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阿吡利塞稳定性受哪些因素影响?
阿吡利塞 (Apremilast)是一种广泛应用于治疗银屑病和关节炎等炎症性疾病的药物。本文将介绍影响阿吡利塞稳定性的关键因素。 1. 光照:阿吡利塞在光照条件下容易发生光降解反应。光照会激发阿吡利塞分子中的某些化学键发生断裂,导致其结构的改变和药物活性的降低。因此,在存储和使用阿吡利塞原料时,应避免阳光直射和强光照射,采取适当的包装和保护措施,以减少光降解的发生。 2. 温度:温度也是影响阿吡利塞稳定性的重要因素。高温会加速药物分解和降解反应的发生,从而降低阿吡利塞的稳定性。因此,在储存和运输阿吡利塞原料时,应避免高温环境,并确保在适宜的温度范围内进行储存和运输。 3. 湿度:湿度是另一个可能影响阿吡利塞稳定性的因素。高湿度环境可能导致阿吡利塞分子的水解和降解反应加速,从而对药物的稳定性产生负面影响。因此,在储存和使用阿吡利塞原料时,应避免过高的湿度,采取适当的湿度控制措施,如密封包装和湿度调节剂等。 4. pH值:阿吡利塞的稳定性还与环境的pH值密切相关。在不同的pH条件下,阿吡利塞的溶解度和化学性质可能发生变化,从而影响其稳定性。因此,在制备和使用阿吡利塞原料时,应注意pH值的控制,并遵循适当的pH条件。 综上所述, 阿吡利塞 作为原料时,其稳定性受光照、温度、湿度和pH值等因素的影响。为了保持阿吡利塞的稳定性,应注意避免光照暴露、高温环境和高湿度,同时控制合适的pH条件。这些措施将有助于确保阿吡利塞原料的质量和稳定性,为有效的药物制备提供可靠的基础。
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#阿吡利塞
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西罗莫司脂化物有哪些性质、用途、制法和安全信息?
背景及概述 西罗莫司脂化物是一种化合物,化学名称为西罗莫司脂辛酸酯(Sorafenib tosylate)。以下是关于该化合物的一些性质、用途、制法和安全信息的介绍。 性质 外观:西罗莫司脂化物是一种白色至类白色结晶粉末。 溶解性:该化合物可溶于有机溶剂如甲醇和二甲基亚碸,不溶于水。 热稳定性:西罗莫司脂化物在温度低于100摄氏度时相对稳定。 图1 西罗莫司脂化物性状图 用途 西罗莫司脂化物主要用于医药领域,作为一种多靶点口服抗肿瘤药物,被用于治疗肾细胞癌和甲状腺乳头状癌。它通过抑制抑癌基因产生的酪氨酸激酶活性,从而抑制肿瘤细胞的生长和扩散。 制法 制备西罗莫司脂化物的方法一般涉及多个合成步骤,包括合成西罗莫司脂的前体化合物,然后将其与对甲基苯磺酸反应,并最终得到西罗莫司脂化物。具体的制法可能因厂家和专利的不同而有所区别。 体外研究 西罗莫司脂化物抑制核糖体蛋白S6磷酸化,作用于PTEN阳性DU145细胞比作用于PTEN阴性PC-3细胞更有效,且抑制细胞生长,和细胞的克隆生存,这种作用存在浓度依赖性。 西罗莫司脂化物按100 ng/mL剂量处理原代人淋巴细胞性白血病(ALL) 细胞,显著抑制增殖,且诱导凋亡。 安全信息 毒性:西罗莫司脂化物具有一定的毒性,对皮肤和眼睛有刺激性。 避免接触:使用该化合物时,需佩戴适当的个人防护装备,如手套、防护眼镜和防护服。尽量避免吸入粉尘和触及皮肤或眼睛。 储存和处理:应将西罗莫司脂化物储存在密闭容器中,远离火源和氧化剂。遵循当地法规进行储存和处理。 毒物释放:在发生西罗莫司脂化物的泄漏或事故时,应立即采取适当的应急措施,如通风,将人员撤离,并寻求专业人员的帮助。 参考文献 [1]坦罗莫司治疗晚期肾细胞癌的研究进展
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#西罗莫司脂化物
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油醇是什么?
油醇是一种无色或淡黄色油状液体,具有特定的物理性质和化学性质。它在实验室中可以通过特定的合成方法制备得到。 如何合成油醇? 油醇的合成方法包括将油酸乙酯和无水乙酸混合,加入金属钠片等步骤,最终得到油醇的过程。 冷却后,用乙醚提取,中和洗涤;干燥后蒸去乙醚,旱灾行减压分馏,收集150-152℃(0.133kPa)馏分,即为油醇。收率约50%。 油醇的用途有哪些? 油醇在工业上有多种用途,包括制造去垢剂、润湿剂、消泡剂、金属切消的润滑剂等。 用作有机合成、特种表面活性剂的原料,可用于生产油品添加剂、耐寒辅助增塑剂、润滑剂和溶剂等。 油醇亦用于富脂剂,是生产润湿剂、乳化剂、洗涤剂、分散剂的原料,亦适于作化妆品、医药制剂的油性组分。
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#油醇
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什么是N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐?
简介 N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐(简称N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐)是一种有机盐类化合物,由N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺与草酸盐结合而成。这种化合物具有独特的结构和性质,在多个领域显示出潜在的应用价值。 N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐的性状 性质 N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐的分子结构由N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺部分和草酸盐部分组成。这种独特的结构赋予了N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐许多优异的性质,如较好的溶解性、稳定性和生物活性。 应用 在医药领域,N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐可以用于制备具有特定疗效的药物,也可作为药物载体或释放系统的一部分。在农业领域,它可以用作农药或植物生长调节剂,提高作物产量和品质,同时防治病虫害。 参考文献 [1]颜李应,邱雪辉,陈伟鹏,等.一种N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐的合成方法:202410130330[P][2024-05-29]. [2]周石洋,郭香琴,杨柳,等.N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐的合成及其生物活性研究[J].合成化学, 2016, 24(12):7. [3]徐效华,刘奇声,陶园园,等.N-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐化合物成盐方法及应用.2016[2024-05-29].
