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如何制备琥珀酰磺胺噻唑? 琥珀酰磺胺噻唑是一种磺胺类抗生素,可以抑制导致叶酸产生的细菌。它被广泛用于各种叶酸缺乏症的研究,以阻止叶酸的合成。 制备方法 琥珀酰磺胺噻唑的制造通常采用琥珀酸酐与磺胺噻唑在干燥有机溶剂中缩合而得。制备反应式如下图所示: 图1 琥珀酰磺胺噻唑制备反应式 制备过程中,需要注意琥珀酸酐和磺胺噻唑的干燥处理。琥珀酸酐通常为粒状结晶,不利于固相缩合反应的进行。磺胺噻唑需经过干燥处理,以防止琥珀酸酐水解成琥珀酸。 直接缩合法 取干燥的琥珀酸酐和磺胺噻唑,按照一定的物料比例投料,置于干燥反应器内,开启搅拌装置,升温加热至适当温度。反应过程中需掌握加热温度,不宜超过一定范围。反应结束后,将产物溶于沸水中搅拌,经过冷却和过滤,即可得到琥珀酰磺胺噻唑。 参考文献 [1] Burdulene; Stumbryavichyute; Talaikite; Vladyko; Boreko; Korobchenko Pharmaceutical Chemistry Journal, 1997, vol. 31, # 9 p. 471 - 473. 查看更多
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海藻糖在生物保护中的重要作用是什么? 海藻糖,也称为α,α-海藻糖,是一种具有特殊功能的D-(+)-Trehalose,它能有效地保护细胞膜和蛋白质的结构,从而在异常情况下保持细胞内湿润,防止细胞因失水而造成养分的损失和细胞的损伤。 正常情况下,膜表面结合水的存在对膜的稳定及保持完整至关重要。然而,一旦失去结合水,膜结构将发生变化,导致膜通透性增高和膜融合等问题。海藻糖通过替代失去的结合水,维持生物膜表面的“水化”状态,从而保护膜的完整性。 在干燥过程中,蛋白质尤其酶容易失活。然而,加入适量的海藻糖可以稳定酶的活性,即使在极度干燥的条件下仍能保持原活性。实验证明,海藻糖对生物膜和蛋白质的保护是通过防止膜融合和酶的失活等途径实现的。 海藻糖作为一种特效保护剂,对医用生物制品的干燥保存、运输和使用提供了极大的方便。它可以广泛应用于血液制品、菌苗、疫苗、抗体、载药脂质体、抗血清、皮肤和器官等的保护。 查看更多
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扑米酮的主要作用是什么? 扑米酮是一种抗癫痫药物,主要用于控制癫痫发作。它在体内的代谢产物苯巴比妥也起到了重要的作用。 扑米酮的用途 扑米酮可以作为单药或联合用药治疗癫痫强直阵挛性发作(大发作)、单纯部分性发作和复杂部分性发作。此外,它还可以用于治疗特发性震颤和老年性震颤。扑米酮是一种处方药,只能在医生的处方下购买,无法在药店自行购买。使用时应按照医嘱进行服用。 由于癫痫治疗需要长期进行,患者需要长期用药。因此,在儿童癫痫治疗中,药物的抗癫痫作用大、副作用小、价格便宜的药物更为理想。在使用药物时,应参考医生的建议,不要盲目跟随他人的用药经验,也不要误以为价格较高的药物才有效果,这是癫痫治疗中应避免的错误观念。 在服药前,患者应注意合理选药。选择抗癫痫药物时,应根据患者的发病类型、年龄、性别、药物不良反应、药物来源和价格等因素进行个体化治疗。其中,癫痫发作类型是重要的参考依据。可以选择传统药物,也可以选择新的抗癫痫药物。选择不当不仅可能导致治疗无效,还可能加重癫病的发作。 治疗癫痫的方法有很多,药物治疗是常用的一种方法。无论采用何种治疗方法,都应前往正规医院接受科学的治疗,这对患者来说是有利的。 查看更多
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3,4-二甲氧基苯乙醇的合成方法及应用? 3,4-二甲氧基苯乙醇是一种常用的有机合成医药化学中间体,可用于实验室研发和工业上药物分子的合成。 合成方法 图1展示了3,4-二甲氧基苯乙醇的合成路线。 合成过程中,首先将[MnBr(CO)5](5.5毫克,0.02毫摩尔)和3,4-二甲氧基苯乙酸(1毫摩尔)放入装有螺旋盖和磁性搅拌器的Schlenk管中,对反应容器进行抽真空,并三次充入氩气。然后在氩气下向该混合物中加入苯基硅烷(216.4毫克,2.0毫摩尔)和2-甲基四氢呋喃(0.5毫升),将反应混合物在80度下加热搅拌反应4小时,反应结束后将反应容器冷却至室温。