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如何制备溴代苏合香烯?
溴代苏合香烯是一种常用的卤代烃类香料,广泛应用于皂用香精和洗衣粉香精中。它也是一种重要的有机合成中间体和医药中间体,可以用于合成取代烯烃和其他有机化合物。 目前工业上常用的制备方法是以肉桂酸为原料,在有机溶剂中与液溴加成得到二溴化物肉桂酸加成物,然后经过脱羧脱溴消除反应得到β-溴代苯乙烯的顺反混合物。然而,这种方法需要使用化学量且昂贵的氧化剂,限制了其应用范围。 为了寻找更加简便、环保的制备方法,我们提出了一种新的工艺。该方法使用肉桂酸、乙酸锂、NBS(N-溴代琥珀酰亚胺)、聚丙烯酸钠水溶液和水作为原料,在室温下进行反应,通过提取、水洗、干燥和旋蒸等步骤,最终得到所需的溴代苏合香烯。 具体操作中,乙酸锂与肉桂酸的摩尔比为0.1:1-0.5:1,NBS与肉桂酸的摩尔比为1:1-1.48:1。每毫摩尔的肉桂酸中,聚丙烯酸钠溶液的体积为5ml-15ml,水的体积也为5ml-15ml。聚丙烯酸钠溶液的PH值为6.0-8.0,黏度为10000-600000。 参考文献 [1] 同济大学. 一种溴代苏合香烯的制备方法:CN200810202001.9[P]. 2009-03-25. [2] 赵明,匡春香. E-β-溴代苏合香烯的研究进展[J]. 香料香精化妆品,2009(5):39-42.
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#溴代苏合香烯
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如何合成丙醛二乙基乙缩醛?
丙醛二乙基乙缩醛是一种重要的有机物,可以通过裂解来制备1-乙氧基丙烯,而1-乙氧基丙烯可以作为原料来合成β-胡萝卜素。丙醛二乙基乙缩醛还可以作为中间体来制备一种噻虫啉药物。噻虫啉是一种高效、低毒、广谱的新烟碱类杀虫剂,其具有对人畜具有很高的安全性,药剂没有臭味和刺激性;有效成分的蒸气压低,不会污染空气,并且半衰期短,残质进入土壤和河流后也可以快速分解对环境造成影响很小;对水生生物的毒性也很低,通常情况下对水生生物基本上没有影响。因此该类杀虫剂的合成工艺研究成为当今研究热点之一。 中国专利CN105439825A和CN106397141A公布的合成1 ,1-二乙氧基丙烷(丙醛二乙基乙缩醛)方法,都是以乙醇和1-溴丙胺为原料,氯化亚铜作为催化剂来合成丙醛二乙基乙缩醛。这种合成丙醛二乙基乙缩醛方法原料成本高,而且后处理用到多种有机试剂,不绿色环保,并且后处理比较繁琐。CN101597215A中用对甲苯磺酸作为催化剂,大量的无水硫酸钠作为吸水剂合成丙醛二乙基乙缩醛。对甲苯磺酸为均相催化剂很难回收再利用,大量吸水剂的使用使后续处理繁琐复杂,难于大规模生产。 传统的合成丙醛二乙基乙缩醛方法:在低温下,乙醇和丙醛在氯化钙等吸水剂作用下缩合生成丙醛二乙基乙缩醛。这种方法在低温下进行,反应慢,反应时间长,不能连续生产效率低;并且采用大量氯化钙等吸收剂除水,操作强度大,后处理麻烦,环保压力大。 如何制备丙醛二乙基乙缩醛? 将30g的磺酸树脂均匀填在50cm精馏塔中间部位,称取690g乙醇投入1000mL的反应釜中,开启搅拌、加热和低温循环水冷却泵,控制反应釜内反应温度为80℃,435g丙醛匀速滴加到反应釜内,控制丙醛的滴加速度为5g/min,粗产品从塔底侧线采出,采出速度约13.5g/min,采出物料混合后的丙醛二乙基乙缩醛的含量为59 .4%,经过精馏得到含量为99.1%的丙醛二乙基乙缩醛,收率为98.1%,精馏前分直接套用。未反应完全的原料经过膜脱水后循环套用。 参考文献 [1] 浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江大学,绍兴文理学院. 一种1,1-二乙氧基丙烷的制备方法:CN202010406912.4[P]. 2021-11-19.
