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如何合成9-蒽甲酸?
通过探讨不同的合成方法,可以深入了解 9-蒽甲酸的合成途径,为其在材料、化学合成等领域的应用提供技术支持。 简述: 9-蒽甲酸是重要的精细化工原料,主要用于功能性染料合成中间体,阴离子荧光分析中的阴离子识别剂,光学功能材料等方面。 合成: 1. 方法一: 以蒽基硼酸为原料,在碘化亚铜催化下与乙酰乙酸乙酯发生取代反应,产物经水解得到 9 - 蒽甲酸,收率 87% 。该条合成路线的主要问题是反应原料及催化剂价格高,反应条件复杂,收率也在 90%以下,很难实现工业化生产。 2. 方法二: 以 9-蒽甲醛为起始原料,经氧化反应制备9-蒽甲酸。由于蒽环的不稳定性,强氧化剂和反应条件可能导致蒽环破坏,进而显著降低9-蒽甲酸的产率。因此,采用温和的氧化剂和反应条件以提高反应的选择性成为合成9-蒽甲酸的重要途径。Chakraborty等人采用(Bipy)H2CrOCl5作为氧化剂,在28-30℃条件下反应,9-蒽甲酸的收率可达90%。Hajimohammadi等人则利用负载在还原氧化石墨烯上的磺化靛青钴作为催化剂,氧气为氧化剂,在可见光照射下室温反应160小时,成功将9-蒽甲醛定量氧化为蒽甲酸。 3. 方法三: 实验操作如下: 10g9-蒽甲醛溶于100ml乙酸乙酯与乙醇(1:0.3)的混合溶液中,加入10%氯酸钾水溶液25ml,0-5℃下搅拌,滴加10%稀硫酸启动反应,30min内滴加25ml稀硫酸溶液。取有机相溶液用TLC检测反应进行程度,45min后9-蒽甲醛全部转化,停止反应。 向反应体系中加入 6g NaCl,分出有机相,水相用10ml乙酸乙酯洗涤2次,洗液与有机相合并,用20ml盐水洗涤2次。减压蒸出大部分有机溶剂,蒸馏残余物中加入100ml水析出9-蒽甲酸粗产品。9-蒽甲酸粗产品溶于50ml 5%NaOH水溶液中,过滤除去未反应的9-蒽甲醛,滤液经活性炭脱色处理后加入稀盐酸调节溶液pH至3-4,9-蒽甲酸析出,过滤,干燥得到精制9-蒽甲酸10.3g,收率95.5%,产品纯度经液相色谱分析可达99.5%。 4. 方法四: 实验操作如下:在反应瓶中,加入 100g 9-蒽甲醛、1000g异丙醇,2-甲基-2-丁烯50g,搅拌下加入113.5g磷酸二氢钠与300g水溶液,滴加68.6g亚氯酸钠与300g水溶液,控温20-30℃。滴加完毕后室温搅拌反应2h。反应完毕后,减压蒸馏,蒸出溶剂,用50g浓盐酸调pH=2-3,析出大量固体,加入1000g乙酸乙酯搅拌溶解固体,过滤,滤饼用200g乙酸乙酯淋洗,分液,有机相300g×2水洗两次,蒸除有机相,得到黄色固体74.1g,收率:69.32%。 参考文献: [1] 哈尔滨理工大学. 一种新的9-蒽甲酸制备方法.2022-06-03. [2] 辽宁靖帆新材料有限公司. 一种9-蒽甲酸的合成方法.2021-12-24.
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如何合成并应用对氰基氯苄?
对氰基氯苄的合成与应用在化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨对氰基氯苄的有效合成方法以及其在化学合成中的具体应用。 背景:对氰基氯苄是合成荧光增白剂ER、OB——1、4,4’-双苯并恶唑二苯乙烯的重要原料。也是合成对氰基苄胺等精细化学品的中间体[4]。对氰基氯苄通常是以对氰基甲苯为原料,在光照的条件下,与氯气发生光氯化反应来制备的,小试收率在60%~70%;由于对氰基甲苯的氯化反应是典型的连串反应,所以一次通氯反应,对氰基氯苄的最高收率不超过78%。 1. 合成: 在 500 mL 四口烧瓶上,安装搅拌器、温度计、通氯气管和回流冷凝管,回流冷凝管上连接 HCl 吸收系统,靠近反应烧瓶安装一盏 100 W 的白炽灯。。加入 118 g(1.0 mol) 对氰基甲苯,搅拌加热,当温度到 150℃ 时,开始通入用浓硫酸干燥的氯气,随着氯化反应的进行,反应混和物的温度逐渐升高, 控制反应温度在 150 ~ 155℃ ,通氯时间约 2 ~ 3 h ,通入氯气的量约为 50 g ,用气相色谱监控反应的程度,当对氰基氯苄含量达到 60% ~ 65% 左右,停止通氯,冷却反应物, 抽滤出结晶物,用乙醇重结晶,得到白色晶体对氰基氯苄 92.1 g , 78 ~ 79℃ ,含量 99.5% ,收率 60.7% ,母液在相同的条件下适量通氯, 还可得到部分对氰基氯苄的结晶。 2. 应用: ( 1 )合成荧光增白剂 OB-1 荧光增白剂 OB-1 ( 双苯并噁唑二苯乙烯 ) 的共耐牢度、耐染度、酸度、增白效果方面远比目前广泛使用 DT 优异, 是颇受欢迎的增白剂优良品种,特别是荧光增白剂 OB- 1 因其具有无毒、良好的化学稳定性、优异的耐热性和光稳定性,已广泛用于塑料和纺织工业,在感光方面也有较多应用。 