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头孢丙烯在制药中的应用和作用是什么?
头孢丙烯 (Ceftriaxone)是一种广泛应用于制药领域的抗生素,具有多种应用和作用。让我们来了解一下头孢丙烯在制药中的应用和作用。 头孢丙烯是一种头孢菌素类抗生素,具有广谱抗菌活性,对多种细菌感染有效。它在制药中的应用和作用主要包括以下几个方面: 1. 治疗感染:头孢丙烯常被用于制造治疗感染的药物。它可以用于治疗多种细菌感染,如呼吸道感染、皮肤和软组织感染、泌尿道感染、腹部感染等。头孢丙烯通过抑制细菌细胞壁的合成,阻止细菌的生长和繁殖,从而起到抗菌作用。 2. 预防手术感染:由于头孢丙烯对多种细菌有良好的抗菌活性,它也常被用于制备预防手术感染的药物。在某些手术过程中,头孢丙烯可以在手术前或手术期间给予患者,以预防术后感染的发生。这有助于降低手术并发症的风险,提高手术的成功率。 3. 医疗设备清洁:除了治疗感染和预防手术感染,头孢丙烯还可以用于医疗设备的清洁和消毒。在一些需要高度清洁和无菌环境的医疗场所,头孢丙烯可以用于净化和消毒器械、工具和表面,以杀灭细菌和防止交叉感染的发生。 4. 研究和开发:头孢丙烯不仅在临床应用中有重要作用,还在药物研究和开发中发挥着关键的作用。头孢丙烯的结构和抗菌特性为制药科研人员提供了一个优秀的模型,用于设计和合成新的抗生素药物,以应对细菌耐药性的挑战。 综上所述, 头孢丙烯 在制药中具有广泛的应用和作用。它被用于治疗感染、预防手术感染,以及医疗设备的清洁和消毒。同时,头孢丙烯也为药物研究和开发提供了重要的参考和工具。其抗菌特性使其成为制药领域不可或缺的重要药物之一。
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#头孢丙烯
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金银花中的异绿原酸有何重要作用?
背景技术 金银花是我国常用中药,具有清热解毒、凉散风热之功效。金银花中含有大量的有机酸类化合物,主要药理活性有抗菌作用、抗炎、抑制血小板聚集、抗血栓、抗氧化作用等。异绿原酸a、异绿原酸b和异绿原酸c是二咖啡酰奎宁酸类化合物,是金银花中的有效活性成分,是一类由奎宁酸与数目不等的咖啡酸通过酯化反应缩合而成的有机酸类天然成分,广泛存在于植物界中。 近20年来国内外学者就二咖啡酰奎宁酸类的植物化学和药理进行了深入研究,发现其具有一些重要生物活性,极具临床应用价值。Kimura等研究发现异绿原酸a、异绿原酸b和异绿原酸c能够抑制人外周血多形核白细胞中钙离子A23187诱导的白三烯B4产生,并且异绿原酸b能促进前列腺素E2的形成,呈现较好的抗炎活性。异绿原酸b是双黄连口服液的成分之一,同时也是存在于热毒宁注射液中的抗氧化物质。 异绿原酸a、异绿原酸b和异绿原酸c互为同分异构体,药理活性较好,但是制备高纯度单体的难度较大,这就制约了其药理药效的深入研究,故需要一种快速、简便、高效的制备方法对其进行分离纯化。 提取工艺 取金银花10.0kg,用10倍量70%乙醇回流提取2h,滤渣加8倍量70%乙醇回流提取1h,合并提取液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度1.05(25℃)。搅拌加入乙醇至体积分数为80%,静置过夜(12h),滤过,滤液减压浓缩至无醇味,加水稀释至1:1,静置过夜(12h),滤过,弃去不溶物,即得金银花提取液,备用。异绿原酸a、异绿原酸b和异绿原酸c的转移率为92.6%。 纯化工艺 (1)树脂预处理:选用D-101型大孔树脂用5%氢氧化钠溶液4BV浸泡24h,加4BV水洗至中性,加5%盐酸溶液4BV浸泡6h,水洗至中性,加95%乙醇浸泡12h后洗脱,至流出乙醇液与水混合不产生白色浑浊为止,用足量水洗至无醇味,备用。 (2)吸附洗脱:取预处理好的D-101型大孔树脂柱(600mmX80mm),精密量取上述提取液,提取液上柱,吸附完成后先用水洗除去黏液质等杂质,再用15%乙醇洗脱4BV,最后用45%乙醇洗脱4BV,收集45%乙醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥,研碎,得异绿原酸粗品165g (异绿原酸a、异绿原酸b和异绿原酸c的质量分数分别为15.7%、8.3%、30.9%),备用。 (3)异绿原酸b的制备:将乙腈溶液作为A相,0.5%甲酸水溶液为B相,将2个灌注管路分别放入A相和B相中,然后进入洗脱程序表按照优选的溶剂体系比例进行设定(A相32%,B相68%),时间30 min,体积流量20mL/min,再进入紫外检测器的选择系统,设定波长为326nm。将自制C18填料色谱柱(400mmX80mm,50um)安装好,取(2)项下异绿原酸粗品30.0g,用适量甲醇溶解,分次进样,按上述条件洗脱,并收集保留时间为10.8~12.5、14.2~16.8和18.5~22.0min的组分,减压浓缩收集液,冷冻干燥,其中得到异绿原酸b为白色粉末2.03g(收率为81.5%)。 参考文献 [1]倪付勇,宋亚玲,刘露等.异绿原酸A、B和C的制备工艺研究[J].中草药,2015,46(03):369-373.
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#异绿原酸b
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乙酰丙酸乙酯有什么化学性质和用途?
乙酰丙酸乙酯为无色至淡黄色液体,略呈苹果似香气。沸点206℃。相对密度(d420)1.0135,折射率(nD20)1.4218,闪点94℃。溶于水、乙醇和大多数有机溶剂。 有什么制备方法? 一种糠醛渣制备乙酰丙酸乙酯的方法,在乙醇中,采用固体酸和液体酸作为催化剂催化糠醛渣制备乙酰丙酸乙酯。 有哪些用途? 乙酰丙酸乙酯不仅可应用于溶剂、香料、油品添加剂和增塑剂等,还可作为重要的医药、化工原料。此外,乙酰丙酸乙酯还可以作为一种新型的液体燃料添加剂,它以20%的比例添加在柴油中时,可以使柴油的燃烧更清洁、润滑性更好,并能够降低硫含量,产品符合美国ASTMD-975的柴油标准。 有什么参考文献? CN103360255B
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#乙酰丙酸乙酯
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环状膦酸酯和环状磷酸酯的制备方法是什么?
环状膦酸酯(CU)和环状磷酸酯是一种性能优异的添加型织物阻燃剂,是含有膦(磷)酸酯结构的混合物。同传统的织物阻燃剂相比,该阻燃剂热稳定性高,水解稳定性好,挥发性及毒性低,添加量小,且对织物原有的性能如强度、弹性恢复、色牢度等影响很小。该阻燃剂广泛应用于纯涤纶、棉、人造丝以及合成纤维。 制备方法 一种环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法,该方法以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料,在催化剂的条件下反应合成中间体。然后再加入膦酸酯或磷酸酯,在加热的条件下反应合成产品环状膦(磷)酸酯。 本制备方法的步骤是: (1)、以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料,在催化剂的条件下反应合成中间体; (2)、在上述中间体中加入膦酸酯或磷酸酯,加热,即得到产品环状膦酸酯或环状磷酸酯。 以上方案中所述的亚磷酸酯选自:亚磷酸三甲酯,亚磷酸三乙酯。 所述的膦酸酯选自:甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯。 所述的磷酸酯选自:磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯等。 本发明的制备方法中所述的催化剂为碱性催化剂,如NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚钠等固体碱性催化剂和二乙胺、三乙胺、二甲胺三甲胺、吡啶等液态有机胺催化剂,且通过实验发现采用有机胺催化剂催化效果更好,催化剂用量为三羟甲基丙烷质量的0.5%~4%。最好是在1%~3%之间。 本发明制备方法,反应温度一般在50~240℃范围,而第(1)步反应温度为60℃~100℃,第(2)步的反应温度为160℃~220℃可以获得较好的结果。反应时间对于最终产品的质量将有很大的影响,一般在20~30h范围。而第(1)步反应时间控制为6~10h,第(2)步反应时间控制为18~26h结果较好。 这种合成方法符合环保要求,不需要溶剂,操作简单。而且最终产品酸值低,黏度好,色泽较好,不需要另外的脱色处理。 参考文献 CN101230274A
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#环状膦酸酯
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如何合成丁二酸二丁酯?
