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如何制备和提纯三甲基镓?
三甲基镓是一种无色液体,具有高挥发性和自燃性。它可以溶于乙醚和液氨,生成相应的配位化合物。此外,三甲基镓还可以与冰、碘或碘化氢反应,产生不同的化合物。它是金属有机化学气相沉积技术中最重要的原料之一,广泛应用于光电子材料的生长过程。 制备方法 在充满氮气的反应釜中,将镓镁合金与甲基四氢呋喃加热并加入碘甲烷。通过控制一氯甲烷的通入速度来控制反应速度。反应完成后,继续回流并蒸馏除去溶剂,得到三甲基镓与醚的配合物。将配合物转移到三正丁胺中,继续回流并蒸馏除去甲基四氢呋喃。最后,在减压条件下解配出无氧的三甲基镓。 提纯方法 将三甲基镓与乙醚配合物与聚乙二醇二甲醚在三口烧瓶中反应,通过根基置换反应生成聚乙二醇二甲醚与三甲基镓配合物和乙醚。继续搅拌并使它们继续反应,然后在减压条件下除去乙醚。最后,通过精馏将三甲基镓解配出来,得到超高纯度的三甲基镓。 参考文献 [1]化学词典 [2][中国发明]CN201310280122.6高效低成本生产三甲基镓的方法 [3][中国发明]CN201210232660.3三甲基镓的提纯方法
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#高纯三甲基镓
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三(二亚苄基丙酮)二钯的制备方法及应用?
PD2DBA3是一种重要的零价钯催化剂,广泛应用于有机合成中的偶联、加氢、羰基化等反应。它可以与不同的配体结合使用,形成高催化活性的零价钯活性物质,在碳-碳键和碳-杂原子键形成反应中得到广泛应用。它在氯代芳烃与苯硼酸的偶联反应中具有很高的催化活性,并可用于氯代芳烃与有机锡的Stille偶联、氯代芳烃与烯烃的Heck交叉偶联反应,以及催化分子内烯烃的不对称Heck芳基化反应。这些反应在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物和具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。 制备方法 报道一 将醋酸钯溶解于二氯甲烷中,将二亚苄基丙酮在无水乙醇和甲苯中溶解,使用自制氧化还原树脂填充至反应器内,在适当温度下将钯溶液和二亚苄基丙酮溶液按比例加入反应器,通过冷凝水进行冷凝结晶,得到产品。 报道二 在氮气气氛下,将无水乙醇、无水乙酸钠和二亚苄基丙酮加入玻璃反应釜中,在适当温度下加入二氯化钯,反应一定时间后过滤得到双(二亚苄基丙酮)钯(0)。然后在适当温度下将丙酮和双(二亚苄基丙酮)钯(0)加入反应釜中,反应一定时间后过滤、洗涤和干燥,得到三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。 参考文献 [1] CN202010294579.2三(二亚苄基丙酮)二钯配合物的制备方法 [2] [中国发明] CN201910638618.3 一种高纯度三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法
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#三(二亚苄基丙酮)二钯
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羟乙基纤维素有哪些特点和用途?
羟乙基纤维素(HEC)是一种非离子型纤维素醚,外观为白色或淡黄色固体或粉末。它无毒无味,易溶于水,具有良好的粘结性和耐热性,不溶于一般有机溶剂。在全球市场中,羟乙基纤维素是仅次于羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素的重要水溶性纤维素醚。 羟乙基纤维素的特性 羟乙基纤维素作为一种非离子型表面活性剂,除了具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水和提供保护胶体的作用外,还具有以下性质: 1. 羟乙基纤维素可溶于热水或冷水,高温或煮沸不沉淀,具有大范围的溶解性和粘度特性,且不会产生热凝胶。 2. 由于其非离子性质,羟乙基纤维素可以与其他水溶性聚合物、表面活性剂和盐共存,是含高浓度电解质溶液的优良胶体增稠剂。 3. 羟乙基纤维素的保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性。 4. 虽然羟乙基纤维素的分散能力较甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素差,但其保护胶体的能力更强。 羟乙基纤维素的溶液和配制方法 1. 向容器中加入适量的干净水。 2. 在低速搅拌下加入羟乙基纤维素,搅拌至所有物料完全湿透。 3. 搅拌至羟乙基纤维素完全溶解后,再加入配方的其他组分进行搅拌。 羟乙基纤维素的用途 羟乙基纤维素常用作增稠剂、保护剂、粘合剂、稳定剂,以及制备乳剂、冻胶、软膏、洗剂、清眼剂、栓剂和片剂的添加剂。它还可以用作亲水凝胶、骨架材料和制备骨架型缓释制剂的原料,同时也可用作食品稳定剂等。
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#羟乙基纤维素
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二苯基乙炔的制备方法和应用领域是什么?
