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2'-碘苯乙酮的制备及性质研究? 背景及概述 [1][2] 2'-碘苯乙酮是一种有机中间体,又称邻碘苯乙酮,可通过2-乙酰基苯胺重氮化反应合成。 制备 [1] 将芳族胺(40mmol)加入对-TsOH(22.80g,120mmol)的CH3CN(160mL)溶液中。将得到的胺盐悬浮液冷却至0-5℃,然后依次加入NaNO2(5.52g,80mmol)在H2O(12mL)中的溶液和KI(16.6g,100mmol)在H2O(12mL)中的溶液。将反应混合物搅拌10分钟,然后使其升至室温,并继续搅拌直至胺完全消耗。随后加入H2O(700mL)、NaHCO3(1M,直到pH=9-10)和Na2S2O3(2M,80mL)至反应混合物中。用EtOAc萃取反应混合物,并通过柱色谱法纯化(己烷∶EtOAc,9∶1v/v),得到2'-碘苯乙酮,产率为94%。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ7.93(dd,J=8.0Hz,1.2Hz,1H),7.45(dd,J=7.6Hz,2.0Hz,1H),7.40(td,J=7.6Hz,1.2Hz,1H),7.12(td,J=7.6Hz,2.0Hz,1H),2.6(s,3H);13CNMR(100MHz,CDCl3):δ201.9、144.2、141.0、131.9、128.5、128.2、91.1、29.6。 性质研究 [2] 徐晓明等人以碘代苯乙酮为底物,研究了不同取代基位置对其电化学还原的影响。通过循环伏安法在常温常压下比较了2'-碘苯乙酮、间碘苯乙酮和对碘苯乙酮三种化合物的电化学行为,并比较了它们的还原电位。结果表明,2'-碘苯乙酮最容易被还原,其次是对碘苯乙酮,最后是间碘苯乙酮。 主要参考资料 [1] From Organic Letters, 17(24), 6006-6009; 2015 [2] 徐晓明. 二氧化碳参与的卤代苯乙酮的电化学羧化研究[D].华东师范大学,2013. 查看更多
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中性红染色液的用途是什么? 中性红是一种化学物质,分子式为C15H17ClN4,分子量为288.78。它是一种深绿色粉末,可在50%乙醇中溶解。中性红在533nm处具有最大吸收峰。它可以溶解在水和醇中,呈现红色。在水、无水乙醇和乙二醇-乙醚中的溶解度分别为4%、1.8%和3.75%,但不溶于二甲苯。中性红的LD50为142mg/kg(小白鼠)。在中性或微碱性环境中,植物的活细胞可以吸收大量的中性红并排泄到液泡中。当进入液泡时,中性红会解离出大量阳离子,呈现樱桃红色。在这种情况下,原生质和细胞壁一般不会被染色。然而,死细胞由于原生质变性凝固,细胞液无法保持在液泡内。因此,中性红染色后不会产生液泡着色现象。相反,中性红的阳离子会与带有一定负电荷的原生质和细胞核结合,从而染色原生质和细胞核。 中性红染色液(活细胞专用)是一种常用的染色液,可以将细胞核染成红色。该染色液的pH值接近中性,并且可以与普通的细胞培养液等渗溶液混合使用。它可用于外周血细胞的活体染色,也可用于其他活体细胞或组织的染色。 如何使用中性红染色液? 1、样品处理:去除细胞培养液,用PBS清洗或生理盐水清洗1次。 2、中性红染色:弃去PBS,加入适量的中性红染色液(活细胞专用),使其完全覆盖细胞,染色2~10分钟。 3、用PBS清洗或生理盐水清洗1次,立即观察或拍照。 使用中性红染色液需要注意什么? 1、中性红染色液(活细胞专用)长期存放可能会产生少量沉淀,但一般不会影响使用。 2、建议在使用本试剂之前先进行1~2个样品的预实验。 3、中性红染色的时间可以根据染色结果和要求进行调整。 主要参考资料 [1] 中性红染色液(活细胞专用)操作说明 [2] 化合物词典 查看更多
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硫酸钠的化学式是什么? 硫酸钠的化学式为Na2SO4。 硫酸钠是一种无色结晶固体,具有特殊的味道。 它可以溶解在水中,使溶液呈碱性。 在高温下,硫酸钠可以失去结晶水并分解成亚硫酸钠。 硫酸钠在工业生产中有广泛的应用: 1. 玻璃行业 硫酸钠是玻璃制造过程中的重要原料之一,可以降低玻璃的熔点,促进熔融过程,提高玻璃的透明度和亮度。 2. 纤维行业 硫酸钠可用作纤维染色过程中的固色剂和脱色剂。 3. 皮革行业 硫酸钠可作为皮革鞣制过程中的化学药剂,帮助皮革达到柔软、防水和抗菌的效果。 4. 洗涤剂和肥皂制造 硫酸钠在洗涤剂和肥皂制造过程中作为增白剂、缓冲剂和添加剂使用。 5. 食品行业 硫酸钠可用作食品添加剂,用于调节食品的pH值,控制酸碱度。 6. 环保处理 硫酸钠可用于废水处理和烟气脱硫过程中,用于去除废水和烟气中的污染物。 7. 其他应用 硫酸钠还可以用作制备其他化工产品的原料,以及沉淀剂、防冻剂和防尘剂。 综上所述,硫酸钠作为一种重要的无机化合物,被广泛应用于多个工业领域和日常生活中。 查看更多
