在制药领域中,1-戊醇是一种常用的溶剂和萃取剂,广泛应用于药物合成和制备过程中。然而,在进行1-戊醇的提取过程时,有一些关键的事项需要特别注意。本文将介绍在提取1-戊醇时应注意的关键事项。
首先,在1-戊醇的提取过程中,选择合适的原料和溶剂非常重要。确保原料的质量和纯度是成功提取1-戊醇的基础。此外,选择合适的溶剂对提取的效果也至关重要,应根据具体的实验要求和条件选择最适合的溶剂。
其次,控制提取的温度和时间是提取过程中的关键参数之一。过高或过低的温度都可能影响提取效果,因此需要根据实际情况确定最适宜的提取温度。同时,提取时间也需要合理控制,以确保充分提取目标物质,同时避免过度提取导致不必要的损失。
另外,提取过程中的pH值也是需要注意的关键因素之一。不同的目标物质对于pH值的要求不同,因此在提取1-戊醇时,需要根据目标物质的特性和要求,调整提取过程中的pH值,以达到最优提取效果。
此外,提取过程中的搅拌速度和搅拌时间也需要合理控制。适当的搅拌可以促进物质的混合和质量传递,从而提高提取效率。然而,过度搅拌可能造成不必要的剪切和分解,影响提取结果,因此需要根据实际情况选择适当的搅拌参数。
最后,注意提取过程中的安全操作。在使用1-戊醇进行提取时,应戴好个人防护装备,确保操作环境的通风良好。同时,遵循实验室的安全操作规程,注意防火防爆措施,以保证操作的安全性。
综上所述,在提取1-戊醇的过程中,注意选择合适的原料和溶剂,合理控制温度、时间、pH值和搅拌参数,同时重视安全操作,将能够提高提取效果,并确保实验的顺利进行。
5-氨基-1-戊醇是一种具有重要双官能团的氨基醇化合物,广泛应用于医药和农药合成以及有机合成砌块。此外,它还是一些具有生物活性的天然产物分子的结构基元,具有很高的药用价值。例如,Manzamine A是一种抗肿瘤和抗真菌活性的生物碱,其合成的起始原料就是5-氨基-1-戊醇。随着Manzamine A药物的推广应用,对5-氨基-1-戊醇的需求将不断增加。
一种制备5-氨基-1-戊醇的方法是使用二氢吡喃水合物和氨水作为原料,在固定床反应器中进行连续反应。首先将二氢吡喃水合物和氨水按一定比例混合后泵入反应器中,在负载型Ni基催化剂和H2的存在下进行胺化反应。产物主要是5-氨基-1-戊醇,同时还会生成副产物如1,5-戊二醇、亚胺和二氢吡喃水合物二聚体。通过Agilent 7890A/5975C GC-MS联用仪进行分析,使用带氢火焰离子化检测器(FID)的Agilent 7890A气相色谱进行定量分析,以HP-5毛细管色谱柱和1,2-戊二醇为内标。
(1) 合成2-羟基四氢吡喃:将40g 3,4-二氢-2H-吡喃和360g去离子水加入600mL反应釜中,封釜后用N2置换3次,然后充压至3MPa,升温至60℃,快速搅拌反应10小时。经气相色谱分析,3,4-二氢-2H-吡喃的转化率为99.1%,2-羟基四氢吡喃的选择性为91.4%,剩余产物为2-羟基四氢吡喃的二聚体。
(2) 使用浸渍法制备催化剂:将7.786g Ni(NO3)3·6H2O和0.178g H3BO3溶解于适量去离子水中,然后加入7.9gSiO2-Al2O3载体,搅拌混合均匀。静置2小时后,将样品放入烘箱,在110℃下烘干12小时。将干燥样品在N2气氛中于450℃焙烧2小时,得到催化剂前体。将催化剂前体在H2气氛中于450℃还原2小时,得到活性催化剂。
(3) 2-羟基四氢吡喃还原胺化反应:将步骤(1)合成的2-羟基四氢吡喃和25%氨水各150g加入600mL反应釜中,再加入3g步骤(2)的活性催化剂。封釜后,通过H2置换3次后将H2压力升至3MPa,升温至100℃反应2小时。反应过程中通过补充H2维持压力恒定。反应结束后,使用气相色谱分析反应液中2-羟基四氢吡喃的转化率为100%,5-氨基-1-戊醇的收率达到90.1%。
[1] CN201910113732.4一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810871231.8 一种5-氨基-1-戊醇的合成方法
5-氨基-1-戊醇是一种浅黄色液体,属于氨基醇类衍生物。它在有机合成和生物化学合成中被广泛应用,可用于药物分子和生物活性分子的衍生化。此外,5-氨基-1-戊醇还可以作为放射医学造影剂的化学中间体。
5-氨基-1-戊醇可以溶解于常见的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二氯甲烷等。它也能与水混溶,在低极性和非极性的有机溶剂中也有一定的溶解性。
图1 5-氨基-1-戊醇的应用转化
通过在干燥的反应烧瓶中加热5-氨基戊-1-醇和48%HBr水溶液,可以得到5-溴戊烷-1-胺氢溴酸盐。
图2 5-氨基-1-戊醇的应用转化
通过在高压釜中加热5-氨基-1-戊醇、Ru3(CO)12和PCy,可以得到哌啶。
5-氨基-1-戊醇化学性质较为稳定,但需要避免与酸性挥发物和氧化剂接触。因此,它应该密封保存在室温且干燥的环境中。
[1] Kai, Kenji et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 50(62), 8586-8589; 2014
[2] Pingen, Dennis and Vogt, Dieter Catalysis Science & Technology, 4(1), 47-52; 2014
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇是一种无色至几乎无色透明液体,具有141-142°C的沸点,不溶于水,折射率为1.317-1.319,闪点为75°C,密度为1.667。它的熔点低于-50°C,密度为1.667g/mL,折光率为n20/D1.318,闪点为168°F。
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇可用作光盘涂料溶剂,也可用于化工和医药领域的研究。它是一类重要的含氟精细化学品,具有无毒、无腐蚀性和优良的润滑性。由于具有氟原子而表现出不同于传统脂肪醇的特点,广泛应用于农药、医药、染料等行业,是合成织物拒油拒水的绿色整理剂的重要原料。
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇的回收制备方法如下:
(1)取残液3kg,加入氯仿10kg,加热搅拌使之充分溶解,抽滤,抽出固体残渣;
(2)滤液进行常压蒸馏,回收氯仿9.8kg;
(3)蒸馏得到底料有机相1.4kg,对有机相先进行常压精馏,精馏出四氟丙醇,降温至60℃后调节负压为-0.09MPa,加热全回流1小时后,调节回流比为1:1,收取130℃以下的馏分,共得到馏出物0.58kg。
0.58公斤馏出物主要成分:四氟丙醇50.25%,2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇28.69%,十二氟庚醇5.94%,十六烷基壬醇1.65%,馏出物收率为:16.6%。