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如何制备N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)?
N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)是一种无色透明液体,不溶于水,但易溶于丙酮等有机溶剂。它是农药和医药中间体的重要成分,可用于合成麻醉剂、除草剂和参与各种催化反应的位阻胺。 制备方法 下面是一种制备DIPEA的方法: 将101.1克(1.0摩尔)的二异丙胺、332.0克(2.0摩尔)的四乙基氯化铵、101.1克的乙醇、60克(1.5摩尔)的氢氧化钠加入1000毫升的三口烧瓶中,加热至回流并保持在80℃下反应7小时。冷却至室温后,将反应混合物在旋转蒸发仪上脱除溶剂,然后用200毫升*3的去离子水洗涤,合并收集三次洗涤的油相,进行常压精馏,收集125-127℃的馏分124.1克,即为纯度为99.5%的DIPEA。 应用领域 应用一:制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐 一种制备二异丙基乙胺三氢氟酸盐的方法是将二异丙基乙胺有机溶液滴加到无水氟化氢中,在-70~20℃的条件下反应,静置后得到二异丙基乙胺三氢氟酸盐。该方法制得的二异丙基乙胺三氢氟酸盐收率高达96.45~99.37%。 应用二:制备卡非佐米 卡非佐米是一种蛋白酶体抑制剂,用于治疗多发性骨髓瘤。一种制备卡非佐米的方法是将多种化合物按一定比例混合,并进行反应制得卡非佐米。该方法制得的卡非佐米纯净度高,含有较少的杂质,且制备过程中无需使用液氮辅助控温,降低了成本。 参考文献 [1] 中国发明,中国发明授权. CN201610876969.4合成N,N-二异丙基乙胺的方法【公开】/合成N,N-二异丙基乙胺的方法【授权】 [2] 中国发明. CN201810778240.2一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法 [3] 中国发明. CN201811149739.3一种卡非佐米的制备方法
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#N,N-二异丙基乙胺
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焦亚硫酸钠有哪些作用和用途?
焦亚硫酸钠是一种重要的化学品,具有多种广泛的应用。它可以作为漂白剂,用于漂白纺织品、纸张、皮革等。此外,它还具有良好的杀菌和消毒作用,常用于水处理、食品加工等领域。在某些条件下,焦亚硫酸钠还可以起到氧化剂的作用,例如用于染料合成、电镀等。此外,它还可以用作食品添加剂,抑制食品氧化过程,延长食品的保鲜期。 焦亚硫酸钠的用途有哪些? 焦亚硫酸钠的用途非常广泛,主要应用于纺织工业、造纸工业、食品工业、水处理、制药工业等领域。在纺织工业中,它常用于纺织染色和漂白过程中,可以去除纤维上的色斑和杂质。在造纸工业中,它作为漂白剂,可以除去纸浆中的杂质,提高纸张的白度。在食品工业中,焦亚硫酸钠被广泛应用于果蔬、酒类、果醋等食品的漂白和防腐保鲜。在水处理方面,它可以用作水处理剂,去除水中的污染物和杂质,改善水质。在制药工业中,焦亚硫酸钠可以用于药物的合成和防腐,保证药品的质量和稳定性。此外,焦亚硫酸钠还可以用于金属清洗、电池制造、皮革漂白等领域。 总的来说,焦亚硫酸钠的作用和用途非常广泛,涉及到许多行业和领域,具有重要的经济和社会价值。
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#焦亚硫酸钠
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维生素D3的临床应用及注意事项?