背景技术 丁二酸二丁酯是一种无色透明的液体。常用作溶剂、有机合成中间体、食品添加剂、气相色谱固定液等。工业上常规的合成方法是在浓硫酸催化下由丁二酸和正丁醇酯化而成,硫酸的强酸性、强腐蚀性、易引起副反应(如炭化、氧化、聚合等)和环境污染是当前化工行业亟需解决的问题。随着环保要求日趋严格,国内外已经对酯化催化剂进行了深入研究,出现了对甲苯磺酸、固体超强酸、四氯化锡、铁铵钒、离子交换树脂和硫酸氢钠等各种催化剂 [1] . 合成方法 [2~4] 1、铁铵矾催化合成 在装有温度计、带分水器的回流冷凝管的三口烧瓶中,按一定比例加入丁二酸、正丁醇、少量催化剂,以甲苯作带水剂,加热回流分水,控制反应温度115~138℃,当分水器中出现水滴时开始计时,反应结束时,分离除去催化剂,稍冷后取样测定其酸值,并计算酯化率;反应液用饱和Na2CO3溶液洗涤至中性,再用水洗涤2次,用无水MgSO4干燥过夜,过滤,先常压蒸馏回收过量的正丁醇及带水剂甲苯,再减压蒸馏得丁二酸二丁酯产品. 2、四氯化锡催化合成 在100ml三颈瓶中,加入3.0g(0.025mol)丁二酸,一定量的止丁醇和催化剂(SnCl4?5H2O),装上温度计、分水器(分水器中另加满正丁醇)和回流冷凝管,加热进行回流分水,至无水珠生成,再加热约20min,稍冷后放出水层和分水器中的正丁醇(回收),反应液分别先后经水、饱和碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤,再经干燥后进行蒸馏,先蒸出初馏分,再减压蒸馏,收集142~146℃/533Pa(文献沸点145℃/533Pa)的馏分为丁二酸二丁酯产品. 3、对甲苯磺酸催化合成 在装有温度计、带分水器的回流冷凝管的三口烧瓶中,按一定比例加入丁二酸、正丁醇、少量催化剂,为了降低反应温度,以甲苯作带水剂,加热回流分水,控制反应温度115~128℃,当分水器中出现水滴时开始计时,反应结束后,反应液冷却至室温,用饱和Na2CO3溶涤至中性,再用水洗涤2次,用无水MgSO4干燥过夜,过滤,先常压蒸馏回收过量的正丁醇及带水剂甲苯,再减压玉蒸馏得丁二酸二丁酯产品. 参考文献 [1] 孙晓波,任珂,封洋,等. 杂多酸催化合成丁二酸二丁酯研究[J]. 天津化工,2007,21(1):29-31. DOI:10.3969/j.issn.1008-1267.2007.01.010. [2] 钟桐生,文瑞明,俞善信. 四氯化锡催化合成丁二酸二丁酯[J]. 北京工商大学学报(自然科学版),2003,21(1):17-18,24. DOI:10.3969/j.issn.1671-1513.2003.01.004. [3] 朱蕾. 对甲基苯磺酸催化合成丁二酸二丁酯[J]. 许昌学院学报,2004,23(2):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1671-9824.2004.02.010. [4] 朱蕾,訾俊峰. 铁铵矾催化合成丁二酸二丁酯[J]. 化工时刊,2004,18(1):40-41. DOI:10.3969/j.issn.1002-154X.2004.01.011.
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#丁二酸二丁酯
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什么是氯雷他定?
氯雷他定是一种常用的抗组胺药物,主要用于缓解过敏性鼻炎和荨麻疹等症状。了解氯雷他定的作用机制和用途,对于有效管理过敏症状至关重要。 简介:什么是氯雷他定? 氯雷他定(如品牌名 Claritin)是一种用于治疗过敏症状的药物,包括过敏性鼻炎(花粉症)和荨麻疹。它有时与鼻减充血剂伪麻黄碱合用,形成氯雷他定/伪麻黄碱的组合药物。该药物为口服形式,常见副作用包括嗜睡、口干和头痛,而严重副作用如过敏反应、癫痫发作和肝脏问题则较为罕见。尽管氯雷他定在怀孕期间使用被认为相对安全,但相关研究尚不充分,两岁以下儿童不建议使用。它属于第二代抗组胺药物,具有较低的镇静副作用。 氯雷他定于 1980 年获得专利,并于 1988 年上市。它被列入世界卫生组织的基本药物清单。氯雷他定是一种仿制药。在美国,它可在柜台购买。2021 年,它是美国第 67 种最常用的处方药,开出的处方超过 900 万张。 1. 氯雷他定的作用机制是什么? 氯雷他定是一种长效、第二代、无镇静作用的三环抗组胺药(哌啶衍生物),对外周组胺 H1 受体具有选择性拮抗作用。氯雷他定选择性抑制主要位于呼吸平滑肌细胞、血管内皮细胞、胃肠道和免疫细胞上的 H1 受体。与苯海拉明等第一代抗组胺药不同,氯雷他定是一种竞争性组胺拮抗剂,不会穿过血脑屏障。因此,它不会影响中枢神经系统的神经元,从而防止白天嗜睡或镇静。 氯雷他定与不同细胞中的 H1 受体结合,导致血管通透性降低(防止水肿和潮红)、平滑肌张力降低(支气管扩张),并降低外周伤害性受体的激活(减轻疼痛和瘙痒)。高浓度时,第二代抗组胺药(如氯雷他定)可抑制肥大细胞和嗜碱性粒细胞释放组胺,从而降低上皮细胞中 ICAM-1 的表达并抑制 1 型超敏反应(例如花粉症、荨麻疹、瘙痒、水肿)。[9] 还有证据表明第二代抗组胺药具有抗炎特性。 2. 氯雷他定有什么用? 氯雷他定是一种哌啶类 H1 受体拮抗剂,具有抗过敏效果,但不会引起镇静。该药物已获得 FDA 批准,用于缓解和治疗过敏性鼻炎(如花粉症)和荨麻疹(即过敏性皮疹)。作为一种第二代抗组胺药,氯雷他定对季节性过敏的瘙痒、流泪、流鼻涕和打喷嚏等症状具有显著疗效。氯雷他定可以通过处方获得,也可作为非处方药(OTC)购买,包括品牌药和仿制药。它在老年人和两岁以上儿童中的使用也是安全的。 3. 剂量和给药 3.1 氯雷他定剂量 ( 1) 对于过敏性鼻炎: 青少年、成人和老年人:每日口服 10 毫克或每日两次 5 毫克;24 小时内不得超过 10 毫克。 儿科: 2 至 5 岁:每天口服 5 毫克;6 岁以上:每天口服 10 毫克。不建议年龄较小的儿童使用 ODT 制剂。 ( 2) 对于荨麻疹 青少年、成人和老年人:每日口服 10 毫克:一般 24 小时内剂量不应超过 10 毫克。但是,一些患者可能需要更高的剂量 - 临床医生应权衡风险与收益。 6岁以上小儿:根据需要,每日口服10毫克。 对于肾功能不全和肝功能不全的患者,建议将给药间隔延长至 48 小时,剂量具体遵循医嘱。 3.2 氯雷他定给药建议 氯雷他定的给药方式为片剂(咀嚼片或口腔崩解片)、液体胶囊或糖浆( 1 毫克/毫升溶液)。该药物可在进餐时或空腹时口服,但建议空腹服用。将分散片放入口中,让其溶解。患者可以随水或不随水吞服。 4. 氯雷他定的副作用 ( 1)虽然氯雷他定是一种相对安全有效的治疗过敏性鼻炎的药物,但其主要副作用包括头痛、头晕和胃肠道不适(腹泻、腹痛、恶心和呕吐)。氯雷他定还可能导致镇静(罕见的副作用)、瞳孔散大和口干症。这些影响主要是由于该药物的抗胆碱能作用。 ( 2)患者不应将氯雷他定与其他中枢神经抑制剂(如苯海拉明、右美沙芬或伪麻黄碱)一起服用,因为这可能会引起剂量相关的镇静。没有证据表明将氯雷他定与口服避孕药联合使用会增加不良事件。 5. 相互作用 作为 CYP3A4 酶抑制剂的物质,如酮康唑、红霉素、西咪替丁和呋喃香豆素衍生物(存在于葡萄柚中)会导致氯雷他定的血浆水平升高——也就是说,血液中的药物含量比一剂药物的典型含量要多。这在 10 毫克氯雷他定治疗的对照试验中具有显著的临床效果。 抗组胺药应在皮肤过敏测试前 48 小时停用,因为这些药物可能会预防或减少对皮肤活动指标的阳性反应。 6. 氯雷他定在宠物中的使用 ( 1)氯雷他定在狗中的使用 在狗的治疗中,氯雷他定被有效用于缓解过敏性鼻炎的症状,包括鼻窦炎、药物或食物过敏、过敏性结膜炎、荨麻疹以及其他皮肤病,如特应性皮炎或跳蚤过敏性皮炎。它对于应对由螨虫、真菌、昆虫叮咬和化学品引起的皮肤问题也有一定疗效,尤其在治疗因热引起的瘙痒和皮炎方面表现出色。 ( 2)氯雷他定对狗来说:安全吗? 关于氯雷他定在狗中的安全性,尽管这种药物引起嗜睡的风险低于其他抗组胺药,但仍可能导致一些副作用。使用氯雷他定的狗可能出现尿潴留、口渴、呕吐、腹泻、眼睛和口腔干燥、混乱以及行为改变等反应。 7. 警告 了解氯雷他定的基本信息是管理过敏症状的重要一步,但在使用此药物前,务必咨询医生或医疗专业人士。只有通过专业的医学建议,才能确保氯雷他定适合您的健康状况,并避免潜在的副作用和药物相互作用。谨慎对待药物使用,有助于获得最佳的治疗效果并保障您的健康安全。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Loratadine [2]https://go.drugbank.com/drugs/DB00455 [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK542278/ [4]Sidhu G, Akhondi H. Loratadine[M]//StatPearls [Internet]. StatPearls Publishing, 2023.
