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3,3-二甲基丁醛的合成方法有哪些?
通过探讨不同的合成方法,可以深入了解 3,3-二甲基丁醛的合成途径,为合成纽甜提供技术支持。 简述: 3,3-二甲基丁醛是 合成纽甜 的重要前体。纽甜是一种新型功能性甜味剂 ,其甜度是蔗糖的7000-13000倍,甜味纯正,清新自然,口感与蔗糖类似,热值低至零,具有高度安全性,是甜味剂研究中最新成果和最高水平的代表,有十分广阔的应用前景。 合成: 1. 均相催化氧化 Guo等在碱性和微量MX(M=Na,K ; X=Br,I) 的条件下,用二甲亚砜氧化3,3-二甲基-1-氯丁烷制备3,3-二甲基丁醛,但碘化盐较昂贵,其通过实验证明可采用较为廉价的溴化盐代替,同样可以得到目标产物。此外其还将粗3,3 -二甲基丁醛依次通过Na HSO3和Na HCO3 纯化( 如下图 ),最终产率达到58%,纯度在99%以上。但上述方法的弊端都是会产生难以处理的二甲基硫醚副产物。 Tanielyan等使用分子氧作氧化剂,TEMPO作催化剂,联吡啶铁络合物和溴代琥珀酰亚 胺作助催化剂,于45 - 50℃在酸性条件下将3,3-二甲基-1-丁醇氧化为3,3-二甲基丁醛,选择性达95%。 2. 非均相催化氧化(脱氢) Prakash等研究人员使用氮气作为载气,将携带3,3-二甲基-1-丁醇蒸气的混合气体通过装载有氧化铜的柱子,控制混合气体的流速为30mL/min,经过氧化反应制备了3,3-二甲基丁醛。在金属氧化物参与的反应结束后,可以在氧气气氛下进行500℃的再生,以便反复使用金属氧化物,因为金属氧化物的使用周期较短,需要定期再生。 Ebner 等同样采用CuO作催化剂,区别在于当250℃反应1 2h之后将温度上调至325℃继续反应48h,催化剂的活性和选择性下降几乎可以忽略不计,大大延长了催化剂的使用寿命,证实了金属Cu也具有催化活性。 3. 还原法 Prakash等以Pd(OAC) 2 为催化剂、对甲苯基膦为助催化剂,在80℃下用H2还原3,3-二甲基丁酸24h得到3,3-二甲基丁醛,收率为28.8%。 鉴于由 3,3-二甲基丁酸直接还原成3,3-二甲基丁醛收率较低,陈国钦等以 3,3-二甲基丁酸经氯化和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛,收率大大提高,达 73.4%;重复使用6次的Pd/C催化剂3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性,但是该反应过程中产生了大量氯化氢气体,对设备腐蚀严重,排向大气污染环境。为克服该技术的不足,周富荣等在原料中加入一定量的有机碱或无机碱作缚酸剂。Li等发现以溶胶-凝胶法制备的Pd/SiO2催化剂具备比Pd/C和Pd/ BaSO4更好的催化活性,收率高达84.6%。据此 可见催化剂的研究是还原法制备3,3-二甲基丁醛的热点。 4. 其他方法 Schmerling将1,1-二氯-3,3二甲基丁烷置于水溶液中,在300℃水解,可以60%的产率得到3,3-二甲基丁醛。该反应在密封体系中进行,而且高温高压;此外产生的盐酸具有较强 的腐蚀性。Prakash等对这一方法加以改进,在反应体系中加入氧化锌消耗所产生的盐酸。 Prakash用二甲基二氧丙环氧化3,3-二甲基丁烯制备3,3-二甲基-1,2-环氧丁烷,然后将其与硅胶一同加热至300-310℃,压力控制在700-710psi,发生异构化反应生成3,3-二甲基丁醛。缺点是反应时间长,而且需要高温高压,对生产设备的要求高。 与前述方法相比, Katritzky等的反应条件更为温和。在氩气环境中,将2,2,6,6-四甲基哌啶的四氢呋喃溶液滴加到正丁基锂的环己烷溶液中,随后在20℃时加入3,3-二甲基环氧丁烷的四氢呋喃溶液。在该温度下反应15小时后,将反应混合物在氮气保护下用饱和氯化铵的水溶液处理,然后进行分离提纯,最终得到3,3-二甲基丁醛。 参考文献: [1]郭晓丹. 2,6-二甲基-6-甲氧基庚醇系列衍生物的制备方法与3,3-二甲基丁醛合成新工艺[D]. 上海应用技术学院, 2013. [2]丁力,蔡亚,陈凯等. 纽甜及其中间体3,3-二甲基丁醛的合成研究进展 [J]. 中国食品添加剂, 2012, (06): 230-236.
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6-硝基苯并咪唑的应用有哪些?
