氯丙烯镁（Allylmagnesium chloride），又称烯丙基氯化镁，化学式为。外观为无色到淡黄色液体，具有强腐蚀性和易燃性。作为亲核试剂，可与多种有机化合物发生反应，如加成反应和取代反应。由于含有活泼的金属镁，对空气和水敏感，通常在无水条件下使用。在有机合成中是重要中间体，用于合成药物、香料和农药等。
图一 氯丙烯镁
聚酸酐在水性介质中的表面侵蚀特性使其适合治疗物质的受控释放。氯丙烯镁可成功引发己二酸酐开环加成反应。
在0℃下，将氯丙烯镁加入4-氯苯甲醛的溶液中，得到目标化合物。
[1]邓先模,李桢,袁明龙,等.烯丙基氯化镁引发己二酸酐开环聚合(英文)[J].合成化学,2002(04):306-313.
头孢丙烯是一种第二代口服头孢霉素，具有广谱的抗菌活性。它对金黄色葡萄球菌、卡他莫拉菌、流感嗜血杆菌、李斯德菌、链球菌、粪肠球菌、大肠杆菌、淋球菌等菌株均有抑制作用。头孢丙烯的抗菌活性略高于其他头孢菌素类药物。它适用于治疗上呼吸道感染、下呼吸道感染、皮肤和软组织感染以及尿路感染等疾病。
头孢丙烯杂质的制备方法如下：首先将二苯基甲基7-氨基-3-氯甲基-3-cephem-4-羧酸盐和Da-（AL^r/-丁氧基羰基氨基）-o：-(4-羟基苯基）-乙酸在干燥的THF中反应，然后加入A3AT'-二环己基碳二亚胺（DCC）。反应混合物经过搅拌和浓缩后，用乙酸乙酯分离出二环己基脲。接下来，用NaHCO3水溶液、水和饱和的NaCl溶液洗涤滤液，然后用无水硫酸镁干燥，最后蒸发至干燥得到二苯基甲基7-[α-（（AL-丁氧基羰基氨基）-α-（4-羟基苯基）乙酰胺基]-3-氯甲基。-3-cephem-4-羧酸盐。将该化合物与Nal在丙酮中反应，然后用Na2S2O3、水和饱和的NaCl溶液洗涤溶液，最后用无水硫酸镁干燥。将溶液浓缩后与三苯膦混合，经过搅拌和过滤收集得到头孢丙烯杂质。
[1] 全科医生药物手册
[2] SYNTHESIS AND STRUCTURE-ACTIVITY RELATIONSHIPS OF A NEW ORAL CEPHALOSPORIN, BMY-28100 AND RELATED COMPOUNDS
丙烯酸苄酯是一种无色透明液体，在常温常压下存在。它在水中的溶解性较差，但可以溶解于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿等。丙烯酸苄酯属于酯类化合物，具有一定的酯味，可用于有机合成和医药化学中间体的制备。它在生物活性分子和药物分子的合成中广泛应用，例如用于合成生物活性分子选择性谷氨酸羧肽酶2（GCP-II）抑制剂。此外，丙烯酸苄酯还可以作为高分子聚合物的单体，用于制备高折射率聚丙烯酸酯。
图1 丙烯酸苄酯的合成路线
合成丙烯酸苄酯的方法如下：首先，在一个干燥的反应烧瓶中加入丙烯酸甲酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯磺酸镁、活化的5?分子筛、二甲基二硫代氨基甲酸铜和二甲基砜，然后在适当的温度下搅拌反应一段时间。接下来，加入苄醇并继续搅拌反应。最后，通过硅胶柱色谱法进行分离纯化，得到目标产物丙烯酸苄酯。
丙烯酸苄酯可用作高折射率聚丙烯酸酯的单体之一。高折射率聚丙烯酸酯是一种具有高折射率和光学透明性的聚合物，由苯乙烯、丙烯酸苄酯等单体聚合而成。丙烯酸苄酯中的苄基结构可以提高聚合物的折射率和玻璃化转变温度，从而增强聚合物的光学性能和力学性能。丙烯酸苄酯可以与其他单体通过自由基聚合反应共聚形成高分子聚合物，例如与甲基丙烯酸甲酯共聚形成高折射率聚合物。在聚合反应中，丙烯酸苄酯的苄基可以在聚合物中形成侧链，从而增强聚合物的分子量和折射率，并且可以调控聚合物的热稳定性和加工性能。
[1] Ng, Jie Qi; et al ACS Catalysis (2021), 11(1), 199-207
氯甲基氯磺酸酯，英文名为Chloromethyl chlorosulfate，是一种无色透明或黄色液体，在常温常压下存在。它是一种常用于有机合成和医药化学试剂的化合物，可用于修饰和衍生化药物分子和生物活性分子。此外，氯甲基氯磺酸酯还是一种重要的有机合成中间体，也是一种新型高效、安全的锂电池电解液。