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N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺是什么?
引言: N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺是一种具有特殊结构的有机化合物,常用于研究化学品。它结合了芳香族基团和醇基团,使其在化学和材料科学中具有独特的应用潜力。 简介: 间甲苯基二乙醇胺,亦称为 N,N-双(2-羟乙基)-间甲苯胺,其分子式为C11H17NO2。它还被称为乙醇、2,2'-[(3-甲基苯基)亚氨基]双-和间甲苯基二乙醇胺。尽管N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺目前主要用于研究领域,并无广泛的工业应用,但其独特结构在各类科学研究中展示了潜在的应用价值。 1. 结构分析 N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺 是一种有机化合物,其 分子结构由 11 个碳原子、17 个氢原子、 2 个氧原子和一个氮原子组成。其结构的核心特征在于一个苯环(来自间甲苯胺)与两个羟乙基通过氮原子相连。这种结构赋予了分子独特的两亲性:苯环部分疏水,而两个羟乙基部分亲水。这种兼具亲疏水性的特性使其在胶束形成、表面活性剂、以及药物载体等领域具有潜在的应用价值。 2. 性质 分子式:C11H17NO2 分子量:195.26 克/摩尔 外观与性状:淡黄色晶体 摩尔折射率:57.7±0.3 cm3 摩尔体积为:171.7±3.0 cm3。 密度: 1.137 g/cm3 沸点: 371.9℃ at 760 mmHg 熔点: 70℃ 闪点: 201.8℃ 折射率: 1.587 水溶解性:9.33g/L at 20 ℃ 3. N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺的应用 N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺,因其独特的结构和性质,在多个领域展现出广阔的应用前景。 ( 1) 蛋白质组学研究的利器 N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺具有优异的金属螯合能力。这一特性使其成为蛋白质组学研究中不可或缺的工具。通过选择性地与特定蛋白质结合的金属离子螯合,该化合物能够有效地分离和纯化蛋白质,从而为深入研究蛋白质的结构和功能提供有力支持。 ( 2) 有机合成中的基石 作为一种重要的有机合成中间体, N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺被广泛用于合成各种有机化合物,尤其是偶氮染料。这些染料在纺织、塑料和油墨等行业具有广泛的应用。 ( 3) 分子相互作用研究的探针 N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺的独特结构使其成为研究分子间相互作用的理想探针。它可以用于研究蛋白质-蛋白质相互作用、蛋白质-配体结合以及生物系统中小分子行为。通过研究这些相互作用,科学家们可以更深入地了解生物过程的分子机制。 ( 4) 潜在的工业应用 类似结构的 N-甲基二乙醇胺已在天然气加工行业中得到广泛应用,作为CO2和H2S的吸收剂。鉴于N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺与N-甲基二乙醇胺的结构相似性,它也可能具有类似的应用潜力。例如,在气体处理、化学吸收等领域,N,N-双(2-羟基乙基)-间甲苯胺有望发挥重要作用。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/m-Tolyldiethanolamine [2]Pal P, AbuKashabeh A, Al-Asheh S, et al. Accumulation of heat stable salts and degraded products during thermal degradation of aqueous methyldiethanolamine (MDEA) using microwave digester and high pressure reactor[J]. Journal of Natural Gas Science and Engineering, 2014, 21: 1043-1047.
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什么是氟比洛芬?
引言: 氟比洛芬是一种非甾体抗炎药( NSAID),主要用于治疗各种类型的疼痛和炎症,包括关节炎、肌肉疼痛和术后疼痛。作为一种有效的抗炎镇痛药物,氟比洛芬通过抑制前列腺素的合成来减轻炎症和缓解疼痛。本文将介绍氟比洛芬的常见用途以及其在临床治疗中的重要性,为读者提供全面的了解。 1. 什么是氟比洛芬? 氟比洛芬( Flurbiprofen)属于非甾体抗炎药的丙酸衍生物类,类似于非诺洛芬、萘普生和布洛芬。与其他非甾体抗炎药一样,氟比洛芬是一种环氧合酶(Cox-1 和 -2)抑制剂,可阻断前列腺素的形成,前列腺素在疼痛和炎症途径中很重要。氟比洛芬具有镇痛以及解热和抗炎活性。氟比洛芬于1988年在美国获得批准。目前的适应症包括骨关节炎和类风湿性关节炎引起的慢性关节疼痛,以及轻度至中度急性疼痛。 2. 氟比洛芬 的结构 和性质 氟比洛芬,CAS:5104-49-4, 分子式: C15H13FO2 ,外观与性状:白色至灰白色结晶固体,密度: 1.279 g/cm3,沸点:376℃,熔点:110-112℃。 氟比洛芬的结构式如下: ( 1) 核心结构 :与其他非甾体抗炎药相同,以羧酸基团和芳香族环系统为特征。 ( 2) 氟取代 :一个显著特征是在一个芳香环上有一个氟原子。与布洛芬相比,这种替代增强了其抗炎效力。 3. 氟比洛芬用于治疗什么疾病? 氟比洛芬用于减轻关节炎引起的疼痛、肿胀和关节僵硬。它还用于缓解各种疾病的疼痛,如牙痛、月经来潮和肌肉酸痛。氟比洛芬被称为非甾体抗炎药( NSAID)。它的作用是阻止身体产生某些引起炎症的天然物质。这种效果有助于减轻肿胀和疼痛。如果您正在治疗关节炎等慢性疾病,请向您的医生咨询非药物治疗和/或使用其他药物来治疗疼痛。 4. 使用氟比洛芬的好处与不足 4.1 优点 ( 1) 有仿制药,通常意味着价格更便宜 ( 2) 氟比洛芬可有效缓解骨关节炎和类风湿性关节炎引起的疼痛和炎症。 ( 3) 身体可快速吸收, 2 小时内开始起效 4.2 缺点 ( 1) 不建议在怀孕期间使用,尤其是妊娠晚期 ( 2) 通常每天需要服用多次 ( 3) 如果长期服用氟比洛芬,可能会导致严重的并发症,包括胃出血和肾脏问题。 5. 氟比洛芬的潜在副作用 ( 1) 可能会出现胃部不适、腹泻、胃灼热、恶心、头晕或嗜睡。如果这些影响持续或恶化,请立即告诉您的医生或药剂师。 ( 2) 这种药物可能会使血压升高。定期检查您的血压,如果结果很高,请告诉您的医生。 ( 3) 如果您有任何严重的副作用,请立即告诉您的医生,包括:听力变化(如耳鸣)、精神 /情绪变化、容易出血/瘀伤、吞咽困难/疼痛、肾脏问题的迹象(如尿量变化、粉红色/血尿)、心力衰竭的症状(如脚踝/脚肿胀、异常疲倦、 异常/突然体重增加)。 ( 4) 氟比洛芬很少会引起严重(可能致命)的肝病。如果您有任何肝损伤症状,包括:恶心 /呕吐、食欲不振、胃/腹痛、眼睛/皮肤发黄、尿色深,请立即寻求医疗帮助。 ( 5) 对这种药物的非常严重的过敏反应是罕见的。