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东风怡然
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如何制备3-乙基苯乙酮? 3-乙基苯乙酮是一种有机中间体,可以通过不同的方法制备得到。 制备方法一 在25mL的Schlenk反应管中,加入NHPI 0.5当量,并在真空干燥15分钟后,套上氧气球。在氧气氛围下,依次加入乙腈1mL,亚硝酸叔丁酯1.0当量,间二乙基苯0.5mmol。将反应管密封后放入油浴锅中,保持80℃反应24小时。反应完成后,通过减压浓缩除去溶剂乙腈,然后进行柱层析分离。洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(v:v=50:1)。最终得到3-乙基苯乙酮,产物收率为80%。 方法一的核磁共振数据如下: 1 H NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ7.77(t,J=8.0Hz,2H),7.35-7.41(m,2H),2.70(q,J=7.6Hz, 2H),2.60(s,3H),1.26(t,J=7.6Hz,3H); 13 C NMR(CDCl 3 ,100MHz):δ198.4,144.7,137.2, 132.7,128.5,127.5, 125.8,28.7,26.6,15.4。 制备方法二 在100mL三口烧瓶中,依次加入13.424g间二乙苯,1ppm(0.07mg)四苯基铁卟啉,10ppm(0.86mg)四?(对氯苯基)钴卟啉。在40mL/min流速下通入氧气,并在150℃下引发反应,保持110℃下反应14小时。通过减压蒸馏,得到间乙基苯乙酮。其中,间二乙苯转化率为80.2%,间乙基苯乙酮收率为65.8%,纯度为99.1%。 这种方法使用极少量的金属卟啉化合物作为催化剂,能够减少能耗和环境污染。由于金属卟啉催化剂用量极少,反应后无需分离和回收,避免了能耗的产生。此外,金属卟啉在环境中可自然降解,不会产生二次污染。这种方法使金属卟啉的高催化活性得到了很好的体现,因为金属卟啉直接作为催化剂,使反应体系近似于均相体系,增加了金属卟啉和底物的接触几率和反应效率。 主要参考资料 [1] CN201710381003.8 一种苄位C-H键直接氧化成酮的方法 [2] CN201010103446.9仿生催化氧气氧化间二乙苯制备间乙基苯乙酮的方法 查看更多
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人胎儿真皮组织提取物的研究及应用? 背景 [1-4] 人胎儿真皮组织提取物是从正常人胎儿真皮组织制备。该提取物可用于基因克隆、表达图谱分析以及各种分子生物学实验的研究。人胎儿真皮成纤维细胞分离自胎儿真皮组织,呈长梭形。 这些细胞主要分布于黏膜和皮下疏松结缔组织,胞质内富含嗜碱性颗粒,细胞表面能够表达高亲和力FcεRI,可结合游离IgE,参与I型超敏反应。皮肤的免疫反应主要发生于真皮,真皮浅层内的肥大细胞、巨噬细胞、树突状细胞等相互作用,并通过其合成的细胞因子互相调节,对免疫细胞的活化、游走、增殖分化,免疫应答的诱导,炎症损伤以及创伤修复等均具有重要的作用。当细菌入侵时也可在此引起炎症反应和超敏反应。 真皮主要由成纤维细胞及其产生的纤维、基质构成,并有血管、淋巴管、神经、皮肤附属器及其他细胞成分。 应用 [5] 人胎儿真皮组织提取物可用于研究CTGF在人胎儿皮肤无瘢痕愈合机制中的作用。 结缔组织生长因子(Connective tissue growth factor,CTGF)是一种促纤维化蛋白因子,由成纤维细胞、肝星状细胞、血管平滑肌细胞等间质细胞合成并分泌。CTGF富含半胱氨酸,在机体内呈生理状态量分泌。已有研究证实,CTGF在促纤维化方面作用较强,且具有专一性,被认为是TGF-β1的直接下游效应因子。然而,关于CTGF在胚胎皮肤无瘢痕愈合方面的研究目前较少,同时CTGF在无瘢痕愈合中的作用机制仍不清楚。本研究旨在探讨CTGF在人胎儿皮肤无瘢痕愈合中的作用机制,并通过建立人胚胎无瘢痕愈合模型,观察模型中CTGF的表达水平变化,以明确其与胚胎无瘢痕愈合的关系。 参考文献 [1]PTEN Regulates Renal Extracellular Matrix Deposit via Increased CTGF in Diabetes Mellitus[J].Lin Zhu,Song Zhao,Shuxia Liu,Qingjuan Liu,Fan Li,Jun Hao.J.Cell.Biochem..2016(5) [2]Concentration-dependent rheological properties of ECM hydrogel for intracerebral delivery to a stroke cavity[J].Andre R.Massensini,Harmanvir Ghuman,Lindsey T.Saldin,Christopher J.Medberry,Timothy J.Keane,Francesca J.Nicholls,Sachin S.Velankar,Stephen F.Badylak,Michel Modo.Acta Biomaterialia.2015 [3]Decorin alleviated chronic hydrocephalus via inhibiting TGF-β1/Smad/CTGF