本文将介绍如何合成与应用3,5–二氨基三氟甲苯。我们将深入探讨该化合物的合成方法以及其具体应用。
背景:氟原子具有电负性大、原子半径小、C—F键短、键能高等特点,这些特点使得含氟聚合物材料表现出一些特殊的优点,如它们具有很好的化学惰性、表面性能、电学性能和光学性能等。随着工业与经济的发展,我国对含氟聚合物的需求量将越来越大,因此,开发含氟单体的制备工艺具有广阔的前景。3,5–二氨基三氟甲苯用于聚酰胺、聚酰亚胺等聚合物材料的改性,可以提高材料的溶解性,赋予材料更优异的物理化学性质及光、电等功能性。
3,5–二氨基三氟甲苯可通过3,5–二硝基三氟甲苯还原制得。传统的金属还原法产生大量的废水、废渣,带来严重的环境问题,目前正逐步被清洁工艺所替代。水合肼还原法制备芳香胺,具有设备投资小,反应条件温和,收率高,选择性好,不产生废气废渣的特点,尤其适合小批量芳香胺的生产。
合成:
在250,m L三口烧瓶中加入11.8,g(0.05,mol)3,5– 二硝基三氟甲苯,70,m L无水乙醇以及适量活性炭和 Fe Cl3·6H 2O.搅拌加热,在微沸回流条件下,缓慢滴加质量分数为80%的水合肼,回流反应一段时间。过滤,将所得浅棕色清液旋转蒸发除去乙醇.加入120mL 蒸馏水,回流溶解产物,趁热分离,取上层清液,冷却,结晶,过滤所得白色晶体即为产物。
应用:
1. 合成含氟聚芳酰胺(PMIA-F)
以3,5-二氨基三氟甲苯(DBTF)作为第三单体,间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,通过低温溶液反应可合成一系列新型含氟聚芳酰胺(PMIA-F)。具体合成步骤如下:
以F-15为例,在装有机械搅拌器、温度计、氮气导管的250,mL干燥的四口瓶中,加入MPD 4.596,0,g(0.042,5,mol)、DBTF 1.320,0,g(0.007,5,mol) 及45,mL DMAc,室温N2保护下搅拌使之溶解。准确称取10.151,0,g(0.050,mol)IPC,将反应体系冷却至-10,℃,分5~6次加入IPC,最后用移液管量取 5,mL DMAc冲洗称量瓶,将冲洗液加入四口烧瓶中。快搅拌20,min后,在0,℃左右反应至出现“爬杆”现象,缓慢升温约1,h至70,℃.加入3.70,g的 Ca(OH)2中和反应生成的HCl,再反应20,min。将反应物倒入水中,水洗并烘干,得白色丝状树脂,收率为97%。
2. 合成3?(4?甲基?1H?咪唑?1?基)?5?(三氟甲基)苯胺
步骤一:以3,5-二氨基三氟甲苯为原料,经保护后得到单取代产物和中间体副产物;步骤二:单取代产物经环合反应,脱保护后得到3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-(三氟甲基)苯胺。
该方法合成过程安全可靠,具有成本低廉,反应易控,后处理简单,经济环保等优点。
参考文献:
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防老剂688,又称防老剂OPPD,是一种胺类防老剂,化学名称为Ⅳ一仲辛基一Ⅳ’一苯基对苯二胺。它是一种通用型胺类防老剂,可用于天然橡胶和合成橡胶。它的抗臭氧效果与防老剂6PPD和4010NA相当,抗氧化效果优于防老剂TMQ。它还可以与防老剂TMQ按一定比例复配成防老剂8PPD。防老剂688与橡胶相容性良好,适用于轮胎、密封胶条、胶管、胶带以及各种工业橡胶制品等。
一种氯丁橡胶材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素加入到水中,加入异丙醇和马来酸酐,搅拌均匀后加入硫酸,在60℃的水浴中反应7小时,调节pH至中性,减压蒸出水分和异丙醇,得到酸酐纤维素。