但是,如果您发现任何严重过敏反应的症状,请立即寻求医疗帮助,包括:发烧、淋巴结肿大、皮疹、瘙痒 /肿胀(尤其是面部/舌头/喉咙)、严重头晕、呼吸困难。 6. 常见问题回答 ( 1)氟比洛芬是阿片类药物吗? 氟比洛芬不是阿片类药物。它属于另一类称为非甾体抗炎药 (NSAIDs)的药物。非甾体抗炎药通过阻断体内引起疼痛和炎症的化学物质的产生发挥作用,而阿片类药物作用于中枢神经系统,直接减少对疼痛的感知。 ( 2)氟比洛芬安全吗? 与任何药物一样,使用氟比洛芬也存在风险和副作用。使用这种药物的时间越长,出现副作用的可能性就越大。与这种药物相关的两个最大风险是与心脏相关的问题(例如心脏病发作和中风)和胃相关问题或胃肠道 ( GI) 出血。尽量在治疗病情所需的最短时间内使用这种药物。 7. 结论 氟比洛芬是一种广泛应用的非甾体抗炎药( NSAID),其主要功能是通过抑制前列腺素的合成来减轻炎症和缓解疼痛。它在治疗关节炎、肌肉疼痛和术后疼痛等方面表现出色。尽管其疗效显著,但在使用过程中需注意其潜在的副作用和不良反应。正确使用氟比洛芬可以显著提高患者的生活质量,减少疼痛和炎症带来的困扰。详细信息请咨询专业医生以及医疗保健人员。 参考: [1]https://medlineplus.gov/druginfo/meds/a687005.html [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Flurbiprofen [3]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-13459/flurbiprofen-oral/details [4]https://www.goodrx.com/flurbiprofen/ [5]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK548121/
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2,2’-双磺酸联苯胺的应用有哪些?
2, 2’- 双磺酸联苯胺作为一种重要的化学物质,在化学合成具有广泛的应用,本文将介绍其用途,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景: 2 , 2’- 双磺酸联苯胺,英文名称: 5-amino-2-(4-amino-2-sulfophenyl)benzenesulfonic acid , CAS : 117-61-3 ,分子式: C12H12N2O6S2 ,外观与性状:单张或棱柱或粉末。 2 , 2’- 双磺酸联苯胺常用于有机合成。 应用: 1. 制备生物小分子改性荷负电纳滤膜 纳滤( NF )技术因具有操作简单、无相变、能耗低、环保等优点在水处理领域具有广泛的应用。现有的纳滤膜主要是通过胺类单体与酰氯类单体的界面聚合反应制备的,由于聚酰胺( PA )功能层中部分未参与反应的酰氯基团解离成羧基,纳滤膜在水环境中通常带负电荷。这种传统的 PA 纳滤膜在酸性环境下荷负电性能会减弱甚至出现电荷反转现象,这限制了纳滤膜在更广泛 pH 范围内的应用。 黄嘉豪等人将具有强酸性基团( -SO3H )的 2 , 2’- 双磺酸联苯胺( BDSA )引入界面聚合反应,制备荷负电性强和低 pH 稳定性的纳滤膜( BDSA-TMC )。研究了纳滤膜制备条件对纳滤膜性能的影响,优化条件下制备的纳滤膜在 0.4MPa 下的纯水通量约为 42L/m2h ,对 1000ppm 的 Na2SO4 溶液截留率为 95% 。当 pH 值从 2 增加到 11 时, BDSA-TMC 纳滤膜一直保持荷负电状态。由于纳滤膜荷负电性增强, Donnan 排斥效应在膜分离过程中起了重要作用。结果表明,在较宽的 pH 范围内特别是在酸性环境下, BDSA-TMC 纳滤膜比传统的 PIP-TMC 纳滤膜在去除 Na2SO4 和 Cr(VI) 方面具有巨大优势,这意味着该纳滤膜的应用范围更广。 2. 制备高盐印染废水深度处理的聚酰胺复合纳滤膜 随着化工行业对清洁水需求的不断增长以及近零排放概念的深入提出,废水的处置及资源化愈发重要。尤其在印染工业中,高排放量的印染废水已经严重危害人类健康和生态环境,成为化工行业最具挑战性的废水之一。 李猛等人选用了一种新型水溶性单体( 2 , 2’- 双磺酸联苯胺)作为水相反应物,与均苯三甲酰氯通过界面聚合制备出系列聚酰胺复合纳滤膜( TFC-BDSA )。由于疏松的脱盐层结构,最优膜 TFC-BDSA-0.2 表现出优异的水渗透性(纯水渗透系数高达 48.1±2.1L m-2h-1bar-1 )。该膜对刚果红染料的截留率高达 99% ,且在较宽的无机盐( NaCl )浓度范围内( 10-100g L-1 )均表现出极低的截留率(< 1.8% ),体现出绝佳的 “ 溶质 - 溶质 ” (染料 / 盐)选择性。对模拟高盐印染废水的分离测试结果表明,相较于商用 NF270 膜( Dow 公司), TFC-BDSA-0.2 纳滤膜可以在更少的纯水投加量、更短的运行时间内完成染料分子与无机盐的选择性分离。此外, TFC-BDSA-0.2 纳滤膜可以使用 20% 的乙醇水溶液进行清洗再生,其通量恢复率达到 95.6% ,而 NF270 膜的脱盐层结构则遭受不可逆的破坏。 3. 合成含氟支化磺化聚酰亚胺膜 磺化聚酰亚胺( SPI )膜具有合理的质子传导率、低的钒离子渗透率、良好的机械强度和成膜性、优异的热稳定性以及低廉的价格等优点。但是,就如多数磺化芳香性高分子隔膜一样,没有经过结构设计和优化的 SPI 膜的化学稳定性较差,这就限制了其在 VRFB 中的长期运行。 杨攀等人以 1 , 4 , 5 , 8- 萘四甲酸二酐( NTDA )、 TFAPOB 、 2 , 2'- 双磺酸联苯胺( BDSA )和 4 , 4'- 二氨基二苯醚( ODA )为单体,通过缩聚反应制备了一系列不同支化度( 4% - 12% )的含氟支化 SPI ( Fb-SPI )膜。在等电流密度下,使用 Fb-SPI-10 膜的 VRFB 的库伦效率( 98.4 - 99.7% )和能量效率( 69.0 - 79.7% )分别高于使用 Nafion 117 膜的 VRFB 。此外,使用 Fb-SPI-10 膜的 VRFB 的容量保留率亦高于或可比于使用 Nafion 117 膜的电池。 4. 制备燃料电池用磺化聚芳硫醚砜质子交换膜 磺化聚芳硫醚砜作为一种新型的 PEM 材料,具有质子交换容量高,质子电导率高,热稳定性好等优点。 刘闪闪等人首先合成三乙胺盐形式的 SPTES(SPTES-TEA) 。接着以 1 , 4 , 5 , 8- 萘四羧酸二酐与不同的二胺单体 2 , 2’- 双磺酸联苯胺 (BDSA) 和 4 , 4’- 二氨基二苯醚 (ODA) 反应合成了两种磺化聚酰亚胺( SPI-BDSA , SPI-ODA );采用溶液浇铸法制备了两类具有不同 SPI 比重的磺化聚芳硫醚砜 / 磺化聚酰亚胺 (SPTES/SPI-BDSA , SPTES/SPI-ODA) 共混质子交换膜。 SEM 结果表明两种聚合物,尤其是 SPTES/SPI-BDSA 膜具有良好的相容性。 参考文献: [1] 黄嘉豪 . 生物小分子改性荷负电纳滤膜的制备及性能研究 [D]. 浙江 : 浙江工业大学, 2022. [2] 李猛 . 高盐印染废水深度处理的 “ 纳滤 - 正渗透 - 膜蒸馏 ” 膜技术及耦合工艺研究 [D]. 江苏 : 南京理工大学, 2020. [3] 杨攀 . 含氟支化磺化聚酰亚胺膜的制备及应用研究 [D]. 四川 : 西南科技大学, 2019. [4] 刘闪闪 . 燃料电池用磺化聚芳硫醚砜质子交换膜的改性研究 [D]. 河北 : 河北工业大学, 2018.
