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硬脂酸钙有哪些应用领域? 随着人类对化工行业的认识不断深入,化工产品在人类生产生活中的广泛应用使得人类与化工的关系变得密不可分。在人类发展历史中,一些化工产品起到了划时代的重要作用,它们的生产和应用甚至代表着人类文明的某个历史阶段。硬脂酸钙作为一种常见的化学物质,在多个产业中都有广泛的使用。 那么,硬脂酸钙具体有哪些应用呢? 1、硬脂酸钙可用作聚氯乙烯的热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂、脱模剂等。在硬质制品中,与盐基性铅盐、铅皂配合可提高凝胶化速度。 2、硬脂酸钙可用于食品包装、医疗器具等对无毒要求较高的软质薄膜和器具。 3、硬脂酸钙可用作聚乙烯、聚丙烯的卤素吸收剂,以消除残留催化剂对颜色和稳定性的不良影响。 4、硬脂酸钙可用作橡胶加工中的增塑剂,能使天然橡胶和全成橡胶变软,对硫化几乎没有影响。 5、硬脂酸钙可用作聚烯烃纤维和模塑料的润滑剂,润滑脂的增厚剂,纺织品的防水剂,油漆的平光剂,制造塑料唱片时的增塑剂等。 6、硬脂酸钙可用作聚乙烯、聚丙烯中的卤素吸收剂。 7、硬脂酸钙可用作酚醛、氨基等热固性塑料的润滑剂和脱模剂。 8、硬脂酸钙可用作润滑脂的增厚剂。 9、硬脂酸钙可用作防水织物的防水剂。 10、硬脂酸钙可用作油漆的平光剂及铅笔芯的润滑剂等。 11、食品级的硬脂酸钙可用作抗结剂。 12、硬脂酸钙还可用于铅笔芯生产以及医药、香料工业中。 通过以上内容我们了解到,硬脂酸钙的应用范围非常广泛。然而,由于不同应用领域的差异,其使用方法和用量也会有很大的差异,因此在具体操作时需要科学掌握。 查看更多
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普鲁兰多糖工艺是如何进行的? 在科学研究中,我们经常会遇到必然性和偶然性的因素。普鲁兰多糖的发现就是一个偶然性的例子,尽管这也是当时环境的结果。如今,科学研究更加目的明确,借鉴了前人丰富的经验。尽管有许多物质制备方便,但它们的价值却是巨大的,值得我们深入研究。 普鲁兰多糖是一种类似于葡聚糖和黄原胶的胞外水溶性粘质多糖,由出芽短梗霉发酵产生。它是由α-1,4糖苷键连接的麦芽三糖重复单位经α-1,6糖苷键聚合而成的直链状多糖,分子量范围在2万到200万之间,聚合度在100到5000之间(一般商品的分子量约为20万,大约由480个麦芽三糖组成)。 普鲁兰多糖具有两个重要的特性:结构上具有弹性,溶解度较高。它具有良好的成膜性、阻气性、可塑性和粘性,并且易溶于水,无毒无害,无色无味。因此,它已广泛应用于医药、食品、轻工、化工和石油等领域。 2006年5月19日,国家卫生部发布了第8号公告,将普鲁兰多糖列为新增的四种食品添加剂之一,可用作糖果、巧克力包衣、膜片、复合调味科和果蔬汁饮料的被膜剂和增稠剂。 当前,人们对食物中的添加剂都持有怀疑态度,担心合成的添加剂会产生毒副作用。然而,并非所有合成物质都会有毒副作用,普鲁兰多糖就是一个例外。它不仅制作工艺简单,而且用途广泛,且不会对环境造成任何破坏,因此非常值得推广。实际上,当前的市场环境就是这样,天然成本过高,使用合成添加剂仍然是一个大趋势。 查看更多
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硫酸铜的鉴别方法有哪些? 硫酸铜,又称为"蓝矾",是果业生产中常用的农药。近年来,由于药源不足,市场上出现了一些质量低劣的产品,这些产品常含有大量的硫酸亚铁等有害杂质,使用后可能给果树生产带来危害。因此,在使用硫酸铜时最好进行检测。下面介绍一些简易的鉴别方法: 外观鉴别 可以采用多点取样法,采集硫酸铜样品,观察其晶体颜色。纯硫酸铜为三斜晶系结晶,其晶块应呈蓝色。如果含有钠、镁等杂质,其晶块的颜色会随着杂质含量的增加而逐渐变淡。如果含有铁,其结晶颜色常为蓝绿、黄绿或淡绿,色泽不等。