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#丙醛二乙基乙缩醛
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左亚叶酸钙的使用方法和用量有哪些注意事项?
左亚叶酸钙是一种亚叶酸的钙盐,具有多种功效和作用。它不仅可以延长进展期结肠癌患者的生存期,还对辅助治疗等有良好效果,具有较高的药用价值。然而,使用时并非用量越大,治疗效果就越明显。因此,我们在使用时必须注意正确的使用方法和科学的用量。 左亚叶酸钙的熔点为240到250摄氏度,建议存放在零下20摄氏度的环境中。正确使用左亚叶酸钙对于辅助治疗、延长进展期结肠癌患者的生存期以及缓解结肠癌患者的发病症状等都有良好效果。它可以作为一种抗肿瘤药物使用。此外,它还可以治疗由于缺乏叶酸引起的巨细胞贫血等症状,并可以与其他药物一起辅助使用,对于治疗疾病有很好的帮助。一般建议使用100毫克的左亚叶酸钙,加入0.9%的氯化钠注射液,采用静脉滴注的方式。 现在我们对于左亚叶酸钙的使用方法和用量有了更好的了解,购买时一定要选择正规渠道。市面上常见的产品纯度大多在98%-99%左右。不同纯度或包装规格的产品价格可能有所不同。目前约为十毫克左右的产品价格大约为904元。
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#左亚叶酸钙
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材料科学
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精细化工
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3-羟基吡啶-4-醛的化学特性及应用?
3-羟基吡啶-4-醛,又称为3-Hydroxypyridine-4-carboxaldehyde,是一种具有高反应活性的吡啶衍生物,常用于有机合成和农药化学中间体。它在有机化学研究中可用于合成吡啶类配体和结构修饰,也可作为底物用于评估新合成方法的适用性。 理化性质 3-羟基吡啶-4-醛具有显著的碱性,可与盐酸和硫酸结合成盐。由于吡啶环的吸电子性质,其中的醛基单元具有高亲电性,可与亲核试剂如格式试剂和有机锌试剂发生亲核加成反应。此外,吡啶环上的醛基单元和吡啶环本身易受氧化剂氧化,因此需在低温环境中密封保存。 图1 3-羟基吡啶-4-醛的亲核取代反应 在一个干燥的250毫升反应烧瓶中,将Cs2CO3 (2.25 mmol)加入到3-羟基吡啶-4-醛( 1.5 mmol )和4,5-二甲氧基-2-硝基苄溴 (1.5 mmol )的无水DMF ( 20 mL )的溶液中,在搅拌的情况下反应2小时。然后加入二氯甲烷(20 mL)和水(20 mL),分离有机相并在无水MgSO4上干燥处理,过滤除去干燥剂,最后通过硅胶柱层析法纯化得到目标产物分子。 应用 在有机化学研究中,3-羟基吡啶-4-醛可用于合成吡啶类配体和结构修饰,通过对其进行官能团的修饰,可以调控合成的有机配体的性质。此外,它还可作为吡啶类底物用于评估新合成方法的适用性和反应条件的优化。 参考文献 [1] Alouane, Ahmed; et al Chemistry - An Asian Journal (2014), 9(5), 1334-1340.
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#3-羟基吡啶-4-醛
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精细化工
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材料科学
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如何合成4 ,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮?