pathway after subarachnoid hemorrhage in rats[J].Hui Yan,Yujie Chen,Lingyong Li,Jiaode Jiang,Guangyong Wu,Yuchun Zuo,John H.Zhang,Hua Feng,Xiaoxin Yan,Fei Liu.Brain Research.2015 [4]Inhibitory effects of PPARγligands on TGF-β1-induced CTGF expression in cat corneal fibroblasts[J].Kye-Im Jeon,Richard P.Phipps,Patricia J.Sime,Krystel R.Huxlin.Experimental Eye Research.2015 [5]Novel CT domain-encoding splice forms of CTGF/CCN2 are expressed in B-lineage acute lymphoblastic leukaemia[J].M.D.Welch,M.Howlett,H.M.Halse,W.K.Greene,U.R.Kees.Leukemia Research.2015(8)查看更多
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佐剂肽的作用机制是什么? 佐剂肽是一种通过诱发、加强和促进针对抗原的免疫反应来促进或调节抗原功能的肽。疫苗已被证实为预防感染性疾病的成功且易于接受的方法。它们具有经济效益,不会导致抗生素耐药性,并且不会影响宿主体内的正常菌群。然而,许多蛋白质、肽和糖类抗原在单独给予时无法产生足够的免疫反应。因此,建议使用佐剂来刺激免疫反应。 弗氏佐剂的作用机制 弗氏佐剂是一种存在于油/水乳液中的分枝杆菌混合物,它通过两种方式发挥作用:第一,通过加强细胞和体液性介导的免疫性;第二,通过截断抗原刺激的快速分散(“贮库效应”)。然而,由于弗氏佐剂引起的有毒生理反应与免疫反应相关,因此无法应用于人体。 另一种具有免疫刺激性或佐剂活性的分子是内毒素,也称为脂多糖(LPS)。LPS通过触发一种“天然”免疫反应来刺激免疫系统,这种反应使有机体能够识别内毒素(以及入侵细菌的一部分),而无需事先与该有机体接触。然而,LPS的毒性太强,无法成为可用的佐剂。与内毒素结构相关的分子,如单磷酰基脂质A(MPL),已经作为佐剂进行临床试验。目前,唯一经FDA核准用于人体的佐剂是铝盐(alum),它通过抗原沉淀并“贮存”抗原,同时刺激针对抗原的免疫反应。然而,对于粘膜免疫反应,例如粘膜疫苗的开发,需要应用特殊的佐剂,而通常用于系统性免疫反应的佐剂如Alum对粘膜免疫反应无效。 寻找适合人体的佐剂 尽管对于粘膜性疫苗用佐剂的研究已经深入进行了十年,但目前尚未发现适合人体的佐剂。佐剂研究的重点在于其有效性和毒性,而候选的粘膜佐剂无法完全满足高效性和无毒性的要求。此外,大多数试验中的粘膜佐剂都是复杂分子,其作用机制尚不清楚。然而,有研究提供了一种无毒的肽佐剂,该肽已被详细研究其生物活性,并且已被证明作为佐剂的机制。 佐剂肽包括一系列序列,长度少于10个氨基酸残基。这些序列中的Xaa1、Xaa2、Xaa3、Xaa4、Xaa5和Xaa6分别选自不同的氨基酸组成的组。这些佐剂肽被认为是一种选择性的肽佐剂,可以诱发免疫反应,其生物活性已经得到详细说明。 主要参考资料 [1]CN200680002434.9输送粘膜疫苗用的肽 查看更多
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溶剂油的应用领域及其制备方法? 概述 [1] 溶剂油是石油的主要分离产品之一,是重要的有机化工原料和工业生产的基础用油,与人们的日常生活密切相关,应用领域广泛,涉及到机械、冶金、电子、化工、医药、农业、林业、纺织等国民经济的各种行业。目前,国内外已对C5—C7环烷烃和烷烃的萃取精馏分离进行了大量研究,但对于高碳数环烷烃和异构烷烃分离的研究则较为罕见。D80溶剂油属环保型产品,适用于作无味气雾剂、挥发性高速冲压油、车用喷蜡稀释剂等行业。d80溶剂油是以直馏馏份油、加氢裂化馏份油或低硫直馏航煤为原料,经深度加氢精制后分馏而成。 应用 [2-5] D80溶剂油具有广泛的应用领域,以下是一些应用举例: 1)制备一种环保铝银浆,包括以下步骤:(1)按质量份数配制铝粉100份、D80溶剂油100~300份、脂肪酸1~5份;(2)将配制好的铝粉、D80溶剂油、脂肪酸送入球磨机进行5~40小时的混合研磨得到混合浆液;(3)将研磨充分的混合浆液送入筛孔为250~600目的振动筛进行过滤,过滤后的浆液进入压滤机压榨为铝浆滤饼;(4)将铝浆滤饼送入搅拌机内搅拌均匀得到铝银浆。本发明制备的铝银浆安全符合REACH法规和欧盟PAHs环保指令的要求,存储稳定性好能达到三年以上,厚度可以控制到小于0.2um,相比传统的产品遮盖力更好,同时对粗片的铝片和D80溶剂油可以进行回收再利用,大大降低了生产成本。 2)制备一种防锈油,该材料由D80溶剂油、D40溶剂油、防锈剂、T705防锈剂、脱水剂、5号白矿油组成,按以下质量分数设置组分:D80溶剂油45%~55%,D40溶剂油20%~40%,防锈剂5%~15%,T705防锈剂0.1%~1.0%,脱水剂0.5%~2.5%,5号白矿油4%~13%;用于黑色金属材料在潮湿环境下的防锈处理,满足材料在使用水性金属加工液加工后不经脱水即可进行防锈处理。 