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洛沙坦钾片有哪些副作用? 药物常常会有一定的副作用,只是严重程度不同。在使用洛沙坦钾片之前,了解副作用的反应是很重要的,以减少对身体的伤害。 洛沙坦钾片是一种新一代的降压药物,主要用于治疗高血压。尽管效果不错,但也会有一些副作用,例如低血压或体液平衡失调。特别是那些大量使用利尿剂的人,更容易出现这些反应,因此需要使用较低的起始剂量。 洛沙坦钾片还可能对肝功能造成损伤,因此那些本身已有肝功能损伤或其他肝病的人,需要减少剂量以避免进一步伤害。该药物也可能对肾功能造成损伤,因为它会抑制肾素血管紧张素系统,可能对肾脏造成伤害。不过通常在停止治疗后,肾功能会逐渐恢复,所以不必过于担心。 为了避免这些副作用,使用洛沙坦钾片时应严格按照规定的用法用量,并在专业医生的指导下使用。对于对该药物过敏的人,禁止使用,也不要盲目与其他抗压药物一起使用,同时也不能与食物一同服用。 以上文章已经介绍了洛沙坦钾片的副作用,尽管这种药物的副作用并不多,但可能会带来严重的危害,因此需要谨慎使用。 查看更多
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血根碱在临床上有哪些功效和作用? 血根碱 是一种经过现代工艺加工制作而成的淡黄色症状结晶产品,其中含有一种存在于植物中的成分。医学界普遍认为血根碱具有强大的药用价值,能够改善身体疾病。然而,在使用血根碱之前,最好先进行全面检查,并在医生的指导下使用。 首先,血根碱具有杀菌抑菌的作用,对霉菌、黑曲霉等细菌有很强的抗菌效果。它还能够杀灭金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等细菌,预防细菌和病毒引起的疾病。此外,血根碱还能促进全身细胞和血液的新陈代谢,排出体内的毒素和废物,有效改善水肿症状。一些消费者还发现,在服用血根碱后,具有强大的杀虫作用。 其次,血根碱可以作为杀虫剂使用,能够有效杀灭害虫,并保证家畜的正常生长,同时防止疾病的传播。 最后,血根碱具有改善肝功能的作用,可以防止有害物质对肝脏造成损害,预防脂肪肝、酒精肝等疾病的发生。它还可以调节免疫力和抵抗力,改善免疫力低下引起的体弱多病症状。一些消费者坚持服用一段时间后,发现血根碱具有抗肿瘤的作用,还能减轻放疗、化疗对身体的毒副作用。然而,在服用血根碱时,必须在医生的指导下进行。 此外,血根碱还能抑制黑色素瘤细胞的生长,减少黑色素在身体中的繁殖,预防色斑、雀斑的产生,使肌肤更加白皙。 查看更多
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姜黄素是什么物质?姜黄色素有哪些神奇功效作用? 姜黄素 ,一种黄色的粉末状物质,具有出色的抗氧化效果。它在临床医学和食品加工行业都有广泛的应用。然而,对于姜黄素的了解仍然有限。那么,姜黄素到底是什么物质?姜黄色素有哪些神奇功效作用呢?下面将进行简单介绍。 在不同的行业中使用姜黄素时,需要注意其功效作用可能会有所不同。姜黄素的熔点约为183摄氏度,密度为0.93。建议将含有姜黄素的产品存放在2-8摄氏度的环境中。正确使用含有姜黄素的产品可以净化血液、提高免疫功能,并有效改善肝功能和循环系统。此外,姜黄素还可辅助治疗胃肠道疾病等,对于高血糖和高血压患者也有一定的益处。它对降低体内胆固醇含量、抗病菌、抗病毒和抗氧化等方面具有重要意义,甚至具有一定的防癌作用,对于脂肪肝等疾病的辅助治疗也有显著效果。 除了以上效果,姜黄色素还可用作着色剂或食品添加剂。它是一种黄色色素,在制作咖喱粉、萝卜干、巧克力等产品时常被用作着色剂。 查看更多
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易瑞沙有哪些副作用? 很多人都想了解易瑞沙的副作用,如果出现副作用,可以尝试停药一段时间,如果副作用没有明显改善,可能需要减量服用。 如果患者在服用药物初期或中期出现明显症状加重,如呼吸困难、发烧、咳嗽等,必须立即停药,并排除间质性肺炎后再继续服用。 虽然间质性肺炎在我国发生率不高,但也不能忽视。对于其他不适合服用该药物的患者,可以停止治疗。 关于服用易瑞沙的时间,说明书上并没有明确规定,可以在早饭后两个小时或午饭前两个小时服用,期间不要进食,保持空腹状态。 目前来看,易瑞沙的常见副作用包括皮疹和腹泻,但都有相应的应对措施。 易瑞沙(吉非替尼片)适用于治疗既往接受过化学治疗的局部晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)。疗效是基于大规模安慰剂对照临床试验预设亚洲亚组的生存优势及中国非对照临床试验的生存数据而确立的。 查看更多
