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制作荷荷巴油产品需要添加哪些原料? 荷荷巴油是一种常见的制药原料,被广泛用于药物和护肤品的制作中。除了荷荷巴油本身,制作成产品时还需要添加哪些原料?本文将介绍相关信息。 在制作荷荷巴油产品时,通常需要添加以下原料: 1. 风味或香料:为了增加产品的吸引力和使用体验,在荷荷巴油产品中可能需要添加一些风味或香料。这些风味或香料可以来自天然的植物提取物或合成的化学物质,用于赋予产品特定的味道或香气。 2. 抗氧化剂:荷荷巴油富含维生素E等天然抗氧化物质,但在产品制作中,为了保持产品的稳定性和延长其保质期,可能需要添加额外的抗氧化剂。常见的抗氧化剂包括BHT(叔丁基羟基苯)、BHA(丁基羟基苯甲酸酯)等。 3. 防腐剂:为了防止荷荷巴油产品受到微生物的污染和变质,可能需要添加一些防腐剂。常见的防腐剂包括苯甲酸酯类化合物、对羟基苯甲酸酯等。 4. 稀释剂或基底油:在某些情况下,为了调整荷荷巴油的浓度或改变其质地和使用特性,可以添加一些稀释剂或基底油。这些稀释剂或基底油可以是植物油、矿物油或合成油等。 需要注意的是,具体添加哪些原料以及添加的比例和方法,取决于所制作的具体产品类型和用途。在制作荷荷巴油产品时,应遵循相应的制作配方和工艺要求,并确保所使用的原料符合相关的安全和质量标准。 综上所述,制作荷荷巴油产品时,除了荷荷巴油本身,还可能需要添加风味或香料、抗氧化剂、防腐剂以及稀释剂或基底油等原料。 查看更多
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尼莫地平是怎样的药物? 尼莫地平是一种钙离子通道阻滞剂,用于治疗高血压、急性缺血性卒中、偏头痛等疾病。它具有扩张脑血管、增加脑血流量的作用,对脑血管痉挛和脑损伤有保护作用。 尼莫地平的原理是什么? 尼莫地平选择性地作用于脑血管平滑肌,扩张脑血管,增加脑血流量,减少血管痉挛引起的缺血性脑损伤。 尼莫地平如何保护脑血管? 尼莫地平具有高亲脂性,易透过血脑屏障,进入脑组织后调节钙离子流入神经细胞,保护神经元,提高脑细胞对缺血的耐受性。 此外,尼莫地平还具有促进记忆、智力恢复的作用。 查看更多
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苦楝素的研究有哪些进展? 简介 苦楝素是一种从苦楝树中提取的天然化合物,具有多种生物活性。它属于黄酮类化合物,具有独特的化学结构和药理作用。苦楝素在植物中扮演着防御病虫害的角色,同时也对人体产生一系列有益的影响。近年来,苦楝素因其独特的药理作用和广泛的应用前景而备受关注。 图1苦楝素的性状 药理作用 苦楝素具有多种药理作用,包括抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等。研究表明,苦楝素能够抑制炎症反应,减轻组织损伤;同时,它还能清除自由基,减轻氧化应激反应,对保护细胞免受损伤具有重要意义。此外,苦楝素还具有显著的抗肿瘤活性,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。在抗菌方面,苦楝素对多种细菌和真菌具有抑制作用,为治疗感染性疾病提供了新的选择[1]。 应用领域 苦楝素的应用领域广泛,涉及医学、农业等多个方面。在医学领域,苦楝素被用于治疗各种炎症性疾病、肿瘤、感染性疾病等。其抗炎作用对于缓解关节炎、哮喘等慢性炎症疾病具有显著效果;抗肿瘤作用则为癌症患者提供了新的治疗途径;抗菌作用则有助于治疗各种感染性疾病。在农业领域,苦楝素可用作生物农药,对多种病虫害具有显著的防治效果,且对环境友好,有利于减少化学农药的使用,保护生态环境[2]。 研究进展 近年来,苦楝素的研究取得了显著进展。科学家们通过深入研究苦楝素的化学结构、作用机制以及生物合成途径,为其应用提供了更加坚实的理论基础。同时,随着提取和纯化技术的不断改进,苦楝素的纯度得到了提高,为其在临床和农业领域的应用提供了更好的条件。此外,苦楝素与其他药物的联合使用也成为研究的热点,以期发挥更好的协同作用,提高治疗效果[2-3]。 参考文献 [1]杨湘.不同种群苦楝中苦楝素含量变化规律研究[J].南京林业大学, 2011. [2]王龙德,崔鹏,路绪旺,等.超滤膜分离提纯苦楝素[J].山东大学学报:工学版, 2011. [3]吴德荣.含苦楝素的杀虫剂组合物:CN201610941434.0[P].查看更多
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什么是沙罗拉纳? 简介 沙罗拉纳,即1-[5'-[(5S)-5-(3,5-二氯-4-氟苯基)-4,5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异恶唑基]螺[氮杂环丁烷-3,1'(3'H)-异苯并呋喃]-1-基]-2-(甲基磺酰基)乙酮,这个冗长而复杂的名字背后,隐藏着一种极具特色的化学结构。这种化合物由多个功能基团组成,包括异恶唑、氮杂环丁烷、异苯并呋喃以及甲基磺酰基等,它们以特定的方式连接,形成了一个独特的分子骨架。这种结构赋予了化合物独特的物理化学性质,使其在众多领域具有潜在的应用价值[1]。 图11-[5'-[(5S)-5-(3,5-二氯-4-氟苯基)-4,5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异恶唑基]螺[氮杂环丁烷-3,1'(3'H)-异苯并呋喃]-1-基]-2-(甲基磺酰基)乙酮的性状 合成 向其中加入0.5N氢氧化钠水溶液(600mL,300mmol),并将混合物搅拌15分钟,此时两层是透明的。分离水层,用饱和盐水(200mL)洗涤有机物,并用硫酸钠(5gm)干燥。过滤有机物以去除固体。在单独的烧瓶中,在环境温度下将43.2克(297毫摩尔)2-甲磺酰基乙酸溶解在DMF(300毫升)中。在15分钟内向溶液中分批加入羰基二咪唑(45.1克,271毫摩尔)以控制发泡。加入后,将溶液在环境温度下搅拌15分钟。将上述胺的乙醚溶液一部分加入到该反应中。将所得溶液在环境温度下搅拌30分钟。加入水(800mL)以骤冷反应。搅拌两分钟后,沉淀并除去水层。将有机层在环境温度下搅拌一小时。在此期间,外消旋体从反应混合物中沉淀出来。然后通过助滤剂(Celite 545)过滤混合物以除去外消旋物质。溶液中残留的磺酰胺大于单一异构体的99%。将有机溶液用水洗涤两次(2×1L)并浓缩成固体。残余的颜色可以通过将材料溶解在乙醇中,与10wt%的木炭(Darco G-60)搅拌,过滤并浓缩成固体来去除。米白色固体1-[5'-[(5S)-5-(3,5-二氯-4-氟苯基)-4,5-二氢-5-(三氟甲基)-3-异恶唑基]螺[氮杂环丁烷-3,1'(3'H)-异苯并呋喃]-1-基]-2-(甲基磺酰基)乙酮[1]。 参考文献 [1]Pfizer Inc. Preparation of spirocyclic isoxazoline derivatives as antiparasitic agents. World Intellectual Property Organization, WO2012120399 A1 2012-09-13. 查看更多