3)制备一种免水型除尘保洁布,其包括:保洁布及附着在所述保洁布上的除尘清洁剂,其中,所述除尘清洁剂包括质量分数为10-50%的脂肪酸甘油三酯、0.5-3%的硅油,2-6%的松油,40-60%的D80溶剂油、10-20%的松节油。与现有技术相比,本发明所制备的免水型除尘保洁布,适用于室内外木质、塑料、金属等设施表面非粘附性浮尘的清除,在除尘过程中,灰尘会吸附在保洁布上,不会产生扬灰,当保洁布吸附了一定量的浮灰影响除尘效果时,可将保洁布到室外空旷处抖落几下即可去除吸附的灰尘,保洁布因此可以在不经特殊处理如水洗的情况下反复使用。 4)制备一种多功能新型柴油清净动力剂,包括以下重量份数的组分:清净剂10-40份、高碳醇5-15份、D80溶剂油20-50份、抗氧剂1-5份、抗腐剂1-5份、金属钝化剂1-5份、润滑改进剂1-5份。本发明充分利用各组分间的协同作用,所制得的多功能新型柴油清净动力剂具有促进燃烧做功、抗氧抗磨抗腐蚀、清洗、分散、润滑的作用,从而实现节油、提升动力、减少尾气排放量的目的。本发明还提供了一种多功能新型柴油清净动力剂的制备方法。 主要参考资料 [1]萃取精馏分离D40溶剂油中C8—C12异构烷烃 [2] CN200910104144.0环保铝银浆制备方法 [3] CN201910072286.7一种防锈油 [4] CN201610292304.9免水型除尘保洁布及其制备方法 [5] CN201810428651.9一种多功能新型柴油清净动力剂及其制备方法 查看更多
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如何制备N-甲基加替沙星并应用于抗肿瘤化合物的制备? 加替沙星生产过程中会产生N-甲基加替沙星作为杂质,而N-甲基加替沙星可以用于制备抗肿瘤化合物。本文将介绍N-甲基加替沙星的制备方法以及其在抗肿瘤化合物制备中的应用。 制备方法 将加替沙星溶于甲酸和甲醛混合溶剂中,进行回流反应。反应结束后,蒸发溶剂并加水,调节pH值并析出固体。通过过滤、干燥和重结晶得到N-甲基加替沙星产物。 制备得到的N-甲基加替沙星产物为淡黄色结晶,产率为87%,熔点为172~174℃。通过核磁共振和质谱分析可以确认其结构。 应用 研究报道了一种含双-氟喹诺酮环取代的噻二唑脲类N-甲基加替沙星衍生物,该衍生物具有抗肿瘤的作用和功效。 以N-甲基加替沙星为原料,与氨基脲盐酸盐在多聚磷酸中缩合,经后处理可制得N-甲基加替沙星C-3噁二唑胺中间体。将氟喹诺酮羧酸与N',N-羰基二咪唑在N,N-二甲基甲酰胺中发生缩合反应制备得到相应的氟喹诺酮羧酸咪唑酰胺。所得氟喹诺酮羧酸咪唑酰胺与盐酸羟胺反应可制得氟喹诺酮羟肟酸。氟喹诺酮羟肟酸在N',N-羰基二咪唑的辅助催化下通过Lossen重排为氟喹诺酮异氰酸酯,与N-甲基加替沙星C-3噁二唑胺中间体发生缩合反应,经后处理可制备得到含N-甲基加替沙星的双-氟喹诺酮基噁二唑脲类衍生物。 这类双-氟喹诺酮噁二唑脲类加替沙星衍生物对多种实验癌细胞株均具有显著的增殖抑制活性,尤其对人非小细胞肺癌细胞株A549、人胰腺癌细胞株Capan-1和人皮肤黑色素瘤细胞株A375显示更高的活性。这些衍生物的活性不仅强于母体化合物N-甲基加替沙星,还强于对照药物羟喜树碱的活性。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510325505.X 一种N-甲基加替沙星(绕丹宁不饱和酮)酰胺类衍生物及其制备方法和应用 [2] [中国发明] CN201811354363.X 双-氟喹诺酮噻二唑脲类N-甲基加替沙星衍生物的制备和应用 查看更多
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青葙子中青葙苷I的含量测定方法是什么? 青葙子是一种一年生草本植物,属于苋科Amaranthaceae。它的干燥成熟种子被称为青葙子,具有清肝、明目和退翳的功效。研究发现,青葙子中含有保肝、抗肿瘤等药理活性的三萜皂苷类成分,主要包括青葙子苷A~G(celosinA~G)和鸡冠花苷(cristatain)。青葙子苷I(celosinI)是青葙子中主要的皂苷类成分,具有一定的药理功能。 青葙子中青葙子苷I的含量测定方法 为了提高青葙子的质量控制水平,研究人员建立了一种HPLC-ELSD定量测定方法,用于测定青葙子中青葙子苷I的含量。该方法使用Shim-packCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱作为固定相,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,体积流量为1mL/min,蒸发光散射检测器进行检测。实验结果表明,在0.4~6.4μg范围内,青葙苷I的进样量的对数值与峰面积的对数值之间呈良好的线性关系(Y=1.0455X+7.2785,r2=0.9994)。平均回收率为98.7%,RSD为2.6%(n=9)。对于10批青葙子药材的测定结果显示,青葙子苷I的含量在0.1667%~0.3132%之间,平均含量为0.2282%。相比之下,青葙苷A的含量为0.0512%~0.1143%,青葙苷B的含量为0.0109%~0.0815%。因此,可以认为青葙苷I是青葙子的主要成分,可以作为青葙子的质量控制指标。该HPLC-ELSD测定方法具有高灵敏度、良好的重复性和准确可靠的结果,适用于青葙子的质量控制。 主要参考资料 [1] HPLC-ELSD法测定青葙子中青葙苷I 查看更多
