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精细化工
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关于吲哚-5-羧酸的电聚合研究有哪些?
引言: 关于吲哚 -5-羧酸的电聚合研究探索了这种化合物在电化学领域的潜在应用,这些研究旨在利用其特殊的电化学性质来开发新型功能材料或生物传感器。 简介:吲哚 -5-羧酸是一种有机羧酸是临床药物及药物合成前体之一。常用于制备色氨酸二氧酶抑制剂,吡啶基-乙烯基-吲哚作为潜在的抗癌剂免疫调节剂的试剂;用于制备吲哚基-喹啉通过无金属、无溶剂自氧化偶联反应的试剂;用于制备邻氨基苯酸,利用溴胺-B氧化剂以及氯化钯催化剂的试剂;用于合成靛玉红衍生物的试剂;用于制备酰胺与苯酮苯丙酸的共轭体,作为抑制剂用于Gli1-媒介以Hedgehog路径转移的试剂;用于制备哌嗪-双酰胺类似物,在人类生长激素促分泌素受体对抗剂,用于治疗肥胖的试剂等。 1. 物化性质 ( 1) 物理性质 外观:白色或淡黄色晶体或粉末 熔点: 235-237℃ 沸点: 462℃ ( 760 mmHg) 溶解性:可溶于水、乙醇、甲醇、乙酸、丙酮等有机溶剂,不溶于石油醚。 ( 2) 化学性质 酸性:吲哚 -5-羧酸是一种弱酸,其pKa值为5.24。它可以与碱反应生成相应的盐。 酯化反应:吲哚 -5-羧酸可以与醇反应生成酯。 酰胺化反应:吲哚 -5-羧酸可以与氨或胺反应生成酰胺。 卤代反应:吲哚 -5-羧酸的3位和6位容易发生卤代反应。 2. 吲哚 -5-羧酸的电聚合研究: ( 1)报道一 J. Gordon Mackintosh等人 在浓度范围为 10–100 mmol dm–3 的乙腈中,研究了吲哚-5-羧酸的电化学氧化和聚合。这种氧化的初始产物是一种不溶性三聚体,它沉积在电极表面。该三聚体的进一步氧化发生在电极上,形成含有连接三聚体单元的聚合物。三聚体的连接程度由沉积时间决定;因此,可以通过改变电极的旋转速度或本体单体浓度来控制任何给定厚度的薄膜中三聚体的比例。 ( 2)报道二 吲哚 -5-羧酸的电聚合导致在电极表面沉积一层薄膜。沉积了两种不同的化学物质,它们可以通过在二甲基甲酰胺 (DMF) 中的不同溶解度来分离。DMF 可溶性物质是电沉积三聚体,而在 DMF 或四氢呋喃中溶解性低得多。但在二甲基亚砜中可溶的物质似乎是由连接的三聚体单元组成的聚合物。 参考: [1] 云南农业大学 . 一种吲哚-5-羧酸有机药物共晶及其制备方法:CN201810115072.9[P]. 2018-06-22. [2]GordonáMackintosh J, Andrew R. Electropolymerisation of indole-5-carboxylic acid[J]. Journal of the Chemical Society, Faraday Transactions, 1994, 90(8): 1121-1125. [3]Mackintosh J G, Redpath C R, Jones A C, et al. Determination of the structure of electropolymerized indole-5-carboxylic acid[J]. Journal of electroanalytical chemistry, 1994, 375(1-2): 163-168. [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/
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日用化工
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材料科学
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如何合成白屈菜红碱?
本文旨在探讨合成白屈菜红碱的方法,希望能为白屈菜红碱的制备提供新的实验支持和方法。 简述:白屈菜红碱为一种异喹啉衍生物碱。白屈菜红碱 (chelerythrine,CHE)存在于飞龙掌血、白屈菜、 血水草、博落回等植物中。CHE具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、杀虫等多种药理活性,特别是抗肿瘤活性,倍受人们的关注,CHE的分子结构的特殊性决定了其抗癌活性。利用白屈菜红碱治疗肿瘤疾病的研究也较多。 合成: 1. 合成路线 2. 实验步骤 ( 1) 2,3-二甲氧基-6-溴-苯甲醛(2)的合成 向 50 mL 三口圆底烧瓶 (装配电动搅拌器和恒压滴液 漏斗)中加入硅胶50 g,搅拌下加入Jones试剂(15 mL , 0.12 mmol),滴加完毕继续搅拌至Jones试剂 均匀吸附在硅胶表面,约5 min后加入200 mL CH2Cl2 ,然后缓慢滴加2,3-二甲氧基-6-溴苄醇(9.88 g,4 mmol)的CH2Cl2 溶液(50 mL),此时反应瓶内硅胶Jones试剂变为深绿色,用TLC监测反应完全后,静置10 min。用砂板漏斗抽滤除去固体,CH2Cl2 洗涤,蒸除溶剂得到较纯的 2,3-二甲氧基-6-溴-苯甲醛。 ( 2) 2-(6-溴-2,3-二甲氧基苯基)-1,3-氧杂环戊烷(3)的合成 向 500 mL 三口瓶 (装配温度计、电磁搅拌、分水器和回流冷凝管)中加入2,3-二甲氧基-6-溴-苯甲醛(7.84 g,32 mmol)、催化量的对甲基苯磺酸(p-Ts OH)(1 mg)、1,2-乙二醇(3.8 mL , 68.1 mmol)和苯(200 mL),加热回流脱水15 h,用 TLC监测反应完全后,减压蒸除溶剂,经柱层析得到产物3。 ( 3) 2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲醛(5)的合成 在氮气保护下,向经氩气充分置换的 250 mL 四口圆底烧瓶 (装配温度计、电磁搅拌器和恒压滴液漏斗)中加入化合物3(8.67 g,30 mmol)和无水THF(100 mL),冷却至-78℃,缓慢滴加n-BuLi(2.1 mol/L,17.2 mL , 36 mmol),滴加完毕保持-78℃迅速滴加I2(9.2 g,36.2 mmol)的15 mL THF溶液,搅拌下升至室温。 加入饱和 NH4Cl溶液淬灭反应并加入 NaHSO3溶液至溶液为无色,将混合物用乙酸乙酯萃取,浓缩,粗产物溶于70 mL 15%(体积分数) MeOH/Benzene中,加入20%HCl溶液50 mL 于室温下搅拌 16 h,用乙酸乙酯萃取,有机相用无水 MgSO4干燥,浓缩,经柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=15∶1]得到2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲醛。 ( 4) 2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲酸(6)的合成 向 100 mL 三口瓶 (装配温度计、回流冷凝管和恒压滴 液漏斗)中加入50%(质量分数)KOH溶液(7 mL , 80 mmol)、2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲醛(5.84 g,20 mmol)和30 mL 甲醇,在 65℃下滴加30%(质量分数)H2O2 (16 mL , 16 mmol),约30 min滴加完毕,保持65℃15 min,用TLC监测反应完全后,冷却,加入浓盐酸至pH=2,出现白色固体,抽滤得到产物2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲酸。 ( 5) 2,3-二甲氧基-6-碘-苯甲酸甲酯(7)的合成 向 100 mL 三口瓶 (装配温度计和恒压滴液漏斗) 中加入2-碘-4,5-二甲氧基苯甲酸(3.08 g,0.01 mol)和CH2Cl2 (50 mL),滴加草酰氯(5.08 g,0.02 mol),滴加完毕加入1~2滴DMF催化反应。 待苯甲酸完全溶解后,室温下搅拌 2 h,加压蒸除溶剂和过量的草酰氯,残留物中加入30 mL CH2Cl2 ,滴加 15 mL CH3OH,室温下搅拌0.5 h,加入30 mL 饱和 NaHCO3,分出有机相,水相加入50 mL CH2Cl2萃取,合并有机相,用无水MgSO4 干燥,过滤,浓缩, 经柱层析得化合物7。 ( 6) (4bR , 11b S)-1-羟基-2-甲氧基-11b,12-二羟基-[1,3]二噁基[4',5',4,5]苯并[1,2-c]菲啶-13 (14b H)-酮(9)的合成 在氮气保护下,向经氩气充分置换的 50 mL 三口圆底烧瓶 (装配电磁搅拌、温 度计和回流冷凝管)中依次加入化合物8(1.2 mmol,0.344 g)、化合物7(1.0 mmol,0.306 g)、双(三苯基膦)二氯化钯(0.02 mmol,14 mg)、锌粉(10 mmol,0.654 g)、氯化锌(0.5 mmol,68 mg)和 THF(20 mL),于65℃反应24 h,冷却至室温,于空气中搅拌0.5 h,用硅藻土过滤除去过量锌粉,经柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶2]得白色固体9。 ( 7) (4bR , 116S),1,2-二氧基-12-甲基-11b,12-二羟基-[1,3]二噁基[4',5',4,5]苯并[1,2-c]菲啶- 13(4b H)-酮(10)的合成 在氮气保护下,向经氩气充分置换的 50 mL 三口圆底烧瓶 (装配电磁搅拌、 温度计和回流冷凝管)中依次加入化合物13(0.6 mmol,201 mg)、KOH(1.8 mmol,100 mg)、丙酮(15 mL)和碘甲烷(1.2 mmol,170 mg),于50℃反应约0.5 h,用TLC监测反应完全后,加入30 mL 水, 80 mL 三氯甲烷萃取,有机相用无水 MgSO4干燥,旋转蒸除溶剂,粗产品经柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙 酯)=1.5∶1]得土色固体10。 ( 8) 化合物 Oxychelerythrine(11)的合成 在氮气保护下,向经氩气充分置换的 50 mL 三口圆底烧瓶 (装配电磁搅拌、温度计和回流冷凝管)中依次加入化合物10(0.3 mmol,105 mg)、2,3-二氯-5,6-二 氰对苯醌(DDQ,0.6 mmol,136 mg)和苯(25 mL),加热回流4 h,用TLC监测反应完全后,加入30 mL 水和 50 mL 三氯甲烷萃取,再分别用 2 mol/L的NaOH溶液(30 mL×3)和30 mL 饱和食盐水洗涤,再 用无水 MgSO4干燥,旋转蒸除溶剂,粗产品经柱层析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]得白色固体 Oxychelerythrine。 ( 9) 化合物 Chelerythrine(12)的合成 向 50 mL 的圆底烧瓶中加入 Oxychelerythrine(69 mg,0.2 mmol)和THF(10 mL),室温下缓慢加入LiAlH4(13.6 mg,0.6 mmol),滴加完毕于室温搅拌20 min. 缓慢加入50%(体积分数)Et2O水溶液分解过量的LiAlH4 ,分出有机相,浓缩,加入10%HCl,出现悬浊物,抽滤后得到Chelerythrine(72 mg,产率98%)。 参考文献: [1]崔殿波,王兴刚,朱艳华等. 博落回总碱胃内漂浮片中白屈菜红碱的含量测定 [J]. 中医药信息, 2014, 31 (04): 65-66. [2]黄康伦,谢龙观,吕培等. 白屈菜红碱的全合成 [J]. 高等学校化学学报, 2013, 34 (08): 1858-1862.