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顺式-2,6-二甲基吗啉是什么化学物质? 概述 顺式-2,6-二甲基吗啉是一种分子式为C 6 H 13 NO,分子量115.1735的化学物质,其密度比水小,约为0.863 g/cm3。一般情况下,顺式-2,6-二甲基吗啉表现为无色油状液体,关于其他物理性质,文献可查的数据如下:沸点146.60 ℃,闪点48.89 ℃。从闪点数据可知,顺式-2,6-二甲基吗啉的储存需要注意温度。 合成工艺 文献报道了一种顺式-2,6-二甲基吗啉的合成工艺,包括以下步骤:向反应釜中加入反式-2,6-二甲基吗啉或者反式-2,6-二甲基吗啉与顺式2,6二甲基吗啉混合物;加入催化剂,任选地在搅拌或不搅拌的条件下混合,反应釜升温;反应釜温度升至120℃以上时,通入氢气,至反应结束;经后处理,得到顺式-2,6-二甲基吗啉成品。本方法以高选择性和高产率获得纯度大于99%的顺式-2,6-二甲基吗啉,同时大大降低了三废的产生[1]. 分离研究 利用Aspen Plus化工模拟软件对顺,反-2,6-二甲基吗啉精馏过程进行模拟与优化。首先,利用物性估算功能估算出顺,反-2,6-二甲基吗啉的基本物性。然后基于NRTL模型,使用Aspen Plus化工模拟软件中的DSTWU模块先进行简单模拟。再之使用RadFrac模块进行精确精馏模拟,最后利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化。最终得到在采用连续精馏方式下,精馏分离顺,反-2,6-二甲基吗啉的最佳条件,对于处理流量2000kg·d -1 的顺,反-2,6-二甲基吗啉的混合料(质量分数比为7:3),精馏塔具有61块塔板时,原料进料位置在第31块塔板,回流比为10.1,塔顶顺式-2,6-二甲基吗啉质量分数可达97.0%,釜底反式-2,6-二甲基吗啉质量分数93.0%,精馏塔的分离效果和热负荷达到最优。上述模拟和优化的结果对工业化设计和生产具备指导意义[2]. 应用 顺式-2,6-二甲基吗啉除了作为有机合成原料,还可以用于医药合成,尤其是阿莫罗芬。该药物又名吗啉罗芬,是瑞士罗氏公司(Roche)1991年上市的外用抗真菌药,该药与现有其他抗真菌药作用机理不同,它是靠抑制麦角甾醇生物合成中的两个酶-还原酶和异构化酶发挥作用的[3]. 具体的,该药物的合成如下:以叔戊基苯为原料,经羟甲基化、溴代,生成 4 溴甲基叔戊基苯,再与甲基丙二酸二乙酯缩合,水解,脱羧,制得关键中间体2-甲基-3-(4-叔戊基苯基 )丙酸,该物质与顺式-2,6-二甲基吗啉反应成酰胺,还原得到阿莫罗芬[4]. 参考文献 [1]程荣华,吴邦元,施仲锋,等.一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺.CN202010590170.5. [2]蒋慧华.精馏分离顺,反2,6-二甲基吗啉的模拟与优化[J].化学工程师, 2016, 000(003):23-27,31. [3]抗真菌药阿莫罗芬的合成. 重庆市,重庆医科大学,2007-01-01. [4]冯志祥,张万年,周有骏.抗真菌药阿莫罗芬的合成[J].中国药物化学杂志, 2000, 10(1):2.DOI:10.3969/j.issn.1005-0108.2000.01.018. 查看更多
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愈创木薁的主要应用领域是什么? 愈创木薁的主体结构为“薁”,可从洋甘菊、春黄菊和愈创木等植物精油中精沏得到,也存在于一些柳珊瑚类海洋生物中。在对其进行化学结构改造后可得到水溶性薁磺酸钠,有效提高了人体的吸收率,极大的拓展了其在现代医药和日化等领域的应用。 抗炎功效 抑制炎症因子IL-6的释放 Abe-Yutorid等人用糖化的胎牛血清(BSA)培养人牙龈成纤维细胞(HGFs),以此来模拟晚期糖基化终末产物(AEGs)对细胞产生炎症因子的影响。与非糖化的BSA相比,糖化的BSA能明显促进细胞分泌IL-6。在分别加入尿囊素(ALA)、甘草酸二钾(GK II)和薁磺酸钠(AZU)后,均能使添加了糖化BSA的细胞的IL-6分泌量明显降低。其中薁磺酸钠的效果最明显,使其IL-6分泌量恢复到了添加非糖化BSA的水平 [1] . 抑制甘油醛诱导的糖基化 通过甘油醛衍生的AEGs可以使人牙龈成纤维细胞产生炎症反应。在细胞中分别添加了尿囊素、甘草酸二钾和薁磺酸钠后,细胞内的糖基化均被有效抑制。而薁磺酸钠即使在低剂量上的表现也优于高剂量的尿囊素和甘草酸二钾 [1] . 抗氧化功效 清除细胞中的自由基 细胞氧化损伤最主要的表现是细胞中的自由基含量增加,同时自由基也是导致炎症的重要原因,清除自由基也能达到抑制炎症的效果。尿囊素、甘草酸二钾、维生素C和薁磺酸钠都表现出显著清除自由基的能力,其中薁磺酸钠的表现最优 [1] . 参考文献 [1] Abe-Yutori, M., Motoyama, M., Yamaguchi, T., Kimura, M. and Nishinaga, E., 2022. Allantoin, dipotassium glycyrrhizinate, and azulene sulfonate sodium hydrate inhibit gingival inflammation induced by advanced glycation end products via antiglycation effects in vitro. Nihon Shishubyo Gakkai Kaishi (Journal of the Japanese Society of Periodontology), 64(1), pp.25-35.查看更多
