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八坂含珊
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如何制备间氨基苯甲酸乙酯? 间氨基苯甲酸乙酯是化学工业中一种重要的中间体,目前主要通过酯化反应制备。 制备方法 间氨基苯甲酸的制备方法有多种选择: 1、通过霍夫曼重排反应从间苯二甲酸制取(见U.S.P2878281,1959)。然而,间苯二甲酸的制备较为困难且价格昂贵,需要采用脱水浓缩分次结晶方法进行分离,操作繁琐。 2、通过硼氢化钠在10%钯一碳催化下将间硝基苯甲酸还原为氨基苯甲酸(见J.Chem.Soc,1962,371)。 3、通过水合肼与石墨粉的混合物将硝基还原为氨基(Tetra Letl,1985,26(50),6033)。这两种方法都需要进行繁琐的分离步骤,并且从同分异构体中分离间硝基苯甲酸并不容易,会影响产品质量。此外,还有报道直接从间硝基苯甲酸乙酯还原硝基至氨基的方法,但所使用的还原剂价格昂贵,导致原料成本大幅增加(见J.Org.Chem,1961,26,2805;Jpn.Kokal Tokkyo Koho,1981,46845;Synth.Commun,1985,15(1),599)。 一种间氨基苯甲酸乙酯的制备方法是在强酸性条件和-5℃-15℃下将苯甲酸乙酯与硝酸进行硝化反应生成间硝基苯甲酸乙酯,然后将其溶解于有机溶剂中。可以选择的溶剂有甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、氯苯、四氢呋喃、二氧六环和氯仿。在该溶液中加入硫和硼氢化物的混合物,硫和硼氢化物的重量比为10∶1至1∶10。然后在20℃-80℃条件下反应2-20小时后,脱去溶剂,将残留固体用稀盐酸溶解并调至溶液PH=1。用乙醚进行萃取,分离出水层并将水层的PH值调至11-14,再次用乙醚进行萃取。将两份萃取液减压蒸馏后即可得到间氨基苯甲酸乙酯。 参考文献 CN1093080A 查看更多
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? 辛酸甲酯的制备方法有哪些? 辛酸甲酯是一种无色至淡黄色的油状液体,具有强烈的酒香、水果香和柑橘香气。它主要用于制作菠萝、浆果和水果型等食用香料,同时也是合成化妆品和药物的重要原料和中间体,还有潜在的用途作为植物生长调节剂和生物柴油的替代品。由于市场需求的增加,辛酸甲酯的制备方法受到越来越多的关注,具有重要的理论意义和工业应用前景。 合成方法一 将对苯酚磺酸甲醛、羧酸和甲醇加入小瓶中,通过摇壶在适当温度下摇动混合物一段时间。反应后,通过过滤和洗涤得到辛酸甲酯。 将酯在相应醇的溶液中加入Sc(OTf)3催化剂,回流一定时间后,通过过滤和纯化得到辛酸甲酯。 将醛和碘化钾在甲醇中反应,通过骤冷、洗涤和萃取得到辛酸甲酯。 参考文献 [1]刘承智,杨高东,周政,张志炳,梁银春.辛酸甲酯合成新工艺的研究[J].南京大学学报(自然科学),2018,54(03):612-621.DOI:10.13232/j.cnki.jnju.2018.03.017. [2]Reddy, K. Rajender; et al. Catalytic oxidative esterification of aldehydes and alcohols using KI-TBHP. Synthetic Communications (2010), 40(2), 186-195. 查看更多
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