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4-(2-吡啶基)-苯甲醛的应用有哪些?
4-(2-吡啶基 )- 苯甲醛作为一种重要的化学物质,在许多领域都有广泛的应用。 简述: 4-(2- 吡啶基 )- 苯甲醛,英文名称: 4-(2-Pyridinyl)benzaldehyde , CAS : 127406-56-8 ,分子式: C12H9NO ,外观与性状:一种圆形的白色固体。 4-(2- 吡啶基 )- 苯甲醛是阿扎那韦尔的反应性代谢物。 应用: 1. 合成 2,6- 二苯基 -4-[4′-(2″- 吡啶基 ) 苯基 ] 吡啶 自从 1998 年美国 Baldo 等联合发表了关于磷光电致发光的开创性论文以来,环金属配合物表现出了非常卓越的电致发光性能,三 (2- 苯基吡啶 ) 铱配合物是迄今为止最为高效的绿光磷光材料,其发光性能已经非常接近理论值。因此, 2- 苯基吡啶衍生物成为了一类非常重要的环金属配合物配体。 4-(2-吡啶基 )- 苯甲醛为原料,在水热条件下,通过绿色 Krohnke 反应,一锅法可合成 2,6- 二苯基 -4-[4′-(2″- 吡啶基 ) 苯基 ] 吡啶 , 收率 74.2% 。具体步骤如下: 在 25 mL 有玻璃内胆的水热反应釜中加入 0.366 g(2 mmol) 4-(2- 吡啶基 )- 苯甲醛、 0.480g(4mmol) 苯乙酮、 0.308 g(4 mmol) 醋酸铵以及 2mL 水 , 用磁力搅拌混合均匀后 , 密封 , 在 130 ℃下反应 3 h 。冷却至室温后,倒掉上层水溶液,剩余物用乙醇重结晶。得 0.570 g 无色针状晶体产率 74.2% , m.p.159 ~162 ℃。 2. 合成铱配合物 与其它金属配合物相比,铱配合物优势突出,如可调控的吸收和发射波段、较高荧光量子产率、较好耐光性以及较长磷光寿命等,在有机电致发光、离子 / 分子检测、有机发光二极管、生物成像以及疾病早期诊断等领域受到广泛关注。因此开发新型金属铱配合物并研究其在生物化学领域的应用具有重要意义。 王亚轩等人以 4-(2- 吡啶基 )- 苯甲醛、邻菲罗啉、对羟基苯甲醛、香草醛、溴丁烷和三氯化铱水合物为原料,合成了两种铱配合物 IrL1 和 IrL2 。研究了两种配合物在不同溶剂中的紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明 : 配合物 IrL1 和 IrL2 在乙醇中的荧光强度高于其它溶剂,最大发射波长位于 542 nm 。采用 MTT 实验和共聚焦显微成像技术研究了配合物 IrL1 和 IrL2 在 Hep G2 细胞中的应用效果。这两种配合物细胞毒性较低,能够着色于固定细胞的细胞质中。 参考文献: [1] 童碧海 , 王海军 , 梅群波 , 等 . 2,6- 二苯基 -4-[4′-(2″- 吡啶基 ) 苯基 ] 吡啶的合成与表征 [J]. 化学试剂 ,2010,32(11):1013-1014,1029. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2010.11.016. [2] 王亚轩 , 于坤 , 沈舒婷 , 等 . 两种 2- 苯基吡啶铱配合物的合成及其在细胞中的应用 [J]. 合成化学 ,2023,31(2):161-166. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22023.
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如何合成3-乙酰氨基苯乙酮?
本文旨在探讨合成 3- 乙酰氨基苯乙酮的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 3- 乙酰氨基苯乙酮 (1) 可作为制造扎莱普隆的中间体,扎莱普隆具有潜在的商业价值,可作为抗焦虑、抗癫痫、镇静催眠剂以及骨骼肌松弛剂。 合成: 苯乙酮经硝化、还原及酰化反应得到新型镇静催眠药佐匹隆 ( Zaleplon) 的重要中间体 3- 乙酰氨基苯乙酮。具体步骤如下: ( 1 )硝基苯乙酮 (3) 的合成 在 250mL 烧瓶中,用高效机械搅拌器搅拌,浸入冰盐浴中,放入 14mL(260mmol) 浓硫酸和 4.8g(40mmol) 的苯乙酮,然后由 10mL (190mmol) 浓硫酸和 4mL 组成的冷却硝化混合物在 -7℃~-5℃ 的温度下,滴加 100mmol (d=1.52) 的硝酸,反应混合物在 -4℃ 搅拌 1h 后,将烧瓶内的内容物倒入冰和水的混合物中,分别用 3 份水和冷却的乙醇洗涤,从热酒精重结晶得到 2.4g 的淡黄色固体 3 ,收率 50% , m.p.76℃~78℃ 。 1HNMR : δ = 2.71 ( s , 3H , CH3 ), 7.70 ( d , J = 5.9Hz , 1H , 5-H ), 8.31 ( d , J = 7.7Hz , 1H , 4-H ), 8.43 ( d , J = 9.3Hz , 1H , 6-H ), 8.79 ( d , J = 3.5Hz , 1H , 2-H ) . ( 2 )间氨基苯乙酮的合成 (4) 以 2mL(30mmol) 冰醋酸和 13mL 热水混合,加入粗铁屑 3.2g(60mmol) 回得流搅拌 15min ,然后滴加 2g(10mmol) 的 3 , 20min 煮沸,热过滤,冷却滤液沉淀 1.2g 4 ,另一个 0.4 g 的 4 通过使热母液碱性,共得到 1.6g 的 4 。,收率 90% , m.p.92 ℃ ~ 94℃ 。 IR:3460 、 1695 、 1550 、 795 、 690cm-1 。 m.p.92℃ ~ 94℃.1HNMR : δ = 2.57 ( s , 3H , CH3 ), 3.81 ( s , 2H , NH2 ), 6.87 ( s , 1H , 4-H ), 7.40 ( d , J = 5Hz , 3H , 2 , 5 , 6-H ) .MS : m / z = 92 ( 100 %), 135 ( 92 %), 120 ( 91 %), 65 ( 47 %), 63 ( 14 %), 43 ( 17.9 %)。 ( 3 ) 3- 乙酰氨基苯乙酮 (1) 的合成 在冰浴中加入 40mL CH2Cl2 和 2.4mL (Et)3N 的搅拌溶液,缓慢加入 1.6g(100mmol) 4 和 1.2mL CHsCOCl, 将混合物在室温下搅拌 1h ,加入乙酸乙酯,用饱和的 Na2CO3 和盐水依次洗涤有机层,然后在 Na2SO4 上干燥并在真空中蒸发,固体残渣由酒精重结晶得到灰白色固体 1 1.9g ,收率 91% , m.p.125℃~ 127℃ 。 IR : υ = 3460 , 1695 , 1550 , 795 , 690cm - 1.1HNMR : δ = 2.21 ( s , 3H , NHCOCH3 ), 2.62 ( s , 3H , COCH3 ), 7.45 ( d , J = 8.1Hz , 1H , 5-H ), 7.70 ( d , J = 7.7Hz , 4-H ), 7.85 ( s , 1H , NH ), 7.94 ( d , J = 1.1Hz , 6-H ), 8.06 ( d , J = 1.5Hz , 2-H )。 参考文献: [1]呙晓佳 . 关于钌 — 乙酰氨基催化剂催化苯乙酮转移氢化步骤中氢转移过程的理论研究 [D]. 北京化工大学 , 2012. [2]刘艳丽 , 张书桥 , 吴达俊 . 3- 乙酰氨基苯乙酮的合成 ( 英文 ) [J]. 合成化学 , 2001, (03): 192-193.
