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木质素磺酸钠是什么?
引言: 木质素磺酸钠,作为一种重要的木质素衍生物,在化工和生物工程领域备受关注。其独特的结构和性质赋予了它广泛的应用价值,包括在造纸工业、染料工业、医药领域等方面的应用。本文将深入探讨木质素磺酸钠的定义、性质以及主要应用,希望通过对这一化合物的全面介绍,让读者对木质素磺酸钠有更深入的了解和认识。 1. 什么是木质素磺酸钠? 木质素磺酸钠 (木质素磺酸,钠盐)在食品工业中用作造纸生产的消泡剂和与食品接触的物品的粘合剂。它具有防腐特性,用作动物饲料的成分。还用于建筑、陶瓷、矿粉、化工、纺织工业(皮革)、冶金工业、石油工业、阻燃材料、橡胶硫化、有机聚合。 木质素磺酸钠是木质素的水溶性磺化衍生物,在木材的亚硫酸盐制浆过程中产生。在此过程中,木质素从木屑中提取,然后使用亚硫酸氢磺化。磺化过程将磺酸基团引入木质素结构上,从而产生可用于各种工业应用的水溶性聚合物。 市面上有各种类型的木质素磺酸盐,如钙、钠、铵和镁木质素磺酸盐等。需要注意的是,不同的制造商可能会根据制造工艺和预期用途提供一系列具有不同特性和应用的木质素磺酸盐产品。木质素磺酸盐通常以粉末或液体形式出售,因此易于处理和储存。通过为给定应用选择合适的木质素磺酸盐类型,制造商可以提高其产品的性能和效率,同时最大限度地降低成本和环境影响。 2. 木质素磺酸钠的物理化学结构特性 木质素及其磺酸盐是一种天然的复杂聚合物。尽管有关木质素的研究已经历经多年,但是到目前为止,人们对木质素的具体结构的认识还不是特别清楚。迄今,木质素只能用结构模型来表达,而且所有木质素结构模型所描述的也只是按实际测定结果平均出来的一种假定的结构构象(见下图)。由于木质素中活化官能团含量丰富,其结构具有理论上的化学不稳定性,而且当前各个厂家的提取工 艺存在差异,因此各种木质素产品的理化结构参数也不尽相同。 木质素磺酸钠从本质上来说,是一种高分子阴离子表面活性电解质。目前,木质素磺酸钠作为铅酸蓄电池负极膨胀剂,在负极活性物质中,主要起表面分散剂作用,尤其木质素磺酸钠粒径分布大小对其分散性能有重要影响。同时,木质素没有确定的熔点,但木质素磺酸钠作为一种热塑性有机高分子物质,具有典型的高分子特性,因此,木质素磺酸钠有一定的玻璃态转化温度,且玻璃态转化温度较高。 3. 木质素磺酸钠有什么气味?揭穿误解并澄清事实 与常见的误解相反,纯木质素磺酸钠本身实际上没有气味。造成这种混淆的原因可能是,用于制造它的工业过程会引入杂质,发出一种微弱的类似硫磺的气味。此外,当木质素磺酸钠与其他化学品一起用于各种产品时,所产生的混合物可能具有独特的气味。 即使使用纯木质素磺酸钠,制造过程中的细微变化或污染物的存在也会影响任何固有气味的强度或明显程度。制造商可采用技术来减少或掩盖任何令人不快的气味。这可能包括在生产过程中除臭,甚至在最终产品中添加香料。 4. 木质素磺酸钠的环境影响和可持续性 ( 1)生物降解性和环保特性 木质素磺酸钠具有很强的生物降解性。微生物很容易分解它,与不可生物降解的替代品相比,最大限度地减少了它在环境中的存在。这种生物降解还可以减少垃圾在垃圾填埋场的堆积。此外,木质素磺酸钠可以作为分散剂,防止污染物聚集在一起,危害水生生物。 ( 2)与替代化学品的比较 木质素磺酸盐是可再生的,本质上是可生物降解的,无毒,使其成为许多工业应用中合成聚合物的可持续替代品。与化石基化学品相比,它们的碳足迹也更低,因为它们来自天然来源,生产所需的能源更少。当与用于类似用途的传统化学品相比较时,木质素磺酸钠成为一种更环保的选择。木质素磺酸钠的生产过程通常产生较少的有害副产品,而且该物质本身的毒性也较低。这意味着在整个生命周期中减少了环境足迹。 ( 3)可持续生产和使用的举措 围绕木质素磺酸钠的可持续发展努力正在增加。制造商正致力于最大限度地减少生产浪费,并将可再生资源纳入制造过程。研究也在进行中,以开发新的应用,利用木质素磺酸钠的特性对环境有益。这些努力为这种多功能材料的绿色未来带来了希望。 5. 结论: 木质素磺酸钠作为一种多功能性的化合物,在各个行业中展现出了巨大的潜力和应用价值。其在医药领域中的抗氧化和抗炎作用,以及在环保领域中的替代性优势,彰显了其在各行业中的重要性。我们鼓励读者进一步探索和实施木质素磺酸钠的应用,推动其在更多领域的发展和创新。让我们共同努力,充分发挥木质素磺酸钠的多功能性,为社会和环境可持续发展贡献力量。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_lignosulfonate [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sodium-lignosulfonate [3]https://www.borregaard.com/product-areas/lignin/your-guide-to-lignin-and-lignosulfonates/ [4]张兴. 木质素磺酸钠对AGM阀控式铅酸蓄电池负极电化学性能影响研究综述 [J]. 蓄电池, 2017, 54 (02): 96-100. DOI:10.16679/j.cnki.21-1121.2017.02.011.
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蟾酥有哪些剂型?