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脱氢乙酸钠的代谢机制:是否能被人体完全代谢掉? 脱氢乙酸钠(NaHSO4)是一种常用于工业生产和实验室研究的盐类化合物。它具有广泛的应用领域,但关于它在人体内的代谢仍存在争议。 脱氢乙酸钠的物理性质和化学反应 脱氢乙酸钠是无色晶体或粉末状,具有良好的溶解性。在水中溶解时,它会解离成氢离子(H+)和氢氧根离子(HSO4-),导致溶液呈酸性。此外,脱氢乙酸钠还可以与金属离子等其他物质发生化学反应。 脱氢乙酸钠在人体内的代谢机制 尽管脱氢乙酸钠与人体内的生物分子在结构上存在相似性,但它是否能被人体完全代谢掉仍是一个待研究的问题。首先,脱氢乙酸钠在人体内是否能被吸收是一个关键问题。它的酸性可能会刺激人体消化系统,影响其吸收。其次,即使被吸收进入血液循环,脱氢乙酸钠的化学反应性可能会导致与其他生物分子的反应,进一步影响代谢。因此,脱氢乙酸钠是否能够被人体完全代谢掉还需要进一步的研究验证。 脱氢乙酸钠的潜在生物活性和副作用 脱氢乙酸钠可能具有一些潜在的生物活性和副作用。研究表明,它可能对心血管系统和神经系统产生一定的影响。此外,脱氢乙酸钠的酸性可能导致胃肠道不适和消化问题。尽管这些潜在的效应或副作用在科学研究中有所报道,但与脱氢乙酸钠代谢相关的具体机制尚不清楚。 未来研究方向和展望 为了全面了解脱氢乙酸钠对人体健康的影响,需要进一步研究其代谢途径和副作用。未来的研究可以利用体外实验和动物模型来探索脱氢乙酸钠的代谢机制。此外,先进的分析技术如质谱和代谢组学可以揭示脱氢乙酸钠与生物分子的相互作用,进一步理解其在代谢过程中的作用。 脱氢乙酸钠的代谢机制尚不清楚,目前对其是否能够被人体完全代谢掉的研究还很有限。然而,脱氢乙酸钠的物理性质和化学反应表明它可能具有一定的生物活性和副作用。为了全面了解脱氢乙酸钠对人体健康的影响,还需要进一步的科学研究和实验证据。 注意:本文仅针对脱氢乙酸钠的科学特性和医学研究进行了简要介绍,如果需要详细了解该化合物的相关信息,请参考相关的专业文献和权威资料。查看更多
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为什么(1R)-(-)-10-樟脑磺哑嗪在手性化合物合成中具有重要作用? 手性助剂(1R)-(-)-10-樟脑磺哑嗪是一种非常重要的手性助剂,它具有刚性的茨烷骨架,因此具有优良的空间效应,被广泛应用于手性化合物的合成。它具有强大的氧化能力,可以选择性地氧化硫醚为手性亚砜、氧化亚砜为砜,以及氧化活性亚甲基为手性醇等。 如何应用(1R)-(-)-10-樟脑磺哑嗪进行手性化合物合成? 一项研究报道了使用(1R)-(-)-10-樟脑磺哑嗪立体选择性氧化吡美唑2合成S-奥美拉唑钾盐1的甲醇溶剂化物的工艺开发结果。通过甲醇再造浆提高光学纯度,并详细描述了其原理和开发细节。具体操作步骤如下: 首先,在600L不锈钢反应器中加入16.4wt%的吡美唑(20.0kg,60.7mol,1.0当量)在甲苯中的溶液。将溶液在真空(150至24 mbar)下于40-45°C浓缩至小体积(收集到110 L)。然后加入异丙醇(60L),并在相同条件下进行蒸馏(收集到60L)。接下来,在残余物中加入异丙醇(130 L),并将温度调节至22 +/- 3°C。然后在40分钟内保持温度不大于25℃下加入DBU(10.2 kg,66.9 mol,1.1当量)。加料漏斗用异丙醇(5L)冲洗。同时,在另外的600 L反应器中装入异丙醇(60 L)和(1R)-(-)-10-樟脑磺哑嗪(14.7 kg,64.1 mol,1.05当量),并将悬浮液的温度调节至12 +/- 3°C。在12 +/- 3°C下,通过加料漏斗将异丙醇中的吡美唑溶液加到上述悬浮液中。然后用异丙醇(5 L)冲洗。将反应混合物在12 +/- 3℃下搅拌10小时,并取样以通过HPLC进行转化检查。将悬浮液转移至160L过滤干燥器中,并收集含有产物的母液。滤饼用异丙醇(2×20L)洗涤两次。最后,干燥并收集樟脑磺酰亚胺碱滤饼(12.2kg,57.2mol,回收率89%)。将母液和滤饼洗涤液合并,并装入600L不锈钢反应器中,在真空下于40 +/- 5℃下蒸出溶剂(收集到260L)。加入甲苯(40 L),并进行蒸馏(收集43 L)。接着,加入甲苯(80L),并将温度调节至33 +/- 2℃。在该温度下,在4小时内加入在甲醇中的16wt%甲醇钾溶液(31.6kg,72.1mol,1.2当量)。并将得到的悬浮液在20 +/- 3℃下搅拌60分钟。最后,将混合物转移到160L的过滤干燥器中,并收集母液。滤饼用冷的(2 +/- 3℃)甲苯和甲醇的1:1混合物(20L)洗涤两次,然后用冷的(2 +/- 3℃)甲醇(40L)洗涤。将该固体在30℃真空下部分干燥,以获得34.1kg的含约32 wt%的甲醇的湿产物(相当于23.2 kg的干燥的埃索美拉唑钾盐甲醇溶剂化物,51.8摩尔,产率85%,e.e. 76%)。 参考文献 [1] Delsarte, Christine, Santraine, et al. Metal-Free Synthesis of the Methanol Solvate of (S)-Omeprazole Potassium Salt Using (1 R)-(-)-10-Camphorsulfonyloxaziridine: Oxidation Process Development and Optical Purity Enhancement Strategy[J]. Organic Process Research & Development, 2018. 查看更多