(2)将三聚氰胺、尿素、甲醛溶液混合加入反应釜中,加热到80℃时,密封反应15小时,通入三乙醇胺水溶液,冷却到65℃,加入酸酐纤维素,自然反应180分钟,调节pH到7.5,蒸馏浓缩,得到酸酐纤维素树脂。
(3)将上述酸酐纤维素树脂与氯丁橡胶S40V混合,调节开炼机的辊距,在开炼机上进行塑炼,加入凹凸棒土、对氯间二甲基苯酚、乙烯基羧酸酯、三钼酸铵、抗坏血酸和防老剂688,进行开练,加入剩余各原料,打三角包,停放7小时,送入平板硫化机硫化成型。
防老剂688的制备方法是在具有酸性活性位的催化剂作用下,将2一辛酮的羰基氧质子化,胺亲核进攻羰基碳,胺脱去一个质子,质子化的羰基氧再质子化,脱去一分子水,生成碳氮双键的希夫碱中间产物,中间产物加氢还原成防老剂688。
反应式如下:
防老剂688的制备可以采用固定床连续合成工艺,该工艺提高了生产效率和反应收率,降低了反应压力。较优的工艺条件为2一辛酮与RT培司摩尔比5:1,反应温度185℃,反应压力1.10MPa,液体空速0.17h一,氢油比400。在此条件下,RT培司的转化率为98.31%,防老剂688的选择性为98.86%,反应收率可达97.19%。
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N-异丙基苯胺广泛用于有机合成和药物化学领域。它常作为中间体或反应试剂,用于合成各种化学品和药物。
简介:
N-异丙基苯胺,英文名称:N-Isopropylaniline,CAS:768-52-5,分子式:C9H13N。N-异丙基苯胺是一种透明的淡黄色液体,有甜味。它用于染色丙烯酸纤维和制造其他化学品。N-异丙基苯胺是丙草胺在微生物作用下的代谢产物。丙草胺是一种酰基苯胺类除草剂,广泛用于保护农作物免受杂草的侵扰。研究表明,丙草胺可能在人体细胞中引发依赖谷胱甘肽的细胞毒性反应及姊妹染色单体交换。
1. N-异丙基苯胺的用途
1.1 工业应用
N-异丙基苯胺是生产农药、医药、染料等的重要中间体。
1.2 化学合成中的 N-异丙基苯胺
N-异丙基苯胺是有机化合物的关键中间体,也用于合成其他芳香胺,如苯胺和苯二胺。
(1)Chao Yuan等人通过使用五羧基环戊二烯基手性 Br?nsted acid 组合 N-异丙基苯胺作为胺添加剂,实现 2-巯基苯并噻唑对内消旋环氧化物的对映选择性去对称化,得到高达 90.5:9.5 er 的开环产物。
(2)Eiji Ihara等人研究了在 ?78 ℃下,以各种二级胺(二异丙胺、N-异丙基苯胺、N-正丁基苯胺、吲哚啉和 N-乙基邻甲苯胺)的锂酰胺作为引发剂,在甲苯中对甲基丙烯酸甲酯进行阴离子聚合。所得聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 的立构规整度取决于二级胺的种类,当使用 N-异丙基苯胺和 N-正丁基苯胺的锂酰胺时,可获得高度全同立构的 PMMA(91-93% mm)。
(3)分子间氢氨甲基化和分子内环羰基化在氧化钴负载的金纳米粒子上有效进行。Xiaohao Li等人采用末端烯烃和 N-异丙基苯胺的分子间反应通过由氢甲酰化、亚胺形成和氢化组成的共同反应路径,以区域异构体混合物的形式提供氢氨甲基化产物。
1.3 在研究中的应用
N-异丙基苯胺已用于研究假单胞菌属菌株 PEM1 代谢毒草安的机制。毒草安(2-氯-N-异丙基乙酰苯胺)于1972年和1975年施用于有机土壤,1974年和1975年施于洋葱(出芽前)作为芽前和芽后处理。五月份种植的洋葱于九月份收获,一月份进行了分析。经分析,有机土壤和洋葱不包含游离丙草胺或游离N-异丙基苯胺的残留物,但水解后回收N-异丙基苯胺。在有机土壤中,施用后1年和2年发现了这种共轭代谢产物的残留物。随着丙草胺施用率的增加以及洋葱阶段后期的施用,这种共轭代谢产物的残留量在洋葱组织中增加了。N-异丙基苯胺已被确定为降解农草胺的中间产物,这为了解除草剂的分解途径提供了见解。
