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化药

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赤霉素在制药中的多重作用赤霉素，又称赤霉酸，是一种重要的植物激素，在制药领域有着广泛的应用。它在药物研发中扮演着关键的角色。本文将探讨赤霉素在制药中的多重作用以及其在药物研发中的应用。赤霉素在制药中有着多个重要作用。首先，在抗癌药物领域中被广泛应用，可以抑制肿瘤细胞的生长和分裂。其次，在免疫调节领域中也扮演着重要角色，可以增强机体对抗疾病的能力。此外，在神经保护和修复领域中也发挥作用，促进神经细胞的生长和再生。总的来说，赤霉素在制药领域中具有重要作用，有着广阔的应用前景。查看更多

#赤霉素

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材料科学

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2,4,6-三氯苯肼的制备方法是怎样的？基本信息 2,4,6-三氯苯肼，英文名：2,4,6-Trichlorphenylhydrazine，CAS号：5329-12-4，分子量：211.476，密度：1.6±0.1 g/cm 3 ，沸点：273.4±40.0°C at 760 mmHg，分子式：C6H5Cl3N2，熔点：140-143°C，闪点：119.2±27.3°C，蒸汽压：0.0±0.6 mmHg at 25°C，常温常压下稳定，白色结晶粉末。背景技术 2,4,6-三氯苯肼是一种重要的医药中间体，国内外均有一定的需求。然而有关制备方面的文献，国内尚未见公开报道。Edgar等利用苯肼为原料，通过与邻苯二甲酸酐反应再经氯化水解和氨解处理制得了产品。Stepanov等曾报道通过2,4,6-三氯硝基苯与肼反应的制备方法，Mitsubish公司则以2,4,6-三氯苯胺为原料，制备2,4,6-三氯苯肼。本文将介绍一种以2,4,6-三氯苯胺为原料，经重氮化、还原、水解而得的具体方法。制备方法 1、重氮化制备三氯苯胺重氮盐在1000ml的三口烧瓶中加入250ml30%盐酸，冰水浴冷却，搅拌下加入事先准备好的三氯苯胺溶液（40g2，4，6-三氯苯胺加热溶于100m1冰醋酸中），冷却至7℃以下开始滴加亚硝酸钠溶液（NaNO 2 14g+H 2 O40ml）,控制反应温度不超过20℃，滴加结束冷却至5～10℃反应90min。加脲终止反应15min，过滤除去未反应的三氯苯胺得三氯苯胺重氮盐溶液。 2、还原制备三氯苯肼盐酸盐在三口烧瓶中加入90g氯化亚锡和250ml盐酸，用冰水浴冷却至7℃以下，加入上述重氮盐溶液(放热反应，温度上升较快，注意冲料）。冷却至5～10℃反应60min，抽滤得浅黄色糊状结晶(三氯苯肼盐酸盐）。 3、水解制备三氯苯肼上述滤饼(三氯苯肼盐酸盐）加入到盛有1000ml水和87ml盐酸的烧杯中，加热煮沸15min，除去红色漂浮物，冷却结晶，过滤得粗品。用热水重结晶得270g湿品，烘干得34g2,4,6-三氯苯肼成品，含量达99%以上，熔点142～142.5℃，收率78%。参考文献 [1]吕宏初.2,4,6-三氯苯肼的合成[J].辽宁化工,1998,(05):31. 查看更多

#2,4,6-三氯苯肼

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日用化工

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材料科学

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聚六亚甲基胍盐酸盐的消毒性能如何评价？聚六亚甲基胍盐酸盐为白色无定形粉末，易溶于水，水溶液呈无色或淡黄色，无异味，具有杀菌谱广、起效浓度低、性能稳定等优点，其在农业、纺织业、医药等领域应用广泛。为了研究聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌液的消毒性能，尤其是皮肤黏膜方面的消毒安全性，进行了实验室的杀菌试验、现场消毒试验和相关动物毒性试验 [1] . 皮肤刺激试验取皮肤完好的白色豚鼠3只，体质量为250 g～300 g，试验前 24 h 将豚鼠背部脊柱 2 侧约 3 cm × 3 cm 去毛。将聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌液涂在一侧脱毛皮区后，用一层无刺激性的塑料薄膜覆盖，再用无刺激性胶布和绷带进行固定，另一侧脱毛皮区作为阴性对照。4 h 后用温水除去残留抗菌液。每天按此方法涂抹消毒剂 1 次，连续涂抹 14 d。在每次涂抹后 24 h 观察皮肤局部反应并进行评分. 眼刺激试验取健康白色家兔 3 只，体质量为 2.0 kg ～ 2.5 kg。取 1 ml 聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌液滴入家兔右侧眼结膜囊内，左侧以等体积生理盐水作为正常对照。滴眼后将兔眼被动闭合 4 s,30 s 后用生理盐水进行冲洗。分别于滴眼后 1 h、24 h、48 h、72 h、14 d 和21 d 观察家兔眼角膜、虹膜和结膜的损伤及恢复情况，并用裂隙灯或放大镜检查角膜及虹膜变化，对家兔眼刺激试验按照眼刺激反应分级标准判定. 试验结果多次完整皮肤刺激试验结果显示，聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌液连续对豚鼠完整皮肤涂抹14 d，试验期间未见红斑和水肿等异常反应，刺激指数为0，对豚鼠皮肤无刺激性。急性眼刺激试验结果显示，给药期间，各个时间点，受试动物眼均未出现角膜和虹膜损害以及结膜水肿或充血现象，眼刺激平均积分均为0，刺激强度为无刺激性. 参考文献 [1] 戴陈伟,蔡标,刁慧敏,等.一种聚六亚甲基双胍盐酸盐抗菌液的消毒性能和安全性评价[J].中国卫生检验杂志, 2019, 29(5):3.DOI:CNKI:SUN:ZWJZ.0.2019-05-002.查看更多

#聚六亚甲基胍盐酸盐

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其他

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早强剂研究的重要性是什么？研究背景早强剂是一类重要的混凝土添加剂，对混凝土性能有重要影响，能够提高施工效率，节约建设成本。结合近年来国内外在早强剂方面的研究与应用情况，发现非氯盐，非硫酸盐类早强剂，复合早强剂和与水泥混合材相适应的专用早强剂等的研制和应用将具有比较大的研究价值[1]. 力学性能影响实验研究了不同早强剂品种、掺量对钢渣浆体强度的影响。结果表明：单掺任何早强剂品种后的钢渣浆体强度均高于未掺早强剂的钢渣浆体强度。当钢渣中掺有无水氯化钙，掺量为1.0%时，其28d抗压强度可达到15.0MPa。钢渣浆体中掺有三乙醇胺，掺量为1.0%时，其28d抗压强度可达到8.0MPa。当钢渣中掺有复合型早强剂，掺量为1.5%时，其抗压强度可达到18.0MPa。复合型早强剂激发钢渣活性效果好于单纯的无机早强剂或有机早强剂[2]. 研究方向在冬期施工或有早强要求的混凝土工程中掺早强剂，对加快工程进度，提高混凝土质量等有重要作用，其掺量一般不超过水泥质量的5%。目前传统早强组分已不能满足绿色，高性能混凝土的要求，且之前研究多在常温下进行，而低温(尤其是5℃)环境下的研究相对较少，同时低温早强效果相对有限，低温下的作用机理也不明确。随着工程建设的进一步发展，开发既满足低温早强要求又有良好工作性的低温早强剂是今后的一个重要研究方向[3]. 基于上述理由，研究人员开展了锂盐早强剂对油井水泥低温水化能力和性能影响的研究。结果表明，锂盐早强剂通过加快水化保护膜破裂使水化诱导期缩短的方式提高油井水泥中C3S，C2S低温水化能力，从而明显缩短油井水泥的低温稠化时间，提高低温抗压强度，并且对水泥浆初始稠度无影响，表现出优异的低温早强功效。锂盐早强剂对油井水泥的水化产物类型无影响，水化产物主要为硅酸钙凝胶，Ca(OH) 2 晶体和少量钙钒石AFt晶体，与单纯油井水泥水化产物一致，但水化产物的微观结构较常规水泥石致密[4]. 参考文献 [1]姜梅芬,吕宪俊.混凝土早强剂的研究与应用进展[J].硅酸盐通报, 2014, 33(10):7.DOI:CNKI:SUN:GSYT.0.2014-10-018. [2]李桂芹.早强剂对钢渣胶凝材料力学性能的影响[J].粉煤灰综合利用, 2013(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1005-8249.2013.06.011. [3]张丰,白银,蔡跃波,等.混凝土低温早强剂研究现状[J].材料导报, 2017, 31(21):8.DOI:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.021.015. [4]王成文,王瑞和,陈二丁,等.锂盐早强剂改善油井水泥的低温性能及其作用机理[J].石油学报, 2011, 32(1):5.DOI:10.7623/syxb201101023.查看更多