本文将探讨 6-硝基苯并咪唑在相关领域的一些具体应用,以供研究人员参考。 背景: 6-硝基苯并咪唑,英文名称:5-Nitrobenzimidazole,CAS:94-52-0,分子式:C7H5N3O2,外观与性状:黄色至绿色晶体,熔点:207-210℃。用作测定铋、镉、铜等的灵敏试剂及橡胶防老剂,也用于照相材料和农药制备。 应用: 1. 抑制Zn的自腐蚀 金属 Zn 以比能量高、平衡电位低、可逆性好、无环境污染以及价格低廉等特点,在化学电源中得到广泛的应用。但是,由于锌电极存在着变形、锌枝晶、自腐蚀和钝化等问题,使锌空气电池的实际应用价值受到影响。为了解决以上问题,人们主要从加入电极添加剂、电解液添加剂、选择合适的隔膜以及改变充电方式等几个方面进行了研究。 胡莲跃 等人采用失重法、电化学测试以及量子化学计算方法研究 6-硝基苯并咪唑在KOH(0.1 mol/L)溶液中对Zn的缓蚀性能。结果表明,6-硝基苯并咪唑能有效抑制锌的阳极氧化,从而抑制Zn在碱液中的自腐蚀,属于阳极型缓蚀剂;当6-硝基苯并咪唑浓度为5 mmol/L时缓蚀效果最佳,其效率达到96.8%;6-硝基苯并咪唑在锌表面的吸附符合Langmuir等温式。 2. 对 Q235钢有缓蚀作用 左秀丽等人 采用失重试验和电化学方法研究了 6-硝基苯并咪唑 在含氯油田水溶液中对 Q235钢的缓蚀作用。结果表明,6-硝基苯并咪唑缓蚀剂具对Q235钢有明显的缓蚀作用。6-硝基苯并咪唑的缓蚀率随着浓度的增大具有极值效应,当浓度为0.5g/L时,最大缓蚀率为84.78%。极化曲线和电化学阻抗谱试验结果与失重法的结果一致。6-硝基苯并咪唑在Q235钢表面的吸附都为自发过程,符合Langmuir吸附等温式。 3. 作防灰雾剂 吴若薇 等人以溴化钾作对照 ,分别考察了6-硝基苯并咪唑硝酸盐在MQ、PQ体系的印刷制版特硬显影液中和软性显影液中抑制灰雾的能力以及对其它照相性能的影响。 在制版特硬性显影液中 ,6-硝基苯并咪唑具有很强的防灰雾能力。由于它与KBr在防灰雾的机理上完全不同,表现出极强的防灰雾性能。在MQ体系制版特硬性显影液中它的用量只需KBr用量的3.5%,对感光度无明显影响。在PQ体系制版特硬性显影液中 。 K Br不能有效抑制灰雾,而它能有效抑制灰雾度为零。所以6-硝基苯并咪唑是PQ体系制版特硬性显影液理想的防灰雾剂。 在软性显影液中 ,6-硝基苯并咪唑能有效抑制灰雾。当过量使用时,和KBr一样,使胶片感光度都有明显的下降,对细部层次的还原造成较大损失,所以在使用时需严格控制用量。 参考文献: [1]左秀丽,舒建华,王志民等. 高氯油田水溶液中咪唑类缓蚀剂的性能 [J]. 腐蚀与防护, 2015, 36 (02): 148-151+176. [2]胡莲跃,张胜涛,黄小红等. 6-硝基苯并咪唑在KOH溶液中对锌的缓蚀性能 [J]. 中国腐蚀与防护学报, 2012, 32 (03): 267-272. [3]吴若薇,王颖光. 6-硝基苯并咪唑防灰雾性能研究 [J]. 影像技术, 1997, (01): 34-38.
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如何合成2-羟基苯并咪唑?
2-羟基苯并咪唑作为一种重要的化合成中间体,在许多领域都有广泛的应用。了解如何合成 2- 羟基苯并咪唑是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。 简述: 2- 羟基苯并咪唑,英文名称: 2-Hydroxybenzimidazole , CAS : 615-16-7 , 分子式: C7H6N2O ,外观与性状:灰白色至黄褐色的粉末,需存放在密封的容器中及凉爽、干燥、通风良好的地方,远离不相容的物质。 2- 羟基苯并咪唑属于苯并咪唑类衍生物,具有较好荧光性质,常用作医药中间体和有机颜料中间体。 合成: 1. 方法一: 在无催化剂条件下 , 利用邻苯二胺与尿素的熔融缩合反应 , 微波辐射可合成 2- 羟基苯并咪唑 , 即苯并咪唑酮。合成无需溶剂和催化剂 , 反应速度快 , 操作简便、安全 , 过程节能、环保。最佳合成条件为 : 微波输出功率为 638W 、间歇辐射时间 9min 、 n( 邻苯二胺 )∶n( 尿素 )=1∶1 时 , 收率可达 88.4% 。具体步骤为: 将尿素与邻苯二胺以合适的比例混合 , 搅拌均匀 并充分研磨。称取适量于圆底烧瓶中 , 盖上带有导管的瓶塞 , 将反应瓶置于微波炉中。选择适当的微波输 出功率间歇辐射一定时间 , 冷却至室温 , 缓慢加入 10%(m/m) 氢氧化钠水溶液 , 调 p H 至 11~13, 使粗产物全部溶解 , 抽滤除去固体杂质 , 酸化滤液至产物全部析出 , 抽滤、水洗、晾干。在乙醇 - 水溶液中重结晶 , 得产品为白色有光泽的片状晶体。测定产品的熔点为 312~314℃ 。 2. 方法二: 将邻苯二胺与酸加入反应釜混合,搅拌均匀后,减压回收水,再加入尿素,升温至 120-180℃ ,反应 2-8h ;反应结束后,向反应液中加水,用 30% 氢氧化钠溶液,调节溶液 pH 值至 7-8 ,待固体析出后,抽滤并水洗,减压干燥后即可得到白色固体 2- 羟基苯并咪唑。该方法优点在于:反应过程,采用酸保护缩合得到 2- 羟基苯并咪唑,避开使用毒性较大的二甲苯,且产品收率高于 85% 。 3. 方法三: 以邻苯二胺和双 ( 三氯甲基 ) 碳酸酯为原料,在有机碱的作用下,在有机溶剂中于 -10 ~ 80℃ 反应 1 ~ 13h 后,反应液进行后处理,得到 2- 羟基苯并咪唑;有机碱为下列之一: ① 吡啶; ② 三乙胺; ③3- 甲基吡啶; ④N- 甲基吡咯; ⑤N- 甲基四氢吡咯; ⑥N- 甲基吗啉;邻苯二胺、双 ( 三氯甲基 ) 碳酸酯、有机碱的投料物质的量之比为 1∶0.34 ~ 0.8∶0.05 ~ 3 。 4. 方法四: S1:原料、仪器准备:原料包括亚硫酸氢钠、纯水、醛、领苯二胺、乙醇和 TLC (波普层析),仪器包括 X4 型显微熔点仪、温度计、核磁共振仪、红外光谱仪和元素分析仪; S2 :羟基磺酸盐的合成:将 0.1083mol 的亚硫酸氢钠溶于 14mL 纯水中 , 搅拌 30min, 加入苯甲醛 0.1063mol, 搅拌反应 0.15h ,抽滤 , 用 10mL 纯水洗涤 , 收集白色固体 a1, 放入真空干燥箱中 , 在 40℃ 干燥 5h ; S3 : 2 -取代苯并咪唑合成:将 0.101mol 的羟基磺酸盐、 0.101mol 的邻苯二胺加入 35mL 的乙醇中 , 进行加热回流反应,过滤反应混合液 , 滤液旋转蒸发 , 所得固体用 95% 乙醇重结晶 , 即得米黄色晶体 a2 ,是目标物 2 -取代苯并咪唑的衍生物; S4 : 2 -羟基苯并咪唑合成: 2 -取代苯并咪唑衍生物和羧酸在高温下,盐酸的环境下将取代基转换为羧基,对混合液干燥,并在将干燥后的粗产品采用 95% 乙醇重结晶 2 -5次,最后采用活性炭脱色,得到白色固体 a3 ,即为目标物 2 -羟基苯并咪唑。 参考文献: [1]常慧 , 宁满侠 , 刘传生等 . 无催化剂条件下微波合成 2- 羟基苯并咪唑 [J]. 精细化工中间体 , 2007, (05): 29-30. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2007.05.010 [2]常慧 , 宁满侠 . 微波辐射无溶剂快速合成 2- 羟基苯并咪唑 [C]// 中国化学会 . 中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册) . 东莞理工学院化学生物工程系 ; 东莞理工学院化学生物工程系 ;, 2006: 1. [3]江苏恒祥化工有限责任公司 . 一种 2- 羟基苯并咪唑的制备方法 :CN201210288025.7[P]. 2012-11-14. [4]温州大学 . 一种 2- 羟基苯并咪唑的化学合成方法 :CN200710172682.4[P]. 2008-07-02. [5]盐城锦明药业有限公司 , 盐城师范学院 . 一种 2- 羟基苯并咪唑的化学合成方法 :CN201811420938.3[P]. 2019-02-15.
