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法慧良平

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化药

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为什么十二硫醇在制药中如此重要？十二硫醇是一种常用的化合物，在制药领域中具有重要的应用。它被广泛用于制药工艺和药物研发中，发挥着关键的作用。本文将介绍十二硫醇在制药中的常见应用及其功能。十二硫醇作为还原剂：十二硫醇在制药中常被用作还原剂。它具有较强的还原能力，可以将其他化合物还原为相应的醇或硫醇形式。在药物合成过程中，十二硫醇可以参与还原反应，帮助合成目标化合物，并调节反应的进行。十二硫醇作为交联剂：十二硫醇还被用作制药中的交联剂。它可以与其他化合物中的巯基（—SH）反应，形成硫键，从而将不同分子或链结合在一起。交联剂的使用可以增加药物的稳定性和溶解性，改善药物的释放特性和生物利用度。十二硫醇作为催化剂：十二硫醇还具有催化作用，常被用作制药反应的催化剂。它可以与其他化合物发生配位或形成络合物，促进反应的进行。催化剂的使用可以提高反应速率和产率，降低反应温度和能量消耗。十二硫醇作为稳定剂：在制药过程中，十二硫醇还常被用作稳定剂。它可以与药物分子中的不稳定基团反应，形成稳定的化合物，防止药物分解或降解。稳定剂的使用可以延长药物的保质期，提高药物的贮存稳定性。综上所述，十二硫醇在制药领域中具有多种应用。它可以作为还原剂参与药物的合成反应，作为交联剂增加药物的稳定性，作为催化剂促进反应的进行，作为稳定剂防止药物的分解。了解十二硫醇的应用和功能，对于制药工艺和药物研发具有重要意义。查看更多

#十二硫醇

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日用化工

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如何提取L-异亮氨酸？ L-异亮氨酸是一种必需氨基酸，它不是由身体产生的，所以必须通过食物或适当的补充剂来供应。应用前景 L-异亮氨酸作为氨基酸原料药中的一种，主要用于复合氨基酸输液、三支链氨基酸输液、氨基酸口服液等，用于治疗肝病、肝昏迷、体弱乏力等疾病，是重要的氨基酸原料药之一，同时也广泛应用于食品、运动保健品及饲料添加剂等领域，市场前景十分广阔。提取工艺 CN105274179A目的是提供一种提取L-异亮氨酸的工艺，该方法发酵效率高，能一次性去除发酵液中杂酸及其它杂质，降低生产成本，减少废水排放。本发明是通过如下技术方案来实现的：一种提取L-异亮氨酸的工艺，其包括以下步骤： 1)混合发酵；2)过滤；3)浓缩重溶；4)离子交换。具体地，所述工艺包括如下步骤： 1)混合发酵：将谷氨酸棒杆菌ATCC14309种子液和乳酸发酵短杆菌ATCC13869种子液按照2∶1的体积比混合，得到混合种子液，按照5％的接种量转入发酵培养基中培养，温度30℃，PH值7.2，培养时间60小时，得到L-异亮氨酸发酵液； 2)过滤：将L-异亮氨酸发酵液采用陶瓷膜过滤，收集菌体蛋白和滤液； 3)浓缩重溶：将步骤2)获得的滤液进行蒸发浓缩，蒸发至原体积的五分之一，然后添加与浓缩液相同体积的蒸馏水重溶，制得重溶液； 4)离子交换： ①调节步骤3)所得重溶液的pH值为5，然后通入强酸离子交换树脂柱，进行离子交换；所述强酸离子交换树脂柱是三个离子交换树脂柱通过管道和阀门串联在一起，并且每一个离子交换树脂柱底部都有一个收料阀门； ②液体从树脂柱上部进入，下部排出；当下排液遇茚三酮显色时，将下排液串入第二个柱，当第二个柱显色时将第二柱的下排液串入第三个柱； ③当第三柱显色时再继续外排2.5小时，排出的显色液为谷氨酸、丙氨酸为主，此时能去除发酵液中总杂酸的40％； ④2.5小时后，停止第一柱的进料，用纯水从第一柱到第三柱串洗至前流罐内再重新吸附用； ⑤当用纯水冲洗结束时，用质量分数为2％的氨水，将树脂所吸附的氨基酸解析下来，解析过程中当柱下液pH值达到6.5时，关闭收料阀门打开串柱阀门，串洗下一柱子，以此类推当第三个柱子柱下液pH到达6.5时继续洗脱，不再串柱，当pH值达到8.5时，开始外排尾液3小时，停止洗脱； ⑥将离交柱内洗脱的料液浓缩，浓缩L-异亮氨酸质量浓度为10％； ⑦浓缩后的料液经添加3‰的活性炭升温至70℃，调节料液pH值在5.5，脱色35分钟，然后过滤去除活性炭； ⑧脱色后的料液浓缩至原体积的1/6，然后降温结晶，当温度降至20℃时，离心机高速离心，得粗品，其水分含量在17％； ⑨将粗品投入脱色罐内脱色，然后浓缩、结晶、离心、干燥、粉碎得到成品。优选地，所述谷氨酸棒杆菌ATCC14309种子液和乳酸发酵短杆菌ATCC13869种子液的浓度均为1×108CFU/mL。优选地，所述发酵培养基组分为：葡萄糖12％、玉米浆5％、牛肉膏1％、七水硫酸镁0.2％、磷酸氢二钾0.2％、硫酸亚铁0.001％、VB10.0001％，pH7.0。参考文献 CN105274179A查看更多

#l-异亮氨酸

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精细化工

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日用化工

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乙酸邻叔丁基环己酯是什么？背景及概述乙酸邻叔丁基环己酯，又称鸢尾酯，是一种无色透明液体，具有花香、木香和鸢尾香气。通常为顺式和反式异构体的混合物，顺式的香气更为细腻和强烈。主要用于香水、化妆品和日化香精配方中。图1 乙酸邻叔丁基环己酯性状图应用乙酸邻叔丁基环己酯具有浓郁的花香、木香、苹果香等香气，稳定性高，常用于合成香料中。广泛应用于香水、化妆品、皂用香精等产品中，能与多种香气很好融合，用量在10%左右，适用范围广泛。制备乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法涉及以苯酚和异丁烯为原料，在特定催化剂下进行反应得到最终产品。这种合成方法操作简便，反应产率高，适合工业生产，具有较好的经济效益。参考文献 [1]一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法. CN103193638A 查看更多

#乙酸邻叔丁基环己酯

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日用化工

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材料科学

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化学学科

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日用化工

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3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸有哪些化学应用？ 3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸是一种苯硼类化合物，具有与苯硼酸类似的理化性质，主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料，可用于氟苯类医药分子和生物活性分子的结构修饰与合成，例如有文献报道该物质可用于蛋白激酶抑制剂的结构改性和制备。化学性质 3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸是一种卤代的苯硼酸类化合物，它的化学转化活性主要集中于其结构中的硼酸单元，它可在过渡金属钯，镍，铜的催化作用下和芳香卤化合物，有机胺类物质或者醇类化合物发生交叉偶联反应，这种反应具有高度的官能团容忍性和选择性，可以在温和条件下进行，通过Suzuki偶联反应可以将不同的官能团引入到苯环中从而获得复杂的有机分子。此外，3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸还可在氧化剂的作用下转变为相应的苯酚类衍生物。此外，硼酸基团也可以在氧化剂的作用下转变为相应的苯酚类衍生物，因此该物质在使用和储存时应该尽量避免其与氧化剂的直接接触。合成方法图1 3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸的合成方法 3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸可由相应的溴化物在强碱例如正丁基锂的作用下和硼酸三甲酯反应制备得到，它也可以预先合成相应的格式试剂再进一步和硼酸三甲酯反应制备得到。值得说明的是该物质在反应结束后需要用盐酸调节反应体系的酸碱度。化学应用 3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸作为一种重要的有机硼化合物，具有丰富的化学性质和广泛的化学应用，在有机合成、材料科学和药物化学等领域都有一定的应用。有研究报道该物质可用于液晶材料的制备。此外由于其在交叉偶联反应中的重要作用，该物质被广泛应用于药物合成领域，可用于合成生物活性分子如蛋白激酶抑制剂。参考文献 [1] 清华大学，中国发明专利，专利号：CN1847211 A. 查看更多

