辛烷磺酸钠是一种白色至类白色结晶粉末,对光敏感。它在水中可溶解,是高效液相色谱分析中不可或缺的试剂之一。离子对色谱法是一种快速简便、灵敏度高、重复性好、分辨率高的分析方法,广泛应用于石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生、质量检测等领域。
一种制备辛烷磺酸钠的方法包括以下步骤:
(1) 磺化:在装有冷却回流装置和机械搅拌的三口瓶中,加入无水亚硫酸钠、水、溴辛烷和四丙基溴化铵,加热回流16小时。
(2) 纯化:减压蒸去反应混合物中的水分,烘干后重结晶,得到纯品。
(3) 干燥:将纯化的产品置于真空干燥箱内进行干燥。
另一种制备离子对色谱级辛烷磺酸钠的方法包括以下步骤:
第一步、将1-辛烷磺酸钠原料投入去离子水中,加热搅拌混合均匀后过滤。
第二步、将滤液加入四氢呋喃中,搅拌后冷却结晶。
第三步、过滤分离,用冰冷四氢呋喃洗涤晶体,晾干即得离子对色谱级辛烷磺酸钠。
一种纯化离子对色谱级辛烷磺酸钠的工艺方法包括以下步骤:
(1) 将辛烷磺酸钠投入丙酮中,进行超声波辐照震荡。
(2) 进行减压抽滤,滤饼压干,回收有机溶剂。
(3) 将固体投入乙醇-水混合液中,加热回流搅拌后过滤。
(4) 减压抽滤,晾干即得离子对色谱级辛烷磺酸钠。
[1] 一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法
[2] 一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法
[3] 离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法
1-辛烷磺酸钠是一种被广泛应用的阴离子表面活性剂,具有多种用途。它不仅在工业和民用产品中被广泛使用,还可以用于蛋白质的提取和纯化。然而,由于其对皮肤的刺激作用和潜在的安全风险,人们对其安全性产生了关注。
图1 1-辛烷磺酸钠
1-辛烷磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。它被广泛应用于牙膏、洗发产品、洗衣粉、化妆品等行业。此外,1-辛烷磺酸钠还可以用于科学研究中的阴离子表面活性剂,并可以与其他物质共同制备出性能优良的材料。
1-辛烷磺酸钠应储存于阴凉、通风的库房,远离火源和热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。此外,应将1-辛烷磺酸钠与氧化剂分开存放,避免混储。在生产现场,应保持良好的通风,并确保操作人员穿戴防护用具,可以涂擦一些保护性软膏。
[1] 马丽姣,李新新,谢林霞等. 香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸钠-LEuH复合体的合成及发光性能[C]//中国化学会.中国化学会第30届学术年会摘要集-第八分会:稀土材料化学及应用.[出版者不详],2016:93.
[2] 李玲,徐祖顺,宋功武.荧光光谱法研究辛烷磺酸钠与BSA的相互作用[J].湖北大学学报(自然科学版),2009,31(04):384-387+402.
离子对色谱法是高效液相色谱分析的一种方法,通过加入离子对试剂,使样品离子与反离子形成中性离子对,从而提高样品离子在非极性固定相中的溶解度,改善分离效果。离子对色谱法在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生等领域有广泛应用。本文将介绍离子对色谱法的制备方法及其应用。
制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的具体步骤如下:
第一步,将98%的1-辛烷磺酸钠原料与去离子水混合,加热搅拌后过滤。
第二步,将滤液加入四氢呋喃中,搅拌后冷却结晶。
第三步,过滤分离晶体,用冰冷四氢呋喃洗涤后晾干,即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品。
离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的纯化工艺方法如下:
将原料1-辛烷磺酸钠与丙酮混合,进行超声波辐照震荡后减压抽滤。
将固体投入乙醇-水混合液中加热回流搅拌后过滤。
减压抽滤后晾干即得离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠。
离子对色谱法在土壤中盐酸吗啉胍的测定和盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测中有广泛应用。
盐酸吗啉胍的测定方法中,采用离子对试剂1-辛烷磺酸钠对待测样进行预处理,提高检测结果的准确性。
盐酸萘甲唑啉及其有关物质的检测方法中,采用1-辛烷磺酸钠溶液作为流动相,能够有效分离目标物质,控制质量。
[1] 中国发明专利CN201510958384.2
[2] 中国发明专利CN201310054720.1
[3] CN201710419418.X
[4] CN201710701060.X