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铼的特性和应用领域? 铼是一种稀散金属,在地壳中的含量非常低。它通常以微量伴生于其他矿物中,很难单独利用。辉钼矿和铜精矿是提取铼的重要原料,其中辉钼矿是主要来源。辉钼精矿中铼的含量在0.001%至0.031%之间,而从斑岩铜矿选出的钼精矿含铼可达0.16%。2006年,俄罗斯在南千岛群岛的伊图鲁普岛上发现了世界上首处储量丰富的纯铼矿。 铼的矿床类型 铼主要伴生于斑岩型铜(钼)矿床和斑岩型钼矿床中。此外,它也存在于砂页岩铜矿和砂岩型铀矿床中。目前,铼主要是从钼精矿中提取。 我国的铼资源分布和产量 截至2003年,我国的铼资源保有储量为237吨,分布在陕西、黑龙江、河南、湖南、湖北、辽宁、广东、贵州和江苏等9个省份。我国的铼资源几乎全部伴生于钼矿床中,其中陕西金堆城钼矿、河南栾川钼矿、吉林大黑山钼矿和黑龙江多宝山铜(钼)矿等矿床中的铼储量约占全国总储量的90%。 中国的铼产量和需求 中国的铼产量每年约为2吨左右,国内需求相对较低。然而,预计从2016年开始,中国的进口需求将达到每年4.5吨至5吨,其中一部分将用于储备。 铼的应用 全球铼产量的70%用于制造喷射引擎的高温合金部件。铼还广泛用于铂-铼催化剂的生产,可用于生产无铅、高辛烷值的汽油。 此外,铼在合金中的应用也非常重要。添加铼可以提高镍高温合金的蠕变强度。铼合金一般含有3%至6%的铼,用于航空发动机和工业燃气轮机等领域。铼还被用于治疗肝癌和胰腺癌,以及放射性药物学中的研究。 查看更多
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小鼠骨肉瘤成骨细胞的特性及应用研究? 背景 [1-3] 小鼠骨肉瘤成骨细胞是源自BALB/c小鼠的成骨细胞样贴壁细胞,具有多种细胞抗原表达。此外,它们还表达骨唾液酸蛋白、二聚糖、饰胶蛋白聚糖和骨调素等骨家族细胞特性。 小鼠骨肉瘤成骨细胞可以在无血清的条件下培养,并可用于筛选和鉴定骨肉瘤细胞系中的肿瘤干细胞相关亚群。通过无血清悬浮培养,可以初步富集小鼠骨肉瘤成骨细胞中的肿瘤干细胞,并观察其形态变化和分化过程。 小鼠骨肉瘤成骨细胞 细胞培养步骤: 1)复苏细胞:将冻存管中含有1mL细胞悬液的样品在37℃水浴中迅速解冻,加入5mL培养基混合均匀。离心5分钟,弃去上清液,补加4-6mL完全培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜(或将细胞悬液加入6cm皿中),并进行过夜培养。第二天换液并检查细胞密度。 2)细胞传代:当细胞密度达到80%-90%时,可以进行传代培养。 1.弃去培养上清,用不含钙、镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 2.加入1-2mL消化液(0.25%Trypsin-0.53mM EDTA)于培养瓶中,置于37℃培养箱中消化1-2分钟,然后在显微镜下观察细胞消化情况,若细胞大部分变圆并脱落,迅速拿回操作台,轻敲几下培养瓶后加入5mL以上含10%血清的完全培养基终止消化。 3.轻轻吹打细胞,完全脱落后吸出,在1000RPM条件下离心8-10分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养液后吹匀。 4.按5-6mL/瓶补加培养液,将细胞悬液按1:2到1:5的比例分到新的含5-6mL培养液的新皿中或者瓶中。 应用 [4][5] Runx2基因对骨肉瘤细胞的影响及相关机制研究 本研究旨在探讨干扰或转染Runx2基因对小鼠骨肉瘤细胞和人骨肉瘤细胞株HOS的生物学活性的影响,并研究其体内和体外机制。 方法:将Runx2和si Runx2转染到骨肉瘤细胞中,观察细胞的变化。加入IL-6抗体后,检测培养上清液和细胞的变化。将上述细胞注射到BALB/C小鼠体内,待小鼠形成肿瘤后,观察小鼠的肿瘤发生率、肺转移率、生存率和生存周期,并观察各组骨破坏的程度。 结果:si Runx2可以抑制细胞体外增殖,而Runx2则具有相反的作用。转染Runx2可以提高培养上清液中的IL-6水平,并增加RANKL的表达,而si Runx2则产生相反的结果。体内实验发现,si Runx2明显抑制肿瘤生长和转移,并减轻骨质破坏的程度。 结论:干扰Runx2基因表达对骨肉瘤具有明显的治疗效果。 参考文献 [1]Comparative expression of RANK, RANKL, and OPG in keratocystic odontogenic tumors, ameloblastomas, and dentigerous cysts[J]. Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology and Endodontology. 2008(3) [2]Tumor-associated osteoclast activity and aggressiveness of osteosarcoma[J]. Sofia Avnet, Alessandra Longhi, Manuela Salerno, Jussi Halleen, Francesca Perut, Donatella Granchi, Armando Giunti, Nicola Baldini. Bone. 2008 [3]The role of Dkk-1 in human osteosarcoma and its regulation[J]. Helen S. McCarthy, John H. H. Williams, Michael J. Marshall. Bone. 2008 [4]A review of clinical and molecular prognostic factors in osteosarcoma[J]. Jonathan C. M. Clark, Crispin R. Dass, Peter F. M. Choong. Journal of Cancer Research and Clinical Oncology. 2008(3) [5]吴丹凯. Runx2基因对骨肉瘤细胞的生物学的影响及相关体内和体外机制的研究[D]. 吉林大学, 2008.查看更多
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γ -聚谷氨酸的主要功效是什么? γ -聚谷氨酸是一种特殊的阴离子自然聚合物,通过微生物发酵制备而成,具有环境友好、超强的螯合吸附能力、超高的吸水保湿能力以及良好的生物降解性能。作为肥料助剂,添加聚谷氨酸的增效肥料具有显著的保水、保肥、增产、抗逆和提高作物品质五大应用效果。几乎所有肥料都可以加。 主要功效: 1、保水保肥功效 γ -聚谷氨酸含有超强亲水基团(-COOH),能充分保持土壤中的水分,改进土壤结构,提高肥料的溶解、储存、输送与吸收。尤其在干旱地区,能极大的提高水肥的利用率,减少水肥流失。 2、减肥增效功效 γ -聚谷氨酸能提高土壤的阳离子交换能力,对抗肥效损失,增加肥料的利用率。可以直接减少肥料的用量。 3、促进养分吸收利用及缓控释功效 γ -聚谷氨酸能促进养分的吸收与利用,提高土壤中阳离子的交换能力,具备缓控释功效。 4、平衡土壤酸碱度功效 γ -聚谷氨酸能平衡土壤酸碱值,对土壤酸碱具有缓冲能力。 5、络合有害重金属功效 γ -聚谷氨酸能与重金属离子络合,减少作物吸收有害重金属,缓解土壤毒害。 6、增加作物抗逆性功效 γ -聚谷氨酸能增加作物的抗逆性,提高作物的抗旱能力。 7、促进作物生长、提高作物产量 γ -聚谷氨酸能刺激和调节作物生长,提高作物产量。 8、促进种子萌芽壮苗功效 γ -聚谷氨酸含有有益的植物激素,促进种子的萌发及根部的发育。 查看更多
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如何制备3-甲酰基苯硼酸? 3-甲酰基苯硼酸是一种浅黄色固体,属于醛基苯硼酸类化合物。近年来,Suzuki偶联反应在药物关键中间体的合成中得到广泛应用。例如,在强效蛋白酶抑制剂阿扎那韦的合成中,就使用了醛基苯硼酸。邻-,间-,对-甲酰苯基硼酸在有机合成中具有多种基础结构的应用,也是农业化学和制药工业中活性物质合成的重要中间产物。此外,它还是酶稳定剂、酶抑制剂和杀菌剂的重要成分。 制备方法 报道一 间溴苯硼酸三聚体(式Ⅱ,X=m-Br)的合成: 在1L的三口瓶内,加入间溴苯硼酸(201克,1.0摩尔)和600毫升甲苯,加热至回流分水状态。当体系分出约17.5-18.5克水,并且不再有水分出时,停止反应。降温后,将庚烷蒸馏至不流动,得到间溴苯硼酸三聚体粗品,含有约5-10%甲苯,可直接用于下一步反应。 3-甲酰基苯硼酸的合成: 在氮气保护下,将上述得到的间溴苯硼酸三聚体加入无水四氢呋喃600毫升中溶解均匀,转移至2L的三口瓶内,再加入二甲基甲酰胺(80.4克,1.1摩尔)。随后将体系降温至-70℃以下,在此温度下缓慢滴加2.5M正丁基锂己烷溶液440毫升(1.1摩尔),加入过程中控制温度最高不超过-60℃。滴加完毕后,在该温度下继续搅拌反应1-3小时,然后自然升至室温搅拌3-5小时。通过TLC检测确认反应完成后,将体系降温至0℃,加入10%盐酸水溶液淬灭反应,调节pH至1-2,继续室温搅拌2-3小时,确保三聚体水解完全。蒸馏反应液,将有机溶剂蒸馏后,有固体析出,过滤,甲苯重结晶后得到浅黄色固体3-甲酰基苯硼酸106.5克,HPLC纯度为99.5%,两步总收率为71%。 报道二 准备3.52g锂屑和-50℃的180g THF。在90分钟内滴加53.7g的3-氯苯甲醛-N,N′-二甲基亚乙基二缩醛胺(255mmol)。随后搅拌2小时后冷却至-50℃,并在此温度下以15分钟滴加溶于60ml THF中的31.2g硼酸三甲酯。将物料过夜融化。在0℃时添加290g水,并用36.9g 37%的HCl调整pH到3.9。在微真空下尽可能完全馏去吸湿的THF。所得悬浮液冷却至10℃并在10℃抽滤。产品用少量冰水仔细洗涤,并在40℃弱氮气流中干燥。纯3-甲酰苯基硼酸的产率为34.5g(92.1%)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510321210.5 一种制备醛基苯硼酸的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN01819243.2 甲酰苯基硼酸的制备方法 查看更多