#3,4-二氟-2-甲氧基苯硼酸

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化药

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仪器设备

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如何检测奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷含量？三苯基氯甲烷是降压药物奥美沙坦酯的合成过程中潜在的基因毒性杂质，根据ICH指导原则中的质量指导原则部分，需要控制原料药中的杂质含量。为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量，专利 CN110082449A 提出了一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷含量的检测方法，采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱层析，从而实现奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷的含量测定。检测步骤（1）配制溶液，分别配制空白溶液、参比溶液、奥美沙坦酯定位溶液；所述空白溶液包括苯胺溶液；所述参比溶液由三苯基氯甲烷、苯胺和稀释液配制而成；所述奥美沙坦酯定位溶液由奥美沙坦酯样品、苯胺和稀释液配制而成；（2）测定方法：分别将空白溶液、参比溶液和奥美沙坦酯定位溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相为填充剂；流速1.5±0.2mL/min；柱温：25±3℃；进样量：20μl；运行时间：45min；检测波长：210nm；流动相为A-B体系，进行梯度洗脱。优势此种检测奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的方法是用苯胺对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱前衍生化，然后采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行分离，进而测定奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量，所述的检测方法对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的色谱峰分离度高、具有较高的系统适用性，同时在专属性、精密度、定量限、检测限、准确度、线性和范围和耐用性都符合标准。为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量，利用方便快捷的高效液相色谱法，为证明此方法的有效性和可行性，对本方法进行了验证。对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测，可用于监测奥美沙坦酯原料药及制剂的质量。查看更多

#三苯基氯甲烷

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日用化工

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二氧化锗的性质是什么？简介二氧化锗，化学式为GeO?，是锗元素的氧化物，其电子式与二氧化碳相似。它通常呈现为白色粉末或无色结晶，具有六方晶系（低温稳定）和不溶性的正方晶系两种形态，转变温度为1033℃。二氧化锗的熔点高达1115℃，沸点为1200℃，密度约为6.239 g/cm3，是一种高熔点、高密度的无机化合物。此外，二氧化锗的水溶性较差，但在碱性条件下可溶解生成锗酸盐[1]。二氧化锗的性质用途二氧化锗在多个领域展现出广泛的应用价值。首先，它是制备高纯度金属锗的重要中间体，广泛应用于电子工业中。作为半导体材料，二氧化锗在集成电路、太阳能电池、光纤通信等领域发挥着关键作用。此外，二氧化锗还可用于制造特种玻璃、磷光材料及晶体管等电子元器件，为现代科技的发展提供了重要支撑。在材料科学领域，二氧化锗的优异性能也备受关注。其高折射率和高色散性能使得含二氧化锗的玻璃在广角照相机、显微镜镜头等光学仪器中得到广泛应用。同时，二氧化锗还是一种重要的催化剂，在石油提炼、聚对苯二甲酸乙二酯树脂生产等化学工业中发挥着重要作用[1-2]。二氧化锗对坛紫菜自由丝状体生长发育的影响坛紫菜，作为一种重要的经济海藻，其自由丝状体的生长发育受到多种环境因素的影响。近年来，二氧化锗对坛紫菜自由丝状体生长发育的影响成为研究热点之一。研究表明，在适当的浓度范围内，二氧化锗对坛紫菜自由丝状体无明显的毒理影响。然而，它却能显著抑制一些附生性硅藻和绿藻的生长。这些附生性藻类在坛紫菜培养过程中常作为竞争者和污染物存在，对坛紫菜的生长发育造成不利影响。因此，二氧化锗的这种抑制作用对于提高坛紫菜的培养效率和品质具有重要意义。具体来说，二氧化锗可能通过影响附生性藻类的光合作用、呼吸作用或细胞代谢等生理过程来抑制其生长。此外，二氧化锗还可能改变培养环境的微生态结构，使坛紫菜在竞争中占据优势地位。然而，需要注意的是，二氧化锗的浓度必须控制在适当范围内，以避免对坛紫菜自身产生不利影响。进一步的研究还发现，二氧化锗对硅藻和绿藻的毒性机理可能与其破坏细胞壁、细胞膜或影响细胞内酶活性有关。这些发现为深入了解二氧化锗的生物学效应提供了重要线索，也为坛紫菜及其他藻种的培养和保存提供了新的思路和方法[2]。参考文献 [1]张伟,张壮志,罗世菊,等.二氧化锗对裙带菜细胞系中硅藻的杀灭作用[J].齐鲁渔业, 2006, 23(6):1. [2]马家海,刘青.二氧化锗对坛紫菜自由丝状体生长发育的影响[J].水产学报, 1989, 013(001):36-41.查看更多

#二氧化锗

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日用化工

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如何解决亚磷酸钙生产工艺问题？亚磷酸钙作为一种无毒双功能防锈颜料，被广泛应用于油漆涂料行业。目前国内生产亚磷酸钙的工艺比较复杂，反应条件要求较高，产品纯度较低，不能够满足工业化生产的需要。因此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。用途用亚磷酸钙配制的防锈涂料具有无毒、附着力强、柔韧性好、遮盖力强、耐盐水性好等优点，其防锈性能与传统的红丹防锈涂料相当，优于锌铬黄、磷酸锌、磷酸铝等防腐涂料。另外，亚磷酸钙可作为聚合反应的催化剂和肥料；可用作食品添加剂和动物营养剂，用于制造医药品，并可作抗氧化剂、分析试剂。制备方法亚磷酸钙的制备方法，其反应步骤为：首先将质量浓度为50%的亚磷酸和质量浓度为50%的氯化钙按摩尔比为1:1的比例加入反应釜内进行反应，反应温度控制在50～80℃范围内，待亚磷酸和氯化钙反应掉30%后，按照与亚磷酸的摩尔比为2:1的比例开始往反应釜内滴加质量浓度为20%的氨水，氨水滴加完全，反应结束；然后对反应物进行固液分离，分离后的固体亚磷酸经水洗、干燥后即得成品。分离出的液体为氯化铵水溶液，其可以用于制备肥料，整个反应过程中均无三废产生，反应过程安全环保。参考文献 CN103723696A查看更多

