背景技术

2-(4-甲氧基苯氧基）丙酸是一种甜味抑制剂，广泛用于含糖食品中，具有无毒、无副作用、“公认安全物质”的特点，倍受人们的青睐。其生产方法主要是从咖啡豆中提取，工艺复杂、成本高。近几年的一些化学合成法报道如下：以2-氯丙酸酯或2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料，在碱性条件下利用Williamson反应合成。氯丙酸酯为原料法需用大量的有机溶剂，操作复杂，污染环境较大；2-氯丙酸为原料法得到的产物颜色深、纯度低、收率低。本文在文献基础上，采用氢氧化钠在低温度下中和2-氯丙酸生成2-氯丙酸钠，在还原剂存在下与对甲氧基苯酚作用生成对甲氧基苯酚钠，然后，2-氯丙酸钠与对甲氧基苯酚钠，经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基）丙酸。该法有效抑制了2-氯丙酸的水解和对甲氧基苯酚的氧化，提高了产物的质量和收率。

合成方法

1、2-氯丙酸钠的制备

在置有搅拌磁子的锥形瓶中加入一定量的2-氯丙酸，放入可调温的水浴装置中，开动搅拌，慢慢滴加35%(质量分数)的氢氧化钠溶液，控制中和温度，至溶液的pH=7~8，得到2-氯丙酸钠溶液，待用。

2、2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制备

在置有搅拌磁子，回流冷凝器管和温度计的三颈瓶，加入一定量的对甲氧基苯酚、连二亚硫酸钠，滴加35%的氢氧化钠溶液至反应液的pH值为12，放入磁力搅拌恒温油浴装置中搅拌15min。将上述2-氯丙酸钠溶液加人到三颈瓶，搅拌均匀。加热，保持一定的反应温度，反应过程维持反应液的pH值为12。反应完毕，停止加热，趁热将反应液转入烧杯中，在搅拌下用20%质量浓度盐酸酸化至pH值为3~4。在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤，粗产物用冷水洗涤2~3次，在60~65℃干燥，得2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸产物。

参考文献

[1]杨玉峰,王志玲,李永. 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸合成的研究[J]. 精细石油化工,2016,33(2):77-80. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2016.02.018.

背景及概述^[1-2]

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸可通过碱化反应得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠。该化合物是一种甜味抑制剂，存在于咖啡豆中，是一种天然物质。它呈白色晶体粉末状，无味。在受热和焙烤过程中，即使在低pH值条件下也非常稳定。在产品保质期内，其抑制甜度的性能保持不变。1987年，美国调味品及香料生产厂商协会对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在点心、糖果、蜜饯和糖霜中的应用进行评估，结果表明它是一种公认安全物质。

制备^[1-2]

报道一、

报道一中，甲氧基苯酚和溴代丙酸甲酯在N,N-二甲基甲酰胺助溶的条件下反应生成对甲氧基苯丙酰甲酯。随后，对甲氧基苯丙酰甲酯进行水解得到含羧基的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。

报道二、

报道二中，甲氧基苯酚、氢氧化钠、碘化钾和水混合均匀后，在加热的条件下与2-氯丙酸甲酯反应生成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。最终，通过加入硫酸溶液和离心处理得到纯品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810794190.7 胺基修饰环糊精键接开环葫芦脲的键接物及其制备方法和应用

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410110984.9 一种2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法