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精细化工
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化药
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不同药品中碘甲磺胺的添加剂量有何差异?
碘甲磺胺是一种常见的药物成分,广泛应用于制药领域。不同药品中添加的碘甲磺胺剂量可能存在差异,这是因为药物的用途、治疗对象和疾病严重程度等因素的不同所导致的。本文将探讨不同药品中碘甲磺胺的添加剂量的区别。 首先,碘甲磺胺在抗菌药物中的剂量可能会有所不同。抗菌药物常用碘甲磺胺作为主要成分,用于治疗各种感染疾病。剂量的设定往往会根据感染的类型、严重程度和患者的年龄等因素进行调整。一般而言,对于轻度感染,剂量较低;而对于重度感染或严重疾病,剂量会相应增加。这样的调整旨在确保药物的疗效和安全性。 其次,碘甲磺胺在抗寄生虫药物中的使用也存在剂量差异。抗寄生虫药物通常用于治疗寄生虫感染,如疟疾、疥疮等。针对不同寄生虫的种类和感染程度,碘甲磺胺的剂量会有所不同。较轻度的感染可能需要较低的剂量,而严重感染或特殊情况下可能需要较高的剂量,以确保有效杀灭寄生虫并恢复患者的健康。 此外,碘甲磺胺也常用于治疗呼吸道感染等疾病。在不同呼吸道感染药物中,碘甲磺胺的添加剂量也会有所区别。剂量的选择通常取决于疾病的类型、病原体的敏感性和患者的病情。对于轻度呼吸道感染,剂量可能较低;而对于严重感染或病情复杂的情况,剂量可能会相应增加,以确保药物的疗效。 总而言之,不同药品中添加的碘甲磺胺剂量可能存在差异。这是因为药物的用途、治疗对象和疾病严重程度等因素的不同所导致的。在抗菌药物、抗寄生虫药物和呼吸道感染药物中,碘甲磺胺的剂量会根据具体情况进行调整,以确保药物的疗效和安全性。
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#碘甲磺胺
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仪器设备
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日用化工
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浸渍四氟的膨胀石墨编织盘根适用于哪些行业和设备?
工业级膨胀石墨经过浸渍PTFE混合物和惰性润滑剂精制而成,具有耐腐蚀、高热传导性和自润滑快速散热的特点。 这种材料适用于泵、阀门、法兰等旋转设备,并广泛应用于食品、制药、造酒、石油、化工、能源、造纸、印刷和燃料等行业。 它能够承受蒸汽、燃料、油、酸、碱、溶剂等非研磨流体的介质。 该材料的主要技术参数包括: 压力范围:9~45MPa 温度范围:1650°C(非氧化环境)、650°C(蒸汽)、450°C(氧化环境)、-204°C(低温) 线速度范围:2~15m/s pH值范围:0 - 14
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#石墨
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如何对塑料进行表面处理?
塑料可分为热塑性塑料和热固性塑料两大类。在通常情况下,热固性塑料要比热塑性塑料容易粘接。但它们的表面能量均低于玻璃、陶瓷、金属等亲水性材料,而且它们表面常会粘附脱模剂或逸出增塑剂,因此不易为胶粘剂所浸润,从而影响胶接强度。因此,一般均需对塑料进行表面处理。由于塑料的品种众多,各种性能差别很大,因此表面处理的方法也就很不相同。以下介绍几种常见的塑料表面处理方法。 方法1: 本方法主要适用于聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚氯乙烯、过氯乙烯。 上述塑料的脱脂溶剂为丙酮和丁酮。 脱脂后,进行氧化焰处理:先用砂布使其粗化,将其置于氧化焰上烧3-5s,连续三次。再用30%的氢氧化钠溶液,65-70°C浸渍3-5min,用冷水冲洗,然后用下述溶液活化,65-70°C浸渍5-10min: 铬酸 10 浓硫酸 20 水 40 经水洗,再在下述溶液中70-75°C氧化5-7min: 重铬酸钾 10 浓硫酸 50 水 340 然后在70-75°C的热水中洗涤5-7min,用蒸馏水洗净后在65-70°C干燥。 方法2: 本方法适用对象同上。 在下述溶液中于20°C下处理90min: 重铬酸钠 5 硫酸(d=1.84 ) 100 水 8 用冷水洗净后,在室温下干燥。 方法3: 本方法适用于对象同上。 在电晕放电活化的下述任一气体中进行暴露处理: (1)干空气,15min; (2)一氧化氮,10min; (3)湿空气,5min; (4)氮气中,5min。 处理后应在15min内进行胶接。 方法4: 本方法适用于聚苯乙烯及其改性品种,如ABS 和AS 等。 喷砂或砂布打磨后脱脂。
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材料科学
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钢衬PTFE产品在化工防腐中的应用有哪些?
