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二氯四氨钯(II)的制备及应用? 二氯四氨钯(II)是一种重要的钯化合物,广泛应用于化学催化和电镀工业。它是电镀钯的主要原料,也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。此外,二氯四氨钯(II)具有良好的水溶性和相对稳定的溶液化学性质。 如何制备二氯四氨钯(II) 一种制备二氯四氨钯固体结晶的方法包括以下步骤: 1. 酸浸溶解:将钯片或钯粉用王水按比例1g:4mL在70℃下浸泡90分钟。 2. 盐酸赶硝:将步骤1的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2,然后在沸腾条件下滴加浓度为30%的浓盐酸,加热至无红棕色气体产生后停止加热,冷却至75℃。 3. 氨水络合:将步骤2的溶液缓慢滴加浓度为25%的氨水,滴加至溶液体系pH=8后停止加入氨水。滴加过程中保持匀速搅拌,搅拌速度为100r/min。反应结束后静置冷却至20℃,过滤出不溶杂质,用纯水清洗滤渣至滤液pH=6,滤渣可进行回收处理。 4. 酸化:向步骤3过滤所得的滤液中滴加浓度为30%的浓盐酸,滴加至溶液体系pH=1后停止加入浓盐酸,冷却后过滤。钯黄(二氯二氨钯)用温度为20℃的1%盐酸溶液清洗1次,再用DI水清洗2次,过滤后的滤液进行废水处理。 5. 氨水溶解:将步骤4过滤所得的钯黄转移至转化槽中,滴加25%氨水将钯黄全部溶解,冷却至25℃。 6. 脱水结晶:向步骤5的溶液中按Pd:脱水剂=1:3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶。脱水结晶过程的操作温度为20℃,结晶过程保持匀速搅拌110r/min。反应结束后过滤出固体结晶,用脱水剂清洗2次,使用真空抽滤将固体结晶抽干,过滤后的滤液进行废水处理。 7. 干燥:将步骤6所得的固体结晶在40℃真空干燥条件下,真空负压值为0.08Mpa,干燥至恒重后取出,即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率为93%。 二氯四氨钯(II)的应用 应用一:硫酸四氨钯的电渗析制备方法 一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法包括以下步骤:使用二氯四氨钯和苛性碱作为原料,通过电渗析法,用氢氧化氨钯取代二氯四氨钯中的Cl离子,得到氢氧化氨钯。然后将氢氧化氨钯与硫酸反应,经过旋蒸浓缩和氨水析出结晶,最后过滤、洗涤和烘干,得到硫酸四氨钯固体。该方法操作简单,成本低廉,适合规模化生产。 应用二:复合稳定剂的化学镀钯液 一种使用复合稳定剂的化学镀钯液适用于印制电路板。该镀液的主要成分包括二氯四氨钯、亚硝酸钠、次磷酸钠、复合稳定剂、硝酸钾、尿素和氨基乙酸。该镀液稳定性好,不容易分解报废,能够充分利用钯资源。所得到的镀层具有良好的焊接性能,能够满足线路板表面处理的技术要求,呈现光亮的银白色。 参考文献 [1] CN201910900068.8 一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法 [2] CN201810887600.2 一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法 [3] CN201310244287.8 一种使用复合稳定剂的化学镀钯液 查看更多