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#n-(2-氨基乙基)-4-吗啉甲酰胺草酸盐
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2'-氟-2'-脱氧尿苷的合成方法是什么?
介绍 2'-氟-2'-脱氧尿苷(2'-Fluoro-2'-deoxyuridine)是一种重要的医药化工中间体,具有化学式C9H11FN2O5和分子量246.19。它是一种核苷酸类衍生物,常见的外观为白色至灰白色固体,具有特定的化学性质和应用领域,在医药中间体中扮演着重要角色,也可作为治疗性寡核苷酸的组成部分。 图一 2'-氟-2'-脱氧尿苷 合成 以往合成的缺点 一般通过尿苷合成而来,先让2’?位和1?位酮基脱水缩合,再用氟化试剂在2’?位引入氟基团。新的合成方法避免了使用氟化氢吡啶,氟气等高毒性试剂,提高了反应转化率和收率。 新合成方法 刘助武等人提供了一种2’?氟?2’?脱氧尿苷的合成方法,具体步骤如下: 在反应瓶中加入尿苷、碳酸二苯酯和DMF,升温至58~62℃,加入碳酸氢钠后反应完成,过滤得到化合物2。 将化合物2与高活性无水氟化钾、三氟化硼乙醚、氯苯一起反应,得到2'-氟-2'-脱氧尿苷。 图二 2''-氟-2''-脱氧尿苷的合成 参考文献 [1]刘助武,廖福爱. 一种2’-氟-2’-脱氧尿苷的合成方法[P]. 湖南省:CN202011452956.7,2022-08-02.
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#2'-氟-2'-脱氧尿苷
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什么是N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑的理化性质?
理化性质 N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑(HOAt),英文名:1-Hydroxy-7-azabenzotriazole,CAS号:39968-33-7,分子量:136.111,密度:1.7±0.1 g/cm3,沸点:376.8±34.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H4N4O,熔点:213-216°C,闪点:181.7±25.7°C,外观性状:黄色结晶粉末,蒸汽压:0.0±0.9 mmHg at 25°C,应密封、阴凉、干燥保存。N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑主要用于多肽缩合中抑制消旋的产生,也用于片断缩合。 应用 1、专利CN201710888197.0介绍了一种伊布替尼的制备方法,其中合成中间体(I-c)化合物,向装有150ml N,N-二甲基甲酰胺的500ml反应瓶中加入丙烯酸(10g,0.14mol,1.00eq.),加入N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑(24.50g,0.18mol,1.29eq.),缓慢滴加三乙胺(30.33g,0.30mol,2.14eq.),升温至20-30℃搅拌16小时,HPLC检测丙烯酸基本反应完全,反应体系加600ml水搅拌,过滤,得到的固体用甲基叔丁基醚重结晶2次,干燥后得到类白色固体3H-[1,2,3]三唑并[4,5-b]吡啶-3-基丙烯酸酯(19.11g,0.10mol),即伊布替尼中间体(I-c)化合物,收率71.78%,HPLC纯度99.61% [1] . 2、专利CN201811551591.6介绍了一种新型的异双功能蛋白质交联剂的制备方法,包括以下步骤;步骤一、将将马来酰亚胺基烷基酸在溶剂和氯化亚砜作用下,通过加热反应转变成酰氯;步骤二、将马来酰亚胺基烷基酰氯在溶剂和各类活性羟基化合物B如N-羟基-7-氮杂苯并三氮唑混合,在有机或无机碱的作用下,通过缩合反应生成马来酰亚胺基烷基酯;该方法起始原料廉价易得,合成路线收率较高,不涉及昂贵试剂的使用,成本低,合成方法涉及的操作简便、安全可控,易于工业化生产 [2] . 3、专利CN202310346380.3涉及一种采用绿色缚酸剂高效催化合成含氟多肽缩合剂的方法。包括步骤:将N,N,N',N'?四甲基氯甲脒六氟磷酸盐或N,N,N',N'?四甲基氯甲脒四氟硼酸氟磷酸盐与N?羟基?7?氮杂苯并三氮唑或N?羟基苯并三氮唑混合,以取代唑类化合物为缚酸剂,反应制得含氟多肽缩合剂。采用取代唑类化合物为缚酸剂,替换传统三乙胺等无机碱合成含氟多肽缩合剂。这类缚酸剂具有性能稳定、低毒、反应条件温和等优势,该反应绿色安全,且副产物少,产率最高可达98% [3] . 参考文献 [1]黑龙江珍宝岛药业股份有限公司,哈尔滨珍宝制药有限公司. 一种伊布替尼的合成方法:CN201710888197.0[P]. 2018-02-09. [2]苏州昊帆生物股份有限公司. 一种新型的异双功能蛋白质交联剂的制备方法:CN201811551591.6[P]. 2019-04-23. [3]浙江大学,浙江胡涂硅科技有限公司. 一种采用绿色缚酸剂高效催化合成含氟多肽缩合剂的方法:CN202310346380.3[P]. 2023-08-18.
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#n-羟基-7-氮杂苯并三氮唑
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3-甲氧基苯硼酸的应用领域是什么?