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如何制备3-氟苯硼酸? 3-氟苯硼酸是一种重要的医药化工中间体,广泛应用于有机及药物合成。除了在Suzuki偶联反应中的应用外,它还可以用作催化剂,催化羧酸和胺缩合反应,以及催化羧酸还原为醇。此外,它还可以与α,β-不饱和化合物发生1,4-共轭加成反应,合成β-芳基取代羰基化合物等。这些反应通常使用无毒且廉价的试剂,在温和的条件下,产率高且立体选择性好。近年来,随着液晶显示技术的发展,对含氟液晶显示材料的需求不断增加,而含氟苯硼酸是合成含氟液晶显示材料的关键中间体。 制备方法 方法一 制备过程如下:将3-氟溴苯、镁和硼酸三甲酯按照1.0∶1.1∶1.5的物质的量比投料。以3-氟溴苯质量的7倍的2-甲基四氢呋喃作为溶剂。 首先,在有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入2.6g镁屑(0.11mol)和1~2粒碘,30g 2-甲基四氢呋喃。在40℃下,滴加少量的含有3-氟溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液,搅拌引发反应后,滴加剩余的3-氟溴苯溶液。在此温度下反应3小时,制得含有3-氟苯基溴化镁的2-甲基四氢呋喃溶液。 然后,取500mL的四口瓶,加入15.6g硼酸三甲酯(0.153mol)和90.0g 2-四氢呋喃。在N2保护下冷却至-20℃,滴加上述格氏试剂溶液,滴加完毕后保温反应3小时。在此温度下,加入100mL 8%盐酸,进行水解反应2小时,分出有机相,用2-甲基四氢呋喃萃取水层,再用饱和食盐水洗涤至中性,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂。最后,通过1,2-二氯乙烷重结晶得到11.7g白色针状晶体的3-氟苯硼酸,收率为83.7%,HPLC纯度为99.6%,熔点为217.6~218.3℃。 方法二 在-78℃下,将1-溴-3-氟苯(0.05M)溶解在无水乙醚(130ml)中,并在干燥的氮气气氛下进行搅拌。以使反应混合物的温度不超过-73℃的速率逐滴加入正丁基锂(0.52M,在己烷中的2.5M溶液)。将反应混合物搅拌20分钟,然后以反应混合物的温度不超过-65℃的速率加入硼酸三异丙酯(0.1M)。将反应混合物搅拌60分钟,然后温热至室温,然后将其倒入乙醚(100ml)和稀盐酸水溶液(150ml,通过浓盐酸的十倍水溶液稀释制备)中。分离水层,并用乙醚(100ml)萃取。用水(75ml)洗涤合并的醚层,干燥(Na2SO4)并蒸发。除去母液后,将残余物与己烷(40ml)一起研磨,即可得到无需进一步纯化的3-氟苯硼酸。 参考文献 [1][中国发明]CN200910153604.9一种含氟苯硼酸的制备方法 [2]From U.S., 6069157, 30 May 2000 查看更多
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硼烷氨络合物的制备及应用? 背景及概述 [1] 硼烷氨络合物是一种具有稳定储氢能力的白色晶体或粉末。随着氢经济的发展,硼烷氨受到了人们的关注。 制备 [1] 制备硼烷氨络合物的方法是将氨气通入含有30 ml二甲基苯胺硼烷(含有70 mmol硼烷)的30 ml甲苯溶液中,直到所有二甲基苯胺消耗完为止。通过11B NMR光谱监测反应。然后通过过滤白色固体氨硼烷进行二甲基苯胺和甲苯的去除,将其用甲苯洗涤3次。最后在真空下干燥产物。 应用 [2-3] 应用一、 CN201210480681.7提供了一种制备燃料电池氢源的氢气的方法。该方法通过将硼烷氨络合物与高放热氢化物混合后与液态水反应,产生氢气。通过控制硼烷氨络合物与高放热氢化物的混合方式和混合比例,可以调节反应放氢速率,实现硼烷氨络合物和高放热氢化物中有效氢容量的完全释放。该方法具有高放氢效率、稳定可控的放氢过程,适用于微型燃料电池氢源的使用。 应用二、 CN201410259112.9报道了一种制备大晶粒单层六方氮化硼的方法。该方法使用硼烷氨络合物作为固态源,在基底升温的过程中,控制固态源加热挥发时提供气态源的分压为0.01~1Pa,在基底表面生长10~480min,形成原子层厚的、具有大晶粒尺寸的六方氮化硼。通过以1~100℃/min的速度降至室温,可以得到所需的产品。该方法在现有化学气相沉积法的基础上,提供了一种采用极低硼、氮源分压生长六方氮化硼的方法。使用更低的分压可以得到更大的晶粒尺寸,但生长时间会相应增加。此外,将基底从传统的平放改为卷成管状或折叠成其他任意形状放置,可以大幅减少所需的生长时间。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2007120511, 25 Oct 2007 [2] CN201210480681.7一种制备作为燃料电池氢源的氢气的方法 [3] CN201410259112.9一种大晶粒单层六方氮化硼的制备方法 查看更多