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洛伐他汀的副作用有哪些? 随着我国老龄化进程加快,老年人面临的问题越来越多。年纪增长导致身体机能逐渐退化,老年人常见的疾病是"三高"。针对这些疾病,市面上有许多药物可供治疗,其中洛伐他汀是一种常用的药物,具有良好的疗效。 洛伐他汀是一种首选的调脂药,主要用于治疗高胆固醇血症,尤其是伴有低密度脂蛋白增高的患者(Ⅱ型),也可用于混合型高脂血症、肾病或糖尿病伴有高胆固醇血症的患者。然而,在治疗过程中,患者可能会出现一些不良反应,主要表现在以下几个方面: 1、最常见的不良反应是胃肠道不适,如腹泻和胀气,还可能出现头痛、皮疹、头晕、视觉模糊和味觉障碍。 2、偶尔会引起血氨基转移酶可逆性升高,因此需要监测肝功能。 3、少数患者可能出现阳萎和失眠等不良反应。 4、罕见的不良反应包括肌炎、肌痛和横纹肌溶解,表现为肌肉疼痛、乏力、发烧,并伴有血肌酸磷酸激酶升高和肌红蛋白尿等。横纹肌溶解可能导致肾功能衰竭,但这种情况较为罕见。同时,洛伐他汀与免疫抑制剂、叶酸衍生物、烟酸、吉非罗齐、红霉素等药物合用可能增加肌病发生的风险。 5、还有报道称洛伐他汀可能引发肝炎、胰腺炎和过敏反应,如血管神经性水肿。 总的来说,药物的副作用发生具有一定的概率性。然而,洛伐他汀的常见不良反应相对较小,不会对患者造成太大的影响,且具有较强的可逆性。一旦患者停药,症状基本会减弱并消失。 查看更多
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欧洲法院是否违反欧盟反倾销法律规定? 7月19日,欧洲法院发布了关于浙江新安化工公司诉欧盟对华草甘膦反倾销一案的最终判决结果。根据公报,法院认为欧委会在对华草甘膦企业的反倾销调查中,仅凭国家对企业存在控制的事实就自动认定国家对企业的经济活动实施了重大干预,并拒绝给予市场经济地位,这违反了欧盟反倾销法律规定。因此,欧洲初审法院的判决得以维持,欧盟理事会和欧委会的诉讼请求和主张被全面驳回,新安化工公司获得了胜诉。 法院指出,非市场经济国家的企业如果能够证明其按照市场经济规则运营,自主决定定价、成本和投入,并没有受到国家重大干预,那么它们应该获得市场经济待遇。虽然欧盟反倾销基本法律鼓励企业按照市场经济条件自主决策,但并不排斥国家干预行为,只有当该行为对定价、成本和投入产生重大干预时,才受到非市场经济条款的限制。因此,国家干预行为的本身属性以及与市场经济不一致的外在表现,不足以被认定为构成重大干预。尽管国家持有新安化工股份并对其有控制,但这并不足以证明新安化工公司在定价、成本和投入等方面受到了重大干预。因此,欧盟理事会和欧委会应当审查评估并考虑新安化工公司所提供的自主按照市场信号决定定价、成本和投入的证据,而不能仅仅因为其受到国家控制就否决其市场经济待遇申请。 这起诉讼案已经持续了7年多。2004年12月23日,新安化工公司将欧草甘膦反倾销裁决告上欧洲初审法院;2009年6月17日,初审法院判决欧盟败诉并取消对该企业出口草甘膦征收反倾销税;2009年8月,欧盟提出上诉;2011年11月30日,终审法院史无前例地派出13名大法官听审此案,并于2012年7月19日作出了最终判决。 文章参考来源: http://www.mofcom.gov.cn/aarticle/i/jshz/zn/201207/20120708249484.html 查看更多