二苯基乙炔是一种具有化学式C6H5C≡CC6H5的化合物,由两个苯基分别连接乙炔的两端碳原子组成。它是一种无色的晶体物质,被广泛应用于有机合成中的结构片段,以及有机金属化学中的配体。 制备二苯基乙炔的方法有多种: 通过二苯基乙二酮与肼缩和得到双(腙)化合物,然后经氧化汞氧化得到产品。 通过二苯基乙烯溴化,然后发生脱卤反应得到产品。但是产物可能被二苯基乙烯污染,且不易纯化。 另一种方法是从碘苯作为起始原料,通过铜盐发生Castro-Stephens偶联反应制备。 二苯基乙炔的应用领域包括: 作为取代茋和偶苯酰的合成前体,可进行环加成反应。 由于对称性和高度的平面性,二苯基乙炔是非常好的Lewis酸,在金属有机化学中也是很好的配体。 可以被钼(VI)和钨(VI)的多氧金属、[二(三氟乙酸)碘代]五氟苯氧化生成安息香酸。 可以被铬族络合物、锌-铬、锰酸钡以及其他试剂氧化成偶苯酰。 可以通过还原反应将炔键还原成烷烃。 可以与多种试剂发生加成反应,如RS-Cl、PhSe-F、Me3Sn-PPh2等。 可以与铬、钨和卡宾钴等发生加成反应,生成环戊酮和吡咯啉酮等。 可以与钯催化偶合反应和环化反应中发生相互作用。
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#二苯基乙炔
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十二烷基三苯基溴化膦的制备及应用?
背景及概述 [1] 十二烷基三苯基溴化膦是一种具有广泛用途的季膦盐,可用作Wittig试剂、相转移催化剂和表面活性剂等。此外,季膦盐还是一种新一代高效、广谱、低毒的杀菌剂,具有强大的杀菌能力、低泡沫性、强力剥离粘泥的能力以及适用于广泛pH值范围的特点。十二烷基三苯基溴化膦对硫酸盐还原菌具有良好的杀菌效果,但对异养菌的杀菌效果相对较差。该化合物可通过三苯基膦和1-溴代十二烷的反应制备得到。 制备 [1] 将三苯基膦(26.2g)、1-溴代十二烷(24.9g)和N,N-二甲基甲酰胺(30ml)加入带有回流冷凝管的三颈烧瓶中,在氮气保护下加热回流反应36小时,然后冷却并在减压下蒸去溶剂。将产物溶于100ml水中,用80ml正己烷进行三次萃取,然后在真空干燥箱中干燥,得到浅黄色蜡状固体。将固体溶于30ml乙酸乙酯中,用乙醚进行沉淀,抽滤后得到28.6g白色蜡状固体,产率为61.4%。 应用 [2] CN202011108121.X公开了一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法。该复合载体催化剂是附着在氧化铝载体上的多种盐类催化剂,包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1-丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦中的两种或更多。乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法是将氯丙基烷氧基硅烷与溶剂混合并加热,温度升至60~70℃时加入阻聚剂,继续升温至90~100℃,然后加入乙酸盐和复合载体催化剂,搅拌均匀并在100~110℃下保温60~70分钟。通过降温、过滤和减压蒸馏,得到最终产物。该复合载体催化剂具有优异的催化性能,并可重复使用3次以上。 参考文献 [1]卜洪忠,高旭昇,姚成.三苯基銚鏻盐的合成及其杀菌性能评定[J].南京师范大学学报(工程技术版),2005(02):61-63. [2] CN202011108121.X一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的复合载体催化剂及制备方法
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#十二烷基三苯基溴化膦
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睪固酮对身体的影响有哪些?
睪固酮在调节胰岛素、葡萄糖和脂肪代谢方面起着重要作用。当睪固酮水平下降时,身体的代谢能力也会降低,导致脂肪堆积。此外,睪固酮还能增加肌肉量和提升力量,对心脏和骨骼的健康也有积极影响。低睪固酮水平可能导致性欲下降,而适当的睪固酮水平可以提高竞争力。力量训练是刺激睪固酮分泌的有效方法。
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尿囊素铝适用于哪些疾病?