3-甲氧基苯硼酸,英文名为3-Methoxyphenylboronic acid,常温常压下为白色至浅米色固体,难溶于水和低极性有机溶剂但是可溶于乙酸乙酯和氯仿。3-甲氧基苯硼酸是一种芳基硼酸类物质,主要用作有机合成中间体和医药分子基础原料,它可在常见氧化剂例如双氧水的氧化作用下转变为相应的苯酚类衍生物,在有机合成方法学基础研究领域中的有较好的应用。 理化性质 3-甲氧基苯硼酸是一种重要的芳基硼酸类化合物,其独特的硼酸基团和甲氧基取代基使其在交叉偶联反应、反应中间体的合成、药物化学等领域具有一定的应用前景。该物质的化学性质主要集中于其结构中的硼酸单元,它在化学合成领域最为常见的转化反应是它在金属钯催化的作用下和芳基卤化物等发生交叉偶联反应。在适当的条件下,3-甲氧基苯硼酸的硼酸基团可以与二醇类物质发生缩合反应,形成硼酸酯。这些酯类衍生物在有机合成中也有广泛应用,如作为反应中间体和稳定剂。 偶联反应 图1 3-甲氧基苯硼酸的偶联反应 在一个干燥反应烧瓶中将Pd(OAc)2(1.4 mg, 6.2 μmol, 1.0 mol %)和(rac) (Rp)-(4-苯基-5-(二苯基膦)-1,2,3-三唑-1-基)-2-异丙基二茂铁(8.3 mg, 15 μmol, 2.5 mol %)的混合物溶解在甲苯(2.4 mL)中。然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应30分钟,在室温下往上述反应混合物中加入相应的溴苯(63.0 μL, 0.602 mmol, 1.00当量)、3-甲氧基苯硼酸(0.902 mmol, 1.50当量)和磷酸钾(318 mg, 1.50 mmol, 2.49当量)。将反应混合物在100°C下搅拌反应12小时,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后用乙酸乙酯(50ml)稀释反应混合物,然后将其通过硅藻土进行过滤处理以除去有机溶剂,所得的剩余物在减压下进行浓缩以获得产品。 参考文献 [1] Sakai, Suguru; et al European Journal of Inorganic Chemistry 2022,6,e202100967.
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#3-甲氧基苯硼酸
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糠基甲基硫醚是否安全?
引言: 糠基甲基硫醚是一种常见的有机硫化合物,在工业生产和日常生活中被广泛应用。然而,对于其安全性问题,人们一直存在着一定的关注和疑问。本文旨在探讨糠基甲基硫醚的安全性,并对其潜在的风险和安全措施进行评估和分析。通过深入了解糠基甲基硫醚的化学性质、毒性特征以及可能的健康影响,我们可以更全面地评估其在实际应用中的安全性,并为相关行业和个人提供科学合理的安全建议。 简述: 糠基甲基硫醚 在自然界中并不广泛存在。然而,它可以在烘焙或加热含有呋喃前体的食物(如咖啡豆或菊苣)过程中形成。糠基甲基硫化物是一种天然存在的有机硫化合物,存在于各种食物中,包括烘焙咖啡、洋葱、大蒜和熟肉。它有助于这些食品的特有香气。 1. 识别 ( 1) 化学名称:糠基甲基硫醚 ( 2) CAS 登记号: 1438-91-1 ( 3) 同义词:呋喃, 2-[(甲硫基)甲基]-;甲基糠基硫化物;2-[(甲硫基)甲基]呋喃;糠基甲基硫化物 ( 4) 分子式: C6H8OS ( 5) 分子量: 128.19 g/mol ( 6) 立体化学:不存在立体中心,也不可能存在立体异构体。 2. 物理数据 ( 1) 沸点: 172.73 ℃ ( 2) 闪点: >200 °F ( 3) Log KOW:2 ( 4) 熔点: 19.22 ℃ ( 5) 水溶性: 1843 mg/L ( 6) 蒸气压: 25 ℃ 时为 1.37 mm Hg ( 7) 紫外光谱: 290 至 700 nm 之间吸光度较小;摩尔吸光系数(中性、酸性和碱性条件分别为 46、37 和 74 L mol?1 ? cm?1)低于基准(1000 L mol?1 ? cm?1) 3. 毒性研究 ( 1) 遗传毒性 根据目前现有的数据,糠基甲基硫醚不存在遗传毒性问题。 糠基甲基硫醚的致突变活性已在符合 GLP 法规和 OECD TG 471 的细菌回复突变试验中得到评估,该试验使用标准平板掺入法。用浓度高达 5000 μg/平板的二甲基亚砜(DMSO)中的糠基甲基硫醚处理鼠伤寒沙门氏菌菌株 TA98、TA100、TA1535、TA1537 和大肠杆菌菌株 WP2uvrA。在存在或不存在S9 的情况下,在任何测试浓度下均未观察到回复突变菌落平均数量的增加( RIFM, 2021b )。在研究条件下,糠基甲基硫醚在Ames 试验中不具有致突变性。 糠基甲基硫醚的致染色体断裂活性在符合 GLP 法规和 OECD TG 487 的体外微核试验中进行了评估。在剂量范围探索 (DRF) 研究中,用浓度高达 1280 μg/mL 的 DMSO 中的糠基甲基硫醚处理人外周血淋巴细胞;在有和没有代谢活化的情况下,在浓度高达 1000 μg/mL 的情况下进行微核分析。在有或没有 S9 活化系统的情况下,当测试细胞毒性浓度时,糠基甲基硫醚不会诱导具有微核的双核细胞( RIFM, 2021a) 在本研究条件下,糠基甲基硫醚在体外微核试验中被认为不具有致染色体断裂作用。 根据现有数据,糠基甲基硫醚不存在遗传毒性潜力。 ( 2) 生殖毒性 糠基甲基硫醚或任何交叉参考材料的生殖毒性数据不足。在目前的使用水平下,糠基甲基硫醚的总系统暴露量低于 Cramer II 类材料的生殖毒性终点的 TTC。 糠基甲基硫醚或任何可用于支持生殖毒性终点的横向对比材料均无生殖毒性数据。糠基甲基硫醚的总全身暴露量( 0.089 μg/kg/天)低于当前使用水平下 Cramer II 类材料的生殖毒性终点的 TTC(9 μg/kg/天;Kroes 等人,2007 年;Laufersweiler 等人,2012 年)。 ( 3) 皮肤致敏 根据 DST 的应用,糠基甲基硫醚在目前声明的使用水平下不会对皮肤造成致敏安全隐患。 糠基甲基硫醚没有皮肤致敏数据(如下表) 。该物质的化学结构表明它不会直接与皮肤蛋白发生反应,而其代谢物预计会发生反应( Roberts 等人,2007 年;Toxtree v3.1.0;OECD Toolbox v4.5)。由于缺乏数据,研究 采用 64 μg/cm 2的反应性 DST 对报告的暴露进行基准测试(Safford,2008 年;Safford,2011 年;Roberts 等人,2015 年;Safford 等人,2015a,Safford 等人,2015b)。第 95 百分位浓度的当前暴露量低于DST在所有QRA类别中评估反应性材料时,表 2列出了基于反应性DST的糠基甲基硫醚支持浓度,这些浓度不会对皮肤产生明显的致敏风险。这些浓度代表基于DST方法的支持浓度。但是,其他研究可能表明它可以在更高的浓度下使用。 ( 4) 局部呼吸毒性 由于缺乏适当的数据,无法计算暴露范围。糠基甲基硫醚的暴露水平低于吸入暴露局部效应的 Cramer III 级* TTC 值。 目前尚无关于糠基甲基硫醚的吸入数据。根据 Creme RIFM 模型,吸入暴露量小于 0.0001 毫克/天。该暴露量至少比 Cramer III 级* TTC 值 0.47 毫克/天低 4700 倍(基于 650 克的人体肺重量;Carthew 等人,2009 年);因此,在目前的使用水平下,暴露量被认为是安全的。 根据 Carthew 等人 (2009) 的说法,Cramer II 类材料默认为局部呼吸毒性终点的 Cramer III 类。 4. 糠基甲基硫醚作为调味剂是否安全? ( 1) FDA认为目前的摄入水平一般是安全的(GRAS) 这意味着 FDA已经评估了现有的科学数据,并得出结论,以通常用作调味剂的量供人类食用是安全的。 ( 2) 目前的摄入水平没有安全问题 这一结论基于粮农组织 /世卫组织食品添加剂联合专家委员会 (JECFA) 的审查。 参考: [1]https://inchem.org/documents/jecfa/jeceval/jec_883.htm [2]https://assets.thermofisher.com/DirectWebViewer/private/ [3]Api A M, Belsito D, Botelho D, et al. RIFM fragrance ingredient safety assessment, furfuryl methyl sulfide, CAS Registry Number 1438-91-1[J]. Food and chemical toxicology: an international journal published for the British Industrial Biological Research Association, 2023, 183: 114299.