近年来针对蟾酥的剂型研究不断深入,旨在提高药物的溶解性、生物利用度和患者便利性,为其应用带来更多选择和优势。 简介:蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍( Bufo gargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufomela-nostictus Schneider)的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液,经加工干燥而成。现代药学和临床医学研究显示蟾酥对肝癌、胃癌、食道癌等多种恶性肿瘤有非常好的治疗效果。蟾酥化学成分复杂、药理活性强、作用机制多样,但毒副作用大,用药过量或使用不当会出现严重的毒副作用。蟾酥的化学成分有蟾蜍甾二烯类、强心甾烯蟾毒类、吲哚碱类、精氨酸、β-谷甾醇、蟾酥甲碱、醇类及多糖、氨基酸、肽类以及肾上腺素等,可分为以下4类:蟾蛛毒素类(bufotoxins)、蟾毒配基类(bufogenins)、蟾毒色胺类(bufotenines)及其他类成分,如儿茶酚胺类、甾醇类、多糖类、氨基酸、有机酸、肾上腺素、吗啡、蝶啶及铜、锌等微量元素。 制剂研究: 1. β-环糊精包合研究 β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)的特殊立体结构能使许多疏水性化合物嵌入空隙形成包合物,达到改变物质的溶解度、防挥发、抗氧化、抗光和热、排除异味和苦涩味等目的,已广泛用于制药及食品加工等领域。因蟾酥毒性较大,对口腔黏膜有较强刺激性,导致患者含服时不适,甚至出 现毒性反应。有学者将蟾酥制备成β-CD包合物以减少蟾酥对黏膜的刺激性,降低药物的毒性,增加稳定性,改善溶解性,有利于发挥药效。 ( 1) 蟾酥 β-CD包合物的制备方法 蟾酥的化学成分复杂,现代药理学研究认为,蟾酥中脂溶性成分为其主要活性物质。脂溶性成分包括脂蟾毒配基、华蟾酥毒基及蟾毒灵等多种羟基甾类化合物,总称为蟾毒内酯,具有抗肿瘤作用,其中以脂蟾毒配基含量较高,为蟾酥的主要活性化学成分。郭涛等以包合物收得率、包合率和蟾毒配基类化合物为指标,比较了电动搅拌法、超声波法、高速组织捣碎法、手工研磨法及球磨法,结果显示,电动搅拌法制备包合物所得包合率和蟾毒配基类化合物含量最高,但包合物收率不及手工研磨法和球磨法。 ( 2) β-蟾酥β-CD包合物的质量控制 目前,包合物的物相鉴定方法主要包括热分析法、显微镜法、 X线衍射法、薄层扫描法、紫外分光光度法、磁共振法和化学法等,但这些方法仍需进一步深入研究。对于蟾酥β-CD包合物含量的测定,主要采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等方法。 2. 蟾酥固体脂质纳米粒研究 1990年初出现的固体脂质纳米粒(SLN)是一种新型的给药系统,采用生物相容性良好、室温下呈固态的脂质材料作为载体。SLN结合了乳剂、脂质体和聚合物纳米粒载药系统的优点,具有高物理稳定性、保护不稳定药物、实现药物缓释等特点。研究已覆盖SLN在口服、注射、皮肤、呼吸道等多种给药途径的应用,制备方法简便(例如使用高压均质机),适合工业化生产。 由于蟾酥提取物( C s)难溶于水,且有血管刺激性、心脏毒性等毒副作用,限制了临床应用,因此,有学者期望通过制备蟾酥固体脂质纳米粒(Cs-SLN)来降低对血管的刺激性,并使Cs具有一定的靶向作用。杨勇等采用星点设计效应面法优化了蟾酥固体脂质纳米粒制备工艺,并且研究了蟾酥提取物制成的蟾酥固体脂质纳米粒水分散体(Cs SLN)的冷冻干燥工艺及其性质。结果表明,冷冻干燥是提高Cs-SLN物理化学稳定性的可行办法,解决了Cs-SLN供静脉注射用制备工艺的关键难点。 参考文献: [1]刘琪,孙萍,贾小晴等. 蟾酥聚合物胶束制备工艺研究 [J]. 辽宁中医药大学学报, 2018, 20 (07): 81-85. DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2018.07.022. [2]巩丽丽,李景香,张会敏. 蟾酥药理作用及制剂工艺的研究进展 [J]. 食品与药品, 2007, (10): 51-53.
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材料科学
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如何合成卡非佐米?
卡非佐米是一种重要的蛋白酶体抑制剂,其合成方法对于药物研究和开发具有重要意义 简介:卡非佐米 (carfilzomib),化学名称为(S)-2- ((S)-2-(2-(2H-1,4-口恶嗪-4(3H)-基)乙酰氨基)- 4-苯基丁酰胺)-4-甲基-N-((S)-1-((S)-4-甲基- ((R)-2-甲基环氧乙烷-2-基)-1-氧代戊烷-2-基氨 基)-1-氧代-3-苯基丙烷-2-基)戊酰胺,CAS登记号:868540-17-4。 Carfilzomib是由美国安进公司开发的一种选择性的 蛋白酶体抑制剂 ,其注射用冻干粉针剂 (商品名Kyprolis)于2012年7月20 日获得美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,用于此前至少经过两个优先疗法的包括硼替佐米和免疫调节剂治疗的多发性骨髓瘤的治疗。卡非佐米是继硼替佐米后获得批准的第二个蛋白酶体抑制剂。与硼替佐米相比,第二代蛋白酶体抑制剂卡非佐米毒副作用更小,特别是不会引起硼替佐米所导致的外周神经病变。 合成 ( 1)合成中间体MA L-苯丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐(1)与Boc-L- 亮氨酸(2)在DMF中以EDC和HOBt缩合,再脱 Boc保护可得L-亮氨酰-L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐 (4)。纯TFA或TFA/DCM溶液中脱Boc得到的产物4均为油状物,而HCl的乙酸乙酯溶液脱保护能够得到高纯度的白色固体。中间体4再依次与Boc-L-高苯丙氨酸(5)缩合、脱Boc得L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐(7)。中间体7与氯乙酰氯反应后,与吗啉发生亲核取代反应,最后在常压下催化氢化可顺利得到纯度较高的中间体MA。 ( 2)合成中间体MB 以 Boc-L-亮氨酸为起始原料,与N,O-二甲基羟胺盐酸盐制得Weinreb酰胺,再经格氏反应得到S-2,6-二甲基-4-叔丁氧甲酰胺基-1-庚烯-3-酮(11)。 再 直接将化合物 11环氧化得到中间体S-2-叔丁氧酰氨基-4-甲基-1-环氧丙基-1-戊酮(12)的一对非对映异构体,柱层析分离后得到 S-构型产物(12b),最终以TFA脱Boc保护得中间体MB。 ( 3)卡非佐米的合成 由 S-2-氨基-4-甲基-1-(2S-环氧丙 基)-1-戊酮的三氟乙酸盐(MB)与一个三肽链中间体2-吗啉乙酰-L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸(MA)脱水缩合制得。 参考文献: [1]尹浩,张颖杰,徐文方. 卡非佐米合成路线图解 [J]. 中国药物化学杂志, 2017, 27 (05): 415-418. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2017.05.013. [2]何海兵,施磊,孙建勇等. 卡非佐米的合成 [J]. 化学试剂, 2016, 38 (12): 1219-1223. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.12.020.
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精细化工
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材料科学
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如何用4-氰基吲哚合成巴拉苏酰胺衍生物?
