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如何制备N-苄基异丙胺? 1个回答.10人已关注
背景及概述 [1] N-苄基异丙胺是一种有机中间体,可以通过还原胺化反应或者苄胺和丙酮的反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在一装有温度...
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余笙 ,销售 2020-09-23回答

背景及概述[1]

N-苄基异丙胺是一种有机中间体,可以通过还原胺化反应或者苄胺和丙酮的反应制备得到。

制备[1-2]

报道一、

在一装有温度计、带有干燥管的恒压滴液漏斗、和磁力搅拌器的500mL三颈瓶中,将氢化铝锂(4.5g,0.12mol)混悬于冰盐浴冷却下的150ml干燥的四氢呋喃中,剧烈搅拌。将N-异丙基苯甲酰胺用干燥的四氢呋喃(200ml)溶解,转移至滴液漏斗中。待体系温度降低至?5℃以下,缓慢滴入溶有N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液,滴入瞬间体系放热,并且有气泡放出,调节滴入速度,使反应平稳进行。待N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液滴毕,将反应体系升温至回流,反应维持回流过夜。将反应体系置于冰浴中降温,在剧烈搅拌下,缓慢加入饱和氯化铵溶液,待继续加入饱和氯化铵溶液后不再产生气泡,将体系中的不溶物滤出,并用乙酸乙酯洗涤滤饼数次,合并滤液。将滤液置于分液漏斗中分层,水层用乙酸乙酯洗涤至用薄层板检测不再呈阳性。合并有机层,用无水硫酸镁干燥过夜。干燥后滤除无水硫酸镁,将滤液减压干燥。以乙酸乙酯/二氯甲烷3:1系统柱层析纯化,得到纯净的淡黄色液体13.6g,收率87%。

报道二、

使用苄胺(3g,28.00mmol)、丙酮(2.3ml,31.32mmol)、MeOH(15ml)及乙酸(催化剂)的混合物通过还原胺化反应来制备N-苄基异丙胺(1.8g,43.06%)。1H-NMR(500MHz,CDCl3):δ1.10(d,J=6.5Hz,6H),2.92(Sep,J=6.5Hz,1H),3.75(s,2H),7.22(m,5H)。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200810180203.8芳酰胺基噻唑类衍生物及其制备方法和用途

[2] [中国发明] CN201880031514.X 热休克蛋白90抑制剂

n-苄基异丙胺盐酸盐? 4个回答.4人已关注
趁早. ,设备工程师 2018-03-22回答
你也要介绍一下,里面的有机物是啥啊
n-苄基异丙胺盐酸盐液体如何做成粉末状? 2个回答.16人已关注
趁早. ,设备工程师 2018-03-21回答
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