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如何有效降解橙黄G?
橙黄 G是一种常见的染料,其降解对环境保护至关重要。本文将探讨如何有效地降解橙黄G,以减少其对环境的影响。 简述:橙黄 G是一种常用的偶氮染料,鉴于偶氮染料在废水处理过程中被认为是持久性和不可生物降解的污染物,排放在水环境中的情况较严重,对生态环境以及人类健康造成了危害。而传统的水处理技术不能将其完全去除,因此,需研究出一种高效、可行的去除水中染料的技术。 降解研究: 1. 羟胺-氨三乙酸强化Fe(Ⅲ)/H2O2体系降解橙黄G 王真然 等人为改进传统芬顿法存在的 pH应用范围窄、铁泥产量大的缺陷,构建了Fe(Ⅲ)-氨三乙酸(NTA)/羟胺(HAm)/H2O2体系以降解橙黄G(OG)。实验结果表明,Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系可在中性条件下高效降解OG,降解率可达90%以上,HO·是体系内降解OG的主要活性物种。OG在Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系中的降解速率随溶液pH的升高而降低,适当增加Fe(Ⅲ)、NTA、HAm、H2O2浓度有利于OG在该体系中的降解,但过量添加这些试剂会对OG的降解产生抑制作用。NTA的引入可将体系的pH应用范围从酸性拓展至弱碱性,而加入HAm可通过促进体系内Fe(Ⅱ)的再生以大幅削减Fe的用量。与传统芬顿法相比,Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系有效弥补了其存在的短板,具有较大的应用潜力。 2.NTA强化Fe(Ⅱ)/PMS体系 降解橙黄 G 针对二价铁 /过一硫酸盐(Fe(Ⅱ)/PMS)体系存在近中性pH条件下氧化效能低的问题,马红芳等人采用氨基三乙酸(NTA)强化Fe(Ⅱ)/PMS体系降解橙黄G(OG),研究NTA/Fe(Ⅱ)/PMS体系中OG降解的效能和机制。实验结果表明:当pH=6.5时,NTA可显著强化Fe(Ⅱ)/PMS体系的氧化效能,OG的去除率从11.7%提高到92.5%,NTA的加入提高了溶液中有效活化剂的浓度,促进PMS分解生成活性物质;NTA/Fe(Ⅱ)/PMS体系中主导的活性物质为Fe(Ⅳ)和SO-4·,二者对体系氧化效能的贡献分别为72.0%和28.0%;增加NTA,Fe(Ⅱ)和PMS的浓度有助于OG的降解,但当三者浓度分别超过1.5,1.5,2.0 mmol·L-1时,出现抑制现象;引入NTA既提高了Fe(Ⅱ)/PMS体系在近中性pH条件下的氧化能力,又拓宽了该体系的pH应用范围。 3. α-Fe2O3/γ-Fe2O3/Cu2O降解橙黄G 侯清瑶 等人通过对常规 CuFeO2进行修饰,合成了复合催化剂α-Fe2O3/γ-Fe2O3/Cu2O(CuFe-13),考察了CuFe-13-过一硫酸盐(PMS)体系对橙黄G (OG)的催化降解性能。实验结果表明:在Cu Fe-13加入量为0.20 g/L、PMS浓度为1.0 mmol/L、pH为7.0的条件下,CuFe-13-PMS体系的催化降解性能最佳,反应30 min后OG的去除率为100%,反应120 min后TOC的去除率为73.4%;在CuFe-13-PMS体系中,起主要作用的活性物种为1O2、SO4-·和·OH。 4. 迷迭香酸增效PSF降解橙黄G 熊志超 等人 选取橙黄 G为目标污染物 , 迷迭香酸为增效试剂 , 聚合硅酸铁为催化剂 , 研究了迷迭香酸增效聚合硅酸铁 UV-Fenton降解橙黄G的机制 。 结果表明 :迷迭香酸同时具备还原和络合能力 , 能够高效促进催化剂释放铁离子和亚铁离子 , 在 0.05mmol/L低浓度下即可增效降解橙黄G , 反应 1min时后者脱色率高达88.5% , 反应 15min时接近100%.伴随着降解中间产物的矿化 , 铁离子会被催化剂吸附回收 , 体系总铁离子浓度可从峰值 7.65mg/L降至3.10mg/L , 从而避免了铁离子的流失和二次污染问题 .外加迷迭香酸不会改变橙黄G的降解途径 , 但二者在降解过程中均会产生毒性更强的中间产物 , 中间产物只有充分矿化至草酸阶段才能达到脱毒效果 。 5. 污泥基活性炭催化过硫酸盐降解橙黄 G 陈俊 等人采用浸渍 -高温煅烧法将剩余污泥制成具有催化功能的污泥基活性炭,研究其催化过硫酸钾降解橙黄G模拟染料废水的效能。结果表明,对于100 mL浓度为100 mg/L的橙黄G模拟染料废水,当体系的温度为25oC、pH为6、污泥基活性炭和过硫酸钾的用量分别为0.15 g和2 g时,反应10 min后,废水中的橙黄G去除率达99%以上。污泥基活性炭粗糙多孔表面有利于催化反应,污泥基活性炭催化过硫酸钾的主要位点是其表面富含的碱性基团,其中羟基和内酯基与过硫酸根反应生成硫酸根自由基,从而有效快速降解橙黄G,且橙黄G降解过程符合伪一级反应动力学规律。 参考文献: [1]王真然 , 彭藴斓 , 刘义青等 . 羟胺-氨三乙酸强化Fe(Ⅲ)/H_(2)O_(2)体系降解橙黄G的研究 [J/OL]. 环境工程 , 1-9[2024-02-27]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2097.X.20231013.1120.002.html. [2]熊志超. 天然抗氧化剂增效不同光活化H_2O_2/PDS氧化体系降解橙黄G[D]. 南昌大学 , 2023. DOI:10.27232/d.cnki.gnchu.2023.002745. [3]马红芳 , 杨浩宇 , 陈思颖等 . NTA强化Fe(Ⅱ)/PMS体系降解橙黄G的效能与机制 [J]. 华侨大学学报(自然科学版) , 2023 , 44 (02): 222-232. [4]侯清瑶 , 彭雪儿 , 周琛阳等 . α-Fe_2O_3/γ-Fe_2O_3/Cu_2O的制备及其对橙黄G的催化降解性能 [J]. 化工环保 , 2023 , 43 (01): 101-106. [5]熊志超 , 张传波 , 刘雅倩等 . 迷迭香酸增效PSF降解橙黄G的机制和生态毒性评估 [J]. 中国环境科学 , 2023 , 43 (05): 2286-2295. DOI:10.19674/j.cnki.issn1000-6923.20221117.019. [6]陈俊 , 董晓婉 , 曾娜娜等 . 污泥基活性炭催化过硫酸盐降解橙黄G染料废水研究 [J]. 安庆师范大学学报(自然科学版) , 2021 , 27 (02): 74-78. DOI:10.13757/j.cnki.cn34-1328/n.2021.02.015.
