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蔷薇色酸的制备方法是什么? 1个回答.11人已关注
背景及概述 [1] 蔷薇色酸是一种深红色结晶,也称为树脂质酸、玫瑰红酸、玫红酸、金红。它具有金属光泽,还可以呈现带深绿色金属样的黄棕色...
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绅士 ,设备工程师 2020-06-28回答

背景及概述[1]

蔷薇色酸是一种深红色结晶,也称为树脂质酸、玫瑰红酸、玫红酸、金红。它具有金属光泽,还可以呈现带深绿色金属样的黄棕色片。蔷薇色酸在醇中溶解呈金黄色溶液,在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中溶解呈胭脂红色,在浓硫酸、70%硫酸、盐酸或高氯酸中溶解呈黄色至橙色,微溶于冰乙酸,几乎不溶于水和苯。

蔷薇色酸可用作饮料用水中二氧化碳的定性试剂,也可用以区分人乳与牛乳。它还是染料中间体,主要用于分析化学中作为指示剂。其pH值变色范围为6.2~8.0,颜色由黄色变成红色。

制备[1-2]

报道一、

一种制备蔷薇色酸的方法如下:

在1L三口瓶中加热融化320g苯酚,加入50g三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中。将体系加热到100℃,然后加入100mL四氯化碳,反应8小时停止加热,放冷至室温,进行水洗和乙醚洗,最后收集固体产物,烘干后得到约250g的最终产物,收率达75%。

产物为带有金属光泽的深红色固体,乙醇溶解后呈金黄色。通过TLC展开试验确认为玫红酸

将0.15mL玫红酸的乙醇溶液与无二氧化碳的水和氢氧化钠标准滴定溶液进行反应,溶液立即变为红色。再加入盐酸标准溶液,溶液立即变为黄色,具有较高的灵敏度。

报道二、

一种制备蔷薇色酸的方法如下:

取1.00ml熔融状态的苯酚,1.26g草酸,0.17g氯化铜,研磨后置于圆底烧瓶中。使用微波炉装有回流装置,将微波强度调为中高,进行6分钟的微波作用。微波作用后得到绿色与黄色固体的混合物。进行乙醚萃取和NaOH处理,最终得到约0.9g的蔷薇色酸产物,熔点为35-35.5℃。

参考文献

[1][中国发明]CN201610771273.5一种玫红酸的制备方法

[2][中国发明]CN200710027488.7一种合成玫红酸方法

玫红三羧酸铵的制备方法是什么? 1个回答.12人已关注
玫红三羧酸铵是一种常用于有机分析领域的铝试剂。 制备方法 玫红三羧酸铵的制备方法如下:首先,在剧烈搅拌下将5g硝酸钠缓慢加入36cc溶液...
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天神院悦远 ,暂无简介 2020-02-24回答

玫红三羧酸铵是一种常用于有机分析领域的铝试剂。

制备方法

玫红三羧酸铵的制备方法如下:首先,在剧烈搅拌下将5g硝酸钠缓慢加入36cc溶液中。然后,在氩气气氛下,将溶液在室温下蒸馏出硫酸。接着,在剧烈搅拌下,将10g亚甲基双水杨酸和5g水杨酸的混合物分批加入该溶液中。加入所有固体材料后,将混合物静置1小时。随后,将如上所述制备的硫酸加入棕红色溶液中,并在室温下搅拌过夜。将反应混合物缓慢添加至11个冰冷的水中,静置一个小时,并在Büchner漏斗上过滤。用去离子水洗涤在布氏漏斗上收集的上清液,直到滤液不含酸。

将上清液在50℃下在氯化钙上真空干燥,得到干燥产物ATA的产量为12.5g。将10.5g粗产物溶解在11个0.1NNaHCO3溶液中,并加载到MW1000截止膜上,逐步添加水,总共收集到4l超滤液。将超滤液蒸发至300ml的体积,并用HCl酸化该溶液以沉淀ATA化合物。过滤收集沉淀物,并用蒸馏水洗涤无酸。加入稀释的氢氧化铵后,将溶解的ATA-铵盐(玫红三羧酸三铵)冻干,得到玫红三羧酸铵的收率为4.6g。将1g的分离的ATA-铵盐(玫红三羧酸铵)样品溶解在丙酮(250ml)中,并添加到硅胶60(50g,Merck)中。蒸发溶剂至硅胶干燥。然后将混合物置于相同类型硅胶的湿柱的顶部,并用含有氯仿/甲酸/四氢呋喃(100:4:0.3)的溶剂混合物洗脱该柱。柱色谱通过TLC监测。将溶剂混合物逐步更改为100:6:2和100:6:10(氯仿/甲酸/四氢呋喃),直到洗脱出目标物质为止,并通过TLC在相同系统上进行监控。