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材料科学
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3-氯氟苯是一种有什么应用领域的化合物?
3-氯氟苯,英文名为1-Chloro-3-fluorobenzene,是一种无色透明液体,在常温常压下存在。它不溶于水,但可以溶解在常见的有机溶剂中。3-氯氟苯属于芳香卤代烃,具有较好的化学稳定性。由于苯环上氯原子的吸电子性质,氟原子可以在强亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应。这种化合物常用于有机合成、精细化工生产原料以及氟苯类药物分子和功能有机分子的合成。 理化性质 3-氯氟苯的化学反应活性主要集中在苯环上的氯原子和氟原子。研究表明,它可以通过钯催化剂和芳基硼酸酯类化合物进行交叉偶联反应,从而得到相应的脱氯芳基化产物。这种反应可以用于制备多种间位官能团化的氟苯类衍生物。此外,苯环上的氟原子具有较好的离去性质,可以在亲核试剂的进攻下发生脱氟官能团化反应。通过这两种转化反应,可以制备多种1,3-双官能团化苯环衍生物。 偶联反应 图1 3-氯氟苯和芳基硼酸的偶联反应 制备偶联的目标产物分子的方法如下:首先,在一个干燥的反应器中加入3-氯氟苯、苯硼酸、磷酸钾、水、异丙醇和催化剂钯 (II) 复合物。然后,在室温下剧烈搅拌反应5小时。反应结束后,用CH2Cl2进行萃取,将有机萃取物在无水Na2SO4上进行干燥处理。最后,通过硅胶柱色谱法进行分离纯化,得到偶联的目标产物分子。 应用 由于3-氯氟苯可以在氯原子和氟原子上分别发生反应,因此它可以用于制备1,3-双官能团化苯环的化合物。通过选择不同的反应条件和试剂,可以实现具有多种官能团的3-氯氟苯的官能团化,从而合成多样性的有机化合物。 参考文献 [1] Nishimura, Nobuko; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(7), 3094-3116.
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#3-氯氟苯
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亚甲基蓝和甲基蓝的区别是什么?
亚甲基蓝和甲基蓝是观赏鱼用成品药中常见的两种药物,它们在化学式、分子量和化学结构上都存在差异。 甲基蓝的杀菌效果不明显,容易在水中分解,染色效果不够深浓,颜色也会很快褪去。 而亚甲基蓝在水中会形成蓝色的色带,当水流缓慢时,色带扩散速度较慢,蓝色会持续一段时间。 亚甲基蓝不仅具有杀菌效果,还能驱除外寄生虫,而甲基蓝对外寄生虫无效。最重要的区别在于亚甲基蓝对鱼类亚硝酸盐中毒有治疗效果,而甲基蓝则没有。 当水质恶化导致鱼类呼吸急促、体表和腮分泌过多、呆滞和拒食时,说明水中亚硝酸盐积累过多,导致鱼类中毒。这通常是由于过滤系统失效,无法完成氨转氮的硝化过程,再加上换水不足、鱼类密度过大以及食物残渣和排泄物过多等原因导致水质恶化。 除了使用运作良好的生态缸,裸缸养鱼主要依靠换水来消除亚硝酸盐。对于亚甲基蓝的使用,我试过很多方法,但现在只能介绍其中一种方法,对于新手来说,最好还是购买成品药并按照说明书使用。 将25克亚甲基蓝倒入一个洗干净的2.5升可乐瓶中,加满纯水或蒸馏水,摇匀。每100升水使用20-30毫升,用于防治水霉菌和外寄生虫,连续使用3-4次。若无效果,应仔细观察症状并根据情况转用其他药物。 在水质恶化导致疾病时,应先清洗鱼缸并换水,然后再使用药物。亚甲基蓝容易与有机物结合并降低药效,对硝化菌也有一定影响,因此在使用时必须取出活性炭、沸石等吸附性过滤材料。结束疗程后,换水一半,并最好放入活性炭以吸除残留药物。如果有小缸孵化鱼卵,可以加入几滴亚甲基蓝,水中有淡淡的蓝色即可,主要是为了防止霉菌感染,提高孵化率。亚甲基蓝相对较温和,主要用于预防和初发病情不严重时使用,避免使用过于刺激性的药物。 最后,要提醒大家将配好的药水放在儿童和宠物无法接触到的干燥、遮光和安全的地方。所有鱼类疾病药物都不是重金属制剂,要么是有机磷等农药,要么是抗生素药物,一定要妥善存放。
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#亚甲基蓝
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燃油添加剂的价格受哪些因素影响?