4 ,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮是一种高效低毒的广谱杀菌剂,可以广泛应用于食品、化妆品、涂料及水处理中。然而,目前的合成制备方法仍有待改善。 合成方法 1、在500mL圆底烧瓶中加入200mL水和1mL盐酸,在10℃下缓慢加入47.66g二硫代二丙酸二甲酯和51.70g正辛胺,并在此温度下搅拌反应6h。离心分出固体,并用50mL水和20mL甲醇洗涤,干燥12h后得到白色粉末3 ,3'-二硫代二辛基丙酰胺78.76g,收率91%。 2、在带有尾气吸收装置的圆底烧瓶中加入200mL正己烷,然后加入上述中间体3 ,3'-二硫代二辛基丙酰胺,在10℃下缓慢滴入100g三氯氧磷,待滴加完毕且气体不再冒出后,撤去冰浴,升温至20℃继续反应2h。反应完毕后将反应器降温至5℃,缓慢滴入5%的碳酸氢钠溶液至中性,分出水层后干燥脱除溶剂并用甲醇重结晶,最终得到白色固体,即为4 ,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮,固体重92 .50g,收率90%,熔点40-42℃。 参考文献 [1]广州合成材料研究院有限公司. 一种4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的制备方法:CN202010360977.X[P]. 2021-11-02.
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#4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮
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格里西轮的药理活性及制备方法?
格里西轮是一种具有改善胰岛素抗性综合征的药物,可以用于改善胰岛素抗性或改善胰岛素抗性综合征。它是一种PPAR配体剂,具有改善胰岛素抗性、预防和改善胰岛素抗性综合征的有效性。该化合物首次在化合物专利CN02824015.4中被报道。 制备方法 将甘草微粉碎品浸泡在醋酸乙酯中,经过抽提和减压浓缩,最终得到格里西轮。 药理活性 通过在CV-1细胞中进行实验,发现格里西轮具有PPARγ配体活性。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN02824015.4 过氧化物酶体增殖剂应答性受体配体剂及其制备方法
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#格里西轮
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材料科学
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材料科学
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植酸改性淀粉的应用及特性?
植酸改性淀粉是一种变性淀粉,在食品工业中具有广泛的用途。它被广泛应用于食品、制药、日化等行业,因为它具有良好的稳定性、耐高温和剪切力以及冻融稳定性。此外,植酸改性淀粉还具有天然的抗氧化剂特性,对糖尿病和抑癌、抗癌作用也有良好的疗效。 植酸改性淀粉的制备方法有湿法和浸渍法两种。湿法植酸改性淀粉的交联特性明显,而浸渍法植酸改性淀粉具有交联酯化特性。研究表明,植酸钠与淀粉改性时,反应主要发生在淀粉颗粒的无定形区,颗粒的形貌也会发生变化。 如何制备和分析植酸改性淀粉? 1. 植酸改性淀粉的制备及磷含量测定:将植酸钠加入淀粉乳中,调节pH值并在一定温度下进行反应,然后进行水洗和干燥,最终得到湿法或浸渍法植酸改性淀粉。结合磷含量可以使用钼黄法进行测定。 2. 膨胀度和溶解度的测定:将淀粉样品加入水中,在一定温度下进行搅拌加热,然后离心并测量湿淀粉重量和上清液干重,从而计算膨胀度和溶解度。 3. 布拉班德粘度的测定:在一定条件下测定淀粉乳的粘度。 4. 淀粉的冻融稳定性:将糊化后的淀粉糊进行冷冻和解冻,观察是否有水析出,以评估淀粉糊的冻融稳定性。 5. X射线衍射分析:使用粉末法测定样品的衍射图。 6. 红外光谱分析:使用KBr压片法测定样品的吸收光谱。 7. 扫描电镜(SEM)分析:将样品固定在样品台上,经过真空镀金后,使用扫描电镜观察样品的颗粒形貌。 8. 碘复合物的可见光吸收光谱:将淀粉样品与碘液反应后,使用可见光波长下测定淀粉碘复合物的吸光度。 参考资料: [1] 王海英, 郭祀远, 陈玲, 吴谋成. 植酸改性淀粉的制备[J]. 食品工业科技, 2003(03): 67-68+71. [2] 王海英, 吴谋成, 郭祀远, 陈玲. 植酸改性淀粉性质的研究[J]. 中国粮油学报, 2003(03): 40-43.
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#植酸改性淀粉
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醋酸钠在污水处理中的作用是什么?