尿囊素铝是一种适用于胃及十二指肠溃疡的药物。 药理作用 尿囊素铝直接作用于胃黏膜,动物实验证明:该药能促进损伤部位正常肉芽组织的生长,并促进黏膜上皮细胞的再生。实验结果显示,使用复方尿囊素4%混悬液几乎能完全抑制胃酶的活性。另外,该药能持续抑制胃酶活力至10%以下,持续时间超过100分钟。实验动物注射组胺后,再给予尿囊素铝口服治疗,能显著降低胃液的游离酸度和总酸度,使pH值达到5.8,持续时间超过3小时。在大白鼠实验性溃疡模型中,口服尿囊素铝治疗与服用氢氧化铝组相比,治愈率有明显差别,前者稍佳。 适应证 尿囊素铝是一种消化道黏膜保护药,适用于胃溃疡、十二指肠球部溃疡和慢性胃炎。 注意事项 胃、十二指肠溃疡是慢性疾病,对于服用本品有效的患者,应继续服用3~6个月。此外,本品应遮光、密封,并保存在干燥处。 不良反应 个别病例可能出现轻微口干、胃部不适感,也有个别病例在服药期间出现乳房胀痛感,但停药后这些不良反应逐渐消失。长期应用本品可能导致便秘等不良反应。 用法用量 口服,每次2~3片,每日3次,饭后2~3小时服用。
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#尿囊素铝
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乙硅烷是一种什么化合物?
乙硅烷,也称为硅乙烷,是一种有毒的化合物,分子式为Si2H6,在室温下呈气态。它的性质与乙烷相似,都是无色易燃的气体。然而,乙硅烷的硅-硅键比乙烷的碳-碳键更弱,因此它比乙烷更不稳定。乙硅烷常用作氢的来源,通过简单的化学反应可以得到氢。此外,它还可以用于制备纯硅的薄膜沉积,是半导体工业中重要的特殊电子级气体之一。 乙硅烷的用途是什么? 乙硅烷在640°C下分解会沉积非晶硅,这个化学气相沉积过程与光伏器件的制造有关,用于生产硅晶圆。此外,乙硅烷气体可用于控制SiC热分解生长石墨烯过程中Si蒸气的压力,从而影响石墨烯的质量。 乙硅烷的合成方法有哪些? 硅化镁法 Mg2Si + HCl → Si2H6 + MgCl2 通过硅化镁法可以得到乙硅烷,反应产物为单硅烷、乙硅烷、丙硅烷、丁硅烷的混合物,需要经过精制分离得到乙硅烷。 还原法 使用氢化铝锂等还原剂还原六氯乙硅烷,然后通过低温精馏和吸附等方法进行精制,得到乙硅烷。 甲硅烷无声放电法 通过辉光放电使甲硅烷聚合生成高级硅烷,然后通过液氮冷却回收,并采用低温精馏法除去氢和甲硅烷,最终得到乙硅烷。 乙硅烷的毒性和安全防护 关于乙硅烷的毒性方面的文献资料较少,但从理论和类似氢化物的毒性可以推测,乙硅烷也是有毒的。由于乙硅烷比硅烷更不稳定,使用时需要更加注意。钢瓶温度不能冷却到乙硅烷的沸点(-14.3℃)以下,以免发生危险。此外,乙硅烷在空气中易自燃,泄漏时很容易被发现,有时还会产生爆炸声,因此需要冷静处理泄漏情况。
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#电子级乙硅烷
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柠檬桉醇是什么?
柠檬桉醇是一种无色醇类物质,具有类似薄荷醇的凉爽感。它是一种混合物,由8种异构体组成,没有固定的组成比例。柠檬桉醇被广泛应用于商用或自制的防蚊液中,也可以作为食物香料添加。 柠檬桉醇的来源 柠檬桉醇是从柠檬尤加利的叶子中提取精油得到的。柠檬尤加利树原产于澳大利亚,现在在世界各地适宜的气候条件下都有种植。 柠檬尤加利精油的主要成分是香茅醛(占80%以上)和柠檬桉醇(占2%以下)。通过将柠檬尤加利精油与柠檬酸水溶液在50°C下搅拌15小时,可以将60~80%的香茅醛转化为柠檬桉醇,从而提高精油中的有效驱蚊成分。 柠檬桉醇的药理作用 柠檬桉醇具有抗结核作用,可以抑制人型结核杆菌(H37Rv)的生长,其效力与异菸肼相当。它还可以抑制金黄色葡萄球菌和草分支杆菌的生长,对某些真菌也有一定的抑制作用。然而,对大肠杆菌无效。柠檬尤加利树的树干中含有刺激皮肤的成分,而其产生的树胶具有收敛性质。 相关研究和应用 柠檬桉醇和精制后的柠檬尤加利精油(OLE)是一种被美国疾病控制与预防中心认可的驱蚊成分,但不建议用于三岁以下的儿童。研究表明,柠檬桉醇和DEET在短时间内的防蚊效果大致相同,但在长时间内的防蚊效果不如DEET。含有10~20%柠檬桉醇的防蚊液的有效防护时间约为1~2小时,含有20~30%柠檬桉醇的防蚊液的有效防护时间约为2~4小时。市场研究发现,柠檬桉醇作为一种较天然的驱蚊成分已成为DEET的商业替代品之一,尤其适用于儿童和孕妇。 柠檬桉醇的提取方法 柠檬桉醇首先从柠檬桉叶油中精馏、分离,然后经过纯化得到最纯的单体元素柠檬桉醇。
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#孟二醇
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三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的特点及应用?
