3-乙炔基苯甲醚是一种常用的医药合成中间体，下面介绍了两种制备方法：
将3-溴茴香醚（5mL，39.5mmol，1当量），三乙胺（22mL，158mmol，4当量），CuI（0.75g，4.0mmol，10mol％）和Pd（PPh3）2Cl2（1.4g，2.0mmol，5mol％）（三甲基甲硅烷基）乙炔（6mL，43.5mmol，1.1当量）加入甲苯（50mL）中。在80℃下搅拌5小时，然后用EA稀释并用H2O（3×50mL）洗涤。将有机萃取物经过干燥和浓缩处理，最后通过硅胶快速色谱纯化得到3-乙炔基苯甲醚。
将步骤一中得到的化合物（6g，29.6mmol，1当量）在MeOH（40mL）中的溶液中加入K2CO3（2g，14.8mmol，0.5当量）。在室温下搅拌4小时后，将混合物用Et2O稀释并用H2O（3×50mL）洗涤。将有机萃取物经过干燥和浓缩处理，最后得到浅黄色油状的3-乙炔基苯甲醚。
3-乙炔基苯甲醚在医药合成中具有广泛的应用：
通过将含有3-乙炔基苯甲醚（1.63g，13.2mmol，1.5当量），CuSO4·5H2O（0.22g，0.88mmol，0.1当量）和水合肼（0.28mL，8.8mmol，1当量）的乙腈（50mL）中加入2-叠氮基-1，3-二甲基苯（1.30g，8.8mmol，1当量），在N2气氛下搅拌12小时，然后用二氯甲烷稀释并用H2O（3×50mL）洗涤。将有机萃取物经过干燥和浓缩处理，最后通过硅胶快速色谱纯化得到3-乙炔基苯甲醚。
[1] WO2019144845
硫代乙酸钾是有机化合反应中重要的硫代试剂，具有广泛的应用。有多种方法可以制备硫代乙酸钾，其中一种方法是使用乙酐和少量氢氧化钠，在适当条件下通入H2S，然后进行快速蒸馏，将硫代乙酸和乙酸与钠盐分离，再通过精馏分离出硫代乙酸，产率为72～76％。还有其他方法，如使用乙酸和五氧化磷、乙酰氯和硫氰化钾硫、二乙酰硫水解、乙酐和硫化氢在酸性介质或在三乙胺和吡啶下反应，以及乙酰氯和硫化氢在三氯化铝存在下反应等。除了乙酐-硫化氢法外，其他方法的质量收率都不高。
为了克服现有技术的缺陷，提高硫代乙酸钾的制备效率，本研究采用了一种优化的制备方法。该方法使用双乙烯酮和多硫化钠，在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体，并加入抗氧化剂。在硫代反应完全后，通过精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂。然后，将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中，搅拌并减压回收无水醇类溶剂，最终得到硫代乙酸钾的白色晶体。该方法的关键在于使用抗氧化剂并控制溶剂中的水份，要求溶剂无水。该方法的收率高达90％以上，废气污染少，生产成本低。
在此制备过程中，硫代乙酸与氢氧化钾的摩尔比优选为1∶1～2，氢氧化钾与无水醇类溶剂的体积比优选为1∶3～10。
无水醇类溶剂优选为异丙醇、异丁醇、正丁醇或异戊醇，这些溶剂便于回收，能够大幅度降低溶剂成本。
多硫化钠优选为无水硫化钠或结晶体硫化钠。
抗氧化剂可以选择二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)或叔丁基氢醌(TBHQ)，其用量为双乙烯酮重量的0.1-1％，可以将反应收率提高到几乎定量。如果不加抗氧化剂，反应收率仅为40-50％。
氢氧化钾的无水醇类溶剂中也应加入抗氧化剂，其用量为硫代乙酸重量的0.1-1％，可以进一步提高反应收率。
滴加时的温度应控制在0～5℃，搅拌时的温度应控制在60℃以下。这些反应条件简单且容易控制。
硫代的反应程度可以使用气质联用仪进行检测，当双乙烯酮的含量低于1％时，可以结束硫代反应。
本发明的反应条件温和，操作简便；反应完全，硫化氢用量少，环境污染少，收率高(达90％以上)，成本低。
酒石酸是一种羧酸，广泛存在于多种植物中，如葡萄和酸角、甜角，也是葡萄酒中的重要有机酸之一。酒石酸分子中含有两个不对称碳原子，因此有三种光学异构体，即左旋酒石酸或L-酒石酸、右旋酒石酸或D-酒石酸、内消旋酒石酸。DL-酒石酸是左旋酒石酸和右旋酒石酸的等量混合物。DL-酒石酸在食品、医药、化工、轻工等行业得到广泛应用，主要用于制造酒石酸盐类，例如在食品行业中用作啤酒发泡剂、食品酸味剂和矫味剂。
一种制备DL-酒石酸的方法，包括以下步骤：