本文旨在探讨用 4- 氰基吲哚合成巴拉苏酰胺衍生物的方法,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 4- 氰基吲哚,英文名称: 4-Cyanoindole , CAS : 16136-52-0 ,分子式: C9H6N2 ,外观与性状:白色至橙色至黄褐色的粉末。可用于合成巴拉苏酰胺衍生物。 (+)-(5S,6R)-巴拉苏酰胺 ((+)-Balasubramide) 是从斯里兰卡热带雨林中的黄皮属植物山黄皮叶中分离出来的含吲哚环的八元内酰胺类化合物。 应用:合成巴拉苏酰胺衍生物 颜一笑等人以 4- 氰基吲哚、 5- 硝基吲哚为原料,经过烃化、选择性还原、 Mitsunobu 反应、肼解得到了 4- 氰基色胺与 5- 硝基色胺 (E4a 和 E4b) ,然后 E4a 和 E4b 分别与中间体 (+)-L1 经 N 上酰化、分子内环合、 O 上酰化得到两个新的目标化合物 (+)-E7a 和 (+)-E7b ,其 ee 值均达 98% 以上。该路线共 7 步反应,总收率为 3.4~5.7%( 以取代吲哚衍生物计 ) 。合成路线如下: 其中,4-氰基吲哚主要参与色胺衍生物 E4a 的合成,具体步骤如下: ( 1 )化合物 E1a 的合成 于 500 mL 茄形瓶中,将 0.03 mol 取代吲哚溶于 250 mL 丙酮,搅拌下依次 加入 21.23 g(0.18 mol) 无水碳酸钾和 3.25 g(0.055 mol) 氯乙酸甲酯,加热至回流反应 24 h 。反应结束后硅藻土助滤除去不溶性盐,并用 3×110 mLCH2Cl 2 洗涤滤饼滤液依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤,蒸除溶剂,得到固体粗品 ( 直接用于投下一步反应 ) ,重结晶 ( 无水乙醇 ) 。 ( 2 )化合物 E2a 的合成 将 E1a ( 上述粗品 ) 溶解于无水甲醇 50 mL 中,加入甲醇钠 (0.0018 mol) , 再 15 min 内分批缓慢加入硼氢化钠 (0.06 mol) ,室温 5 h 反应完全,加入无水甲醇 (30 mL) 淬灭反应。浓缩反应液后加入 120 mL 水, 3×120 mL CH2Cl 2 洗涤,有 机层干燥浓缩后,残余油状物经柱层析纯化 (V 石油醚 : V 乙酸乙酯 =3 : 1), 重结晶 ( 乙酸乙酯 ) 。 E2a ,得 4.19 g ,收率 75.2% , m.p.85.2-86.1℃ 。 ( 3 )化合物 E3a 的合成 将 E2a (0.035 mol) 、邻苯二甲酰亚胺 (0.042 mol) 、三苯基磷 (0.042 mol) 置于 250 mL 茄形瓶, 0℃ 缓加无水四氢呋喃 100 mL ,在氮气保护下用注射器缓 慢加入二异丙基偶氮二羧酸酯 (DIAD)(0.042 mol) ,撤去冰浴后 25℃ 反应 2 h ,反应结束。 E3a ,柱层析纯化,得白色固体 8.78 g ,产率 93.1% 。 ( 4 )色胺衍生物 E4a 的合成 取 E3a (0.03 mol) 置于 500 mL 茄形瓶中,加入无水乙醇 250 mL ,搅拌下加入 9.74 mL (0.15 mol)80% 水合肼,升温至 70℃ 反应 2h ,冷却至室温,过滤除去邻苯二甲酰肼,并用乙酸乙酯洗涤滤饼,浓缩除去大部分溶剂,向残余物 中加入 150 mL 乙酸乙酯,随后用适量水、饱和氯化钠溶液洗涤,干燥。 E4a ,通入干燥氯化氢气体与乙酸乙酯溶液中,当 pH 范围接近 7 时,白色沉淀析出, pH 为 2 时沉淀不在增加,过滤得固体,经重结晶 (95% 乙醇 ) 得针状晶体 5.23 g ,产率 83.2% 。 m.p.251.1-252.7℃ 。 参考文献: [1]颜一笑 . 巴拉苏酰胺衍生物及其光亲和分子探针的合成研究 [D]. 广东药科大学 ,2022.
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仪器设备
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如何用分析技术实现3,4-二氟苯乙酸的位置异构体分离?
本文将介绍如何用分析技术实现 3,4- 二氟苯乙酸的位置异构体分离,旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述:由于异构体通常具有相似的物理和化学性质,异构体拆分也是分离科学中最具挑战性的领域之一。位置异构体分离可以通过多种不同的分析技术实现,例如气相色谱 (GC) 、反相模式高效液相色谱 (HPLC) (RPLC) 以及正相模式 (NPLC) 、超临界流体色谱 (SFC) 和毛细管区带电泳 (CZE )。正相和反相 HPLC 的位置异构体分离机制已得到广泛研究。 3,4-二氟苯乙酸( 3,4-DFPAA )是药物化合物合成中重要的关键原料,为了确保合成产品的质量,需要一种分析方法从 3,4-DFPAA 中分离异构体杂质。 分离异构体杂质: Zhou L等人使用正相和反相高效液相色谱,毛细管区带电泳,气相色谱和超临界流体色谱法研究了从 3,4- 二氟苯基乙酸中分离出 5 种位置异构体的方法。为了阐明分离机理,改变了每种技术的操作参数,例如温度,固定相的类型,流动相的 pH ,离子强度,有机改性剂和添加剂。根据每种方法的优缺点,选择了一种简单实用的 RPLC 方法。该方法在线性,检测极限,准确性,回收率,坚固性和精密度方面得到了验证。 RPLC 方法的实验操作为: ( 1 )色谱条件 除非另有说明,所有 LC 分离均在 25℃ 的环境温度下进行。流动相以指定的组成进行等度泵混合。流速为 1.0ml/min ;进样量为 10μl ;在所有情况下,检测都是在 220 nm 处进行。两个条带的保留因子 k 确定为 k =( tR ? t0 )/ t0,其中 tR 和 t0 分别是保留和未保留化合物的保留时间。在 RPLC 中, t0 通过注入浓硝酸钠溶液来测定(在 210 nm 处检测。在 CZE 中,除非系统地改变成分,否则使用的背景电解质 (BGE) 为 60 m MTris- 乙酸盐缓冲液。在所有情况下,毛细管温度均控制在 20±0.1℃ 。二极管阵列检测器在 200 nm 下运行。使用流体动力样品注射,注射时间为 3 秒,压力为 50 mbar 。施加的电压为 20kV 。在 GC 中,使用的流动相是氦气,流速是 14.5ml/min 。使用 FID 系统并且温度为 250℃ 。进样器温度为 250℃ ,进样体积为 0.1 μl ,温度从 180℃ 编程至 200℃ ,升温速率为 5℃/min ,以获得优化的色谱图。在 SFC 中,流动相是二氧化碳 (CO2)– 异丙醇 (IPA)– 三氟乙酸 (TFA)(98:1.975:0.025, v/v) ,流速为 1.0 ml/min ;柱温保持在 40℃ ,并在 220 nm 处使用二极管阵列 UV 检测器以获得优化的色谱图。 ( 2 )溶液的制备 对于 NPLC 和 SFC ,将样品溶解在异丙醇中;对于 GC 和 CZE ,样品溶解在去离子 (DI) 水中;对于 RPLC ,样品溶解在去离子水 - 乙腈 (ACN) ( 95:5 , v/v )中。用于方法开发的所有样品的浓度均为 0.5 mg/ml 。 DFPAA位置异构体的分离可以通过 RPLC 、 NPLC 、 SFC 、 GC 和 CZE 技术实现。对于 DFPPA 异构体杂质的分离, RPLC 在选择性和灵敏度方面优于其他色谱技术。 参考文献: [1] Zhou L, Wu Y, Johnson B D, et al. Chromatographic separation of 3, 4-difluorophenylacetic acid and its positional isomers using five different techniques[J]. Journal of Chromatography A, 2000, 866(2): 281-292.
