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材料科学
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如何制备高纯度的三甲基硅醇钾晶体?
三甲基硅醇钾是一种常用的聚硅氧烷制备催化剂,但现有技术中的制备方法存在一些问题。本文介绍了一种简单、低成本的制备方法,可以得到高纯度的三甲基硅醇钾晶体。 背景技术 三甲基硅醇钾(CAS号:10519-96-7,分子式:C3H10KOSi)是一种常用的聚硅氧烷制备催化剂。现有技术中,三甲基硅醇钾的制备通常使用六甲基二硅氮烷和氧化钾在吡啶-甲醇体系中反应,但该方法存在一些问题,如产品纯度较低、甲醇残留等。 发明内容 本发明的目的是提供一种制备高纯度三甲基硅醇钾晶体的方法,以解决现有技术中存在的问题。 为实现上述目的,本发明的制备方法包括以下步骤: 1. 将六甲基二氯硅烷加入搅拌釜中,同时通入氮气进行搅拌。 2. 在100~103℃下回流分水10~15小时。 3. 将回流分水产物进行离心喷雾干燥,转速为2500~3500rpm,温度为100~120℃。 通过以上步骤,可以得到高纯度的三甲基硅醇钾晶体。 作为优选方案,六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比可以为(1~10):1或(1~5):1,也可以为4:1。 本发明的制备方法简单、成本低廉,制得的三甲基硅醇钾晶体为白色,纯度高于99%,无甲醇残留。 制备方法 一种制备三甲基硅醇钾的方法,该方法包括以下步骤: 1. 将109kg六甲基二氯硅烷加入搅拌釜中,同时通入氮气0.5小时。 2. 继续搅拌并加入56kg氢氧化钾,在100℃下回流分水10小时。 3. 将回流分水产物放入离心喷雾干燥箱中,在3000rpm转速、100℃温度下离心喷雾干燥5小时。 通过以上步骤,可以得到白色晶体产品,纯度为99.99%。
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#三甲基硅醇钾
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仪器设备
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盐度计的工作原理是什么?
当光线从一种介质进入另一种介质时,会发生折射现象。折射现象中,入射角的正弦与折射角的正弦之比是一个常数,称为折射率。通过测量盐溶液的折射率,可以推算出盐溶液中可溶性物质的浓度。 盐度计在生活中的应用 盐度计操作简单,使用者可以快速测量盐分浓度或海水比重。它可以应用于海洋、渔场、养殖场使用的海水,水族馆使用的海水或人工海水,以及储藏鱼类使用的盐水等浓度管理。 盐度计的校准和使用方法 1. 校准方法 1)使用手持盐度计时,用左手四指握住橡胶套,右手调节目镜,以防止体温对测量精度的影响。 2)打开进光板,用柔软绒布擦拭折光棱镜,保持其清洁。 3)滴入几滴蒸馏水在折光棱镜上,轻轻合上进光板,使溶液均匀分布于棱镜表面。将仪器的进光板对准光源或明亮处,通过接目镜观察视场。如果视场明暗分界线不清晰,旋转接目镜使其清晰,并旋转零位校正螺钉,使明暗分界线置于零位。然后擦净蒸馏水,换上测试溶液。此时,视场所在的刻度值即为所测试溶液的浓度值和密度值。 2. 使用方法 1)擦拭折光仪的接物镜面,保持其干净。 2)使用滴管吸取海水缸中的一滴约2~3cc的海水。 3)打开聚光板,将海水滴附于接物镜上,轻盖聚光板。 4)将折光仪的聚光板朝向光源,将接目镜贴近眼睛并保持平行。 5)通过观景窗观察折光仪上的刻度,并记录海水的盐度。
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四氟硼酸二乙酯有什么化学性质和稳定性?
四氟硼酸二乙酯是一种化学反应活性很高的液体,常用于有机合成化学中作为催化剂。它可以促进各类缩合反应,具有很高的化学反应活性。然而,由于其与水剧烈反应,使用时需要格外注意避免与水接触。此外,四氟硼酸二乙酯在强酸、强碱和光照下也容易分解,因此需要避免与强酸、强碱以及长时间的阳光或强光接触。为了保持其相对稳定性,一般需要将其保存在低温环境中。 图1 四氟硼酸二乙酯催化的缩合反应 在实验中,可以通过向3,5 -二氯水杨醛中加入四氟硼酸二乙酯和重氮乙酸乙酯的二氯甲烷溶液来进行反应。反应结束后,通过旋转蒸发仪浓缩反应混合物,然后加入H2SO4进行搅拌反应,最后用NaHCO3固体淬灭反应体系中的硫酸,通过硅胶过滤混合物,最终得到目标产物分子。 参考文献 [1] Dudley, Matthew E.; et al Synthesis (2006), (10), 1711-1714.
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#四氟硼酸-二乙醚络合物
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