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如何制备3-氯甲苯? 3-氯甲苯是一种无色液体,广泛应用于农药、医药、染料及过氧化物中间体和溶剂的制造。虽然3-氯甲苯是甲苯氯化的副产物,但由于其含量低且难以分离,一般不通过甲苯氯化制备。 合成方法 以邻氯甲苯为原料,可以通过异构化反应制备3-氯甲苯。在反应中,工业级的邻氯甲苯与甲苯和氯苯稀释剂按一定比例混合,然后在石英管积分反应器中进行。催化剂的用量为7-8克,经过活化后,原料通过超微量泵输送,进入催化剂床层进行反应。反应产物经冷凝后收集,然后使用毛细管色谱仪进行分析。 应用领域 1.如何制备间苯氧基甲苯? 将3-氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇混合并加热反应,然后经过高真空减压蒸馏,即可得到间苯氧基甲苯。 2.如何制备氢溴酸常山酮? 氢溴酸常山酮是一种天然生物碱,具有抗家禽球虫病的功效。制备氢溴酸常山酮的过程中,首先将3-氯甲苯与溴丁烷和溴反应得到2,4-二溴-5-氯甲苯,然后经过一系列反应步骤,最终得到氢溴酸常山酮。 主要参考资料 [1] 赵振华, 林立炟. 邻氯甲苯在 HZSM-5 沸石催化剂上常压异构化反应的研究[J]. 催化学报, 1987, 8: 430-435. [2] 景崤壁,林明,朱贵,间苯氧基甲苯的合成方法,CN 201010234546,申请日2010-07-19 [3] 毛中兴,茅关兴,金军挺,氢溴酸常山酮的制备方法,CN 200410016161,申请日2004-02-04 查看更多
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如何制备1-甲基-5-羟基吡唑-3-羧酸甲酯? 背景及概述 [1] 1-甲基-5-羟基吡唑-3-羧酸甲酯是一种酯类化合物,可用于有机合成原料。 制备 [1] 制备步骤一:(E)-2-(N-甲基-肼基)-丁-2-烯二酸二甲酯的合成 在氩气下,在0℃下,将甲基肼的二乙醚溶液(18.52mL,344.8mL)加入二甲基乙炔二羧酸酯(50.0g,344.8mmol)的二乙醚溶液(1L)中,搅拌2小时。滤出沉淀物,溶解在乙醇中,然后冷却至-20℃,滤出固体并干燥,得到黄色固体(46.8g,72%收率)。质谱:m / e = 189.3 [M + H] + 。 制备步骤二:5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯的合成 将对甲苯磺酸(0.9g,4.7mmol)加入(E)-2-(N-甲基-肼基)-丁-2-烯二酸二甲酯(12.2g,65mmol)的二甲苯(65mL)中,加热回流6小时。冷却至室温后,搅拌过夜,滤出固体,溶于乙酸乙酯,用碳酸氢钠、盐水洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到浅棕色固体(7.49g,74%收率)。质谱:m / e = 157.2 [M + H] + 。 应用 [2] 1-甲基-5-羟基吡唑-3-羧酸甲酯可用于制备对GABA Aα5受体具有亲和性和选择性的异噁唑-吡唑衍生物。GABA A受体是配体门控的离子通道超家族成员,GABAB受体是G-蛋白连接的受体家族成员。GABA A受体复合体主要包括α、β和γ亚单位。 化合物合成的具体路线如下,式8化合物即1-甲基-5-羟基吡唑-3-羧酸甲酯可通过与氧化剂如氯铬酸吡啶鎓盐在适当的溶剂如DCM 中反应而转化为式22化合物,其可通过与四溴甲烷在三苯膦存在下反应而转化为式23化合物。将式23化合物经用异丙基氯化镁在适当的溶剂如 THF中处理,生成式24化合物,然后将式24化合物与三丁基氢化锡和 AIBN反应,生成式25化合物,随后将式25化合物与碘在适当的溶剂如氯仿中反应,生成式26化合物。可将式28化合物与式29化合物或式30化合物进一步反应以生成式50 化合物,或者与式31化合物或式32化合物进一步反应以生成式33化合物。 主要参考资料 [1] PCT Int. Appl., 2010127975, 11 Nov 2010 [2] CN201080019763.0 异噁唑-吡唑衍生物 查看更多