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桦木醇的提取工艺及重结晶法提纯?
简介: 桦木醇是有羽扇烷结构的五环三萜类化合物,广泛存在于云木香、乌木、黑枣、桔梗、 桦树皮等植物当中,在自然界含量丰富,是一种很重要的生物活性物质及药物中间体。大量桦木醇存在于白桦树的外表皮,桦木醇被称作白桦色素,这也是白桦树外皮呈现白色的原因。研究表明,桦木醇有抗肿瘤、抗 HIV 、抗癌、抗病毒、抗氧化、杀菌、改善头发光泽、清热解毒、调血脂、降低胆固醇、抗炎、抗疟疾、保护酒精性肝损伤等作用,可以应用在食品添加剂、保健品和化妆品等多方面,例如在食品领域,桦木醇作为添加剂,起到抗氧化、保鲜等作用。更重要的是桦木醇在抗肿瘤和抗 HIV 等方面表现出生物活性更强、毒副作用更小等优点。因此吸引了越来越多的学者投身到对其生物活性的研究当中去,并经常在医药界引发热烈讨论。 桦木醇又称桦木脑、白桦醋醇,它的分子结构有很明显的羽扇烷的结构框架,属于其中的五环三萜类化合物,由于天然桦木醇的 C 3 位上的羟基多是 P-OH ,这很可能是桦木醇具有高生物活性的原因之一。纯度较高的桦木醇呈白色晶体状,熔点 238° C。分子极性小,难溶于水和石油醚,易溶于乙酸乙酯、氯仿、乙醇和苯等有机试剂,在乙醇中可以结晶成白色针状结晶,在丙酮中结晶成颗粒状结晶。 1.提取:在实验室中可以应用索氏提取法、超声提取法、亚临界水提取法、合成法等手段得到桦木醇。在工业生产中,因白桦树在我国分布广泛,桦木醇在桦树皮中的含量较高,可以通过提取方法获得。桦木醇由提取法得到,其中常含有羽扇豆醇、桦木酸、鞣质等杂质,难以除去,影响产品的纯度和应用效果。提取过程为:白桦树皮经过清洗、干燥、粉碎等前处理后,用索氏提取器提取其中的桦木醇,最优的的提取条件为:乙酸乙酯为提取剂,固液比 1 : 20 ,提取时间 6 小时;此条件所得的桦木醇粗品纯度可达 83.43 %,得率可达 22.80 %;桦木醇重结晶纯化的最优条件是:异丙醇做溶剂,固液比 1 : 35 ,结晶温度 4° C;重结晶后桦木醇的纯度可达 97.3 %。 2.重结晶法提纯 2.1 单一溶剂重结晶纯化 选用无水乙醇、无 水甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、异丙醇、正丁醇 7 种单一溶剂对桦木醇进行重结晶。称取桦木醇 粗产品 10 g( 含量为 65%) 置于圆底烧瓶中,加入相应溶剂,加热回流 30 min ,趁热滤去不溶物, 滤液静置冷却到室温后,移至 4℃ 冰箱,待析出的晶体量不再增加时抽滤、洗涤、干燥,得到精制桦木醇。 2.2 混合溶剂重结晶纯化 混合溶剂重结晶纯化根据单一溶剂的重 结晶结果,设计混合溶剂进行重结晶。,进研究分析,影响桦木醇重结晶效果的因素顺 序为 : 固液比>重结晶时间 ≈ 溶剂配比>溶剂,最佳纯化条件为:溶剂为异丙醇 / 甲醇,固液 比 1/25 ,溶剂配比 3/1 ,结晶时间 24 h 。 2.3 (1)重结晶法可以有效除去桦木醇粗品中的杂质,提高桦木醇的纯度。混合溶剂重结晶的效果要 比单一溶剂好。 (2)桦木醇粗品加入溶剂,加热回流 30 min ,趁热滤去不溶物,滤液静置冷却到室温后,在 4℃ 结晶 24 h 。重结晶纯化最佳条件为 : 以体积比 3∶1 的异丙 醇 / 甲醇为溶剂,固液比 1∶25 g/m L 。在此条件下,桦木醇的纯度可达 96% 。 参考文献: [1]. 冯亚亚, 桦木醇的提取及桦木酸的合成工艺研究, 2018, 天津科技大学. [2]. 胡祥正等, 重结晶法纯化桦木醇的工艺研究. 应用化工, 2018. 47(11): 第2415-2418页.
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如何利用自由基引发剂进行无机材料的共聚?
以往,人们曾经尝试使用自由基引发剂来引发单体与带有不饱和基团的无机材料进行共聚,其中包括镉系颜料的改性。 首先,我们可以将颜料与含有乙烯基的有机硅单体(例如CH2=CH一Si(OCH3)3)的异丙醉溶液进行处理。然后,在过硫酸钾的引发下,将该颜料与丙烯腈、偏氯乙烯等单体进行接枝共聚。通过这种方法得到的产物可以很容易地在有机介质(包括聚合物)中分散。类似的反应还可以使用甲基烯丙基丙氧基三甲氧基硅烷处理高岭土,并将其与苯乙烯共聚接枝。据报道,这种接枝产物在莱中出现溶胀,从而提出了黏土的三维交联结构观点。另外,前苏联学者使用乙烯基三氯硅烷(CH2=CH一SiCl3)对硅胶进行改性处理,然后与带烯基的杂环类单体进行接枝共聚,发现接枝速率常数随温度的提高而增加,并由此求出了活化能。 另一种方法是让基体参与自由基形成的过程,从而在基体中生成支链。例如,我们可以将炭黑分散在苯中,然后加入过氧化月桂酸,并与丁基橡胶的苯溶液反应。最终,我们可以得到12.8%的接枝量。类似的方法也适用于炭黑与丁苯橡胶的接枝。研究表明,在反应中首先生成炭黑过氧化物,然后分解出自由基,作用于橡胶生成橡胶自由基,从而导致炭黑与橡胶形成接枝物。 我们还可以利用云母表面上Ce4+盐作用下形成的羟基自由基,来引发丙烯腈或MMA与云母表面进行接枝。在室温下,我们可以使用溶剂进行萃取72小时,以去除均聚物。红外光谱表征证实,接枝成功后会出现与丙烯腈对应的2250cm-1吸收峰,或与MMA对应的3050cm-1、1730cm-1、1450cm-1和1240cm-1等处的吸收峰。 我们还可以使用硝酸铈铵作为自由基引发剂,使甲基丙烯腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲脂、醋酸乙烯酯等与硅石、石棉、云母、高岭土、皂土等无机物进行接枝共聚。据报道,单体转化率可以达到88%,接枝产物经过甲乙酮萃取后重量增加超过30%。 高分子化学和有机化学中的许多反应,例如链转移反应、离子型聚合等,都已经被用于制备无机接枝共聚物。
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互穿网络聚合物是什么?