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头孢替坦有哪些功效和作用?有什么副作用和危害?儿童用量是多少? 头孢替坦是一种半合成头霉素,具有广谱抗菌作用,类似于第二代头孢菌素。它对大多数β内酰胺酶包括ESBLS稳定,并且对革兰阴性菌和大部分革兰阳性菌都有抗菌活性。对金黄色葡萄球菌具有中等抗菌活性,对各种类杄菌、梭状芽胞杄菌属等厌氧菌也具有良好的抗菌作用。然而,它对铜绿假单胞菌和其他假单胞菌及不动杆菌属的抗菌作用较差。头孢替坦可用于敏感需氧菌与厌氧菌引起的各种感染,包括呼吸系统感染、心内膜炎、腹膜炎、肾盂肾炎、菌血症,以及骨和关节、尿路、皮肤和软组织等感染。但对脑膜炎无效。 头孢替坦的用法和用量取决于患者的年龄。儿童剂量为肌内注射、静脉注射或静脉滴注:40~60mg/(kg·d),分2次,严重感染可增至100mg/(kg·d)。成人剂量为肌内注射、静脉注射或静脉滴注:每次1~2g,每12小时1次,严重感染可增至每次3g。 使用头孢替坦时需要注意以下事项和副作用危害:①对本品过敏或对青霉素类抗生素有过敏性休克史者禁用。②早产儿、新生儿及对其他β内酰胺类抗生素过敏、有严重肝肾功能损害、高度过敏性体质和有胃肠道疾病的患者慎用。③常见的胃肠道反应包括恶心、呕吐、腹泻,偶尔会引发假膜性肠炎。④可能出现皮疹、荨麻疹、药物热等变态反应,偶见过敏性休克。⑤可能导致轻度肝功能减退,血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶升高。⑥可能发生急性肾衰竭。⑦大剂量使用可能导致血小板功能障碍和凝血障碍。⑧大剂量使用可能引发惊厥。⑨大剂量或长时间使用可能导致栓塞性静脉炎。⑩头孢替坦与其他药物的相互作用需要注意,例如与氨基糖苷类抗生素联用可产生协同作用,不应与红霉素、卡那霉素、多黏菌素B及盐酸四环素、维生素C、氨茶碱及抗组胺药等同时静脉滴注。此外,头孢替坦与含镁、钙离子的注射液不可直接混合或配伍。肌内注射部位可能会出现疼痛,应深部注射以减轻疼痛和硬结。静脉注射或静脉滴注应缓慢进行。对于肾功能不全的患者,剂量应进行调整,并且与氨基糖苷类抗生素、利尿药等合用时,可能增加肾毒性。溶液应新鲜配制。 查看更多
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如何制备3-溴-2-氯吡啶? 3-溴-2-氯吡啶是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是几种报道的制备方法: 报道一 在室温下,将水和氢溴酸加入3-氨基-2-氯吡啶中。然后加入亚硝酸钠,并在搅拌2小时后加入氢氧化钠溶液。最后用甲苯萃取并蒸馏得到3-溴-2-氯吡啶。 报道二 将2-氯吡啶-3-羧酸、Ag 2 O和tBu 3 PAuC1在DMF中反应,然后加入NBS。通过过滤得到3-溴-2-氯吡啶。 报道三 将TMSCH 2 Li滴加至2-二甲基氨基乙醇的溶液中,然后逐滴添加2,3-二溴吡啶。在处理后的混合物中加入C 2 Cl 6 的THF溶液,然后水解、萃取、干燥和蒸发得到3-溴-2-氯吡啶。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201180048276.1 采用氮氧自由基化合物作为反应催化剂经新的桑德迈尔型反应制备化合物的方法 [2] Cornella J, Rosillo-Lopez M, Larrosa I. A Novel Mode of Reactivity for Gold(I): The Decarboxylative Activation of (Hetero)Aromatic Carboxylic Acids[J]. Cheminform, 2011, 353(8):1359-1366. [3] Gros P C, Elaachbouni F. ChemInform Abstract: Bromine—Lithium Exchange under Non‐cryogenic Conditions: TMSCH2Li—LiDMAE Promoted C‐2 Lithiation of 2,3‐Dibromopyridine[J]. ChemInform, 2009, 40(8). 查看更多