然后向反应混合物中慢慢地滴加甲醇(6毫升)和氢氧化钠水溶液(10% w/w,4毫升),再搅拌反应混合物过夜。用二氯甲烷(3×10mL)从水相中萃取粗品,将合并的有机层在MgSO4上干燥并过滤除去干燥剂,得到的滤液在真空下减压浓缩即可得到目标产物分子3,4-二甲氧基苄基乙醇。 图2展示了另一种3,4-二甲氧基苯乙醇的合成路线。 合成方法是将硫酸慢慢地加入到搅拌的3,4-二甲氧基苯乙酸(10mmol)在甲醇(20mL)中的溶液中,然后将反应混合物回流状态下搅拌反应3小时,反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后在真空下浓缩除去溶剂。然后将残余物溶于二氯甲烷(10毫升),得到的有机层用1M碳酸氢钠溶液(10mL)洗涤三次,分离出有机层并用无水硫酸镁干燥,过滤除去硫酸镁固体并将滤液在真空下蒸发溶剂浓缩即可得到目标产物3,4-二甲氧基苄基乙醇。 用途 3,4-二甲氧基苯乙醇主要用作有机合成和医药化学的手性中间体,可用于药物分子的合成。在有机合成转化中,3,4-二甲氧基苯乙醇中的羟基基团可以通过氧化转变成苯甲醛或者苯甲酸衍生物。 参考文献 [1] Stead, Darren et al Organic Letters, 10(7), 1409-1412; 2008 [2] Revelant, Germain et al Synthesis, (18), 2935-2940; 2011 查看更多
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2,6-二甲基吡啶的应用及注意事项? 2,6-二甲基吡啶是一种常用的有机试剂,具有多种应用。本文将介绍2,6-二甲基吡啶的物理性质、制备和商品信息,并探讨其在醇的保护、脱保护、Corey-Fuchs反应和其他类型反应中的应用。 【英文名称】2,6-Dimethylpyridine 【分子量】107.15 【CA登录号】[108-48-5] 【缩写和别名】2,6-Lutidine,2,6-二甲基氮杂苯,2,6-卢剔啶 【物理性质】bp 144.0 oC/760 mmHg,79 oC/87mmHg,mp –5.9 oC,d 0.925 g/cm3, 20nD 1.4979。溶于一般的有机溶剂,如乙醚、乙醇、THF、DMF等,微溶于热水。 【制备和商品】商品试剂为无色油状液体,有吡啶和薄荷油的气味,一般试剂公司均有售。其纯化方法见文献[1]。 【注意事项】2,6-二甲基吡啶具有刺激性,对神经系统、肝、肾有损害作用。接触后会使眼睛、皮肤和黏膜呈现刺激症状,并引起头痛、眩晕、恶心、呕吐、精神迟钝、腹痛、腹泻等。本品易燃,遇高热、明火能引起燃烧和爆炸。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂接触会猛烈反应。燃烧(分解)产物为一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。因此使用本品应在通风橱中进行。 一、醇的保护 在无水2,6-二甲基吡啶存在时,醇羟基可硅醚化,产率高达99%,此反应常用于天然产物全合成中醇羟基的保护。如在无水二氯甲烷 (–78~0 oC) 中,t-Bu(Me)2SiOTf(TBSOTf) 和2,6-二甲基吡啶可以使二级醇转化为硅烷基醚,从而使羟基被保护,反应几乎是定量进行的 (式1)[5]。t-Bu(Me)2SiOTf 和2,6-二甲基吡啶也可以保护三级醇或不活泼的二级醇(式2)[5,6]。(Et)3SiOTf 和2,6-二甲基吡啶可以保护具有空间位阻的三级醇[7]。 二、脱保护 TMSOTf与2,6-二甲基吡啶组合在一起,可以化学选择性地使缩醛脱保护而生成醛 (式3)[8]。 三、Corey-Fuchs反应 在Ph3P和2,6-二甲基吡啶存在下,醛与CBr4 在二氯甲烷中反应生成端二溴烯 (式4)[5]。 四、其它类型的反应 在 2,6-二甲基吡啶盐酸盐存在下,可以使C-F键转化为C-H(D) 键 (式5)[9]。另外,2,6-二甲基吡啶还有其它方面的应用[10,11]。 参考文献 1. Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd Ed.; Pergamon: New York, 1988; p 212. 