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甲氧基乙酸甲酯的制备及应用研究?
背景及概述 甲氧基乙酸甲酯(MMAc)是一种重要的精细化学品,具有广泛的应用领域。它常被用于水解反应或加成反应,可用作手性胺类化合物的拆分剂、多种化工产品的中间体,以及合成维生素B6、周效磺胺等药物的原料。 制备 甲氧基乙酸甲酯的合成方法有多种,根据原料的不同可以分为甲醛和甲酸甲酯偶联法、氯乙酸类和甲醇钠取代法、乙二醇单甲醚氧化法和甲缩醛羰基法等。 图1 展示了甲氧基乙酸甲酯的合成反应式。甲醛和甲酸甲酯在酸催化剂条件下反应生成甲氧基乙酸甲酯。该反应分为三步,首先是甲酸甲酯在酸催化剂条件下分解成甲醇和一氧化碳;其次是甲醇和甲醛在酸催化剂条件下分别形成质子化的过渡态;最后是两种过渡态与CO结合,发生羰基化反应,生成甲氧基乙酸甲酯。在CF3SO3H酸催化条件下,以三聚甲醛和甲酸甲酯为原料,反应温度为110℃,反应时间为2小时,甲氧基乙酸甲酯的收率为42.72%。 应用研究 甲氧基乙酸甲酯是一种重要的医药中间体和精细化工产品中间体,可以转化为维生素B6、周效磺胺以及乙二醇等药物或化工产品。它可以通过取代、环化等过程合成维生素B6,也可以通过克氏反应、酰胺化环合反应、氯化反应、缩合反应、甲氧基化反应合成周效磺胺。维生素B6是人体必需的维生素之一,参与多种生化反应,对人体健康至关重要。周效磺胺可用于治疗多种细菌感染,特别适用于皮肤感染、肺及上呼吸道感染、细菌性痢疾等疾病。因此,甲氧基乙酸甲酯在制备维生素B6和周效磺胺等药物过程中具有重要作用。 参考文献 [1]聂俊琦,李雄,王亦鸣,等 . 一种甲氧基乙酸的制备方法[P]. 中国:104892390A. 2015-04-17.
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#甲氧基乙酸甲酯
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什么是1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲?
1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲,简称为DBDMH,是一种化学物质。 它的化学式是C5H6Br2N2O2,相对分子质量为285.8。 它的结构式如下: 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的性状是什么? 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲外观为白色或淡黄色粉末,具有溴、氯味道。在20℃时,1L水中可溶解2.2g二溴海因,10g/L水溶液的pH值为3.0~6.0。它容易吸潮,吸潮后会部分水解。 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的作用机制是什么? 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲在水中能够释放出溴,形成次溴酸。次溴酸能氧化分解带有-SH基的酶等生物酶,使其失效,从而起到杀菌的效果。 反应式如下: C5H6N2O2Br2 + 2H2O → C5H8N2O2 + 2HOBr 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的水解过程有多快? 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲除了具有高效、广谱、适用范围广泛、残留小、不受氨氮、pH值影响等优点外,还具有其他卤化海因不具备的优势和特点。它在水中水解主要形成次溴酸,并以次溴酸的形式释放出溴。与其他卤化海因相比,如二氯海因或溴氯海因,1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲释放溴的反应速度更快,能够迅速形成大量杀菌的次溴酸。因此,在需要快速杀菌的条件下,1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲具有更高的效率。 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲与其他化学物质的配伍功能如何? 由于溴单独作用于类脂肪层较厚的细菌时穿透能力较差,杀生效果因微生物种类的不同而呈现较大的差异。而溴、氯结合的消毒剂具有更高的杀菌效率和更稳定的效果。因此,在不同环境条件下,可以将不同卤代海因进行复配应用,如溴氯海因与1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的复合应用、二氯海因与1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的复合应用等。在pH为7.1的条件下,投加相同剂量的溴氯海因与1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的复合制剂的杀生效率明显高于单独使用1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲或溴氯海因。许多专家认为,溴氯海因和1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲配伍后的复合卤化海因是氧化型杀菌剂中最有意义的。 使用1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲需要注意什么? 在正常使用剂量范围内,1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲没有腐蚀性。但在高剂量下具有腐蚀性。使用时应注意戴橡胶手套,避免与皮肤接触。长时间接触潮湿的皮肤可能引起过敏反应,夏季操作尤其需要注意。 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲的包装和贮运方式是什么? 1,3-二溴5,5-二甲基乙内酰脲以25kg编织袋包装,防潮、防雨,远离其他化学品。
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#二溴海因
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肠道定位释药系统的制备方法及其意义?