互穿网络聚合物(IPN)是一种化学方法制备的聚合物共混材料,它将两种或两种以上的聚合物相互贯穿交织成网络状结构。 互穿网络聚合物的制备方法类似于接校共聚共混法,但从相间化学结构来看更接近于机械共混法。因此,可以将IPN视为用化学方法实现的机械共混物。 互穿网络聚合物可以由含有A聚合物和B聚合物的两种聚合物组成,简记为IPNz/yA/B。IPN有不同类型,包括分步型、同步型、互穿网络弹性体和胶乳型,它们是通过不同的合成方法制备的。 分步型IPN是先合成交联的聚合物1,然后用含有引发剂和交联剂的单体2使其溶胀,最后使单体2在交联面上聚合并交联。例如,可以先合成交联的聚醋酸乙烯酯(PEA),然后用含有引发剂和交联剂的苯乙烯单体使其溶胀,待溶胀均匀后将苯乙烯聚合并交联即可制得IPN 50/50 PEA/PS。 逆IPN是以塑料为聚合物1,弹性体为聚合物2的情况。 半IPN是指构成IPN的两种聚合物成分中只有一种聚合物是交联的。 梯度IPN是指在溶胀达到平衡之前迅速聚合单体2,由于单体2的浓度从聚合物1的表面到内部逐渐降低,所以制得的IPN具有宏观组成的变化梯度。 同步型IPN是指两种聚合物网络同时生成,不存在先后顺序的情况。制备同步型IPN的方法是将两种单体混溶在一起,使它们以互不干扰的方式各自聚合并交联。 互穿网络弹性体是由两种线型弹性体胶乳混合在一起,然后进行凝聚和交联得到的IPN。 胶乳IPN是指当IPN、同步型IPN和互穿网络弹性体为热固性材料时,采用乳液聚合法制备的IPN。胶乳IPN具有核壳状结构,可以采用注射或挤出等热塑性材料的加工方法成型。
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#聚合物
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材料科学
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电子转移的重要性及应用领域?
电子转移是化学领域中最基本和重要的反应之一,广泛应用于物理学、合成化学、分子生物学、超分子化学、材料科学和显像技术等领域。 多年来,科学家们对电子转移反应进行了大量实验和理论研究。诺贝尔化学奖多次授予从事电子转移相关工作的科学家,这充分体现了电子转移在各个领域中的重要性和价值。 1983年,H. Taube因在无机化学体系中氧化还原反应机制的开创性研究而获得诺贝尔化学奖。 1988年,H. Michel, J. Deisenhofer和R. Huber因在细菌光合作用反应机理方面的贡献而共同获得诺贝尔化学奖,该过程涉及的机制与光诱导的电子转移相关。 1992年,Rudolph A. Mareus教授因在电子转移过程理论方面的重要贡献而获得诺贝尔化学奖。 光诱导电子转移 (PET) 是光化学的重要分支,研究光激发分子作为氧化剂和还原剂的化学性质。它涉及电子给体或电子受体受光激发后的电子转移反应,通过电子转移改变邻近分子的性质。光诱导电子转移反应包括初级电子转移和次级过程,前者是电子在激发态和基态分子之间形成电荷转移复合物,后者是电子返回基态、电子跃迁、离子对的分离或复合等过程。电子转移可分为分子间和分子内的两种类型。
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创造性思维的重要性是什么?
创造性思维是一种有意识的、自觉的思维,它要求有创新的设想和理智的判断,是最活跃、最有活力的一种思维活动。除了逻辑途径外,创造性思维还经过非逻辑途径实现,如直觉、灵感、想象类比等。此外,形象思维以及善于捕捉机遇也能激发创造性思维。 目前,科学家对于创造性思维的内容及形式有不同观点。创造性思维既包括非逻辑思维形式,也包括逻辑思维形式。直觉与逻辑在创造性思维中起着重要作用,不能对两者抑此扬彼。在科学家的创造性过程中,直觉、想象力及对机遇的捕捉具有更重要的意义。 化学家是一批精英和特殊人才,他们合成并掌控着99%的材料、药品、纤维、橡胶等。化学家的智、情、意都高于常人,他们聪明睿智,不仅精通化学,还熟悉相关学科的基本原理和科学前沿的进展。化学家们的行为高尚,能冷静地思考问题,这也是他们能进行创造性思维的原因。 直觉是一种能迅速而准确填补知识空白的能力。灵感是直觉的一种形式,既可以发生在科学家思索问题时,也可以发生在科学家不思考问题时,甚至会发生在下意识的状态中。灵感常使研究工作跳到结论,解决难题或找到解题的关键。它有时还可能出现在梦境或幻想中。
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水泥是如何构成的?它是如何诞生的?