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如何用2-氯-5-硝基三氟甲苯制备芳香族聚酰亚胺?
本文将讲述如何用 2- 氯 -5- 硝基三氟甲苯制备芳香族聚酰亚胺,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 背景: 2- 氯 -5- 硝基三氟甲苯可用于制备芳香族聚酰亚胺。 芳香族聚酰亚胺( PI )具有优异的热稳定性、良好的力学性能、耐化学溶剂性和优良的介电性能。另外,聚酰亚胺薄膜的光学透明性在某些应用领域中有特殊意义,如在可移动性太阳辐射保护装置,,液晶显示装置的定向膜,通讯装置上的光波导等。然而,所有的芳香族聚酰亚胺由于其共轭的芳香族结构或分子内电子转移络合物(CTC)的形成在紫外-可见光范围内,对可见光有强烈的吸收。同时芳香族聚酰亚胺因其加工困难、粘结性能差、易水解、吸水性较高、热膨胀系数较大等,限制了其在某些领域中的应用。 制备芳香族聚酰亚胺: 1. 2,5-双 (2- 三氟甲基 -4- 氨基苯氧基 ) 甲苯及其聚酰亚胺薄膜的合成 用甲基氢醌和 2- 氯 -5- 硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应可合成出一种二胺单体 2,5- 双 (2- 三氟甲基 -4- 氨基苯氧基 ) 甲苯 (DATHQ-2TF), 采用该二胺单体和 1,4- 双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯 (6FAPB) 分别与 1,2,3,4- 环丁烷四甲酸二酐 (CBDA) 反应制得聚酰胺酸 (PAA), 再经过热酰亚胺化可制备出聚酰亚胺薄膜 PI-1 和 PI-2 。 2. 2,7-双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 萘及其聚酰亚胺的合成 2-氯 -5- 硝基三氟甲苯与 2,7- 二羟基萘经亲核取代反应可得到 2,7- 双 (4- 硝基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 萘 (I), 然后在 Pd/C 和水合肼作用下发生还原反应得到 2,7- 双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 萘 (II) 。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐 (PMDA) 、 3,3’,4,4’- 联苯四酸二酐 (BPDA) 、 3,3’,4,4’- 二苯醚四酸二酐 (ODPA) 和 3,3’,4,4’- 二苯甲酮四酸二酐 (BTDA) 进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸 , 经热酰亚胺化制备出 4 种萘基取代含氟聚酰亚胺 (PI) 薄膜。 3. 2,2-双 [4-(4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 ] 砜及其聚酰亚胺的合成 2-氯 -5- 硝基三氟甲苯与 4,4’- 二羟基二苯砜经亲核取代反应可得到 2,2- 双 [4-(4- 硝基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 ] 砜 (Ⅰ), 然后在 Pd/C 和水合肼作用下发生还原反应得到 2,2- 双 [4-(4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 ] 砜 (Ⅱ) 。该二胺单体 Ⅱ 分别与均苯四甲酸二酐 (PMDA) 、 3,3’,4,4’- 联苯四酸二酐 (BPDA) 、 3,3,’4,4’- 二苯醚四酸二酐 (ODPA) 和 3,3’,4,4’- 二苯甲酮四酸二酐 (BTDA) 进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸 , 经热酰亚胺化制备出 4 种砜基取代含氟聚酰亚胺 (PI) 薄膜。 4. 1,3-双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备 以间苯二酚和 2- 氯 -5- 硝基三氟甲苯为基本原料 , 在 N,N- 二甲基甲酰胺溶剂中 , 经亲核取代反应可制得 1,3- 双 (4- 硝基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯 (DNRes-2TF), 并利用 Pd/C 、水合肼进一步还原得到 1,3- 双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯 (DARes-2TF) 。随后 , 以该二胺和芳香族二酐在 N,N- 二甲基乙酰胺 (DMAc) 溶剂中 , 聚合得到聚酰胺酸溶液 , 热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜。 参考文献: [1]赵世图 , 鲁云华 , 赵洪斌等 . 2,5- 双 (2- 三氟甲基 -4- 氨基苯氧基 ) 甲苯及其聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究 [J]. 绝缘材料 , 2013, 46 (03): 56-59. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2013.03.015 [2]鲁云华 , 王永飞 , 胡知之等 . 2,7- 双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究 [J]. 绝缘材料 , 2011, 44 (04): 4-8. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2011.04.002 [3]鲁云华 , 康文娟 , 王永飞等 . 2,2- 双 [4-(4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯基 ] 砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究 [J]. 绝缘材料 , 2010, 43 (06): 4-8. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2010.06.002 [4]张丽娟 , 虞鑫海 , 徐永芬等 . 1,3- 双 (4- 氨基 -2- 三氟甲基苯氧基 ) 苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 [J]. 绝缘材料 , 2010, 43 (01): 4-8+13. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2010.01.002
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如何制备与测定2-氨基-4-硝基苯酚?
本文将探讨制 2- 氨基 -4- 硝基苯酚的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍,旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。 简述: 2- 氨基 -4- 硝基苯酚是一种用途广泛的中间体 , 既可用于医药合成 , 又可用于染料及有机颜料的生产上 , 有近 30 种染料的生产需要此中间体 , 我国每年使用 2- 氨基 -4- 硝基苯酚的量为 400t 左右 , 生产出 1 000t 左右的酸性、中性、活性及溶剂染料。 1. 制备: 1.1 方法一: ( 1 ) 2 ,4-二硝基苯酚的合成 在 100 ml 圆底烧瓶中,加26 ml水,加热至60 ℃搅拌下加入 15 g ( 0.074 mol ) 2 ,4-二硝基氯苯,升温至90 ℃,滴加 16 ml 已配好的质量分数为 30 %的 NaOH 溶液,控制滴加速度,使反应温度不超过102 ℃,几分钟后有大量针状晶体析出,继续反应30 min,冷却,用质量分数为 12%的盐酸调 pH 值为 8 左右,过滤后用少量水洗 , 得黄色针状晶体12.9 g。收率 95 %,熔点112.5 ℃,有升华现象。 ( 2 ) 2- 氨基 -4- 硝基苯酚的合成 在 100 ml 圆底烧瓶中,加入30 ml水和 13.4 g2 ,4-二硝基苯酚,升温 至 80 ℃ ,滴加新配制的多硫化钠溶液( 10.94 g NaOH 溶于 30 ml H2O 中,搅拌下加入8.738 g升华硫) 30 ml ,控制滴加速度,在温度接近90 ℃的条件下反应 30 min ,反应物由黄色针状晶体变为紫褐色液体,再继续反应 15 min ,冷却过滤,滤饼置于30 ml水中,加热至80 ℃过滤,在60 ℃用质量分数为 12 %的盐酸调滤液 pH 值约为 4.8 ,冷却过滤,滤饼用水重结晶,得黄棕色棱柱状晶体 7.75 g 。收率 68 %,熔点:84 ~ 85 ℃ (含结晶水); 142.2 ℃ (干品)。 1.2 方法二:在带搅拌器、温度计的 250 mL 三口烧瓶中加入 36.8 g(0.10 mol )2,4- 二硝基苯酚滤饼 ,70 mL 水 , 搅拌均匀后加入 16 g 氯化铵 , 升温至 72 ~ 74 ℃, 再滴加 60 g 硫氢化钠溶液 , 再加入 16 g 氯化铵 , 待温度稳定在 72 ~ 74 ℃,0.5 h 内滴加 55 g 硫氢化钠溶液 , 混合物于 75 ~ 77 ℃ 下反应 0.5 h, 而后取样 , ,以高效液相色谱分析反应混合物中的 2,4- 二硝基苯酚含量 , 当其峰面积归一比例小于 0.5% 时 , 反应到达终点 , 加入 32 g 食盐盐析 , 降温至 3 ~ 5 ℃, 过滤出紫红色固体约 85 g 。 将所得滤饼溶于 170 mL 水中 , 升温至 80 ℃, 并于此温度下趁热过滤出不溶物 , 所得滤液以盐酸酸化到 pH=4 ~ 5, 降温到 20 ~ 25 ℃, 过滤出红色闪光晶体 , 此晶体即为 2- 氨基 -4- 硝基苯酚 , 烘干后 ,w(2- 氨基 -4- 硝基苯酚 )>98%( 液相色谱外标定量 ), 熔点 141 ~ 143 ℃ 。 2. 测定:季浩等人采用高效液相色谱对 2 -氨基- 4 -硝基苯酚及其有机杂质进行了分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇 ∶ 水 =60∶40 ,在波长 254 nm 处进行测定。具体实验步骤为: ( 1 )色谱分析条件 流动相 : 甲醇 ∶ 水 =60∶40; 检测器波长 :254 nm; 流速 :1.0 m L/ 分钟 ; 柱温 : 室温 ; 进样量 :5μL 。 可根据装置不同,气侯条件不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 ( 2 )试样溶液的制备 称取 2 -氨基- 4 -硝基苯酚试样约 0.1 g 于 25 m L 棕色容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 ( 3 )分析步骤 开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器将试样溶液注入定量环,待最后一个组分流出完毕,进行数据处理。 参考文献: [1]季浩 , 杨瑞莹 , 蒲爱军等 . 液相色谱法测定 2- 氨基 -4- 硝基苯酚 [J]. 染料与染色 , 2013, 50 (01): 60-62. [2]王贤丰 , 蒋岚 , 刘晓梅等 . 由染料生产废液合成皮革棕 RHM [J]. 精细化工 , 2007, (01): 80-82+96. [3]魏启华 , 梁燕波 . 2- 氨基 -4- 硝基苯酚的合成 [J]. 徐州师范大学学报 ( 自然科学版 ), 1999, (04): 35-36.