醋酸钠在污水处理中起到调节污水PH值的重要作用。作为一种碱性化学物质,醋酸钠可以在水中水解生成OH-负离子,从而中和水中的酸性离子,如H+、NH4+等。醋酸钠的水解反应式为:CH3COO-+H2O=可逆=CH3COOH+OH-。 近年来,醋酸钠在污水处理行业得到了广泛应用,但是您知道它是如何使用的吗?今天,让我们一起来探讨一下。醋酸钠最初并不是用于水处理行业,而是一直被用于印染行业。只是近年来污水处理行业兴旺发达,并且确实需要醋酸钠来提高污水处理效果,所以才开始在污水处理行业中使用。 在驯化反硝化污泥时,使用乙酸钠作为补充碳源,并利用缓冲溶液将反硝化过程中pH值的上升幅度控制在0.5范围内。反硝化菌可以过量吸附CH3COONa,因此在使用CH3COONa作为外加碳源进行反硝化时,出水COD值也能保持较低水平。目前,所有城市和县城的污水处理都需要添加醋酸钠(乙酸钠)作为碳源,以达到一级排放标准。
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#乙酸钠
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材料科学
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氯化亚锡的特性及应用?
氯化亚锡是一种白色或白色单斜晶系结晶物质。它的相对密度为2.710,熔点为37.7度。在熔点以下,它会分解为盐酸和碱式盐。无水物的密度为3.950g/cm3,沸点为623度。在溶点以下,它也会分解为盐酸和碱式盐。氯化亚锡易溶于水、醇和冰醋酸,尤其在浓盐酸中溶解度更大。此外,它还可以以一水物和四水物的形式存在。 如何检测氯化亚锡 根据HG/T 2526-93中规定的分析方法进行检测。 1、测定氯化亚锡含量 在酸性介质中,通过二价锡与硫酸铁铵的反应将三价铁还原为二价铁。在硫-磷混合条件下,使用二苯胺磺酸钠作为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,从而计算出氯化亚锡的含量。 2、测定重金属含量 使用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡。在酸性介质中,使用柠檬酸掩蔽干扰离子。然后,使用硫化钠与重金属离子生成有色硫化物,并与标准溶液进行目视比色。 3、测定硫酸盐含量 在酸性条件下,使用氯化钡沉淀硫酸根离子,并与硫酸钡标准比浊溶液进行目视比浊。 4、测定砷含量 在酸性溶液中,使用碘化钾和氯化亚锡将砷(III)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色斑点,并与标准色班进行比较。 5、测定碱性溶液中硫化氢沉淀物(以Pb计) 经过样品处理后,使用火焰原子吸收光谱法进行测定。 氯化亚锡的应用领域 氯化亚锡广泛应用于染料、香料、制镜和电镀等工业。它还被用作超高压润滑油、漂白剂,以及还原剂、媒染剂、脱色剂和分析试剂。此外,它还可以用于银、砷、钼和汞的测定。它是一种强还原剂,可用于比色测定银、铅、砷和钼的含量。它还可以用于测定血清中的无机磷和碱性磷酸酯酶活力,以及钼蓝法测定土壤和植物的磷含量。此外,它还可以作为有机反应催化剂。 此外,氯化亚锡还可用作还原剂、媒染剂和酸性镀锡的主盐。在玻璃制镜工业中,它被用作镀硝酸银的敏化剂,以提高镀膜的亮度。在ABS电镀过程中,加入氯化亚锡可以使镀层不易脱落。
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#氯化亚锡二水合物
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材料科学
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双(叔丁氧羰基)胺的制备及应用?