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澳洲胎牛血清的生产过程及质量控制标准? 澳洲胎牛血清是一种从胎牛血中分离出的无菌亮棕色液体。所有材料都符合美国农业部规定的要求,且采集血清的动物未患有疯牛病、口蹄疫及其它已报道的该物种疾病。 澳洲胎牛血清的生产流程 来源:从全血中无菌提取血清并在符合行业标准的工厂中进行加工。 采集和加工:按照行业标准通过心脏穿刺无菌采集全血。通过冷冻离心从采集的血液中分离出血清,经正确混合后立即冷冻。只有符合我们严格的内毒素、残留血红蛋白浓度、pH和微生物质量标准的血清才能用于加工生产。 包装:产品装在方形瓶中。这些瓶子经过伽马射线照射,可以达到最高等级的无菌水平(10-6 SAL),并按照《美国药典》经过重金属、理化属性、细胞毒性和微生物内毒素检测。 过滤:经过混合的原料血清经过三个串联的0.1μm级过滤器过滤。无菌血清要进行正确混合,以确保其均匀度。在最终包装前还要经过一次最终的“抛光”过滤器过滤。经过这些处理的血清在受控环境中进行无菌分装。 澳洲胎牛血清的质控标准 最终产品质量控制:从每个生产批次中抽取有代表性数量的血清样本,用下列标准进行分析 pH:测量pH值是否符合产品规格要求。使用美国国家标准化技术组织可跟踪的标准对所有设备进行校准。 摩尔渗透压浓度:测量摩尔渗透压浓度值是否符合产品规格要求。使用美国国家标准化技术组织可跟踪的标准对所有设备进行校准。 无菌性测试:最终产品的无菌性检测旨在确认每个生产批次具有代表性数量的样本中无细菌和真菌污染,使用的方法在最新版的《美国药典》中进行了描述。 血红蛋白测试:为了证明生产过程遵从了正确的采集和加工程序,须执行一项定量比色测试,以判定每个生产批次的残留血红蛋白浓度。 支原体脲原体:每个最终产品批次都要使用大量琼脂和肉汤培养基进行28天的支原体和脲原体检测。我们的检测在所采用检测方法的检测限内非常精确。 活力测试:每个批次的血清都要使用细胞培养技术进行外来病毒测试,这种技术改编自《联邦法规》第9编第113.53部分“对动物来源成分的要求”。 内毒素测试(LAL):每个批次都要使用鲎试剂(LAL)测试,进行细菌内毒素测试,具体操作按照美国食品药品管理局和制造商给出的指南进行。 总蛋白:要确认动物年龄和是否符合产品规格要求,须测量血清总蛋白。 血清同一性/完整性:每个批次的血清都要经过同一性和完整性测试。 热灭活:在56℃条件下进行30分钟血清热灭活。 主要参考文献 [1] 陈秀英。用于组织培养的胎牛血清的制备。国外医学 . 生物制品分册 [2] 庞观龙, 周贞兵。陶瓷复合膜分离工艺生产新生牛血清。《南方农业学报》查看更多
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如何优化细胞培养基配方? 传统的细胞培养基优化方法是通过多轮筛选实验来确定各种成分的适合浓度。然而,这种方法耗时耗力,成本高,并且无法考察成分间的交互作用。 细胞培养基配方中有许多成分的浓度是互相关联的,改变一个成分的浓度可能会影响其他成分的浓度。因此,采用理性的实验设计策略来优化细胞培养基配方可以更快地获得性能良好的培养基。 近年来,学者们提出了一些无血清细胞培养基的理性设计优化方法,包括化学计量法、统计学优化法、计算机辅助实验设计的遗传算法等。结合基因组学、蛋白质组学和细胞代谢流分析优化法,使得细胞培养基的优化取得了较快的进展。 理性细胞培养基设计方法主要有四种:组分滴定、培养基混合、培养基消耗分析和高通量筛选。每种方法都有其优缺点,实际应用时需要综合使用,扬长避短。 查看更多
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DKW培养基的配置方法及其在细胞培养中的应用? DKW培养基是一种含有丰富的大量和微量元素及维生素的培养基,适用于多种木本植物细胞培养和组织培养。为了配置DKW培养基,我们需要称取42.23g本品并溶解于1L蒸馏水或去离子水中,然后使用氢氧化钠调节pH值至6.2±0.1(25℃),加热煮沸溶解后进行高压灭菌。配置好的DKW培养基可以用于细胞培养的实验。 细胞培养是一种在无菌条件下模拟体内正常生理状态的方法,用于分离培养动物或植物组织细胞,并使其在体外培养容器中长期生长或繁殖。植物细胞培养是在离体条件下,通过将愈伤组织或其他易分散的组织置于液体培养基中进行震荡培养,从而获得大量细胞群体的一种技术。根据培养对象和培养系统的不同,植物细胞培养可以分为多种类型。 如何选择适合牡丹试管苗生长的培养基 牡丹是一种优良的观赏、药用和油料物种,因此对于牡丹试管苗的培养基选择非常重要。本研究以‘洛阳红’鳞芽为材料,从不同的培养基中研究了试管苗的形态指标、生理指标和组培环境条件对其生长的影响。研究结果表明,MS和DKW培养基对‘洛阳红’牡丹试管苗的生长效果较好。在适宜的光照条件下,提供适宜的变温条件也有助于试管苗的健康生长。 