以邻氨基酚、对氰基氯苄为原料,得到的中间体 ω- 氯甲基苯基苯并噁唑,收率为 82% ,再经缩合反应合成了荧光增白剂 OB-1 ,收率为 87.8% 。 其中, ω- 氯甲基苯基苯并噁唑以对氰基氯苄为原料合成,具体步骤如下:在装有温度及、冷凝管、搅拌、干燥管和通气管的 500 mL 四口瓶中加入 150 g 甲醇, 45.2 g 对氰基氯苄,在 5 ~ 10 ℃ 搅拌下通入 11 g 干燥的 HCl 气体。。通气完毕后,保温反应 20 h 。反应完毕后通入 N2 气,吹出体系中剩余的 HCl 气体。然后依次加入 150 g 甲醇、 32.7 g 邻氨基酚和 75 g 乙酸, 升温回流反应 1 ~ 2 h ,反应结束后降温过滤,并用少量甲醇冲洗滤饼,再用水洗至中性。干燥得白色固体,收率为 82 % 。 HPLC 含量 97.8 % ,熔点 149.8 ~ 151.7 ℃ 。 ( 2 )合成来曲唑 来曲唑是治疗晚期乳腺癌的临床一线药物。以对氰基氯苄、 1 , 2 , 4- 三氮唑为起始原料,合成中间体 4-((1H-1 , 2 , 4- 三 -1- 唑 ) 甲基 ) 苯腈 (I) ,再将其与对氟苯腈反应合成来曲唑,工艺总产率达 76.5% 。为了有效地去除中间体中 1 , 3 , 4- 三 唑基异构体 (II) ,采用分步降温结晶的方法,降温至 20℃ ,先析出其异构体杂质盐酸盐,过滤后再继续降温析晶,得到高 纯度的中间体,从而为下一步高纯度来曲唑的获得提供了可能性。合成路线如下: ( 3 )合成 4 -[ (4 -甲基哌嗪- 1 -基 ) 甲基]苯甲酸二盐酸盐 4-[ (4 -甲基哌嗪- 1 -基 ) 甲基]苯甲酸二盐酸盐是合成甲磺酸依马替尼的关键中间体,甲磺酸依马替尼是由瑞士诺华制药有限公司开发的首个分子靶向治疗新一代抗癌药物。 以 N -甲基哌嗪及对氰基氯苄为起始原料,经缩合、水解两步反应合成甲磺酸依马替尼的关键中间体 4 -[ (4 -甲基哌嗪- 1 -基 ) 甲基]苯甲酸二盐酸。合成路线如下: 参考文献: [1]卢定强,王新仙,严国荣等 . 抗乳腺癌药来曲唑的合成工艺改进 [J]. 生物加工过程, 2017 , 15 (02): 41-44. [2]程锦涛,苏为科,徐斌 . 4-[(4- 甲基哌嗪 -1- 基 ) 甲基 ] 苯甲酸二盐酸盐的合成研究 [J]. 广州化工, 2011 , 39 (09): 106-108. [3]张金廷,左洪亮,邵玉昌 . 荧光增白剂 OB-1 的合成及表征 [J]. 辽宁化工, 2007 , (09): 592-594. [4]李树安,张珍明,葛洪玉 . 对氰基氯苄中试制备工艺的研究 [J]. 化工时刊, 2006 , (09): 42-44. DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2006.09.015
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如何合成R-(+)-2-氯丙酸?
背景技术中,R-(+)-2-氯丙酸是一种重要的医药中间体,它是营养药L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的起始原料。合成R-(+)-2-氯丙酸的方法有多种,其中包括通过酰基转移酶作用下的DL-乙酰丙氨酸得到a-氯丙酸,再通过精馏分离得到L-氯丙酸和D-氯丙酸的方法,以及利用柱状假丝酵母的脂肪酶进行外消旋体拆分的方法。我们经过实验,发现一种简便的合成方法,以L-乳酸为起始原料,经过酯化、氯代和水解,可以得到R-(+)-2-氯丙酸产品,总收率达到52.6%。这种方法操作简单,原料易得,成本低,非常适合工业化生产。 合成方法 1、L-乳酸乙酯(III)的合成 在配有回流冷凝管、分水器、温度计的三口烧瓶中,加入无水乙醇、L-乳酸、苯、浓硫酸及少许沸石,加热反应,温度恒定在65℃左右,反应3小时,直至不再有水分出现。停止加热,加入碳酸钙至pH值为7,过滤,常压蒸馏出苯和多余的乙醇,然后减压蒸馏得到无色油状液体产品III,收率为80%。 2、R-(+)-2-氯丙酸乙酯(IV)的合成 在装有滴液漏斗、冷凝管、气体吸收装置的三口烧瓶中,加入氯化亚砜、III和吡啶,升温至45℃,搅拌反应2小时。冷至室温,过滤,减压蒸馏得到无色油状液体产品IV,收率为72%。 3、R-(+)-2-氯丙酸(I)的合成 在装有滴液漏斗和蒸馏装置的三口瓶内,投入IV、无水甲酸和硫酸,搅拌并加热,滴加甲酸和硫酸的混合物,加热至反应液内温度达到120℃,分出共沸物,冷至室温,在反应体系内加入甲酸钠,降温减压蒸馏,收集产品R-(+)-2-氯丙酸,收率为91.3%。 参考文献 [1]李丰,李家明,何广卫,等. R-(+)-2-氯丙酸的合成[J]. 安徽医药,2006,10(4):252. DOI:10.3969/j.issn.1009-6469.2006.04.005.