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如何从焦化苯中提取与分离2-甲基噻吩?
随着在各个行业对 2- 甲基噻吩的需求不断增加,从焦化苯中提取与分离它的高效方法成为一个备受关注的课题。 背景: 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩又名甲基硫茂 , 是一种浅黄色或无色透明液体,属于一类杂环化合物。它不溶于水,但可以溶解在乙醇、醚和苯中。此化合物具有重要的有机合成中间体性质,主要用于制备噻吩酮除草剂、双硫酯起始试剂以及噻吩并噻喃的中间产物。此外,它还可用于合成均聚物、掺杂剂、光致变色材料、光学记录介质和热稳定光响应材料,同时也是有机合成和医药领域的重要中间体。 当前我国生产 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩的主要技术是利用异戊二烯与硫磺发生反应。然而,这种生产技术存在一些缺点,如生产率低和产品含量低等问题。 我国焦化苯的资源极为丰富,预计每年焦化粗苯约为 600 万吨,其中 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩的含量为 0.1 ~ 0.2% ,即混合甲基噻吩约 1 万 吨。焦化粗苯精制副产物主要成分为吡啶、甲苯、 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩和二甲苯,其沸点分别为 115.2℃ 、 111℃ 、 113℃ 、 114℃ 和 138 ~ 144℃ ,其中四种主要成分的沸点非常接近,通过常规的物理分离方法很难将其分开,导致大量的焦化苯精制副产物累积储存,因此迫切需要有效的方法将其分离和提纯。 1. 由焦化粗苯提取 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩 专利 CN103073533A 公开了一种由焦化粗苯提取 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩的方法,所述方法包括焦化粗苯馏分切割单元、 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩精制单元和溶剂再生单元;该发明通过对粗苯馏分进行切割,将富含 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩的馏分段进行精制提取,从而得到 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩产品;该发明所用溶剂经过再生后循环使用,节约成本,本发明通过物料换热降低能耗,同时本发明工艺流程先进,在整个生产过程中无废弃物产生,不存在环境污染问题,节能环保。 2-甲基噻吩、 3- 甲基噻吩精制单元包括如下步骤 :(1) 将焦化粗苯馏分切割单元中得到的富含 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩的馏分进入精制脱轻蒸馏塔 , 负压蒸馏 , 脱除沸点较低的非芳烃轻组分 , 塔底采出 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩、甲苯及重组分 ;(2) 将步骤 (1) 中塔底物料进入精制萃取脱轻蒸馏塔 , 负压蒸馏 , 分离甲苯与 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩 , 塔顶得到甲苯 , 甲苯去甲苯精制单元进行提纯 , 塔底得到 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩、溶剂及重组分 ;(3) 将步骤 (2) 中塔底得到的 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩、溶剂及重组分进入精制脱重塔 , 负压蒸馏 , 塔顶得到 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩馏分 , 塔底为溶剂及重组分 ; 将步骤 (3) 中得到的 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩馏分进入噻吩分离塔 , 塔顶得到 2- 甲基噻吩 , 塔底侧采 3- 甲基噻吩 , 分别得到成品。 2. 分离甲苯、 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩 霍二福等人报道了一种分离甲苯、 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩的方法。通过氯化反应将沸点非常接近的甲苯、 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩转化为沸点相差较大的甲苯 (111℃) 、 2- 氯 -5- 甲基噻吩 (155℃) 和 2 , 5- 二氯 -3- 甲基噻吩 (185℃) ,通过对比实验获得氯代反应的最佳条件为 :2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩与磺酰氯的投料比 1∶1.75 , 反应温度 65℃ ,反应时间 2 h 。通过精馏将三者分离并提纯,得到甲苯、高附加值的 2- 氯 -5- 甲基噻吩和 2 , 5- 二氯 -3- 甲基噻吩产品 ; 通过催化还原反应将 2- 氯 -5- 甲基噻吩和 2 , 5- 二氯 -3- 甲基噻吩分别还原为 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩,达到完全分离、提纯的目的。 参考文献: [1]霍二福 , 王毅楠 , 程伟琴等 . 甲苯、 2- 甲基噻吩和 3- 甲基噻吩的化学分离方法研究 [J]. 化学研究与应用 ,2019,31(01):94-100. [2]王科 , 韩淑怡 , 高南星等 . 石油焦系活性炭 2- 甲基噻吩吸附性能研究 [J]. 炭素技术 ,2013,32(04):26-30.DOI:10.14078/j.cnki.1001-3741.2013.04.017. [3]山东元利科技股份有限公司 . 一种由焦化粗苯提取 2- 甲基噻吩、 3- 甲基噻吩的方法 :CN201310029261.1[P]. 2013-05-01.
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如何制备2-溴-5-甲氧基苯基硼酸?
背景及概述 [1] 2-溴-5-甲氧基苯基硼酸是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-甲氧基苯基硼酸与三苯膦硫化物、N-溴琥珀酰亚胺反应制备而得。 制备方法 [1] 在氩气气氛下,将300毫升茄形烧瓶中加入3-甲氧基苯基硼酸(9.12g,60.0mmol),三苯膦硫化物(932mg,6.00mmol),二氯甲烷(200mL),将其搅拌以形成均匀溶液。向其中加入N-溴琥珀酰亚胺(13.0g,72.0mmol),并将混合物在室温搅拌2天。向反应混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液以终止反应,然后用二氯甲烷(100mL×3)萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤,然后经硫酸钠干燥。过滤后,将其减压浓缩以获得粗产物。通过硅胶柱色谱法(290g,正己烷/丙酮=1/1)纯化,得到2-溴-5-甲氧基苯基硼酸(8.45g,36.6mmol),产率61.0%。 应用领域 [1] 2-溴-5-甲氧基苯基硼酸可以用于制备2-溴-5-甲氧基苯基)甲基硫醚。在氩气氛下,将无水硫酸铜(II)(79.8mg,0.500mmol)和碳酸氢钠(840mg,10.0mmol)加入到100mL的茄子型烧瓶中。另一方面,将对甲苯基甲基硫代磺酸盐(1.01g,5.00mmol)和2-溴-5-甲氧基苯基硼酸(1.73g,7.50mmol)溶解在甲醇(30mL)中。添加上述溶液,并将混合物在室温搅拌4天。向反应混合物中加水以终止反应,并将混合物用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤,然后经硫酸钠干燥。过滤后,将其减压浓缩以获得粗产物。通过硅胶柱色谱法(30g,正己烷/二氯甲烷=5/1)纯化,得到(2-溴-5-甲氧基苯基)甲基硫醚(835mg,3.62mmol),产率为72.4%。 主要参考资料 [1] JP2018030788 METHOD FOR PRODUCING PHENOTHIAZINE DERIVATIVE
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#2-溴-5-甲氧基苯基硼酸
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如何制备S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺?