参考文献 [1]Characterization of sequence-related amplified polymorphism markers analysis of tree peony bud sports[J].Xiaoyan Han,Liangsheng Wang,Zheng’an Liu,D.R.Jan,Qingyan Shu.Scientia Horticulturae.2007(3) [2]Comparison of anthocyanins in non-blotches and blotches of the petals of Xibei tree peony[J].Jingjing Zhang,Liangsheng Wang,Qingyan Shu,Zheng’an Liu,Chonghui Li,Jie Zhang,Xiaolei Wei,Daike Tian.Scientia Horticulturae.2007(2) [3]Micropropagation of tree peony(Paeonia suffruticosa)[J].Margherita Beruto,Luca Lanteri,Cristina Portogallo.Plant Cell,Tissue and Organ Culture.2004(2) [4]Leaf traits as indicators of resource‐use strategy in floras with succulent species[J].FernandaVendramini,SandraDíaz,Diego E.Gurvich,Peter J.Wilson,KenThompson,John G.Hodgson.New Phytologist.2002(1) [5]郭倩.不同培养基对‘洛阳红’牡丹试管苗生长的影响[D].河南科技大学,2014. 查看更多
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双淀粉磷酸酯的制备工艺及应用? 概述 [1] 双淀粉磷酸酯是一种具有一定毒性的化学物质,其加热时会产生刺鼻的烟雾。它是一种白色粉末状物质,具有较高的糊化温度和较低的湿润度。在面粉领域,磷酸酯双淀粉的强度、黏附力和硬度等性能对产品的口感和性能有重要影响。 文献中介绍了一种以木薯原淀粉为原料的木薯变性淀粉的生产方法。通过活化处理、加入丁二酸酐以及经过洗涤、脱水、烘干、粉碎和筛分等工艺流程处理,可以得到木薯变性淀粉。此外,文献中还提到了采用菊粉改性玉米磷酸酯双淀粉的方法。虽然这两种方法都改善了磷酸酯双淀粉的粘度和凝胶性能,但不同的工艺流程会导致制备出的磷酸酯双淀粉性能和对食品口感的影响不同。 应用 [1] 磷酸酯双淀粉是一种通过淀粉与磷酸化试剂进行交联反应得到的变性淀粉。根据我国GB2760的规定,它可以作为增稠剂广泛应用于各类食品生产中。磷酸酯双淀粉在分子结构中引入交联键,抑制了淀粉颗粒的吸水膨胀程度,从而增强了淀粉的老化性能、糊液的凝胶强度和热稳定性等特点。因此,在冷冻食品、罐头食品和布丁产品等食品中得到广泛应用。 双淀粉磷酸酯具有以下优点: 具有良好的亲水性,易于糊化。 淀粉糊化容易,糊体细腻、透明,持水性和流动性好。 淀粉颗粒结构稳定,对酸、碱和剪切力的影响具有较高的稳定性。 具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性。 因此,双淀粉磷酸酯可以作为增稠剂广泛应用于食品领域,特别适用于罐头生产。在加热初期,它仍能保持优良的流动性,有利于热传导,减少加热时间和营养损失。 制备 [1] 一种双淀粉磷酸酯的制备工艺包括以下步骤: 将工艺水注入投料池内,投入原淀粉,调节淀粉乳浓度为18波美度,将调节好的淀粉浆打到反应罐。 加入淀粉质量0.5%的无水硫酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH为10.0,随后加入淀粉量0.15%的三氯氧磷,反应40分钟后,加稀盐酸溶液调节pH为4.5,中止反应,得到粗产物。 随后进行酶解处理,ɑ-淀粉酶在粗产物中含量为300U/g,时间为1小时,温度为81℃,pH为6.5。 在碟片离心机中进行洗涤,洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm。 然后进行刮刀脱水,随后在气流烘干机中进行干燥,干燥尾风温度为35℃-70℃,干燥成品水分<18%。 最后进行筛分,使细度≥99.0%,然后进行包装,成品净含量为25kg,随后入库。 主要参考资料 [1] CN201811607428.7一种双淀粉磷酸酯的制备工艺 查看更多
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如何正确配合使用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺? 在配合使用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺时,需要先将它们溶解。聚合氯化铝的溶解比例为百分之五,即每公斤水中加入五十克聚合氯化铝;而聚丙烯酰胺的溶解比例为千分之一,即每公斤水中投加一克聚丙烯酰胺。聚合氯化铝溶液通常呈褐色或茶色,几乎没有黏性;而聚丙烯酰胺溶液则是无色透明且粘稠,类似于液体胶水,可以拉丝。溶解后,需要先添加聚合氯化铝,再添加聚丙烯酰胺。先使用聚合氯化铝可以中和电荷/胶体脱稳,形成细小絮体,进一步加大絮体体积,有利于充分沉淀。 由于聚合氯化铝反应时间短,加入后需要强烈混合;而聚丙烯酰胺的作用时间较长,属于絮凝剂。聚合氯化铝属于混凝剂。因此,正确的添加顺序是先添加混凝剂,再添加絮凝剂。在投加完聚合氯化铝后,需要间隔一段时间再投加聚丙烯酰胺,一般建议20秒左右,至少需要5秒。不要一块投加,否则可能会发生絮凝反应,增加使用成本。 当然,并不是每一种污水的添加顺序都相同。例如,当废水浊度较高时,应先投加阴离子聚丙烯酰胺,再投加聚合氯化铝。这样可以让阴离子聚丙烯酰胺先在高浊度水中发挥作用,吸附部分胶粒,使浊度下降。其余胶粒由聚合氯化铝脱稳,再由阴离子聚丙烯酰胺吸附。这样可以降低聚合氯化铝的用量。具体的使用顺序需要通过小试来确定,每一种污水的使用比例和添加量也是不同的,需要通过试验得出合适的用量。 查看更多