主要参考资料

[1] EP1321532A1ReagentforimprovedPCR

如何使用茜素破酸钠和硫酸盐滴定钡盐? 1个回答.12人已关注
茜素磺酸钠与Ba 2+ 作用形成棕红色茜素碱酸钡盐,后者没有BaSO 4 稳定,所以,可在茜素破酸钠存在下用BaCl 2 滴定SO 4 2- (约点红色),...
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颖昕可爱吗 ,暂无简介 2018-08-07回答

茜素磺酸钠与Ba2+作用形成棕红色茜素碱酸钡盐,后者没有BaSO4稳定,所以,可在茜素破酸钠存在下用BaCl2滴定SO42-(约点红色),或用硫酸盐滴定Ba2+(终点时,红色消褪)。

玫棕酸和玫棕酸盐很早就用作钡盐滴定硫酸盐的稍次等的指示剂。1951年艾克达( Ikeda)曾在用硝酸银滴定氯化物中用棕酸钠作为指示剂,1955年梅利希( Mehlig)曾将此反应扩大应用于溴化物、硫化物、餖化物和硫酸盐的滴定。

在氯化物的滴定中,在等当点时,溶液由黄变为红紫色,而沉淀变为紫色。在溴化物、碘化物、氰化物和硫氰酸盐的滴定中溶液由黄变赭粉色,沉淀变为淡紫色。返滴定是不可能的,因为在过量卤化物或氧化物存在下指示剂的颜色保留不变。滴定结果与莫尔法和佛尔哈德法所得结果符合,平均差别为0.07%。但是,玫棕酸钾的色变比铬酸盐或铁矾指示剂的色变更容易检定。然而,与铬酸盐一样,政棕酸盐也不能用于酸性溶液。

指示剂溶液应当在使用时配制,10mg指示剂溶于5ml水。每次用5-10滴。

雷琐辛苯乙酰肟( Resacetophenone oxime)可用作标准镍溶液测定氯化物时的指示剂也可在的间接测定中用作指示剂,滴定剂为0.1M硫酸铵镍溶液(由特纯试剂配制)。指示剂溶液可将雷琐辛苯乙酰肟2g溶于100ml40%酒精。

Niso4+4KCN=K2[Ni(CN)4l+K2SO4

被滴定的氰化物溶液稀释到75ml,加10g醋酸钠,加5-10滴指示剂,用标准镍溶液滴定到録黄色浑油出现。

掩蔽终点的雷瑣辛苯乙酰肟镍在pH6.2以上形成;加人醋酸钠主要为保持pH条件。

测定镍时加入酸盐稀溶液直到轻微的浑浊出现,加入酷酸至溶液恰好清明,再加10g醋酸钠。加入足够的标准氯化物溶液以溶解初次形成的沉淀,并滴定过量氯化物如前。铜、钻、锌和其他形成氰络合物的金属干扰。

硫氰酸钾有哪些用途? 1个回答.4人已关注
硫氰酸钾即硫氰化钾,俗称玫瑰红酸钾、玫棕酸钾,是一种无机物,化学式为KSCN,主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等,...
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凤凰院龙柯 ,暂无简介 2024-10-14回答

硫氰酸钾即硫氰化钾,俗称玫瑰红酸钾、玫棕酸钾,是一种无机物,化学式为KSCN,主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等,也可用作化学试剂,是铁离子(Fe3+)的常用指示剂,加入后产生血红色絮状络合物;也用于配制硫氰酸盐(硫氰化物)溶液,检定铁离子、铜和银,尿液检验,钨显色剂,容量法定钛的指示剂;可用做制冷剂、照相增厚剂。

硫氰酸钾

物化性质

硫氰酸钾为无色易潮解单斜粉末。相对密度1.88,熔点173℃,沸点500℃(分解)。易溶于水(在水中溶解度,0℃,177g/100gH2O;25℃,239 g/100gH2O;90℃,673.6g/100gH2O),lg固体硫氰酸钾可溶于0.5ml酮、12ml醇、80ml煮沸的乙醇,当熔融硫氰酸钾时可转化成棕色、绿色、蓝色,冷却时又返回成白色。在低温下可得半水物结晶(KSCN 0.5H2O),当温度降到30℃可溶解在相同质量的结晶水中。