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5-脱氧-5-甲硫腺苷有哪些生物学功能？简介 5-脱氧-5-甲硫腺苷是一种核苷类化合物，具有广泛的生物学功能。其化学结构特点在于腺苷的C-5'羟基被甲硫基取代，使其参与多种重要的代谢途径和信号传导通路。该化合物在常温下呈白色至类白色固体，熔点约为210-213°C，密度约为1.85 g/cm3。5-脱氧-5-甲硫腺苷可溶于DMSO、甲醇等有机溶剂，但溶解度较低。合成方法 5-脱氧-5-甲硫腺苷可通过5'-氯-5'-脱氧腺苷和甲硫醇钠合成。这种合成方法原料易得，反应条件温和，收率较高，是工业上常用的合成路线之一。用途 5-脱氧-5-甲硫腺苷在生物医学领域应用广泛，对H3K4甲基化酶具有抑制作用，参与表观遗传调控，影响基因表达。在细胞生长调控中起关键作用，与细胞增殖、凋亡和分化密切相关。在生物化学领域作为核苷类生物合成中间体，参与硫辅酶的合成与再生。参考文献 [1]A·延奇,K·科尔特,K·施佩林.5-脱氧-5-甲硫腺苷在皮肤用美容组合物中的用途:CN 02123809[P].CN 1395918 A[2024-07-08]. [2]刘恒,王永华,丛丽娜.5-脱氧-5-甲硫腺苷的QSAR研究[J].大连工业大学学报, 2008, 27(1):5. [3]A·延奇,K·科尔特,K·施佩林.5-脱氧-5-甲硫腺苷在皮肤用美容组合物中的用途:CN 02123809[P].CN 1395918 A[2024-07-08]. 查看更多

#5-脱氧-5-甲硫腺苷

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什么是D-薄荷醇？介绍 D-薄荷醇，也称为右旋薄荷醇、(+)-薄荷醇或(1S,2R,5S)-2-异丙基-5-甲基环己醇，是一种具有清凉效果和清新薄荷香味的有机化合物，广泛应用于多个领域。化学式为C10H20O。图一 D-薄荷醇应用 D-薄荷醇常用于口香糖、糖果、饮料、烟草和食品中，作为风味增强剂，赋予产品清新的薄荷味。在牙膏、漱口水、洗发水、沐浴露等个人护理产品中，因其清凉感而被广泛使用，有助于提升产品的性能和使用体验。它可用于局部止痛和清凉止痒的外用药物，如清凉油、止痛膏等。它也可以作为吸入剂，用于缓解呼吸道疾病的症状。它还可以用于制造各种薄荷味的香精和香水。它在主要肺致癌物 NNK 的葡萄糖醛酸化和解毒中起作用[1]。合成向10mL反应容器中装入无磁性搅拌棒、0.4mmol 叔丁基（2-异丙基-5-甲基环己氧基）二甲基硅烷和20mol%CuSO4·5H2O的2mL甲醇溶液。贴上隔膜帽；将容器放置在安东帕微波设备的微波腔内。将搅拌的反应混合物在100℃下照射15分钟。冷却至室温后，TLC表明起始材料消失。滤出固体硫酸铜，减压除去溶剂。柱色谱法得到纯醇。所有产品在光谱上都与正宗的酒精完全相同，得到D-薄荷醇[2]。图二 D-薄荷醇的合成在室温下搅拌底物（2-异丙基-5-甲基环己氧基）三甲基硅烷（1 mmol）、离子液体[Dsim]HSO4（6.5 mg，≈0.02 mmol）在甲醇（2 mL）中的混合物。反应完成后（通过TLC监测），蒸发溶剂，向混合物中加入水（1mL），并剧烈搅拌。将混合物倾析，得到几乎纯的产品。通过比较IR和NMR数据对产物进行了表征。将离子液体在65℃下真空干燥以去除水分，然后重复使用[3]。图三 D-薄荷醇的合成2 参考文献 [1]Kozlovich S ,Chen G ,Watson C , et al.P101 - The role of L- and D-menthol in the glucuronidation and detoxification of the major lung carcinogen, NNK[J].Drug Metabolism and Pharmacokinetics,2020,35(1S):S53-S53. [2]González-Calderón D ,Benítez-Puebla J L ,González-González A C , et al.Selective deprotection of TBDMS alkyl ethers in the presence of TIPS or TBDPS phenyl ethers by catalytic CuSO 4 ·5H 2 O in methanol[J].Tetrahedron Letters,2013,54(37):5130-5132.查看更多