双(叔丁氧羰基)胺是一种常用的医药中间体,可以通过甲酰胺和Boc2O的反应制备得到。据报道,双(叔丁氧羰基)胺可以用于合成具有杀菌作用的噁二唑衍生物。 制备方法 制备双(叔丁氧羰基)胺的方法如下:将DMAP(0.61g,5.0mmol)溶解在MeCN(15ml)中,缓慢加入甲酰胺(2.5g,56mmol)和Boc2O(24 g,110 mol)的溶液中。在室温下搅拌4小时后,将溶液冷却至0℃,然后缓慢加入N,N-二乙基乙二胺(6.97g,60mmol)。继续在室温下搅拌12小时,通过二氧化硅薄垫过滤,然后过滤得到的混合物。最后,在减压下蒸发溶剂,通过硅胶色谱法纯化,用EtOAc /己烷(1∶5)洗脱,得到白色固体产物(10.99g,92%)。产物的熔点为118-119℃,红外光谱(NaCl, ν bar cm-1)显示特征峰位于3269, 2979, 1769, 1531, 1368, 1144, 1103。核磁共振谱(300 MHz, CDCl3)显示峰位于δ(ppm) 6.79 (br, 1H), 1.46 (s, 18H)。碳-13核磁共振谱(75 MHz, CDCl3)显示峰位于δ(ppm) 149.7, 81.9, 28.0。质谱(m/e)显示峰位于235 [MNH4]+, 218 [MH]+。精确质量为[MH]+,计算值为218.1392,实测值为218.1395。薄层色谱法显示Rf值为0.20(EtOAc/Hex 2:8)。 应用领域 双(叔丁氧羰基)胺可以用于合成具有杀菌作用的噁二唑衍生物,这些衍生物可作为活性成分,尤其对真菌具有较强的杀菌活性。 参考文献 [1] Baillargeon P, Dory Y L. Supramolecular Walls from Cyclic Peptides: Modulating Nature and Strength of Weak Interactions[J]. Crystal Growth & Design, 2009, 9(8):3638-3645. [2] From PCT Int. Appl., 2018185013, 11 Oct 2018
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#双(叔丁氧羰基)胺
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日用化工
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日用化工
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材料科学
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如何制备手性N-取代-2-吗啉甲醇?
手性N-取代-2-吗啉甲醇是一种重要的中间体,用于合成多种药物,如indeloxazine,reboxetine,viloxazine等。 制备方法 方法一 在低温下,将(S)-4-(叔丁氧基羰基)吗啉-2-甲酸溶解于THF中,滴加硼烷溶液,反应15分钟。然后将反应混合物加热至室温,搅拌2小时。在低温下,用MeOH/AcOH淬灭反应,然后浓缩溶液并进行水和EtOAc的萃取。用饱和Na2CO3水溶液洗涤有机层,干燥并浓缩,得到N-叔丁氧羰基-(S)-2-吗啉甲醇。 方法二 首先合成R-1-氯-3-((2-羟乙基)氨基)-2-丙醇(R-II),然后将R-II与二碳酸二叔丁酯反应得到R-N-叔丁氧羰基-1-氯-3-((2-羟乙基)氨基)-2-丙醇(R-III),最后将R-III与乙醇钠反应得到N-叔丁氧羰基-(S)-2-吗啉甲醇。 产物的物理性质如下:熔点61~64℃;旋光+20.6(c0.2,CHCl3);1H NMR(399.76 MHz,CDCl3)δ1.43(s,9H),2.19(brs,1H),2.64-2.79(m,1H),2.82—2.99(m,1H), 3.42-3.60(m,3H),3.60-3.67(m,1H),3.73-3.94(m,3H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201580006361.X 化合物 [2] [中国发明] CN201410101240.0 一种制备手性N-取代-2-吗啉甲醇类化合物的方法
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#(R)-N-Boc-2-羟甲基吗啉
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氨基肽酶的作用与功能是什么?
氨基肽酶是一种酵素,它能够催化分裂蛋白质或肽链的氨基末端(N-terminus)的氨基酸。这种酶广泛分布于动植物界,并存在于许多亚细胞中的细胞器和胞质溶胶中,同时也作为膜组件存在。 氨基肽酶在基本细胞功能中起着重要作用。其中许多肽酶属于锌金属酶,但并非全部。 氨基肽酶的结构和序列 一些氨基肽酶是由单体和相对较高质量(50 kDa)的亚基组成。通过cDNA序列可以得到多种氨基肽酶的信息,例如内质网氨肽酶1(ERAP1)的开放状态的晶体结构。通过直接测定或从cDNA推导的氨基酸序列,我们可以发现在大肠埃希氏菌和哺乳动物等生物体中,某些氨基酸序列具有同源性,特别是在催化作用和金属离子结合相关的重要残基中。 氨基肽酶在消化中的作用 一种重要的氨基肽酶是由腺体产生和分泌于小肠的锌依赖性酵素。它在蛋白质的消化过程中起着重要作用。除此之外,这些腺体还产生其他消化酶,包括二肽酶、麦芽糖酶、蔗糖酶、乳糖酶和肠激酶。
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#白氨酸氨肽酶(猪肾脏)
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氢氧化镁的广泛应用领域是什么?