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#(r)-(+)-2-氯丙酸
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拉米夫定:乙肝治疗药物的一种?
作为一个乙肝大国,相信很多人对于乙肝治疗药物都有一定的认识。其中,抗病毒药物是使用得较广的一类。而拉米夫定作为抗病毒药物的一种,但大家对于此药却不是特别的熟悉。 拉米夫定的简单介绍 拉米夫定是一种抗病毒药物,通用名称为拉米夫定片,商品名称为贺甘定。它主要用于治疗乙型肝炎病毒引起的慢性乙肝,以及与其他抗逆转录病毒药物联合治疗人类免疫缺陷病毒(HIV)感染的儿童和成人。 慢性乙型肝炎,简称乙肝,是指乙肝病毒检测阳性且病程超过半年或临床出现慢性肝炎症状的患者。常见症状包括疲劳、恶心、腹胀、食欲不振和肝区疼痛等。 拉米夫定治疗乙肝的原理是什么? 拉米夫定是一种核苷类似物的抗病毒药物,具有抑制HIV和HBV的作用。它通过抑制病毒的逆转录过程,从而抑制病毒复制,达到抗病毒的效果。实验结果显示,与齐多夫定联合用药治疗HIV时,拉米夫定可以显著延缓疾病进展并降低死亡风险。 治疗乙肝时,患者可能出现哪些副作用? 在使用拉米夫定治疗乙肝的过程中,患者可能出现头痛、失眠、咳嗽、恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹和脱发等副作用。除了这些常见的不良反应之外,患者也有可能出现关节疼痛、肌肉功能失调和乳酸酸中毒等副作用。为了避免不良反应的发生,建议患者在医师的指导下使用。 使用拉米夫定时的注意事项 1、建议不要单独使用此药治疗。 2、中重度肾损害的患者应调整用药剂量。 3、乙肝病毒感染的患者如果停药,应定期监测肝功能试验和HBV复制的标志物。 4、抗逆转录病毒治疗(包括拉米夫定)不能确保预防HIV经性接触和血液污染引起的传染危险性,应适当预防。 5、使用期间出现原因不明的进行性肝肿大、转氨酶迅速升高、代谢性/乳酸酸中毒等现象时,应立即停止核苷类似物药物的治疗。 突然停止使用拉米夫定会有什么后果? 如果患者在服用拉米夫定治疗乙肝的过程中擅自停药,很可能会出现“拉米夫定停药后肝炎”,加重肝损伤,增加疾病恢复的难度。
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#拉米夫定
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碳酸钠和碳酸氢钠有哪些共同点和区别?
一、碳酸钠和碳酸氢钠的共性: 1、它们都能与盐酸或硫酸与硝酸反应,产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。 2、它们与石灰水或氢氧化钡溶液反应,生成白色沉淀。 3、它们的水溶液均呈碱性。 4、它们的焰色反应呈黄色。 5、它们都能与铝盐或铁盐溶液发生双水解反应。 二、碳酸钠和碳酸氢钠的差异: 1、热稳定性:碳酸钠加热不分解,碳酸氢钠加热易分解成碳酸钠、水和二氧化碳。 2、水溶解性:碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠。 3、与二氧化碳的反应:碳酸钠能与二氧化碳化合生成碳酸氢钠,而碳酸氢钠不反应。 4、与氢氧化钠的反应:碳酸氢钠能与氢氧化钠反应生成碳酸钠和水,而碳酸氢钠不反应。 5、与氯化钙的反应:碳酸钠与氯化钙或氯化钡溶液易生成碳酸盐沉淀,而碳酸氢钠与盐类稀溶液不易生成沉淀。 6、与苯酚的反应:碳酸钠能与苯酚反应生成苯酚钠和碳酸氢钠,而碳酸氢钠不与苯酚反应。 三、碳酸钠和碳酸氢钠的区分方法: 一、固体状态 方法1:根据热稳定性不同。加热少量样品,并将生成的气体通入澄清石灰水。能使石灰水变浑浊的样品为碳酸氢钠。 方法2:根据与酸反应的速率不同。取相同质量的固体,加入等浓度等体积的盐酸中,反应较快的是碳酸氢钠。 二、溶液状态 方法3:根据与酸反应的过程不同。取同浓度同体积的溶液,分别滴加盐酸,开始无气体一段时间后有气体的是碳酸钠;开始即有气体的是碳酸氢钠。 方法4:根据沉淀反应不同。取稀溶液,滴加BaCl2或CaCl2溶液,产生沉淀的原试剂为碳酸钠。 方法5:根据溶液的碱性不同。测其等浓度稀溶液的pH,pH值较大的原试剂为碳酸钠。 方法6:根据碳酸氢钠的两性。取溶液,并滴加偏铝酸钠溶液,生成白色沉淀的为碳酸氢钠。 四、碳酸钠中除去碳酸氢钠 1、除去碳酸钠固体中碳酸氢钠杂质,在空气中加热。 2、除去碳酸钠溶液中碳酸氢钠杂质,加入适量的氢氧化钠。 五、碳酸氢钠中除去碳酸钠 除去碳酸氢钠溶液中的碳酸钠杂质,向溶液中通入二氧化碳气体。
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#碳酸钠
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扑草净是一种什么类型的除草剂?