氯甲基氯磺酸酯可溶于常见的有机溶剂，如二甲亚砜、甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯等。但当遇到水时，它会发生水解反应，生成相应的磺酸类化合物。
氯甲基氯磺酸酯可用于制药行业中的原料药合成和制备。它可以进行Fmoc保护的氨基酸的氯甲基化反应，进而用于合成制备氨基酸类生物活性分子。
图1 氯甲基氯磺酸酯的应用转化
在氮气环境下，将四丁基硫酸氢铵（0.47克，1.38毫摩尔）和碳酸钾（7.67克，91.31毫摩尔）加入干燥的反应烧瓶中，然后加入17毫升水和17毫升二氯甲烷（DCM），再加入丙烯酸（1.0克，13.89毫摩尔）和氯甲基氯磺酸（2.75克，16.67毫摩尔）在8毫升DCM中的溶液。在室温下搅拌该混合物3小时，反应结束后用30mL水和50mL DCM稀释反应混合物。分离水层，并用2x 50 mL DCM萃取反应混合物。合并所有的有机层并在无水硫酸镁上干燥，过滤并将滤液减压浓缩，用硅胶柱色谱法以DCM为洗脱剂纯化得到目标产品氯甲基氯磺酸酯。
由于氯甲基氯磺酸酯具有较高的化学活性和吸湿性，并且会在遇水时发生水解反应，生成相应的磺酸类化合物，因此需要将其密封保存在低温（一般为2到8度）和干燥的环境中。
[1] Hopkins, Brian et al PCT Int. Appl., 2013133726, 12 Sep 2013
[2] Mu, Bin et al Macromolecules (Washington, DC, United States), 48(19), 6768-6780; 2015
罗库溴铵是一种非去极化神经肌肉阻滞剂，它通过竞争性地与运动神经末梢突触上的胆碱能受体结合，以拮抗乙酰胆碱的作用。在临床上，罗库溴铵被用作全身麻醉的辅助剂，常规地用于气管内插管，并使骨骼肌在手术或机械呼吸时放松，以便于手术操作和提高机体的气体交换。
报道一中，将2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾-3α-醇，17β-乙酸酯18g与甲壳素2g、无水硫酸镁1g、二氯甲烷180ml和3-溴丙烯12ml加入单口反应瓶中，在室温下搅拌8小时。通过薄层层析(TLC)和HPLC监测反应进程，当原料在HPLC图谱中所占的峰面积比例小于1％时，停止反应。然后过滤反应混合物，回收二氯甲烷得到油状物。将油状物溶解于二氯甲烷中，然后加入乙酸乙酯，搅拌10分钟后滤出固体。将固体投入CO2超临界萃取釜中，在特定温度和压力下进行萃取2个小时，得到罗库溴铵产物。
通过HPLC检测主峰面积为99.7％，并使用气相色谱检查二氯甲烷、乙酸乙酯和3-溴丙烯的残留溶剂。二氯甲烷和3-溴丙烯未被检出，乙酸乙酯的含量低于400ppm。
报道二中，制备罗库溴铵粗品的步骤如下：将原料(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉代)-16-(1-吡咯基)-雄甾-3,17-二醇-17-乙酸酯（30g）和3-溴丙烯（78ml）加入乙腈中，在室温下搅拌反应3小时。反应结束后，将反应液慢慢加入乙醚中，然后将析出的罗库溴铵过滤并真空干燥。经检测，罗库溴铵粗品中杂质A含量为0.08%，杂质C未检出，总杂质为0.35%，水分为3.25%，乙腈残留为1700ppm，乙醚残留为6600ppm，3-溴丙烯残留为473ppm。
进一步处理罗库溴铵粗品的步骤如下：将粗品溶解于二氯甲烷中，加入氧化铝并搅拌2小时，然后过滤并将滤液加入乙醚中。最后，将滤液进行真空干燥，得到纯净的罗库溴铵。
经检测，制得的罗库溴铵中杂质A为0.05%，杂质C为0.03%，总杂质为0.21%，水分为0.58%，乙腈残留为65ppm，二氯甲烷残留为105ppm，乙醚残留为368ppm，3-溴丙烯残留未检出。
根据欧洲药典的贮存方法，将罗库溴铵在室温下密封避光放置三个月，杂质总量未见明显变化。
[1][中国发明,中国发明授权]CN200910018313.9一种制备高纯度罗库溴铵的工艺
[2][中国发明,中国发明授权]CN201310407950.1高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法