生产方法

1)氰化钾法

以氰化钾、硫磺为原料制备硫氰酸钾。反应式如下:KCN+S→KSCN 将氰化钾和硫磺混合后加热进行反应,用水浸取反应生成物,过滤滤液加入硫酸再过滤除去多余硫磺。滤液浓缩后加入乙醇,过滤分离除去硫酸钾结晶的滤液,经结晶制得产品。

2)硫氰酸铵-石灰乳法

以硫氰酸铵、石灰乳、硫酸钾为原料制备硫氰酸钾。

3)硫氰酸铵-碳酸钾法

以硫氰酸铵、碳酸钾(或氢氧化钾)为原料制备硫氰酸钾。

肉叶云香碱是什么? 1个回答.1人已关注
介绍 肉叶云香碱,又被称为去氢骆驼蓬碱 (HM),是一种在自然界中丰富存在的β-咔啉类生物碱,具有多种生物学作用。分子式C13H12N2O。 肉叶...
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一条小旃蒙 ,暂无简介 2024-10-14回答

介绍

肉叶云香碱,又被称为去氢骆驼蓬碱 (HM),是一种在自然界中丰富存在的β-咔啉类生物碱,具有多种生物学作用。分子式C13H12N2O。

肉叶云香碱.jpg

肉叶云香碱

应用

肉叶云香碱对中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统和免疫系统也有强烈作用,还具有抗癌、镇痛、消炎及抗真菌、杀细菌、抗病毒和驱虫等作用。

近年体内、外研究发现,HM对阿尔茨海默病(AD)具有明显改善作用。其机制可能与HM降低β-淀粉样蛋白(Aβ)异常沉积和Tau蛋白过度磷酸化、调节胆碱能系统、抗氧化应激和神经炎症等作用有关。

HM可通过ROS累积降低PC12细胞膜电位及ATP,进而激活caspase-3凋亡途径促使细胞凋亡,线粒体融合分裂可能参与HM造成PC12细胞的损伤,启动细胞线粒体途径凋亡。 

肉叶云香碱可能主要通过MAPK1、MDM2等蛋白靶点参与一些氨基酸代谢、神经递质分泌以及酶活性调节等功能,在神经系统疾病、代谢性疾病以及癌症相关的疾病中发挥有效的药理作用。

小鼠感染细粒棘球蚴后肺组织存在胶原沉积现象并引起肺组织纤维化,肉叶云香碱可能通过降低肺组织中TGF-β1、Smad3和NF-кB p65的表达改善细粒棘球蚴继发感染引起的小鼠肺组织纤维化。 

它可能通过下调FOXD3-AS1表达抑制肺癌A549细胞增殖并促进细胞凋亡[1-4]。

合成

取骆驼蓬种子粉碎,称量200g,加50m15%氨水拌匀氨化20小时后,加1000m180%甲醇溶液浸泡12小时,滤过,再加600m180%甲醇浸泡2次,合并提取液滤过,加400m1氯仿溶液搅拌,静置分层后,收集氯仿层,回收氯仿,得8.2g固体物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按17:29:26:16比例混合,取上相做固定相注入高速逆流色谱仪,转速800rmin,下相为流动相,流速2ml/min,甲醇溶解样品,进样分离样品,收集去氢骆驼蓬碱流分,回收试剂,低温真空干燥,得肉叶云香碱6.1g,含量经高相液相检测99.3%[5]。

参考文献

[1]仇念壮,张猛,李玫等. 去氢骆驼蓬碱改善阿尔茨海默病作用及机制研究进展 [J/OL]. 医药导报, 1-11[2024-03-03].

[2]巩月红,赵美玲,马瑞佳等. 去氢骆驼蓬碱诱发PC12细胞凋亡时对线粒体融合分裂的影响 [J]. 医药导报, 2024, 43 (02): 174-183.

[3]伊力亚斯·艾萨,阿米娜·苏建和. 去氢骆驼蓬碱蛋白靶点虚拟筛选及其潜在药理作用机制初探 [J]. 广东化工, 2023, 50 (13): 46-49.

[4]吾斯曼江·艾麦提,巩月红,马瑞佳等. 去氢骆驼蓬碱对细粒棘球蚴感染致小鼠肺纤维化的作用 [J]. 中国病原生物学杂志, 2021, 16 (12): 1414-1419.

[5]李法庆,刘东锋.一种去氢骆驼蓬碱的制备方法[P].江苏:CN102603732A,2012-07-25.

 
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