问题: 钢衬PTFE产品在化工防腐中的应用有哪些?钢衬四氟产品在氢氟酸、氟化铝、甲烷氯化物、离子膜烧碱等装置里广泛应用。但使用中有好有坏。我想了解有用过四氟的朋友使用情况,都采用了那种工艺衬里的和在什么工况条件下使用。 答案一: 我们这有条生产线也想采用钢衬四氟管道,就是不是很了解使用它的情况,尤其是较高高温下内衬会不会变形、脱落。 答案二: 钢衬四氟产品在氢氟酸、氟化铝、甲烷氯化物、离子膜烧碱等装置里。我都使用过,只要是合理使用都很好的。 1、不要过高的温度,一般不高于180度,极限游泳在250度上; 2、加钢丝衬里的能耐-10千怕以下,不加钢丝衬里的不耐负压,而且也不要用在泵进口上; 3、在以上条件下能用于几乎所有的酸上; 4、离子膜烧碱一般不用,大多用碳钢与不锈钢。 答案三: 1.在温度高于220度情况下,长时间连续使用,内衬会变形、甚至脱落。高于250度时,避免使用! 2. 衬四氟对腐蚀性强的物质,耐腐蚀效果非常好,耐酸耐碱。 3. 衬四氟或者喷涂四氟,还要看厂家的技术,厂家的产品,差距是比较大的!特别是喷涂四氟。 4. 一般不耐负压!这一点一定要注意!! 答案四: 1、DN50以下一般2.5D,衬里3-4mm 2、DN65-DN150一般1.5D,衬里4-5mm 3、DN250以上1-1.5D,衬里6-8mm 不过也不是很准的,一般厂家尺寸都有自已的厂标.如果比较规范还是选用HG/T21562-94标准,现在还没有新的行业标准出来衬氟厂家和设计单位也是参照此标准. 流速问题还真没深入了解过.不过化工管路中产生的水锤冲击我处理过,弯头三通很容易断裂.采用等压法成型的高密度衬里产品目前使用很好.
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#聚四氟乙烯
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材料科学
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材料科学
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麦草畏甲酯的制备方法及应用?
麦草畏甲酯是麦草畏合成过程中重要的中间体,它是一种低毒、高效、广谱的除草剂,对阔叶杂草有显著防除效果,对禾本科作物比较安全。 麦草畏甲酯的制备方法 麦草畏甲酯的制备方法包括以下步骤: A) 在碱性条件下将3,6-二氯水杨酸成盐; B) 将3,6-二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯; C) 蒸馏除去甲醇; D) 蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。 该方法制备的麦草畏甲酯外观为白色透明液体,收率为97.5%,含量为98.8%。 麦草畏甲酯的应用 麦草畏甲酯可以经过碱解、酸化、烘干等步骤得到麦草畏。麦草畏钠盐是一种水溶性极高、使用方便、毒害小的麦草畏剂型。目前,麦草畏型乳油也被广泛应用,它具有较高的药效和渗透力,能有效降低漂移现象。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201711096108.5 一种麦草畏甲酯的制备方法 [2] [中国发明] CN201711096151.1 一种麦草畏的制备方法 [3] [中国发明] CN201711096040.0 一种麦草畏钠盐的制备方法 [4] [中国发明] CN201711096023.7 一种麦草畏型乳油及其制备方法 [5] [中国发明] CN201711096124.4 一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺
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#增糖酯
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精细化工
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材料科学
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焦磷酸铁的应用领域是什么?
焦磷酸铁是一种微量元素,对动物的生理功能和代谢有着重要的影响。它是血红蛋白和肌红蛋白的必需组成部分,并与多种酶的活性密切相关。焦磷酸铁可以促进氧的运输,直接影响机体的能力和蛋白质代谢,同时还对动物的免疫机能和繁殖性能产生影响。除了作为营养增补剂,焦磷酸铁还可以用于催化剂和防腐蚀颜料。 焦磷酸铁的结构 焦磷酸铁的制备方法 一种提高焦磷酸铁白度和加工性能的方法是通过微胶囊化技术对普通焦磷酸铁进行乳化处理。具体步骤包括将超微粉碎的普通焦磷酸铁或未烘干的普通焦磷酸铁湿料与单硬脂酸甘油酯、碳酸钙配成混悬液,经过高速剪切和均质处理得到混合乳液,然后对乳液进行喷雾干燥,最后经筛分得到目标产品。 焦磷酸铁的应用领域 焦磷酸铁具有浅色、无铁腥味的特点,对食物的颜色和风味变化影响较小。它安全性高,对肠胃刺激较小,没有不良反应和副作用。焦磷酸铁的生物利用率高,能够被机体充分吸收利用。它可以用作饲料和食品添加剂,适用于多种产品,如面粉、饼干、面包、奶粉、豆奶粉等。此外,焦磷酸铁还可以用于婴幼儿配方食品、保健食品和功能性果汁饮料等产品。 以上是焦磷酸铁的主要应用领域,它在动物营养和食品工业中发挥着重要的作用。 主要参考资料 [1] 实用精细化工辞典 [2] CN201710722732.5一种提高白度与加工性能的焦磷酸铁生产方法 [3] CN201510215334.5一种焦磷酸铁饲料添加剂及其制备方法 [4] CN201380015475.1焦磷酸铁组合物
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#焦磷酸铁
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日用化工
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盐酸喹那普利的检测方法是什么?
盐酸喹那普利是一种ACEI类抗高血压药物,用于治疗各型高血压和充血性心力衰竭。本文介绍了盐酸喹那普利的背景和概述,并提到了盐酸喹那普利易吸潮以及制剂过程中可能产生的杂质。为了确保盐酸喹那普利片的质量控制,需要进行检测。 检测方法 采用Agilent1200型高效液相色谱仪进行检测,使用AgilentXDBC18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸-二乙胺,检测波长为215nm。通过实验结果可以得知,盐酸喹那普利和已知杂质喹那普利环合物在一定浓度范围内与峰面积呈线性关系。同时,喹那普利环合物和其他破坏性分解产物能够与主峰分离。该方法的最小检测限为盐酸喹那普利为2.134ng,喹那普利相关物质A为2.156ng。该方法准确、灵敏、可靠,适用于盐酸喹那普利片的质量控制。 主要参考资料 [1] HPLC法测定盐酸喹那普利片有关物质
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#喹那普利相关物质A
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中草药疗法中的侧柏酮:一种有效的抗癌物质吗?