维生素D3,也称为胆骨化醇,具有多种生理功能,如促进肠道钙吸收、调节钙磷代谢、诱导骨质钙磷沉着等。它在骨骼生长和佝偻病预防中起着重要作用。此外,维生素D3还被广泛应用于皮肤结核、红斑狼疮等疾病的治疗。 维生素D3的临床应用 维生素D3可用于预防和治疗维生素D缺乏症、慢性低钙血症、低磷血症、佝偻病、骨软化症等疾病。它也可以用于治疗手足搐搦症和甲状旁腺功能低下等疾病。 维生素D3的禁忌证 维生素D3在高钙血症、维生素D增多症、高磷血症伴肾性佝偻病等情况下禁用。 维生素D3的注意事项 在使用维生素D3时,需要注意以下几点: 对于动脉硬化、心功能不全、高胆固醇血症、高磷血症等患者,需要慎用维生素D3。 对于对维生素D3过敏或肾功能不全的患者,使用维生素D3时需要格外小心,以免产生肾脏毒性。 需要定期检查血液指标,如血清尿素氮、肌酐和肌酐清除率、血清碱性磷酸酶、血磷、24小时尿钙等。 维持血钙浓度在2.00~2.50mmol/L之间。 与镁剂合用时,需注意可能引起高镁血症。 长期使用抗惊厥药时,应补充维生素D3,以防止骨软化症。 与洋地黄类药物合用时,需注意可能引起高钙血症,从而诱发心律失常。 与大剂量钙剂或利尿药合用时,有发生高钙血症的风险。 与大剂量含磷药合用时,可能诱发高磷血症。 维生素D3的不良反应 使用维生素D3可能会出现一些不良反应,如便秘、腹泻、头痛、食欲减退、口内有金属味、恶心呕吐、口渴、疲乏、无力等。此外,还可能出现骨痛、尿混浊、惊厥、高血压、眼对光刺激敏感度增加、心律失常等症状。 维生素D3的制备方法 制备维生素D3的方法如下: 将1KG含量95%的7?去氢胆固醇按3wt.%的浓度在22L甲醇+11L正己烷中溶解。 将7?去氢胆固醇溶液通入光化学反应器,控制反应温度为40℃,进行光化学反应。 收集光化学反应液,进行减压回收正己烷和甲醇。 经过离心,得到含有维生素D3的溶液。 将溶液进行冷冻结晶、过滤、真空干燥,得到维生素D3结晶。 参考文献 [1] CN201910812709.4一种维生素D3的提纯方法 [2]来源:北京地区医疗机构处方集·西药分册 [3]CN201210376913.4一种制备维生素D3的工艺
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#维生素 D3
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卵泡刺激素FSH的作用是什么?
卵泡刺激素(FSH)是一种由腺垂体分泌的激素,它是一种糖蛋白,与α2和β球蛋白结合在血液中存在。它受到下丘脑和雌激素、孕激素的调节。在生育年龄的妇女中,它会随着月经周期出现周期性的变化。卵泡刺激素的主要生理作用是促进卵泡的成熟和雌激素的分泌。
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#尿促性素
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磷酸三丁酯有哪些主要用途?
磷酸三丁酯是一种无色、有刺激性气味的液体。它具有较高的蒸汽压和闪点,难溶于水但能与多种有机溶剂混溶。磷酸三丁酯主要用途包括以下几个方面: 用途一:作为溶剂和增塑剂 磷酸三丁酯常被用作溶剂,可用于气相色谱固定液、硝化纤维和乙基纤维素的溶剂,以及醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂。它还可以作为稀土金属的分离剂和有机合成中间体。 用途二:阻聚剂 磷酸三丁酯对丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯和丁二烯等有较好的阻聚效果,其阻聚性能优于酚类。 用途三:金属络合物的萃取剂和溶剂 磷酸三丁酯可用作金属络合物的萃取剂,也可作为涂料、油墨和粘合剂的溶剂。此外,它还可以用于萃取钴、铱、锰、钼、钯、铑、镍、铀和钨,并用于比色测定钼。 磷酸三丁酯对环境和健康的影响 磷酸三丁酯具有一定的毒性和刺激性。吸入或食入磷酸三丁酯可能导致呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。它对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道也有刺激作用。因此,在使用过程中需要注意防护措施。 磷酸三丁酯的毒性 根据毒理学资料,磷酸三丁酯对皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用,并具有全身致毒作用。急性毒性实验显示,大鼠经口摄入LD50为3000mg/kg,吸入浓度为1.3g/m3的磷酸三丁酯6小时无死亡。人体经口摄入约100ml磷酸三丁酯可能引起呼吸困难、抽搐、麻痹、昏睡等症状。亚急性和慢性毒性实验表明,豚鼠经皮暴露于1ml/kg/日的磷酸三丁酯可导致2/3的死亡。此外,磷酸三丁酯在高热、明火或与氧化剂接触时具有燃烧的危险,并会产生剧毒的氧化磷烟气。
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#磷酸三丁酯
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材料科学
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如何用L-香芹醇制备香芹酚?