1）在反应器中依次加入去离子水、顺丁烯二酸酐和双氧水，加热反应3小时；
2）在步骤1）得到的产物中加入磷钼杂多酸作为催化剂，缓慢升温至一定温度后停止升温；
3）保温反应20小时，然后进行水解反应，得到含有环氧丁二酸的溶液；
将溶液降温结晶，然后进行抽滤，得到DL-酒石酸粗体晶体，经干燥后得到纯度达99.5%的DL-酒石酸。
一种二乙酰酒石酸单双甘酯的制备方法，通过将L-酒石酸和/或DL-酒石酸与乙酸酐和/或乙酰氯反应，再加入催化剂和硬脂酸单双甘油酯进行反应，最终得到二乙酰酒石酸单双甘酯。该方法具有工艺简单、成本低廉、环境友好、产率高和产品质量好的特点。
一种含有依折麦布和辛伐他汀药效成分的药物制剂，该制剂由有效剂量的依折麦布和辛伐他汀、复合型抗氧化剂及辅料组成。复合型抗氧化剂由叔丁基-4-羟基茴香醚、没食子酸丙酯和DL-酒石酸组成。该制剂通过添加复合型抗氧化剂，能够增强抗氧化效果，提高产品的稳定性。
[1][中国发明,中国发明授权]CN201210523774.3同时制备DL-酒石酸和DL-酒石酸氢钾的方法
[2]CN201010112359.X二乙酰酒石酸单双甘酯的制备方法
[3]CN201610006552.2依折麦布和辛伐他汀的制剂
枯茗油，又称姬茴香油，是一种精油。它是一种无色至黄色澄清液体，具有辛香味。相对密度为0.900～0.930，折光率为1.4940～1.5070，[α]D+3°～+8°。枯茗油几乎不溶于水，但可以溶于醇、醚和氯仿。它主要含有聚伞花素、莳萝醛、姬茴香醇、蒎烯和β-水芹烯等成分。枯茗油是通过蒸馏伞形科植物姬茴香(枯茗)的种子而得到的。它产于地中海沿岸、东非和印度，并被用作香料、健胃剂和驱风剂。
枯茗油有以下应用举例：
1）制备一种提升肉猪瘦肉率的饲料，由玉米、豆粕、甜象草、积雪草、杜衡、郁李仁、秫米、青葙子、小茴香籽、四氢香叶醇、异柠檬酸三钠盐、芦荟大黄素、枯茗油和卡南加油等组分制成。这种饲料根据猪生长发育的特点制备，能够为肉猪提供充足的营养物质，并且能够在肉猪肌肉生长的最快阶段合成更多的瘦肉，从而提升肉猪中瘦肉的含量。
2）制备一种松木香香精，由松针油、兰桉油、落叶松脂、杜松子油、杂薰衣草油、柏木叶油、枯茗油和月桂醛等成分组成。这种香精具有松木的香气。
[1]海峡两岸科技术语对照词典
[2]CN201710106936.6一种提升肉猪瘦肉率的饲料
[3]CN201110291278.5一种松木香香精
< >2．辅抗氧剂
亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂，
常用的有：
(1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称tnp)
琥珀色粘稠液体，可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳，不溶于水，无臭、无味、无毒。
(2)三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称tbp)
(3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯（简称dpd)
(4)四(2，4-二叔丁基苯基)4，4'-联苯撑二磷酸酯
(5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称dltdp)
白色絮片状结晶固体，熔点38-40℃，毒性低，四氯化碳、石油醚，不溶于水。
聚茴香磺酸钠（PolyanetholesulfonicAcidSodiumSalt）是一种化学物质，分子式为C10H11NaO4S。它主要用于酸性镀铜光亮剂，可以产生装饰性和功能性的镀层。聚茴香磺酸钠可以与非离子表面活性剂、聚胺和其他氢硫化合物结合使用，也可以与染料配合使用。如果与DPS和EXP2887一起使用，效果会更好。
聚茴香磺酸钠的应用举例如下：