#亚磷酸钙

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材料科学

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酞嗪的合成方法有哪些？酞嗪的合成方法种类繁多，每种方法都有其独特的反应路径和应用优势。了解这些合成方法对于提高酞嗪的产率和纯度，以及推动其在有机合成和材料科学中的应用具有重要意义。简介：了解酞嗪酞嗪是一种结构和药理学用途广泛的含氮杂环化合物，由于其药理潜力，在新型药物的设计和合成中受到了药物化学家的广泛关注。特别是，酞嗪骨架作为药效团特征出现在许多表现出药理活性的药物中，特别是抗糖尿病、抗癌、抗高血压、抗血栓、抗炎、镇痛、抗抑郁和抗菌活性。 1. 酞嗪合成方法（ 1）酞嗪（苯并邻二嗪或苯并吡嗪）是一类具有特定环状结构的杂环化合物，在有机化学中占据重要地位。它们与吲哚啉是同分异构体。酞嗪的基本结构式为 C8H6N2，传统上可以通过 ω-四溴邻二甲苯与肼的缩合反应来合成（D. Gabriel，Ber.，1893，26，第 2210 页），或通过磷和氢碘酸还原氯酞嗪的方法来制备（Ber.，1897，第 3024 页）。（ 2）与哒嗪一样，哒嗪、酞嗪和其他苯并哒嗪也是通过肼与含羰基化合物（通常是邻苯二甲酸酯衍生物）缩合而制备的。最近， Napoletano 和同事展示了羟基内酯氯化缩合，这是一系列新型 PDE4 抑制剂 I 酞嗪的高级中间体。类似的化学反应用于合成吡啶基（甲基）酞嗪，它是 VEGF 受体酪氨酸激酶的抑制剂。（ 3）母体化合物哒嗪、哒嗪酞嗪和噌啉均可在市场上买到。但是，如果需要合成，哒嗪很容易通过催化氢化 3,6-二氯哒嗪（最容易获得的卤素前体）制备。酞嗪可以用类似的方式从 1,4-二氯酞嗪制备，尽管用硫酸肼环化 α,α,α′,α′-四氯-二甲苯可能更经济。酞嗪也可以通过在氢氧化钠存在下用氧气处理 1,4-二肼酞嗪制备，产率为 68% 。 2. 酞嗪衍生物的合成 2.1 背景酞嗪衍生物的合成通常涉及多步程序，最后以闭环反应、环扩大或 1,2-二氢或 1,2,4,5-四氢酞嗪的芳构化结束。研究还报道了 1,2,4,5-四嗪与芳烃8 和芳烃8d 或哒嗪并[4,5-d]哒嗪与烯胺的逆电子需求狄尔斯-阿尔德 (IEDDA) 反应作为合成酞嗪衍生物的方法。1893 年 Gabriel 等人首次合成酞嗪。涉及邻羰基苯甲醛或 1,2-双二氯甲基苯与肼的闭环反应。这种转化，即邻二羰基与肼的闭环反应，仍然是制备酞嗪的标准路线。在 1,4 位带有卤素取代基的酞嗪通常通过 2,3-二氢酞嗪-1,4-二酮的卤化来合成。然而，这两种方法通常都需要经过许多合成步骤，具体取决于所得酞嗪在 5 至 8 位的取代度。例如，Tsoungas 等人报道了一种六步合成方法，从 5-甲氧基-2-硝基苯甲醛开始，最终形成的二醛与肼反应生成 6-甲氧基酞嗪，总产率不到 20%。另一种闭环反应是芳香醛酞嗪的环化，该反应在液态 AlCl3/AlBr3 中进行，条件相当苛刻。 2.2 一锅法合成 Simon N. Kessler等人提出了一种通用方法，该方法不仅能以良好至极好的产率从简单的芳香醛一步制备出 4- 至 8- 取代的酞嗪，还能以良好至极好的产率制备出哒嗪杂芳族化合物。这种新方法的关键步骤是将芳香醛转化为定向邻位金属化基团 (DMG)。定向邻位锂化是一种非常好的形成邻位取代芳族化合物的方法，已被广泛应用。尽管醛本身不是定向基团，但它们可以与氨基锂反应形成 R-氨基醇盐，进而生成中等至良好的 DMG。总的来说，该研究开发了一种新的一锅法，用于从芳香醛开始合成酞嗪和哒嗪芳族化合物。可以接受从吸电子到供电子的各种取代基，从而以良好至极好的产率提供所需的 1,2-二嗪。这些产品已应用于双齿路易斯酸催化的逆电子需求 Diels-Alder (IEDDA) 反应，为合成取代萘（如萘普生）开辟了一条新的两步途径。如下图所示：参考： [1]https://en.wikisource.org/wiki/1911_Encyclop%C3%A6dia_Britannica/Phthalazines [2]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/phthalazine [3]Sangshetti J, Pathan S K, Patil R, et al. Synthesis and biological activity of structurally diverse phthalazine derivatives: A systematic review[J]. Bioorganic & Medicinal Chemistry, 2019, 27(18): 3979-3997. [4]Kessler S N, Wegner H A. One-pot synthesis of phthalazines and pyridazino-aromatics: a novel strategy for substituted naphthalenes[J]. Organic letters, 2012, 14(13): 3268-3271. [5]https://pubs.acs.org/doi/10.1021/ol301167q [6]罗明检. 酞嗪盐与端炔的加成反应研究[D]. 黑龙江:哈尔滨工业大学,2019. [7]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/phthalazine 查看更多

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其他

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Padimate O 有什么用途？ Padimate O 主要作为一种紫外线过滤剂，广泛应用于防晒产品中，以帮助保护皮肤免受有害的紫外线辐射。简介： Padimate O （ CAS 编号 21245-02-3）是防晒霜和其他化妆品中包含的水溶性对氨苯甲酸（4-氨基苯甲酸）的有机衍生物。它是一种黄色不溶于水的油性液体，由 2-乙基己醇和二甲氨基苯甲酸缩合形成酯键。（ Padimate O又称为对二甲氨基苯甲酸异辛酯、OD-对氨苯甲酸或对氨基苯甲酸辛酯（如下表)。食品药品安全部 (MFDS) 和美国食品药品管理局 (FDA) 规定，任何化妆品中的乙基己基二甲基对氨苯甲酸浓度不得超过 8%。 1. 物理和化学特性用作化妆品原料的 Padimate O的纯度范围约为98–99.5%。它是一种具有油性特征的油性黄色液体。它的分子量为277.4053。它可溶于酒精、强酸和强碱，但不溶于水和乙酸（如下表）。 2. Padimate O 有什么用途？ Padimate O可用于涂料产品、油墨和碳粉、植物保护产品以及化妆品和个人护理产品。（ 1）化妆品用途 Padimate O用于防晒霜和各种美容产品。根据环境工作组 (EWG) 数据库，它用于许多产品，包括口红、护发素、洗发水、抗衰老剂、发胶和防晒霜。韩国尚未报告在非化妆品中使用Padimate O。根据食品药品安全部进行的一项调查，化妆品中Padimate O的平均浓度为 1.25%（范围为 0.5-2.0%）。（ 2） Padimate O 在防晒霜中有何用途？对二甲氨基苯甲酸异辛酯（商品名为 ESCALOL507），是一种良好的 UVB 区的紫外吸收剂，其紫外最大吸收峰为 311 nm（乙醇溶液）。作为抗紫外线有效成分，在国外被广泛使用在防晒化妆品上，用量极大。美国 FDA 将含有该产品成分的防晒霜列为第一类推荐的化妆品。 Padimate O 是化妆品和非处方防晒药中的活性防晒剂，浓度高达 8%，符合 FDA 的规定。它是一种与氨基苯甲酸结构相关的化合物，可吸收 UV-B 射线以防止光损伤。它可穿透人体皮肤，并被证明可在体外诱导 DNA 上的不可连接链断裂，并在体内诱导酵母的诱变作用。（ 3）生物学研究研究显示， Padimate O 能够穿透皮肤并在体外引发 DNA 链断裂。尽管对其在不同细胞系和生物体中的作用进行了广泛调查，但结果可能较为复杂。目前的研究仍在进行中，一些研究提示其可能具有内分泌干扰的潜在风险，而其他研究则未能提供明确证据。 2. Padimate O 有哪些好处？（ 1） Padimate O 相对于其他防晒成分的主要优势其主要优势之一是能够有效吸收紫外线 (UV) 辐射，尤其是 UVB 射线。Padimate O 是经 FDA 批准的最有效的 UVB 吸收剂。，UVB 射线会导致晒伤并引发皮肤癌。与其他一些可能快速降解或提供有限紫外线防护的防晒剂不同，Padimate O 能够有效防御有害的阳光照射，是全面防晒的可靠选择，其有助于防止晒伤和过早衰老（如皱纹、皮肤粗糙）。（ 2）持久的紫外线防护一旦涂抹， Padimate O 就会在皮肤上形成一层稳定的防晒层，在长时间内持续阻挡紫外线辐射。这种持久的防晒效果对于长时间在户外或从事出汗和接触水的活动的人来说非常重要。（ 3）防晒配方中已证实的有效性大量研究和测试表明，它在预防 UVB 引起的皮肤损伤和日晒引起的过早衰老方面效果显著。将其加入防晒产品中有助于提高防晒产品的整体功效，确保用户获得高水平的保护。这种功效促使 Padimate O 在化妆品和皮肤科行业得到广泛认可和使用，凸显了其作为防晒重要成分的重要性。 3. Padimate O是如何工作的？（ 1）药效学 Padimate O 吸收 UV-B 射线，进而可诱导人类角质形成细胞的 DNA 损伤。虽然使用 padimate O 治疗可抑制紫外线内切酶敏感位点的形成，但细胞中的 DNA 直接链断裂也会增加。（ 2）作用机制据推测， Padimate O 在与角质形成细胞接触时，可能促使其在人体表皮中扩散。在光照激发下，Padimate O 能生成单线态氧，并形成以碳为中心的自由基。尽管 Padimate O 可以缓解一些简单且可修复的紫外线引起的细胞损伤，但它也有可能导致更复杂的化学损伤，使正常细胞修复变得更加困难。参考： [1]桂厚瑛,周秋名,胡新明,等. 对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺 [J]. 化工进展, 2010, 29 (11): 2149-2153. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2010.11.008. [2]杨运旭. 紫外线吸收剂Padimate O的合成研究 [J]. 化学世界, 2002, (10): 544-546+521. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2002.10.013. [3]https://go.drugbank.com/drugs/DB11570 [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Padimate_O [5]https://echa.europa.eu/substance-information/-/substanceinfo/100.040.248 [6]Sung C R, Kim K B, Lee J Y, et al. Risk assessment of ethylhexyl dimethyl PABA in cosmetics[J]. Toxicological Research, 2019, 35: 131-136. [7]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/4-dimethylaminobenzoic-acid-2-ethylhexyl-ester 查看更多