香芹酚是一种重要的产品,广泛应用于食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂、卫生杀菌剂、防腐剂、脱味剂、医药中间体等领域。它也是天然牛至油的主要活性组分,而牛至油是一种安全、高效、绿色的饲料添加剂。 香芹酚,又称2-甲基-5-异丙基苯酚,是一种无色至淡黄色的稠厚油状液体,具有麝香草酚气味。 目前,香芹酚的合成方法主要有两种。一种方法使用邻甲酚为原料,无水三氯化铝为催化剂,与2-氯丙烷进行缩合反应。但是这种方法使用的溶剂二氯乙烷具有剧毒性和致癌性,对工作环境和产品都带来一定的危害。另一种方法使用L-香芹酮为原料,采用酸作为主催化剂,辅以PEG-400或PEG-600为辅催化剂。然而,这种方法对设备要求高,后处理需要大量废水处理。 本发明的创新 为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种用L-香芹醇制备香芹酚的方法。这种方法不仅能够获得无毒性残留物的香芹酚,而且在合成过程中对工作环境无危害,也不产生需要处理的废水。 具体的制备步骤如下:在设有搅拌装置的容器内,加入钯碳和L-香芹醇,加热并保温反应后,冷却并过滤,再经过减压蒸馏得到香芹酚。钯碳和L-香芹醇的质量比为1:10-50。 本发明的优点是反应时间短,工艺简单,催化剂易回收且可重复使用多次,产品产率高,无溶剂,无污水生成,安全环保,适合工业化生产。 具体实施方式 在实验中,使用50mL的三口瓶,加入L-香芹醇和钯碳,经过加热和保温反应后,冷却并过滤,再经过减压蒸馏得到香芹酚。实验结果显示,得到的香芹酚收率为91%。
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#右旋香芹酮
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丙交酯的制备方法和纯化方法是什么?
丙交酯是一种由两分子α-羟基酸发生分子间酯化形成的六元环状二酯。它可以看作是以2,5-二氧代1,4-二??烷为母体的一类含氧杂环化合物。 丙交酯的制备方法 丙交酯的生产步骤主要包括乳酸先缩聚生成乳酸寡聚体,再将乳酸寡聚体解聚环化生成丙交酯。整个生产过程需要在高温、负压以及催化条件下进行。目前,生产过程中的技术难点主要包括反应器材质要求苛刻、反应体系黏度过大、反应条件难以控制、催化剂难以选择以及综合收率难以提高等。 一种优化的高纯度丙交酯的制备方法包括以下步骤:原料加入、除自由水、缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏。 丙交酯的纯化方法 一种丙交酯的纯化方法包括以下步骤: A)将粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶剂中,得到溶液; B)将上步得到的溶液静置,控制结晶时间使丙交酯结晶析出,得到晶体; 在步骤A)中,粗丙交酯与乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶剂总量的质量比为1:1;在步骤A)中,混合溶剂中,乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~3);在步骤B)中,结晶时间为2~8小时。
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#丙交酯
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材料科学
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如何制备具有代表性的手性(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪?
哌嗪及其类似物在有机合成特别是药物合成中得到了广泛的应用,它们既可以作为主体结构或取代基使药物分子获得理想的药理活性或药物动力学活性,也可以作为双向连接试剂把两个药物拼合起来。同时,由于取代基的引入,使哌嗪基团增添了手性因素,这样一对对映异构体的活性可能产生差异甚至是显著差异,例如,帕德沙星就是以(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪为关键合成中间体制备的。所以合成各种带取代基的哌嗪尤其是带手性取代基的哌嗪及其合成等价物变得特别重要。为了总结该领域中已经取得的成绩,本文介绍了具有代表性的手性(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪的制备。 制备方法 以(S)-2-甲基哌嗪为原料,在Et 3 N/MeOH 条件下与二碳酸二叔丁酯反应进行 Boc 保护,制备目标化合物(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪[1]。 图1 (S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪的合成反应式 实验操作: 方法一、 带有搅拌装置的三口烧瓶中加入(S)-2-甲基哌嗪和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯。并于30℃水浴中搅拌反应22 小时。反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪。 方法二、 在 100mL 单口反应瓶中,将(S)-2-甲基哌嗪(2. 15 g,10 mmol)溶于 30mL 甲醇,缓慢加入三乙胺(3. 5 mL,25 mmol) 和二碳酸二叔丁酯 (4. 6mL,20mmol)后,加热升温至 40 ℃,搅拌反应 5 小时。减压浓缩除去剩余甲醇,用乙酸乙酯萃取反应液,有机相用蒸馏水洗涤三次,饱和氯化钠水溶液洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩得粗品(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪,经柱层析纯化得(S)-4-N-叔丁氧羰基-2-甲基哌嗪。 参考文献 [1]US2008/76758 A1, ;
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