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市场中的柔顺剂添加了哪种表面活性剂? 洗衣柔顺剂是我们在洗完衣服后常用的产品之一,比如金纺。使用柔金纺浸泡后,衣物会变得更柔软、更贴身,并且带有清香,避免衣服穿在身上变得干硬,保持自然的蓬松柔软状态。那么,你知道市场上销售的柔顺剂中添加了哪种柔软剂SG系列的表面活性剂吗?今天,让我们一起来了解一下柔软剂SG系列的相关知识。 柔软剂SG是一种非离子型柔软剂,其主要化学成分是脂肪酸与环氧乙烷缩合物。市场上有多种规格的柔软剂SG系列产品,如SG-6、SG-9、SG-10、SG-12、SG-20、SG-40、SG-50、SG-100。这些产品外观呈乳白色膏体状。 柔软剂SG的生产方法是将硬脂酸和环氧乙烷进行反应,经过加热、脱水、真空处理等步骤制得。该柔软剂具有溶于水、耐酸碱、乳化、润湿、渗透、增稠等优良性能。 柔软剂SG在各个行业有广泛的应用。在制药工业中,它可以作为药膏乳化剂、增溶剂,也可用作软膏基质。在纺织工业中,它可以用作匀染剂和缓染剂,还可以用作纤维加工的柔软剂和抗静电剂。在造纸工业中,它可以作为乳化剂和增稠剂。此外,在涂料、化妆品、食品工业中,它也可以作为乳化剂使用。在机械加工工业中,它可以作为清洗剂,在民用工业中可以用作洗涤剂。 查看更多
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聚乙二醇PEG 6000与PEG 8000的区别是什么? 聚乙二醇系列的产品在各个领域都有广泛的应用,例如纺织、金属加工、橡胶和化妆品等。那么,你了解聚乙二醇PEG 6000与PEG 8000之间的区别吗? 首先,从名称上我们可以看出它们的数字不同,也就是说它们的分子量不同。聚乙二醇的系列产品的命名是根据分子量最接近的数字来命名的。这两种产品都是固态物质,可以进行切片。 聚乙二醇PEG 6000的基本性能和应用: PEG-6000外观为乳白色固态物质,颜色不超过50,羟值为17.5~20 mgKOH/g,分子量为5500~7000,凝固点为54~60℃,水分小于等于1,pH值(1%水溶液)在5到7之间。 PEG 6000可用作良好的包衣材料、亲水抛光材料、膜材和囊材、增塑剂、润滑剂和滴丸基质等。在造纸工业中,它被用作涂饰剂,以增加纸张的光泽和平滑性。在橡胶工业中,它作为添加剂,可以增加橡胶制品的润滑性和塑性,减少加工过程中的能量消耗,延长橡胶制品的使用寿命。 聚乙二醇PEG 8000的基本性能和应用: 聚乙二醇PEG-8000为乳白色固态物质,颜色不超过50,羟值为12~16 mgKOH/g,分子量为7200~8800,凝固点为60~63℃,水分小于等于1,pH值(1%水溶液)在5到7之间。 PEG 8000和PEG 6000在化妆品工业生产中被用作基质,起到调节粘度和熔点的作用。在橡胶和金属加工工业中,它们被用作润滑剂和冷却剂。在颜料工业生产中,它们被用作分散剂和乳化剂。在纺织工业中,它们被用作抗静电剂和润滑剂等。 这两种产品的主要区别在于聚合度不同,也就是说它们的分子量不同,这导致了它们在物性上的差异。分子量越大,粘度越大,熔点也越高。在实际应用中,需要根据最终的使用目的来进行区分。 查看更多
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4,6-二甲基阔马酸甲酯的用途及制备方法? 背景及概述 [1] 4,6-二甲基阔马酸甲酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入4,6-二甲基阔马酸甲酯时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 制备4,6-二甲基阔马酸甲酯的方法如下: (R1/R2=-CH3) 在磁力搅拌下,将β-酮酯(4.31mmol)滴加到NaH(60%,0.20g,5.17mmol)的无水THF(5ml)悬浮液中。将得到的溶液保持在室温,加入乙炔酯(4.5mmol);将反应混合物搅拌1小时。将混合物倒入稀HCl(15ml)中,分离有机相,水相用乙酸乙酯萃取。将合并的有机相用盐水(15ml)洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。将残余物进行柱色谱。用3%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱α-吡喃酮,得到4,6-二甲基阔马酸甲酯。在使用2-氧代-2H-吡喃-5-羧酸酯中间体的方法中,'有必要制备4,6-二烷基-2-氧代-2H-吡喃-5-羧酸盐。该方法的条件允许合成该α-吡喃酮,产率为45%。 MP:65℃; IR(cm-1):1752,1727,1085; 1H-NMR:2.19(s,3H),2.37(s,3H),3.85(s,3H),5.99(s,1H); 13 C-NMR 19.82,52.27,58.85,71.21,109.35,109.96,154.37,160.53,165.45,166.19 MS m / e 182(M +,70),167(8),154(100),151(47);元素分析计算。 C9H10O4的分析计算值:C,59.34,H,5.49;实测值:C,59.46,H,5.41。 主要参考资料 [1] A Convenient Procedure for the Synthesis of 4,6- Disubstituted 2-OXO-2H-Pyran-5-carboxylic Esters. 查看更多