三羟甲基氨基甲烷盐酸盐,又称为Tris-HCL,是一种中性缓冲剂,适用于分子生物学、细胞生物学等生化实验。它具有良好的水溶性,溶解度高,液体澄清。纯度高,稳定性好,可达到99%。与部分金属离子不发生沉淀,离子强度低。相比传统的磷酸盐缓冲剂,在酶类测定中使用效果更佳。 Tris-HCL缓冲液的优点 1.水溶性好,液体澄清; 2.纯度高,性能稳定; 3.不与部分金属离子发生沉淀; 4.离子强度低; 5.在酶类测定中使用效果更佳。 Tris-HCL缓冲液的应用 1.广泛用于蛋白质、核酸、细胞培养缓冲剂; 2.可用于蛋白晶体生长缓冲剂; 3.在电泳缓冲液中与甘氨酸合并构成缓冲体系,用于稳定电泳过程中的PH值; 4.用于线虫核纤层蛋白的中间纤维形成; 5.用于滴定标准物; 6.用于表面活性剂的制备。
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#三羟甲基氨基甲烷盐酸盐
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瑞博西利是什么药物?
瑞博西利是一种口服靶向性CDK4/6抑制剂,也被称为瑞博西利。它能够选择性抑制细胞周期蛋白依赖性激酶4/6(CDK4/6),从而恢复细胞周期控制,阻断肿瘤细胞的增殖。瑞博西利单独使用可以减少肿瘤体积,在与抗雌激素药物(如来曲唑)联用时,可以抑制肿瘤的生长或增加。该药物已于2017年在美国获批上市,但尚未在我国上市。 瑞博西利的合成 图1 LEE011。 瑞博西利的用途 瑞博西利与芳香化酶抑制剂联合使用,可以共同阻断ER通路的上游和下游组件,从而抑制肿瘤细胞的增殖。瑞博西利是诺华公司开发的一种口服靶向性CDK4/6双重抑制剂,能够将细胞周期阻滞在Gl期,从而阻断肿瘤细胞的增殖。瑞博西利被广泛应用于乳腺癌的治疗,为患者提供了新的选择。 瑞博西利的用法用量 瑞博西利为片剂药物,应完整吞咽,不可咀嚼、压碎或分裂。推荐剂量为每天服用200mg*3片(总计600mg),连续21天,然后停药7天休息,形成一个完整的28天周期。与来曲唑联用时,每天服用2.5mg的来曲唑。建议在每天的同一时间服用瑞博西利(最好是早上),如果在服用后呕吐或漏服,当天无需补充服用,下一次服用应在每天的同一时间进行。 瑞博西利的不良反应 瑞博西利常见的不良反应包括中性粒细胞减少、白细胞减少症、恶心、腹泻、疲劳、脱发、呕吐、头痛、便秘和背疼等。严重副作用主要是骨髓抑制,但经过积极处理可以改善。如果患者出现相应症状,应及时联系医生处理。 参考文献 [1] Cho, Young-Shin; et al. 4-(Pyrazol-4-yl)-pyrimidines as Selective Inhibitors of Cyclin-Dependent Kinase 4/6. Journal of Medicinal Chemistry (2010), 53(22), 7938-7957.
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#医药级苯扎米特
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如何制备5-溴-2-甲基吡啶?
5-溴-2-甲基吡啶是一种重要的化学中间体,广泛应用于医药、有机合成、染料、农药和香料等领域。 制备方法 目前已有多种合成路线报道,其中一种常见的方法是以2-甲基吡啶为原料,在三氯化铝的催化下与液溴反应。然而,该方法存在一些缺点,如三氯化铝用量大、催化效果差、产物收率低以及分离困难等。 下面是一种改进的制备方法: 1) 首先,丙二酸二乙酯与碱金属反应生成盐,然后滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应,在酸性条件下脱羧得到5-硝基-2-甲基吡啶。 2) 接着,将5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下进行加氢还原,然后抽滤并蒸干溶剂,得到5-氨基-2-甲基吡啶。 3) 最后,将5-氨基-2-甲基吡啶与酸反应生成盐,冷却至0~-10℃,滴加溴,然后滴加亚硝酸钠水溶液,调整溶液为碱性,进行萃取、干燥、蒸干,最终得到5-溴-2-甲基吡啶。
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#5-溴-2-甲基吡啶
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