氢氧化镁因其碱性、抗菌作用、无毒以及在建筑、烟气处理、环氧丙烷、橡胶、医药、造纸、石油添加剂等行业中的独特补强性能而被广泛应用。氢氧化镁的低成本和碱性使其成为垃圾焚烧和工厂烟气脱硫脱硝处理以及废水处理的理想选择。此外,氢氧化镁还是牙齿根管治疗的重要填充剂。无论是在新材料领域还是废水处理、脱硫剂、医疗卫生、食品加工等领域,氢氧化镁都展现出其专业性和多功能性。 1. 新材料 1.1 阻燃材料 氢氧化镁粉末作为填充剂在高分子材料中得到广泛应用。它能够提高复合材料的热稳定性和阻燃性能,具有碱性,可以与PVC遇热时分解,起到热稳定作用。同时,氢氧化镁在遇热时会生成水,具有降温、阻氧和阻燃的效果。 1.2 可降解高分子材料 氢氧化镁可作为环境友好的塑料降解助剂,具有脱氯、崩裂和促进碱性降解的作用。纳米氢氧化镁在紫外区有明显的吸收,对LDPE膜具有促进光降解的作用。同时,纳米氢氧化镁还能增强增韧LDPE,提高高分子材料的力学性能。 2. 废水处理 氢氧化镁在废水处理中的作用主要包括中和游离酸、中和酸性盐、与金属离子反应生成不溶于水的沉淀物以及调节废水的pH值。氢氧化镁生产便捷,价格相对较低,既能中和废水酸性,又能有效除氟,处理成本较低。 3. 脱硫剂 氢氧化镁作为脱硫剂,其脱硫效率比碳酸钙更高,用量更少,能耗更低,并且没有二氧化碳排放。 4. 医疗卫生 氢氧化镁在科学研究、实验室、医学和工厂等多个场所被用于消毒杀菌。在手术治疗中,氢氧化镁可用于伤口消毒,中和细菌产生的酸性物质,降低术后感染和并发症发生率。在口腔疾病治疗中,氢氧化镁常用作根管消毒剂,其强碱性可以减弱口腔根管毒素的活性,保护牙齿根管,降低口腔感染的发生率,有效保护口腔牙齿和牙骨髓。 5. 食品加工 在乳粉中添加食品级氢氧化镁,可以调节奶粉的pH值,促进奶粉的溶解,并补充钙元素。在豆制品中添加氢氧化镁可以起到凝固剂的作用,同时提供钙元素。在小米粉中添加氢氧化镁,可以优化小米粉的凝胶特性,提升口感。 6. 其他应用 氢氧化镁在制糖过程中用于中和糖浆中的酸,并通过通入二氧化碳使剩余的氢氧化镁沉淀过滤出去,以减少糖的酸味。在冶金行业中,氢氧化镁常用于中和产生的废水,以去除金属板表面的杂质。此外,氢氧化镁还可以用于农业,降低土壤酸性,改良土壤结构。
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#氢氧化镁
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材料科学
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亚氯酸钠的制备方法及应用领域?