扑草净是一种选择性内吸传导型除草剂,适用于谷子田的播后芽前除草。它通过茎叶和根部吸收到杂草体内,利用杂草体内的蒸腾流进行上下传导,抑制光合作用,使杂草失去绿色,干枯死亡。该除草剂药效迅速且稳定,喷施后可在土壤表层形成药层,持效期为45-70天。它可以有效防治多种一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草。 1、旱田使用 (1)棉花播种前或播种后出苗前,可以使用50%可湿性粉剂100-150克或48%氟乐灵乳油100毫升与50%扑草净可湿性粉剂100克混合使用。将混合物均匀喷雾于地表,或者混合细土20公斤均匀撒施,然后混土3cm深,可以有效防除一年生单叶和双子叶杂草。 (2)花生、大豆播种前或播种后出苗前,可以使用50%可湿性粉剂100-150克,将其均匀喷雾于土表。 (3)谷子播后出苗前,可以使用50%可湿性粉剂50克,将其均匀喷雾于土表。 (4)麦田在麦苗2-3叶期、杂草1-2叶期时,可以使用50%可湿性粉剂75-100克,将其均匀喷雾于茎叶上,可以防除繁缕、看麦娘等杂草。 (5)胡萝卜、芹菜、大蒜、洋葱、韭菜、茴香等在播种时或播种后出苗前,可以使用50%可湿性粉剂100克,将其均匀喷雾于土表,或者使用50%扑草净可湿性粉剂50克与25%除草醚乳油200毫升混合使用,效果更好。 2、果树、茶园、桑园使用 在一年生杂草大量萌发初期,土壤湿润的情况下,可以使用50%可湿性粉剂250-300克,单独使用或与拉索、丁草胺等混合使用,将其均匀喷布于土表层。 3.扑草净使用时的注意事项 (1)严格掌握施药量和施药时间,以避免药害的产生。 (2)有机质含量低的沙质和土壤不宜使用,因为容易产生药害。 (3)施药后半月内不要随意松土或耘耥,以免破坏药层影响药效。 (4)使用喷雾器具后要彻底清洗干净。
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#扑草净
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维纳卡兰的制备方法是怎样的?
维纳卡兰是一种心房选择性的钠/钾通道双重抑制剂,用于抗心律失常。它由加拿大CardionmePharma制药公司和美国AstellasPharma制药公司共同研制。维纳卡兰通过选择性地阻滞心房的钠和钾离子通道,抑制IKur电流,从而延长心房的动作电位时程,降低心律失常的发生风险。 维纳卡兰中间体的制备方法 维纳卡兰中间体的制备步骤如下: 1)制备(3R)-苄氧基吡咯烷 将(R)-N-叔丁氧羰基-3-苄氧基吡咯烷加入干燥的反应釜中,冷却至0℃~5℃,滴入8%甲酸进行反应。反应结束后,减压浓缩反应混合物,加入饱和碳酸钾溶液调节pH值,用正丁醇进行萃取。最后,经过干燥和过滤,得到(3R)-苄氧基吡咯烷。 2)制备反-[(3R)-3-苄氧基-1-吡咯烷基]环己醇(维纳卡兰中间体) 将乙醇、(3R)-苄氧基吡咯烷、碳酸钾和顺-1,2-环氧环己烷加入反应釜中,进行加热回流反应。反应结束后,调节pH值并进行萃取,最后经过干燥和减压浓缩,得到反-[(3R)-3-苄氧基-1-吡咯烷基]环己醇。 参考资料: (CN105153133)一种房颤复律化合物及制备方法、医药组合物和用途
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#维纳卡兰中间体
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乙基苯的制备方法及应用研究?
