氟化氢钠,化学式NaHF2,是一种无机化合物,常温常压下为白色结晶性粉末,主要用作食物保护剂、动物标本及解剖标本保存剂和防腐剂,也用于蚀刻玻璃、锡版制造、纺织品的处理、去除铁锈、皮革防虫和马口铁生产等。
氟化氢钠是一种无色或白色流沙状结晶或粉末,有强烈的酸味,有毒,在潮湿空气中吸收水分并放出氟化氢。溶于水,不溶于醇。水溶液能腐蚀玻璃。加热至160°C分解为氟化钠和氟化氢。
图1 氟化氢钠性状图
由饱和碳酸钠溶液与氢氟酸控制量反应,再经冷却、真空吸滤、离心分离、烘干、粉碎得到氟化氢钠成品[1]。
本发明提供一种大颗粒氟化氢钠的制备方法,包括以下步骤:(1)碳酸钠溶液制备:将碳酸钠溶解于水中,得碳酸钠溶液;(2)氟化氢钠合成反应:在反应器中加入适量氟化氢钠晶种,在搅拌下将步骤(1)所得碳酸钠溶液与氢氟酸同时缓慢加入反应器中,加料结束后继续搅拌反应,得悬浊液;(3)过滤:将步骤(2)所得悬浊液进行过滤,得氟化氢钠滤饼;(4)烘干:将步骤(3)所得氟化氢钠滤饼烘干,得大颗粒氟化氢钠产品。本发明解决了传统制备方法制备氟化氢钠产品颗粒细、干燥难度大,操作环境差的难题。
用于蚀刻玻璃、锡版制造、纺织品处理、除铁锈,以及生产无水氟化氢,也用作解剖标本防腐剂和保存剂、食物保护剂,与氟化氢钾混合可用作金属的焊接剂。
密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。尤其要注意避免与水接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封,切勿受潮。应与酸类、食用化学品等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
[1]一种使用氟硅酸生产氟化氢钠的工艺.CN104030250B
氟化钠是一种离子化合物,室温下呈无色晶体或白色固体。它能使玻璃发毛,但干燥的结晶或粉末可以存放在玻璃瓶内。氟化钠的相对密度为2.78,熔点为993℃,沸点为1704℃,具有中等毒性和强刺激性。
氟化钠的水溶液呈弱碱性,能溶于氢氟酸形成氟化氢钠,并具有腐蚀玻璃的能力。
氟化钠主要应用于造纸、水处理、搪瓷、涂装、制革、建材、农业等多个行业。它可以用作磷化促进剂、木材防腐剂、水处理剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、陶瓷颜料、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂等。
氟化钠还可以用于制造其他氟化物原料,在涂装工业中作为磷化促进剂,改良磷化膜性能,清洗液中用于钢和其他金属的清洗,以及陶瓷玻璃和搪瓷的遮光剂等。
氟化钠应储存在阴凉、干燥、通风良好的库房中,并进行密封包装。在储存和运输过程中,应与酸类、食用化学品分开存放,避免混储。运输时要确保包装完整密封,防止曝晒、雨淋和高温。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。
直接蒸馏是一种用于分析高纯金属和挥发性化合物的方法。以锌、镉、硒和钠为例,这些金属可以在500℃、400℃、460℃和350℃的温度下分别蒸馏,而大部分杂质在这些温度下不会挥发。另外,硒化汞在400℃时可以完全升华,而痕量杂质则会留在烧杯中。