肠道定位释药系统是一种备受关注的新型释药系统,通过特定的处方设计和工艺手段,将药物选择性地输送到胃肠道的特定部位,以实现特定的治疗目的。 药用薄膜包衣预混辅料(肠溶型)是一种成本低、崩解释放性好、包衣增重量少的辅料。它能够实现肠道内精确定点释药,充分利用药物,快速高效地治疗肠道疾病。 制备方法 一种口服药用薄膜包衣预混辅料(肠溶型)的制备方法如下:在肠道pH值为5.0时,将聚丙烯酸树脂Ⅱ、聚丙烯酸树脂Ⅲ、柠檬酸三乙酯、二氧化钛、滑石粉和棕榈钠按一定比例混合。其中,聚丙烯酸树脂Ⅱ的黏度为18mPa·s,聚丙烯酸树脂Ⅲ的黏度为17mPa·s。 制备方法包括以下步骤:S1.精确称取各原料;S2.将称取后的原料混合5分钟;S3.将混合后的原料研磨120分钟,并过筛得到包衣粉;S4.将包衣粉溶于浓度为75%的乙醇,搅拌40分钟,得到包衣液;S5.将包衣液喷雾在药片上,包衣时间为55分钟,包衣粉与药片的重量比为0.07:1。 主要参考资料 [1] CN201410134155.4 一种口服给药肠道定位释药薄膜包衣预混辅料及其制备方法
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#药用辅料
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复合磷酸盐的作用机理及制备方法?
背景及概述 [2] 复合磷酸盐是一种多磷酸盐,由焦磷钠和三聚磷酸钠混合而成。它被广泛应用于虾肉糜中,可以作为虾肉蛋白的冷冻变性防止剂,并且能增强虾肉糜制品的弹性。磷酸盐的作用机理主要有以下几个方面:①磷酸盐能提高肌肉的pH值,从而改善制品的保水性和弹性;②磷酸盐能增加肉的离子强度,促进蛋白质溶出,形成特殊网状结构,提高持水性;③磷酸盐能螯合肉蛋白质中的金属离子,使蛋白质分子结构松弛,提高水分子吸收率,改善凝胶特性;④磷酸盐能溶解肌动球蛋白,增加肉制品的持水性等。多磷酸盐对鱼糜弹性的增强效果主要是通过与食盐、无机质等共存时,增加肌原纤维的溶解性来实现的。 制备 [1][3] 报道一、 制备复合磷酸盐的方法如下:将食品级三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠按照一定的质量比例混合,放入小型搅拌釜中。然后向搅拌釜中喷洒食品级磷酸、氯化钾溶液、氯化钙溶液和氯化铁溶液,保持搅拌状态一段时间,即可得到复合磷酸盐。 制备后的复合磷酸盐的具体比例为:60%三聚磷酸钠(聚合度3),15%焦磷酸钠(聚合度2),3%六偏磷酸钠(聚合度≥6),15%磷酸二氢钠(聚合度1),7%磷酸氢二钠(聚合度1)。 报道二、 制备复合磷酸盐的方法如下:将含有氯化钾和磷酸的溶液混合,调整摩尔比例后进行喷雾干燥。在高温空气的加热下,氯化钾与磷酸发生反应,产生氯化氢气体。氯化氢气体经过水洗涤制得盐酸,而产生的复合磷酸盐则通过冷却结晶得到。 参考文献 [1][中国发明]CN201810480962.X一种复合磷酸盐的生产方法 [2]对虾加工与利用 [3][中国发明,中国发明授权]CN200810045950.0一种生产复合磷酸盐的方法
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#磷酸
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如何制备3-甲氧基苯酚?
3-甲氧基苯酚是一种重要的医药化工原料,广泛应用于塑料抗氧化防老剂、杀菌剂、感光材料等领域。本文将介绍三种制备3-甲氧基苯酚的方法。 制备方法一 报道一 首先制备催化剂。将十六烷基三甲基溴化铵加入氢氧化钠水溶液中,然后加入正硅酸乙酯,进行水热晶化。经过滤、洗涤和干燥,得到纯硅MCM-41分子筛。将MCM-41分子筛与氯化锌溶液反应,得到S 2 O 8 2- /Al-MCM-41催化剂。 然后进行3-甲氧基苯酚的制备。将间苯二酚和甲醇进料至反应精馏塔中,使用S 2 O 8 2- /Al-MCM-41催化剂,在适当的温度下进行醚化反应。反应后,从塔釜中连续采出合成的3-甲氧基苯酚产品。 制备方法二 报道二 在密封的反应管中,依次加入间甲氧基溴苯、KOH、6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮、CuI和四丁基溴化铵。在保护气氛下,进行搅拌反应。反应结束后,加入盐酸,用乙酸乙酯进行萃取和蒸馏,最后通过柱层析提纯,得到3-甲氧基苯酚。 制备方法三 报道三 将间苯二酚、四丁基溴化铵、甲苯和水加入烧瓶中,搅拌溶解。逐渐滴加NaOH溶液使体系呈碱性,然后加入Me 2 SO 4 。在适当的温度下反应,停止反应后进行分液和萃取。通过调节pH值和旋蒸,最终得到3-甲氧基苯酚。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811595673.0 一种连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺 [2] [中国发明] CN201710317238.0 卤代芳香化合物的羟基化方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201610954300.2 一种间甲氧基苯酚的制备方法
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#3-甲氧基苯酚
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蜂毒明肽的应用领域是什么?