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如何制备4-氨基哌啶二盐酸盐? 4-氨基哌啶二盐酸盐是一种常用的药物中间体,广泛应用于药物合成。它可以通过以下方法合成:①电化学还原法;②成肟还原法;③骨架钴或镍的胺化氢化法。然而,这些方法都存在一些问题,如高能耗、安全隐患、设备投资大等。那么,有没有更好的制备方法呢? 新的制备方法 以4-哌啶酮为原料,使用四异丙醇钛作为催化剂,通过一锅法经还原胺化反应制得4-氨基哌啶二盐酸盐,总收率为64%。这种方法操作简便,使用氨气饱和的乙醇溶液,避免了反应时间延长的问题。此外,使用价格较低廉的硼氢化钾替代硼氢化钠,收率基本相当。 具体步骤为:将4-哌啶酮、四异丙醇钛和氨气饱和的乙醇溶液依次加入三颈瓶中,搅拌后加入硼氢化钾,继续搅拌。冷却后抽滤,蒸除乙醇和水,溶于水中,用二氯甲烷萃取。经过干燥和过滤后,调节pH值,冷冻析晶,最后得到4-氨基哌啶二盐酸盐。 应用 4-氨基哌啶二盐酸盐在药物合成中有广泛的应用。例如,它可以用于生产一种橡胶用高含量高稳定性不溶性硫磺。具体步骤包括混匀硫磺和萜烯后加入反应器中,使空气完全被排除,然后升温并喷入急冷液,最后经过干燥固化和萃取等步骤,得到高稳定性的不溶性硫磺。 参考资料 [1] 4-氨基哌啶二盐酸盐的制备 [2] CN201710233874.5一种橡胶用高含量高稳定性不溶性硫磺的生产工艺 查看更多
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四氯对苯二甲酸的应用及制备方法? 背景及概述 [1] 四氯对苯二甲酸是一种常用的医药合成中间体。当遇到吸入、皮肤接触、眼睛接触或食入四氯对苯二甲酸时,应采取相应的应急处理措施,并立即就医。 应用 [1-2] 四氯对苯二甲酸在医药领域有多种应用: 1)制备敌草索,该产品是一种农用除草剂,可用于处理草类和某些阔叶杂草。制备敌草索的方法是以四氯对苯二甲酸为原料,通过一系列反应得到目标产品。 2)用于改善第三代喹诺酮广谱抗菌药环丙沙星的溶解度。通过与四氯对苯二甲酸反应,可以制备基于环丙沙星的药物共晶体,提高药物的水溶解性和生物利用度。 制备 [3] 四氯对苯二甲酸可以通过对苯二甲酸氯化得到。具体制备方法是在适量对苯二甲酸和碘的存在下,加入40%-50%硫酸,并通入氯气,在一定温度下进行反应。反应结束后,将产物与冰水混合,得到白色固体物,经过烘干和碾碎后即可得到四氯对苯二甲酸。 主要参考资料 [1] CN201010295694.8一种敌草索生产新工艺 [2] CN201710211329.6一种环丙沙星和四氯对苯二甲酸共晶体的结构及其溶剂热制备方法 [3] CN200610038423.8一种工业化制备四氯对苯二腈的方法 查看更多
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如何制备硫代硫酸钡? 硫代硫酸钡是一种重要的化学物质,下面将介绍一种制备硫代硫酸钡的方法。 制备方法 根据实验步骤,可以得到硫代硫酸钡的制备方法如下: 步骤1:将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液按照1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中。 步骤2:经过低温条件下过滤,得到硫代硫酸和氯化钠混合溶液的滤饼杂质,并澄清滤液。 步骤3:将澄清滤液与氯化钡按照1:1.82的质量比反应于耐腐蚀容器中。 步骤4:过滤经澄清滤液与氯化钡生成的硫代硫酸钡和盐酸及原有的氯化钠混合溶液,得到滤饼硫代硫酸钡及含有氯化钠的滤液。 通过以上步骤,就可以制备出硫代硫酸钡。 应用 硫代硫酸钡在柴油多效复合添加剂的制备中有广泛的应用。将硫代硫酸钡与其他化学物质混合,可以制备出柴油多效复合添加剂,该添加剂可以提高柴油的性能,减少CH的排放量,提高节油率。 主要参考资料 [1] 周子彧. (1955). 碘化法基准物质——结晶水硫代硫酸钡的介绍. 中国药学杂志, 3(1), 20-21. [2] 王书涛, 鄢军, 袁富文, & 靳弘英. (2014). 硫代硫酸镍的制备研究. 甘肃科技, 30(12), 13-15. [3] 冯秉芬, & 杨家玲. (1993). 一种制备硫代硫酸铵的新方法. 天津化工(2), 2-3. 查看更多