研究表明,N-异丙基苯胺是异丙隆的代谢物,其在土壤中的吸附行为因土壤成分和土地使用类型而异。这些信息对于了解农药在环境中的命运至关重要,并有助于制定减少水污染的策略。
2. 分析
Jing Xuan等人建立了气相色谱法测定工作场所大气中N-异丙基苯胺的方法。方法采用硅胶管收集空气样品,并用丙酮解吸。然后将它们通过DB-WAX柱进行分离,并通过火焰电离检测器测定N-异丙基苯胺。N-异丙基苯胺浓度在1.40?665.0 μg / ml范围内具有良好的线性关系。采样效率为100%。精度为96%?99%,精度为2.1%?7.0%。最低可检测浓度为0.056 mg / m(3)(采样空气量为7.5 L)。该方法符合分析要求,适用于工作场所环境中N-异丙基苯胺的测定。
3. 安全与危险
(1)N-异丙基苯胺吸入后会影响您的健康,并可能通过皮肤吸收。
(2)接触会刺激皮肤和眼睛。
(3)高浓度会影响血液输送氧气的能力,导致头痛、疲劳、头晕,皮肤和嘴唇发青(高铁血红蛋白血症)。
(4)高浓度会导致呼吸困难、虚脱甚至死亡。
(5)反复高浓度接触会导致头痛、头晕、烦躁、恶心和食欲不振。
4. 安全处理预防措施
(1)处理
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。穿戴合适的防护服装,使用合适的防护手套。
(2)安全储存条件,包括任何不相容性
与食品和饲料分开。凉爽。存放在通风良好的房间内。储存时,库房低温,通风, 干燥;防火;与氧化剂, 强酸分开存放。
参考:
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N,N-二甲基丙烯基脲作为一种重要的化合物,在许多领域都有广泛的应用,本文将介绍其不同用途,通过深入探讨该化合物的多种用途,以期为读者呈现其广泛的应用前景。
简述:N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU),英文名为1,3-Dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2(1H)-pyrimidinone,分子式为C6H12N2O,透明无色至浅黄色液体。N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为芳烃类衍生物,可用作有机试剂,具有多种应用。
应用:
1. 合成含锰或钴的三维/二维金属有机配位聚合物
金属-有机配位聚合物在气体存储分离、荧光材料、磁性材料及催化等领域具有广泛的应用价值。因此,构筑具有特殊结构及良好性能的金属-有机配位聚合物是化学和材料学的研究热点之一。
选择H3idc、H 2tbip2个羧酸配体,在DMI、DMPU作为溶剂的条件下,可获得了2个含锰或钴的三维/二维金属有机配位聚合物,具体步骤如下:
(1)[Mn3(Hidc)3(DMI) 2] n 的合成
将H3idc(0.007 8 g,0.05 mmol)、4,4′-bibpe(0.015 1 g,0.05 mmol)、MnCl2·4H2O(0.009 9 g,0.05 mmol)、2 mL DMI和1 mL H2O混合并均匀搅拌10 min,再密封于25 mL的反应釜中,置于程序控温的反应 中,2 h内升至160℃,并持续3 d,然后以3℃·h-1的速率降到室温。经过滤、洗涤、干燥,得到无色针状晶体,产率约为53%。