蜂毒明肽是蜂毒中一种重要的多肽,占蜂毒干重的3%。它是动物神经毒素中最小的神经毒肽,可以通过各种给药途径,穿过血脑屏障,作用于中枢神经,是引起各种神经症状的主要多肽。蜂毒明肽对肌营养不良者有治疗作用。 蜂毒明肽的原核表达及纯化过程 吉林大学再生医学科学研究所生物技术药物教研室朱文赫团队通过原核表达并纯化了蜂毒明肽。他们采用人工合成蜂毒明肽基因,并与肠激酶识别序列基因串联,将其插入原核表达载体pGEX-2T中,构建了蜂毒明肽与谷胱甘肽硫转移酶的融合表达载体pGEX-APAM。然后将重组质粒转化E.coliBL21(DE3),通过IPTG诱导表达,经过SDS-PAGE和Westernblot鉴定,进行纯化和肠激酶切割。结果显示,在优化的表达条件下,融合蛋白的表达量约占菌体总蛋白的25.8%,且大部分以可溶性形式存在。纯化的融合蛋白纯度大于95%,每毫克融合蛋白经肠激酶切割后,可得蜂毒明肽58.5μg,回收率为81.9%。这表明已成功地原核表达并纯化了蜂毒明肽。 蜂毒明肽在口腔护理中的应用 CN201711313052.4提供了一种抗炎杀菌、预防和治疗龋病的口腔护理组合物。该组合物包含富勒烯及其衍生物、蜂胶、精制蜂毒及提取物作为活性物质。优选的,所述富勒烯及其衍生物包含富勒烯羟基化衍生物和富勒烯氨基酸衍生物,所述精制蜂毒提取物包含蜂毒肽、托肽平和蜂毒明肽。所述口腔护理组合物采用纯植物花精油作为香味调节剂,无任何毒副作用。该口腔护理物具有有效的抗炎、杀菌、预防和治疗龋病的功效,可以是洁牙剂或口腔清洗剂,例如牙膏、漱口水、凝胶剂等。此外,本发明还提供了口腔护理物的制备和使用方法。 参考文献 [1]朱文赫,王涵,孙妙囡,孙德军.蜂毒明肽的原核表达及纯化[J].中国生物制品学杂志,2009,22(10):971-974. [2]CN201711313052.4一种抗炎杀菌、预防和治疗龋病的口腔护理组合物
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果胶在医药领域的研究进展及应用?
果胶一直是人类食品的天然成分,世界上所有国家都允许使用果胶作为食品添加剂。除生产上的特殊要求外,FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐果胶做为不受添加量限制的安全食品添加剂。果胶是在食品、医药和其它工业中应用的重要多糖之一。 果胶在医药方向的研究进展 目前商品果胶的原料主要是柑橘皮、柠檬皮及苹果皮。然而,不同来源的果胶具有不同的分子量、甲酯化程度和带有其他基团的数量,因此它们的性质也有所不同。此外,原料本身的特殊色泽和气味也会对果胶产品的质量产生影响。 近年来,科研工作者对果胶在医药方面的应用进行了大量研究工作,以下是果胶在医药方面的特点: 果胶对维持血液中正常的胆固醇含量具有显著效果。研究表明,服用果胶两周后,血清胆固醇含量降低了13%。此外,补充果胶可以降低冠状心脏病患者的血液胆固醇含量,降幅达到了7.6%。果胶能够降低血浆低密度脂蛋白浓度,而不影响胆固醇的吸收。 此外,果胶作为天然物质,还能够防止有毒阳离子中毒。研究已经证明果胶能够有效去除肠胃和呼吸道中的铅和汞。 通过技术手段深层提取小分子果胶,使其具有进入血液的能力。果胶具有很强的吸附能力,可以吸附血液中的尿酸,降低尿酸值,逐渐溶解痛风石,而不影响其他营养物质的吸收,有助于调理肾脏功能。 果胶与其他胶相结合被广泛用于治疗腹泻疾病,尤其是婴儿的腹泻疾病。 果胶具有很强的吸水能力,能够产生饱腹感,从而降低食品的消耗。这个功能也可以用于治疗过食紊乳症患者。 果胶、氢氧化铝和氧化镁的混合物对于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡具有显著效果。果胶可以单独使用或与其他胶相结合,作为包埋剂来实现药物的持续释放。 果胶不仅在医药业中得到广泛应用,还在食品和其他行业中被广泛使用。随着对低热量食品需求的增加,果胶作为脂肪和糖的替代品的使用量也将逐步增加。然而,商品果胶的来源非常有限,因此需要进行开发、研究和改进现有的果胶,以获得理想品质的果胶成为了重要任务。
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#果胶
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如何制备硫酸钙晶须并提高品质?
硫酸钙晶须是一种具有高强度和高模量等优异性能的特殊晶体材料,在造纸、橡胶和塑料等领域有广泛应用。 为了减少天然石膏开采对生态环境的破坏,并实现火电厂固废脱硫石膏的减量和资源化利用,可以使用脱硫石膏替代天然石膏生产硫酸钙晶须。 制备硫酸钙晶须的方法主要有水热法和常压酸化法。与水热法相比,常压酸化法工艺流程简单、生产成本低且易于实现工业化生产。 田雨等通过常压酸化法利用火电厂固废脱硫石膏制备硫酸钙晶须,并研究了脱硫石膏预处理、硫酸浓度、脱硫石膏质量浓度和硫酸循环使用次数对产品性质的影响。 1、原料及预处理 脱硫石膏主要成分为CaSO4·2H2O,含有少量的SiO2和Al2O3等杂质。脱硫石膏经过预处理后,杂质部分被脱除,CaSO4·2H2O的质量分数提高,从而改善了制备的硫酸钙晶须的纯度、白度和长径比等品质。 预处理过程包括将脱硫石膏加入稀硫酸溶液中搅拌,然后静置、过滤、洗涤和干燥等步骤。 2、制备过程和结果分析 采用常压酸化法制备硫酸钙晶须的过程包括将硫酸溶液和预处理后的脱硫石膏混合,恒温搅拌、过滤、陈化和干燥等步骤。 硫酸浓度和脱硫石膏质量浓度对硫酸钙晶须的品质有影响。在一定范围内,硫酸溶液浓度为2mol/L、脱硫石膏质量浓度为10g/L时,制备的硫酸钙晶须品质较好,形貌尺寸均一,长径比较高。 硫酸溶液的循环使用对晶须形貌没有显著影响,但会增加杂质的质量分数。 以上研究结果来源于《田雨,赵玉,詹华,等.火电厂脱硫石膏制备硫酸钙晶须的研究[J].现代化工:2021》。
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#硫酸钙半水合物
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如何制备过氧化环己酮?
