4-氟-3-甲基苯甲酸是一种重要的含氟医药、农药、染料中间体,可用于合成抗炎消菌药、外科手术用局部麻醉剂、有机氟杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。然而,现有的合成方法对温度要求苛刻、反应选择性差、异构体分离困难、产率低。
在1L三颈瓶中,加入间二甲苯,冷却至-10℃,慢慢滴加混酸溶液,反应4小时。将产物分离并用CH3C13萃取,再用碳酸氢钠溶洗涤,干燥,减压蒸馏,得到产物。
将4-硝基间二甲苯与Pd/C、异丙醇和水合肼加入三颈瓶中,加热回流,反应完毕后减压蒸馏,得到产物。
将4-氨基间二甲苯与盐酸、水和亚硝酸钠溶液反应,然后加入硼氟酸溶液,过滤,分离固体,加热分解,蒸馏得到产物。
将4-氟间二甲苯和硝酸加入高压釜中反应,冷却后用水稀释,抽滤,溶解固体,萃取,调节pH值,干燥,得到产物。
[1] 选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