乙基苯是一种无色易燃液体,不溶于水,可溶于醇、苯和醚。它广泛应用于苯乙烯生产、多聚物合成以及作为溶剂或稀释剂。乙基苯属于低毒类物质,但长期暴露于高浓度环境中可能引起慢性影响,如神经衰弱症状和呼吸道刺激。此外,直接吸入乙基苯可能导致肺水肿或化学性肺炎,皮肤接触则可能引起皮肤问题。 乙基苯的制备方法 乙基苯可以通过以下几种方法制备: 1. 以苯为原料,采用三氯化铝作为催化剂,与乙烯反应。 2. 以苯为原料,采用氧化硅为载体,氧化铝为催化剂,在高温高压下与乙烯反应。 3. 以苯为原料,采用硅藻土和磷酸为催化剂,进行多段催化反应。 4. 以含烯烃的废气和芳烃为原料,采用三氟化硼作为催化剂,进行选择性烷基化。 5. 以羟基乙基苯为原料,采用三氟乙酸和三乙基硅烷为催化剂。 乙基苯的应用研究 一项研究报道了一种乙醇与乙基苯烷基化合成对二乙苯的方法,解决了现有技术中对二乙苯选择性低、收率低的问题。该方法可用于工业生产中。 另一项研究报道了一种乙基苯和乙烯合成对二乙苯的方法,解决了现有技术中对二乙苯选择性较低的问题。该方法也可用于工业生产中。 主要参考资料 [1]卫生学大辞典 [2]实用精细化工辞典 [3]CN201210392996.6乙醇与乙苯烷基化合成对二乙苯的方法 [4]CN201210324476.1乙苯和乙烯合成对二乙苯的方法
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#乙基苯
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聚乙醇酸(PGA):一种具有广阔应用前景的环保材料?
在首届煤基新材料产品推介会上,国家能源集团中国神华煤制油化工有限公司董事长严国春表示,与其他可降解材料相比,聚乙醇酸(PGA)具有可自然降解、高阻隔性、高强度、高耐热性等特点,使其在我国具有广阔的应用领域和发展前景。 可降解塑料袋、一次性餐盒、牛奶利乐包、奶茶吸管等都可以用PGA制成,对于解决“白色污染”和“海洋塑料污染”问题具有现实意义。近年来,为促进可持续发展,国务院各部门和地方相继发布或升级“限塑令”“禁塑令”,推动我国可降解材料的发展,进一步扩大PGA市场需求。 与其他生物降解材料相比,PGA可以在自然环境中,在水或微生物的作用下发生降解,是一种真正意义上的环保材料。PGA具有很强的高阻隔性能,可以隔离氧气、水蒸气、二氧化碳和有机蒸气,可用于食品、饮料、药品等包装。同时,PGA还具有高强度、高耐热等特点,可用于制作高性能非金属工具。 PGA既可以作为基础原料单独使用,加工成独特的产品,也可以与其他传统高分子材料共混改性,以满足不同的应用需求。 尽管PGA材料具有优异的性能,可以弥补传统生物降解塑料的短板和不足,但受限于传统PGA生产技术,目前PGA产能低,成本高,限制了其推广应用。然而,随着国家能源集团玉林5万吨/年聚乙醇酸(PGA)示范项目的投产及后期PGA工艺的优化,PGA的能耗和成本将进一步降低。 未来,按照“煤、化工、新材料、新能源”一体化集约布局,通过“绿色氢、绿色氧、绿色电、氢存储和能量存储”的耦合,可以促进煤从燃料到原料的转化。
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#聚乙醇酸(pga)
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3-氰丙基二异丙基二甲基氨基硅烷的应用领域是什么?
3-氰丙基二异丙基二甲基氨基硅烷是一种具有阳离子基团的甲硅烷基化剂,可用于涂层剂和毛细管电泳分析检测血红蛋白的试验。 具有阳离子基团的甲硅烷基化剂的种类 除了3-氰丙基二异丙基二甲基氨基硅烷外,还有其他具有阳离子基团的甲硅烷基化剂可用作涂层剂,例如N-(2-二氨基乙基)-3-丙基三甲氧基硅烷、氨基苯氧基二甲基乙烯基硅烷等。 参考文献 [1] US20090200166-METHOD OF ANALYZING HEMOGLOBIN BY CAPILLARY ELETROPHORESIS
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#3-氰基丙基(二异丙基 )二甲氨基硅烷
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溴五氟苯的制备及应用?
背景及概述 [1] 溴五氟苯是一种具有广泛应用和发展前景的新型精细化学品。它不仅是农药、医药和液晶材料中间体,还是烯烃聚合催化剂的中间体。 制备 [1][4] 报道一、 一种制备溴五氟苯的方法是将五氟苯甲酸、乙腈、碳酸钾和二溴海因加入烧瓶中,升温搅拌后经过一系列处理步骤得到产物。 报道二、 另一种制备溴五氟苯的方法是将三氯甲烷溶液与溴素、氯气、五氟苯和三氯化铝反应,经过后处理和精馏得到产物。 应用 [2-3] 应用一、 一项研究报道了一种油气开采用的新材料复合可调示踪剂及其检测方法,其中包括溴五氟苯作为组分之一。该材料在能源开发中具有重要的意义。 应用二、 另一项研究报道了一种制备无水三(五氟苯基)硼烷的方法,其中溴五氟苯是制备该产物的原料之一。该方法具有简单、高效的特点。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911379898.7 五氟苯甲酸一步制备五氟溴苯的方法 [2] CN201911386797.2一种新材料复合可调示踪剂及其检测方法 [3] CN202010672806.0一种无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法 [4] [中国发明] CN201811348065.X 五氟溴苯的制备方法
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#溴五氟苯
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镍在不同环境中的反应?
