3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐是一种常用的氨基化合物,可用于医药合成中间体的制备。
有两种制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐的方法:
方法1:首先,在装有机械搅拌器、氮气出口和油鼓泡器的100ml三颈烧瓶中加入6.0g85.3%H3PO4,并在冰浴中冷却至0℃。然后,在搅拌下向该溶液中加入9.72gP2O5(88%P2O5含量)。将粘性物质加热至150℃并搅拌6小时;然后加入预先干燥的1.7gHAA(2.1mmol)和1.7g2-氨基-3-羟基苯甲酸(2.1mmol)。将温度升至185℃并使反应在正氮气压下再进行18-32小时。将得到的反应混合物在水中沉淀,过滤并在索氏提取器中用水洗涤24小时。将固体置于真空烘箱中并在100℃下干燥24小时,盐酸酸化,并通过IR,TGA和DSC表征产物,并测量材料的特性粘度。
方法2:采用青霉催化制备3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐。首先,在15000L发酵罐中加入底物2-氨基酚,使浓度为90-95g/L,并补加其他成分。然后进行生物催化反应,反应时间为49-54小时。反应过程中,流加浓度为5%的NaHCO3水溶液和浓度为1%的盐酸水溶液,以维持适宜的pH值。反应结束后,进行破乳,用逆流萃取机萃取产物,得到2-氨基-3-羟基-苯蚁酸。
[1](US5340913)Synthesisofaromaticheterocyclicpolymersfromabiosyntheticallypreparedprecursor
[2] (CN106399408) Method for preparing amino-hydroxyl benzoic acid by adopting microbes