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辛烷磺酸钠在离子对色谱中的应用? 1个回答.6人已关注
辛烷磺酸钠是一种白色至类白色结晶粉末,对光敏感。它在水中可溶解,是高效液相色谱分析中不可或缺的试剂之一。离子对色谱法是一种快速简...
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草莓? ,销售 2021-05-18回答

辛烷磺酸钠是一种白色至类白色结晶粉末,对光敏感。它在水中可溶解,是高效液相色谱分析中不可或缺的试剂之一。离子对色谱法是一种快速简便、灵敏度高、重复性好、分辨率高的分析方法,广泛应用于石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生、质量检测等领域。

辛烷磺酸钠的制备方法

报道一

一种制备辛烷磺酸钠的方法包括以下步骤:

(1) 磺化:在装有冷却回流装置和机械搅拌的三口瓶中,加入无水亚硫酸钠、水、溴辛烷和四丙基溴化铵,加热回流16小时。

(2) 纯化:减压蒸去反应混合物中的水分,烘干后重结晶,得到纯品。

(3) 干燥:将纯化的产品置于真空干燥箱内进行干燥。

报道二

另一种制备离子对色谱级辛烷磺酸钠的方法包括以下步骤:

第一步、将1-辛烷磺酸钠原料投入去离子水中,加热搅拌混合均匀后过滤。

第二步、将滤液加入四氢呋喃中,搅拌后冷却结晶。

第三步、过滤分离,用冰冷四氢呋喃洗涤晶体,晾干即得离子对色谱级辛烷磺酸钠

报道三

一种纯化离子对色谱级辛烷磺酸钠的工艺方法包括以下步骤:

(1) 将辛烷磺酸钠投入丙酮中,进行超声波辐照震荡。

(2) 进行减压抽滤,滤饼压干,回收有机溶剂。

(3) 将固体投入乙醇-水混合液中,加热回流搅拌后过滤。

(4) 减压抽滤,晾干即得离子对色谱级辛烷磺酸钠

参考文献

[1] 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法

[2] 一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法

[3] 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法

1-辛烷磺酸钠的用途和储存方法? 1个回答.18人已关注
简介 1-辛烷磺酸钠是一种被广泛应用的阴离子表面活性剂,具有多种用途。它不仅在工业和民用产品中被广泛使用,还可以用于蛋白质的提取和纯...
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凌霄高丽 ,暂无简介 2023-04-22回答

简介

1-辛烷磺酸钠是一种被广泛应用的阴离子表面活性剂,具有多种用途。它不仅在工业和民用产品中被广泛使用,还可以用于蛋白质的提取和纯化。然而,由于其对皮肤的刺激作用和潜在的安全风险,人们对其安全性产生了关注。

360截图20230423155500994.jpg

图1 1-辛烷磺酸钠

用途

1-辛烷磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。它被广泛应用于牙膏、洗发产品、洗衣粉、化妆品等行业。此外,1-辛烷磺酸钠还可以用于科学研究中的阴离子表面活性剂,并可以与其他物质共同制备出性能优良的材料。

储存方法

1-辛烷磺酸钠应储存于阴凉、通风的库房,远离火源和热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。此外,应将1-辛烷磺酸钠与氧化剂分开存放,避免混储。在生产现场,应保持良好的通风,并确保操作人员穿戴防护用具,可以涂擦一些保护性软膏。

参考文献

[1] 马丽姣,李新新,谢林霞等. 香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸钠-LEuH复合体的合成及发光性能[C]//中国化学会.中国化学会第30届学术年会摘要集-第八分会:稀土材料化学及应用.[出版者不详],2016:93.

[2] 李玲,徐祖顺,宋功武.荧光光谱法研究辛烷磺酸钠与BSA的相互作用[J].湖北大学学报(自然科学版),2009,31(04):384-387+402.

离子对试剂辛烷磺酸钠对主峰保留时间的影响??!!!? 8个回答.7人已关注
着妆 ,工程设计 2019-01-19回答
你的流动相A是不是超声溶解的?  超声后可能形成胶体溶液。  放置久了,室温低了,辛烷磺酸钠可能会析出。

离子对色谱法的应用及制备方法? 1个回答.5人已关注
离子对色谱法是高效液相色谱分析的一种方法,通过加入离子对试剂,使样品离子与反离子形成中性离子对,从而提高样品离子在非极性固定相中...
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巴蜀红毅 ,暂无简介 2020-07-08回答

离子对色谱法是高效液相色谱分析的一种方法,通过加入离子对试剂,使样品离子与反离子形成中性离子对,从而提高样品离子在非极性固定相中的溶解度,改善分离效果。离子对色谱法在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生等领域有广泛应用。本文将介绍离子对色谱法的制备方法及其应用。

制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法

制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的具体步骤如下:

第一步,将98%的1-辛烷磺酸钠原料与去离子水混合,加热搅拌后过滤。

第二步,将滤液加入四氢呋喃中,搅拌后冷却结晶。

第三步,过滤分离晶体,用冰冷四氢呋喃洗涤后晾干,即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品。

离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化方法

离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法如下:

将原料1-辛烷磺酸钠与丙酮混合,进行超声波辐照震荡后减压抽滤。

将固体投入乙醇-水混合液中加热回流搅拌后过滤。

减压抽滤后晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠

离子对色谱法的应用

离子对色谱法在土壤中盐酸吗啉胍的测定和盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测中有广泛应用。

盐酸吗啉胍的测定方法中,采用离子对试剂1-辛烷磺酸钠对待测样进行预处理,提高检测结果的准确性。

盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测方法中,采用1-辛烷磺酸钠溶液作为流动相,能够有效分离目标物质,控制质量。

主要参考资料

[1] 中国发明专利CN201510958384.2

[2] 中国发明专利CN201310054720.1

[3] CN201710419418.X

[4] CN201710701060.X

佐匹克隆高效液相色谱峰峰形差怎么办? 2个回答.20人已关注
方欧尼. ,工艺专业主任 2018-12-03回答
Sds老师说很伤柱子,加辛烷磺酸钠可以不?为什么峰会裂分啊?谢谢!... SDS和辛烷磺酸钠好像没有什么本质上的区别,药典有成熟的方法用了SDS。你可以尝试别的条件。分裂是因为你没加离子对试剂,固定相对佐匹克隆没有足够的保留。除非你换别的柱子,可以查查文献,
物质极性很大,HPLC怎么分离? 6个回答.6人已关注
温文尔雅 ,设备维修 2018-12-25回答
你手边如果只有C18,加离子对试剂,如辛烷磺酸钠,调到pH2.5。我做的东西很杂,经常用离子对试剂,没那么恐怖,对柱子影响不是特别厉害。你这个化合物,适合加离子对去做。
0.1M乙酸钠-柠檬酸缓冲液如何配制PH3.5? 4个回答.17人已关注
你好,文献中还要加正辛烷磺酸钠(100mg/l)和edta(2na盐)(5mg/ml),这个是配好0.1m乙酸钠-柠檬酸缓冲液后再把它们加进去嘛?谢谢!.....
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你入我心 ,项目文控 2018-03-23回答
你好,文献中还要加正辛烷磺酸钠(100mg/l)和edta(2na盐)(5mg/ml),这个是配好0.1m乙酸钠-柠檬酸缓冲液后再把它们加进去嘛?谢谢!... 建议将该部分附图上来看一下,如果是整个流动相体系中水相要求ph3.5,那么应该是先加入离子对试剂再调ph,
加替沙星:一种新型喹诺酮类抗菌药的应用及检测方法? 1个回答.7人已关注
背景及概述 [1] 加替沙星是一种新合成的第四代喹诺酮类抗菌药,由日本杏林公司研究开发。目前,该药已在加拿大、巴西、墨西哥、阿根廷等国...
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gmeb6436 ,暂无简介 2020-10-18回答

背景及概述[1]

加替沙星是一种新合成的第四代喹诺酮类抗菌药,由日本杏林公司研究开发。目前,该药已在加拿大、巴西、墨西哥、阿根廷等国家获得销售权。1999年6月,美国布迈-施贵宝公司向美国FDA提出了加替沙星口服和静脉注射制剂的上市申请,并于同年11月获得批准在美国上市,商品名为Tequin。此外,加替沙星也被用于治疗眼部细菌感染,并已开始临床工作。与其他喹诺酮抗菌药物相比,加替沙星的结构具有独特之处,其抗菌谱更广,对革兰氏阳性菌、阴性菌、衣原体和支原体等的抗菌活性更强,且耐药性较低。加替沙星的作用机制是通过抑制细菌DNA促旋酶和拓扑异构酶IV的活性来发挥抗菌作用。

检测方法[1]

通过具有荧光检测的反相高效液相色谱法(HPLC)测量加替沙星尿液中代谢物(加替沙星杂质)的浓度。首先,提取尿液样品,然后用乙腈和磷酸的混合物溶解提取的残余物。接下来,将一部分溶液注入HPLC系统进行分析。该方法使用TSKgelOctyl-80TS柱进行分离,流动相为乙腈、四氢呋喃和含有1mM1-辛烷磺酸钠的磷酸混合物。荧光检测器的激发和发射波长分别设定在285和490nm。通过测量加替沙星杂质的峰高比,使用标准校准曲线计算浓度。该校准曲线在0.05至2mg/ml的浓度范围内是线性的。

主要参考资料

[1] Single- and Multiple-Dose Pharmacokinetics of AM-1155, a New 6-Fluoro-8-Methoxy Quinolone, in Humans