镍与空气的反应 镍金属在一般环境条件下不会与空气发生反应。然而,细碎的镍金属容易与空气中的氧气反应,甚至会产生火焰。 在较高温度下,镍金属与氧气的反应似乎没有完全进行,但会生成一些镍(II)氧化物。 2Ni(S)+ O2(g)→2NiO(S) 镍与水的反应 一般情况下,镍金属不会与水反应。 镍与卤素的反应 镍金属可以与氟气F2缓慢反应,这使得镍成为制造氟容器的重要金属。 镍金属与氯气Cl2、溴气Br2或碘气I2反应时,会形成二氯化物NiCl2、二溴化物NiBr2和二碘化物NiI2。 Ni(s)+ Cl2(g)→NiCl2(s)[黄色] Ni(s)+ Br2(g)→NiBr2(s)[黄色] Ni(s)+ I2(g)→NiI2(s)[黑色] 镍与酸的反应 镍金属在稀硫酸中缓慢溶解,生成含有水合Ni(II)离子和氢气H2的溶液。实际上,镍(II)以复合离子[Ni(OH2)6] 2+ 的形式存在。 Ni(s)+ H2SO4(aq)→Ni2 +(aq)+ SO42-(aq)+ H2(g) 强氧化性的浓硝酸HNO3会与铁发生反应并使其表面钝化。 镍与碱的反应 镍金属不会与氢氧化钠水溶液发生反应。
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#镍
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二硫化硅的制备方法及应用领域有哪些?
二硫化硅是一种无机化合物,其化学式为SiS 2 ,属于斜方或正方晶系,常温常压下稳定,遇湿气就分解成SiO 2 及H 2 S。 粉体制备方法 在氮气气氛保护下,将硫化锂与四氯化硅以摩尔比2:1均匀混合,转移至反应器并密封。以2℃/min的升温速度加热至140℃,保温5h。反应结束后降至室温,通过100℃蒸馏回收过量的四氯化硅。将反应器中的固体产物加入到苯中,通过固液分离,得到含硫化硅的苯溶液,在120℃下蒸馏回收苯,并在100℃下烘干其中的固体即可得到二硫化硅粉体。 二硫化硅的应用领域 应用一 CN201611144905.1公开一种耐磨不锈钢衬纸,由多种原料制成,包括二硫化硅。该耐磨不锈钢衬纸具有耐磨、强度高、耐撕裂和表面平滑的优点。 应用二 CN201910623741.8提供了一种碳复合的硫族化合物复合材料及其制备方法和应用。该复合材料包括硫族化合物纳米晶和乱层石墨碳,其中硫族化合物纳米晶的材质包括金属硫族化合物、二硫化硅和二硒化硅中的至少一种。该复合材料具有优异的循环稳定性和倍率性能。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910791714.1 一种硫化硅粉体的合成方法 [2] CN201611144905.1一种耐磨不锈钢衬纸及其制备方法 [3] CN201910623741.8一种碳复合的硫族化合物复合材料及其制备方法和应用
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#硫化硅(IV)
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二聚酸二异氰酸酯(DDI)的特点及应用领域是什么?
二聚酸二异氰酸酯(DDI)是一种特殊的脂肪族二异氰酸酯,可以与含有活性氢的化合物反应形成聚合物。DDI是一种低粘度液体,可以溶解于多种极性或非极性溶剂。作为一种绿色生物可再生的异氰酸酯品种,DDI在织物整理、弹性体、胶黏剂和密封剂、涂料、油墨等领域有广泛的应用。 为了解决国内市场上常用的异氰酸酯毒性大、对人体有严重危害的问题,黎明化工院利用生物可再生原料和创新技术开发出了一种低毒的二聚酸二异氰酸酯(DDI),其技术指标已达到国际水平并得到多方认可。DDI分子中含有36个碳原子的二聚脂肪酸长链,属于脂肪族异氰酸酯,具有不会黄变的特性。此外,DDI在常温下为液体,具有低毒性、使用方便、溶解性广泛、反应时间可控和低水敏感性等多个优点。 应用领域 DDI在以下领域有广泛的应用: 1. 制备特殊性质的聚氨酯(脲)弹性体; 2. 织物表面整理、胶粘剂和密封剂; 3. 纸张、皮革和织物的拒水剂; 4. 木材的防腐处理; 5. 电器的灌封等。 DDI在织物拒水软化性能处理方面具有潜在的应用前景。它能与水形成稳定的水乳液,使织物持久柔顺;同时作为织物拒水剂,具有良好的拒水效果,并能明显提高氟化物型织物拒水拒油剂的效果。 由DDI制成的聚氨酯树脂和聚脲树脂具有优异的弹性、延展性、高强度、低水敏感性、耐磨性、耐化学溶剂性和耐低温性,同时也不会发生黄变。 DDI与端羟基聚丁二烯(HTPB)具有相容性和反应活性,在无增塑剂的情况下制备的聚合物具有低硬度的特性,优于常规产品。 DDI基聚脲涂料与金属和木材的粘接效果良好,不会出现裂纹,具有良好的耐候性、拉伸性能和粘接性能。
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#二聚二异氰酸酯
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寡肽-1和人寡肽-1有何区别?