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酸性磷酸酶的测定方法及临床意义是什么? 酸性磷酸酶 (acid phosphatase, ACP) 是一种在酸性条件下水解磷酸单醋类化合物的酶。它存在于人体多种组织或细胞,包括红细胞、血小板、脾脏、骨髓以及男性的前列腺等。男性血清中大约一半的ACP来自前列腺,而其他ACP主要来自骨骼破骨细胞和红细胞。 ACP有多种类型,其中来自前列腺的被称为前列腺ACP (p-ACP),可以被右旋酒石酸抑制,而其他类型则被称为酒石酸抵抗ACP (tr-ACP)。前列腺ACP的升高与前列腺肿瘤有关,而酒石酸抵抗ACP的升高与骨溶解和再造有关。ACP的测定主要采用活性测定方法,包括比色法和速率法。近年来,还出现了利用免疫分离的活性测定方法,可以特异性地测定特定种类的ACP。 测定原理 血清ACP在酸性条件下水解α-萘酚磷酸酯,生成α-萘酚和磷酸。α-萘酚与固红TR反应生成有色物质,可以通过监测有色物质的升高来测定血清ACP的活性浓度。测定过程中加入醇类物质作为磷酸接受体,以加速磷酸酯的水解。测定时可以分别测定酒石酸抵抗ACP和总ACP。 试剂和操作 测定所需的主要试剂包括α-萘酚磷酯、固红TR、1,5-戊二醇、枸橼酸缓冲液等。测定酒石酸抵抗ACP时含酒石酸,测定总ACP时不含酒石酸。不同实验室的具体测定条件会有所差异,应按照仪器和试剂说明书设定测定条件。 结果计算和参考区间 血清样品ACP催化活性浓度可以根据有色物质的消光系数计算或使用定标品校准。不同方法的参考区间略有差异,一般成人血清总ACP的参考上限约为7U/L,酒石酸抵抗ACP约为5U/L。 注意事项 血清ACP不稳定,分离后需尽快加入适量乙酸以稳定ACP。红细胞中含有大量ACP,需尽快分离血清,溶血样品不可用于ACP测定。 临床意义 血清酒石酸抵抗ACP主要是一个溶骨活动指标,在一些疾病如Paget病、甲状旁腺功能亢进、骨肿瘤或肿瘤骨转移、骨石化症等情况下,血清酒石酸抵抗ACP的水平会升高。与骨无关的一种血清酒石酸抵抗ACP升高的情况是Gaucher病。前列腺癌特别是有转移时,血清ACP或前列腺ACP明显升高。目前,前列腺特异性抗原 (PSA) 已基本取代血清ACP或前列腺ACP在前列腺癌的诊断或监测中的应用。 查看更多
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佛手粉有哪些功效和作用? 佛手粉是一种天然的保健品,它是从植物佛手中提取的天然花粉。具有自然的清香,既能供人类食用又能入药,是一种既能美容抗衰又能防病治病的重要存在。 佛手粉的提取来源 佛手粉是由芸香科柑橘属植物佛手Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle的干燥果实制成的。在秋季采收果实尚未变黄或变黄时,将其纵切成薄片,晒干或低温干燥。 佛手粉的功效与作用 1、美容护肤 佛手粉含有多种氨基酸、活性酶和丰富的维生素,能促进皮肤新陈代谢,提高皮肤抗氧化能力,增加皮肤弹性,延缓皱纹生成,使皮肤紧致细化,保持年轻健康的状态。 2、收敛止血 佛手粉具有收敛止血的功效,可用于外伤出血时外敷,能快速止血。同时,对皮肤病和湿疮也有治疗作用,具有吸水性能,能收温敛疮、止痛止血,明显减轻病情。 3、抗疲劳 佛手粉能提高人体抗疲劳能力,补充丰富营养,加快乳酸代谢,维持酸碱平衡,预防亚健康,增强抗疲劳能力,缓解疲劳症状。对于剧烈运动和重体力劳动后的体力恢复有很大好处。 4、保护心血管 佛手粉对心血管有明显保护作用,含有纤维素和不饱和脂肪酸,能净化血液,降低血液粘稠度,促进血液循环。黄酮类化合物和氨基酸等营养成分能提高血管壁的韧性与弹性,防止血管僵化老化,预防三高和降低动脉硬化的发病率。 功能主治 佛手粉具有舒肝理气、和胃止痛的作用,适用于肝胃气滞、胸胁胀痛、胃脘痞满、食少呕吐等症状。 查看更多