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如何制备4-乙酰氧基吲哚? 4-乙酰氧基吲哚是一种有机中间体,可以通过4-羟基吲哚与乙酸酐酰化反应得到。 制备方法一 首先,在N2气氛下将4-羟基吲哚(限制性试剂,1当量)加入容器中,然后加入二氯甲烷(DCM,基于4-羟基吲哚的6倍体积)。将反应冷却至0-5℃,然后逐滴加入吡啶(1.2当量)并在0-5℃下逐滴加入乙酸酐(1.1当量)。将反应加温至20℃-25℃,持续1-1.5小时,并在20℃-25℃下搅拌3小时。取样分析反应是否完成。然后用20%水性柠檬酸溶液洗涤反应液三次(基于4-羟基吲哚的3倍体积),再用饱和的NaHCO3溶液洗涤一次(基于4-羟基吲哚的3倍体积)。将DCM溶液经过MgSO4干燥并过滤,然后通过蒸馏浓缩至一半体积。加入庚烷(基于4-羟基吲哚的6倍体积),继续蒸馏除去剩余的DCM,直到发生阶段1的完全沉淀。将反应液冷却至15℃-25℃,通过过滤收集固体,用庚烷洗涤(基于4-羟基吲哚的1倍体积),然后在60℃下在真空中干燥过夜,得到4-乙酰氧基吲哚。 制备方法二 将15.25克4-苄氧基吲哚(223 g/mol,68.39 mmol,1当量)加入200 mL丙酮中,然后加入20 mL乙酸酐(21.6 g,102.09 g/mol,211.6 mmol,3.1当量)。加入0.5克粉状LiCl(42.39 g/mol,11.80 mmol,0.17当量)和0.5克催化剂(Pd/C,10%,氧化形式)。在室温和标准压力下,在氢气(H2)下剧烈摇动16小时,直到气体吸收停止。TLC分析显示反应混合物约50-75%未完全转化。滤出催化剂,加入1.0克新鲜催化剂,再加入10 mL乙酸(60.05 g/mol,9.53 g,158.7 mmol,2.3当量)和10 mL三乙胺(101.19 g/mol,13.7 g,135.7 mmol,2.0当量)作为添加剂,继续氢化反应20小时,直到气体吸收停止。再加入0.5克催化剂,振摇1小时。滤出催化剂,在旋转蒸发仪中除去溶剂,将得到的深色油溶于150 mL乙醚,用2次200 mL水洗涤,用Na2SO4干燥后过滤。用1克硅胶振摇并过滤,但无法去除深色物质。在旋转蒸发器中除去溶剂。粗产物在室温下结晶,并在油泵真空下在50℃下进一步干燥9小时,得到呈淡绿色晶体块的4-乙酰氧基吲哚(11.19克,175.19 g/mol,63.87 mmol,93%)。该反应产物无需进一步纯化即可用于下一步。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880078639.8 赛洛西宾、不同多晶型形式、中间体、配制品的制备及其用途 [2] Tryptamines as Ligands and Modulators of the Serotonin 5-HT2A Receptor and the Isolation of Aeruginascin from the Hallucinogenic Mushroom Inocybe aeruginascens,By Jensen, Niels,From No pp.; 2004 查看更多
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牛磺酸的作用和结构是什么? 牛磺酸(英语:taurine)或称2-氨基乙磺酸,是一种存在于动物组织中的有机酸,具有氨基和磺酸基。它是胆汁的组成成分之一,也可以在大肠中发现。牛磺酸主要存在于海鲜和肉类中,是杂食动物饮食中的重要营养成分。 牛磺酸的结构 牛磺酸是半胱氨酸的衍生物,含有磺酸基,但不是一种氨基酸。它在科学文献中通常被称为氨基酸之一。虽然已发现一些小肽含有牛磺酸,但尚未确定存在特异性识别牛磺酸的氨酰转运核糖核酸合成酶。 牛磺酸的作用 牛磺酸在维持脑部运作和发展方面起着重要的作用。它能促进神经元的增生和延长,有利于细胞在脑内移动和增长神经轴突。此外,牛磺酸对细胞膜的电位平衡也很重要,可以帮助电解质进出细胞,增强脑部的机能。 牛磺酸还具有抗痉挛和减少焦虑的特点,可以降低脑内麸胺酸的水平,保护脑部免受氧化物的伤害。然而,关于大剂量服用牛磺酸是否安全的问题尚未得到确切答案。 牛磺酸的过量危害 在动物实验中,牛磺酸在动物大脑某一区域积累可能产生各种副作用。目前还没有科学依据证明牛磺酸可以提升运动效能。人们在服用牛磺酸产品后感受到的效果可能是安慰剂效应,也可能是因为产品中含有咖啡因。此外,牛磺酸不属于国际奥委会列出的兴奋剂名单。 查看更多