亚氯酸钠是一种广泛应用于漂白、环境消毒等行业的氧化剂。目前的生产工艺是将氯酸钠饱和溶液与27.5%双氧水、95%硫酸混合反应生成二氧化氯气体,然后将二氧化氯气体通入双氧水和氢氧化钠的混合溶液进行反应生成亚氯酸钠。然而,该反应过程使用浓硫酸,反应剧烈且成本较高,不适宜工业上应用。 亚氯酸钠的用途 亚氯酸钠主要用于制取二氧化氯气体,对水质消毒。用二氧化氯处理过的水中不会产生有毒的三卤甲烷。此外,亚氯酸钠可用于对纤维、纸张、织物等的漂白。 在有机合成中,亚氯酸钠可将醛氧化为羧酸。类似的氧化剂还有氧化银、重铬酸吡啶盐(PDC)和高锰酸钾。 亚氯酸钠的制备方法 一种亚氯酸钠的制备方法,包括如下步骤:氯酸钠溶液与盐酸反应生成二氧化氯气体与氯气;将二氧化氯气体与氯气通入亚氯酸钠溶液中,进一步反应生成二氧化氯气体;将二氧化氯气体通入氢氧化钠溶液中,同时加入双氧水反应生成亚氯酸钠;将制备的亚氯酸钠结晶、干燥得到最终产品。 亚氯酸钠的危害 亚氯酸钠在高温下分解,生成有毒、腐蚀性烟雾,具有着火和爆炸的危险。它是一种强氧化剂,与可燃物质和还原物质发生激烈反应。与酸类、铵类化合物、磷、硫和连二硫酸钠急剧地发生反应,产生爆炸的危险。亚氯酸钠还可能引起正铁血红蛋白血症、溶血和肾衰竭。 亚氯酸钠的储存 亚氯酸钠应与可燃物质、还原剂、酸和不相容物质分开存放。储存时应选择阴凉、干燥、通风良好的室内场所。
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#亚氯酸钠
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乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法及应用领域?
乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)是一种无色液体,被广泛应用于塑料、橡胶工业、共聚物、ABS、丙烯酸片材、管材、玻璃纤维增强聚酯、PVC、离子交换树脂、上釉等领域。它作为交联剂添加到聚合物中,可以提高聚合物的硬度、摩擦性、耐热性、耐候性和耐溶剂性。此外,它还常用于大理石、牙科材料、粘合剂、油墨、涂料和光学材料等。 乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法 目前,制备乙二醇二甲基丙烯酸酯的方法主要包括直接酯化法、酯交换法和酰氯醇解法。 直接酯化法是在酸性催化剂、阻聚剂和带水剂的作用下,通过乙二醇和甲基丙烯酸的反应制备。然而,直接酯化法使用有毒的苯或甲苯作为带水剂,后处理工艺复杂,且产品纯度较低。 酯交换法是在碱性催化剂的作用下,通过乙二醇和甲基丙烯酸甲酯的反应合成。在反应过程中,甲醇与甲基丙烯酸甲酯形成低沸点的共沸物离开体系。然而,酯交换法需要使用多倍化学计量比的甲基丙烯酸甲酯参与反应,且甲基丙烯酸甲酯易聚合。 酰氯醇解法是在室温下,通过丙烯酰氯和乙二醇的反应制备乙二醇二甲基丙烯酸酯。然而,酰氯的性质活泼,容易产生氯化氢,造成污染,后处理复杂,一般适用于实验室合成。 除了以上方法,还有一种新的制备方法,详见CN113717048A。
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四氟硼酸银的特点及应用?
四氟硼酸银是一种常见的银盐,常用作有机合成化学中的催化剂。它可以提高反应的产率和化学选择性,具有广泛的应用。 溶解性 四氟硼酸银可溶于水和强极性的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。它在低极性的醚类溶剂和正己烷中也有一定的溶解性。 应用 四氟硼酸银可以作为金属催化剂和有机合成中间体。它可以与具有孤对电子的原子和结构单元进行络合配位,衍生出新的有机银催化剂。 图1 四氟硼酸银的应用 使用四氟硼酸银进行反应时,需在干燥的反应烧瓶中加入乙醚,并在避光环境下加入适量的四氟硼酸银和吡啶。反应结束后,通过过滤和洗涤得到产物。 毒性 四氟硼酸银属于高毒类化合物,对皮肤和眼睛具有刺激性作用。使用时应戴好手套,避免直接接触。 储存条件 为防止四氟硼酸银分解和变质,应尽可能避光保存。此外,注意避免与路易斯碱络合,以免产生加合产物。 参考文献 [1] Bera, Milan et al Journal of Organic Chemistry, 76(5), 1475-1478; 2011 [2] Kalf, Irmgard et al CrystEngComm, 8(12), 916-922; 2006
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马来酸二乙酯有哪些结构性质和应用领域?