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什么是尿囊素？引言：尿囊素是一种天然存在的化合物，是尿素的衍生物，广泛存在于动物和植物中。因其具有良好的保湿和修复特性，尿囊素常被用于护肤品和药品中，帮助促进皮肤愈合和改善肌肤状态。背景：尿囊素的定义和起源尿囊素，英文名称： allantoin，CAS：97-59-6，分子式： C4H6N4O3，是一种天然、安全，无毒的咪唑类杂环化合物。尿囊素具有多种药理作用，可促进伤口愈合、治疗皮肤溃疡、治疗胃炎和胃溃疡、降血糖、调血脂、降血压、抗肿瘤、增强记忆力等。早在 1838年，尿囊素第一次被人们认识到可以由尿酸盐氧化而来。尿囊素存在于不同的生物体内，是多种动物的内源性代谢产物，也同样被发现存在于草本植物当中，如山药。随着尿囊素药理特性的不断深入研究，发现其涉及到多种分子机制，如激活咪唑啉受体、提高能量代谢、抗氧化应激、抗炎等，表明尿囊素在多种领域都有着潜在的应用价值。 1. 尿囊素的性质尿囊素 (allantion)，又名 5-脲基乙内酰尿，化学名称为 1-脲基间二氮杂茂烷-2,4-二酮，商品名为奥兰特，分子式为C4H6N4O3，分子量为158.12。尿囊素是咪唑类杂环化合物，常温常压下以无味无臭白色结晶体的形式出现，熔点228-235℃。尿囊素与氯仿和乙醚等有机溶剂不相溶，可溶于乙醇、丙三醇、热醇和稀氢氧化钠水溶液中。除此之外，尿囊素在冷水中微溶，会随着水温度升高溶解度显著增加，饱和水溶液 pH 值为 5.5，在 pH 为 4-9 的水溶液中稳定。尿囊素具有很好的稳定性，仅仅遇见强碱性溶液、煮沸及日光曝晒等情况下发生分解。尿囊素结构式通常有酮式和烯醇式两种互变异构体，如下所示 : 但是，尿囊素多以酮式结构出现，有两性化合物的性质，常与一些物质络合形成复盐，不仅保持了尿囊素本身的性质，而且还具有被加成物的性质，这样可减缓被加成物的副作用。 2. 尿囊素的特性（ 1）显著的保湿效果（ 2）促进皮肤愈合，舒缓刺激（ 3）促进皮肤再生（ 4）刺激胶原蛋白和弹性蛋白的合成（ 5）有助于保持皮肤的光滑和弹性（ 6）具有角质层溶解作用，帮助更新皮肤表层（ 7）防止皮肤组织受损后发生细菌感染（ 8）促进表皮的水合作用（ 9）具有抗刺激特性 3. 什么药含有尿囊素？以下信息涉及美国市场上销售的含有尿囊素的产品举例： 3.1 尿囊素外用品牌名称： Mederma Advanced Scar、Coats Aloe Creme、Coats Aloe Gelly、Coats Aloe Lotion 3.2 含尿囊素的多成分药物（ 1）尿囊素 /樟脑/薄荷醇外用品牌名称： Nose Better 尿囊素 /樟脑/薄荷醇外用剂用于治疗：感冒症状（ 2）尿囊素 /樟脑/苯酚外用品牌名称： Blistex 软膏尿囊素 /樟脑/苯酚外用剂用于治疗：皮肤干燥单纯疱疹（ 3）尿囊素 /苯海拉明局部用药品牌名称： Allegra 清凉止痒膏、Allegra 强效止痒膏尿囊素 /苯海拉明外用剂用于治疗：昆虫叮咬轻微皮肤问题轻微皮肤刺激瘙痒擦伤（ 4）尿囊素 /利多卡因/凡士林外用品牌名称： Renuu Patch、Vexa-D 尿囊素 /利多卡因/凡士林外用剂用于治疗：轻微烧伤小幅削减轻微皮肤问题（ 5）尿囊素 /凡士林外用品牌名称： Renuu NL 尿囊素 /凡士林外用剂用于治疗：轻微烧伤小幅削减轻微皮肤刺激 4. 建议尿囊素是一种广泛应用于皮肤护理和医学治疗的化合物，因其出色的保湿、愈合和舒缓效果而受到高度重视。它不仅能有效促进皮肤修复，增强皮肤弹性，还能帮助改善皮肤的整体质感。尽管尿囊素在许多产品中显示出显著的益处，但每个人的皮肤状况不同，因此在使用尿囊素的产品前，特别是当用于特定的皮肤问题时，建议咨询医生或专业医疗人员，以确保其安全性和适用性。参考： [1]尹倩薇,涂沛楠,谢保城. 尿囊素的药理作用机制研究进展 [J]. 现代药物与临床, 2022, 37 (12): 2897-2901. [2]董兰芬. 固体超强酸催化合成尿囊素的研究[D]. 河北科技大学, 2011. [3]https://www.drugs.com/ingredient/allantoin.html [4]https://go.drugbank.com/drugs/DB11100 查看更多