2. Paterson, I.; Delgado, O.; Florence, G. J.; Lyothier, I.; O’Brien, M.; Scott, J. P.; Sereinig, N. J. Org. Chem., 2005, 70, 150. 3. Jiang, Y. H.; Hong, J.; Burke, S. D. Org. Lett., 2004, 6, 1445. 4. Yurek-George, A.; Habens, F.; Brimmell, M.; Packham, G.; Ganesan, A. J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 1030. 5. Arefolov, A.; Panek, J. S. J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 5596. 6. Parker, K. A.; Georges, A. T. Org. Lett., 2000, 2, 497. 7. Maloney, D. J.; Hecht, S. M. Org. Lett., 2005, 7, 4297. 8. Fujioka, H.; Sawama, Y.; Murata, N.; Okitsu, T.; Kubo, O.; Matsuda, S.; Kita, Y. J. Am. Chem. Soc., 2004, 126, 11800. 9. Garratt, S. A.; Hughes, R. P.; Kovacik, I.; Ward, A. J.; Willemsen, S.; Zhang, D. H. J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 15585. 10. Fukuzawa, S. I.; Fujimoto, K.; Komuro, Y.; Matsuzawa, H. Org. Lett., 2002, 4, 707. 11. Evans, D. A.; Downey, C. W.; Hubbs, J. L. J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 8706. 查看更多
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如何合成N,N-二乙基苯胺的方法有哪些? 如何合成N,N-二乙基苯胺? 简介 N,N -二乙基苯胺是一种重要的化合物,具有广泛的应用领域。它可以用于制取染料和药物,也是彩色影片显影剂的中间体。传统的合成方法通常需要高温和加压条件。 合成方法一 图1 N,N-二乙基苯胺的合成路线 首先将dppe溶解在干燥的nBu2O中,然后加入Karstedt催化剂。搅拌混合物后,加入PhSiH3、苯胺、正十六烷和CH3CO2H。在室温下搅拌反应18小时。完成后,用乙酸乙酯稀释混合物,并在室温下搅拌3小时。最后通过硅胶柱色谱法纯化得到N,N-二乙基苯胺。 图2 N,N-二乙基苯胺的合成路线 另一种合成方法是将双-(三甲基甲硅烷基)酰胺钠和溴苯反应,然后蒸馏得到N,N-二乙基苯胺。 图3 N,N-二乙基苯胺的合成路线 还有一种合成方法是通过PhLi和硅氧烷转移剂的反应得到N,N-二乙基苯胺。 参考文献 [1] 张莹琪,李冰.在微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺[J].染料与染色,2006(03):37-38+28. [2] Bethegnies, Aurelien; Dub, Pavel A.; Poli, Rinaldo. Platinum-catalyzed assembly of quinaldine from aniline and ethylene. Organometallics (2013), 32(6), 1882-1891 | Language: English, Database: CAplus. 查看更多