随着现代生活节奏的加快和环境污染的不断加剧,癌症已经成为了人们生活中不可忽视的威胁之一。而在医学领域里,除了传统的化疗、手术、放疗等方法,还有一种新型的抗癌疗法——中草药疗法,因为它具有副作用小、疗效好等优点而备受人们关注。其中,侧柏酮作为一种在草本植物中含量较高的有效成分,被认为是抗癌的神物,引起了广泛的关注。 侧柏酮是一种二萜类化合物,主要提取自侧柏属植物,如侧柏、白皮松等树种。它的化学结构与人体内的激素相似,能够干扰到癌细胞的生长和分裂,从而达到抑制肿瘤的效果。同时,侧柏酮还具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种功效,可以提高免疫力,预防某些疾病的发生。 侧柏酮作为一种天然的抗癌物质,已经在医学领域中引起了广泛的研究。许多研究表明,侧柏酮具有一定的抗癌作用,特别是在治疗肝癌、肺癌、乳腺癌等方面效果显著。例如,一项研究发现,侧柏酮可以通过调节细胞的生长和凋亡,促进肝癌细胞的死亡,从而达到治疗肝癌的效果。同时,侧柏酮还能够抑制肺癌细胞的生长和分裂,通过降低癌细胞的活性,达到抑制肺癌的目的。此外,侧柏酮还被认为是一种有效的抗乳腺癌药物,可以通过抑制乳腺癌细胞的生长和分裂,达到治疗乳腺癌的效果。 虽然侧柏酮具有许多的抗癌作用,但是在使用中还需要注意一些问题。首先,侧柏酮的药效比较强,需要在医生的指导下进行使用。其次,侧柏酮还具有一定的毒副作用,如头晕、恶心、呕吐等,因此需要注意药量的控制。此外,侧柏酮还具有一定的药物相互作用,需要在使用时注意与其他药物的搭配。 除了在医学领域中的应用外,侧柏酮还可以作为一种营养保健品进行使用。由于其具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种功效,可以提高人体免疫力,预防某些疾病的发生。因此,侧柏酮已经被广泛的加入到保健品中,成为了人们日常生活中不可或缺的一部分。 总之,侧柏酮作为一种在草本植物中含量较高的有效成分,具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌等多种功效,可以对人体健康起到积极的作用。在使用时,需要注意药量的控制和药物相互作用等问题,以达到最好的治疗效果。
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#侧柏酮
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如何制备4-氨基苯硼酸频哪醇酯?
4-氨基苯硼酸频哪醇酯是一种药物和有机发光材料(LED)合成的中间体。芳基硼酸是一种安全环保的新型芳基化试剂,广泛应用于医药、农药、先进材料等领域的研究和生产。芳基硼酸与卤代物的反应在药物合成中起到了重要的作用,这一反应由日本科学家Suzuki团队首先提出,并于2010年获得诺贝尔化学奖。 制备方法 方法一 将4-溴苯胺(1.0g,5.8mmol)和双(频哪醇合)二硼(1.78g,7.0mmol)溶解在二氧六环(15.0mL)中,加入乙酸钾(1.71g,17.4mmol)。将反应混合物进行氮气脱气30.0分钟,然后加入PdCl 2 (dppf)(0.21g,0.3mmol)。在100℃下搅拌反应6小时,并通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。反应完成后,蒸发二氧六环,用水淬灭残余物,然后用乙酸乙酯萃取化合物。通过柱色谱对粗品化合物进行纯化,得到4-氨基苯硼酸频哪醇酯(0.65g,50.78%)。质谱(MS):220.20[M+1]。 方法二 将4-氨基苯硼酸盐酸盐(20g)、频哪醇(19.2g)、无水硫酸镁(46.6g)加入500ml圆底烧瓶中,然后加入250ml四氢呋喃,在室温下搅拌反应5小时。反应结束后,过滤,用饱和氯化钠洗涤有机相两次,再用无水硫酸钠干燥,最后旋干,得到白色固体4-氨基苯硼酸频哪醇酯(21.5g,产率76%)。 方法三 将对苯二胺(0.5mmol)、甲醇(2.0mL)加入反应管中,待苯胺完全溶解后,加入盐酸(0.5mL),搅拌两分钟。将亚硝酸钠固体(35mg)加入蒸馏水(0.25mL)中,缓慢加入反应管中,在0~5℃条件下搅拌30分钟。然后加入双戊酰二硼替换(1.5mmol),常温搅拌1小时,反应结束后加入蒸馏水(10mL),用二氯甲烷(50mL)分三次萃取,收集有机相,用无水Na 2 SO 4 干燥,抽滤,用旋转蒸发仪除去二氯甲烷,得到白色固体4-氨基苯硼酸频哪醇酯,产率为53%。 参考文献 [1][中国发明]CN201780022556.2作为GPR119激动剂的噻唑并吡啶衍生物 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410190653.0醇促进下芳香胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法 [3][中国发明]CN201610280781.3一种具有抗肿瘤活性的双芳基脲化合物及其制备方法和应用
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#4-氨基苯硼酸频哪醇酯
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聚乙烯醇的特性及应用?