对于含有无机痕量杂质的液体样品,通常在蒸发主要组分之前,会先加入一种痕量元素收集剂。碳是一个常用的收集剂,因为收集到的痕量物质通常会通过发射光谱进行测定。例如,浓盐酸、浓硝酸和硫酸,以及三氯硅烷和四氯化锗中的杂质测定。在这种情况下,碳的作用是作为收集剂,而不是光谱测定的载体,因为碳可以在蒸发过程中物理地收集痕量物质,使其转移到下一步操作中,无论是否随后采用光谱法进行测定。
在某些情况下,基体组分的蒸发会导致待测痕量组分的部分蒸发。为了防止这种情况发生,可以采取一种策略,即加入一种物质与痕量组分络合,以防止其挥发。例如,在测定氟化氢中的痕量硼时,可以加入甘露酷醇以防止硼的损失(因为BF3是挥发性的)。同样,在测定四氯化硅、三氯硅烷和四氯化锗中的痕量硼时,可以加入三苯基氯甲烷以保留硼。
根据表4.1的数据,可以知道砷、铬、锗、锇、铼、钌、锑和锡等元素可以以氯化物或溴化物的形式从溶液中蒸出,而大部分杂质则留在蒸馏残液中。这种方法常用于碑、锗、铬、锑、硅和硒的分析。
气态试剂很少用于挥发基体组分。例如,可以用氯气处理锡产生四氯化锡,然后蒸发除去。同样,可以用氯气处理钛产生氯化物,用氟气处理钛和氧化钛产生挥发性物质。对于某些金属氧化物,可以用氟化氢处理,使其转化为金属氟化物或氟氧化物,并进行挥发分离。表4.3列出了一些可用氟化氢气体转化成氮化物并蒸发除去的金属氧化物。在这些条件下,其他待测元素作为痕量组分的行为尚不清楚。具体操作是将金属氧化物放置在聚四氟乙烯或石管中,加热并通入氟化氢。
蒸馏法常用于除去硼。硼酸可以产生易挥发的硼酸甲酯。在Ehrlich和Keil描述的仪器中,甲醇可以循环使用,从而减少甲醇的消耗。对于作为样品基体的硼,可以用氟化氢挥发除去,形成三氟化硼。对于碗和硫,可以通过使前者转变为挥发的氧化物,使后者燃烧成二氧化硫并挥发除去。某些元素可以容易地转化为挥发性的氢化物,例如作为基体组分的砷和磷化物中的磷,可以分别用溴化氢处理,并以砷化氢和磷化氢的形式蒸发除去。此外,一些金属螯合物也是挥发性的,可以以S-乙基巴比妥盐和乙酰丙酮盐的形式挥发。
表4.4展示了一些主要成分的挥发分离情况。
锂资源量紧张,必将成为未来限制六氟磷酸锂发展的重要影响因素,钠离子电池所需钠资源储存量丰富和安全性能高。六氟磷酸钠作为电解质材料成为钠离子电池研究的热点,高纯六氟磷酸钠的制备对钠离子电池发展至关重要。
六氟磷酸钠是一种无臭的白色固体,可溶于水。它是立方晶系,空间群 Fm3m (No. 225).
一种六氟磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括:
(1)、将五氟化磷气体通入到已投加有氯化钠和无水氟化氢的反应釜中进行充分反应,反应温度为10℃,得到六氟磷酸钠溶液;
(2)、在搅拌条件下实现晶析;
(3)、过滤,真空,干燥。
与现有技术相比,本发明的反应条件温和、产率高、工艺设备简单,将无水氟化氢作为溶剂得到的六氟磷酸钠产品纯度高,采用搅拌晶析制得的产品产量高。本发明的六氟磷酸钠可用作钠离子电池电解液的钠盐。
六氟磷酸钠是一种无机化合物,稳定。与强酸不相容。储存在密闭的容器中。储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离不相容的物质。储存时应防潮。
CN108946769A
2-氟异丁酸甲酯是一种农药中间体,可用于合成含氟三嗪基团类除草剂。这种除草剂不仅具有优异的除草活性,而且对稻谷无毒害作用。
将2-羟基异丁酸甲酯(20.1g,0.17mol)加入反应器中,搅拌并冷却至-10~-5℃。然后滴加氯化亚砜(36.4g,0.31mol),在-10~-5℃下继续搅拌反应3小时,直到原料完全反应。