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什么是Mocetinostat? 引言: Mocetinostat是一种小分子药物,属于组蛋白去乙酰化酶(HDAC)抑制剂。它主要通过抑制组蛋白去乙酰化酶的活性来调节基因表达,从而影响细胞的增殖和分化。Mocetinostat在抗癌研究中具有重要的研究意义。 简介:什么是Mocetinostat? MGCD0103 (Mocetinostat) 的化学名为N-(2-氨基苯基) -4-([[4-( 吡啶-3-基) 嘧啶-2-基]氨基]甲基) 苯甲酰胺,CAS 登记号为 726169-73-9,分子式为 C23H20N6O。Mocetinostat 系由加拿大 Methyl-Gene 公司研制的苯甲酰胺类组蛋白去乙酰化酶( HDAC) 抑制剂,苯甲酰胺类 HDAC 抑制剂以其较高的选择性、良好的口服生物利用度和抗肿瘤活性而备受关注,现已完成针对慢性淋巴细胞白血病的Ⅱ期临床研究,发展前景较好。 1. 药效学 在人类癌细胞中, MGCD0103 在微摩尔剂量下即可诱导核心组蛋白 H3 和 H4 乙酰化。在过去的 HDACI 临床试验中,通过使用免疫印迹、ELISA 或流式细胞术研究外周白细胞中组蛋白乙酰化的诱导情况,或通过免疫组织化学研究肿瘤组织中组蛋白乙酰化的诱导情况,来监测患者的药效学作用。这些检测方法使用抗乙酰化 H3 组蛋白抗体检测乙酰化组蛋白 H3,这需要使外周白细胞通透以使抗体固定。事实上,这些检测方法的灵敏度低和可用临床材料的限制使其使用具有挑战性。最近,开发了一种 HDAC 检测方法,使用可渗透细胞的 HDAC 小分子底物在患者完整的外周白细胞中进行检测。使用该检测法对 MGCD0103 进行的药效学研究表明,它抑制了 HDAC 酶活性,这与组蛋白乙酰化的诱导相关。这些研究表明,在实体肿瘤和血液系统恶性肿瘤的临床试验中,HDAC 活性的抑制呈剂量依赖性增加。虽然没有证据表明这些检测法对 HDAC 的抑制与临床结果之间存在明确的相关性,但这些发现为 MGCD0103 的作用提供了原理证明。 2. 药代动力学和代谢 动物模型中的药代动力学数据显示良好的口服生物利用度 。在实体瘤和白血病患者中, MGCD0103 显示出良好的药代动力学特征,暴露呈剂量依赖性,半衰期约为 7–11 小时。重复给药后几乎没有蓄积,这表明该药物或其代谢物不太可能诱导代谢清除途径。药代动力学分析表明患者之间存在差异,将 MGCD0103 与低 pH 饮料(如碳酸软饮料)共同给药可改善这种差异。已有研究表明,MGCD0103 与其他 HDAc 抑制剂类似,通过胆汁和粪便途径清除,但尚无关于药物在血浆中的结合和消除的公开数据。 3. Mocetinostat的作用机制 所有 HDAC 抑制剂都会诱导组蛋白 H3 过度乙酰化,与抑制增殖、诱导细胞分化和凋亡相关。Mocetinostat是一种新型的组蛋白去乙酰化酶 (HDAC) 同型选择性抑制剂。HDAC 抑制剂通过启动被不当关闭的肿瘤抑制基因起作用。肿瘤抑制基因是抵御癌症的天然防御手段。因此,推测使用莫西替诺他特异性抑制与癌症有关的 HDAC 可能会恢复正常细胞功能并减少或抑制肿瘤生长。 尽管 HDI的作用机制尚未完全了解,但在分子水平上,抑制HDAC活性会导致乙酰化蛋白质的积累,包括组蛋白、转录因子(包括p53)、微管蛋白和热休克蛋白90。这些变化会干扰肿瘤细胞的增殖、存活和维持。事实上,HDI的作用机制很复杂,包括通过上调p21发挥直接的抗增殖作用以及影响JAK信号转导和转录激活因子 (STAT) 和AKT通路、外在和内在凋亡通路、诱导细胞周期停滞、自噬性细胞死亡和衰老。此外,它还被证实可以通过改变趋化因子的分泌来调节微环境。已发表文献中描述的癌细胞对 HDI 产生耐药性的机制多种多样,因为细胞中各种通路的改变都可能抑制其活性。已证实的组蛋白去乙酰化酶抑制剂耐药性决定因素包括药物外排、靶标过度表达和脱敏、染色质改变、应激反应机制和抗凋亡机制,以及抗氧化防御通路的上调。HDAC 抑制剂被发现具有抗癌功能,可作为多种癌症的新型治疗药物。 4. 专家意见 MGCD0103 耐受性良好,表现出良好的药代动力学和药效学特征,显示出靶标抑制和临床反应。它诱导细胞死亡和自噬,与蛋白酶体抑制剂协同作用,并影响非组蛋白靶标,例如微管。2008 年,由于潜在的心脏并发症,试验中新患者的招募被暂时中止。由于未发现 MGCD0103 暴露与心包积液之间的相关性,这一限制于 2009 年解除。MGCD0103 临床试验的新患者招募要求在招募前排除被诊断为严重心脏异常的患者。临床和药效学数据支持每周三次以 90 毫克固定剂量给药。MGCD0103 在几种血液病中表现出良好的抗肿瘤活性。 5. 警告 Mocetinostat是一种组蛋白去乙酰化酶抑制剂,主要用于研究其在抗癌治疗中的潜力。它通过调节基因表达和细胞周期,显示出对多种癌症的治疗前景。然而,由于Mocetinostat的使用涉及复杂的药物作用机制及潜在副作用,患者在使用该药物前应咨询专业医生,以确保其适合个人健康状况并获得最佳治疗建议。请务必在医生指导下使用Mocetinostat,确保安全和疗效。 参考: [1]姜玲,张庆伟,王铁闯,等.抗肿瘤药物mocetinostat的合成[J].中国新药杂志,2016,25(03):344-347. [2]https://go.drugbank.com/drugs/DB11830 [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Mocetinostat [4]Boumber Y, Younes A, Garcia-Manero G. Mocetinostat (MGCD0103): a review of an isotype-specific histone deacetylase inhibitor[J]. Expert opinion on investigational drugs, 2011, 20(6): 823-829. 查看更多