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木质素磺酸钠是什么？引言：木质素磺酸钠，作为一种重要的木质素衍生物，在化工和生物工程领域备受关注。其独特的结构和性质赋予了它广泛的应用价值，包括在造纸工业、染料工业、医药领域等方面的应用。本文将深入探讨木质素磺酸钠的定义、性质以及主要应用，希望通过对这一化合物的全面介绍，让读者对木质素磺酸钠有更深入的了解和认识。 1. 什么是木质素磺酸钠？木质素磺酸钠（木质素磺酸，钠盐）在食品工业中用作造纸生产的消泡剂和与食品接触的物品的粘合剂。它具有防腐特性，用作动物饲料的成分。还用于建筑、陶瓷、矿粉、化工、纺织工业（皮革）、冶金工业、石油工业、阻燃材料、橡胶硫化、有机聚合。木质素磺酸钠是木质素的水溶性磺化衍生物，在木材的亚硫酸盐制浆过程中产生。在此过程中，木质素从木屑中提取，然后使用亚硫酸氢磺化。磺化过程将磺酸基团引入木质素结构上，从而产生可用于各种工业应用的水溶性聚合物。市面上有各种类型的木质素磺酸盐，如钙、钠、铵和镁木质素磺酸盐等。需要注意的是，不同的制造商可能会根据制造工艺和预期用途提供一系列具有不同特性和应用的木质素磺酸盐产品。木质素磺酸盐通常以粉末或液体形式出售，因此易于处理和储存。通过为给定应用选择合适的木质素磺酸盐类型，制造商可以提高其产品的性能和效率，同时最大限度地降低成本和环境影响。 2. 木质素磺酸钠的物理化学结构特性木质素及其磺酸盐是一种天然的复杂聚合物。尽管有关木质素的研究已经历经多年，但是到目前为止，人们对木质素的具体结构的认识还不是特别清楚。迄今，木质素只能用结构模型来表达，而且所有木质素结构模型所描述的也只是按实际测定结果平均出来的一种假定的结构构象（见下图）。由于木质素中活化官能团含量丰富，其结构具有理论上的化学不稳定性，而且当前各个厂家的提取工艺存在差异，因此各种木质素产品的理化结构参数也不尽相同。木质素磺酸钠从本质上来说，是一种高分子阴离子表面活性电解质。目前，木质素磺酸钠作为铅酸蓄电池负极膨胀剂，在负极活性物质中，主要起表面分散剂作用，尤其木质素磺酸钠粒径分布大小对其分散性能有重要影响。同时，木质素没有确定的熔点，但木质素磺酸钠作为一种热塑性有机高分子物质，具有典型的高分子特性，因此，木质素磺酸钠有一定的玻璃态转化温度，且玻璃态转化温度较高。 3. 木质素磺酸钠有什么气味？揭穿误解并澄清事实与常见的误解相反，纯木质素磺酸钠本身实际上没有气味。造成这种混淆的原因可能是，用于制造它的工业过程会引入杂质，发出一种微弱的类似硫磺的气味。此外，当木质素磺酸钠与其他化学品一起用于各种产品时，所产生的混合物可能具有独特的气味。即使使用纯木质素磺酸钠，制造过程中的细微变化或污染物的存在也会影响任何固有气味的强度或明显程度。制造商可采用技术来减少或掩盖任何令人不快的气味。这可能包括在生产过程中除臭，甚至在最终产品中添加香料。 4. 木质素磺酸钠的环境影响和可持续性（ 1）生物降解性和环保特性木质素磺酸钠具有很强的生物降解性。微生物很容易分解它，与不可生物降解的替代品相比，最大限度地减少了它在环境中的存在。这种生物降解还可以减少垃圾在垃圾填埋场的堆积。此外，木质素磺酸钠可以作为分散剂，防止污染物聚集在一起，危害水生生物。（ 2）与替代化学品的比较木质素磺酸盐是可再生的，本质上是可生物降解的，无毒，使其成为许多工业应用中合成聚合物的可持续替代品。与化石基化学品相比，它们的碳足迹也更低，因为它们来自天然来源，生产所需的能源更少。当与用于类似用途的传统化学品相比较时，木质素磺酸钠成为一种更环保的选择。木质素磺酸钠的生产过程通常产生较少的有害副产品，而且该物质本身的毒性也较低。这意味着在整个生命周期中减少了环境足迹。（ 3）可持续生产和使用的举措围绕木质素磺酸钠的可持续发展努力正在增加。制造商正致力于最大限度地减少生产浪费，并将可再生资源纳入制造过程。研究也在进行中，以开发新的应用，利用木质素磺酸钠的特性对环境有益。这些努力为这种多功能材料的绿色未来带来了希望。 5. 结论：木质素磺酸钠作为一种多功能性的化合物，在各个行业中展现出了巨大的潜力和应用价值。其在医药领域中的抗氧化和抗炎作用，以及在环保领域中的替代性优势，彰显了其在各行业中的重要性。我们鼓励读者进一步探索和实施木质素磺酸钠的应用，推动其在更多领域的发展和创新。让我们共同努力，充分发挥木质素磺酸钠的多功能性，为社会和环境可持续发展贡献力量。参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_lignosulfonate [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sodium-lignosulfonate [3]https://www.borregaard.com/product-areas/lignin/your-guide-to-lignin-and-lignosulfonates/ [4]张兴. 木质素磺酸钠对AGM阀控式铅酸蓄电池负极电化学性能影响研究综述 [J]. 蓄电池, 2017, 54 (02): 96-100. DOI:10.16679/j.cnki.21-1121.2017.02.011. 查看更多

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蟾酥有哪些剂型？近年来针对蟾酥的剂型研究不断深入，旨在提高药物的溶解性、生物利用度和患者便利性，为其应用带来更多选择和优势。简介：蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍（ Bufo gargarizans Cantor）或黑眶蟾蜍（Bufomela-nostictus Schneider）的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液，经加工干燥而成。现代药学和临床医学研究显示蟾酥对肝癌、胃癌、食道癌等多种恶性肿瘤有非常好的治疗效果。蟾酥化学成分复杂、药理活性强、作用机制多样，但毒副作用大，用药过量或使用不当会出现严重的毒副作用。蟾酥的化学成分有蟾蜍甾二烯类、强心甾烯蟾毒类、吲哚碱类、精氨酸、β-谷甾醇、蟾酥甲碱、醇类及多糖、氨基酸、肽类以及肾上腺素等，可分为以下4类：蟾蛛毒素类（bufotoxins）、蟾毒配基类（bufogenins）、蟾毒色胺类（bufotenines）及其他类成分，如儿茶酚胺类、甾醇类、多糖类、氨基酸、有机酸、肾上腺素、吗啡、蝶啶及铜、锌等微量元素。制剂研究： 1. β-环糊精包合研究 β-环糊精（β-cyclodextrin，β-CD）的特殊立体结构能使许多疏水性化合物嵌入空隙形成包合物，达到改变物质的溶解度、防挥发、抗氧化、抗光和热、排除异味和苦涩味等目的，已广泛用于制药及食品加工等领域。因蟾酥毒性较大，对口腔黏膜有较强刺激性，导致患者含服时不适，甚至出现毒性反应。有学者将蟾酥制备成β-CD包合物以减少蟾酥对黏膜的刺激性，降低药物的毒性，增加稳定性，改善溶解性，有利于发挥药效。（ 1）蟾酥 β-CD包合物的制备方法蟾酥的化学成分复杂，现代药理学研究认为，蟾酥中脂溶性成分为其主要活性物质。脂溶性成分包括脂蟾毒配基、华蟾酥毒基及蟾毒灵等多种羟基甾类化合物，总称为蟾毒内酯，具有抗肿瘤作用，其中以脂蟾毒配基含量较高，为蟾酥的主要活性化学成分。郭涛等以包合物收得率、包合率和蟾毒配基类化合物为指标，比较了电动搅拌法、超声波法、高速组织捣碎法、手工研磨法及球磨法，结果显示，电动搅拌法制备包合物所得包合率和蟾毒配基类化合物含量最高，但包合物收率不及手工研磨法和球磨法。（ 2） β-蟾酥β-CD包合物的质量控制目前，包合物的物相鉴定方法主要包括热分析法、显微镜法、 X线衍射法、薄层扫描法、紫外分光光度法、磁共振法和化学法等，但这些方法仍需进一步深入研究。对于蟾酥β-CD包合物含量的测定，主要采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等方法。 2. 蟾酥固体脂质纳米粒研究 1990年初出现的固体脂质纳米粒（SLN）是一种新型的给药系统，采用生物相容性良好、室温下呈固态的脂质材料作为载体。SLN结合了乳剂、脂质体和聚合物纳米粒载药系统的优点，具有高物理稳定性、保护不稳定药物、实现药物缓释等特点。研究已覆盖SLN在口服、注射、皮肤、呼吸道等多种给药途径的应用，制备方法简便（例如使用高压均质机），适合工业化生产。由于蟾酥提取物（ C s）难溶于水，且有血管刺激性、心脏毒性等毒副作用，限制了临床应用，因此，有学者期望通过制备蟾酥固体脂质纳米粒（Cs-SLN）来降低对血管的刺激性，并使Cs具有一定的靶向作用。杨勇等采用星点设计效应面法优化了蟾酥固体脂质纳米粒制备工艺，并且研究了蟾酥提取物制成的蟾酥固体脂质纳米粒水分散体（Cs SLN）的冷冻干燥工艺及其性质。结果表明，冷冻干燥是提高Cs-SLN物理化学稳定性的可行办法，解决了Cs-SLN供静脉注射用制备工艺的关键难点。参考文献： [1]刘琪,孙萍,贾小晴等. 蟾酥聚合物胶束制备工艺研究 [J]. 辽宁中医药大学学报, 2018, 20 (07): 81-85. DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2018.07.022. [2]巩丽丽,李景香,张会敏. 蟾酥药理作用及制剂工艺的研究进展 [J]. 食品与药品, 2007, (10): 51-53. 查看更多