加替沙星是一种新合成的第四代喹诺酮类抗菌药,由日本杏林公司研究开发。目前,该药已在加拿大、巴西、墨西哥、阿根廷等国家获得销售权。1999年6月,美国布迈-施贵宝公司向美国FDA提出了加替沙星口服和静脉注射制剂的上市申请,并于同年11月获得批准在美国上市,商品名为Tequin。此外,加替沙星也被用于治疗眼部细菌感染,并已开始临床工作。与其他喹诺酮抗菌药物相比,加替沙星的结构具有独特之处,其抗菌谱更广,对革兰氏阳性菌、阴性菌、衣原体和支原体等的抗菌活性更强,且耐药性较低。加替沙星的作用机制是通过抑制细菌DNA促旋酶和拓扑异构酶IV的活性来发挥抗菌作用。
通过具有荧光检测的反相高效液相色谱法(HPLC)测量加替沙星尿液中代谢物(加替沙星杂质)的浓度。首先,提取尿液样品,然后用乙腈和磷酸的混合物溶解提取的残余物。接下来,将一部分溶液注入HPLC系统进行分析。该方法使用TSKgelOctyl-80TS柱进行分离,流动相为乙腈、四氢呋喃和含有1mM1-辛烷磺酸钠的磷酸混合物。荧光检测器的激发和发射波长分别设定在285和490nm。通过测量加替沙星杂质的峰高比,使用标准校准曲线计算浓度。该校准曲线在0.05至2mg/ml的浓度范围内是线性的。
[1] Single- and Multiple-Dose Pharmacokinetics of AM-1155, a New 6-Fluoro-8-Methoxy Quinolone, in Humans
准确检测盐酸氯己定的含量对于质量控制和药物疗效评估至关重要,本文将提供其测定方法,帮助读者准确测定盐酸氯己定的含量。
背景:盐酸氯己定又名盐酸洗必泰,属于胍类消毒防腐药,主要用于器械、皮肤及黏膜消毒。本品现行标准为国家药品监督管理局标准WS-10001-(HD- 0755)-2002,采用以醋酸汞溶液为溶剂的高氯酸非水滴定法测定含量,无有关物质控制项。欧洲药典 (EP)8.0版、日本药典(JP)ⅩⅤⅡ版和美国药典(USP)41版均收载本品,但方法和限度各不相同。其中EP和USP检测方法均为高效液相色谱 (HPLC)法。
分析:
1. 报道一
王发等人建立了高效液相色谱法测定盐酸氯己定有关物质和含量的方法。方法:采用资生堂MG C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.0 g,加冰醋酸120 ml,水270 ml)-乙腈(60∶40)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样量:20μl。
结果:在此色谱条件下,盐酸氯己定和相邻杂质峰分离良好,盐酸氯己定在0.05~0.16 mg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率100.8%(RSD=0.6%,n=9),9批样品杂质总量均小于1.5%。该方法简便、准确,可更好的控制盐酸氯己定的质量。
2. 报道二
方灿等人建立了盐酸氯己定含片的含量测定方法。方法:采用二阶导数光谱法不经分离直接测定盐酸氯己定含片的含量,选择盐酸氯己定测定波长为 257 nm。结果:相关系数r=0.9999,回收率为100.3%,RSD为0.55%。该测定方法简便,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。
3. 报道三
曹晓霞等人建立了盐酸氯己定高效液相色谱分析方法,即采用PE Series 200 色谱系统,TSK-GELODS-100V 柱,以甲醇:水(0.5%醋酸)=70:30 为流动相,检测波长为235nm。确定了各组分保留时间。
4. 报道四
王璐等人建立了测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 pm)色谱柱,0.012 mol·L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液-水-冰醋酸(73:27:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长259 nm。其线性范围4.188~20.94 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为0.52%。该法简便、快速、准确,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。
参考文献:
[1] 王发,郭欢迎,王嫦鹤,等. HPLC法测定盐酸氯己定的有关物质和含量[J]. 中国药师,2021,24(8):586-589. DOI:10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2021.08.037.
[2] 王璐,史红蕾,李清. HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量[J]. 西北药学杂志,2004,19(4):152-154. DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2004.04.004.
[3] 曹晓霞,王琴,刘茵,等. 高效液相色谱法测定盐酸氯己定的含量[C]. 2014:96-97.
[4] 方灿. 二阶导数光谱法测定盐酸氯己定含片的含量[J]. 中国医院药学杂志,2001,21(10):612-613. DOI:10.3321/j.issn:1001-5213.2001.10.017.