#d-薄荷醇

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甘氨酸铜在机体中的吸收机制是怎样的？甘氨酸铜在机体中的吸收机制是一个备受关注的研究领域。通过深入探讨其吸收途径，可以更好地理解其在生物体内的作用机制。简介：铜是一种人体和动物所必须的重要微量元素，在机体造血功能、新陈代谢、机体抵抗力及繁殖性能等方面发挥重要作用。一般情况下，婴幼儿期铜的摄入量为每日 0.4～1.0mg，成人为1.5～3.0mg，铜在人体内含量约100～150mg，血清铜正常值100～120μg/dl，是含量位居第二的必需微量元素。铜缺乏可引起贫血、骨质疏松、冠心病、白癜风病、不孕症等疾病。由于消化道对铜元素的吸收和利用大部分是以稳定的复合物形式，而不是以离子形式，因此以稳定的螯合物形式存在的第三代铜补充剂氨基酸螯合铜具有明显的优势，相比第一代(如硫酸铜)和第二代(如葡萄糖酸铜)铜补充剂它可以缓解矿物之间的拮抗作用，稳定性好，生物学效价高，易吸收等优点。目前，工业上合成甘氨酸铜的工艺主要有液相法和固相法两大类，液相法主要是以水为溶剂，以甘氨酸和铜盐为原料；固相法主要是以甘氨酸和醋酸铜为原料，将反应过程中生成的醋酸及时挥发出去。 1. 甘氨酸铜的生物学功能铜在动物体内对造血功能、新陈代谢、生产性能、免疫力以及繁殖性能等方面扮演着重要角色，其作用主要包括：一是促进猪的生长发育和抗菌作用；二是改善猪的皮毛质量，增加光泽度；三是维持铁元素的正常代谢，预防贫血；四是参与骨骼形成，预防骨折、骨骼畸形和骨质疏松；五是提高母猪的繁殖能力，增加仔猪的出生体重。 2. 甘氨酸铜在机体中的吸收机制动物消化道的各个部位都能吸收铜，主要吸收部位是在小肠前段。饲料中的大部分铜很难被吸收利用。植物性饲料中的铜主要以稳定的可溶性复合物（如氨基酸形式的复合物）形式吸收，而不是以离子形式吸收，越来越多的人认为，氨基酸螫合铜的吸收机制并非小肠中普通金属的吸收机制。甘氨酸是所有氨基酸中分子量最小的氨基酸，从理论上讲，由甘氨酸与 2价铜离子形成的甘氨酸铜与其他氨基酸铜络合物或螯合物比较更容易穿透动物小肠上皮黏膜细胞而被完整吸收利用。对于甘氨酸铜的吸收机制主要存在两种假说：（ 1）氨基酸或肽吸收机制甘氨酸与铜的螯合形成的络合物，通过肽和氨基酸的吸收机制在肠道中被完全吸收，而非遵循普通金属在小肠中的吸收途径。这种观点的核心在于铜离子与氨基酸形成的配位键以共价键和离子键相结合，使铜离子被保护在络合物的核心，并以整体形式穿过黏膜细胞膜、黏膜细胞和基底细胞膜进入血液循环。被吸收进入血液的大部分铜以铜蓝蛋白的形式存在，主要参与血浆中铁元素的吸收、转运和利用。少量铜会与血浆中的白蛋白或氨基酸结合形成复合物，然后被转运至各个组织器官。（ 2）竞争吸收机制甘氨酸螯合铜在进入消化道后，有助于防止铜元素在肠道内形成不溶性化合物并吸附在不溶解的胶体上，而能直接到达小肠微绒毛处，在吸收位点发生水解。铜以离子形式进入肠上皮细胞并被吸收入血液，从而增加体内铜离子的含量。这一观点强调了铜离子到达吸收部位的量比无机形态更多。参考文献： [1]鲍宏云,许甲平,邓志刚等.甘氨酸铜在猪生产中的应用研究[J].饲料广角,2012,(05):32-33. [2]河北东华冀衡化工有限公司. 一种甘氨酸铜的制备方法. 2017-01-04. 查看更多

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5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的应用有哪些？本文将探讨 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸在不同领域的应用，通过对这些应用的综合分析，可以深入了解这种化合物的多功能性和广泛用途。简述： 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸，英文名称：5-amino-2,4,6-triiodobenzene-1,3-dicarboxylic acid，CAS：35453-19-1，分子式：C8H4I3NO4，外观与性状：微黄色粉末。5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸是碘海醇、碘帕醇等非离子造影剂的重要中间体。应用： 1. 合成金属有机骨架化合物近年来，金属有机骨架化合物 (MOFs) 作为一类新型的多孔材料受到了人们的广泛关注。这类材料具有稳定的孔道结构和光、电、磁等物理化学性质，在气体的捕获和分离、催化等领域具有潜在的价值。金属有机骨架化合物的合成多选用羧酸类配体和含氮类有机配体。王新萍等人在溶剂热条件下 ,利用Ni(II)在混配体体系下合成出结构新颖的金属有机骨架化合物[Ni2(bibp)3(idphate)2(H2O)4]·8H2O{H2bmimb=1,4-二[(2-二甲基咪唑)亚甲基]苯,H2bibp=3,5-二甲基-1,4-二咪唑,idphate=5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸}。该化合物中,idphate只有一个羧酸基团采用了单齿配位的模式,另外一个羧酸基团悬挂在二维层外未参与配位,二维层通过分子间的弱作用连接的三维有序晶态结构。具体合成步骤如下：准确称取 14.0 mg的5-氨基-2 ， 4 ， 6-三碘基间苯二甲酸 (0.025 mmol) 、5 mg的bibp (0.021 mmol)、14 mg硝酸镍 (0.050 mmol) ，混合后，放入一端封闭的玻璃管中，然后用注射器将 1.2 m L混合溶剂 (V乙醇∶V水=1∶1)滴入玻璃管中，用抽滤机将玻璃管抽真空，使用酒精喷灯烧结封口。将密封后的玻璃管放入程序化控温的烘箱中， 8 h缓慢升到120℃ ，在 120℃下恒温保持83 h ，然后经过 13 h后缓慢降到30℃。打开玻璃管，将过滤后的固体物质用丙酮冲刷，获得无色晶体。基于 Ni计算得到的产率约为60%。 2. 检测 POPs 持久性有机污染物（ persistent organic pollutants，简称POPs）具有持久残留性，生物积累性，高毒性，并且可以通过各种介质长距离的迁移，对人体健康和环境的危害性极大，所以对POPs的研究及解决POPs污染问题是很有必要的。因此开发快速、准确、低成本的分析检测POPs的方法对于环境监测、保护人体和动物的健康起到至关重要的作用。盛琬茹等人合成了锌 -金属有机纳米管(Zn-MONTs)并应用于水和土壤样品中6种硝基多环芳烃。合成方法为：一定物质的量的水合硝酸锌（ Zn(NO3)·6H2O），5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸（5-Amino-2,4,6-triiodoisophthalic Acid，H2ATIBDC），4,4′-联吡啶（4,4'-Bipyridine，4,4`-bipy）溶解于8毫升的N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethylformamide，DMF），乙醇（ethanoland）和水（H2O）（v/v,5:2:1）的混合溶液中。搅拌过滤后，滤液放在装有乙醚的罐中10天左右会产生大量的黄色晶体。把晶体过滤，然后用超纯水洗干净，放在200℃烘箱烘24小时，得到Zn-MONTs晶体。基于 Zn-MONTs的固相微萃取涂层纤维结合气相色谱串联质（GC-MS/MS）被用来测定水样品和土壤样品中痕量的6种硝基多环芳烃（3-硝基联苯,9-硝基蒽,9-硝基菲，3-硝基荧蒽，1-硝基芘，6-硝基屈）。Zn-MONTs研磨成粉末，通过物理胶黏法制作成新型的固相微萃取涂层，该涂层的热稳定性能达到335℃，萃取效果与100μm聚二甲基硅氧烷纤维（PDMS）,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷纤维(DVB/CAR/PDMS)和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纤维（PDMS/DVB）进行比较，比商用纤维拥有更高的萃取效率。 3. 合成碘曲仑采用 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸与多聚甲醛发生还原氨化反应，制得氨基单甲基化的产物，该产物再与氯化亚砜反应，生成5-甲氨基-2,4,6-三碘-间苯二甲酰氯，以丙二酰氯为连接臂，将5-甲氨基-2,4,6-三碘-间苯二甲酰氯连接成二聚体，得到的二聚体与2,2-二甲基-6-氨基-[1,3]二氧七环-5-醇发生酰胺化反应，再在酸性条件下脱保护，制得了最终产物碘曲仑。该合成工艺简单、易行，并且所得碘曲仑纯度高、产率高，适合工业化生产。参考文献： [1] 王新萍,张奥,刘康,等. 基于5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸和双咪唑混配体体系金属有机骨架化合物的合成、结构与性质研究[J]. 科学技术与工程,2017,17(12):5-9. DOI:10.3969/j.issn.1671-1815.2017.12.002. [2] 盛琬茹. 金属-有机纳米管做固相微萃取涂层检测水中痕量持久性有机污染物[D]. 山东:山东农业大学,2017. DOI:10.7666/d.D01212217. [3] 武汉工程大学,上海万代制药有限公司. 一种碘曲仑的制备方法:CN201410596814.6[P]. 2015-02-18. 查看更多