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2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇的医药合成中间体及应用? 背景及概述 [1] 2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇的合成方法如下:将半胱氨盐酸盐Ra-016(2.0g,44mmol)和Boc酸酐(3.5g,16mmol)溶于二氯甲烷(20mL),冰水浴下慢慢加入三乙胺(2.5mL,18mmol),加完升到常温反应16小时,依次用0.5NHCl洗,饱和氯化钠洗,有机相干燥旋干,得无色油状物(2.7g,得率95%)。经过核磁解析得到的无色油状物为2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇。核磁数据如下:1HNMR (400MHz,CDCl3): δ4.93(brs,1H), 3.32-3.28(m,2H), 2.64(t,J=6.8Hz,2H), 6.43(s,1H),6.25(d,J=8.0Hz,1H),1.44(s,9H)。 应用 2-叔丁氧羰基氨基乙硫醇可用于以下反应: 其中包括: 1) 2)中间体Ra-012-2的合成 在冰水浴下,将双氯芬酸Ra-009(100mg,0.34mmol)和Ra-012-1溶于二氯甲烷(5mL),催化量的DMAP(4mg)和DCC(140mg,0.68mmol)依次加入。升到常温,反应18小时。加入乙酸乙酯(10mL),过滤,滤液旋干。残留物经胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=10:1)得白色固体(110mg)混合物,含有少量双氯芬酸自身缩合的副产物,直接用于下一步。 2) 产物Ra-012的合成 将得到的110mg白色固体混合物加入到3M氯化氢/乙酸乙酯溶液(2mL)中,常温搅拌过夜。加入10mL乙醚,抽滤,所得的白色沉淀用乙酸乙酯洗两次,减压干燥,核磁测定,经过解析,所得的白色沉淀物为Ra-012(89mg,产率67%)。核磁数据如下:1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.28(brs,3H),7.32(d,J=8.4Hz,2H),7.28(d,J=7.2Hz,1H),7.13-7.06(m,1H),7.00-6.89(m,2H),6.49(d,J=8.0Hz,1H),4.08(s,2H),3.24-3.14(m,4H)。 主要参考资料 [1] (CN103922981)一种化合物及其应用 查看更多
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如何提高钪的提取和回收效率? 钪是一种重要的金属元素,目前我国在钪提取和回收上存在一些问题,如成本较高、回收率和产品纯度不高。为了解决这些问题,我们可以采用不同的工艺来提取钪,其中包括溶剂萃取法、化学沉淀法和离子交换法。 查看更多
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如何制备碘代正辛烷并应用于医药中间体的制备方法? 碘代正辛烷是一种卤代烃,可用于制备医药中间体。CN201811463045报道了一种治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体1-[2-(4-溴苯氧基)乙基]吡咯烷的制备方法。该发明利用1-乙烯基咪唑与1-碘辛烷和1,8-二碘辛烷反应制备出单体和交联剂,然后在载体蒙脱土K10上通过自由基引发剂的作用下,使单体和交联剂在反应中形成聚合物。最后,经过氢氧化钠水溶液处理得到负载型碱性离子液体聚合物。这种制备的负载型碱性离子液体聚合物可催化对溴苯酚和N-(2-氯乙基)吡咯烷盐酸盐反应,制备治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体1-[2-(4-溴苯氧基)乙基]吡咯烷。该催化体系反应时间短、收率高,且可经过简单处理后回收再利用。 CN201410398270公布了一种季铵盐-氟硅丙烯酸酯嵌段共聚物及制备方法和应用于抗菌涂层材料。