4-甲基咪唑是一种常温常压下为略黄色固体的化合物，可溶于水和醇类有机溶剂。它属于咪唑类衍生物，具有显著的碱性，在有机合成化学和医药化学中具有广泛的应用。

应用

4-甲基咪唑在有机合成和医药化学中被广泛用作中间体。它是药物分子西咪替丁的主要合成中间体，西咪替丁主要用于抑制胃酸的分泌。此外，4-甲基咪唑还可以用作环氧树脂的固化剂，提高材料的硬度、强度和耐热性。它还可以用于合成抗菌剂。

图1 4-甲基咪唑的应用

具体合成方法可以参考文献[1]中的描述。

参考文献

[1] Althagbi, Hanan I.; Crystal Growth & Design (2016), 16(1), 174-188

咪唑及其衍生物是一类重要的环氧树脂固化剂，具有广泛的应用和良好的固化特性。2-乙基-4-甲基咪唑是咪唑类固化剂的重要中间体之一，它不仅具有一般咪唑类固化剂的优点，还可以在常温下以过冷液体的状态存在。它与环氧树脂和酸酐类固化剂混溶性好，操作方便，因此在环氧树脂固化剂和促进剂中得到了广泛应用。

目前，国外制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法主要有两条：一是以二元胺与酰化剂在催化剂存在下进行环化和脱氢反应；二是以二元胺与腈在硫存在下进行环合反应，经过除硫和脱氢反应得到咪唑啉，然后在镍催化剂下进行脱氢。然而，这些方法存在着收率低、副产物多、提纯困难等问题。

本发明提供了一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的新方法，包括以下步骤：在催化剂存在下，先在80~110℃下进行环合反应，然后在120~140℃下进行环合反应；最后在170~200℃下使用雷尼镍进行脱氢反应。这种分步法制备2-乙基-4-甲基咪唑，不仅降低了工艺成本，优化了反应工艺，还简化了操作步骤，减少了污染，同时反应收率也较高。

图1 2-乙基-4-甲基咪唑的合成反应式

实验操作：

环合反应：在装有温度计、分馏柱和冷凝管的三口烧瓶中，加入丙腈、二氯化硫和1,2-丙二胺，进行升温反应。反应结束后，减压蒸馏得到产物。

脱氢反应：将产物与雷尼镍复合催化剂一起加热，进行脱氢反应。反应结束后，进行减压蒸馏得到2-乙基-4-甲基咪唑。

精制：将2-乙基-4-甲基咪唑与氢氧化钠溶液一起加热，进行精制。减压蒸馏后得到纯品。

参考文献

[1]CN 105367499 A

香港消费者委员会之前对市面上的40款常见豉油、酱油及鲜露进行检视，发现其中11款酱油含微量可能致癌物“4-甲基咪唑”。这一发现引发了社会恐慌，那么我们用科学客观的眼光来探究一下4-甲基咪唑到底是什么物质呢？

4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质，是在生产焦糖色素时产生的。焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。实验表明，4-甲基咪唑会导致动物长肿瘤，可能对人体造成致癌风险。

世界卫生组织允许在食物中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素，并对其剂量有所规定，每千克不能超过200毫克。中国标准GB 8817-2001《食品添加剂焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）》规定，液体食品中4-甲基咪唑含量应小于0.02%，即每千克液体中含量小于200毫克，与世卫组织要求一致。

标准GB 8817-2001《食品添加剂焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）》要求实验中所用试剂和仪器设备均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备。4-甲基咪唑的测定主要采用薄层色谱法进行检测。

薄层色谱法具有快速、简单等特点，但相较于液相或气相色谱，存在定性错误的可能性。若被测物质和标准物质不同，但保留时间一致，则会产生定性错误。因此，许多地方选择使用液相色谱来检测4-甲基咪唑，并制定了相应的地方标准。

2-乙基-4-甲基咪唑是一种性能优良的环氧树脂固化剂，常被应用于胶粘剂，涂料，复合材料等领域。然而，现有的制备方法存在高毒、高污染和操作危险等问题，导致其价格昂贵。

发明内容

为了解决这些问题，本发明提出了一种环境友好的制备方法。通过将丙酸甲酯与1，2-丙二胺回流反应，生成氨丙基丙酰胺，再进行脱水关环反应和中温脱氢反应，最终制得2-乙基-4-甲基咪唑。

具体实施方式

以88g丙酸甲酯和222g 1，2-丙二胺为原料，在适当条件下进行反应，最终产率可达87.5%。

来源：CN110845415A

背景及概述^[1]

1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑是一种医药化工中间体，可用于制备多种材料和添加剂。

碳纤维复合材料的制备及应用^[1-3]

CN201610247517.X公开了一种喷涂机械臂用碳纤维复合材料及其制备方法。该复合材料由多种原料组成，包括无规共聚聚丙烯、有机硼改性酚醛树脂、氮化硼、碳纤维、尼龙、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。这种碳纤维复合材料用于制作喷涂机械臂，能够减轻机械臂的重量，提高能效，降低制造成本，同时具有高硬度和抗疲劳性能，延长使用寿命。

CN201611116277.6公开了一种高阻燃抗冲击石材粘合剂的制备方法。该粘合剂的原料包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、有机硅树脂、端羟基聚丁二烯液体橡胶、1，2-环己二醇二缩水甘油醚、苯并噁嗪、胍类固化剂、间苯二甲酸、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。这种粘合剂具有优异的阻燃性能和粘结强度，能够满足各种石材的使用要求。

改善甲醇汽油动力性的添加剂^[3]

CN201310716833.3公开了一种用于改善甲醇汽油动力性的添加剂的制备方法。该添加剂由多种原料混合而成，包括2，2-二异丙基-1，3-二恶茂烷、氨基乙醛缩二乙醇、1，3-环辛二烯、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。这种添加剂能够显著改善甲醇汽油的热值动力，提高动力性能。

制备方法^[4]

将丙烯腈和2-乙基-4-甲基咪唑与[n-butyl urotropinium]OH混合，逐滴加入反应混合物中，充分搅拌。经过反应后，得到1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑。

参考文献

[1][中国发明]CN201610247517.X一种喷涂机械臂用碳纤维复合材料及其制备方法

[2] CN201611116277.6一种高阻燃抗冲击石材粘合剂

[3] CN201310716833.3用于改善甲醇汽油动力性的添加剂

[4] Efficient protocol for Aza-Michael addition of N-heterocycles to α,β-unsaturated compound using [Ch]OH and [n-butyl urotropinium]OH as basic ionic liquids in aqueous/solvent free conditions,By Kumar, Sitanshu et al,From Synthetic Communications, 49(2), 193-201; 2019