2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的应用和制备方法? 背景及概述 [1] 2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯时,应采取相应的应对措施,如将患者移到新鲜空气处,脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感应及时就医,眼睛接触时应分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗并立即就医,食入后应立即漱口,禁止催吐并立即就医。 应用 [1] 2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯可用于医药化工合成中间体的制备,例如制备2-(甲基磺酰氨基)间苯二甲酸二甲酯。具体制备方法为:将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷缓慢加入到2-氨基-3-(甲氧基羰基)苯甲酸的溶液中,然后在适当条件下反应并纯化得到中间体。随后,将中间体与吡啶和甲磺酸酐反应并纯化,最终得到目标化合物2-(甲基磺酰氨基)间苯二甲酸二甲酯。 制备 [1] 2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯的制备方法为:将三甲基甲硅烷基二氮杂甲烷缓慢加入到2-氨基-3-(甲氧基羰基)苯甲酸的溶液中,然后在适当条件下反应并纯化得到目标化合物2-氨基异邻苯二甲酸二甲酯。 主要参考资料 [1] US20130018045. Chemical entities to be used for Wee1 inhibition for the treatment of cancer 查看更多
如何制备(4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡? 背景及概述 [1] 在医药合成中,(4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡被用作重要的中间体。如果不慎吸入该物质,请立即将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,请就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 制备(4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡的步骤如下:步骤1:1)以3-氯-噻吩为原料,THF为溶剂,加入LDA,在0℃下反应2小时;然后加入2-乙基己基溴,在60℃下反应过夜。(2)将步骤1制得的3-氯-2-(2-乙基己基)-噻吩溶于THF,加入n-BuLi,在0℃下反应2小时;加入苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩-4,8-二酮,在50℃下反应2小时;加入SnCl2·2H2O、HCl,在室温下反应,然后在50℃下反应过夜。(3)向步骤2制得的中间体中加入LDA、THF,在-78℃下反应4小时;加入Sn(CH3)3Cl,在-78℃升温到室温,过夜,制得(4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡。 应用 [1] (4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡可用于合成各种化合物。 通过向(4,8-二(4-氯-5-(2-乙基己基)噻吩-2-基)苯并[1,2-B4,5-B']二噻吩-2,6-二基)双三甲基锡中加入TT-F,并加入Pd(PPh3)4,溶于无水甲苯/DMF中,在120℃下反应可得到目标产物。 主要参考资料 [1] rination of Side Chains: A Strategy for Achieving a High Open Circuit Voltage Over 1.0 V in Benzo[1,2-b:4,5-b#]dithiophene-Based Non-Fullerene Solar Cells 查看更多