该方法首先以聚硅氧烷大分子试剂为链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合方法,制备聚二甲基硅氧烷-b-[聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-b-聚甲基丙烯酸六氟丁酯-b-聚(甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸羟乙酯)]2多嵌段共聚物。然后加入1-碘辛烷进行季铵化反应,制得季铵盐-氟硅丙烯酸酯嵌段共聚物。该方法操作简便,反应条件温和,具有较好的可控性。制备的多嵌段共聚物具有良好的成膜性和抗菌性能,可广泛应用于抗菌涂层材料。 如何制备碘代正辛烷? Barrantes等人报道了一种制备碘代正辛烷的方法,该方法是通过正辛醇进行制备。 主要参考资料 [1]CN201811463045.7一种治疗绝经后妇女骨质疏松症用药物中间体的制备方法 [2]CN201410398270.2一种季铵盐-氟硅丙烯酸酯嵌段共聚物及制备方法和应用于抗菌涂层材料 [3]Synthesis and Evaluation of Aromatic Surfactants as Potential Antibacterial and Cytotoxic Agents. By Barrantes, Kenia et al.From Letters in Organic Chemistry, 16(6), 478-484; 2019 查看更多
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如何制备醌茜隐色体? 1,4-二羟基蒽醌隐色体,又称醌茜隐色体,是一种重要的化学中间体,广泛应用于染料工业和医药研发领域。传统的制备工艺存在一些问题,如使用易燃、易分解的保险粉和锌粉作为还原剂,产生大量副产物和废水,对环境造成污染。本文介绍一种新的制备方法。 结构 制备方法 制备醌茜隐色体的步骤如下: 1. 在500ml的高压反应釜内,依次加入1,4-二羟基蒽醌100g、甲醇265ml和硼酸催化剂6g。 2. 在常温下搅拌5分钟,并用氮气置换5次,确保高压釜不漏气。 3. 升温至60℃,在0.35MPa的压力下保温2小时。 4. 调节氢气进气阀,使压力达到0.79MPa,并保温1小时。 5. 降温至40℃,进行3次氮气置换。 6. 进行放料抽滤、洗涤和干燥,得到纯度为93.0%的醌茜隐色体90g,收率为89%。 参考资料 [1] CN201810273716.7 二羟基蒽醌隐色体的制备工艺 查看更多
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如何制备羟基酪醇? 3,4-二羟基苯乙酸甲酯是制备羟基酪醇的一种重要原料。羟基酪醇,化学名为3,4-二羟基苯乙醇,属于羟基芳族化合物。在自然界中,很少以游离形式存在,主要通过橄榄果的成熟过程中由特定酶的作用产生。羟基酪醇是一种多酚类天然产物,具有强抗氧化和清除自由基的能力,对人体健康具有一定的益处,如抗肿瘤、抑菌、抗炎,以及对心脑血管和糖、脂代谢疾病的预防作用。 制备方法 (1) 在反应容器中加入稀盐酸水溶液,然后加入3,4-二甲氧基苯乙酸和冰醋酸,反应6小时。通过HPLC检测反应完全后,降温并蒸馏除去水。将剩余油状物与异丙醚混合,冷冻析出白色固体,经过洗涤和烘干得到纯品3,4-二羟基苯乙酸。 (2) 在反应容器中加入甲醇,然后加入3,4-二羟基苯乙酸和浓盐酸,反应1小时。通过HPLC检测反应完全后,减压浓缩回收甲醇,然后采用萃取和干燥处理得到3,4-二羟基苯乙酸甲酯。 主要参考资料 [1]CN201910495320.1一种羟基酪醇的制备方法查看更多
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如何合成环己基丙酸? 3-环已基丙酸简称环己基丙酸,又称菠萝酸。是有机合成、医药合成中间体。工业上主要用于合成环已基丙酸烯丙酯(俗称菠萝酯或菠萝香精)。菠萝酯是一种具有强烈而又甜润菠萝样水果香气的添加剂,广泛应用于食品、化妆品、烟草、轻工等领域。生产菠萝酯的关键环节是制备环己基丙酸中间体,环己基丙酸再与烯丙醇进行酯化反应而得到菠萝酯。菠萝酯传统的生产方法是以环己酮、丙烯腈、肼为原料制得,由于反应步骤多、原料毒性大、污染问题较重等原因而逐渐被淘汰。 