背景及概述

1-苯丙醇，化学名称为1-苯基-1-丙醇，是一种有机化合物，化学式为C9H12O，为无色油性液体，主要用作利胆药。

图1 1-苯丙醇性状图

鉴别

1、取硝酸溶液（1→2）10mL，置试管中，加5%重铬酸钾溶液5滴，摇匀，再加1-苯丙醇2滴，振摇后，溶液显浅蓝色。

2、取1-苯丙醇，加乙醇制成每1mL中含0.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm、252nm、258nm与264nm的波长处有最大吸收。

3、1-苯丙醇的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集232图）一致。

含量测定

取1-苯丙醇约0.8g，精密称定，精密加新配制的醋酐一吡啶（1;4）5mL，附回流冷凝管，置水浴上加热1小时，加水10mL，继续加热10分钟，放冷，用丁醇（对酚酞指示液显中性）10mL洗涤冷凝管和瓶颈，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于68.10mg的C9H12O[1]。

药理作用

1-苯丙醇为强效利胆药，具有促进胆汁分泌、解痉、促进脂肪消化等作用，适用于胆囊炎、高胆固醇血症等疾病。

适应症

1、1-苯丙醇可用于胆囊炎、胆石症、胆道感染等疾病。

2、高胆固醇血症和脂肪肝、慢性肝炎。

3、消化不良综合征，尤与肝胆疾病有关者。

参考文献

[1]中国药典委员会．中华人民共和国药典（二部）．中国医药科技出版社．2020．P748.

氟西汀是一种治疗抑郁症的药物，由美国礼来公司开发并于1987年上市。目前市售的氟西汀多为氟西汀盐酸盐。而3-甲氨基-1-苯丙醇是合成氟西汀的关键中间体。

根据1996年3月《中国药物化学杂志》的报道，氟西汀中间体3-甲氨基-1-苯丙醇的制备方法如下：以苯乙酮、多聚甲醛和一甲胺盐酸盐为原料，在无水乙醇中进行曼尼希（Marmich)反应和水蒸汽蒸馏，得到3-甲氨基-1-苯丙酮盐酸盐。然后，通过硼氢化钾还原3-甲氨基-1-苯丙酮盐酸盐，再经乙醚、氯仿萃取得到3-甲氨基-1-苯丙醇。

然而，该制备方法存在一些不足之处。首先，硼氢化钾是昂贵的试剂，导致生产成本高，并产生大量高COD值废水。其次，乙醚、氯仿等溶剂具有毒性且沸点低，回收困难，对环境造成影响。

改进的制备方法

为了解决上述问题，提出了一种改进的3-甲氨基-1-苯丙醇制备方法。该方法使用苯乙酮、多聚甲醛和一甲胺盐酸盐为原料，在压力釜中以醇类为溶剂加温到60～100℃进行反应，浓缩反应液后冷却结晶得到3-甲氨基-1-苯丙酮盐酸盐。然后，在溶剂中催化条件下还原得到3-甲氨基-1-苯丙醇盐酸盐溶液。

为了进一步提高产物纯度，将溶液经过液碱调节到PH值9～14，经过萃取和溶剂回收后，通过环己烷重结晶得到纯度较高的3-甲氨基-1-苯丙醇。值得注意的是，在催化条件下还原得到3-甲氨基-1-苯丙醇的溶液的过程中，采用雷尼镍催化剂加氢还原，具体的催化条件为氢气压力为0.3～1.5MPa，温度为25～80℃。