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如何合成卡非佐米？卡非佐米是一种重要的蛋白酶体抑制剂，其合成方法对于药物研究和开发具有重要意义简介：卡非佐米 (carfilzomib)，化学名称为(S)-2- ((S)-2-(2-(2H-1，4-口恶嗪-4(3H)-基)乙酰氨基)- 4-苯基丁酰胺)-4-甲基-N-((S)-1-((S)-4-甲基- ((R)-2-甲基环氧乙烷-2-基)-1-氧代戊烷-2-基氨基)-1-氧代-3-苯基丙烷-2-基)戊酰胺，CAS登记号:868540-17-4。 Carfilzomib是由美国安进公司开发的一种选择性的蛋白酶体抑制剂，其注射用冻干粉针剂 (商品名Kyprolis)于2012年7月20 日获得美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，用于此前至少经过两个优先疗法的包括硼替佐米和免疫调节剂治疗的多发性骨髓瘤的治疗。卡非佐米是继硼替佐米后获得批准的第二个蛋白酶体抑制剂。与硼替佐米相比，第二代蛋白酶体抑制剂卡非佐米毒副作用更小，特别是不会引起硼替佐米所导致的外周神经病变。合成（ 1）合成中间体MA L-苯丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐(1)与Boc-L- 亮氨酸(2)在DMF中以EDC和HOBt缩合，再脱 Boc保护可得L-亮氨酰-L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐 (4)。纯TFA或TFA/DCM溶液中脱Boc得到的产物4均为油状物，而HCl的乙酸乙酯溶液脱保护能够得到高纯度的白色固体。中间体4再依次与Boc-L-高苯丙氨酸(5)缩合、脱Boc得L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐(7)。中间体7与氯乙酰氯反应后，与吗啉发生亲核取代反应，最后在常压下催化氢化可顺利得到纯度较高的中间体MA。（ 2）合成中间体MB 以 Boc-L-亮氨酸为起始原料，与N，O-二甲基羟胺盐酸盐制得Weinreb酰胺，再经格氏反应得到S-2，6-二甲基-4-叔丁氧甲酰胺基-1-庚烯-3-酮(11)。再直接将化合物 11环氧化得到中间体S-2-叔丁氧酰氨基-4-甲基-1-环氧丙基-1-戊酮(12)的一对非对映异构体，柱层析分离后得到 S-构型产物(12b)，最终以TFA脱Boc保护得中间体MB。（ 3）卡非佐米的合成由 S-2-氨基-4-甲基-1-(2S-环氧丙基)-1-戊酮的三氟乙酸盐(MB)与一个三肽链中间体2-吗啉乙酰-L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸(MA)脱水缩合制得。参考文献： [1]尹浩,张颖杰,徐文方. 卡非佐米合成路线图解 [J]. 中国药物化学杂志, 2017, 27 (05): 415-418. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2017.05.013. [2]何海兵,施磊,孙建勇等. 卡非佐米的合成 [J]. 化学试剂, 2016, 38 (12): 1219-1223. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.12.020. 查看更多

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如何用4-氰基吲哚合成巴拉苏酰胺衍生物？本文旨在探讨用 4- 氰基吲哚合成巴拉苏酰胺衍生物的方法，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。简述： 4- 氰基吲哚，英文名称： 4-Cyanoindole ， CAS ： 16136-52-0 ，分子式： C9H6N2 ，外观与性状：白色至橙色至黄褐色的粉末。可用于合成巴拉苏酰胺衍生物。 (+)-(5S,6R)-巴拉苏酰胺 ((+)-Balasubramide) 是从斯里兰卡热带雨林中的黄皮属植物山黄皮叶中分离出来的含吲哚环的八元内酰胺类化合物。应用：合成巴拉苏酰胺衍生物颜一笑等人以 4- 氰基吲哚、 5- 硝基吲哚为原料，经过烃化、选择性还原、 Mitsunobu 反应、肼解得到了 4- 氰基色胺与 5- 硝基色胺 (E4a 和 E4b) ，然后 E4a 和 E4b 分别与中间体 (+)-L1 经 N 上酰化、分子内环合、 O 上酰化得到两个新的目标化合物 (+)-E7a 和 (+)-E7b ，其 ee 值均达 98% 以上。该路线共 7 步反应，总收率为 3.4~5.7%( 以取代吲哚衍生物计 ) 。合成路线如下：其中，4-氰基吲哚主要参与色胺衍生物 E4a 的合成，具体步骤如下：（ 1 ）化合物 E1a 的合成于 500 mL 茄形瓶中，将 0.03 mol 取代吲哚溶于 250 mL 丙酮，搅拌下依次加入 21.23 g(0.18 mol) 无水碳酸钾和 3.25 g(0.055 mol) 氯乙酸甲酯，加热至回流反应 24 h 。反应结束后硅藻土助滤除去不溶性盐，并用 3×110 mLCH2Cl 2 洗涤滤饼滤液依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤，蒸除溶剂，得到固体粗品 ( 直接用于投下一步反应 ) ，重结晶 ( 无水乙醇 ) 。（ 2 ）化合物 E2a 的合成将 E1a ( 上述粗品 ) 溶解于无水甲醇 50 mL 中，加入甲醇钠 (0.0018 mol) ，再 15 min 内分批缓慢加入硼氢化钠 (0.06 mol) ，室温 5 h 反应完全，加入无水甲醇 (30 mL) 淬灭反应。浓缩反应液后加入 120 mL 水， 3×120 mL CH2Cl 2 洗涤，有机层干燥浓缩后，残余油状物经柱层析纯化 (V 石油醚： V 乙酸乙酯 =3 ： 1), 重结晶 ( 乙酸乙酯 ) 。 E2a ，得 4.19 g ，收率 75.2% ， m.p.85.2-86.1℃ 。（ 3 ）化合物 E3a 的合成将 E2a (0.035 mol) 、邻苯二甲酰亚胺 (0.042 mol) 、三苯基磷 (0.042 mol) 置于 250 mL 茄形瓶， 0℃ 缓加无水四氢呋喃 100 mL ，在氮气保护下用注射器缓慢加入二异丙基偶氮二羧酸酯 (DIAD)(0.042 mol) ，撤去冰浴后 25℃ 反应 2 h ，反应结束。 E3a ，柱层析纯化，得白色固体 8.78 g ，产率 93.1% 。（ 4 ）色胺衍生物 E4a 的合成取 E3a (0.03 mol) 置于 500 mL 茄形瓶中，加入无水乙醇 250 mL ，搅拌下加入 9.74 mL (0.15 mol)80% 水合肼，升温至 70℃ 反应 2h ，冷却至室温，过滤除去邻苯二甲酰肼，并用乙酸乙酯洗涤滤饼，浓缩除去大部分溶剂，向残余物中加入 150 mL 乙酸乙酯，随后用适量水、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥。 E4a ，通入干燥氯化氢气体与乙酸乙酯溶液中，当 pH 范围接近 7 时，白色沉淀析出， pH 为 2 时沉淀不在增加，过滤得固体，经重结晶 (95% 乙醇 ) 得针状晶体 5.23 g ，产率 83.2% 。 m.p.251.1-252.7℃ 。参考文献： [1]颜一笑 . 巴拉苏酰胺衍生物及其光亲和分子探针的合成研究 [D]. 广东药科大学 ,2022. 查看更多