目前工业上环己基丙酸的生产主要采用苯甲醛法。即由苯甲醛与醋酐经过Perkin反应制得的肉桂酸(3-苯基丙烯酸)再催化加氢制得环 己基丙酸,总反应收率约58%。该法存在问题是第二步采用碱催化的醇醛缩合反应,选择性较低,尤其是醋酐利用率低,使得肉桂酸收率不高,而且产品分离、提纯过程繁琐。大连工学院金子林等用4-乙烯基环己烯、甲醇(或乙醇)、烯丙醇为原料,经酯化(A)、加氢(B)、酯交换(C)3步反应制得菠萝酯,总反应收率约60%。由于4-乙烯基环己烯来源困难,难以实现工业生产,且第一步采用羰基化法技术难度很大,生产成本高。笔者采用丙烯酸甲酯和环己醇为原料经2步反应合成了环己基丙酸,并形成了专利技术。工艺原料来源广泛、产品收率高、工艺条件温和,是一条环境友好的合成路线。 合成方法 1、γ,γ-环戊基丁内酯(CBA)的合成 将丙烯酸甲酯、引发剂和阻聚剂按一定量加入到原料罐中,混合均匀;反应釜中加入一定量的环己醇,调整搅拌器转速为200~300r/min,然 后升温至反应温度;待温度稳定后,启动进料泵,向反应釜中进混合原料,用计量泵控制进料速度;进料完成后,停进料泵,关闭进口阀,然后反应釜冷却盘管通冷却水使反应釜降温,最后用氮气将反应产物压出。 2、3-环己基丙酸(CHP)的合成 γ,γ-环戊基丁内酯加氢合成环己基丙酸采用固定床连续反应装置,催化剂装填量4g,催化剂床层上下填充石英砂。γ,γ-环戊基丁内酯用计量泵按一定流量送人预热器预热后与氢气混合,混合后的原料进入反应器的催化剂床层。氢气的流量用质量流量计控制和计量。催化剂床层设有热电偶测温点。直接测量催化剂床层温度,反应系统压力由背压阀控制。 参考文献 [1]宁春利,冯世强,张春雷. 3-环己基丙酸的合成[J]. 精细化工中间体,2011,41(5):41-44. 查看更多
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对硝基苯甲酸的合成方法、物理化学性质以及应用领域? 硝基苯甲酸,又称为对硝基苯甲酸,是一种有机化合物,化学式为C7H5NO4。它是一种白色晶体,具有较强的酸性和亲水性。硝基苯甲酸在生物化学、医药化学以及染料、香料等领域中都有着广泛的应用。本文将介绍对硝基苯甲酸的合成方法、物理化学性质以及应用领域。 一、对硝基苯甲酸的合成方法 对硝基苯甲酸的合成方法有多种,下面介绍其中比较常见的两种方法。 1.硝化反应法 将苯甲酸溶于硝酸中,加入浓硫酸,反应后加入大量水,得到硝基苯甲酸。该方法的优点是反应条件较为简单,但需要使用浓硫酸和浓硝酸,具有较高的危险性。 2.碳酸钠氧化法 将苯甲酸和碳酸钠混合加热,氧化生成苯甲酸酐,再将苯甲酸酐和硝酸混合反应,得到硝基苯甲酸。该方法的优点是反应条件较为温和,但需要进行两步反应,步骤较多。 二、对硝基苯甲酸的物理化学性质 对硝基苯甲酸是一种白色固体,密度为1.5 g/cm3,熔点为184-186℃,沸点为309℃。硝基苯甲酸具有较强的酸性,可以与碱反应生成盐。它的水溶性较好,但不溶于有机溶剂。硝基苯甲酸在空气中稳定,但受热时会分解产生有毒气体。硝基苯甲酸的化学性质较为活泼,可与多种物质反应,如与氨反应生成硝基苯甲酰胺。 三、对硝基苯甲酸的应用领域 硝基苯甲酸在生物化学、医药化学以及染料、香料等领域中都有着广泛的应用。 1.生物化学领域 硝基苯甲酸可以作为一种生物标记物,用于检测蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能。硝基苯甲酸可以与氨基酸、蛋白质中的巯基等反应,从而标记出这些生物大分子的位置和数量,有助于研究生物分子的结构和功能。 2.医药化学领域 硝基苯甲酸是一种重要的药物中间体,可以用于合成多种药物,如解热镇痛药对乙酰氨基酚、抗炎药吲哚美辛等。硝基苯甲酸还可以作为一种重要的抗氧化剂,可以保护人体细胞免受氧化损伤。 3.染料、香料领域 对硝基苯甲酸可以用于合成多种染料和香料,如合成染料酞菁、香料香豆素等。硝基苯甲酸的化学性质较为活泼,可以与多种化合物反应,从而形成多种不同的染料和香料,有助于满足人们对染料和香料的不同需求。 总之,硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。通过不同的合成方法可以得到硝基苯甲酸,它具有较强的酸性和亲水性,可以用于生物化学、医药化学以及染料、香料等领域。随着科技的不断进步,硝基苯甲酸的应用领域也将不断扩大,为人们带来更多的实用价值。 查看更多