1）制备一种公共场所卫生检测效果评价改良采样试剂。根据以下重量比例制备原料：琼脂1.8-2份、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯1.8-2.2份、枸橼酸钠0.4-0.6份、卵磷脂0.35-0.5份、氯化镁0.5-0.9份、硫酸镁0.01-0.03份、磷酸二氢钾0.08-0.12份、磷酸二氢铵0.08-0.12份、溴麝香草酚蓝0.8-1.2份、小牛血清2.5-3.0份、酵母浸膏1.5-2.5份、聚茴香磺酸钠0.03-0.05份，然后加入蒸馏水至100份。这种试剂具有快速、不易出现假阴性的特点，其中氯化镁、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和卵磷脂能够破坏标本中存在的影响因素抑菌作用，而硫酸镁和聚茴香磺酸钠的组合则可以提高抑制抗菌的效果。
2）制备一种油田回注水阻垢剂。这种阻垢剂包括以下重量比例的组分：新鲜的苹婆种子0.5-1份、新鲜的皂荚种子1-3份、二乙烯三胺五甲叉膦酸10-15份、聚天门冬氨酸12-16份、月桂醇聚氧乙烯醚酒石酸酯4-7份、壳聚糖2-5份、腐植酸钠3-4份、聚茴香磺酸钠6-11份、非离子氟碳表面活性剂0.5-1份、聚乙二醇2-5份、水30-50份。这种阻垢剂具有良好的阻垢性能和缓蚀性能，经实验测定，缓蚀率达到96%以上，阻垢率达到98%以上。此外，制备方法简单，该阻垢剂对氧化铁具有良好的分散作用，同时还能稳定锌盐，易于推广应用。
[1] CN201711367229.9一种公共场所卫生检测效果评价改良采样试剂
[2] CN201410451303.5一种油田回注水阻垢剂及其制备方法
苯甲硫醚，又称甲基苯基硫醚或茴香硫醚，是一种无色透明的液体。它不溶于水，但易溶于丙酮等有机溶剂。苯甲硫醚的分子量为124.22，相对密度为1.05794a，沸点为193℃。
苯甲硫醚具有广泛的用途。它可以作为合成新一代抗生素2型环氧酶抑制剂罗非昔布的重要中间体。此外，它还是抗溃疡药物和农药的原料，可以用于合成杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。苯甲硫醚还可以用作维生素A的稳定剂、芳香胺的抗氧剂、润滑油添加剂和香料的合成原料。同时，它也是合成紫外光引发剂907的重要原料之一。随着新药的开发和光固化技术的发展，对苯甲硫醚的需求不断增加。
在带有机械搅拌器和温度计装置的高压反应釜中，加入苯硫酚、氢氧化钠、DMC、水、NaY和土耳其红油。密封反应釜并用氮气置换空气，加热至120度反应。反应结束后，对反应混合物进行分离，得到产品。
将苯硫酚钠、三乙基甲基氯化铵和乙醇加入烧瓶中，加热至回流温度进行反应。反应结束后，对反应混合物进行减压精馏，得到产品。
[1][中国发明]CN201810557285.7一种清洁环保的苯基甲基硫醚的制备方法
[2][中国发明]CN201710939889.3芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用
本文将介绍测定2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐的方法，通过深入了解2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐的检测方法，我们可以更好地理解该物质的应用与意义。
背景：《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定，化妆品准用染料2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在氧化型染发产品中最大允许浓度不超过质量分数2.0%。否则，长期使用染料含量超标的氧化型染发产品可引发过敏、皮肤损害及眼损害等，严重的甚至会致畸、致癌、致突变。因此，对2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量的检测对染发剂的质量监控和保障人体健康有重要意义。
1. 合成：
采用2,4-二硝基氯苯和乙二醇为原料,在NaOH 催化下直接通过Williamson 反应合成2,4-二硝基苯氧基乙醇;通过催化氢化方法在低压下由2,4-二硝基苯氧基乙醇可制备2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐。
2. 测定：
2.1 张小媚等人建立了高效液相色谱法测定化妆品中2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量不确定度评定的数学模型，分析了检测 过程中不确定度的来源，对不确定度进行了评定。结果显示该物质含量的相对合成标准不确定度为0.0027%，相对扩展不确定度为0.005 4%。该评定为验证测量结果的可信程度提供依据。其中测定方法如下：