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如何制备BOC-(R)-3-氨基-3-(4-氟苯基)-丙酸? 苯丙氨酸是一种重要的氨基酸,对人体来说是必需的。它在体内经过催化作用氧化成酪氨酸,并与酪氨酸一起合成神经递质和激素,参与糖代谢和脂肪代谢。BOC-(R)-3-氨基-3-(4-氟苯基)-丙酸是多肽合成中的关键中间体,具有广泛的应用。 制备方法 BOC-(R)-3-氨基-3-(4-氟苯基)-丙酸可以通过以下方法制备: 方法一: 将4-(三氟甲基)-Β-苯丙氨酸溶解于氢氧化钠水溶液中,然后加入四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯。控制pH值为8-9,反应12小时后,用乙酸乙酯进行萃取。然后用HCI酸化水相,再次用乙酸乙酯进行萃取。最后用饱和盐水洗涤,干燥后得到Boc-4-(三氟甲基)-Β-苯丙氨酸。 方法二: 将4-(三氟甲基)-Β-苯丙氨酸与甲醇、二氯甲烷溶液一起加入反应瓶中,然后加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液。体系升温至50℃,反应15小时后,通过硅胶柱层析纯化得到化合物BOC-(R)-3-氨基-3-(4-氟苯基)-丙酸。 实验操作 以上是两种制备方法的简要步骤,具体操作细节可以参考相关文献[1]。 参考文献 [1] Li Y,Kwon G S. Methotrexate esters of poly(ethylene ox-ide)-block-poly (2-hydroxyethyl-L-aspartamide). part I:effects of the level of methotrexate conjugation on the sta-bility of micelles and on drug release[J]. Pharmaceut Res. ,2000,17(5):607-611 查看更多
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依那普利有哪些优点和缺点? 依那普利是美国批准使用的第二种血管紧张素转换酶抑制剂,现仍广泛用于治疗高血压和心力衰竭。 优点 1,降压起效缓慢,3~4周时达最大作用,限制钠盐摄入或联合使用利尿剂可使起效迅速和作用增强。 2,具有改善胰岛素抵抗和减少尿蛋白作用,对肥胖、糖尿病和心脏、肾脏靶器官受损的高血压患者具有相对较好的疗效; 3,特别适用于伴有心力衰竭、心肌梗死、房颤、蛋白尿、糖耐量减退或糖尿病肾病的高血压患者。 缺点 1,主要是刺激性干咳和血管性水肿,停药后可消失; 2,高血钾症、妊娠妇女和双侧肾动脉狭窄患者禁用; 3,血肌酐超过3mg/dl患者使用时需谨慎,应定期监测血肌酐及血钾水平。 适应证及用法用量 依那普利的吸收不受食物影响,餐前、餐中或餐后服用均可。 治疗原发性高血压 轻度高血压:建议起始 10 mg,每日 1 次; 其它程度的高血压:起始 20 mg,每日 1 次。 常用维持剂量为 20 mg,每日 1 次。根据患者需要,可调至最大剂量 40 mg,每日 1 次。 肾血管性高血压 此类患者的血压和肾功能对 ACEI 可能特别敏感,应从较小剂量(如 5 mg 或以下)起始。 对于多数患者,服用 20 mg,每日 1 次可达到预期疗效。 心力衰竭/无症状性左心室功能不全 有症状的心衰或无症状的左心室功能不全患者,起始 2.5 mg,每日 1 次。后根据患者的耐受情况,2~4 周左右将剂量逐渐增至常用维持量 20 mg,一次或分两次服用。 查看更多
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