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如何准确检测6-巯基嘌呤？在临床治疗中， 6-巯基嘌呤在用药剂量上如果浓度过低，会降低其抗免疫和抗炎作用，从而不能达到效果;如果浓度过高，会对骨髓、肝脏等器官造成副作用。因此，快速准确地检测 6-巯基嘌呤的浓度在临床用药方面具有一定指导作用。背景： 6-巯基嘌呤(6-MP)，为嘌呤类抗代谢药，对多种肿瘤有抑制作用。临床上主要用于急性白血病、绒毛腺皮癌、恶性葡萄胎等的治疗，具有重要的生物学意义。已报道测定6-巯基嘌呤的分析方法有分光光度法、荧光光度法、化学发光法、流动注射－化学发光法，示差分光光度法、磷光光谱、电化学分析、溶出伏安法、催化动力学分析法、HPLC、RP-HPLC、MS、GC-MS等。分析： 1. 磷钼酸铵分光光度法测定温欣荣等人建立了磷钼酸铵分光光度法测定 6-巯基嘌呤(6-MP)的方法。实验方法具体如下：（ 1） 6-MP标准溶液 1.0 g/L，称取0.1000 g 6-MP，用3 mL 1 mol/L Na OH溶液溶解后，稀释至100 mL，于冰箱中4℃下保存;钼酸铵溶液:0.09224 g/m L，用四水合钼酸铵固体加热配制而成;NaH2PO4 溶液:20 g/L;H2SO4 溶液:3 mol/L；NaOH溶液:1 mol/L； Bi(NO3)3－H2SO4 溶液:称取2.5 g Bi(NO3)3·5H2O，加3 mol/L H2 SO4溶液100 mL溶解后，转移至 250 mL容量瓶中，定容。所用试剂均为分析纯;水为二次蒸馏水。（ 2）实验方法取 25 mL容量瓶，依次加入0.09224 g/m L钼酸铵溶液1.50 mL、20 g/L NaH2PO4 溶液0.70 mL、 3 mol/L H2SO4 溶液1.20 mL、适量6-巯基嘌呤标准溶液、Bi(NO3)3 －H2SO4 溶液1.00 m L，加入 1 mol/L NaOH溶液2.50 mL调节体系酸度，于 85℃的水浴锅中反应5 min后，定容至刻度，静置 20 min后以试剂空白为参比，用1cm比色皿在波长710nm处测定吸光度A。结果表明：在一定条件下， 6-MP可以定量地与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝，通过测定磷钼蓝的吸光度，从而间接地测定6-MP的含量。显色体系最大吸收波长为710nm， 6-MP质量浓度在0.004～0.06 mg/m L范围内与A呈良好的线性关系，线性回归方程为A=0.0258+10.655ρ(mg/m L)，线性相关系数r=0.9986。方法用于实际药品中6-PM的含量测定，结果与药典法一致。 2. Cu(phen)22+-H2O2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定朱英贵等人基于 6 -巯基嘌呤 (6 -MP)对Cu(phen) 2+2 -H2O2体系化学发光具有较强的抑制作用，建立了化学发光测定 6 -MP的新方法。该方法线性范围为 2.0× 10 -7- 9.0× 10 -6 g/mL ，检出限为6.2× 10 -8g/mL ，对 1.0×10 -6 g/mL 6 -MP7次平行测定的相对标准偏差为 2.9% ，用于药物乐疾宁中 6 -MP的测定，回收率为 95 -103% 。 3. 钌(Ⅱ)-联吡啶-6巯基嘌呤-Ce(Ⅳ)化学发光体系测定孟辉等人研究了酸性条件下， Ce（Ⅳ）－Ru（bipy）32+－6MP体系的化学发光反应情况，发现在4×10－7～4×10－5g／ml范围内，6MP的浓度与发光强度呈良好的线性关系，检出限为1．0×10-7g／ml，其RSD为2．3％（n=9，c=4×10-6g／ml），该法用于血清中6MP的直接测定，平均回收率为96．7～102％。 4. 催化动力学库仑滴定法测定吴青等人首次报道用催化动力学和库仑分析相结合的方法测定抗癌药物乐疾宁中的主要成份 6-巯基嘌呤。此法基于测定与催化剂（或称诱导剂）6-MP浓度成正比的库仑池反应诱导期（从接通电源到指示电流突然增大到指定值的毫库仑数），从而求出催化剂6-MP的量。该法具有库仑分析法与催化动力学分析法的优点即准确、灵敏、快迅和简便。方法线性范围为1.47×10-7～5.29×10-6mol/L。应用于药物乐疾宁中6-MP的测定，回收率为95%～103%，结果满意。参考文献： [1]秦苗,王红艳,王聪等. 表面增强拉曼光谱法对抗肿瘤药物6-巯基嘌呤的检测研究 [J]. 宿州学院学报, 2021, 36 (03): 36-40. [2]温欣荣,涂常青,纪文钢. 磷钼酸铵分光光度法测定药物中6-巯基嘌呤 [J]. 分析试验室, 2013, 32 (04): 93-96. DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2013.0110. [3]朱英贵,沐小龙,王伦等. Cu(phen)_2~(2+)-H_2O_2-6-巯基嘌呤化学发光体系测定6-巯基嘌呤 [J]. 安徽师范大学学报(自然科学版), 2003, (01): 43-44+47. [4]孟辉,宋功武. 钌(Ⅱ)-联吡啶-6巯基嘌呤-Ce(Ⅳ)化学发光体系测定6-巯基嘌呤 [J]. 仪器仪表与分析监测, 1999, (03): 40-41+59. [5]吴青,李汉杰,胡荫华. 催化动力学库仑滴定法测定6-巯基嘌呤 [J]. 分析测试通报, 1992, (05): 79-83. 查看更多