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如何合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺? 本文将探讨3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的合成方法,期望为3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的合成与研究提供有益信息。 背景:3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺 是一种用于制备苯胺类化合物的重要化学品,是常见的化工原料之一,广泛应用于医药和染料等领域作为中间体。随着医药和染料产业的迅速增长,该化合物在各个领域的应用也在不断扩大,因此对这种物质的需求量也在逐渐增加。 关于 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的制备方法报道较少,现有技术一般采用3-硝基-4-氟苯胺与环氧乙烷氨解、羟乙基氨基方法进行制备,上述制备方法主要有下述步骤①采用环氧乙烷作为氨解试剂;②采用甲醇为介质;③以水为介质,在磷酸氢二钠催化作用下进行胺解。 经过验证和优化,研究发现采用磷酸二氢钠系列产品进行氨解时,后处理过程中产生的含磷废水难以处理,不利于工业化生产。另外,以 3-硝基-4-氟苯胺为原料生产成本过高,导致在市场竞争中处于劣势地位。 合成: 潘志军等人报道了 一步法合成 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺的工艺,包括下述步骤: (1)以2-硝基-1,4- 苯二胺为原料,在催化剂催化下,与环氧乙烷进行氨解反应,得到 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺粗品; (2)3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺的粗品经过纯化得到 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。该方法在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全,使产品生产清洁化、环保化、高效化,使产品更适合大批量生产。合成路线如下: 实验步骤如下 : 在装有温度计、搅拌器的 2L四口烧瓶中,加入1000ml的50%甲醇水溶液,开启搅拌,待温度稳定到64℃时,加入80g 2-硝基对苯二胺和2g铜粉,保持温度在64~66℃,通入环氧乙烷48g,反应12小时,然后降温至20℃,在20~25℃保温搅拌5h,完成后的料液过滤,清水洗涤后得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品。将粗品加入10倍体积的50%甲醇水溶液,1倍重量的活性炭,升温到70~72℃脱色,冷却到室温后过滤得到纯品。收率95%,纯度99.8%。 参考: [1]浙江鼎龙科技有限公司. 一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺. 2018-06-22. 查看更多
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如何合成对异丙基苯胺? 本文将综述不同的合成方法,旨在为研究人员提供全面的对异丙基苯胺合成指南和实践建议。 简述:对异丙基苯胺又名枯胺、对氨基异丙苯,纯品为无色油状液体,能与盐酸作用生成具有升华性的白色片状结晶。对异丙基苯胺主要是作为中间体用于高效低毒化学除草剂异丙隆的生产,在医药和其它精细化学品的合成及钨产品分析中也有应用。 合成: 1. 方法一: 以无水三氯化铝为催化剂, 1,2- 二氯乙烷为溶剂,通过 Friedel-Crafts 反应直接由氯代异丙烷和苯胺合成异丙基苯胺。在反应温度为 8 ℃ 、反应时间为 60 min 、无水三氯化铝对苯胺的摩尔比为 1.3 、氯代异丙烷对苯胺的摩尔比为 1.5 时,对异丙基苯胺对苯胺的收率可达 70.9 % 。具体实验操作如下: ( 1 )异丙基苯胺的合成 10.0 mL苯胺 ( 约 0.1 mol) 加入到 250 mL 四口烧瓶中并用 80 mL1,2- 二氯乙烷溶解配成溶液,安装好搅拌和回流冷凝装置及温度计;将计量的无水三氯化铝在搅拌下慢慢加入到苯胺溶液中,用 45~50 ℃ 的水浴对其加热直至无水三氯化铝完全溶解,得到浅黄色至浅褐色透明澄清溶液;用冰水浴对混合物料进行冷却并使其温度降至设定反应温度以下后,搅拌下由滴液漏斗向混合物料中滴加由计量的氯代异丙烷和 30 mL 1,2- 二氯乙烷配成的溶液,控制滴加速度以使烧瓶中物料温度不高于设定反应温度;氯代异丙烷滴加完毕后,改变水浴温度以使反应瓶中物料的温度达到设定温度;反应一定时间后,再在继续搅拌下向反应物料中滴加 40 mL 氨水以终止反应;抽滤,并用 50 mL 乙醚洗涤滤渣后再抽滤 ( 重 复两次 ) ;合并滤液,并用无水硫酸钠干燥后再过滤即得到含异丙 基苯胺的溶液。 ( 2 )异丙基苯胺的分离和含量分析 干燥后的溶液经水浴蒸馏分别回收乙醚和 1,2- 二氯乙烷后,剩余物料先常压蒸馏并收集 182~185 ℃ 馏份 ( 未反应的苯胺 ) ,再在减压条件下收集 225~227 ℃/99.33 kPa 馏份即得到对异丙基苯胺。 2. 方法二: 液相催化烷基化法生产对异丙基苯胺,实际上是以质子酸或 Lewis 酸作为催化剂以卤代异丙烷、异丙醇、丙酮等作为烷基化试剂,通过 Friede-l Crafts 烷基化反应实现苯胺向对异丙基苯胺的转化。在实际的应用中,以氯代异丙烷作为烷基化试剂、无水氯化铝作为催化剂合成对异丙基苯胺的研究进行得更多,对应的化学反应式如下。 3. 方法三: 气固相催化烷基化法生产对异丙基苯胺,本质是以分子筛、金属氧化物或沸石作为催化剂,以卤代异丙苯或异丙醇作为烷基化试剂,于加温和加压或常压的条件下实现苯胺的异丙基化。在现有的研究报道中,以分子筛(如 HZSM-5 型分子筛)作催化剂、异丙醇作烷基化试剂合成对异丙基苯胺的研究进行得较多,对应的化学反应式如下。 4. 方法四: 异丙苯直接氨基化法生产异丙基苯胺的本质是以 Lewis 酸作为催化剂,通过异丙苯与氨基化试剂的作用向芳环上引进氨基以生成异丙基苯胺。常用的 Lewis 酸是无水氯化铝,常用的氨基化试剂是羟胺或它的盐酸盐,对应的化学反应式如下。 参考文献: [1]徐杰武 , 蔡照胜 . 均相烷基化法合成对异丙基苯胺条件的优化 [J]. 广东化工 , 2012, 39 (05): 65-66. [2]李国云 , 蔡照胜 . 均相烷基化法合成对异丙基苯胺的研究 [J]. 化学工程师 , 2007, (05): 13-15. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2007.05.007. [3]仓金顺 . 对异丙基苯胺的合成及应用 [J]. 山西化工 , 2005, (03): 57-59+70. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2005.03.019. 查看更多