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如何制备对三氟甲基苯甲醛? 对三氟甲基苯甲醛,又称为4-三氟甲基苯甲醛,是一种有机原料,化学式为C8H5F3O,分子量为174.1199,CAS登记号为455-19-6,呈浅黄色液体。它是合成农药伏蚁腙的关键中间体。 目前,制备对三氟甲基苯甲醛的方法主要是通过对三氟甲基氯苯与氨气在高压下反应得到对三氟甲基苯胺,然后经过亚硝酸钠处理得到对三氟甲基苯基的重氮盐,最后与甲醛肟反应得到对三氟甲基苯甲醛。然而,这种方法步骤繁琐,与甲醛肟反应的收率低,同时也存在严重的污染问题,成本较高。 改进的制备方法 本发明公开了一种改进的对三氟甲基苯甲醛制备方法。该方法通过将卤代烃助剂和对三氟甲基氯苯的混合液缓慢加入含有镁屑的四氢呋喃(THF)溶液中,合成对三氟甲基氯苯的格氏试剂。然后将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)加入上述格氏试剂中,反应得到对三氟甲基苯甲醛。在该制备过程中,卤代烃可以是1,2-二氯乙烷或1,2-二溴乙烷。当使用1,2-二氯乙烷或1,2-二溴乙烷作为助剂时,其用量约为对三氟甲基氯苯的0.1~20倍摩尔当量,优选0.7~1.5倍摩尔当量。该方法制备的对三氟甲基苯甲醛步骤简单,污染小,成本低[1]。 图1 对三氟甲基苯甲醛的合成反应式 实验操作: 将180g对氯三氟甲苯,99g1,2-二氯乙烷与500ml四氢呋喃混合待用。在反应釜中加入48g镁屑和50ml四氢呋喃,加热至回流,缓慢滴加上述混合液,共计滴加反应8小时,加毕后继续保持回流2小时。降温至50°,加入95gN,N-二甲基甲酰胺,搅拌反应半小时。用冰盐酸淬灭。分出有机相,减压精馏,得到纯净的对三氟甲基苯田醛139g,含量98.5%。 参考文献 [1] Tetrahedron Letters, , vol. 53, # 37 p. 4933 - 4937 查看更多
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壬二酸和水杨酸在护肤品中的功效及应用方式是什么? 壬二酸和水杨酸是护肤品中常见的成分,具有多种皮肤护理功效。它们在调理肌肤、改善痤疮和炎症问题方面表现出色。 一、壬二酸的作用与功效: 壬二酸是一种天然酸类成分,具有以下作用和功效: 抗炎作用:壬二酸可以减少皮肤炎症反应,对痤疮和其他炎症性皮肤问题具有较好效果。 抑制细菌生长:壬二酸对痤疮引起的细菌有抑制作用,可以减少细菌数量,帮助改善痤疮情况。 调节色素沉着:壬二酸可以减少色素沉着,使肤色更加均匀。 抗氧化作用:壬二酸具有一定的抗氧化能力,有助于抵抗自由基的损害,减少氧化应激对皮肤的伤害。 二、水杨酸的作用与功效: 水杨酸是一种 β-羟基酸,其作用和功效包括: 温和的去角质作用:水杨酸可以温和地去除死皮细胞,促进角质层的更新,使皮肤更加光滑和清洁。 清洁毛孔:水杨酸可以深入毛孔,清除多余的油脂和杂质,减少毛孔堵塞,有助于预防痤疮的形成。 抗炎作用:水杨酸对炎症反应有一定的抑制作用,可以减少痤疮引起的红肿和炎症,帮助舒缓肌肤。 三、壬二酸和水杨酸在外用去痘痘中的应用: 壬二酸和水杨酸在外用去痘痘方面都具有一定的效果,但使用方法和适用人群略有不同。 壬二酸:由于壬二酸具有抗炎和抑制细菌生长的作用,可以在外用去痘痘商品中发挥重要作用。壬二酸可以减少痤疮引起的炎症和红肿,并帮助减少细菌数量,改善痤疮情况。对于痤疮问题比较严重的人群,选择含有壬二酸的商品可能更为合适。 水杨酸:水杨酸主要通过去角质和清洁毛孔的作用来改善痤疮问题。它可以帮助去除多余的油脂和杂质,减少毛孔堵塞,预防痤疮的形成。水杨酸适用于痤疮问题较轻的人群,或者作为预防措施使用。 使用壬二酸和水杨酸时应遵循正确的用量和用法,避免过度使用或与其他刺激性成分同时使用,以免引起过敏或刺激。外用去痘痘商品只是痤疮治疗的一部分,综合的护理措施包括保持良好的清洁习惯、均衡饮食和适当的生活方式。 壬二酸和水杨酸是常见的护肤成分,具有多种功效。壬二酸对炎症和细菌有抑制作用,适用于严重的痤疮问题;水杨酸能够去除死皮细胞和清洁毛孔,适用于轻度痤疮和预防。在使用时,根据个人肤质和痤疮状况选择合适的商品,并遵循正确的用量和用法。对于严重的痤疮问题,建议咨询专业医生的建议,以制定更综合的治疗方案。 查看更多
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