观察时可以用质量较好的硫酸铜作为参照。 化学鉴别 ①取预先研细的待测样品和纯品硫酸铜各1克左右(大小如花生米),分别放入两只水杯中,加入洁净水100毫升,摇动几分钟,使晶块完全溶解为止。 ②量取上述混浊液各5毫升左右,分别置于两只玻璃杯中,均加入碳酸氢铵约0.5克,摇动1~2分钟,使其充分反应、显色,放置10分钟后进行观察比较。如果两种溶液的颜色相同,不产生沉淀或沉淀物很少,则说明样品质量合格。如果待测样品溶液的蓝色比纯品明显淡,说明其有效成分含量较低,可能含有部分钠、镁、钾等杂质。如果样品中出现大量沉淀,则表明样品中含有较多的铁、铝、锌或钙等杂质,沉淀越多,其有效成分越低。 查看更多
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EDTA镁钠有哪些应用领域? 【概述】 EDTA镁钠,又称乙二胺四乙酸镁钠,是一种常用的微量元素肥料。在农业上,它可以作为叶面肥、冲施肥、滴灌肥、水溶性肥料、有机肥、复合肥的添加原料,适用于叶面喷施、冲施、滴灌和无土栽培。 【理化性质】 EDTA镁钠是白色粉末,容易溶于水,其中的镁元素以螯合态存在。它的水溶性约为900g/l(20 ℃)。 图1为EDTA镁钠 表1为EDTA镁钠的质量指标 【应用】 EDTA镁钠作为中量元素营养剂,是一种理想的水溶肥原料。它具有良好的水溶性,作物吸收利用率高;化学性质稳定,可以避免元素间的拮抗反应。除了在农业上用作微量元素肥料外,它还可以广泛应用于叶面肥、冲施肥、滴灌肥、水溶性肥料、有机肥、复合肥的添加原料,适用于叶面喷施、冲施、滴灌和无土栽培。 【主要参考资料】 [1]http://www.58food.com/cp-1043783.html. [2]https://wenku.baidu.com/view/284e72e79a89680203d8ce2f0066f5335a816786.html. 查看更多
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4-溴-3-羟甲基吡啶的性质和应用? 【背景及概况】 [1][2] 4-溴-3-羟甲基吡啶是一种化学物质,化学式为C 6 H 6 BrNO,分子量为188.02200。它具有密度1.668g/cm3,沸点302.8ºC,闪点136.9ºC,折射率1.598,蒸气压0.000427mmHg at 25°C。 如果吸入4-溴-3-羟甲基吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 【合成】 4-溴-3-羟甲基吡啶可以通过4-溴吡啶-3-甲醛进行反应合成,收率为70%。 【应用】 [2] 4-溴-3-羟甲基吡啶可以作为中间体用于合成其他具有一定活性的化合物。 例如,通过4-溴-3-羟甲基吡啶和炔基酚进行反应,可以制备化合物1。 之后,通过炔烃芳基碘化物和3-硝基苯基硼酸进行钯催化反应,可以得到吡啶氧杂环庚烷2a。 【参考文献】 [1] http://baike.molbase.cn/cidian/976840_xianlu_1075254 [2] Carson M W, Giese M W, Coghlan M J. An intra/intermolecular Suzuki sequence to benzopyridyloxepines containing geometrically pure exocyclic tetrasubstituted alkenes[J]. Organic letters, 2008, 10(13): 2701-2704. 查看更多