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如何用分析技术实现3,4-二氟苯乙酸的位置异构体分离？本文将介绍如何用分析技术实现 3,4- 二氟苯乙酸的位置异构体分离，旨在为相关研究人员提供参考依据。简述：由于异构体通常具有相似的物理和化学性质，异构体拆分也是分离科学中最具挑战性的领域之一。位置异构体分离可以通过多种不同的分析技术实现，例如气相色谱 (GC) 、反相模式高效液相色谱 (HPLC) (RPLC) 以及正相模式 (NPLC) 、超临界流体色谱 (SFC) 和毛细管区带电泳 (CZE ）。正相和反相 HPLC 的位置异构体分离机制已得到广泛研究。 3,4-二氟苯乙酸（ 3,4-DFPAA ）是药物化合物合成中重要的关键原料，为了确保合成产品的质量，需要一种分析方法从 3,4-DFPAA 中分离异构体杂质。分离异构体杂质： Zhou L等人使用正相和反相高效液相色谱，毛细管区带电泳，气相色谱和超临界流体色谱法研究了从 3,4- 二氟苯基乙酸中分离出 5 种位置异构体的方法。为了阐明分离机理，改变了每种技术的操作参数，例如温度，固定相的类型，流动相的 pH ，离子强度，有机改性剂和添加剂。根据每种方法的优缺点，选择了一种简单实用的 RPLC 方法。该方法在线性，检测极限，准确性，回收率，坚固性和精密度方面得到了验证。 RPLC 方法的实验操作为：（ 1 ）色谱条件除非另有说明，所有 LC 分离均在 25℃ 的环境温度下进行。流动相以指定的组成进行等度泵混合。流速为 1.0ml/min ；进样量为 10μl ；在所有情况下，检测都是在 220 nm 处进行。两个条带的保留因子 k 确定为 k =( tR ? t0 )/ t0，其中 tR 和 t0 分别是保留和未保留化合物的保留时间。在 RPLC 中， t0 通过注入浓硝酸钠溶液来测定（在 210 nm 处检测。在 CZE 中，除非系统地改变成分，否则使用的背景电解质 (BGE) 为 60 m MTris- 乙酸盐缓冲液。在所有情况下，毛细管温度均控制在 20±0.1℃ 。二极管阵列检测器在 200 nm 下运行。使用流体动力样品注射，注射时间为 3 秒，压力为 50 mbar 。施加的电压为 20kV 。在 GC 中，使用的流动相是氦气，流速是 14.5ml/min 。使用 FID 系统并且温度为 250℃ 。进样器温度为 250℃ ，进样体积为 0.1 μl ，温度从 180℃ 编程至 200℃ ，升温速率为 5℃/min ，以获得优化的色谱图。在 SFC 中，流动相是二氧化碳 (CO2)– 异丙醇 (IPA)– 三氟乙酸 (TFA)(98:1.975:0.025, v/v) ，流速为 1.0 ml/min ；柱温保持在 40℃ ，并在 220 nm 处使用二极管阵列 UV 检测器以获得优化的色谱图。（ 2 ）溶液的制备对于 NPLC 和 SFC ，将样品溶解在异丙醇中；对于 GC 和 CZE ，样品溶解在去离子 (DI) 水中；对于 RPLC ，样品溶解在去离子水 - 乙腈 (ACN) （ 95:5 ， v/v ）中。用于方法开发的所有样品的浓度均为 0.5 mg/ml 。 DFPAA位置异构体的分离可以通过 RPLC 、 NPLC 、 SFC 、 GC 和 CZE 技术实现。对于 DFPPA 异构体杂质的分离， RPLC 在选择性和灵敏度方面优于其他色谱技术。参考文献： [1] Zhou L, Wu Y, Johnson B D, et al. Chromatographic separation of 3, 4-difluorophenylacetic acid and its positional isomers using five different techniques[J]. Journal of Chromatography A, 2000, 866(2): 281-292. 查看更多

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桦木醇的提取工艺及重结晶法提纯？简介：桦木醇是有羽扇烷结构的五环三萜类化合物，广泛存在于云木香、乌木、黑枣、桔梗、桦树皮等植物当中，在自然界含量丰富，是一种很重要的生物活性物质及药物中间体。大量桦木醇存在于白桦树的外表皮，桦木醇被称作白桦色素，这也是白桦树外皮呈现白色的原因。研究表明，桦木醇有抗肿瘤、抗 HIV 、抗癌、抗病毒、抗氧化、杀菌、改善头发光泽、清热解毒、调血脂、降低胆固醇、抗炎、抗疟疾、保护酒精性肝损伤等作用，可以应用在食品添加剂、保健品和化妆品等多方面，例如在食品领域，桦木醇作为添加剂，起到抗氧化、保鲜等作用。更重要的是桦木醇在抗肿瘤和抗 HIV 等方面表现出生物活性更强、毒副作用更小等优点。因此吸引了越来越多的学者投身到对其生物活性的研究当中去，并经常在医药界引发热烈讨论。桦木醇又称桦木脑、白桦醋醇，它的分子结构有很明显的羽扇烷的结构框架，属于其中的五环三萜类化合物，由于天然桦木醇的 C 3 位上的羟基多是 P-OH ，这很可能是桦木醇具有高生物活性的原因之一。纯度较高的桦木醇呈白色晶体状，熔点 238° Ｃ。分子极性小，难溶于水和石油醚，易溶于乙酸乙酯、氯仿、乙醇和苯等有机试剂，在乙醇中可以结晶成白色针状结晶，在丙酮中结晶成颗粒状结晶。 1.提取：在实验室中可以应用索氏提取法、超声提取法、亚临界水提取法、合成法等手段得到桦木醇。在工业生产中，因白桦树在我国分布广泛，桦木醇在桦树皮中的含量较高，可以通过提取方法获得。桦木醇由提取法得到，其中常含有羽扇豆醇、桦木酸、鞣质等杂质，难以除去，影响产品的纯度和应用效果。提取过程为：白桦树皮经过清洗、干燥、粉碎等前处理后，用索氏提取器提取其中的桦木醇，最优的的提取条件为：乙酸乙酯为提取剂，固液比 1 ： 20 ，提取时间 6 小时；此条件所得的桦木醇粗品纯度可达 83.43 ％，得率可达 22.80 ％；桦木醇重结晶纯化的最优条件是：异丙醇做溶剂，固液比 1 ： 35 ，结晶温度 4° Ｃ；重结晶后桦木醇的纯度可达 97.3 ％。 2.重结晶法提纯 2.1 单一溶剂重结晶纯化选用无水乙醇、无水甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、异丙醇、正丁醇 7 种单一溶剂对桦木醇进行重结晶。称取桦木醇粗产品 10 g( 含量为 65%) 置于圆底烧瓶中，加入相应溶剂，加热回流 30 min ，趁热滤去不溶物，滤液静置冷却到室温后，移至 4℃ 冰箱，待析出的晶体量不再增加时抽滤、洗涤、干燥，得到精制桦木醇。 2.2 混合溶剂重结晶纯化混合溶剂重结晶纯化根据单一溶剂的重结晶结果，设计混合溶剂进行重结晶。，进研究分析，影响桦木醇重结晶效果的因素顺序为 : 固液比＞重结晶时间 ≈ 溶剂配比＞溶剂，最佳纯化条件为：溶剂为异丙醇 / 甲醇，固液比 1/25 ，溶剂配比 3/1 ，结晶时间 24 h 。 2.3 (1)重结晶法可以有效除去桦木醇粗品中的杂质，提高桦木醇的纯度。混合溶剂重结晶的效果要比单一溶剂好。 (2)桦木醇粗品加入溶剂，加热回流 30 min ，趁热滤去不溶物，滤液静置冷却到室温后，在 4℃ 结晶 24 h 。重结晶纯化最佳条件为 : 以体积比 3∶1 的异丙醇 / 甲醇为溶剂，固液比 1∶25 g/m L 。在此条件下，桦木醇的纯度可达 96% 。参考文献： [1]. 冯亚亚, 桦木醇的提取及桦木酸的合成工艺研究, 2018, 天津科技大学. [2]. 胡祥正等, 重结晶法纯化桦木醇的工艺研究. 应用化工, 2018. 47(11): 第2415-2418页. 查看更多