检测三聚氰胺的具体方法和所需药品? 1个回答.10人已关注
家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺 1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。 2。准备...
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白首不相离 ,化工研发 2018-03-03回答
家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺 1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。 2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。 3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。 4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。 5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。 以上方法仅供参考。============================专业的化学检测法测试三聚氰胺 gc-ms法测定动物食品中的三聚氰胺 spectra-quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法(hplc)测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法(lc-msms)分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 gc-ms法测定动物食品中的三聚氰胺 1仪器与条件 agilent1100高效液相色谱仪(美国,agilent公司);二极管阵列检测器(dad),检测波长240nm,柱温:40℃。 (1)agelavenusiltmasbc18(4.6×250mm);缓冲液:10mm柠檬酸,10mm庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0ml/min。 (2)agelavenusiltmasbc8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mm柠檬酸,10mm辛烷磺酸钠,调ph为3.0;流速:1.0ml/min; 离子交换固相萃取柱agelaclearnerttmpcx(北京艾杰尔科技有限公司) 2试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。 3实验方法 3.1样品前处理方法 (1)标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2)提取: 称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2ml2%乙酸铅溶液,超声20min。 然后取部分溶液转移至10ml离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3ml过混合型阳离子交换小柱(pcx)。 (3)净化(pcx小柱,60mg/3ml): a)活化及平衡:3ml甲醇,3ml水 b)上样:加入提取液3ml c)淋洗:3ml水;3ml甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d)洗脱:5ml5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5ml氨水+95ml甲醇)。 e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2ml,hplc分析或衍生后gc/ms分析。 3.2hplc检测方法 3.2.1三聚氰胺hplc-uv检测方法 三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相c18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(fda)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下: (a)色谱柱:venusilasbc84.6×250mm;标准:fda方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mm柠檬酸,10mm辛烷磺酸钠,调ph为3.0;流速:1.0ml/min;柱温:40oc;波长:240nm (b)色谱柱:venusilasb-c184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mm柠檬酸,10mm庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0ml/min;柱温:40℃;波长:240nm 3.2.2三聚氰胺lc-ms检测方法 由于fda公布的hplc-uv方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的c18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与fda2007年4月公布的《updatedfccdevelopmentalmelaminequantitation(hplc-uv)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(msd:0.5ppm;uv:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在asb-c84.6×250mmasb-c184.6×250mm得到的谱图如下: 图3lc-ms方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mm的nh4ac;流动相:buffer::acn=95:5;流速:1.0ml/min;进样量:样品先用70%acn溶解成约1mg/ml,用acn稀释成0.1mg/ml,进10ul;柱温:40℃;波长:240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(pcx) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(pcx)通过将磺酸基团(-so3h)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(pep)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定ph值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2lc-ms方法优点: (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(msd:0.5ppm;uv:2ppm)。 (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用fda方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的lc-ms方法,使用艾杰尔(agela)asb系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
如何测定盐酸氯己定的含量? 1个回答.9人已关注
准确检测 盐酸氯己定 的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要,本文将提供其测定方法,帮助读者准确测定盐酸氯己定的含量。 背景:盐酸...
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hxdl9793 ,暂无简介 2024-03-26回答

准确检测盐酸氯己定的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要,本文将提供其测定方法,帮助读者准确测定盐酸氯己定的含量。


背景:盐酸氯己定又名盐酸洗必泰,属于胍类消毒防腐药,主要用于器械、皮肤及黏膜消毒。本品现行标准为国家药品监督管理局标准WS-10001-(HD- 0755)-2002,采用以醋酸汞溶液为溶剂的高氯酸非水滴定法测定含量,无有关物质控制项。欧洲药典 (EP)8.0版、日本药典(JP)ⅩⅤⅡ版和美国药典(USP)41版均收载本品,但方法和限度各不相同。其中EP和USP检测方法均为高效液相色谱 (HPLC)法。


分析:

1. 报道一

王发等人建立了高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸120 ml,270 ml)-乙腈(60∶40)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量:20μl。


结果:在此色谱条件下,盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好,盐酸氯己定在0.05~0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率100.8%(RSD=0.6%,n=9),9批样品杂质总量均小于1.5%。该方法简便、准确,可更好的控制盐酸氯己定的质量。




2. 报道二

方灿等人建立了盐酸氯己定含片的含量测定方法。方法:采用二阶导数光谱法不经分离直接测定盐酸氯己定含片的含量,选择盐酸氯己定测定波长为 257 nm。结果:相关系数r=0.9999,回收率为100.3%,RSD为0.55%。该测定方法简便,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。


3. 报道三

曹晓霞等人建立了盐酸氯己定高效液相色谱分析方法,即采用PE Series 200 色谱系统,TSK-GELODS-100V 柱,以甲醇:水(0.5%醋酸)=70:30 为流动相,检测波长为235nm。确定了各组分保留时间。


4. 报道四

王璐等人建立了测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 pm)色谱柱,0.012 mol·L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液-水-冰醋酸(73:27:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长259 nm。其线性范围4.188~20.94 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为0.52%。该法简便、快速、准确,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。


参考文献:

[1] 王发,郭欢迎,王嫦鹤,. HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量[J]. 中国药师,2021,24(8):586-589. DOI:10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.08.037.

[2] 王璐,史红蕾,李清. HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量[J]. 西北药学杂志,2004,19(4):152-154. DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2004.04.004.

[3] 曹晓霞,王琴,刘茵,. 高效液相色谱法测定盐酸氯己定的含量[C]. 2014:96-97.

[4] 方灿. 二阶导数光谱法测定盐酸氯己定含片的含量[J]. 中国医院药学杂志,2001,21(10):612-613. DOI:10.3321/j.issn:1001-5213.2001.10.017.

 
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