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如何检测鸡蛋中甲硝唑及其代谢物的残留量? 羟基甲硝唑是甲硝唑的代谢物,而甲硝唑是一种硝基咪唑类药物。在农业生产中,甲硝唑常被用作驱除动物体内寄生虫的药物,但它会导致鸡蛋中残留甲硝唑。由于甲硝唑对人体有多种毒副作用,尤其是具有潜在的致癌性和致遗传性变异作用,因此有必要对鸡蛋中甲硝唑及其代谢产物的残留进行检验。 目前,测定甲硝唑及其代谢物含量的方法主要采用液相色谱法或液相色谱串联质谱法。然而,现行的标准方法中样品预处理过程繁琐,成本较高,需要使用固相萃取法或GPC法进行样品处理,或者采用内标法进行定量。 如何进行鸡蛋中甲硝唑及其代谢物的检测? 方法1:鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法: (1)提取:取5g鸡蛋放入离心管中,加入10mL乙腈和5g无水硫酸钠,涡旋混匀后离心。取上层溶液,加入10mL正己烷,再次涡旋离心,取下层溶液待净化。 (2)净化:取上述溶液5mL,加载到PRIMEHLB固相萃取柱(200mg,6cc),以一秒一滴的速度进行流动,收集全部流出液。 (3)浓缩:将4.0mL流出液用氮气吹干,加入1.0mL0.1%甲酸水-甲醇(体积比50:50)溶解残渣,通过0.2μm微孔滤膜过滤,然后进行LCMSMS测试。 (4)测定:采用液相色谱法进行检测,使用AcqμityBEHC色谱柱(2.1mm*5mm,1.7μm),柱温为35℃,进样量为1μl,流动相为0.1%甲酸水和乙腈的梯度洗脱。 (5)测量结果:通过以上步骤测得鸡蛋中甲硝唑及羟基甲硝唑的含量低于0.5μg/kg。 方法2:蜂王浆中硝基咪唑类药物残留量的测定方法,尤其是涉及到羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑和异丙硝唑等多种硝基咪唑类药物残留量的测定。 该方法采用甲醇沉淀蛋白,提取后使用HLB固相萃取小柱和C18固相萃取小柱进行净化,最后使用色谱-质谱/质谱仪进行测定。该方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点,不仅可以测定硝基咪唑原药,还可以测定一些代谢产物。该方法的测定低限为10μg/kg,满足国内外对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留量的要求。回收率范围为70.7%~105.0%,相对标准偏差小于12.7%。 主要参考资料 [1] CN201811088112.1鸡蛋中甲硝唑及其代谢物残留量的测定方法 [2] CN200910099612.X同时测定蜂王浆中多种硝基咪唑类药物残留量的检测方法 查看更多
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血清胸腺因子的应用及制备方法? 血清胸腺因子 (FTS)是一种由胸腺上皮细胞分泌的九肽。它在促进淋巴细胞分化和增强其功能方面具有重要作用。FTS可以激发免疫细胞活性、调节免疫功能,并增强机体非特异性细胞免疫。由于其分子量小、无毒、无抗原性和不引起过敏反应等优点,血清胸腺因子被广泛应用于人类和动物疾病的防治。 血清胸腺因子的应用 一项研究开发了一种三联复合免疫增强剂,该剂可从动物血液中提取血清胸腺因子(FTS)、免疫球蛋白(IG)和超氧化物歧化酶(SOD)。通过现代生物集成化技术和联产工艺,制备出复合免疫增强剂,降低了制作成本,并在对抗甲型H1N1流感等病毒方面具有市场潜力。 该发明的技术原理是基于动物血液中富含FTS、IG、SOD等成分,利用现代生化技术和生物集成技术,制定出适合工业化生产的联产工艺。免疫球蛋白提高机体体液免疫能力,血清胸腺因子提高机体细胞免疫能力,而SOD具有清除体内自由基和抗氧化作用。通过科学配比这三种成分,制成三联免疫增强剂,各成分相互协同,功能更强。 制备方法包括以下步骤: 将FTS、IG和SOD精制液分别加热除热原,冷藏后离心取上清液。 检测精制液中有效成分含量,按比例混合。 进行生物膜除菌。 在混合液中加入稳定剂,如甘露醇或木糖醇。 下图为三种原料的联产工艺流程图: 主要参考资料 [1] CN201210260795.0 血清胸腺因子在制备抗肿瘤药物、肿瘤物理及化学治疗药物的保护药物方面的用途 [2] CN201010119576.1 三联复合免疫增强剂及其制备方法 查看更多
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如何制备和应用(4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐? 背景及概述 [1] 在医药合成中,(4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐被广泛应用作为中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] (4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐的制备方法如下: 1)反式-4-吗啉代环己基氨基甲酸叔丁基酯 在70°C的条件下,将4-氨基环己基氨基甲酸叔丁基酯(20.32g,95mmol)、二(2-溴乙基)醚(14.30mL,114mmol)和三乙胺(33.0mL,237mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(200mL)溶液搅拌16小时。