马来酸二乙酯是一种无色透明液体,不溶于水,但可溶于乙醇和乙醚。它是马来酸与乙醇缩合形成的酯类化合物,具有巯基反应性和α,β-不饱和羰基结构,可用于消耗细胞中的谷胱甘肽。马来酸二乙酯可用作高分子化合物单体和有机合成中间体,广泛应用于农药和高分子化合物的合成。 马来酸二乙酯的结构性质 马来酸二乙酯含有稳定的双键,使其在常温下相对稳定。但在光照或加热条件下,容易发生加成反应,分解产生毒性气体,降低稳定性。此外,它还容易与空气中的氧气发生氧化反应,导致质量和纯度下降。因此,在储存和使用过程中,应避免阳光和高温环境,密封保存,并避免与其他化学品接触。 马来酸二乙酯的应用 马来酸二乙酯是一种常用的有机合成中间体,在化学、医药和农业等领域广泛应用。它可以与其他单体聚合,用于制备聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸等高性能聚合物。这些聚合物广泛应用于涂料、塑料、纤维、胶水等领域。 图1 马来酸二乙酯的应用 通过在乙腈中反应一级胺类化合物和马来酸二乙酯,可以得到目标化合物。该反应的产率接近100%,目标产物为无色油状液体。 参考文献 [1] Russell, Glen A.; et al Synlett (1990), (2), 87-8 [2] Guedat, Philippe; et al World Intellectual Property Organization
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2-氨基-5-溴吡啶的应用领域是什么?
2-氨基-5-溴吡啶是一种常见的有机合成和医药化学中间体,常温常压下为白色结晶固体粉末。它具有显著的碱性和吡啶通用的化学性质,可用作有机合成与医药化学中间体,多用于基础化学研究和药物分子的制备过程中。有相关文献报道该物质可用于合成生物活性分子蛋白激酶调节剂,其可用于癌症的治疗。 2-氨基-5-溴吡啶的化学性质 2-氨基-5-溴吡啶结构中含有一个高化学反应活性的溴原子和氨基单元,可参与多种有机转化反应,在有机合成化学中有着广泛的应用。例如2-氨基-5-溴吡啶结构中的溴原子可参与常见的各种偶联反应,其可以作为亲电试剂参与钯催化的偶联反应,例如钯催化的Suzuki偶联反应、钯催化的Sonogashira偶联反应等。在这些反应中,溴原子与相应的亲电试剂(如有机硼化合物、炔烃等)发生反应,生成偶联产物。 图1 2-氨基-5-溴吡啶的酰化反应 在一个干燥的100毫升反应烧瓶中,将干燥的三乙胺(1.21 mL, 8.61 mmol)和特戊酰氯(1.06 m L, 8.61 mmol)缓慢地加入到2-吡啶羧酸( 1.06 g )在干燥二氯甲烷(25 mL) 2-氨基-5-溴吡啶溶液中。然后将所得的反应混合物置于- 15度下持续搅拌反应45分钟。然后在室温下向所得的反应混合物中加入2-氨基-5-溴吡啶( 2.60 mmol )和4-二甲氨基吡啶( 0.32 g , 2.62 mmol)。所得的反应混合物在室温下搅拌反应4.5 h后,将反应混合物用20 mL二氯甲烷进行萃取。合并所有的有机层并依次用水和盐水洗涤有机层,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩以除去有机溶剂。所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化,即可得到目标产物分子。 2-氨基-5-溴吡啶的应用 2-氨基-5-溴吡啶是一种常用的有机合成和医药化学中间体,广泛应用于基础化学研究和药物分子的制备过程中。作为中间体,2-氨基-5-溴吡啶的化学反应活性使其能够参与多种有机合成反应,如偶联反应、取代反应、消除反应等。这使得它在有机合成中具有重要的应用。在医药化学领域,2-氨基-5-溴吡啶可用于合成药物分子的关键部分。它可以作为反应底物或中间体参与多步合成过程,构建具有特定生物活性的化合物骨架。 参考文献 [1] Xi, Ning, united states patent, patent number: US20140134133. [2] Li, Xue-Meng; et al European Journal of Medicinal Chemistry (2019), 171, 235-254.
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