水泥自从被人类发现后,便广泛用于各种建筑中。无论是长堤大坝、水下建筑,还是高楼大厦、亭阁雕塑.可以说,没有一种现代建筑能离开水泥。 那么,水泥是由什么构成的呢?它是如何诞生的呢? 公早在18世纪中叶 ,英国由于工业革命而迅速崛起,海 上交通异常繁忙。1774年,工程师斯密顿奉命在英吉利海峡建造一座灯塔。这件事可把斯密顿难坏了:在水下施工,用石灰砂浆砌砖,怎么也砌不成,灰浆一遇到水就变成了稀汤,根本没办法凝固。 经过无数次实验,他终于摸索出了一个办法,即用石灰石、黏土、沙子和铁矿渣,经过定程度的煅烧,然后磨成粉状,形成混合料,这种 新材料在水中不但不会被冲稀,反而会渐渐变得像石头一样坚硬。使用这种材料,他终于在英吉利海峡建成了第一座灯塔。 英国一位叫作亚斯普丁的石匠,认为这种材料必将大有用途,于是,他又进行了试验,并摸索出石灰石、黏土、铁矿渣等原料的组成比例,还进一步完善了生产方法。1824 年,他申请了专利,获得了水泥的发明权。 由于这种建筑材料硬化后从颜色到硬度可与波特兰的一种石头相媲美,因此人们都称它为“波特兰”水泥。在我国,则统称硅酸盐水泥。 水泥是几种原料经过烧结而成的。用水泥、沙子和水又可形成水泥砂浆,它才是建筑上真正的万能胶,能将砖、石、瓦等紧密地黏结起来。我们常见的混凝土,就是水泥、沙子和碎石子的混合物。 水泥凝固后虽然很坚硬,但也很脆,经不起撞击,即抗拉强度低。为了克服这个缺点,1861年法国工程师克瓦涅又采取了新的组合,即用水泥、钢筋、沙石建起了一.座水坝。这座水坝非常坚固,因为钢筋混凝土同时具备钢筋抗拉强度高和水泥硬度高两方面的优点。 从此,钢筋混凝土的应用越来越广,名声越来越大。现在各种大型建筑物,如各种摩天大楼、横跨江河的大桥等,几乎都是用钢筋混凝土建成的。 随着科学技术的进步,以及需求的多样性,水泥家族中不断增添着新成员。当然,这些新成员都是在水泥的基础上做了一些改进,从而增添了许多新的性能。 比如,在硅酸盐水泥中加人石膏和膨胀剂,便可制得一种“膨胀水泥”。这种水泥在修复隧道,尤其是在修复隧道出现的裂缝方面用处很大,因为它硬化后体积增大,可使裂缝两边的岩石牢固地胶合在起。 再如,在卫星发射场的发射台下,有一个用水泥构成的喇叭状坑道,当巨大的火箭点火后,火箭尾部会喷射出上千摄氏度高温的火焰,该火焰就是通过这喇叭状坑道被引导出发射台的。修建这喇叭状坑道不能用一般水泥,因为一般水泥在如此高温下会粉身碎骨,因此必须采用耐高温水泥。这种耐高温水泥中含有大量的含镁化合物,可以有效地提高水泥的耐热性,因此这种水泥又叫作高镁水泥。 此外,还有耐酸碱水泥、快硬水泥、抗水渗水泥以及彩色水...它们都是水泥家族中的佼佼者,有着特殊的性能和专门的用途。
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化学研究的物质有哪些分类?
化学所研究的物质可以分为两种:有机物和无机物。有机物是指含碳元素化合物,它们具有燃烧性质,例如糖、油、米、面、味精,以及塑料、油漆、酒精、汽油、纸张、木材、蜡烛等。无机物一般不含碳元素,只有少数可以燃烧,大多数不能燃烧,例如各种金属、水、氢气、氧气、食盐、石灰、玻璃、硫酸、高锰酸钾,以及黑火药、氯化氢、氨气、氯化铵等。有机物的性质相似,而无机物的性质差异较大。许多无机物具有特殊性质,例如氢气能燃烧,黑火药能爆炸,氧气、浓硫酸和高锰酸钾能使其他物质燃烧,这种性质也被称为氧化性。 点燃的蜡烛熄灭后,会产生一股类似汽油的热蜡烛气体上升。当用一根端头沾有浓硫酸和高锰酸钾的玻璃棒靠近蜡烛气时,由于发生了一种叫做氧化还原反应的作用,产生了大量的热量,迅速达到了蜡烛气的着火点,于是蜡烛气被点燃,进而燃烧蜡烛芯。魔术师利用这种化学变化表演“魔棒点灯”,所谓的魔棒并没有真正的“魔法”。 实际上,不仅蜡烛,一切可燃物质的燃烧都是氧化还原反应,都会释放大量的热能,这些能量可以满足我们生产和生活的各种需求。
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材料科学
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为什么要使用复合材料?
金属材料、无机非金属材料以及各种有机合成材料各有其优势和缺陷。为了满足人类对材料的高要求,人们尝试将不同类型的材料通过复合工艺组合成新型材料,以克服单一材料存在的问题。科学技术的发展使得复合材料成为现实。 金属材料、无机非金属材料和有机合成材料都不适合作为撑杆材料。复合材料是由两种或两种以上性质不同的材料经特殊加工制成的。复合材料由基体和增强体组成,分别起到黏结和骨架作用。 木材由木质长纤维和木质素组成,分别具有坚固和黏结的特性。将禾秸掺入泥砖中可以提高泥砖的强度,而将沙子、砾石与水泥混合可以增加混凝土的强度。钢筋混凝土通过将钢筋嵌入混凝土中制成,具有更高的强度。 复合材料的制造正是基于将不同性质的材料合在一起以获得更佳性能的想法。复合材料既保持了原有材料的特点,又通过各组分之间的协同作用形成了优于原材料的特性。例如,复合材料可以改善金属材料易腐蚀、有机合成材料易老化和不耐高温,以及陶瓷材料易破碎的缺点。
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为什么分光镜在化学分析中如此重要?
19世纪50年代初,德国化学家本生在汉堡城发明了一种燃烧保气的灯,即本生灯。他利用这种灯的高温火焰进行实验,观察物质在火焰中的变化。 他发现,当含钠的物质放入火焰中时,火焰变成了黄色;而含钾的物质放入火焰中时,火焰变成了紫色。通过连续实验,本生相信他找到了一种新的化学分析方法,只需观察物质在高温无色火焰中发出的彩色信号,就能确定其化学成分。 然而,进一步的实验让本生感到困扰,因为有些物质的火焰发出的光几乎是相同的颜色,肉眼无法分辨。 于是,物理学家基尔霍夫决定帮助本生。他想到太阳光可以通过三棱镜分解成由七种颜色组成的光谱,为什么不能用这个简单的玻璃块来分辨高温火焰中物质发出的彩色信号呢?基尔霍夫将自己研制的分光镜交给了本生。 他们将各种物质放入火焰中,使其变成炙热的蒸汽。通过分光镜观察,他们发现蒸汽发出的光分散成由彩色线条组成的光谱。不同元素的蒸汽会在光谱中产生特定的色线,如钾蒸汽的光谱中有两条红线和一条紫线,钠蒸汽的光谱中有两条接近的黄线,锂蒸汽的光谱由一条亮红线和一条暗橙线组成,铜蒸汽的光谱中有几条光谱线等。 这种方法被称为光谱分析法,为人们提供了一种可靠的探索和分析物质成分的方法。光谱分析法的灵敏度很高,能够检测到几百万分之一克甚至几十亿分之一克的任何元素。 分光镜扩大了人们的视野,通过观察光谱线,可以确定物质的化学元素成分。 本生利用分光镜研究了许多物质。在1861年,他在一种矿泉水和望云母矿石中发现了一种产生红色光谱线的未知元素,将其命名为铷(在拉丁语中意为深红色)。 铷的发现是利用光谱分析法研究分析物质元素成分取得的第一个胜利。
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硼烷分子的结构和键型有哪些?