（1）液相色谱条件：
Discovery RP Amide C16色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）；流动相：甲醇和磷酸盐混合溶液（pH为6），体积比为3∶97；流速：1.0 mL/min；检测波长：280 nm；柱温：25 ℃；进样量：5 μL。
（2）测定方法：
标准溶液配制：精密称取2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐对照品0.1 g，置10 mL量瓶中，以 2 g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇（体积比1∶1） 的混合溶液溶解并定容至刻度，制成质量浓度为 10 g/L的标准储备溶液。取标准储备溶液5 mL于 100 mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配制成质量浓度为500 mg/L的标准溶液；取500 mg/ L标 准溶液适量，用无水乙醇稀释，配制成质量浓度为10、25、50、100、250 mg/L的标准系列溶液 S1～S5，临用现配。
（3）样品处理：
称取样品0.5 g（精确到0.001 g）于10 mL量瓶中，加无水乙醇和水（体积比1∶1）的混合溶液至刻度，涡旋1 min，冰浴超声提取 15 min。取适量离心（5 000 r/min）5 min，取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测溶液，并尽快测定。
（4）测定：
取2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐系列标准溶液S1～S5待测液5 μL进样，色谱分析测定，以待测液浓度为横坐标、以其对应的峰面积为纵坐标，做标准曲线。取样品待测液5 μL进样 以出峰时间及DAD光谱图定性，峰面积定量，标准曲线法计算样品中2, 4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐的含量。
2.2 王莉等人建立了同时测定2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐和2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐的高效液相色谱方法。样品经用甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(含亚硫酸氢钠2 g/L)(1∶1)作为流动相,采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液 (13∶87)为流动相进行洗脱,检测波长240 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,结果表明两种染发剂色谱峰分离良好,两种染发剂标准曲线线性系数为0.999,低、中、高三种水平的加标回收率为98.6%~105.5%,相对标准偏差为0.9%~2.3%。该方法简便快速,可用于两种染料的同时测定。
参考文献：
[1]王莉,曾浩洋. HPLC同时测定2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐和2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐 [J]. 广州化工, 2023, 51 (09): 91-93.
[2]张小媚,周智明,陈桂琴等. 高效液相色谱法测定化妆品中2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐含量的不确定度 [J]. 香料香精化妆品, 2022, (03): 85-88.
[3]朱翼鸣, 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐. 浙江省, 浙江鼎龙科技有限公司, 2015-06-03.
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