2-溴丙烯（2-Bromopropene）是一种有机卤代物，化学式为C3H5Br，外观呈无色至淡黄色液体，具有刺激性气味。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，由于结构含有溴原子和碳碳双键，它具有较高的化学反应活性，可发生加成反应和取代反应。该化合物在有机合成中用作中间体，广泛应用于合成药物、农药和其他有机化合物。
图一 2-溴丙烯
将2-溴丙烯溶液（5.77 mL，65.0 mmol，1.3当量）溶于THF（160 mL）中，并冷却至-78°C。通过注射器向其中缓慢加入正丁基锂（滴定，在己烷中2.34M，32.1mL，75.0mmol，1.5当量）。将混合物在-78°C下搅拌15分钟。通过套管将苯乙醛（90%，6.50 mL，50.0 mmol，1.0当量）作为THF（80 mL）溶液加入。将反应物在-78°C下再搅拌30分钟，然后在0°C下移至冰浴中，并立即用1:1饱和水溶液骤冷。NH4Cl/H2O，然后用EtOAc萃取。将合并的有机物用MgSO4干燥，过滤并浓缩。硅胶色谱法（90:10至85:15己烷/EtOAc）得到黄色液体形式的3-甲基-1-苯基丁-3-烯-2-醇（6.73g，83%）[1]。
将丙酮（58g，1mol）、75%水合肼（200g，3mol）、无水硫酸镁（360g，3mmol）和650mL甲醇混合并在室温下搅拌。反应完成，过滤并用30mL甲醇洗涤固体。将溶剂蒸发至干，并加入1200mL二氯甲烷和吡啶（312g，4mol）。温度为-10°C至0°C，NBS（356 g，2 mol）在550 mL二氯甲烷中。GC反应完成后，加入10%盐酸调节pH＝3-4，分离有机层，加入50mL环丁砜，二氯甲烷常压蒸馏，得到46-50°C的馏分，得到89.5g淡黄色液体2-溴丙烯，GC：99.2%，产率74%[2]。
图二 2-溴丙烯的合成
2-溴丙烯应储存在密封的耐腐蚀容器中，放置于阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射、热源和火源，以防止其水解和分解。理想储存温度为室温，需远离氧化剂、酸、碱及其他反应活性物质。
[1]Schleicher D K ,Jamison F T .A reductive coupling strategy towards ripostatin A[J].Beilstein Journal of Organic Chemistry,2013,9(1):1533-1550.
[2]冷延国,刘金洲,冯学民.一种合成异丙烯基硼酸酯的方法[P].河北:CN201610011092.2,2016-04-20.
叔丁基二苯基氯硅烷是一种硅烷保护剂，它可以取代化合物中的活泼氢，生成稳定的中间体，然后进行其他基团的反应。通过水解反应，可以脱除硅烷基，使原被硅烷基保护的基团再生，合成出特定的化合物。由于其高转化率和定量反应的特点，叔丁基二苯基氯硅烷在有机合成中广泛应用，尤其是药物合成中。
制备叔丁基二苯基氯硅烷的方法是将四氢呋喃、镁和氯丙烯加入反应釜中，通过加热引发反应。然后向反应釜中滴加二苯基二氯硅烷，进行恒温反应。最后，通过蒸馏和减压蒸馏得到含量为98％的叔丁基二苯基氯硅烷。
叔丁基二苯基氯硅烷可以用于制备混凝土防水剂。该防水剂通过混合硫化铝、叔丁基二苯基氯硅烷、松香基超支化环氧树脂、硅酸钠、甲基硅酸钠-氢氧化钙混合液等原料，形成交联网络结构，具有防水效果并能够促进晶体生长。
叔丁基二苯基氯硅烷可以用作甲醇汽油腐蚀抑制剂。该抑制剂由正丁醇、二乙醇缩甲醛、丙二醇单甲醚乙酸酯、六聚乙二醇单癸醚、异构醇聚氧乙烯醚、椰油酸二乙醇酰胺、叔丁基二苯基氯硅烷、乙二醇和2-甲基-2-丁醇等组分组成，能够降低甲醇汽油对汽车动力系统金属和油路系统橡胶的腐蚀作用。
[1][中国发明]CN200910072936.4叔丁基二苯基氯硅烷的制备方法
[2][中国发明]CN201810245487.8一种混凝土防水剂
[3][中国发明,中国发明授权]CN201610026946.4一种甲醇汽油腐蚀抑制剂
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