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如何制备3Α-羟基-7-氧代-5Β-胆烷酸? 本文将介绍制备 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨制备过程中的关键因素,旨在为读者提供制备 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸的指导和参考。 简述: 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸,英文名称: 7-oxolithocholic acid , CAS : 4651-67-6 ,分子式: C24H38O4 。 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸是 Lithocholic Acid 的衍生物,是 TGR5 调节剂。 制备: 鹅去氧胆酸通过次氯酸钠氧化可以得到高纯度的 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸。反应温度控制在﹣ 15 ℃ ,用乙酸来调节酸度,甲醇做溶剂,制备得到 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸粗品。将粗品制成钡盐,再脱去钡,最后用甲醇和水重结晶,可得到高纯度 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷。具体步骤如下: ( 1 ) 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的制备 室温下,向三口烧瓶中加入鹅去氧胆酸( 100 g , 98% ),再加入适量溶剂,搅拌溶解后,冷冻至低温,滴加 NaClO 溶液( 200 g , 10% )。滴毕,搅拌 30 m in , TLC 监控反应完全。滴加 NaHSO3 ( 5% , 200 mL )水溶液,搅拌 1 h ,停止冷却。过滤,水( 2×500 mL )洗,鼓风干燥( 70℃ , 18 h ),得类白色粉末( 93.20 g ),纯度 92% 。 ( 2 ) 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的提纯 室温下,将 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸粗品( 93.20 g ) 混悬于 95% 乙醇( 900 mL )中,搅拌下加入 NaOH 水溶液( 10 mol/L )至 pH 8~9 ,混悬液变为溶液。加 5% 活性炭,加热回流 30 min ,过滤,滤液继续搅拌加热回流 30 min 。滴加 BaCl2 ( 10% , 900 mL )水溶液。滴毕搅拌回流 1 h ,蒸馏乙醇至瓶壁上挂少许晶粒,停止加热。搅拌下自然降温析晶,过夜。 过滤, 50% 乙醇水溶液( 2×200 mL )洗涤滤饼,鼓风干燥 ( 70 ℃ , 18 h )。将干燥后的钡盐混悬于水( 1 000 mL )中,加碳酸钠( 18 g ),搅拌加热回流 30 min ,过滤,静置降温至室温。在室温下,边搅拌边滴加稀盐酸( 10% , v/v )至 pH 2 ,过滤,水( 2×200 mL )洗,鼓风干燥( 70 ℃ , 18 h )。干燥的产物用甲醇和水( 1000 mL , 1∶1 , v/v )加热回流 0.5 h ,趁热过滤。滤液重新加热回流 0.5 h ,室温静置,过滤,水( 2×300 mL )洗,鼓风干燥( 70℃ , 6h ),得白色结晶产物( 51.2 g ),收率 51.5% ,纯度 99.6% 。 实验过程中,在滴加 NaHSO3 水溶液后,反应瓶中就有大量固体析出,过滤后,得到白色滤饼。滤液控温在 5 ℃ 以下滴加水后,得到白色沉淀,该沉淀通过 TLC 分析显示比滤饼含的杂质点多。将该沉淀同样通过钡盐来提纯,依然可以得到纯度较高的 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸。 参考文献: [1]吴弘辰 , 李琪荣 , 武亚明等 . 一种高纯度 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的制备方法 [J]. 现代盐化工 ,2018,45(01):13-14.DOI:10.19465/j.cnki.2095-9710.2018.01.006 查看更多
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己二酸在制药中的重要性是什么? 己二酸,也称为己二酸二甲酯或己二酸酯,是一种常用的二酸酯类化合物。在制药领域,己二酸具有多种应用和功能。 首先,己二酸可以作为药物的成分之一,常用于制备抗菌药物和抗真菌药物。它通过抑制或破坏细菌和真菌的生长,起到治疗感染性疾病的效果。己二酸的抗菌和抗真菌活性广谱,适用于口腔护理产品、皮肤病药膏等药物制剂。 其次,己二酸可用作药物的增溶剂或溶剂调节剂。一些药物在制备过程中难以溶解于水或其他常用溶剂,因此需要添加己二酸或其酯类化合物作为增溶剂。己二酸具有良好的溶解性和相容性,有助于提高药物的稳定性和可溶性。 此外,己二酸还可用作制药过程的中间体,参与药物的合成反应。它可以与其他化合物发生酯化、酰化、缩合等反应,用于合成药物的前体或辅助化合物。己二酸的结构特点使其在合成过程中具有良好的反应活性和选择性。 综上所述,己二酸在制药中扮演着重要的角色。作为药物成分,它可用于制备抗菌药物和抗真菌药物,发挥其抗菌和抗真菌活性。此外,己二酸还可用作药物的增溶剂或溶剂调节剂,提高药物的溶解性和稳定性。同时,己二酸还可作为制药过程的中间体,参与药物的合成反应。这些应用使己二酸成为制药领域中不可或缺的化学成分。 查看更多