(2)配合物[Co(tbip)(DMPU)]n的合成
将H2tbip(0.016 7 g,0.075 mmol)、4,4′-bidpe (0.015 1 g,0.05 mmol)、Co(NO3) 2·6H2O(0.029 1 g,0.1 mmol)、2 mL DMI和1 mL H2O混合并均匀搅拌10 min,再密封于25 mL的反应釜中,置于程序控温的反应炉中,2 h内升至160℃,并持续3 d,然后以3 ℃·h-1的速率降到室温。经过滤、洗涤、干燥,得到绿色块状晶体,产率约为41%。
2. 制备黑磷纳米片
用新型绿色有机溶剂N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU),通过超声液相剥离法来制备黑磷纳米片:
超声液相剥离:实验准备工作在Ar氛围的手套箱中操作,并且实验中用到的有机溶剂在转移到手套箱之前都要在一个密封烧瓶中,通氮气30min以除去溶剂中的氧气。称取5mg黑磷体相材料置于在50mL圆底烧瓶,且黑磷的初始浓度为1mgmL-1,加入溶剂后用聚四氟带和封口膜密封好。然后将其从手套箱转移到超声清洗器中,室温循环冷却水条件下超声(400W,40kHz)剥离3h,将得到的悬浊液在密封条件下转移到手套箱中,在3000rpm下离心30min,吸取上面2/3的上清液,将黑磷分散液稀释到合适倍数,测定紫外-可见吸收光谱。每种溶剂做三个平行实验,测定吸光度,求取平均值。为保证实验良好的可重复性和可对比性,在每次制备过程中保持超声水位、水温、烧瓶的位置,以及分散液的体积固定。
3. 制备聚酰胺反渗透复合膜膜
具有高水通量和高截留率的反渗透复合膜一直是膜技术发展的热点。以聚砜超滤膜为底膜,间苯二胺(MPD)为水相单体,均苯三甲酰氯(TMC)为有机相单体,通过界面聚合的方法制备了聚酰胺反渗透复合膜。在有机相溶液中添加极少量的强极性共溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮 (DMI)和N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU),可以大幅度提升反渗透复合膜的水通量。具体步骤如下:
以聚砜超滤膜为底膜,通过界面聚合的方法来制备聚酰胺反渗透复合膜。在室温环境下,将质量分数为2.0%的CSA溶于1 L的去离子水中,搅拌均匀,缓慢加入TEA调节溶液的pH到9,最后加入质量分数为2.0%的MPD,搅拌均匀配成水相溶液;将质量分数为0.1%的TMC溶于1 L的Isopar G中,搅拌均匀后,分别加入一定量的DMI、DMPU、TBP,搅拌均匀配成油相溶液;在室温环境下,将水相溶液倒于干净的聚砜超滤膜表面,接触60 s后倒掉多余的水溶液,空气中沥干后倒入有机相溶液,30 s后将膜表面多余的有机相溶液除去,置入100℃的烘箱中热处理4 min,得到膜片。
参考文献:
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简介:你是否在工作、家庭或学业中感到压力重重?压力可能导致身体的不良反应,包括关节疼痛。如果你感到关节疼痛,或有其他不适,那么芍药苷可以帮到你。
芍药苷是一种天然化合物,来源于白芍药(Paeonialactiflora)的根部,即中药材中的白芍,含有丰富的黄酮类化合物和酚类化合物。芍药苷的功效:作为一种天然的镇痛剂,能够通过激活中枢神经系统内的阿片受体来缓解疼痛。此外,芍药苷还具有抗焦虑、抗抑郁和抗过敏等多种作用,可以缓解压力和抑郁症状,并可以调节心血管系统,预防炎性疾病和心血管疾病,还可调节神经系统。
1. 什么是芍药苷?