燃油添加剂是一种添加到车辆燃油中的化学物质,旨在改善燃油性能、清洁发动机并提高燃油经济性。 燃油添加剂价格的影响因素有哪些? 燃油添加剂的价格受多个因素的影响,包括品牌、成分、质量和市场需求等。不同品牌的燃油添加剂可能具有不同的价格。 燃油添加剂的价格区间是多少? 燃油添加剂的价格区间较大,一般介于10元/瓶到100元/瓶之间。 燃油添加剂的质量与价格有关系吗? 是的,燃油添加剂的价格与其质量密切相关。通常情况下,价格较高的燃油添加剂往往具有更高的质量标准和更好的性能。 燃油添加剂的品牌对价格的影响是什么? 燃油添加剂的品牌通常也会对价格产生影响。一些知名品牌的燃油添加剂往往价格较高,而一些较为普通或小众的品牌则具有较低的价格。 购买燃油添加剂有没有特价或折扣活动? 一些商品可能会有特价或折扣活动,但具体的折扣程度和特价活动会因商家和地区而异。建议您关注相关商家的促销信息,以获取更多优惠。 燃油添加剂的使用频率对成本有何影响? 使用燃油添加剂的频率会对成本产生影响。如果使用频率较高,成本会相应增加;如果使用频率较低,成本则相对较低。 燃油添加剂的价格与其效果成正比吗? 一般来说,价格较高的燃油添加剂往往具有更好的效果。但是效果也受到车辆类型、发动机状况等多种因素的影响,因此选择合适的燃油添加剂更为重要。 燃油添加剂的购买途径有哪些? 燃油添加剂可以在汽车专卖店、汽车服务站、汽车配件市场、网上商城等渠道购买。 如何选择合适的燃油添加剂? 选择合适的燃油添加剂应根据自身车辆状况、使用需求以及生活环境等因素综合考虑,并参考专业人士的建议。 燃油添加剂的使用方法和注意事项是什么? 使用燃油添加剂时,应按照产品说明书上的指导进行正确使用。此外,请注意存放在儿童无法触及的地方,避免暴露于明火和高温环境。 注意:以上价格仅供参考,实际价格可能会有所变动。建议在购买前咨询相关商家获取最新价格信息。
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#添加剂
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双(吡啶-2-甲酸)氧钒(IV)的医药应用及其潜力?
双(吡啶-2-甲酸)氧钒(IV)是一种具有医药方面用途的化合物,也被称为二(吡啶2-甲酸)氧钒或吡啶甲酸氧钒。据文献报道,它可以用于制备预防和治疗神经退行性病变阿尔茨海默症的药物以及糖尿病患者专用胶囊。 潜在的应用领域 研究一 一项名为CN201611231409.X的发明提供了一种利用松柏醛或松柏醛和钒化合物组合物预防和治疗神经退行性病变的方法。该发明利用松柏醛或松柏醛和钒化合物联合制备药物,用于预防和治疗神经退行性病变阿尔茨海默症。钒化合物可以是无机钒化合物或有机钒化合物,无机钒化合物包括氧钒配合物、过氧钒配合物、羟胺钒配合物和钒的杂多酸配合物,有机钒化合物包括苯甲酸氧钒、阿司匹林氧钒、乙酰丙酮氧钒、双(2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮)氧钒(BMOV)、3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮(BEOV)、3-羟基-2-异丙基-4-吡喃酮(BIOV)、3-羟基-2-正丁基-4-吡喃酮(BnBOV)、双(吡啶-2-甲酸)氧钒(IV) (VO(Pa)2)、吡啶二甲酸氧钒(VO-DPA)、吡啶甲酸酞胺氧钒(VO-PAM)、甲基吡啶甲酸氧钒(VO-MPA)、吡啶甲酸氧钒(VO-PA)、丙二酸羟胺氧钒、草酸羟胺氧钒、缬氨酸羟胺氧钒和亮氨酸羟胺氧钒。 松柏醛或松柏醛和钒化合物组合物通过多种机制保护神经细胞,如抑制Aβ毒性、抑制Tau蛋白过度磷酸化、恢复细胞线粒体功能和刺激神经细胞再生。钒化合物可能通过调节脑神经细胞葡萄糖代谢和刺激神经细胞再生来保护阿尔茨海默症、糖尿病和缺血性脑卒中模型动物的神经细胞活力和神经认知功能。因此,松柏醛和钒化合物的联合应用也可以作为预防阿尔茨海默症的药物。 研究二 一项名为CN201610820080.4的发明报道了一种糖尿病患者专用胶囊,该胶囊的成分包括武靴叶提取物、小檗碱、L-天门冬氨酸镁、硒蛋白、双(吡啶-2-甲酸)氧钒(IV)、葡萄糖酸锌、巴拿巴、白叶藤提取物、藤黄果提取物、苦瓜提取物和葫芦巴提取物。该发明还涉及该胶囊的生产方法。该胶囊从糖尿病患者的糖的摄入环节、葡萄糖的消化吸收环节、葡萄糖的运转环节及葡萄糖的利用环节入手,同时调整肠道菌群和血脂,以达到治疗糖尿病的效果。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611231409.X 松柏醛或松柏醛和钒化合物组合物用于预防和治疗神经退行性病变的用途 [2]CN201610820080.4一种糖尿病患者专用胶囊及其制作方法
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#双(吡啶-2-甲酸)氧钒(IV)
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如何合成2-溴-4-氟苯甲醛?