在B2H6分子中,共有14个价轨道,但只有12个价电子,所以它是缺电子分子。在这个分子中,有δ个价电子用于2个硼原子各与2个氢原子形成2个B—Hσ键,这4个σ键在同一平面。剩下的4个价电子在2个硼原子和2个氢原子之间形成了垂直于上述平面的两个三中心-电子键,一个在平面之上,另一个在平面之下。每个三中心两电子键是由一个氢原子和两个硼原子共用2个电子构成的。结构实验指明这个氢原子具有桥状结构,称为“桥氢原子”,它把两个硼原子连接起来了。这种三中心两电子键是由三个原子(2个B,1个H)轨道组成三个分子轨道—成键、反键、非键轨道,而让2个电子填充在成键轨道上形成的。所以在B2H6分子中共有两种键:B—H(2c-2e)硼氢键和 (3c-2e)氢桥键。在高硼烷中,除了有这两种键以外,还可能有:B—B(2c-2e)硼—硼键, (3c-2e)开口三中心键(明桥键)和 闭合三中心键(闭合硼键)。所以硼烷分子中常见的键型共有五种。 高硼烷的分子构型为正二十面体,或为不完整的二十面体碎片(去掉一个或几个顶角)所具有的巢状或蛛网状结构。 碳原子与B-为等电子体,若硼烷中的部分B-被碳原子取代,则得到硼烷的重要衍生物—碳硼烷,它们也是一些笼状化合物。碳硼烷的阴离子又可以与一些过渡金属离子或有机基团形成碳硼烷的衍生物,硼烷还有含硫或磷等杂原子的衍生物。由此可以领会到硼化合物的多样性和结构上的复杂性。
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为什么大规模化工生产最终采用连续过程?
某些以小批量生产的化学制品,如药物、染料等等,都是间歇生产的。在生产这类产品的典型工厂内,人们也许会注意到有几百只高压釜,每只釜每天生产一吨某种产品,下一次又可生产一吨完全不同的产品。这种系统具有极大的灵活性,特别是对某些特殊的工厂,有几百种甚至上千种随时变更的产品,而每种产品的生产规模又是很小时,就更是如此。 间歇操作的另一优点是,当所需的产量较小时,设备费用往往比相应的连续操作费用低。因此,对新的或未曾试验过的生产过程常采用间歇操作,而到开发过程较高级的阶段比较需要大规模生产时,才改用连续操作。 为什么几乎所有的大规模化工生产最终都采用连续过程呢?其理由主要是: (a) 由于取消了间歇反应器内重复地装料和卸料的操作,因而减少了人工费用; (b) 便于实现自动控制,这样做,即使需要支出较大的投资,但亦可减少人工费用; (c) 能维持反应条件的长期恒定,从而也就保持了产品质量始终稳定。 由此可见,间歇反应器与连续反应器的正确选择,很大程度上取决于投资额和操作费用之间的关系(在操作费用中,人工费用可能占据很大一部分),因此,对一些工业发达国家来说是最合适的方案,对一些工业比较不发达的国家来说,可能就不一定合适。 至此,人们不禁要问:间歇反应与连续反应之间,在科学上(不是经济上)的差别究竟是什么?、反应动力学的研究一般是在实验室中,在间歇操作的条件下进行的。当其结果被应用于设计连续过程时,并不涉及新的动力学理论,因为分子的变化还是相同的,所不同的是连续过程的流动状态,可能会对反应引起宏观上的重大变化。尤其是并非所有通过流动系统的分子,都必定具有相同的逗留时间,这些分子也并非必定全都经历同样的浓度或温度变化过程。这些因素,可能导致连续过程与间歇过程在收率或平均反应速率方面,均有着显著的差异,特别是具有副反应的竞争而使反应复杂化了的情况下,就更是如此。在这种情况下,间歇操作与连续操作对所需产品的收率,可能差别很大即是对二种主要型式的连续过程,也可能不一样。对连续过程言,反应的收率不一定都低,在某些情况下,也可能高。然而对收率较低的情况,这个因素可能会超过连续操作的一些优点,因而最好采用间歇操作。 此外,还应注意到某些过程既不是明显的间歇操作,也不是明显的连续操作,而应称之为“半间歇”或“半连续”的操作。例如:青霉素是在大型发酵罐内制备的,在每批生产周期的开始,先用生产青霉素的菌种进行接种,许多小时后,把发醇罐内的物料排出,并从中提取青霉素。所以,这很像是间歇过程,可是,在每批生产过程中,空气和诸如糖类的养份是连续地加入发酵罐内的,而废气也是连续地排除的。
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锡和锑:两种神奇的元素?
锡,一种多可爱的元素!它无毒、闪亮、易熔且能制成各种形状,价格也不高。真是完美的选择! 小锡兵通常不是纯锡制成的,而是用铅锑或锡铅合金制造。当然,现在的玩具兵大多是塑料制成的,这在产品安全方面是一种进步。 实际上,很多被称为锡的东西,比如马口铁、锡箔和锡制屋顶,并不是真正由锡制成的。锡这个词被用来指代任何软薄的金属片。在废金属堆放场,他们会把被电磁铁吸住的金属片称为“锡”,而忽略了锡没有磁性的事实。 有些硬币是用锡铸造的,但锡有一个奇怪的特性:在寒冷的冬天,锡会慢慢地从银色变成深灰色的粉末,而不是生锈或氧化。这是因为锡的晶体结构会从金属形态变成立方体晶体结构。在欧洲的冬季,这种现象会发生在锡制的风琴管上,被称为锡瘟。 如果你的钱变成了灰色粉末,那可能是与锑有关。 锑 不,锑并不是反对金钱的意思。它是一种典型的准金属,外观明显是金属,但比普通金属更易碎,结晶性更好。 将锑加入铅中可以提高铅的硬度。正确比例的铅、锡和锑的混合物在固化时会略微膨胀。约翰·古登堡将这种合金倒入手工刻制的模具中,创造了清晰、坚硬且可重复使用的印刷字形。他将这个小发明称为“活字”。活字印刷虽然已经被计算机和照相平板印刷取代,但如果没有古登堡对锑的巧妙运用,普遍的读写能力的发展将是不可能的。 铅锑合金在子弹制造和汽车铅酸电池中也有广泛应用。 锑的一个有趣特性是,在铸成块后会发出悦耳的敲击声。这是因为在锑的铸锭冷却过程中,晶体发生破碎和滑动,就像在内部轻轻拍打铸块,发出美妙的声音。 虽然锑能创作音乐,但碲的名字本身就是音乐。
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日用化工
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羟乙基纤维素的性质、制法、用途及质量指标?