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氯化亚砜在醇的氯置换反应中的应用及机理? 氯化亚砜是一种常用的醇的氯置换反应试剂,通过该反应可以得到纯净的氯代烃。在反应过程中,生成的氯化氢和二氧化硫均为气体,易挥发除去而无残留物。醇和氯化亚砜的反应过程中,首先形成氯化亚硫酸酯,然后断裂C-O键,释放出二氧化硫生成氯代烃。该反应的具体机理与溶剂极性有关,同时也决定了醇碳原子构型在反应中的变化。 例如,光学活性的醇在氯化亚砜的反应中,可以得到不同构型的相应氯化物。添加氯化锌作为催化剂可以加快反应速率,使反应机理从SNi转化为SN1,得到外消旋产物。 在乙醚中,烯丙醇和氯化亚砜的反应会产生烯丙位重排产物。重排产物的比例与所用的氯化亚砜浓度有关。稀溶液中无水乙醚易和干燥氯化氢生成氢键连接的复合物,有利于SN1反应和双键重排。 在氯化亚砜的反应中,加入有机碱作为催化剂或者醇本身分子内存在碱性基团,可以提高反应速率。此外,该反应也适用于一些对酸敏感的醇类的氯置换反应。 在某些特殊要求的醇羟基氯置换反应中,SOCl2和DMF或HMPA合用时,其氯化剂的实际形式为(7)或(8)。由于它们具有活性大、反应迅速、选择性好以及能够有效的结合反应中生成的HCl等优点,故特别适宜于该类反应。 以下是一个醇和氯化亚砜的反应示例: 在该反应中,将1 (11 g, 43mmol)与三乙胺 (9 mL, 65 mmol)在CH2Cl2 (100 mL)中混合,然后缓慢滴加过量的亚砜氯化物。反应结束后,通过洗涤和蒸馏纯化产物,得到产率为84%的氯代产物。 参考文献:Journal of Medicinal Chemistry, 2008, 51(14), 4150-4169 查看更多
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除草剂的种类有哪些? 杂草在农田中对作物的生长造成很大的影响,因此除草是农业生产中的重要环节。化学药剂是一种高效且省力的除草方法,也被称为除莠剂或杀草剂。它可以杀死杂草或有害植物,而不会对农作物的正常生长产生影响。除草剂可以用于农田杂草的防治,也可以用于非农耕地的杂草或灌木的消灭。 为了更好地了解除草剂的种类并科学使用它们,本文将详细介绍以下几种除草剂。 按用途分类 通用除草剂可以在任何作物上使用,但在喷施过程中需要避免喷到作物上,只能对杂草进行喷施。专用除草剂则针对特定作物使用,如玉米田除草剂、红薯田除草剂等。 按作用性质分类 选择性除草剂可以杀死杂草而对作物无害,灭生性除草剂对所有植物都有毒性。 按杀草原理分类 触杀型除草剂只能杀死与药剂接触的部分,内吸传导型除草剂被植物吸收后传导到植物体内使其死亡,内吸传导、触杀综合型除草剂具有双重功能。 按化学结构分类 无机化合物除草剂由天然矿物原料组成,不含碳素。有机化合物除草剂则包括醚类、均三氮苯类、苯氧乙酸类、有机磷类、酚类等。 按使用方法分类 茎叶处理剂通过喷洒在植株上,土壤处理剂通过喷洒到土壤上形成药层,茎叶、土壤处理剂可以同时使用。 按使用时间分类 苗前封闭型是在作物播种前对土壤进行封闭处理,苗后除草剂是在杂草出苗后直接喷洒到杂草植株上。 除草剂的使用需要严格遵守使用时间、方法和天气等要求,否则容易产生药害。例如,高温高湿的条件下不能使用除草剂,否则会对作物造成伤害。以上是对除草剂种类的详细介绍,您对此有何建议呢? 查看更多
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6号燃料油与柴油有何不同? 燃料油在我们的日常生活中非常常见,特别是对于开车的人来说更加熟悉。那么今天我们一起来了解一下6号燃料油和柴油之间的区别。 6号燃料油的特性 6号燃料油是一种具有较大粘度和馏程范围的残渣燃料油。为了能够顺利装卸和正常雾化,通常需要在低温下进行预热。在我国,5号轻、5号重、6号和7号燃料油是使用最广泛的类型。 柴油的特性 柴油是一种轻质石油产品,它是由复杂的烃类(碳原子数约为10~22)混合而成的。柴油主要用作柴油机的燃料。它是通过原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分进行调配的,也可以通过页岩油加工和煤液化制取。柴油可以分为轻柴油(沸点范围约为180~370℃)和重柴油(沸点范围约为350~410℃)两大类。 6号燃料油与柴油的区别 1. 石油类别不同:6号燃料油是由重质馏分燃料油或馏分燃料油与残渣燃料油混合而成的;而柴油是一种轻质石油产品,由复杂的烃类混合而成,用作柴油机的燃料。 2. 应用领域不同:燃料油广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉以及其他工业炉的燃料;而柴油广泛用于大型车辆、铁路机车和船舰。 查看更多