2-溴-4-氟苯甲醛是一种重要的中间体,用于合成含氟类药物,例如前列腺素D2抑制剂。它也可以作为治疗抑郁症的苄胺类衍生物的合成原料。因此,它具有重要的实用价值和工业应用前景。 目前,有两种主要的合成策略可用于制备2-溴-4-氟苯甲醛。第一种策略是通过2-溴-4-氟苯甲酸的氧化来合成。首先,将2-溴-4-氟苯甲酸与碘甲烷反应,然后用二异丁基铝氢还原产物得到2-溴-4-氟苯甲醇。最后,使用重铬酸吡啶盐将2-溴-4-氟苯甲醇氧化为2-溴-4-氟苯甲醛。第二种策略是对2-溴-4-氟苯腈进行选择性控制还原。 制备方法 根据CN201910044056.X的专利,可以使用以下方法制备2-溴-4-氟苯甲醛。首先,在一个250毫升的双颈瓶中加入100毫升的三氟乙酸/H 2 SO 4 混合溶剂。然后,将4-氟苯甲醛和二溴海因固体加入反应体系中,保持在50℃搅拌8小时。接着,再次加入二溴海因固体,保持50℃搅拌48小时。反应完成后,将反应液倒入冰水中,用正己烷萃取有机相。最后,通过减压浓缩和蒸馏得到2-溴-4-氟苯甲醛。 制得的2-溴-4-氟苯甲醛经过表征,其核磁共振和质谱数据如下: 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 ):δ10.29(s,1H),7.98-7.94(m,1H),7.39(d,J=8.0Hz,1H),7.18-7.15(m,1H)。 13 C NMR(100MHz,CDCl 3 ):δ190.2,165.8(d,JC-F=258.4Hz),132.1(d,JC-F=10.9Hz),130.4(d,JC-F=2.8Hz),128.1(d,JC-F=11.2Hz),121.3(d,JC-F=23.9Hz),115.8(d,JC-F=21.3Hz)。 MS(EI)m/z:203[M+H] + ; HRMS(EI):m/z 202.9516.Calcd.for C7H5BrFO+:202.9508。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910044056.X 一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法
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#2-溴-4-氟苯甲醛
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柳氮磺吡啶对强直性脊柱炎的治疗效果如何?
柳氮磺吡啶是一种历史悠久的药物,被广泛用于治疗强直性脊柱炎、溃疡性结肠炎和类风湿关节炎。临床研究表明,柳氮磺吡啶对强直性脊柱炎患者的症状和病情有明显的改善作用。 柳氮磺吡啶是治疗强直性脊柱炎的常用药物之一,特别适用于伴有外周关节炎的患者。它可以改善外周关节症状,并预防并发的虹膜炎和肠道感染。此外,柳氮磺吡啶还能抑制肠道中的微生物,改善病情。 服用柳氮磺吡啶需要注意什么? 以下是七个注意事项: ①了解过敏史:在使用柳氮磺吡啶之前,需要了解是否对磺胺类药物过敏,过敏者不宜使用。 ②逐步增加剂量:为了避免药物不良反应,建议从小剂量开始逐步增加用药量,一般不建议超过每次1g,每天2次。 ③多喝水:柳氮磺吡啶的代谢产物在酸性尿液中溶解度较低,容易在尿液中析出结晶,对肾脏造成刺激。因此,在服用柳氮磺吡啶期间,要多喝水,增加尿量,以降低药物在尿液中的浓度。 ④避免与酸性药物同服:一些酸性药物不宜与柳氮磺吡啶合用,以防止尿液酸化,导致药物析出结晶,损害肾脏。 ⑤过敏者可改用其他药物:对于对柳氮磺吡啶过敏的患者,可以考虑改用美沙拉嗪。 ⑥孕妇使用剂量限制:孕妇在妊娠期间可以使用柳氮磺吡啶,但剂量不宜超过2g/天,并应同时补充叶酸。 ⑦定期复查肝肾功能:服药后3~4个月应复查肝肾功能。 总之,柳氮磺吡啶与沙利度胺联合治疗强直性脊柱炎效果好且副作用较小,值得推荐。但在使用过程中需要注意以上七个事项,以确保安全有效的治疗。
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#柳氮磺吡啶
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2-氯-4-氰基嘧啶的制备方法及应用?
2-氯-4-氰基嘧啶是一种嘧啶环衍生物,具有广泛的应用前景。嘧啶类杂环化合物在医药领域中被广泛应用于抗癌药物和抗艾滋病药物的研发和临床应用。 制备2-氯-4-氰基嘧啶的方法有多种报道。报道一中,将2-羟基-4-甲基嘧啶与亚硝酸钠反应,再与三氯氧磷反应,最终得到产物2-氯-4-氰基嘧啶。报道二中,通过将2,4-二氯嘧啶与丙酮氰醇反应制备2-氯-4-氰基嘧啶。 2-氯-4-氰基嘧啶的应用之一是制备2-氯嘧啶-4-甲酸。将2-氯-4-氰基嘧啶与氢氧化钠和碘化钠反应,经过一系列的处理步骤,最终得到2-氯嘧啶-4-甲酸。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910549928.8 一种2-氯-4-氰基嘧啶的合成方法 [2] [中国发明] CN202010391225.X 一种2-氯嘧啶-4-甲酸的合成方法
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#2-氯-4-氰基嘧啶
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熊胆粉对人体有哪些作用?
熊胆粉的形状有粉末、颗粒和不规则形状,外表呈半透明颜色,易于辨别。熊胆粉对人体的记忆细胞有一定的作用,可以增强记忆力。 基本特征 熊胆粉的特征是粉末、不规则碎片或颗粒,颜色为棕黄色、绿黄色或深棕色,呈半透明状,具有玻璃样光泽。质地脆,易吸潮,气味清香微腥,味道极苦微回甜,具有清凉感。根据国家部颁的标准规定,熊胆粉中主要有效成分牛磺熊去氧胆酸的含量不得低于23%。 [性味·归经] 熊胆粉的性质是寒凉、无毒,味道苦回甜,气味清香微腥。归属于肝经。 药理作用和适应证 1. 保肝、利胆溶石作用 熊胆粉具有稳定细胞、增加肝血流量、增强免疫机能、增加胆汁分泌、改善胆汁脂质构成等作用。它能保护肝脏,促进肝组织恢复,适用于急慢性肝炎、肝硬化、肝肿胀、黄疸、胆道及胆囊疾病、肝功能低下引起的各种症状。熊胆粉还能溶解胆固醇类胆结石,有不需要手术治愈的案例报告。 2. 抗动脉硬化、抗脂肪肝及降低胆固醇作用 熊胆粉能促使胆固醇转化为胆酸,减少胆固醇在血管壁的沉积,促进脂肪和脂肪酸的分解,改善肝功能。它适用于预防和治疗动脉硬化和脂肪肝。 3. 镇痛、镇痉、消炎作用 熊胆粉具有较强的止痛和镇痉作用,对革兰氏阳性菌有较强的抑制作用。它适用于各种痛症,如跌打损伤引起的疼痛,以及小儿的凉风、结膜炎、疔痔恶疮等。 4. 降血糖及抗疲劳作用 熊胆粉能抑制乳酸生成,促进乳酸氢化成糖的作用,改善疲劳和倦怠。它还可以促进糖和乳酸在肝脏合成,增强胰岛素的作用和分泌,因此具有降低血糖和尿糖的作用。 5. 增加V-B1B2的吸收作用 熊胆粉能预防和治疗维生素B1、B2缺乏症,如脚气、口疮、舌炎、顽固性湿疹等。 6. 防治产后风等作用 产后,服用熊胆粉10-15克,溶于黄酒或白酒中,连续服用20-30天,可以恢复体力,防治产后风等问题。 7. 抗菌、止痛、消肿、明目、去翳作用 熊胆粉用于治疗疔毒恶疮、疮痈肿痛,以及痔疮、痔瘘、跌打损伤引起的肿痛,眼部红肿疼痛、暴发火眼、去翳、眼边溃烂等。 8. 对学习的影响 熊胆粉能增强记忆,改善各种记忆障碍,适用于健忘者和高强度脑力工作者。
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三甘醇是什么?有哪些性质和用途?