羟乙基纤维素(英文名称:hydroxyethyl cellulose)是一种无味、无臭的白色粉末。它的相对密度为0.55~0.75。由于分子内含有亲水性的羟乙基,因此它容易溶于冷水和热水。羟乙基纤维素的水溶液的pH值为6.5~8.5,具有热稳定性。根据取代度的不同,羟乙基纤维素的溶解度也会有所不同。 羟乙基纤维素的制法是通过纤维素经过环氧乙烷醚化、醋酸中和、乙二醛表面处理以及干燥和粉碎等步骤得到的。主要的化学反应方程式如下: 羟乙基纤维素具有增稠、悬浮、黏合、乳化成膜稳定、分散、保水以及提供保护胶体作用等性质,因此它是一种非离子型水溶性胶体。它的主要用途包括: 增稠剂 悬浮剂 黏合剂 乳化剂 成膜稳定剂 分散剂 保水剂 提供保护胶体作用 羟乙基纤维素的质量指标如下: 指标名称 指标 羟乙基摩尔取代度(Ms) ≥1.70 透光率(2%水溶液)/% ≥80 黏度(2%水溶液NDJ-79计)/Pa·s >0.70 不纯物/%(质量分数) ≤1 灰分/%(质量分数) ≤10 盐分/%(质量分数) ≤10 羟乙基纤维素的消耗定额如下: 原料名称 规格(质量分数) 消耗定额/(kg/t) 棉短绒或浆粕 DP≥1400,α-纤维素≥98.5% 680 环氧乙烷 ≥99.5% 730 异丙醇 ≥95% 560 氢氧化钠 ≥96% 310 醋酸 ≥98% 460 乙二醛 ≥40% 30
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#羟乙基纤维素
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如何选择适当的内标以提高分析准确度?
选择适当的内标可以提高分析的准确度。为了选择合适的内标,需要满足以下条件: (一)试样中不能含有外加的内标元素。 在定量分析中,常常使用试样中的基体元素作为内标。例如,在分析钢铁时常选用铁作为内标;在分析铝合金时选用铝作为内标;在分析铜合金时选用铜作为内标。但在某些情况下,对试样中某些杂质进行分析时,基体元素不适宜作为内标,特别是在矿石、矿物分析时,就需要在样品中加入内标。在选择内标之前,需要对试样进行定性或半定量分析,确定试样中含有哪些元素。选择的内标必须是试样中没有的元素(或者是微不足道的),否则无法保持其在各个试样中含量相等,从而降低分析的准确度。 (二)内标的蒸发情况必须接近待分析杂质元素的蒸发情况。 在试样在电极上燃烧时,存在选择蒸发效应,它对分析的再现性(重复性)有很大影响。如果选择一个内标元素,其蒸发率与分析元素的蒸发率接近,就能显著提高再现性和分析的准确度。 (三)内标元素应与分析元素的激发情况相近。 如果分析线对的激发电位相差很大,当放电条件稍有改变时,会显著影响分析线对的相对强度,从而影响再现性。 (四)内标线不能产生自吸收现象。 一般情况下,谱线在元素达到一定浓度时会产生自吸收现象。如果内标线出现自吸收情况,其与分析线的强度比将不稳定,即使这两条线都属于同一多重线也无法改善。 (五)内标线与分析线应相距较近。 在定量分析的基本式中,假设两条线的r值(乳剂的反衬度)相等。如果两条线的波长差很大,那么两条线的r值将不相等,这会引起误差。此外,谱线相距太远,乳剂的不均匀性也会影响分析的准确度。因此,在选择分析线对时,必须使两条谱线靠近。 (六)分析线对的强度比对试样成分的改变要稳定。 实验证明,当试样中成分发生改变时,会影响谱线的强度。如果分析线对的强度比对成分改变不太敏感,那么可以使用一个分析线对来分析较大范围的杂质元素。否则,分析工作将变得更加困难。 (七)分析线对的电离电位要接近,并且必须是同一种火花线或电弧线。 谱线的强度与该元素在孤焰中的原子(或离子)浓度成正比。如果分析线的原子(或离子)和内标线的原子(或离子)的电离电位相差太大,当弧温有波动时,会影响其浓度比,从而使分析线对的强度比产生波动,引入误差。因此,所采用的分析线对必须是同一种火花线或电弧线。在特殊情况下,如果使用一条火花线和一条电弧线组成的分析线对,需要进行多次实验。 (八)内标的纯度。 选作内标的元素的纯度必须很高,特别是内标线不能含有待分析元素。 以上八个条件只是选择内标的参考,为了获得良好的分析线对,还需要进行实验检查。图81所示的燃烧曲线是一个很好的内标线。
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日用化工
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仪器设备
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如何管理精密仪器和玻璃仪器?
一、精密仪器的管理 精密仪器是指价值在二十或五十元以上的耐用仪器。为了有效管理精密仪器,我们需要清楚记录其名称、规格、单价和数量。同时,应指定专人负责保管和维修,确保仪器处于良好的备用状态。购置、拆箱、验收、安装和调试等工作也应由专人负责。 根据精密仪器的性质、灵敏度和精密程度,我们需要将其固定在适当的房间和位置。精密仪器室应与化学处理室隔开,以防止腐蚀性气体和水汽对仪器的腐蚀。烘箱和高温炉应放置在不燃的水泥台或坚固的角铁架上,天平和其他分析仪器应放在防震、防晒、防潮和防腐蚀的房间内。较大的仪器应固定位置,不得随意搬动,并使用棉布制作的仪器罩进行覆盖。在确定各种电表的位置时,还要注意周围是否存在较强的磁场。小型仪器使用完毕后应收藏在仪器柜中。 我们应定期对仪器的性能进行检查,并校验各项技术指标,将检查结果记录在仪器技术管理卡片上。对于较复杂和较大型的精密仪器,还应建立技术档案,包括说明书、线路图、装箱单、安装调试验收记录、使用记录和检修记录等。同时,建立使用登记制度。 在使用精密仪器时,必须按照说明书规定的操作规程进行操作,非相关人员不得随意拨动仪器的旋钮。拆卸和改装精密仪器应经过一定的审批手续,未经批准不得随意拆卸。精密仪器的配件应妥善保管,不得挪作他用。 对于铂、黄金等贵重金属材料及其制品,以及玛瑙研钵等贵重物品,也应由专人保管,并建立严格的领用制度。 二、玻璃仪器的管理 玻璃仪器的管理需要建立领用和破损登记制度。在工厂化验室中,分析人员需要经常对原料和成品进行分析,并及时提供分析数据以供工艺流程控制。在科学研究中,分析工作更是必不可少的。为了保证化验工作的顺利进行,必须采用科学的方法管理化验室。我们需要建立健全的管理体制,设立专职或兼职的管理人员,并制定切实可行的规章制度,包括实验室工作人员守则、物资管理制度、精密仪器技术管理方法、药品管理制度和化验室安全守则等。
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