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2,2'-联喹啉-4,4'-二羧酸二钠如何应用于Cu的分析测定？本文将讲述 2,2'- 联喹啉 -4,4'- 二羧酸二钠如何应用于 Cu 的分析测定，以期为分析化学，环境安全等领域的的研究人员提供实验支持。简述： 2,2'- 联喹啉 -4,4'- 二羧酸二钠，英文名为 Bicinchoninic Acid Disodium Salt 。 2,2'- 联喹啉 -4,4'- 二羧酸二钠属于羧酸类衍生物，可用作医药中间体，也可用于 Cu 和蛋白的分析测定。应用： 1. 测定循环水中微量铜工业循环冷却水中铜离子的测定一般采用原子吸收法（ GB/T 14638.2-1993 ）和二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法（ GB/T 14418-1993 ，前者需要昂贵的原子吸收光谱仪，后者需要有机溶剂萃取等繁杂操作。为了提高检测效率，严琳等人利用 BCA （ 2 ， 2’- 联喹啉 -4,4’- 二甲酸二钠盐）在碱性条件下能特异性的与亚铜离子形成紫色 Cu （ I ） -BCA 配合物，并与铜离子浓度有良好的线性关系的原理，建立一种快捷、准确的比色测定法。测试方法为：（ 1 ） BCA 比色法：取两支 50 mL 比色管，一支准确移取适量的铜标准溶液，一支不加，作为空白对照，两支比色管中都加入试剂 B 、试剂 A ，再用去离子水稀释至刻度，充分摇匀后静置，待显色完全；用 5 cm 比色皿于一定波长处测量溶液的吸光度 A ，确定最适波长、 pH 、试剂用量以及显色时间，并绘制最佳实验条件下的铜含量回归曲线。用循环水样品代替铜标准溶液，采用上述方法测定铜含量。（ 2 ）二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法：按照 GB/T 14418-1993 进行测定。结论：在盐酸羟胺存在的条件下， pH=10.0 缓冲介质中，铜（ I ）与 BCA 形成紫色配合物 λmax=562 nm ， E562=7.68×103 L·mol-1·cm-1 ，铜含量在 0 ～ 1 μg·mL-1 内符合比尔定律。该方法稳定准确，能够满足生产检测需求。 2. 测定食品中的微量铜饮用水及食品中均含有一定量的铜，但如果人体摄入的铜过量将对人体构成危害。近年由于农业上大量使用含铜杀虫剂和除霉剂，加上工业 “ 三废 ” 的污染，使许多食品中铜含量超标。因此，食品中铜的允许限量一般不超过 5 ～ 20mg/kg 。测定食品中铜的含量是食品检验中的一项重要工作。刘璇等人研究 BCA(2,2'- 联喹啉 -4,4'- 二甲酸二钠盐 ) 与铜的显色反应，建立测量食品微量铜的光度分析方法。在盐酸羟胺存在条件下， pH11.0 缓冲介质中， BCA 试剂与铜在物质的量的比为 2:1 的条件下反应生成的紫色络合物， λmax=562nm ， ε562nm=7.72×103L/(mol·cm) ，铜含量在 0 ～ 4.8μg/mL 内符合比尔定律；经测定茶叶和海带中的铜含量，结果与原子吸收法的测定结果相符。结果表明：该方法稳定准确，可用于食品中微量铜的测定。测定方法具体为：（ 1 ） BCA 比色法：于 25mL 容量瓶中加入一定量的铜标准液，然后加入 3.00mL 盐酸羟胺溶液，振荡；再加入 5.00mL BCA 试剂，用水稀释至刻度，充分摇匀后放置 15min ，待显色完全后在分光光度计上，以相应的试剂空白 ( 用等量的二次蒸馏水代替铜标准液，其他试剂加入同上 ) 作参比，用 1cm 比色皿于 562nm 处测量溶液的吸光度，以此进行铜的定量分析。（ 2 ）原子吸收法：按照 GB/T 5009.13—2003 《食品中铜的测定方法》进行。测定条件：火焰类型：乙炔 / 空气；测定波长 324.7 5nm( 铜空心阴极灯 ) ；灯电流 2 mA ；狭缝 0.2 n m 。参考文献： [1]严琳 , 陈达 , 司有银 . BCA 比色法测定循环水中微量铜的优化 [J]. 现代食品 , 2018, (23): 138-141. DOI:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.23.040. [2]刘璇 , 冯志明 . BCA 法测定食品中的微量铜 [J]. 食品科学 , 2011, 32 (14): 277-280. 查看更多

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关于反应萃取分离2-苯基丁酸对映体的研究有哪些？本文将讲述关于反应萃取分离 2- 苯基丁酸对映体的研究有哪些，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。背景：手性药物的药理作用是通过与生物大分子的严格手性匹配来实现的，具有立体选择性，可能导致对映体的药理学差异。其中，一种对映体可能具有显著的药理活性，而另一种对映体的活性较低或没有活性，甚至可能具有副作用。以 2- 苯基丁酸（ 2-phenylbutyric acid ， 2-PBA ）合成的吲哚布芬为例， (+)- 吲哚布芬的抗血栓和抗炎活性较 (–)- 吲哚布芬更显著。因此，对光学纯药物的研发具有重要意义。液液反应萃取是一种操作简单、成本低、易于工业放大的技术。反应萃取分离 2- 苯基丁酸对映体：蒋盼等人利用恒界面池法对羟乙基 -β- 环糊精反应萃取 2- 苯基丁酸对映体的动力学进行了研究。实验结果显示，羟乙基 -β- 环糊精与 2- 苯基丁酸对映体之间的包合反应属于 “ 快反应 ” ； 2- 苯基丁酸对映体的反应级数为 1 ，羟乙基 -β- 环糊精的反应级数为 2 ； (+)-2- 苯基丁酸和 (–)-2- 苯基丁酸在 278 K 下的反应速率常数分别为 2.829×10 -4、 1.803×10 -4 m6·mol-2·s-1。这一研究为反应萃取过程的设计、操作和设备的设计以及过程强化提供了科学依据。（ 1 ）分析方法水相中 2- 苯基丁酸对映体的浓度采用高效液相色谱测定。色谱条件为： Waters 1525 型高效液相色谱仪（美国）， Diamonsil C18 柱（ 150 mm × 4.6 mm i.d. ）；流动相组成为 V(0.5% 的乙酸水溶液 ):V( 甲醇 )=9:5 ，羟丙基 -β- 环糊精（ HP-β-CD ）浓度为 25 mmol·L ?1， pH 为 4.0 （用三乙胺调节 pH ）；柱温 30℃ ，流速 0.8 ml·min -1，进样量 10 μl ， UV 检测波长 225 nm 。水相 pH 通过 pH 计（ Orion, model 720A, USA ）测定。 (+)-2- 苯基丁酸的保留时间短于 (–)-2- 苯基丁酸。（ 2 ）动力学实验采用恒界面池进行动力学实验。该恒界面池由两个相互嵌套的玻璃圆筒组成，内部圆筒高 7.5 厘米，内径 6.8 厘米，通过界面环等分成两部分，两相接触面积可通过选用不同大小的界面环进行调节。恒温循环水保持恒定的温度（ 278 K ）。同时，两相搅拌速率通过调节电机转速控制。实验时，首先在恒界面池内注入 110 毫升 0.1 摩尔 / 升 NaH2PO4/H3PO4 （ pH=3.0 ，含 0.1 摩尔 / 升 HE-β-CD ）水溶液，然后将等体积的含 2- 苯基丁酸对映体的 1,2- 二氯乙烷溶液缓慢沿壁面注入恒界面池中。启动搅拌装置保持两相搅拌速度一致并开始计时，按一定时间间隔取水相样品进行液相色谱分析。结果：萃取过程是由伴随快速化学反应的扩散过程控制。萃取反应对 2- 苯基丁酸对映体浓度为一级反应，对羟乙基 -β- 环糊精浓度为二级反应。 (+)-2- 苯基丁酸， (–)-2- 苯基丁酸反应速率常数分别是 km ,n,(+) = 2.829×10 -4 m 6·mol-2·s-1， km ,n,( -)=1.803×10-4 m6·mol- 2·s-1。参考文献： [1]戴桂林 . β- 环糊精衍生物多级离心手性萃取分离药物中间体的研究 [D]. 湖南理工学院 , 2017. [2]蒋盼 , 张盼良 , 曾乐林等 . 反应萃取分离 2- 苯基丁酸对映体的动力学 [J]. 化工学报 , 2017, 68 (01): 163-169. 查看更多