什么是聚乙烯醇? 聚乙烯醇是一种有机化合物,具有白色片状、絮状或粉末状固体的外观,无味。它可以溶于水(95℃以上),微溶于二甲基亚砜,不溶于多种有机溶剂。聚乙烯醇是一种重要的化工原料,广泛应用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道、维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等领域。 聚乙烯醇的理化性质 聚乙烯醇一般呈白色或微黄色,可以是絮片状、颗粒状或粉末状固体。它无毒无味,具有介于塑料和橡胶之间的性质。聚乙烯醇溶液与碘液接触后会变成深蓝色,加热后颜色消失,冷却后又重新出现。由于聚乙烯醇分子链上含有大量的羟基,具有良好的水溶性,同时还具有成膜性、粘接力和乳化性,具有出色的耐油脂和耐溶剂性能。聚乙烯醇的密度为1.27~1.31(25℃/4℃,固体)、1.02(10%溶液),熔点为230℃,玻璃化温度为75-85℃。在空气中加热至100℃以上会逐渐变色和变脆,加热至160-170℃会脱水醚化,失去溶解性,加热到200℃开始分解。超过250℃会形成含有共轭双键的聚合物。聚乙烯醇的折射率为1.49-1.52,热导率为0.2W/(m·K),比热容为1-5J/(kg·K),电阻率为(3.1-3.8)×10^7Ω·cm。 1. 聚乙烯醇水溶液的性质 根据表格可知,当聚乙烯醇的水溶液浓度在1%~5%之间时,即使在室温下长时间放置或加热,其粘度也不会下降,说明没有解聚现象发生。当溶液浓度增高时,粘度也会升高,并且长时间静置后会形成凝胶。但是加热后凝胶会消失,形成均一的溶液。 PVA水溶液粘度的变化:PVA水溶液的粘度受品种、溶液浓度和溶液温度的影响。PVA-1799含有较多的羟基,且没有空间障碍,分子之间容易形成氢键,因此PVA-1799水溶液的粘度随时间的增加而上升,而1788-PVA几乎没有粘度随时间变化的现象,其粘度与时间大致呈线性关系。 2. 聚乙烯醇水溶液的稳定性 PVA-1799的水溶液在放置后会导致粘度上升,而PVA-1788的水溶液相对较稳定。然而,如果添加某些化学药品如硼酸或硼砂,则情况相反。随着醇解度的降低,这两种化合物所需的凝胶化量也会降低,即稳定性降低。 聚乙烯醇在医药领域的应用 由于聚乙烯醇水凝胶具有与人体组织相似的含水量、弹性模量、低摩擦系数、较高的机械强度以及丰富的孔隙结构和良好的生物相容性等特点,因此在生物医学领域有广泛的应用。它可以用于制造人工软骨、人工角膜、人工玻璃体等。聚乙烯醇水凝胶在眼科领域有广泛的应用,例如制造软性接触眼镜。由于其可溶性,还可以制成药物缓释胶囊。新型医用非纤维海绵i-PVA海绵是在PVA大分子上引入聚丙烯酸钠侧链而成的,具有良好的生物相容性和稳定的化学性能,具有优良的亲水性、吸液性和吸血性能。i-PVA海绵可以在严格要求无纤维脱落的微外科、眼科手术等医疗操作中发挥重要作用,尤其在白内障人工晶体置换手术中。 参考文献 1. 张静, 涂伟萍, 夏正斌. 聚乙烯醇改性研究进展[J]. 合成纤维工业, 2005. 2. 徐惠富, 杨炳贤, 成国祥. 聚乙烯醇产品用途的新进展[J]. 化工进展, 2001. 3. 赵兴, 张兴祥, 张华. 聚乙烯醇(PVA)新纤维研究与应用进展[J]. 2006.
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美国环境保护署是否低估了三氯乙烯(TCE)的健康风险?
根据美国环境保护署(EPA)2020年11月23日发布的最终评估,数十种三氯乙烯(TCE)的用途对工人和消费者的健康构成了不合理的风险。这一评估是在EPA提出但从未最终确定禁止使用四氯乙烯的禁令之后近4年进行的。TCE主要存在于气雾剂脱脂剂和干洗剂中。 TCE被认为具有致癌性,并与不良的神经、发育和免疫学效应相关。EPA评估了该化学品的54种用途,包括制造、加工以及几种商业和消费者用途。根据EPA的说法,TCE主要用作制造制冷剂的中间体和脱脂溶剂。此外,它还可以在粘合剂和密封剂、油脂、油漆和清洁产品中找到。 EPA发现,在评估的54种TCE用途中,只有两种用途被认为存在不合理的健康风险,即TCE的分布和消费者在喷雾中的使用。EPA将有2年的时间来最终确定规则,以减少其他52种用途带来的风险。 环保组织声称,EPA的评估低估了TCE的风险,因为它没有考虑到最敏感的健康影响-胎儿心脏畸形。相反,该机构主要依靠TCE的免疫学作用来评估风险。环境防御基金会的资深科学家Jennifer McPartland和首席资深科学家Richard Denison在博客中写道,这种方法“背离了科学的最佳实践,违反了法律的要求,无视长期的代理政策,对公共健康的保护减少了多达500倍”。这些团体担心,EPA未来制定的规则可能无法解决TCE的真正风险。 此外,环保倡导者还担心,EPA没有考虑到TCE暴露于空气、受污染的废物场所、用于饮用水的地下水和食物中的影响。然而,EPA声称其他法规(如《清洁空气法》或《清洁水法》)已经解决了这些风险对普通民众的影响。 TCE是根据2016年修订的《有毒物质控制法》(TSCA)评估的首批10种化学品之一。特朗普政府推迟敲定2016年提议的TCE禁令,以支持在修订的TSCA下对TCE的更多用途进行重新评估。
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#三氯乙烯
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如何制备盐酸吉西他滨的中间体?