三甘醇,又称为三乙二醇、二缩三乙二醇,是一种有机化合物,化学式为C6H14O4。 三甘醇的外观为无色或微黄色透明粘稠液体状,无臭,有甜味。它可以与水以任意比例混溶,也可溶于乙醇、丙醇、甲苯、四氯化碳等有机溶剂。三甘醇可燃烧,吸湿性强,但对金属、塑料、橡胶不具有腐蚀性。 三甘醇的性质 三甘醇呈无色几乎无臭吸湿性粘稠液体状,可燃。它与水和乙醇混溶,微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚。三甘醇的毒性极低,未见中毒病例。 三甘醇的制备 三甘醇是通过环氧乙烷水合制取乙二醇时的副产物,由二甘醇继续与环氧乙烷反应得到。 三甘醇的用途 三甘醇具有广泛的用途。它可用作树脂、橡胶、油漆、硝酸纤维素等产品生产加工过程中的溶剂,也可用作塑料、树脂、玻璃纤维等产品的增塑剂。由于三甘醇可以降低水的冰点,因此可以用作防冻剂。三甘醇吸湿性强,可用作干燥剂、脱水剂。此外,它还可用作气相色谱固定液,用于分析含氧化合物等。同时,三甘醇还可用作萃取剂、消毒剂、纺织助剂、润滑油粘度改进剂、芳烃抽提剂、燃料添加剂等。
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#三甘醇
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菊粉酶的分布和性质研究?
菊粉酶是一种能够水解菊粉并产生果糖和果聚糖的酶。 菊粉酶的分布 在自然界中,有许多微生物能够分泌菊粉酶,包括土壤、水和动物消化道中的微生物。 菊粉酶的性质研究 研究结果表明,菊粉酶根据酶切多聚果糖的方式可分为外切和内切菊粉酶。内切菊粉酶能够产生果糖和果糖与低聚糖混合物,而外切菊粉酶则产生果糖和低聚糖。已知某种来源的内切菊粉酶的分子量为53KDa,Km值为19mM;而外切菊粉酶的分子量为81KDa,Km值为60mM。经纯化后,内切酶和外切酶的Km值分别降至6mM和10mM。Fe3+能够提高纯化的内切菊粉酶活性20倍,而Mn+和Mg+则能部分抑制这两种酶的活性。此外,许多菊粉酶同时具有转化酶活性,内切型菊粉酶的转化酶活性比例为1:0.2,而外切酶的比例为1:8。 早期的研究报道称,曲霉菊粉酶在最适反应温度为60℃,最适反应pH值为4.4。另一种产菊粉酶的黑曲霉在摇床水平下,30℃*140rpm条件下,酶活在第5天(120h)达到27U/ml,在第7天(168h)达到高峰值48.4U/ml,生物量达到28.8g/l。 最近的研究发现,一种产菊粉酶的黑曲霉在摇瓶水平下,28℃*200rpm条件下,菊粉酶活性在0-120h之间呈直线上升,达到48U/ml,之后保持稳定,至第7天(168h)达到50U/ml的高峰值。该菊粉酶对于温度>55℃的耐受性较差,经过60℃*1h处理后,残余活性仅为78%,经过70℃*1h处理后,酶活几乎为0。菊粉酶在最适反应pH值为5.0,且在pH5.0-5.8范围内稳定性良好。Na+能够提高酶活性15%,而Ca2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+对酶活性没有明显影响,而Ba2+、Mn2+、pb2+、Ag1+则会显著降低酶活性。
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#菊糖酶
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氮杂环丁烷-2-羧酸的制备及应用?
氮杂环丁烷-2-羧酸是一种具有强生物活性的物质,存在于多种天然产物中。它的结构与L-脯氨酸相似,因此在生物体内表现出活性。氮杂环丁烷-2-羧酸被广泛应用于抑制剂的制备以及不对称合成领域。N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯作为氮杂环丁烷-2-羧酸的典型衍生物,在医药和化工领域受到广泛关注。该化合物的英文名称为1-O-tert-butyl 2-O-methyl azetidine-1,2-dicarboxylate,CAS号为255882-72-5,分子式为C10H17NO4,分子量为215.246。 制备方法 N-Boc-2-羟甲基氮杂环丁烷经氧化制备羧基后与甲醇反应,最终得到目标化合物。 图1 N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯的合成反应式 实验操作: 在装有机械搅拌装置和回流冷凝管的三口烧瓶中,加入N-Boc-2-羟甲基氮杂环丁烷、TEMPO和NaBr。然后加入乙酸乙酯和去离子水,保持温度在5℃的条件下,加入新制备的次氯酸钠和碳酸氢钠的混合溶液,搅拌3小时。使用硫代硫酸钠终止未反应的次氯酸钠,搅拌5分钟。反应结束后,在剧烈搅拌下,用10%的硫酸溶液调节反应液的pH值至2,然后进行乙酸乙酯的萃取和水的洗涤。最后,通过旋转蒸发浓缩得到胶状物,再用石油醚/乙酸乙酯重结晶得到白色晶体,即为N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸。在250mL三颈瓶中加入甲醇,然后将N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸滴加入,加入浓硫酸后进行回流反应30小时。反应结束后,通过萃取和洗涤等步骤得到N-BOC-2-氮杂环丁基甲酸甲酯。 参考文献 [1] WO2006/100461 A1
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#N-Boc-氮杂环丁烷-2-甲酸甲酯
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石蕊和酚酞:酸碱指示剂的特性和应用?