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2-碘甲苯的基本信息是什么? 中文名 2-碘甲苯 英文名 2-Iodotoluene 别名 2-碘代甲苯、邻碘甲苯 英文别名 Benzene, 1-iodo-2-methyl-, 1-Iodo-2-methylbenzene, NSC 3774, o-Iodotoluene, o-Methyliodobenzene, o-Tolyl iodide, Toluene, o-iodo- (8CI), Toluene, o-iodo- CAS 615-37-2 EINECS 210-422-9 化学式 C7H7I 分子量 218.035 inchi InChI=1/C7H7I/c1-6-4-2-3-5-7(6)8/h2-5H,1H3 密度 1.706g/cm 3 沸点 211.5°C at 760 mmHg 闪点 90°C 蒸汽压 0.264mmHg at 25°C 折射率 1.604 产品用途 主要作为生物制药中的医药中间体 危险品标志 Xi - 刺激性物品 风险术语 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 安全术语 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。S36 - 穿戴适当的防护服。 危险品运输编号 UN 2810 2-碘甲苯的物化性质是怎样的? 外观与性状:透明黄色液体 密度:1.713 g/mL at 25 °C(lit.) 沸点:211 °C(lit.) 闪点:194 °F 折射率:n20/D 1.608(lit.) 稳定性:在正常温度和压力下稳定。 储存条件:远离热源、火花和明火。远离引火源。不使用时保持容器密闭。存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离不相容物质。 2-碘甲苯的用途是什么? 主要作为生物制药中的医药中间体。 查看更多
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泰乐菌素是什么? 泰乐菌素,又称泰农、泰乐霉素,是一种大环内酯类抗生素,最早于1959年由美国从弗氏链霉菌的培养液中提取得到。它呈白色板状结晶,微溶于水,具有碱性。泰乐菌素的产品形式包括酒石酸盐、磷酸盐、盐酸盐、硫酸盐和乳酸盐,易溶于水。然而,当水溶液中含有铁、铜等金属离子时,会导致泰乐菌素失效。 泰乐菌素是一种常见的畜禽类药物,市场上常见的形式有泰乐菌素碱、硫酸盐和酒石酸盐。根据国家兽药标准,泰乐菌素有三种不同的含量,分别为5%、10%和50%。其中,10%的含量在市场上最为常见,可用于治疗疾病和促进动物生长。 主治: 泰乐菌素主要用于治疗由敏感细菌引起的各种呼吸道、肠道、生殖系统和运动系统感染。例如,它可以用于治疗家禽慢性呼吸道病、鸡传染性鼻炎、禽气囊炎、传染性窦炎、输卵管炎、猪气喘病、萎缩性鼻炎、猪红痢、胃肠炎、猪丹毒、支原体关节炎、畜禽顽固性腹泻、坏死性肠炎等疾病。对于畜禽在暴发病毒性疾病时支原体的继发感染,泰乐菌素也具有特效。 查看更多
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食品添加剂焦磷酸钠的危害有哪些呢? 焦磷酸钠是一种化学物质,化学式为Na4P2O7·10H2O,相对分子质量为446.07。它是一种白色粉末,可溶于水,但不溶于乙醇和其他有机溶剂。焦磷酸钠具有与金属离子络合的能力,尤其是Cu2+、Fe计、Mn2+等离子。它在70℃以下的水溶液中相对稳定,但在煮沸时会水解成磷酸氢二钠。 焦磷酸盐的特性 焦磷酸钠或焦磷酸二钠是可食用的磷酸盐,常用于烘焙发酵和防止食品变色。然而,由于其酸性性质,皮肤或眼睛接触、吸入或摄入焦磷酸钠可能非常危险,甚至导致严重的炎症。 焦磷酸钠在食品中的来源 焦磷酸钠常用于发酵粉、自然发酵面粉和玉米粉等食品中。它也被添加到预制蛋糕、布丁、华夫饼、煎饼、松饼、冷冻面团产品、风味牛奶、熏肉、马铃薯产品和鱼罐头中。 每日推荐的磷摄取量 建议18岁以上的人每日摄取700毫克的磷。这个摄入量可以满足健康骨骼形成和细胞能量加工所需的磷。美国国家科学院医学研究所将每日较高的宽容度设定为4000毫克。过量摄入磷可能导致骨矿物质密度丧失和膳食钙吸收能力不足。由于焦磷酸钠等磷酸盐食品添加剂通常以标准量分散在预制食品中,很难或不可能摄取那么多的磷。根据美国食品和药物管理局的建议,磷与钙的比率对于磷的摄入水平在饮食安全中起着重要作用,不应超过1比1。成人的推荐钙摄入量为1000到1200毫克。 焦磷酸钠对健康的影响 相比添加少量焦磷酸钠的盒装蛋糕粉,从高磷食品如汉堡和牛奶产品中摄取过多磷的可能性更大。例如,快餐汉堡提供353毫克的磷,而一块由预制白蛋糕制作的蛋糕含有116毫克的磷。过量摄入磷酸盐可能导致高磷酸盐血症,引起低血钙症或其他严重的电解质失衡。然而,过量使用焦磷酸钠等食品添加剂的危害是巨大的。 查看更多