盐酸吉西他滨是一种人工合成的新型二氟核苷类抗代谢抗肿瘤药,它可以抑制DNA的合成。为了制备盐酸吉西他滨,需要合成(R)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛,也被称为R-甘油醛缩丙酮。 制备方法一 步骤一 首先,向反应釜中加入D-异抗坏血酸、丙酮、2,2-二甲氧基丙烷和对甲苯磺酸,控制温度在10~30℃之间,反应5小时。然后,向釜中加入三乙胺,并控制温度在50℃以下,减压将反应溶剂蒸干。 步骤二 接下来,开启搅拌,加入碳酸钠水溶液和消泡剂,控制温度在20~30℃之间,滴加双氧水。滴加完毕后,缓慢升温至40℃,保温反应5小时后,加入过氧化氢酶将双氧水除尽。 步骤三 最后,将三水乙酸钠加入反应釜中,滴加冰醋酸后,滴加次氯酸钠水溶液,控制温度在25~45℃。滴加完毕后,用硫代硫酸钠将次氯酸钠除尽,减压下40℃以内将水蒸干,再用二氯甲烷搅洗固体,离心,干燥后得到(R)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。 制备方法二 另一种制备方法是向反应器中加入二氯甲烷、双丙酮-D-甘露醇、18-冠-6-醚和TEMPO,搅拌混合后缓慢降温至10℃。然后滴加次氯酸钠水溶液,控制温度在15℃以下,滴加完毕后,在30℃~32℃的条件下保温进行氧化反应1小时。最后,除去水层,干燥后得到(R)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010607559.6 一种抗肿瘤药物盐酸吉西他滨中间体的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201810363250.X 一种R-甘油醛缩丙酮的制备方法
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#(R)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醛
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异丙肾上腺素的药理作用及临床应用?
异丙肾上腺素是一种β-受体兴奋剂,主要用于治疗支气管哮喘、心源性或感染性休克等疾病。它具有扩张气管、提升心率和血压的作用,还可以增加心脏的传导。 药理作用 异丙肾上腺素主要作用于β受体,对β1和β2受体选择性较低,对α受体几乎无作用。 (一)心脏:异丙肾上腺素能够强烈激动心脏的β1受体,增强心肌收缩力、加快心率,并缩短收缩期和舒张期。 (二)血管和血压:主要通过激动β2受体使骨骼肌血管舒张,对冠状血管也有舒张作用,同时增加组织血流量。它能够提高收缩压,降低舒张压。 (三)支气管平滑肌:异丙肾上腺素能够激动β2受体,舒张支气管平滑肌,并具有抑制过敏性物质释放的作用。 (四)其他:异丙肾上腺素能够增加组织耗氧量,促进肝糖原和肌糖原分解,升高血中游离脂肪酸的浓度。它与肾上腺素相似,但升高血糖的作用较弱。 临床应用 (一)支气管哮喘:异丙肾上腺素可通过舌下或喷雾给药用于控制支气管哮喘急性发作,具有快速而强效的疗效。 (二)房室传导阻滞:异丙肾上腺素可通过舌下含药或静脉滴注给药,用于治疗Ⅱ、Ⅲ度房室传导阻滞。 (三)心脏骤停:异丙肾上腺素适用于心室自身节律缓慢、高度房室传导阻滞或窦房结功能衰竭并发的心脏骤停,通常与去甲肾上腺素或间羟胺合用作心室内注射。
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#硫酸异丙肾上腺素
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四甲基丙二胺的特性、用途和毒理学数据?
四甲基丙二胺是一种无色至浅黄色透明液体,能够溶于水和醇。其含量通常高于98%。 特性及用途 四甲基丙二胺可作为聚氨酯泡沫塑料和微孔弹性体的催化剂,同时也可以用作环氧树脂的固化催化剂。 毒理学数据 1、急性毒性:大鼠经口LD5O为410ul/kg,大鼠吸入LCL0为375ppm/2H,兔子经皮LD50为300ul/kg,鹌鹑经口LD5O为>316mg/kg。 2、其他多剂量毒性:狗吸入TCLO为12ppm/6H/30D-I,兔子吸入TCLO为12ppm/6H/30D-I。 贮存 为了保持其质量,四甲基丙二胺应该隔绝空气,并储存在干燥、阴凉通风的仓库内。
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#四甲基丙二胺
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材料科学
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如何制备丙烯酰氨基苯硼酸聚合物并应用于糖化血红蛋白检测?
4-氨基苄胺盐酸盐形式是一种有机中间体,可用于制备一种丙烯酰氨基苯硼酸聚合物。该聚合物具有羧基、氨基和苯硼酸基团,引入氨基可以增强苯硼酸基团对顺式二羟基的识别作用,并可固定在含有羧基或酸酐的固相基底表面。该聚合物对含有顺式二羟基的小分子和糖蛋白有识别作用,可用于微流体芯片上快速检测糖化血红蛋白。 制备方法 在50mL三口烧瓶中,将丙烯酸溶解于二甲基甲酰胺中,然后加入N,N'-二环己基碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)进行活化。将3-氨基苯硼酸一水合物、4-氨基苄胺盐酸盐形式和氢氧化钠溶于二甲基甲酰胺/水混合溶剂中,快速注入到三口烧瓶中反应。酰胺化完成后,加入丙烯酸和偶氮二异丁腈,加热反应。反应结束后,将溶液滴加到丙酮中,得到沉淀,洗涤后干燥得到纯化产物。 对合成的聚合物进行核磁氢谱和傅里叶变换红外光谱的表征,发现聚合物具有羧基、氨基和苯硼酸基团。凝胶排阻色谱分析显示聚合物的重均分子量为2.286*10^4g/mol,分散度为1.15。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710313310.2 一种丙烯酰氨基苯硼酸聚合物及其制备与应用
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#4-氨基苄胺盐酸盐
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瑞来巴坦是一种具有新结构的药物吗?