背景技术 过氧化环己酮是一种白色或淡黄色针状结晶或粉末,具有强氧化性。它主要用作橡胶和塑料合成的交联剂和引发剂。 目前,制备过氧化环己酮的方法有多种。其中一种方法是通过环己酮与双氧水反应得到,需要严格控制反应条件和使用酸作催化剂。另一种方法是利用臭氧与稀释气体的混合气体作为氧化剂,但该方法存在毒性较大的原料和产生副产物的问题。 发明内容 本发明旨在提供一种反应条件温和、无副产物生成、对环境友好的过氧化环己酮制备方法。 本发明的技术方案是使用钛硅分子筛作为催化剂,将环己酮和双氧水进行反应。 进一步地,可以添加有机溶剂,如醇类、醚类和烃类等,以提高反应效果。 本发明的有益效果包括反应简单、转化率高、选择性好、对环境友好,并且催化剂易于回收再利用。 具体实施方式 以环己酮与双氧水的摩尔比为1:1.8,钛硅分子筛的质量浓度为2.5%为例,将双氧水、环己酮和钛硅分子筛加入反应釜中,加热并搅拌2小时后进行分离和提纯,得到过氧化环己酮。 经过分析和计算,环己酮的转化率为89.78%,过氧化环己酮的选择性为98.37%。
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#过氧化环己酮
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苯腈类化合物的制备方法是什么?
苯腈类化合物是一类在苯环上氢原子被氰基官能团取代后形成的化合物。它们作为重要的有机中间体被广泛应用于制药、农业以及印染等行业。这些化合物具有毒性和特殊的颜色、气味,并且有明显的致癌作用。其中一种苯腈类化合物是2-氯-5-碘苯腈,它的英文名称是2-Chloro-5-iodobenzonitrile,中文别名有2-氯-5-碘苯甲腈和2-氯-5-碘苄腈。它的CAS号是289039-29-8,分子式是C7H3ClIN,分子量为263.463。 制备方法 2-氯-5-碘苯腈可以通过以2-氯苯胺为起始物料,经过碘带反应和氰化反应来制备[1]。具体的合成路线如下: 图1 2-氯-5-碘苯腈的合成路线图 实验操作: 首先制备2-氯-5-碘苯胺,具体操作如下: 将碘溶于四氢呋喃溶液中,然后在氮气保护下,滴加正丁基锂溶液至-20℃。滴加完毕后,在0℃下搅拌30分钟。接着,滴加邻氯苯胺的四氢呋喃溶液,并在-70℃下继续搅拌1小时。加入干冰(50g),使温度自然升至室温,并在过夜的情况下继续搅拌。将100毫升水加入反应混合物中,然后分离有机相。将水相用浓盐酸酸化至pH1~2,然后用乙酸乙酯萃取三次,最后用无水硫酸钠干燥。进行减压浓缩,得到黄色固体2-氯-5-碘苯胺。 接下来制备2-氯-5-碘苯腈,具体操作如下: 在室温下,将氰化钾加入2-氯-5-碘苯胺的无水乙腈溶液中,然后将混合物加热至60℃,加热25分钟。加入饱和的硫代硫酸钠水溶液(20 mL),然后在减压下浓缩混合物,除去大部分乙腈。用乙酸乙酯(4×10mL)萃取水相。将合并的有机物用MgSO4干燥,然后过滤并减压浓缩,得到固体。将固体预加到二氧化硅上,然后用快速柱色谱法纯化残余物,使用40克二氧化硅和0-10%的乙酸乙酯的庚烷溶液洗脱。合并带有产物的馏分并蒸发以获得2-氯-5-碘苯腈。 2-氯-5-碘苯腈的分析方法 国内外研究苯腈类化合物的分析方法主要包括分光光度法、荧光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱-安培检测法、毛细管电泳法等。 参考文献 [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 28, # 5 p. 1357 - 1364
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#2-氯-5-碘苯腈
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芝麻香型白酒中的苄硫醇是如何被准确测定的?
芝麻香型白酒是一种新型的香型酒,它具有独特的焙烤芝麻香气,备受人们喜爱和关注。最近的研究发现,苄硫醇是一种在芝麻香型白酒中含量极低但对整体香气有重要贡献的化合物。之前的研究主要通过香气进行初步定量。 通常,我们使用GC-MS或GC-O来分析白酒中的挥发性含硫化合物。然而,由于苄硫醇在白酒中的含量非常低,常规的GC-MS或GC-O方法很难准确测定,而且专用的含硫化合物检测器在实验室中并不常见。因此,提高苄硫醇的响应值变得非常重要。为此,我们开发了一种通过衍生化反应、SPE富集和LC-MS/MS定性定量的方法,用于准确测定芝麻香型白酒中苄硫醇的含量。 通过优化6种前处理条件,我们确定了最佳的衍生化和SPE条件。通过感官科学的研究,我们明确了苄硫醇对焙烤香气和芝麻香型白酒整体香气的贡献。研究结果表明,在最佳条件下,苄硫醇衍生化产物的LOD和LOQ可以达到ng L-1级别,衍生化产物的回收率可以达到82.12%-93.99%。 因此,通过衍生化法,我们可以准确测定白酒中的苄硫醇。重组和缺失实验的结果表明,与不含苄硫醇的模拟白酒样品相比,含有苄硫醇的模拟白酒样品的烘烤香气明显增强。苄硫醇对芝麻香型白酒的整体香气起着重要作用。
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