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如何去合成里奴内酰胺？近年来，针对尼鲁米特的合成方法进行了广泛探索和改进，包括各种催化反应和有机合成策略，以提高合成效率、收率和纯度，这些研究为尼鲁米特的生产提供了宝贵的参考和指导。背景：里奴内酰胺是一种是一种非甾体抗雄激素类药物，关于其合成的文献报道较少，在国外， 1 种合成方法，是用芳胺和光气反应生成异氰酸酯，再和 2- 氨基 -2- 氰基丙烷反应经水解而得。反应需用剧毒光气，制备 2- 氨基 -2- 氰基丙烷中间体时需用氰化钠。国内李倩报道了用 4- 硝基 -3-( 三氟甲基 ) 苯胺在硫酸中进行重氮化后碘代，再进行缩合反应获得。该反应主要是原料不易获得。合成：有研究以间三氟甲基苯胺为原料经过重氮化碘代反应、硝化反应、缩合反应获得里奴内酰胺，原料相对廉价易得。 1.重氮化碘代搅拌条件下在 250 mL 三口瓶中加入 3.22 g （ 20 mmol ）间三氟甲基苯胺（ C 7 H 6 F 3 N ）、盐酸（ 30 mmol ），搅拌 30 min 后，冰浴，析出间三氟甲基苯胺盐酸盐结晶。然后缓慢滴加 1.45 g （ 21 mmol ） NaNO 2 的 10 mL 水溶液，保持 0℃ 反应 2 h 。加入 1 g 尿素，至淀粉碘化钾试纸无色。保持 0℃ ，向反应瓶中加入 50 mL 氯仿，快速滴加 KI （ 3.5 g ， 21 mmol ）溶液， 0℃ 下反应 4 h ，升至室温搅拌过夜。静止分层，水层用 15 mL 氯仿萃取，合并有机层，并依次用亚硫酸钠溶液、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏，得黄色液体 4.3 g ，间碘三氟甲苯收率 80% 。反应式为：制备重氮盐过程中酸的作用，一是与亚硝酸钠形成亚硝酸；二是形成重氮盐，另外需部分酸保持一定的酸度，防止重氮盐与胺发生偶联反应，因此酸应过量。但酸的用量过高也可能会导致重氮化速度减慢。研究得优化摩尔比为 1:3.5 。 2. 硝化阶段在搅拌和通氮气的条件下，保持在低于 10℃ 时，将所得黄色液体（其中间碘三氟甲苯 2.72 g ， 10 mmol ）， 100 mL 1,2- 二氯乙烷，浓 HNO 3 （ 4.5 g ， 46 mmol ）溶于 30 mL 1,2- 二氯乙烷，加入滴液漏斗中， 1 h 左右滴加完毕，滴加完毕后，继续反应约 4 h ， HPLC 监控反应终点。蒸馏回收 1,2- 二氯乙烷，剩余物倒入 500 mL 冰水，过滤。滤饼用 150 mL 正己烷洗 2 次（每次用 150 mL ），除去异构体。再用乙醇重结晶，得黄色固体 2- 硝基 -5- 碘三氟甲苯（ C 6 H 3 NO 2 ICF 3 ） 1.94 g ，收率 61% 。熔点 60 ～ 62℃ 。反应式为：间碘三氟甲苯与硝酸摩尔比应硝酸适当过量较好，间碘三氟甲苯与硝酸摩尔比为 1:1.3 时，间碘三氟甲苯能在 4 h 左右反应完全，具体时间通过 HPLC 监控，不作为单独考察因素。硝酸的量进一步增加对反应的转化时间没有明显缩短，但是收率会有所降低。摩尔数减少对反应时间增长明显且反应收率也有所减少，因此优化的间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为 1:1.3 。 3. 缩合阶段将 2- 硝基 -5- 碘三氟甲苯（ 1.6 g ， 5 mmol ）、 5,5- 二甲基乙内酰脲（ 0.77 g ， 6 mmol ）、 Cu 2 O （ 0.36 g ， 2.5 mmol ）、 DMF （ 20 mL ）加入三口瓶，搅拌回流 12 h 。过滤，冰浴下将滤液倒入氨水溶液中，析出固体，过滤，滤饼溶于乙酸乙酯，再用饱和食盐水洗涤，分层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，再用乙酸乙酯重结晶，得黄色固体 1.1 g ，收率 72% 。熔点 147 ～ 148℃ 。反应式为：较佳的是采用 CuCl 为催化剂。 4. 优化的反应条件分别是：重氮化碘代反应，反应温度 10℃ ，间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为 1:3.5 ；硝化反应，反应温度 10℃ ，硝酸的质量分数为 90% ，间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为 1:1.3 ；缩合反应以 CuCl 为催化剂。各步收率分别为 80% 、 61% 、 74% ，总收率约为 35% 。反应路线较短，有效避免了剧毒物质光气及氰化钠的使用，同时原料均价廉易得，收率较高，且各步反应条件均较为温和。与文献的其他方法相比有明显优势，缺点是硝基化反应过程较易形成异构体的产物。参考文献： [1]陶晓红 , 张文城 , 石勇等 . 间三氟甲基苯胺合成尼鲁米特 [J]. 化工生产与技术 ,2014,21(05):9-11+7. [2]李倩 , 吴为忠 , 孙婧等 . 尼鲁米特类化合物的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2004(08):8-9. [3]林新中 , 陈行敏 . 非甾体抗雄激素类药物临床应用进展 [J]. 中国药业 ,2000(09):62. 查看更多

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什么是(R)-1-BOC-3-羟甲基哌嗪？ (R)-1-BOC-3-羟甲基哌嗪，也被称为(3R)-3-(Hydroxymethyl)piperazine，是一种白色至灰白色固体，在常温常压下溶解性较差。它属于哌嗪类化合物，具有一定的碱性，常用于有机合成中间体，用于修饰和合成哌嗪类有机功能分子。有研究报道该物质可用于合成单酰基甘油脂肪酶（MAGL）抑制剂。理化性质 (R)-1-BOC-3-羟甲基哌嗪的分子结构中含有哌嗪单元和一个活性羟基结构，这使得它在有机合成中具有广泛的应用价值。哌嗪环上的二级胺具有较强的亲核性，可以与多种酰氯类化合物发生酰化反应，得到相应的N保护哌嗪衍生物，而活性羟基不会受到影响。此外，由于活性羟基和哌嗪上的活性氮原子处于邻位位置，(R)-1-BOC-3-羟甲基哌嗪可以在适当的缩合试剂的作用下发生环化反应，用于合成氨基亚磺酸酯衍生物。缩合环化图1 (R)-1-BOC-3-羟甲基哌嗪的环化缩合反应在一个干燥的反应器中，将咪唑溶解到二氯甲烷中，然后冷却并加入亚硫酰氯。反应混合物经过一系列步骤后，最终得到目标产物分子。参考文献 [1] Nishimura, Nobuko; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(7), 3094-3116. 查看更多