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囊性纤维化的治疗药物依伐卡托的临床应用及制备方法? 背景及概述 囊性纤维化(CF)是一种致命的遗传性疾病,主要影响呼吸系统和外分泌腺。依伐卡托是一种CFTR增强剂,通过提高细胞表面CFTR蛋白的通道开放率来改善囊性纤维化患者的机体功能。 临床应用 依伐卡托主要用于囊性纤维化患者的治疗,特别是对于存在G551D突变的患者。它通过增加细胞表面CFTR蛋白的门控活性来增加缺陷型CFTR蛋白的功能。依伐卡托的剂型为片剂,服用方法为每天早晨服用复方一片,晚上服用依伐卡托单方一片。 制备 依伐卡托的合成路线是以2,4-二叔丁基苯酚为原料,经过酯化、硝化、硝基还原反应得到胺类化合物,然后与中间体发生酰化反应并在碱性条件下水解得到目标化合物依伐卡托。 图1 依伐卡托合成路线 参考文献 [1] 徐云根,王均伟,何广卫,等. 一种治疗囊性纤维化药物的中间体的制备方法:103044263。 查看更多
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如何制备溶剂橙107染料? 溶剂橙107是一种橙色粉末,常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色。 制备方法 下面是一种环保的溶剂橙107染料制备方法: 1. 在反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg,开启搅拌。通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg,在25℃、常压下反应6小时。随后加入30%的液碱(30wt%的氢氧化钠溶液)650kg和1000kg新鲜水,搅拌半小时后静置分层。水层排入污水处理站,油层升温至120℃脱水,脱水完毕后降温装桶,得到中间体。 2. 在反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg(多余部分进入下一批次)、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg。升温至80℃在常压下反应12小时,再降温至40℃。通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中,真空抽滤,抽干母液。加入600kg的甲醇泡洗,滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤,母液和泡洗液收集精馏回收甲醇,再蒸馏出二甲苯和水的混合液,静置分层。二甲苯回用,水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水,分别洗涤、抽滤,直至中性。反应及过滤设备均为密封,平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器,由蒸汽加热产生的热风进行干燥,得到成品。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎,粉尘采用布袋除尘后高空排放,成品包装待售。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710029294.4 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 查看更多
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石蜡有哪些功效与作用? 石蜡是一种从石油或其他矿物油中提取的碳氢化合物混合物,主要成分为固体烷烃,无臭无味,呈白色或淡黄色透明固体。石蜡在生活中有着广泛的用途,下面将介绍其功效与作用。 1、石蜡在工业生产中起着重要的作用。它可以用于制作火柴或油布,因为含油量较高。在工业生产中,还可以添加适量的石蜡聚烯烃添加剂,提高食品蜡的熔点和柔韧性,用于生产具有防潮、防水功能的包装纸和纸板。 2、石蜡还可以用于食品包装纸的生产。将食品包装纸浸入石蜡中可以增加其防水性,从而得到蜡纸。使用蜡纸包装食品可以防止食品受潮和风味损失,延长食品的保质期。 3、石蜡在纺织加工中常被使用。将棉纱浸入石蜡中可以增强其柔韧性,用这种棉纱织成的纺织品具有柔软、滑爽、富有弹性的特点,质量稳定。 4、石蜡具有良好的蓄热作用和稳定性,广泛应用于航空、航天、微电子、光电子等高科技产品的生产。此外,石蜡还可以用于口香糖、泡泡糖等产品的生产加工,以及药用金油等。 总之,石蜡的用途广泛,功效与作用各不相同,但是不能食用。在日常生活中,我们要正确使用石蜡,避免盲目服用。 查看更多
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小鼠抗GAPDH单克隆抗体的应用及检测原理? 小鼠抗GAPDH单克隆抗体是一种能够特异性结合GAPDH的鼠源单克隆抗体,主要用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理:采用双抗体夹心法来测定样本中的GAPDH水平。首先,在微孔板上包被纯化的GAPDH抗体,形成固相抗体。然后,依次加入样本中的GAPDH和与HRP标记的GAPDH抗体结合的复合物,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅与样品中的GAPDH浓度成正相关。最后,使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),通过标准曲线计算样品中GAPDH浓度。 GAPDH或G3PDH是甘油醛-3-磷酸脱氢酶(glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase)的英文缩写。GAPDH是糖酵解反应中的一个关键酶,在各种组织的细胞中广泛分布。 GAPDH是参与糖酵解的一种关键酶,由4个30-40kDa的亚基组成,分子量约为146kDa,检测条带大约在36kDa。GAPDH基因在几乎所有组织中都高水平表达,被广泛用作Western blot蛋白质标准化的内参。由于GAPDH作为管家基因在同种细胞或组织中的蛋白质表达量一般是恒定的,因此在使用GAPDH内参抗体时,可以将每个样品测得的目的蛋白含量与本样品的GAPDH含量相除,得到每个样品目的蛋白的相对含量,然后再进行样品与样品之间的比较。 小鼠抗GAPDH单克隆抗体在海洋鱼类细菌性病原微生物研究中的应用 用于海洋鱼类细菌性病原微生物GAPDH蛋白的定位和功能初步研究 在对海洋鱼类病原微生物GAPDH蛋白的定位研究中,成功克隆了六种病原菌GAPDH编码基因,并在大肠杆菌中实现了这六个基因的重组表达。随后,制备了迟钝爱德华氏菌EIB202重组蛋白GAPDH的多克隆抗体。通过Western blotting、间接免疫荧光观察和流式细胞仪分析等方法,发现所选取的六种鱼类重要病原菌(迟钝爱德华氏菌、鲶鱼迟钝爱德华氏菌、嗜水气单孢菌、鳗弧菌、溶藻弧菌和哈维氏弧菌)中的GAPDH蛋白均向胞外分泌,并且在细胞表面也有分布。 