背景及概述 [1] (S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺是一种重要的中间体,常用于制备利伐沙班、新型抗生素利奈唑胺、抗真菌的硫代噁唑烷酮和噁唑烷二酮。 制备 [1] 步骤一、制备N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺 将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、邻苯二甲酰亚胺钾、R-2,2-二甲基-4-氯甲基-1,3-二氧戊环和碘化钾加入四口烧瓶中,加热搅拌4小时。冷却后过滤,用DMF洗涤滤饼,合并滤液。通过减压蒸馏回收DMF,剩余物用甲基叔丁醚重结晶得到N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺。 步骤二、制备S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺 将1,2-二氯乙烷、N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺和40%氢溴酸加入四口瓶中,在低温下搅拌反应4小时。分层后,用1,2-二氯乙烷萃取水层,将有机相转移至恒压低液漏斗中。在另一个烧瓶中,加入27%甲醇钠甲醇溶液,滴加有机相并搅拌反应3小时。加入冰水后分层,再次用1,2-二氯乙烷萃取水层。通过蒸馏回收1,2-二氯乙烷,剩余物用甲基叔丁醚重结晶得到S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710653271.0 一种低成本、高纯度的S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺的合成方法
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#(S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺
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敌草快是一种什么类型的除草剂?
敌草快是一种具有一定传导性的非选择性触杀型除草剂。施药后,杂草绿色组织能够迅速吸收该除草剂,从而导致杂草植株受药部位枯黄。该除草剂在光诱导下,有氧存在时会被氧化形成过氧氢,进而破坏植物细胞膜。杂草受药后数小时即开始枯萎。该除草剂对成熟和棕色树皮无不良影响,并且接触土壤后会钝化,正常使用情况下不会影响土壤中的种子萌芽和出苗,也基本不会破坏植物地下根茎。 敌草快的性能如何? 敌草快是一种吡啶类广谱速效非选择性触杀型茎叶处理除草剂。它能够迅速被绿色植物组织吸收,并且与土壤接触后很快失去活性。相比于百草枯,敌草快的药效更快,对阔叶杂草的效果也更好。它可以防除多种杂草,如刺儿菜、田荠、苣荬菜、三叶草、车前草、飞机菜、鬼针草、蒲公英、泥胡菜、看麦娘、卷耳、猪央央等。尤其对菊科、十字花科、茄科和唇形科杂草的防效突出。然而,对廖科、鸭拓草科和田旋花科杂草的防效较差。敌草快适用于非耕地、免耕地的播前除草,以及果园、大田、作物行间和收割前的除草。此外,它还可以用于大豆、棉花、马铃薯和地瓜等作物收获前的催枯脱叶。在禾本科杂草严重的地方,与草铵膦或精喹禾灵一起使用效果更好。 使用推荐:草在20厘米以下用药量为120-150ml/桶水,20厘米以上为150-200ml/桶水,一亩地使用2桶水(每桶水为30斤)。敌草快是一种触杀型药剂,使用时无论采用定向喷雾还是茎叶喷雾,都必须将药液喷于杂草茎叶上才能发挥有效作用,且必须喷施均匀、透彻。严禁漏喷。
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#敌草快
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大蒜的功效与作用是什么?
大蒜是一种百合科植物,可食部分包括蒜苗、蒜苗和蒜头。蒜头是大蒜的鳞茎,蒜苗是从鳞茎上抽出的叶柄,蒜苗则是长花的茎。大蒜头含有蒜氨酸和蒜氨酸酶两种成分,这两种物质在切碎或压碎大蒜头时会相互接触,产生大蒜特有的浓烈气味,这是大蒜抵御害虫的防御机制。大蒜素具有抗菌活性,对多种微生物和寄生虫有很强的抑制和杀灭作用,被称为广谱植物抗生素。此外,大蒜素还可以保护肝脏,预防和治疗脂肪肝,防治心脑血管疾病,抗心律失常,保护心肌,治疗脑缺血等。最重要的是,大蒜素还具有抑制肿瘤细胞增殖的作用,被称为“癌症之王”。大蒜素通过抗氧化作用、影响肿瘤细胞周期和免疫刺激等机制,发挥抑癌作用。
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#大蒜素
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甲基丙烯酸丁酯是什么?
甲基丙烯酸丁酯是一种有机化合物,其化学式为C7H12O2。它是一种无色液体,具有独特的气味。甲基丙烯酸丁酯常用于合成高分子聚合物和树脂的单体。 甲基丙烯酸丁酯具有一些重要的特性: 物理特性:甲基丙烯酸丁酯是一种无色液体,具有低粘度和低表面张力。 化学特性:甲基丙烯酸丁酯在常温下是稳定的,不容易自我聚合。它可以与其他化合物共聚反应,形成高分子聚合物。 溶解性:甲基丙烯酸丁酯在常见的有机溶剂中容易溶解,如醇、醚、酮等。 甲基丙烯酸丁酯具有广泛的应用领域: 合成高分子材料:甲基丙烯酸丁酯是一种重要的聚合物单体,可用于合成丙烯酸丁酯共聚物、聚合物改性等。 涂料和胶黏剂:甲基丙烯酸丁酯可用于制备涂料和胶黏剂,具有良好的附着力和耐久性。 纺织品处理剂:甲基丙烯酸丁酯可用作纺织品处理剂,提升纺织品的抗皱、防水和抗油污性能。 医药和农药中间体:甲基丙烯酸丁酯可用作医药和农药的中间体,用于合成药物和农药的前体。 甲基丙烯酸丁酯在正常使用条件下具有较好的安全性,但仍需注意以下几点: 避免接触皮肤和眼睛:甲基丙烯酸丁酯具有刺激性,避免直接接触皮肤和眼睛,如果不慎接触,应及时用清水冲洗。 储存和运输注意事项:甲基丙烯酸丁酯应储存在阴凉、通风良好的地方,远离火源和氧化剂。在运输过程中要防止包装破损导致泄漏。 注意个人防护:使用甲基丙烯酸丁酯时,应佩戴个人防护装备,如护目镜、防护手套等,以减少对人体的直接接触。
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#甲基丙烯酸丁酯
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你知道NMP甲基吡咯烷酮的应用领域吗?
NMP甲基吡咯烷酮是一种常见的有机溶剂,具有广泛的应用。它是一种强极性溶剂,可用作溶剂、中间体和反应介质。此外,NMP甲基吡咯烷酮还具有高沸点和较低蒸汽压的特性,可溶于水、醇类、醚类和酮类溶剂,并与许多有机物相容性良好。 第一部分:NMP甲基吡咯烷酮的化学性质 NMP甲基吡咯烷酮是一种无色至浅黄色的液体,具有微弱的胺味。它的摩尔质量为99.13g/mol。此外,NMP甲基吡咯烷酮还具有良好的溶解性和相容性。 第二部分:NMP甲基吡咯烷酮的应用 NMP甲基吡咯烷酮在化工、电子信息、医药、纺织和涂料等领域都有广泛的应用。 1. 化工领域 NMP甲基吡咯烷酮可用作溶剂、催化剂、萃取剂、溶解剂和反应介质等。 2. 电子信息领域 NMP甲基吡咯烷酮可用于电池电解液、显示器和半导体制造中的清洗剂、光刻胶溶剂以及涂层材料的制备。 3. 医药领域 NMP甲基吡咯烷酮可用作药物制剂的溶剂、制备胶囊剂和片剂的溶剂、合成药物中间体等。 4. 纺织和涂料领域 NMP甲基吡咯烷酮可用作纺织品染色剂的助剂,改善纤维染色的均匀性。在涂料领域,它也常用作涂料的稀释剂,以改善涂料的流动性和可涂性。 第三部分:NMP甲基吡咯烷酮的安全注意事项 在使用NMP甲基吡咯烷酮时,必须要注意安全问题。 1. 避免明火和高温源,以防止引起火灾。 2. 使用时应戴好防护手套和安全眼镜,避免直接接触皮肤和眼睛。 3. 避免吸入NMP甲基吡咯烷酮的蒸汽,若意外吸入,应立即移至通风良好的地方,并寻求医疗救助。 4. 贮存时要避免与氧化剂、酸等物质接触,以防止产生危险性反应。 第四部分:总结 NMP甲基吡咯烷酮是一种广泛应用于化工、电子信息、医药、纺织和涂料等领域的有机溶剂。在使用时,要注意安全问题,并按照相关法律法规进行储存和处理。
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