石蕊和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们属于弱有机酸。当溶液的酸碱性发生变化时,指示剂的分子结构也会发生变化,从而呈现出不同的颜色。 在酸性溶液中,红色分子是主要存在的形式,使溶液呈现红色;而在碱性溶液中,离子平衡向右移动,蓝色离子成为主要存在的形式,使溶液呈现蓝色。而在中性溶液中,红色分子和蓝色酸根离子同时存在,因此溶液呈现紫色。 石蕊是从地衣石蕊中提取的,可溶于水但不溶于酒精,其变色范围为pH 5.0~8.0。 溴百里酚蓝的特性和应用 溴百里酚蓝,又称溴麝香草酚蓝,是一种酸碱指示剂和吸附指示剂,在生物学实验中常用于水生生物的呼吸试剂。 溴百里酚蓝呈浅玫瑰色结晶性粉末,易溶于乙醇、醚、甲醇和稀氢氧化碱溶液。它稍溶于苯、甲苯和二甲苯,微溶于水,几乎不溶于石油醚。在碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈黄色。其变色范围为pH 6.0(黄)~ 7.6(蓝)。 在生物学实验中,溴百里酚蓝常用作水生生物的呼吸试剂。生物在含有该试剂的水中短时间生活不受影响,加入0.1%溴百里酚蓝溶液的水通常呈蓝色。当水中二氧化碳含量增加,使其变为酸性时,水的颜色会从蓝色变为黄绿色。 溴百里酚蓝的应用包括: 作为pH指示剂,在近中性条件下具有精确的颜色转换,酸性时为黄色,碱性时为蓝色。 作为染色剂,可用于追踪淋巴液的运动,确定细胞壁或细胞核。 作为培养基组分,可用于蜡样芽孢杆菌计数,以及作为细菌生长组分和检测底物,如胱氨酸/乳糖/电解质缺乏。 在BTB纸片法中应用,用于紧急测定全血胆碱酯酶活力,以判断有机磷中毒。
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#溴百里酚蓝
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氯甲酸异丁酯的质量检测方法是什么?
氯甲酸异丁酯是一种有机化工原料,常用于抗乙肝药物YlOl-Y的生产。为了确保药物的药效,需要对氯甲酸异丁酯进行质量控制。目前尚未有采用毛细管气相色谱和酸碱滴定法进行质量控制的报道。本发明提供了一种氯甲酸异丁酯的质量检测方法。 该方法采用气相色谱内标法进行氯甲酸异丁酯的含量测定。具体步骤如下: ①仪器设备及色谱条件: 仪器设备:Agilent 6890 Series GC System,配备 FID 检测器,Chemstat10n 色谱工作站 色谱柱:以5%-苯基-甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱 汽化温度:160-200°C 检测温度:160-200°C 柱温:40-60°C 载气:氮气 1.0-1.5ml/min 燃气:氢气35-45ml/min 助燃气:空气380-420ml/min 分流比:30:1 进样量:1-10μL ②溶液的制备: 制备正辛烷内标储备液:取正辛烷,以三氯甲烷配制成浓度为1-2mg/ml的溶液。 制备标准溶液:称取氯甲酸异丁酯对照品,以三氯甲烷配制成浓度为3.0-7.0mg/ml的溶液。精密量取此溶液0.5-1.0ml置10ml量瓶中,精密加入正辛烷内标储备液0.5-2ml,用三甲烷定容,摇匀。 制备供试品溶液:精密称取氯甲酸异丁酯样品,用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为3.0-5.0mg/ml的溶液。分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中,用三氯甲烷定容,摇匀。 ③测定法:分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进行进样分析,按内标法以峰面积计算含量。 如何进行消防措施? 在处理氯甲酸异丁酯时,禁止使用水。可以使用干粉、二氧化碳或抗溶性泡沫进行灭火。如果发生火灾,应喷雾状水冷却料桶等物品,但禁止直接与水接触。
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#氯甲酸异丁酯
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如何制备甲胺苯丙醇?
甲胺苯丙醇是一种重要的中间体,用于合成新型抗抑郁症药物氟西汀。氟西汀是一种双环化合物,具有选择性和竞争性抑制神经细胞对5-羟色胺再吸收的作用,临床上疗效好且毒副作用少。本文介绍了甲胺苯丙醇的制备方法。 制备方法 甲胺苯丙醇的制备分为两步。首先以β-溴苯丙酮为原料,经过两步反应制取甲胺基苯丙醇。第一步的收率为82.7%,第二步的收率为87.0%,最终得到纯度为99.4%的β-甲胺基苯丙醇。 图1 甲胺苯丙醇的合成反应式 实验操作: 制备β-甲胺基苯丙酮的步骤如下: 将0.36 mol CH3NH2·HCl、0.33 mol 多聚甲醛、140 ml 无水乙醇加入500 ml三口烧瓶中,在70℃搅拌回流2.5 h。然后滴加0.3 mol β-溴苯丙酮,继续反应12 h。停止反应后,室温下晶析、过滤、洗涤和减压蒸发,最终得到产物,收率为82.7%。 制备甲胺苯丙醇的步骤如下: 在500 ml三口烧瓶中加入0.3 mol甲胺基苯丙酮和360 ml无水乙醇,混匀溶解后,分四次加入0.15 mol的KBH4,反应16 h。然后减压蒸除乙醇,用有机溶剂萃取、洗涤和干燥,最终得到产物,收率为87.0%。 讨论 甲胺基苯丙酮的制备是一种胺化反应,反应速度受反应物和温度的影响。在一定范围内,反应时间对产率的影响较小。本实验中,甲胺基苯丙酮:四氢硼钾的摩尔比为6.8:1,反应时间为16 h时,产率较高。 参考文献 [1]US2004/102651 A1, 2004
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如何提取肉桂油?