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如何制备对氟甲苯? 对氟甲苯是一种重要的有机氟化合物原料,广泛用于合成医药、农药、染料、高分子氟塑料中间体以及含氟芳香衍生物。 图一 对氟甲苯 制备方法 目前,对氟甲苯的制备主要采用间接方法,包括对甲苯胺重氮化氟化法、卤素交换法、催化卤化及特殊氟化剂氟化法等。其中,重氮化氟化法是研究较多的方法。然而,现有技术中的制备方法存在副反应多、产品纯度低和收率低等问题。 为了解决上述技术问题,研究者提出了一种新的制备方法。该方法包括以下步骤: 将无水氟化氢降至0-5℃,缓慢滴加对甲苯胺,温度不超过20℃,溶解完毕后加入亚硝酸钠,0-5℃保温1小时; 进入热解阶段,经过精密控制的四个阶段升温和保温,最终保温2-3小时; 冷却降温后分液得到有机相,用碳酸钠中和至pH=7-8; 经过蒸馏,最终得到对氟甲苯。 该方法的具体实施方案为: 首先,将无水氟化氢降至0℃,缓慢滴加对甲苯胺,对甲苯胺与无水氟化氢的质量比为1:2.8,温度不超过20℃,溶解完毕后加入亚硝酸钠,控制亚硝酸钠与对甲苯胺的质量比为0.6:1,在0-5℃下保温1小时; 然后进入热解阶段,热解分为四个阶段:一段升温至20℃,保温4小时;二段升温至30℃,保温3小时;三段升温至40℃,保温4小时;四段升温至50℃,保温2小时。热解完毕后保温2小时,然后在10-20℃下冷却降温,分液两次,得有机相,然后用碳酸钠中和至pH=7;蒸馏,得对氟甲苯。通过该方法制备的对氟甲苯纯度能达到99%,收率可达到97%。 该方法具有以下优点: 制备方法简单易操作,通过精密控制热解阶段的温度和时间,显著减少副反应和副产物的生成。 原料简单,无需大量能耗,节约成本。 制备的对氟甲苯纯度高达99.4%以上,收率可达到97%以上。 参考文献 [1]姜涛. 一种对氟甲苯的制备方法[P]. 辽宁省:CN110759807A,2020-02-07. 查看更多
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氘代试剂的水峰是否会超过国际标准? 根据国际标准,氘代氯仿的含水量应少于0.01%。 当溶剂峰(7.24ppm的CHCl3)的积分值为10时,水峰(1.59ppm的H2O)的积分比值应小于6.69。 在“氘代试剂相关知识”的报告中提到了计算公式。我们提供的氘代试剂中,水峰都低于5ppm。冬天生产灌装的氘代氯仿的水峰甚至小于3。 要准确确定水峰,配样过程需要遵循标准。例如,核磁管和玻璃滴管从烘箱取出后应直接放入干燥器中冷却,以防止水汽凝结,影响检测的准确性。 对于氘代氯仿,如果水峰值高于7,说明水峰超过了国际标准。但是,这并不影响检测结果。一旦加入样品,1.59ppm的水峰可以忽略,甚至会消失不见。 此外,氘代氯仿和水不相溶,即使潮湿程度很高,氘代氯仿中的水峰值也不会超过30。如果使用瓶装的氘代氯仿,随着时间的推移,水峰可能会因吸潮而逐渐增大。此时,可以快速加入几颗分子筛,将水峰压制到积分3以下。 在使用分子筛时,要小心避免手部油污污染。总结起来,氘代试剂的水峰并不是一个大问题。 查看更多
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如何制备苯甲醚并降低成本? 苯甲醚是一种有机合成的中间体,可用于合成农药、香料、医药等。为了降低制备苯甲醚的成本并充分利用苯酚,本文提供了一种新的制备方法。 根据本发明的方法,我们可以通过以下步骤来制备苯甲醚: 步骤一:在10-30℃的温度下,将过量10%-30%的硫酸二甲酯与苯酚钠溶液反应1小时,然后在40℃下继续反应半小时,最后在回流温度下反应半小时。 步骤二:通过共沸蒸馏将苯甲醚蒸出,同时将蒸出的水分返回到反应器中。 步骤三:当共沸蒸馏得到的苯甲醚接近理论产量的90%时,在反应器中补加浓度为20%的氢氧化钠溶液,继续反应,然后再进行蒸馏,使反应生成的苯甲醚全部蒸馏出来。 最后,将苯甲醚产品干燥并进行重蒸,即可得到纯度高达90%以上的苯甲醚。 通过本发明的方法,我们可以降低合成成本,减少反应残留物中酚含量,充分利用苯酚,从而提高苯甲醚的制备效率。 查看更多
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三溴化硼有哪些化学性质和危害? 三溴化硼是一种无色液体,室温下存在。它与空气中的水分反应会产生硼酸和溴化氢。 化学性质 三溴化硼是一种强路易斯酸,常用于药物生产中去除醚类化合物的甲基或烷基。此外,它还可作为烯烃聚合反应和傅-克反应的酸性催化剂,以及半导体工业中的掺杂剂。 三溴化硼与水剧烈反应,生成硼酸和氢溴酸: BBr3+3 H2O ? B(OH)3+3 HBr 危害 三溴化硼在加热时可能发生爆炸,并且与酒精接触会分解产生有毒、腐蚀性的溴化氢烟雾。它与水反应会生成溴化氢气体,存在爆炸的危险。 三溴化硼可以通过吸入和食入进入人体。短期接触三溴化硼会对眼睛、皮肤和呼吸道造成腐蚀,食入会产生腐蚀性。吸入可能导致肺水肿。 在20℃下,三溴化硼会迅速蒸发并达到空气中有害污染的浓度。 查看更多
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