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如何合成盐酸右哌甲酯? 盐酸右哌甲酯是一种中枢神经系统兴奋药,用于治疗注意缺陷多动障碍。它是由美国Celgene公司研发的,比左旋异构体更容易进入中枢神经系统,具有更好的药理活性。 合成路线 盐酸右哌甲酯的合成有多种路线,本研究考虑了工业放大的可行性和原料的成本,选择了以下合成路线: 首先,以苯甲酰甲酸甲酯为原料,与哌啶反应制得1-苯基-2-(1-哌啶基)-1,2-乙二酮。然后,该化合物与对甲苯磺酰肼反应制得4-甲基-N′-[1-苯基-2-(1-哌啶基)-2-氧代亚乙基]苯磺酰肼。接着,这个化合物经过自由基重排反应制得7-苯基-1-氮杂二环[4.2.0]-8-庚酮。最后,通过醇解得到消旋的α-(哌啶-2-基)苯乙酸甲酯。 为了避免操作繁琐和总收率低的问题,本文提出了一种新的合成方法。在得到消旋的α-(哌啶-2-基)苯乙酸甲酯后,我们使用D-DBTA作为拆分剂进行手性拆分。经过优化后,成功制得ee值大于99%的所需异构体复合盐,拆分收率为34.6%。然后,我们使用37%盐酸与拆分后得到的复合盐反应制得盐酸右哌甲酯,收率为91.3%,ee值大于99.9%。 实验部分 本文还进行了以下优化: 1. 优化了2和3的反应物比例,将原来的3倍摩尔量减少到1.1倍。 2. 改进了制备7的方法,使用叔丁醇钾代替50%氢氧化钠溶液作为碱,提高了7的纯度。 3. 改进了制备8的方法,使用氯化亚砜与甲醇反应代替通入干燥氯化氢,简化了操作。 4. 通过用盐酸替换D-DBTA,避免了重结晶纯化的步骤,得到了纯度为99.9%的盐酸右哌甲酯。 以上优化方法使得合成过程更加高效和简便。 查看更多
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4-(4-氟苯基)-1H-咪唑的用途和制备方法? 背景及概述 [1] 4-(4-氟苯基)-1H-咪唑是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到4-(4-氟苯基)-1H-咪唑时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。 结构 制备 [1] 制备4-(4-氟苯基)-1H-咪唑的方法是将2-溴-1-(4-氟苯基)乙酮和甲酰胺在特定条件下反应得到中间体,经过一系列的萃取和洗涤步骤后,最终得到4-(4-氟苯基)-1H-咪唑。 应用 [1] 4-(4-氟苯基)-1H-咪唑在医药化工领域有广泛的应用,可以用于制备多种中间体化合物。 具体制备方法是将4-(4-氟苯基)-1H-咪唑与其他试剂在适当条件下反应,经过一系列的步骤,最终得到目标中间体化合物。 主要参考资料 [1] US20110263494. Nonsteroidal compounds useful as modulators of glucocorticoid receptor AP-1 and/or NF-kappab acitivity and use thereof 查看更多