#(r)-1-boc-3-羟甲基哌嗪

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1-苯氧基-2-丙醇的性质和应用？ 1-苯氧基-2-丙醇是一种具有刺激性的化学物质，其化学式为C 9 H 12 O 2 ，分子量为152.19，表现为透明粘稠液，可溶于水。该化合物的物理数据如下：密度1.064 g/mL at 20 °C(lit.)，熔点11 °C，沸点243 °C(lit.)，折射率n20/D 1.523(lit.)，蒸气压0.02mmHg at 25°C。 1-苯氧基-2-丙醇的用途 1.1-苯氧基-2-丙醇可作为染料助剂用于纸染色。 2.1-苯氧基-2-丙醇作为药物合成原料制备苯氧苄胺（酚苄明）中间体。酚苄明，为α1、α2阻断剂，可用于治疗周围血管疾病、休克及嗜铬细胞瘤引起的高血压，以及延长性交时间治疗早泄。 3.作为有机原料用于化妆品领域。 4.1-苯氧基-2-丙醇可用作轮胎产业的改性添加物，可提高轮胎胎面的耐磨性、耐疲劳性和耐老化性。 5.1-苯氧基-2-丙醇可用于抗菌防霉石灰的制备，应用于酒坛防霉。 1-苯氧基-2-丙醇的合成方法 1-苯氧基-2-丙醇可以通过苯酚与环氧丙烷在氯化钠参与下进行醚化反应得到，该过程可以使用复合金属氧化物作为催化剂。参考文献 [1]H·劳滕巴克,A·凯瑟.作为染料配方助剂的1-苯氧基-2-丙醇:CN200680017074.X[P].CN101175826B. [2]倪明前.一种盐酸酚苄明的制备方法:CN 201210170562[P][2023-09-10].DOI:CN102675132 A. [3]陈志蓉,高晓譞,刘洋,等.高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇[J].日用化学工业, 2011, 41(4):3.DOI:CNKI:SUN:CHEM.0.2011-04-022. [4]王立印.一种全天然橡胶胎面胶的配方:CN201510763862.4[P].CN106674622A. [5]李燕新,李毕忠,封东廷.一种抗菌防霉石灰的制备及其在酒坛防霉方面的应用:CN202210546596.X[P].CN202210546596.X. [6]陈启明,陈金芳,张良均,等.丙二醇苯醚合成工艺研究[J].化学与生物工程, 2005(11).DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2005.11.007. [7]张永博.苯酚和环氧丙烷催化合成丙二醇苯醚的原子经济反应研究[D].哈尔滨师范大学,2011.DOI:10.7666/d.D677790. 查看更多

#1-苯氧基-2-丙醇

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氯胺-T是什么物质? 氯胺-T (Chloramine T）是一种广谱毒液，具有高效的杀菌作用。它可以杀灭细菌、细菌芽孢、多种杆菌、球菌和病毒。在临床上，氯胺-T被广泛应用于创口洗涤、粘膜消毒、饮水消毒和医疗器械灭菌等领域。此外，它还可以用于食品中痕量碘、氰化物和抗坏血酸的测定，以及印染行业中的漂白和氧化退浆。在合成过程中，氯胺-T可以作为提供氯离子和氮阴离子的试剂。氯胺-T三水合物是一种带有三个结晶水的化合物。图一氯胺-T 三水合物如何合成氯胺-T三水合物？目前，氯胺-T三水合物的合成方法有两种。方法1：在50 A (4.3 V）的电极作用下，将25%的NaCl溶液保持在5℃反应80分钟，然后加入对甲苯磺酰胺和NaCl混合物。反应结束后，通过过滤和干燥得到产物，收率为94%。这种工艺需要在低温下进行反应，否则容易生成NaClO3。方法2：将饱和的CaClO溶液与对甲苯磺酰胺反应，然后将混合物中加入等体积的冰醋酸得到二氯胺-T，再将二氯胺-T加入10% NaOH溶液生成产物，收率为57%。这种工艺操作繁琐。为了探索新的氯胺-T三水合物制备方法，可以尝试使用NaClO溶液、10% NaOH溶液和对甲苯磺酰胺。图二氯胺-T 三水合物的合成实验过程：在250 mL圆底烧瓶中先加入58 mL NaClO（活性氯5.5%）溶液，在不超过45℃的条件下慢慢加入40 mL 10% NaOH (0.10 mol,96.05%）溶液，然后加入5.1 g对甲苯磺酰胺（0.03 mol,99.9%），搅拌加热至80℃，待反应液澄清后，冷却至室温、过滤、乙醚洗涤，干燥，得到白色晶体8.6 g。纯度检测：对实验所得的8.6 g白色晶体，使用HPLC归一化法检测其纯度，测得纯度为94.5%。产品收率和含量：所得产物以C7H7Cl NNa O2S·3H2O计，收率为96.3%，在167～170℃分解；用滴定法测定其有效氯含量为23.98%。需要注意的是，对甲苯磺酰胺微溶于水，如果要得到高纯度的氯胺-T，只能采取使其他原料相对于对甲苯磺酰胺过量的方法，以尽量使对甲苯磺酰胺反应完全。同时，反应体系需要大量水来溶解未反应的对甲苯磺酰胺，这会导致产品氯胺-T的损失，并产生大量废液。可以先测定反应残液中游离碱含量，然后通过通入氯气氯碱法制备NaClO溶液，以重新利用反应残液，以满足工业化生产的需求。在上述一步反应中，容易产生副产物二氯胺-T。乙醚洗涤产品之前的纯度为91.7%，洗涤之后的纯度为94.5%。需要注意的是，氯胺-T在水溶液中不稳定，因此在HPLC检测时，新配制的标准液中可能存在少量分解产物对甲苯磺酰胺。参考文献 [1]郭铁.氯胺-T新合成方法[J].煤炭与化工,2020,43(10):122-123. 查看更多

#氯胺-t

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过敏性疾病：21世纪需要重点研究和防治的三大疾病之一吗? 过敏性疾病是一种全球性问题，其发病率迅猛增长。根据世界卫生组织的调查，全球超过五分之一的人口患有过敏性疾病，预计未来几年这一比例将达到50%。在中国，过敏症的发病率高达37.3%。过敏症患者通常需要在医院接受各种处方药和中药治疗。然而，由于治疗过敏性疾病的药物种类繁多，合理选择成为一个重要问题。过敏症的反复发作需要长期用药。对于常年性过敏性鼻炎，专家建议每次发作时要持续治疗1至2个月；而对于季节性过敏性鼻炎，应该提前2至3周开始用药，并且在季节结束后继续用药两周左右。过敏性疾病的种类过敏性疾病可以发生在新生儿到老年人的各个年龄阶段，并且往往具有明显的遗传倾向。主要类型包括皮肤过敏反应、呼吸道过敏反应、消化道过敏反应以及过敏性休克等。常见的过敏性疾病有鼻炎、荨麻疹、湿疹、哮喘、结膜炎、食物过敏、药物过敏和过敏性休克等。过敏性鼻炎是机体在致敏物的刺激下，产生特异性IgE抗体结合于肥大细胞表面，使之致敏。被致敏的肥大细胞再次暴露于同一致敏物时，会释放出所含的介质，其中组胺是引起过敏性鼻炎鼻痒、喷嚏、流涕和鼻塞症状的主要介质。因此，口服抗组胺药可以缓解过敏性鼻炎的大部分症状。过敏性疾病的常用药物：氯雷他定第一代抗组胺类药物包括苯海拉明异丙嗓和氯苯那敏等。这些药物属于脂溶性药物，因此具有抑制中枢神经系统的作用，可能导致嗜睡、心悸、心动过速、视觉模糊、尿储留等不良反应。氯雷他定（Loratadine）属于第二代抗组胺药物，对外周组胺H1受体有较强的选择性拮抗作用，对中枢组胺H1受体的亲和性很低。它具有高效、长效、无中枢镇静作用和无抗胆碱能作用等特点，广泛应用于治疗过敏性鼻炎、慢性荨麻疹等过敏性疾病。氯雷他定的有效性和安全性国内外专家已经进行了多项临床试验，证明了氯雷他定的有效性和安全性。过敏性鼻炎患者服用氯雷他定片10mg后，27分钟即可起效，药效可持续24小时，能够有效缓解喷嚏、流涕、鼻痒和鼻塞等症状。试验还证明，氯雷他定对过敏患者没有中枢抑制作用和心脏毒性，不会引起嗜睡，也不会影响注意力和记忆力。慢性荨麻疹是一种常见的皮肤病，最明显的症状就是瘙痒。氯雷他定也适用于慢性荨麻疹，对骚痒程度、风团数量、大小和发作次数有明显的缓解效果，有效率达到85.42%。此外，氯雷他定对瘙痒性皮肤病和其他过敏性皮肤病的症状和体征也有治疗作用。查看更多