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香豆素是什么?它有哪些应用和生产方法? 香豆素是一种内酯类化合物,具有升华性的白色结晶,带有香茅香气和药香香韵,可溶于热水、乙醇、乙醚和氯仿,但不溶于冷水。 1820年发现香豆素于黑香豆中,具有黑香豆的浓重香味,同时也带有新刈草甜香和巧克力气息,留香持久。新鲜的干草香气主要是由于干燥新刈草过程中,苷分解生成并释放香豆素所致。 香豆素的应用 香豆素主要存在于芸香科和伞形科植物中,其次是豆科、兰科、木樨科、茄科和菊科植物,例如黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰和兰花等。少数来源于微生物。 香豆素常用于制造香料,特别适用于制作新刈草型和馥奇型香料,以及紫罗兰、葵花、素心兰、山楂花、兰花和薰衣草等香精。它与香兰素一起可用于糖果、糕点等食品中的调味,也可添加到烟草中增加天然香味。此外,香豆素还可用作洗涤剂的增香剂,能够掩盖喹啉、碘仿和酚类等气味,也可用作电镀、橡胶、塑料等制品的赋香剂和除臭剂。 此外,香豆素还可用作制造其他香料和多种化学品的原料。 然而,在食品和化妆品行业中,含有香豆素类化合物的调味剂和增香剂对人体有一定副作用,因此在食品和化妆品中使用香豆素类衍生物将面临严峻挑战。 香豆素的生产方法 1. 使用水杨醛经过珀金反应制得。将碳酸钾作为催化剂,将乙酐和碳酸加入水杨醛中,加热至187℃,蒸发乙酸后再加入乙酐,在210-212℃进行反应。得到的香豆素粗品经水洗后,进行真空蒸馏。然后使用乙醇或异丙醇重结晶,并在50℃下干燥得到成品。 2. 使用邻甲酚与磷酰氯反应,得到邻甲酚磷酸酯中间体,然后在180℃进行氯化,将甲基转化为-CHCI2,接着在160-180℃与醋酸钠反应5小时进行环化。如果使用邻甲酚与光气反应,则通过邻甲酚碳酸酯中间体完成该工艺过程:邻甲酚钠盐与光气在60℃、0.15MPa下反应生成邻甲酚碳酸酯。然后使用氯气在180-185℃进行酯化氯化,使每个甲酚的侧链含有两个氯原子。最后,在吡啶或氧化锌和氧化钴的存在下,与乙酸和乙酐缩合反应得到香豆素,该方法收率较高。查看更多
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丙二酸二叔丁酯的制备方法有哪些? 丙二酸二叔丁酯是一种丙二酸二酯,具有活泼亚甲基上的氢原子易于反应的特性,可用于合成医药、农药、染料、香料等精细化学品。那么,丙二酸二叔丁酯的制备方法有哪些呢?下面将介绍三种报道的制备方法。 报道一 将苹果酸和五氧化二钒加入反应釜中,加入叔丁醇后进行加热反应,最终得到丙二酸二叔丁酯。 报道二 将丙二酸、叔丁醇和DCC混合后进行反应,经过蒸馏和蒸发处理,最终得到丙二酸二叔丁酯。 报道三 通过两个步骤进行制备,首先将丙二酸和亚硫酰氯在一定条件下反应得到丙二酸二氯化物,然后将丙二酸二氯化物与叔丁醇在适当溶剂中反应,经过萃取、洗涤和干燥处理,最终得到丙二酸二叔丁酯。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110404493.1 一种以苹果酸为原料制备丙二酸二酯的方法 [2] Shelkov R, Nahmany M, Melman A. Acylation through Ketene Intermediates. Journal of Organic Chemistry, 2002, 67(25):8975-8982. [3] Substituted diarylmethylene amine as building blocks in a new synthesis of isoquinolines and other benzo annulated hetero cycles,By Schreiber, Joerg,From No pp.; 1992 查看更多
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