寡肽是指分子量在1000道尔顿以下的小肽,由4-10个氨基酸组成。而人寡肽-1是一种由53个氨基酸组成的表皮生长因子(EGF)。 寡肽-1可以直接被皮肤吸收,而人寡肽-1的分子量较大,难以被正常皮肤屏障吸收。 寡肽-1和人寡肽-1在化妆品中的使用情况 寡肽-1被收录于《已使用化妆品原料名称目录》,常用作皮肤调理剂。而人寡肽-1未被收录于该目录,主要在医学领域使用。 由于人寡肽-1的生物活性较强,过度刺激细胞增生可能导致皮肤问题,因此法规部门不认可其在化妆品中的使用。 寡肽-1的作用和使用 寡肽-1可以作为皮肤调理剂添加到化妆品中,具有协调促渗的作用。它能提高产品的皮肤渗透性,与其他有效成分搭配使用可以增强产品的功效。
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#重组人表皮细胞生长因子
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细胞及分子
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咪喹莫特是一种怎样的新型免疫调节药物?
咪喹莫特是一种由美国3M公司研制的新型免疫调节药物,已在全球数十个国家上市。它是一种核苷类似物,通过免疫机制介导,诱生细胞因子,起到抗病毒作用。 咪喹莫特的药理作用是什么? 咪喹莫特是一种免疫调节剂,可以在动物模型和人体中诱生多种细胞因子,通过免疫机制介导,发挥抗病毒作用。 咪喹莫特的药动学特点是怎样的? 咪喹莫特主要通过肾脏排泄,口服给药后吸收更完全。它的半衰期在不同给药途径下略有差异,口服胶囊的生物利用度较低。 咪喹莫特适用于哪些疾病? 咪喹莫特适用于治疗尖锐湿疣以及其他一些疣状病变。 咪喹莫特的用法用量是怎样的? 咪喹莫特乳剂治疗尖锐湿疣的推荐方案是每周3次,连续使用直至疣全部清除或最长16周。 咪喹莫特的不良反应有哪些需要注意? 常见的局部反应包括红斑、瘙痒、疼痛和烧灼感,一般不需停药。如出现明显的局部反应,应停药后再继续使用。 使用咪喹莫特需要注意哪些事项? 使用咪喹莫特乳膏剂需要医生指导,避免与眼接触,不推荐在特定部位使用,对于特定人群慎用。
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#咪喹莫特
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碘化钠是什么物质?
碘化钠是一种化学物质,其分子式为NaI,分子量为149.9。它是一种白色的结晶或颗粒状物质,容易吸湿,在潮湿的空气中会吸收水分并释放出游离碘,导致颜色变黄。碘化钠的相对密度为3.6777,熔点为660℃,沸点为1304℃。它可以溶解于水、乙醇、丙酮和甘油,形成酸性溶液。主要用作医药原料。 碘化钠的反应特性 无水碘化钠可以通过金属钡和1,2-二碘乙烷在乙醚中反应得到。此外,碘化钠还可以与烷基钾反应,生成有机钡化合物。另外,碘化钠可以被联苯基锂还原,生成高活性的钡金属。 碘化钠的生产方法 有一种药用碘化钠的生产方法,包括碘化亚铁制备步骤、碘化钠制备步骤、硫酸根的去除步骤、脱色、抽滤、浓缩结晶和干燥步骤。其中,碘化钠制备步骤是将制备好的碘化亚铁溶液加入碳酸氢钠溶液中,反应条件为摩尔比为1∶1.98-2.20,在60-100转/分的搅拌速度和80-100℃温度下反应30-50分钟。反应生成碳酸亚铁、碘化钠和水,经过游离碘及IO3-的检测合格后,用碳酸氢钠调整溶液的pH值为6.5-7即可。 碘化钠的危险性 与其他可溶性钡盐类似,碘化钠具有毒性。
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#碘化钠
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维生素C的制备方法有哪些?
背景及概述 [1] 维生素C,又称L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,具有多种功能。它参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成等。此外,维生素C还具有降低毛细血管通透性、促进血液凝固、促进铁吸收、增强机体抵抗力、解毒功能以及抗组胺和抑制致癌物质生成的作用。因此,维生素C被广泛应用于防治坏血病、传染病和其他疾病的辅助治疗。 制备 [1-2] 报道一、 步骤1:将无菌乙醇水溶液和注射用水加入投料锅,加热至适当温度。将维生素C粗品和无水碳酸钠加入投料锅中,溶解后加入EDTA和活性炭粉,进行脱色。过滤溶液,无菌过滤后压入结晶锅。 步骤2:在结晶锅中加入无水乙醇和晶种,搅拌一段时间后冷却养晶。加入无菌维生素C原料药,搅拌均匀。 步骤3:过滤料液得到维生素C和维生素C钠结晶,经过干燥后得到无菌原料药。 报道二、 该方法包括酸化、分离、除盐、回收和精制等步骤。通过酸化、降温和结晶等过程,得到粗品维生素C,并经过精制得到成品维生素C。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110447026.7 一种维生素C原料药的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910065990.6 一种制备维生素C的方法
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#抗坏血酸
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微生物
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乳链菌肽是一种怎样的抗菌防腐剂?