#氯雷他定

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邻二氮菲比色法的应用及改进？邻二氮菲是一种常用的氧化还原指示剂，邻二氮菲比色法作为一种操作简单、成本低廉而且分析速度快的检测方法，被广泛的应用于铁元素的检测分析中。其原理在于邻二氮菲与Fe2+在特定溶液中形成一种稳定的橙红色络合物，通过络合物的颜色深浅可以确定待测样品中铁离子的含量。尽管该方法灵敏度较高，但仍受到样品中其他成分的影响。因此，在使用邻二氮菲比色法测定物质含量时需要注意实验条件的控制，如邻二氮菲用量、pH环境、反应时间和波长等。目前，国内许多科研工作者已对邻二氮菲比色法进行了改进。邻二氮菲比色法的应用主要包括以下两个方面： 1）邻二氮菲比色法测定铁含量。通过实验确定了最优实验条件，包括波长(510nm)、显色剂用量(2mL)、醋酸钠用量(3mL)和显色时间(10min)，并绘制了铁溶液的标准曲线。在对不同试剂添加顺序的几组样品的探究中发现，显色反应颜色深浅区别不大，但吸光度差别较大。为了确保邻二氮菲与Fe2+反应生成的橙红色络合物的稳定性，盐酸羟胺在邻二氮菲显色剂之前加入，避免将铁标液中的Fe3+转化为Fe2+。该方法还成功应用于某牌多维铁口服溶液中铁浓度的测定，测得其铁物质的量浓度为0.00803mol·mL－1。 2）邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪。在HAc-NaAc缓冲介质中，盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物。在一定范围内，CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。基于此，提出了一种新的邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的方法。在优化的实验条件下，盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系，线性相关系数R=0.9995，摩尔吸光系数ε=2.8×104L·mol-1·cm-1，检出限为0.020mg/L。重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法已成功应用于药物中盐酸氯丙嗪的测定。主要参考资料 [1] 邻二氮菲比色法测定铁含量的条件优化研究 [2] 邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪查看更多

#邻菲罗啉

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如何提高氯乙酰氯的纯度? 氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域。然而，国内生产的氯乙酰氯纯度不高，其中含有难以去除的二氯乙酰氯，导致氯乙酰氯质量低下，应用领域受到限制。为了满足高新技术产业的需求，提高氯乙酰氯的纯度至关重要。纯化方法为了提高氯乙酰氯的纯度，可以采用以下纯化方法： (1)吸附：在磨口玻璃烧瓶中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，通过搅拌和升温保温的方式进行吸附，然后分离除去活性炭沉淀，得到氯乙酰氯清液。 (2)置换：将氯乙酰氯清液与锌粒放入烧杯中，通过回流装置加热回流，然后分离除去沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于下步精馏。 (3)精馏：通过多次精馏的方式，将氯乙酰氯进行纯化，最终得到高纯度的成品。应用除了提高纯度，氯乙酰氯还可以用于制备氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜。该膜具有良好的吸附性能，可以有效去除和回收废水中的磷酸盐。参考文献 [1][中国发明]CN201110230898.8一种氯乙酰氯的纯化方法 [2]CN201210516969.5氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法查看更多

#一氯代乙酰氯

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如何制备3-溴-5-硝基苯甲醚并应用于吲哚并喹啉类化合物的合成? 3-溴-5-硝基苯甲醚是一种化合物，也称为3-甲氧基-5-硝基溴苯。它可以通过使用间二硝基苯为原料，经过两步反应制备得到。3-溴-5-硝基苯甲醚可以用于合成吲哚并喹啉类化合物N-(4-碘苯基)10H-吲哚[3,2-b]喹啉。吲哚并喹啉类化合物是一类具有新颖结构的生物碱。它们的结构特点是吲哚环与喹啉环稠合而成的四环平面体系。其中quindoline和cryptolepine是该类化合物的典型代表。研究表明，吲哚并喹啉类化合物具有多种生物活性，包括抗菌、抗真菌、抗原生动物、抗肿瘤、降血糖、抗炎、降血压、抗血栓形成以及扩张血管等活性。制备方法首先，将30.0g间二硝基苯(0.18mmol)溶解于180mL浓硫酸中，加热至80℃，保持温度在80-90℃之间。然后，将44.5g NBS(0.25mol)分九批加入上述溶液中，加完后继续反应30分钟。冷却后，将反应液倾入600mL冰水中，会产生白色沉淀。将沉淀进行抽滤、水洗和干燥，得到白色固体3,5-二硝基溴苯，产率为93.7%。接下来，取1g钠(43.4mmol)溶解于甲醇中，制备甲醇钠溶液。将8.7g 3,5-二硝基溴苯(35.2mmol)加入甲醇钠溶液中，进行45℃回流反应2小时。冷却至室温后，用50mL 1N盐酸溶液处理，然后用二氯甲烷进行萃取。将有机相合并后进行饱和食盐水洗3次，然后用无水硫酸镁干燥。过滤并蒸干溶剂，通过柱分离(石油醚：二氯甲烷=5:1)得到白色粉末状固体3-溴-5-硝基苯甲醚，产率为56.3%。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201310481986.4吲哚并喹啉衍生物及其制备方法和应用查看更多

#1-溴-3-甲氧基-5-硝基苯

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盐酸托哌酮心血管系统用药的功效、副作用和价格是什么? 随着年龄的增长，身体的各项系统都会逐渐衰弱，尤其最为明显的就是心血管疾病的发病率会上升。盐酸托哌酮心血管系统用药是一种能够治疗和改善心血管疾病的药物。使用这种药物之前，了解其好处、副作用和价格是非常重要的。盐酸托哌酮是一种中枢作用肌肉松弛剂，主要用于治疗神经疾病引起的肌肉硬化和其他肌肉张力障碍相关的脑病。这种药物有哪些功效和作用？盐酸托哌酮适用于治疗脑缺血心脑血管病、脑梗塞后遗症、脑性麻痹症、脊神经神经末梢疾病等。它对于脑血管病引起的头痛、眩晕、失眠、身体麻木、记忆力下降、耳鸣等症状有一定的功效。这种药物的毒理学特性是什么？盐酸托哌酮具有毛细血管扩张和中枢神经系统肌肉无力的特性。它可以软化血管平滑肌，抑制多神经递质反射，减少骨骼肌力，缓解因脑、脊神经损伤而引起的肌肉强直性和阵挛性等问题。这种药物有哪些副作用？盐酸托哌酮心血管系统用药在治疗心血管疾病方面具有显著的效果。然而，不当使用可能会导致副作用，特别是对肠胃健康和胃黏膜的损伤。因此，在使用时必须注意正确的用法和用量。此外，不同厂家生产的药物价格也有所差异，一般在80元左右。了解了盐酸托哌酮心血管系统用药的功效、副作用和价格，患者在需要时可以选择这种药物。购买药物时应选择医院或具备资质的药店，以确保药物的疗效并避免购买到价格虚高的药物。查看更多

#盐酸托哌酮

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