将反应釜冷却至-15~-20℃,然后加入氟化氢(37.4g,1.87mol)和三乙胺(0.7g,6.80mmol)。将步骤1)中得到的液体加入反应釜中,停止冷却并缓慢升温至40~45℃,在此温度下搅拌反应3~5小时,直到原料完全反应。
使用乙酸乙酯(300mL×3)萃取反应液中的有机相。对有机相进行乙酸乙酯洗涤、饱和碳酸氢钠水溶液洗涤和水洗,然后通过干燥器除去水分。向有机相中通入氯气,直到甲基丙烯酸甲酯含量<0.2wt.%。停止通氯气后,将反应液转入精馏塔,在150~160mmHg下进行减压分馏,收集65~70℃的馏份,即得到2-氟异丁酸甲酯。经GC检测,其含量为99.5%,收率为79.3%。
CN200510060998.5报道了一种使用2-羟基异丁酸甲酯、氯化亚砜和氟化氢等原料制备2-氟异丁酸甲酯的方法。在萃取和洗涤后,将粗品2-氟异丁酸甲酯溶液置于容器中,以40ml/min的速度通入氯气,当甲基丙烯酸甲酯(MMA)的含量低于1.0%时停止通氯气,然后对半成品进行精馏,通过分离目标产物与杂质甲基丙烯酸甲酯(MMA)的不同沸点,实现了分离纯化。
[1] [中国发明] CN201010576085.X 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法
[2] [中国发明] CN200510060998.5 一种2-氟异丁酸甲酯的制备方法
5-氟-4,6-二羟基嘧啶是许多药物合成的重要起始原料,尤其是羟基嘧啶化合物的关键中间体。
以3-氟嘧啶为原料,在丙酮溶剂和1.5个大气压的条件下,在温度120℃-160℃范围内,通过羟基化和置换反应依次进行,从而合成5-氟-4,6-二羟基嘧啶。这种合成方法得到的粗品纯度足以满足一般反应的要求,可以直接用于反应。
首先,在80-90℃的条件下,将2-氯丙二酸二乙酯加入氟化氢三乙铵和三乙胺的混合物中,并在搅拌下进行反应。使用相对于2-氯丙二酸二乙酯的摩尔过量氟化氢三乙铵和三乙胺。然后,在100℃下搅拌18小时,冷却并用水稀释。最后,用二甲苯萃取产物,分离各相并浓缩有机相,得到2-氟丙二酸二乙酯作为残余物,无需进一步纯化即可继续使用。
接下来,将2-氟丙二酸二乙酯溶解于甲酰胺中,并加入含有摩尔过量甲醇钠的甲醇溶液中,在65℃下加热超过4小时。反应完成后,加入水并用盐酸酸化混合物,使产物沉淀。通过过滤、水洗和充分干燥,得到5-氟-4,6-二羟基嘧啶的固体产物(产率为75%)。
在氮气保护下,将甲醇钠(25%NaOMe在甲醇中的溶液,1.425升,6.230mol)和甲酰胺(0.535升,13.5mol)加入配备有磁力搅拌器、氮气气流和回流冷凝器的5升三颈圆底烧瓶中,并加热至64℃。然后,缓慢向反应混合物中加入2-氟丙二酸二乙酯(CAS#685-88-1,0.266升,1.684mol),并在64℃下加热72小时。冷却并减压除去溶剂,将残余物冷却至0℃。通过酸化和过滤,得到产物。最后,用冰冷的1N HCl洗涤产物,将灰白色固体悬浮在ACN中,过滤并在30℃下真空烘干16小时,得到5-氟-4,6-二羟基嘧啶(产率为160%)。
[1][中国发明]CN201610910073.3医用原料5-氟-4,-二羟基嘧啶的合成方法
[2][中国发明]CN201680031534.8用于制备(E)-(5,6-二氢-1,4,2-二*嗪-3-基)(2-羟苯基)甲酮O-甲基肟的方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201180056068.6 GPR119受体调节剂和对与其相关的障碍的治疗