将反应混合物冷却至室温,浓缩,并用乙酸乙酯提取产物。用碳酸钠溶液(15%aq)洗涤有机层,干燥,浓缩。产物无需纯化即可在下一步中使用。 2)(4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐 将反式-4-吗啉代环己基氨基甲酸叔丁基酯(19.2g,67.5mmol)的二氯甲烷(100mL)溶液中加入HCl(100mL,400mmol)(4M,在二噁烷中),并将该反应混合物在室温搅拌16小时。用醚稀释该反应混合物,滤出固体盐,在烘箱中干燥。 应用 [1] (4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐可用于制备反式-4-(4-吗啉代环己基氨基)-3-硝基苯磺酰胺,具体方法如下:将(4-吗啉-4-基环己基)胺二盐酸盐(5g,19.44mmol)、4-氟-3-硝基苯磺酰胺(4.32g,19.63mmol)和三乙胺(20mL,143mmol)的四氢呋喃(60mL)溶液在室温搅拌16小时。滤出固体产物,用四氢呋喃、醚、二氯甲烷(3×)洗涤,真空干燥。 主要参考资料 [1]CN103167867Soliddispersionscontaininganapoptosis-inducingagent 查看更多
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如何制备3-(叔丁氧基酰氨基)吡咯烷并应用于药物合成和静电图像显影? 3-(叔丁氧基酰氨基)吡咯烷是一种重要的中间体,可用于合成各种药物,尤其是吡咯烷化合物。然而,目前国内尚未报道该化合物的合成方法。此外,该化合物还可用于制备静电图像显影用调色剂,具有高近红外线吸收性能,可形成不可见图像。同时,还涉及不可见信息用调色剂、静电图像显影剂、处理盒以及成像设备。 制备方法 通过在大气压和乙醇溶剂的作用下,以吡咯烷为原料,在温度为140℃-160℃下进行氨基化反应,可合成反式3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷。该合成方法简单、高效且操作安全,非常适用于实际生产需求。 应用领域 将10重量份的3-(叔丁氧基羰基氨基)-吡咯烷与1重量份的阴离子表面活性剂和89重量份的离子交换水混合,经过超声波均化器处理后,可得到体积平均粒径为0.29μm,固体浓度为11重量%的白色添加剂颗粒分散液。 主要参考资料 [1] CN201510761471.9医药中间体反式3-叔丁氧羰基氨基吡咯烷的合成方法 [2] CN200810099555.0静电图像显影用调色剂、不可见信息用调色剂、静电图像显影剂、处理盒和成像设备 查看更多
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哈尔滨化工原料批发市场是什么? 哈尔滨化工原料批发市场是一个专门销售化工原料的市场,为客户提供方便快捷的原料采购渠道。 哈尔滨化工原料批发市场是该地区最大的化工原料批发市场之一,规模庞大,拥有广泛的占地面积和众多商铺,供应商和产品种类丰富。 哈尔滨化工原料批发市场聚集了众多国内外知名的化工原料供应商,包括化工集团、化工公司和化工品牌厂商等。这些供应商提供各种丰富的产品种类,满足客户的需求。 哈尔滨化工原料批发市场提供丰富多样的化工原料,包括有机化工原料、无机化工原料、聚合物材料、精细化工品、添加剂、催化剂、溶剂、涂料和塑料原料等。无论是工业生产还是科研实验,都能找到适合的化工原料。 丰富的供应商资源:市场内聚集了大量供应商,客户可以选择适合自己需求的产品。 多样的产品种类:市场提供多样化的化工原料,满足不同客户的需求。 优惠的价格:市场竞争激烈,供应商之间的价格较为优惠,客户可以获得较低的采购成本。 便捷的采购渠道:市场商铺众多,交通便利,客户可以在同一个地方快速完成原料采购。 哈尔滨化工原料批发市场位于哈尔滨市某个具体地点,客户可以选择公共交通工具(如公交车、地铁等)或者自驾车前往市场。具体的地址和交通路线可以通过市场官方网站或者咨询市场工作人员来获得。 查看更多
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氯化锌的重要性及判断方法? 氯化锌在电镀中起着重要的作用。除了提供锌离子外,它本身还是一种导电盐,可以增加镀液的导电性,从而节约电量。同时,增加氯化锌的含量可以提高电流密度上限,加快沉积速度和生产效率。然而,氯化锌含量过高会导致镀层结晶粗大、粗糙,并且深镀能力变差。相反,氯化锌含量不足会造成浓差极化过大,导致镀层烧焦。因此,在电镀过程中需要控制氯化锌的浓度。 除了浓度控制外,镀液的温度也对氯化锌的效果有影响。一般情况下,冬天时应取上限,夏天时应取下限。此外,氯化锌的质量也是影响镀层质量的重要因素。在采购氯化锌时,应选择有品牌的产品,并经过赫尔槽实验验证。良好的氯化锌应具有白色晶状组织和潮解现象。 如何判断氯化锌的含量 如果有化验条件,可以通过化验结果来判断是否需要补加氯化锌。但对于没有化验条件的电镀厂,可以采用经验法来判断。一种方法是使用密度法,通过测定溶液的密度来估算氯化锌的含量。另一种方法是从高端烧焦情况来判断氯化锌的质量浓度。 查看更多
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