通过对斑马鱼进行的实验发现,来自不同病原菌的重组蛋白均具有明显的免疫保护作用,并且它们之间存在一定的交叉免疫保护。最后,研究了迟钝爱德华氏菌EIB202的GAPDH过表达菌株对EPC细胞的侵染能力,结果发现GAPDH与病原菌的黏附存在一定的相关性。这些研究结果为将来利用GAPDH蛋白作为广谱型保护性抗原蛋白,开发针对养殖水体多病原的亚单位疫苗提供了优选靶标,并为进一步研究迟钝爱德华氏菌中GAPDH蛋白在鱼类致病机制中的功能奠定了基础。 参考文献 [1]QseBC controls flagellar motility,fimbrial hemagglutination and intracellular virulence in fish pathogen Edwardsiella tarda[J].Xin Wang,Qiyao Wang,Minjun Yang,Jingfan Xiao,Qin Liu,Haizhen Wu,Yuanxing Zhang.Fish and Shellfish Immunology.2011(3) [2]Isolation and characterisation of EfeM,a periplasmic component of the putative EfeUOBM iron transporter of Pseudomonas syringae pv.syringae[J].Mohan B Rajasekaran,Sue A Mitchell,Trevor M Gibson,Rohanah Hussain,Giuliano Siligardi,Simon C Andrews,Kimberly A Watson.Biochemical and Biophysical Research Communications.2010(3) [3]A novel multivalent vaccine based on secretary antigen-delivery induces protective immunity against Vibrio anguillarum and Aeromonas hydrophila[J].Lingyun Zhou,Xiuhua Wang,Qin Liu,Qiyao Wang,Yan Zhao,Yuanxing Zhang.Journal of Biotechnology.2010(1) [4]Characterization of OmpK,GAPDH and their fusion OmpK–GAPDH derived from Vibrio harveyi outer membrane proteins:their immunoprotective ability against vibriosis in large yellow croaker(Pseudosciaena crocea)[J].C.Zhang,L.Yu,R.Qian.Journal of Applied Microbiology.2007(5) [5]李小勇.海洋鱼类细菌性病原微生物GAPDH蛋白的定位和功能初步研究[D].华东理工大学,2011.查看更多
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为什么D-丝氨酸在认知增强和精神分裂症治疗中起作用? D-丝氨酸是L-丝氨酸通过消旋作用转化而来的一种氨基酸。补充D-丝氨酸可以减少认知能力下降的症状,并减少以减少N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)信号为特征的疾病症状,如可卡因依赖和精神分裂症。 已知谷氨酰胺能信号传导可增强记忆形成,因为NMDA受体的激活引起钙内流和动员钙调蛋白依赖性激酶(CaMK)和CREB结合蛋白,从而诱导长时程增强(LTP),这是记忆形成的基础机制,并导致NMDA信号传导的增加,进而增加记忆力和LTP。L-苏糖酸镁也观察到具有类似的记忆增强机制。D-丝氨酸能够通过增强NMDA受体的信号传导来促进记忆和学习。 通过影响NMDA甘氨酸结合位点并正向调节信号传导,D-丝氨酸被认为可以减轻精神分裂症的症状。精神分裂症似乎是一种D-丝氨酸缺乏状态,而D-丝氨酸的补充可以改善阴性症状。研究发现,在类似的研究条件下,30mg/kg的D-丝氨酸与800mg/kg的甘氨酸具有相似的效果。随着时间的推移,补充剂在2周内对消极症状有益,6周观察期内效果增加,并且在60-120mg/kg的更高剂量范围内效果更明显。 D-丝氨酸似乎可以有效减少精神分裂症的所有症状,尤其是阴性和认知症状。然而,标准推荐剂量为30mg/kg可能不够可靠,因为D-丝氨酸在血液中的浓度存在很大的变异性。根据有限的证据,服用更高剂量的D-丝氨酸似乎更可靠。 帕金森氏病的一些症状与精神分裂症的阴性症状相似,因此服用D-丝氨酸可能对帕金森氏病患者有益。此外,纹状体中的多巴胺能神经元参与NMDA信号传导,而帕金森病患者的NMDA受体已知会发生改变。 查看更多
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IBX氧化反应的特点及应用? IBX氧化反应是一种温和且适用范围广泛的氧化反应。然而,由于IBX在有机溶剂中的溶解性以及高价碘的不稳定性,限制了其在有机反应中的应用。 2-碘酰基苯甲酸(IBX)是一种能在温和条件下进行多种氧化反应的试剂。它可以通过简单的合成方法制备得到。然而,长期以来,由于IBX在除了DMSO以外的有机溶剂中的溶解性较差,因此没有被广泛应用。最近,Nicolaou等人的研究取得了一些令人期待的进展。 IBX氧化反应的机理 研究表明,IBX氧化反应在存在水的情况下进行效果不佳。一种通过配体交换的反应机理被提出。 IBX氧化反应的实例 IBX可以实现1,2-二醇的氧化反应,而无需离解醇基。 此外,IBX还可以氧化α,β-不饱和酮、苄基位的亚甲基、烷基胺等。 在NHS作为添加剂的条件下,IBX可以将底物氧化为羧酸。此外,通过过一硫酸氢钾作为氧化剂并加热,只需加入催化量的IBX即可实现氧化反应。 当体系中同时存在伯醇和仲醇时,IBX可以实现对仲醇的选择性氧化。 此外,还可以使用2-碘苯磺酸作为高活性的氧化催化剂,生成IBX的磺酸。 最后,IBX还可以将酰胺氧化为腈。 IBX氧化反应的实验步骤 在进行IBX氧化反应时,需要注意IBX中的碘处于高价态,存在爆炸的风险。因此,在大量反应和取用IBX时需要特别小心。 