肉桂油是从樟科植物肉桂的树皮、树叶或树枝中提取得到的挥发油。它具有独特的辛烈而暖甜的香气,带有焦、木、膏香的味道。作为天然香料的重要产品,肉桂油主要成分是肉桂醛。它被广泛用作食品添加剂和调味品,也可以直接用于医药领域。肉桂油是我国重要的出口特产之一,在国际上享有盛誉。 肉桂油的提取方法 目前,肉桂油的提取方法主要有溶剂萃取法、超临界(X)2萃取法和水蒸汽蒸馏法等。然而,溶剂萃取法需要使用大量易燃易爆的有机溶剂,对生产过程的安全性构成了重大威胁。而且,溶剂残留可能导致肉桂油失去天然性。超临界(X)2萃取法具有分离天然产物有效成分的优点,但由于需要高压环境,对设备要求高,设备投入大,无法实现工业化大规模生产,且成本较高。 相比之下,水蒸汽蒸馏法是目前应用最广泛、最重要的提取植物精油的方法。它具有设备简单、操作容易、成本低、产量大等优点。然而,传统的水蒸汽蒸馏法能耗大,提取时间长,设备利用率低。长时间加热可能导致精油中的某些成分分解,过热时还会使植物原料焦化,对精油的香气产生不良影响。因此,有必要对水蒸汽蒸馏法进行改进研究。 一种提取肉桂油的方法被CN102559384A公开,其步骤包括: 1. 将阴干的肉桂枝叶粉碎,加入蒸馏釜中。 2. 加入适量的水和表面活性剂。 3. 在蒸馏釜中加热体系蒸馏1-4小时。 4. 收集冷凝液,并在4-20°C的冷库中静置2-10小时。 5. 进行离心沉淀,将油水分离得到粗肉桂油。 6. 对得到的肉桂油进行减压蒸馏,除去水分,得到肉桂精油。 在该方法中,肉桂枝叶与水的重量比为1:6-1:12,表面活性剂可以是C8-C20的非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂的一种或几种,浓度占水量的0.1%-1.0%。
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#肉桂油
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聚二甲基二烯丙基氯化铵的性质和应用?
聚二甲基二烯丙基氯化铵是一种阳离子季铵盐聚合物,可以完全溶解于水,形成真溶液。它是一种白色或淡黄色的粉末,可溶于水。 产品性能 1. 聚合物本身含有强阳离子基团和活性吸附基团,通过电中和和吸附架桥等作用,可以使水中的悬浮颗粒和带有负电荷的水溶性物质失稳、絮凝,从而在脱色、杀菌、去除有机物等方面具有明显的效果。 2. 使用本产品时,投加量少,絮体大,沉降速度快,余浊低,污泥产生量少。 3. 本产品的pH值适应范围广,可以在0.5-14之间使用。 4. 本产品无臭、无味、无毒,可以广泛应用于原水净化和污水处理。 质量指标 应用范围 1. 在水处理过程中,可以用于脱色、絮凝和净化,具有高效而无毒的特点。 2. 在纺织染整助剂中,可以作为优越的无醛固色剂,形成膜层,提高染色牢度。 3. 在造纸助剂中,可以作为助留滤剂,用于纸张涂布抗静电。 4. 在日用化学品中,可以用作洗发香波的梳理剂、润湿剂、肥皂等的调理改性和抗静电剂。 5. 在油田化学品中,可以用作絮凝剂、堵水剂、粘土稳定剂、钻井液处理剂等。它的主要作用是电中和、吸附、絮凝、净化、脱色,尤其在合成树脂的改性中赋予导电性和抗静电性。 6. 在造纸行业中,常用于提高纸浆的挂网率。 使用方法及注意事项 1. 单独使用时,应制备稀溶液,一般使用浓度为0.5%-0.05%(指含固体量)。 2. 在处理不同来源的水和污水时,投加量应根据被处理水的浊度和浓度来确定,可以通过小试验得到最佳用量。 3. 在选择投放地点和搅拌速度时要认真考虑,首先确保与物料混合均匀,同时避免破坏絮凝体。 4. 连续投加效果更好。 5. 本产品为非易燃、易爆物品,应在室温下储存,避免阳光直射。 6. 长时间放置会出现分层现象,搅拌后使用不会影响效果。 7. 固体产品可以通过气流干燥或烘箱干燥。
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2-乙基咪唑的特性及应用?
咪唑及其衍生物是一类重要的环氧树脂固化剂,近年来,随着电子工业的发展,咪唑类环氧树脂固化剂的需求量不断增加。其中,2-乙基咪唑是一种代表性化合物,化学式为C5H8N2,具有熔点在61-66℃之间的白色至类白色结晶性粉末。2-乙基咪唑可溶于水、醇,难溶于苯。它主要用于仪器、仪表、电器部件、化工机械、车辆和国防工业等领域的粘接、包封、涂压和层压,同时也可用作环氧树脂的中温固化剂,建议用量为2-5phr。固化条件为70-85℃/3h。环氧树脂广泛应用于胶粘剂、复合材料、涂料等领域。 图1 2-乙基咪唑的性状图 2-乙基咪唑的应用领域 2-乙基咪唑具有高固化活性、短适用期和强吸湿性的特点,同时具有一定的挥发性。然而,在常温下,其固态粉末与液态环氧树脂的相容性较差,导致工艺稳定性不佳。为了改善这一问题,可以利用咪唑类化合物中的活性位点与其他化合物反应,通过形成空间位阻来降低其反应活性,并改善其与环氧树脂的相容性。例如,通过与丙烯酸甲酯反应,可以合成一种新型的丙烯酸甲酯改性的2-乙基咪唑衍生物。该衍生物与环氧树脂混合后具有较长的适用期。 2-乙基咪唑的贮藏和运输 为了确保产品质量,2-乙基咪唑应贮存于阴凉、通风、干燥的库房中,远离火源和热源,防止受热、潮湿、水分和阳光照射。在运输过程中,应轻装轻放,以防包装破损,保持密封。 使用注意事项 2-乙基咪唑具有刺激性,可能对眼睛、呼吸系统和皮肤造成伤害。如果不慎接触到眼睛,请立即用大量清水冲洗,并咨询医生的意见。在使用时,应穿戴适当的防护服,戴上手套、护目镜或面具。 参考文献 [1] US:6110993
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