乳链菌肽是一种新型抗菌防腐剂,它是乳酸链球菌产生的一种小肽,对革兰氏阳性菌,包括葡萄球菌、链球菌、微球菌等引起食品腐败和对人体健康有害的病菌有较强的抑制作用。 乳链菌肽的作用机制 乳链菌肽也称乳酸链球菌素,它是用蛋白质原料经过发酵生物合成的由34个氨基酸组成的小肽。 乳链菌肽对革兰氏阳性菌,包括葡萄球菌、链球菌、微球菌等引起食品腐败和对人体健康有害的病菌有较强的抑制作用。 相关研究进展 最近的研究表明,乳链菌肽与某种物质连接,如EDTA二钠以及一些因素的协同作用,如降低作用时的温度、增加作用时的压力等,可以抑制一些革兰阴性菌,如沙门菌(Salimonella.sp)、志贺菌(Shigelia)、大肠杆菌(E.coli)等的生长。在食品中添加十万到百万分之几(ppm)的乳链菌肽可以抑制引起食物腐败的革兰阳性菌的生长和繁殖,并且可以降低食物加热灭菌所需的温度和缩短加热处理的时间,明显改善和提高食品的质量(包括物理性状和营养价值),延长食品的保存期。 使用限量 根据我国GB2760-86标准,乳链菌肽在植物蛋白食品、罐装食品中的最大使用量为0.2g/kg,肉制品和乳制品中的最大使用量为0.5g/kg。
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#乳酸链球菌素
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铅丹是什么?
铅丹(四氧化三铅)是一种桔红色的颜料,也被称为红丹、黄丹、铅华。它存在于自然界中的铅丹矿物中。漳州以产矿物颜料铅丹而闻名,因此也被称为“漳丹”。在唐代的画史丛书《历代名画记》中,张彦远提到了“蜀郡之铅华”,并注解为“黄丹也,出本草”。北朝医家陶弘景在《名医别录》中也提到了“铅华,生蜀郡”,但没有找到关于磨制铅丹颜料的文献记载。 铅丹的历史 我国人造铅丹有着悠久的历史,是炼丹术的重要内容之一。早在公元前四世纪的战国时期,《计倪子》这本炼丹著作中就提到了黄丹(铅丹)的名字。刘安在公元前二世纪撰写的《淮南子》中说:“铅之与丹异类殊色,而可以为丹者,得其数也”,意思是铅粉和铅丹不是同一种颜色。葛洪则说:“愚民不信黄丹及胡粉是化铅所作”,意思是“老百姓不相信铅丹和铅白是用铅制成的”。 葛洪的《金丹篇》和《神农本草经》都介绍了制作铅丹的方法。东汉时期的炼丹家狐刚子撰写的《粉图经》是一本专门介绍炼铅丹的书籍,其中提到:“取于铁杯中炒之,以长钝剑铁篦搅之,炒令成汁”,“逐步成为黄沙(应是黄丹,即第一步氧化产物),并澄洗(洗去可溶的硫酸盐等副产物)后,纳铁杯中,还以铁篦搅炒令赤(第二步氧化成铅丹),三日夜,不得猛火(铅丹于500℃分解,所以猛火炒不出铅丹)。丹赤即成”。这种方法被称为“炒铅法”。到了唐朝,又发展出了“硝石法”和“硝磺法”。 中唐时期的专著《丹房镜源》中介绍了“硝磺法”:“凡造丹,用铅一斤、硫二两(此处一斤应为十六两)、硝一两,先熔铅成汁,下醋点之,滚沸时下硫一小块,续下硝少许。沸定再点醋,依前下少许硝硫,沸尽黄亦尽,炒为末,成黄丹(即铅丹)。”这种方法的先进之处在于加入了氧化剂,大大加快了反应速度。另外,从战国到东汉逐步成书的《神农本草》已经列出了铅丹的制作方法,西汉末年成书的《黄帝九鼎神丹经》提到了用铅白制作铅丹的方法:“胡粉烧之,令如金色”。该书还详细介绍了在土釜中烧炼金属铅成铅丹的方法。 根据文献记载推断,人工制造铅丹应该在战国前后出现,很可能用于漆器和织物上。考古发现秦兵马俑中出现了铅丹。张志军先生指出,铅丹在秦兵马俑红色中单独使用,也发现与辰砂、铅白调成肉色使用。考古工作者在一座秦俑残缺的拇指上,发现了双层肉色下的橙色,使用了铅丹;山西平朔秦汉墓出土了8000余件彩绘陶器,其中红色颜料就是铅丹,而且没有变色……这些发现稍晚于上述人工制造的推断,可能是因为文物化学分析工作不到位造成的。可以看出,历史上各行业制品上出现的铅丹,很可能是人工制造的。 由于铅丹会变色,所以现在国画界很少使用。但正是因为铅丹的活性很高,它已经成为现代涂料工业中最好的防锈颜料,并且有国家标准。国家标准的名称是红丹,标准号为GB3676-83。
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#四氧化三铅
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