芍药素(C23H28O11,PubChem CID:442534),其化学名称为5beta-[(苯甲酰氧基)甲基]四氢-5-羟基-2-甲基-2,5-甲基-1H-3,4-二氧杂环丁[cd]五烷-1α(2H)-基-beta-D-吡喃葡萄糖苷,是一种蒎烷单萜苦葡萄糖苷,分布于芍药科(Paeonia L.)的根部。芍药素主要来源于芍药科(一个单属科)的植物。1963年,芍药素首次从白芍药的根中分离出来,并由Shibata和Nakahara(1963)命名。进一步的研究表明,芍药素的基本骨架是一种蒎烷衍生物,其化学性质稳定,是一种水溶性单萜糖苷。如下图所示,β-d-吡喃葡萄糖基、苯甲酰基和半缩酮缩醛结构与骨架相连,形成了芍药素的完整化学结。
研究表明,芍药素可以调节葡萄糖和脂质代谢,发挥抗炎、抗氧化应激和抗动脉硬化活性,改善心脏功能,抑制心脏重塑,从而使其成为治疗心血管疾病和保护心血管系统的有希望的候选药物。
2. 芍药根的功效与作用
(1)芍药苷用于缓解炎症和疼痛
芍药苷具有显著的抗炎作用,在治疗炎症疾病方面具有 重要的研究价值。据报道,芍药苷可通过抑制NF-κB信号通路和NLRP3炎症小体活化来下调炎症因子的表达水平,并能减少嗜酸性粒细胞相关趋化因子的表达水平和嗜酸性粒 细胞浸润;同时,芍药苷能够减少革兰氏阳性菌在肠道的浸润,抑制革兰氏阳性菌依赖的MDA/核苷酸结合寡聚化结构域蛋白-2(NOD2)通路,从而改善机体的结肠炎症状。此外,芍药苷可以靶向抑制钙激活氯通道TMEM16A的电流作用,进一步减少NF-κB的磷酸化,从而治疗急性胰腺炎。
芍药苷的抗炎特性为控制与关节炎等疾病相关的疼痛提供了可能,可以帮助减轻疼痛和炎症。同时,通过抑制细胞凋亡,芍药苷还可以促进身体的恢复,达到治疗疾病的效果。随着对芍药苷作用机制的不断研究和探索,这种中药材有望在未来的疾病治疗中发挥更大的作用。
(2)芍药苷改善认知功能
ZHANG Y等通过体内实验和体外实验研究发现,芍药苷可以通过抑制星形胶质细胞的过度激活和神经元的凋亡,上调神经元特异性标志物 Neu N、MAP-2和B细胞淋巴瘤2的表达,下调 Bax的表达,从而发挥其神经保护作用。HU等研究发现,以芍药苷为主要成分的中药活性部位JD-30可明显改善β-淀粉样蛋白侧脑室注射小鼠认知功能障碍,改善快速老化模型小鼠的空间学习和记忆功能,降低其Aβ的含量和沉积,改善其神经活性和突触可塑性。该研究还发现,芍药苷可以影响中枢神经系统中的神经递质和神经元的功能,进而改善认知功能。这些研究表明,芍药苷在支持认知健康和神经保护方面可能发挥着重要作用。
(3)芍药根提取物对皮肤的好处
芍药苷具有广泛的抗氧化作用,可以有效地清除人体内的自由基,对皮肤的健康和美容都有积极的作用。在进行皮肤护理时,适当摄入含有芍药苷的成分可以有效地预防皮肤过早老化。
根据科研文献,芍药苷通过清除自由基,能够有效地预防皮肤的氧化损伤。此外,它还能刺激人体产生血浆纤维联接蛋白,从而有助于提高皮肤的弹性和韧性,改善皮肤的纹理和质地。在关于芍药苷在皮肤健康和美容中的应用方面,有多个研究发现,这种成分可以明显改善皮肤的质量,减少干燥、敏感、老化等问题。一些局部使用的芍药根提取物也被证明可以有效地预防皮肤老化,减轻皱纹和细纹的形成,同时也能增加皮肤的水分含量,使皮肤更加光滑细腻。
(4)芍药苷用于压力管理和情绪支持