参考文献 [1] Mazitschek, R.; Mulbaier, M. M.; Giannis, A. "IBX: A Versatile and Mild Oxidant for Organic Synthesis" Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 4059. [2] Kuhakarn, C.; Kittigowittana, K.; Pohmakotr, M.; Reutrakul, V. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" Tetrahedron 2005, 61, 8995. [3] Uyanik, M.; Akakura, M.; Ishihara, K. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 251. [4] Bhalarao, D. S; Mahajan, U. S.; Chaudhari, K. H.; Akamanchi, K. G. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" J. Org. Chem. 2007, 72, 662. [5] Plumb, J. B.; Harper, D. J. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" C&EN News 1990, July 16, 3. 查看更多
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异丙基化磷酸三苯酯的应用领域是什么? 背景及概述 [1] 异丙基化磷酸三苯酯是一种常用的增塑剂或阻燃剂,广泛应用于PVC、PU、PE、PP、PC/ABS、PPO/HIPS、PVAC、PS、织物涂料、电路板,纺织品,酚醛树脂,聚乙烯、人造革、胶片、板材、传送带、导气管,地板材料电缆、合成树脂、塑料,橡胶和纤维等产品中,以提高工艺性能,防止污染、抗霉性和抗磨损性。它还可以添加到润滑油和液压溶液中。 应用 [1-2] 应用一、 CN202010491258.1公开了一种环保无锑阻燃PVC线缆护套料的制备方法。该方法通过在打粉机中依次进行低速搅拌和高速搅拌,将PVC粉、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯、异丙基化磷酸三苯酯、钙锌复合安定剂、碳酸钙、PE蜡和氢氧化铝混合研磨制成初始物料。然后,通过混炼机进行三段混炼加工,将初始物料加工成混炼物料。最后,通过切粒机在特定温度条件下进行切粒加工,制得环保无锑阻燃聚氯乙烯套料,以满足环保管控要求,并同时满足作为线缆护套料的拉力、伸长率和抗张力性能要求。 应用二、 CN202010557978.3提供了一种光缆护套长寿命耐腐蚀改性剂的制备方法。该改性剂由SBS、蓖麻油三缩水甘油醚、异丙基化磷酸三苯酯、聚氨酯、异氰酸酯、聚异丁烯、玻璃酸钠和聚四氟乙烯等组分混合研磨制成。通过添加蓖麻油多缩水甘油醚,改性剂具有良好的耐水性,使光缆护套具有较高的柔韧性和抗冲击性,并增加护套的耐水性。通过添加聚氨酯,提高光缆护套的拉伸强度和氧化稳定性,同时提高护套的耐油性、耐溶剂性、耐水性和耐火性。通过添加聚异丁烯,提高光缆护套的耐酸碱腐蚀性。通过添加聚四氟乙烯,提高光缆护套的耐腐蚀性。 参考文献 [1] CN202010491258.1一种环保无锑阻燃PVC线缆护套料及其制备方法 [2] CN202010557978.3一种光缆护套长寿命耐腐蚀改性剂 查看更多
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如何制备2-乙酰基-4-溴噻吩? 噻吩及其衍生物在共轭聚合物和电子给-受体体系的构建中具有出色的供电性和载流子传输特性。它们广泛应用于有机光伏电池材料和器件、有机发光二极管(OLEDs)、有机场效应晶体管和电致变色显示等领域。因此,合成和开发噻吩衍生物一直是学术界关注的焦点。 为了合成优质的聚合物,首先需要合成高纯度、高产率的单体。其中一种常见的噻吩类衍生物是2-乙酰基-4-溴噻吩,也称为1-(4-溴-2-噻吩)乙酮。它广泛用于医药化工中间体的制备。 制备方法 有两种方法可以制备2-乙酰基-4-溴噻吩。 方法一 将2-乙酰基噻吩加入反应釜中,并在光照条件下滴加纯溴。通过控制反应温度和速率,进行光溴化反应,生成2-乙酰基-4-溴噻吩的粗品。然后经过结晶、过滤、离心和干燥处理,最终得到目标产物2-乙酰基-4-溴噻吩。 方法二 在装有温度计和回流冷凝管的2L三口瓶中,加入2-溴噻吩,并加入冰醋酸和醋酸酐。在机械搅拌下升温回流3小时,使反应完全进行。然后将反应液中的冰醋酸和过量的乙酸酐旋干,得到灰白色固体。将固体加入甲苯中打浆,过滤后在真空烘箱中干燥,最终得到2-乙酰基-4-溴噻吩。 参考文献 [1] Muratake; Hayakawa; Natsume Chemical and Pharmaceutical Bulletin,2000,vol.48,#10p.1558-1566 查看更多
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如何制造含氟烷磺酰氟? 背景技术 以往制造含氟烷磺酰氟的方法主要是电化学的氟化方法。然而,这种方法存在分离和精制目标产物的困难以及设备成本高的问题。 为了避免使用电化学方法,可以采用以下方法进行含氟烷磺酰氟的制造:使用全氟烯烃作为起始原料,经过一系列反应制得全氟烷磺酰氟;或者通过使烷磺酰氟和含氟气体反应制得全氟烷磺酰氟。 此外,还有其他非电化学方法,如使用五氟乙基磺酰氯和氟化铯反应制得五氟乙基磺酰氟,或者通过在特定条件下使甲磺酰氯衍生物与氟化物反应制得甲磺酰氟。 制备方法 将1%含水氟化钾103g (1.78mol)加入500mL耐压反应容器中,冷却至5°C并真空脱气。然后加入三氟甲磺酰氯(100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温,在40-50°C下搅拌4小时。反应器内压力为0.94MPa。将反应器内气体冷却至-40°C至-20°C的冷凝器中流通,并使用液氮冷却的捕集器捕集。通过气相色谱(GC)分析,获得80.3g纯度为98.9%、收率为88%的三氟甲磺酰氟。 查看更多
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