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如何利用自由基引发剂进行无机材料的共聚? 以往，人们曾经尝试使用自由基引发剂来引发单体与带有不饱和基团的无机材料进行共聚，其中包括镉系颜料的改性。首先，我们可以将颜料与含有乙烯基的有机硅单体（例如CH2＝CH一Si(OCH3)3）的异丙醉溶液进行处理。然后，在过硫酸钾的引发下，将该颜料与丙烯腈、偏氯乙烯等单体进行接枝共聚。通过这种方法得到的产物可以很容易地在有机介质（包括聚合物）中分散。类似的反应还可以使用甲基烯丙基丙氧基三甲氧基硅烷处理高岭土，并将其与苯乙烯共聚接枝。据报道，这种接枝产物在莱中出现溶胀，从而提出了黏土的三维交联结构观点。另外，前苏联学者使用乙烯基三氯硅烷（CH2＝CH一SiCl3）对硅胶进行改性处理，然后与带烯基的杂环类单体进行接枝共聚，发现接枝速率常数随温度的提高而增加，并由此求出了活化能。另一种方法是让基体参与自由基形成的过程，从而在基体中生成支链。例如，我们可以将炭黑分散在苯中，然后加入过氧化月桂酸，并与丁基橡胶的苯溶液反应。最终，我们可以得到12.8%的接枝量。类似的方法也适用于炭黑与丁苯橡胶的接枝。研究表明，在反应中首先生成炭黑过氧化物，然后分解出自由基，作用于橡胶生成橡胶自由基，从而导致炭黑与橡胶形成接枝物。我们还可以利用云母表面上Ce4+盐作用下形成的羟基自由基，来引发丙烯腈或MMA与云母表面进行接枝。在室温下，我们可以使用溶剂进行萃取72小时，以去除均聚物。红外光谱表征证实，接枝成功后会出现与丙烯腈对应的2250cm-1吸收峰，或与MMA对应的3050cm-1、1730cm-1、1450cm-1和1240cm-1等处的吸收峰。我们还可以使用硝酸铈铵作为自由基引发剂，使甲基丙烯腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲脂、醋酸乙烯酯等与硅石、石棉、云母、高岭土、皂土等无机物进行接枝共聚。据报道，单体转化率可以达到88%，接枝产物经过甲乙酮萃取后重量增加超过30%。高分子化学和有机化学中的许多反应，例如链转移反应、离子型聚合等，都已经被用于制备无机接枝共聚物。查看更多

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互穿网络聚合物是什么? 互穿网络聚合物（IPN）是一种化学方法制备的聚合物共混材料，它将两种或两种以上的聚合物相互贯穿交织成网络状结构。互穿网络聚合物的制备方法类似于接校共聚共混法，但从相间化学结构来看更接近于机械共混法。因此，可以将IPN视为用化学方法实现的机械共混物。互穿网络聚合物可以由含有A聚合物和B聚合物的两种聚合物组成，简记为IPNz/yA/B。IPN有不同类型，包括分步型、同步型、互穿网络弹性体和胶乳型，它们是通过不同的合成方法制备的。分步型IPN是先合成交联的聚合物1，然后用含有引发剂和交联剂的单体2使其溶胀，最后使单体2在交联面上聚合并交联。例如，可以先合成交联的聚醋酸乙烯酯（PEA），然后用含有引发剂和交联剂的苯乙烯单体使其溶胀，待溶胀均匀后将苯乙烯聚合并交联即可制得IPN 50/50 PEA/PS。逆IPN是以塑料为聚合物1，弹性体为聚合物2的情况。半IPN是指构成IPN的两种聚合物成分中只有一种聚合物是交联的。梯度IPN是指在溶胀达到平衡之前迅速聚合单体2，由于单体2的浓度从聚合物1的表面到内部逐渐降低，所以制得的IPN具有宏观组成的变化梯度。同步型IPN是指两种聚合物网络同时生成，不存在先后顺序的情况。制备同步型IPN的方法是将两种单体混溶在一起，使它们以互不干扰的方式各自聚合并交联。互穿网络弹性体是由两种线型弹性体胶乳混合在一起，然后进行凝聚和交联得到的IPN。胶乳IPN是指当IPN、同步型IPN和互穿网络弹性体为热固性材料时，采用乳液聚合法制备的IPN。胶乳IPN具有核壳状结构，可以采用注射或挤出等热塑性材料的加工方法成型。查看更多

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材料科学

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电子转移的重要性及应用领域？电子转移是化学领域中最基本和重要的反应之一，广泛应用于物理学、合成化学、分子生物学、超分子化学、材料科学和显像技术等领域。多年来，科学家们对电子转移反应进行了大量实验和理论研究。诺贝尔化学奖多次授予从事电子转移相关工作的科学家，这充分体现了电子转移在各个领域中的重要性和价值。 1983年，H. Taube因在无机化学体系中氧化还原反应机制的开创性研究而获得诺贝尔化学奖。 1988年，H. Michel, J. Deisenhofer和R. Huber因在细菌光合作用反应机理方面的贡献而共同获得诺贝尔化学奖，该过程涉及的机制与光诱导的电子转移相关。 1992年，Rudolph A. Mareus教授因在电子转移过程理论方面的重要贡献而获得诺贝尔化学奖。光诱导电子转移 (PET) 是光化学的重要分支，研究光激发分子作为氧化剂和还原剂的化学性质。它涉及电子给体或电子受体受光激发后的电子转移反应，通过电子转移改变邻近分子的性质。光诱导电子转移反应包括初级电子转移和次级过程，前者是电子在激发态和基态分子之间形成电荷转移复合物，后者是电子返回基态、电子跃迁、离子对的分离或复合等过程。电子转移可分为分子间和分子内的两种类型。查看更多

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创造性思维的重要性是什么? 创造性思维是一种有意识的、自觉的思维，它要求有创新的设想和理智的判断，是最活跃、最有活力的一种思维活动。除了逻辑途径外，创造性思维还经过非逻辑途径实现，如直觉、灵感、想象类比等。此外，形象思维以及善于捕捉机遇也能激发创造性思维。目前，科学家对于创造性思维的内容及形式有不同观点。创造性思维既包括非逻辑思维形式，也包括逻辑思维形式。直觉与逻辑在创造性思维中起着重要作用，不能对两者抑此扬彼。在科学家的创造性过程中，直觉、想象力及对机遇的捕捉具有更重要的意义。化学家是一批精英和特殊人才，他们合成并掌控着99%的材料、药品、纤维、橡胶等。化学家的智、情、意都高于常人，他们聪明睿智，不仅精通化学，还熟悉相关学科的基本原理和科学前沿的进展。化学家们的行为高尚，能冷静地思考问题，这也是他们能进行创造性思维的原因。直觉是一种能迅速而准确填补知识空白的能力。灵感是直觉的一种形式，既可以发生在科学家思索问题时，也可以发生在科学家不思考问题时，甚至会发生在下意识的状态中。灵感常使研究工作跳到结论，解决难题或找到解题的关键。它有时还可能出现在梦境或幻想中。查看更多

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