神经保护被认为是抗抑郁药的作用机制之 一。芍药苷在动物抑郁实验模型中表现出了良好的抗抑郁作用。在皮质激素诱导神经毒性的大鼠嗜铬细胞瘤PC12细胞中,芍药苷可以提高细胞活性,降低细胞内活性氧和丙二醛的水平,逆转神经生长因子水平的降低。芍药苷对皮质激素诱导的PC12细胞神经毒性具有神经保护作用,至少在一定程度上是通过抑制氧化应激和加强对NGF表达的调节作用来实现的。这种神经保护作用可能是芍药苷抗抑郁的途径之一。
芍药苷在治疗和减轻情志障碍方面具有一定的作用。芍药苷并不影响海马中的CACNA1C蛋白表达,但是影响Cav1.2介入的Ca M/Ca MKII信号通路。芍药苷显著抑制KCl诱导细胞内Ca2 + 浓度和Cav1.2 电流密度的增加。王景霞等采用慢性轻度 不可预知应激(Chronic unpredictable mild stress,CUMS)大鼠模型和嗅球损毁抑郁大鼠模型 研究发现芍药苷均具有良好的抗抑郁作用,其机制与 调节大脑皮层单胺类神经递质和NO/c GMP通路有关。
3. 剂量和安全注意事项
芍药苷上市后的不良反应报告显示其安全性较好,患者普遍耐受性良好,不良反应较少。
但在使用芍药苷补充剂之前,我们仍然需要了解可能存在的副作用和药物相互作用。这些不良反应包括恶心、呕吐、腹胀、轻度腹泻等症状,以及极少数患者会出现的皮疹、瘙痒等不良反应。特别是,对过敏者应禁用。过量或长期服用会增加不良反应发生的频率和程度。因此,为了保证使用的安全,我们应该咨询医生或药剂师,了解并避免可能的风险。
我们还需要遵循推荐的剂量,以确保安全食用。一些芍药苷补充剂的含量较高,过度使用可能会导致不良反应。在使用芍药苷补充剂时,应避免同时使用其他药物,以免增加药物相互作用的风险。
4. 芍药苷研究的未来
近年来,对芍药苷对健康状况的潜在益处的研究越来越受到了重视。芍药苷是一种从芍药科植物中提取出的天然成分,具有卓越的抗炎、调节心血管系统和抗氧化等功效,并被认为有预防炎性疾病和心血管疾病的作用。这些研究在现代医学领域发挥了重要的作用,并为许多传统的健康问题提供了新的治疗思路和解决方案。
尽管芍药苷的益处已被广泛认可,但它在实际应用中的安全性和有效性仍然需要进一步研究。此外,对于芍药苷对不同健康状况的影响的综合研究也尚未完全确定。为了更好地利用芍药苷的健康益处,需要更加深入的研究和临床试验。
5. 结论
芍药苷是一种重要的中药活性成分,在许多方面都具有潜在益处,包括增强免疫系统、减轻炎症、抗抑郁、抗关节炎、抗血栓形成、抗肿瘤和肝脏保护等。此外,芍药苷还可改善睡眠质量、减轻疼痛、增强记忆力、预防心血管疾病,甚至可以促进骨髓间充质干细胞的增殖与迁移。在其具体的作用方面,芍药苷能够刺激大脑神经元生长,预防记忆力减退,预防老年痴呆症;能调节神经系统,帮助减轻焦虑、抑郁和压力。同时,芍药苷还可以增强免疫系统,预防感冒、流感和其他疾病,增强身体抵抗力。然而,并非所有人都适合使用芍药苷,尤其是孕妇、老年人、免疫系统受损的人或正在使用其他药物的人。因此,在使用芍药苷之前,务必咨询医疗保健专业人士,获得个性化的指导。
在此,我们鼓励您与您的医生一起探索芍药苷的潜力,看看它是否适合您,与医生共同探索芍药苷的益处,追求更健康、更有活力的生活!
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