瑞来巴坦是一种与阿维巴坦不同的DBO,它含有哌啶环。目前正在研发瑞来巴坦与亚胺培南和西司他丁的联合应用。瑞来巴坦与亚胺培南的结合对耐碳青霉烯肠杆菌目(CRE)和铜绿假单胞菌具有活性,包括产生KPC和C类β-内酰胺酶的菌株。此外,亚胺培南-瑞来巴坦对由于孔蛋白OprD的丢失以及ESBL或AmpC β-内酰胺酶的表达引起的亚胺培南耐药肺炎克雷伯菌和肠杆菌属的分离株显示出良好的活性。 瑞来巴坦适用于哪些病症? 瑞来巴坦适用于18岁及以上的患者,当其他治疗方案有限或无效时,可用于治疗由以下易感革兰氏阴性微生物引起的复杂尿路感染(表皮),包括肾盂肾炎:阴沟肠杆菌、大肠杆菌、气相克雷伯氏菌、肺炎克雷伯氏菌和铜绿假单胞菌。 瑞来巴坦的制备方法是什么? 瑞来巴坦的制备方法如下:首先,在弱碱的作用下脱去草酸,得到游离碱。然后,游离碱与酰化试剂反应,得到中间体3。接着,中间体3在碱性试剂的作用下水解,得到中间体4。中间体4与N-Boc-4-氨基哌啶在偶联试剂的作用下反应,得到中间体5。中间体5经过“一锅法”反应,催化剂脱苄基,磺化试剂磺化,然后成铵盐,得到中间体6。最后,中间体6在水解试剂的作用下脱去哌啶环上的保护基,得到最终产物瑞来巴坦。 这种制备方法操作简单,生产周期短,后处理简单,产生的废物较少。同时,它避免了催化加氢操作,减少了危险性。此外,所得产品收率高、纯度好、成本低,非常适合工业化大规模生产。
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#瑞来巴坦
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硝酸异山梨酯的药理作用及适应症?
硝酸异山梨酯(ISDN, Isosorbide dinitrate)是一种用于治疗心绞痛、充血性心力衰竭和食管痉挛的硝酸类血管扩张剂。 硝酸异山梨酯的药理作用是什么? 硝酸异山梨酯主要通过松弛血管平滑肌发挥作用。它在体内代谢生成单硝酸异山梨酯(ISMN),后者释放一氧化氮(NO),NO与内皮舒张因子相同,激活鸟苷酸环化酶,使平滑肌细胞内的环鸟苷酸(cGMP)增多,从而松弛血管平滑肌,使外周动脉和静脉扩张,对静脉的扩张作用更强。这种作用有助于减少心肌耗氧量,增加供氧量,从而缓解心绞痛。 硝酸异山梨酯的适应症有哪些? 硝酸异山梨酯可用于冠心病的长期治疗、心绞痛的预防、心肌梗死后持续心绞痛的治疗、与洋地黄和/或利尿剂联合应用治疗慢性充血性心力衰竭以及肺动脉高压的治疗。 硝酸异山梨酯的用法用量是多少? 口服:预防心绞痛,一次5~10mg,一日2~3次,一日总量10~30mg。由于个体反应不同,需个体化调整剂量。舌下给药:一次5mg,缓解症状。 硝酸异山梨酯有哪些副作用? 用药初期可能会出现硝酸酯引起的血管扩张性头痛,还可能出现面部潮红、眩晕、直立性低血压和反射性心动过速。偶见血压明显降低、心动过缓和心绞痛加重,罕见虚脱及晕厥。
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#硝酸异山梨酯
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盐酸万古霉素的药理学与作用机制?
盐酸万古霉素是一种糖肽类抗生素,被广泛用于治疗多种细菌感染。它通过抑制细菌细胞壁的合成来发挥作用,从而导致细菌无法生存。盐酸万古霉素主要对革兰氏阳性菌有效,对革兰氏阴性菌几乎无效。 药理学与结构 盐酸万古霉素是由东方拟无枝酸菌通过发酵产生的一种分支产物,属于三环糖苷化非核糖体肽。它的作用机制是阻止N-乙酰胞壁酰基(NAM-)和n-乙酰葡糖酰基(NAG-)参与肽聚糖骨架的形成,从而破坏细菌细胞壁的结构。 盐酸万古霉素中的亲水基团可以与肽链中的D-丙氨酰丙氨酸末端相互作用,形成氢键。这种相互作用阻止了肽聚糖骨架的形成,从而进一步破坏细菌细胞壁。 副作用与毒性 盐酸万古霉素的常见副作用包括局部注射时的疼痛、过敏反应以及可能引发听力问题、低血压或骨髓抑制等。对于母乳喂养的患者,目前尚无证据显示会造成危害。关于怀孕患者的影响尚不明确。 盐酸万古霉素曾被认为具有肾毒性和耳毒性,但随着纯度更高的万古霉素的应用,临床上严重的毒性并没有大范围出现。这可能是因为现在使用的万古霉素已经移除了早期的不纯净成分。
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