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如何制备甲氨基乙腈盐酸盐? 甲氨基乙腈盐酸盐是一种常用的医药化工合成中间体。目前,合成氨基乙腈的方法有多种,包括氰化钠法、液体氢氰酸法和羟基乙腈法。 然而,液体氢氰酸法操作危险且成本较高,羟基乙腈法反应步骤繁琐且设备投资大,而氰化钠法的收率较低。 甲氨基乙腈盐酸盐的应用 甲氨基乙腈盐酸盐在医药化工领域有广泛的应用,其中两个典型的应用如下: 1. 用于制备昔奈福林盐酸盐 昔奈福林是一种常用的肾上腺素α-受体兴奋剂,具有收缩血管、提高血压的作用。目前,昔奈福林的制备主要是从中药枳实中提取,化学合成法报道较少。 一种新的制备方法是以甲氨基乙腈盐酸盐为原料,通过Hoesch反应和还原反应得到昔奈福林盐酸盐。该方法工艺简便,易于实现规模化生产。 2. 制备他达拉非 他达拉非是一种磷酸二酯酶V型(PDE5)抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍。一种新的制备工艺避免了使用毒性大、环境污染严重的化学原料,反应方法简单、操作便利、收率高。 甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法 一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法包括以下步骤:(1)以甲胺盐酸盐、氰化钠和甲醛为反应原料,在催化剂存在下反应生成甲氨基乙腈;(2)甲氨基乙腈与盐酸反应生成甲氨基乙腈盐酸盐。 主要参考资料 [1] CN200810136271.4 一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法 [2] CN201010266417.4 一种昔奈福林盐酸盐的化学合成方法 [3] CN201510502098.5 一种他达拉非合成方法 查看更多
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如何制备高纯度的醇锂? 背景及概述 [1] 醇锂是一种白色或浅茶色粉末,可以溶于醇、苯、四氢呋喃等有机溶剂。它在有机合成和添加剂等领域有广泛的应用。 制备 [1] 目前市场上缺乏高纯度(含量≧98%)的固体醇锂产品,这是因为醇与金属锂反应非常危险,容易引发火灾和爆炸。因此,要实现工业化生产是非常困难的。 CN200810159591.1提供了一种醇锂的生产工艺,可以高效地生产高纯度的产品。 本发明的生产工艺是在反应器中加入金属锂,然后缓慢滴加醇,并通过在反应器外设置冰水降温来控制反应温度在60~80℃之间。滴加完醇后,反应完全,得到液体醇锂。这种工艺适用于甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其他醇锂的生产。得到的液体醇锂中醇锂的质量含量为28.5~30%。 通过进一步的干燥和浓缩,可以得到高纯度的固体醇锂产品。例如,固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状,乙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状,甲醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状,正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状,异丙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,水份为零。 具体的制备过程可以参考下图: 例如,乙醇锂的合成过程如下:在2000L反应罐中加入15kg金属锂和1000kg乙醇。在开始滴加前,通过降温使温度降至-20~-26℃,然后缓慢滴加醇(一般在7小时内滴加完)。滴加到200L时,关闭降温阀,使温度开始缓慢上升,控制在60~80℃。在反应过程中,排气阀和冷凝器必须打开,以确保气体组分的冷凝。反应结束后,将液体乙醇锂输送至干燥机进行浓缩和干燥。经过干燥后,得到高纯度的固体乙醇锂。 异丙醇锂的合成过程与乙醇锂类似,只是醇的种类不同。在反应罐中加入15kg金属锂和1000kg异丙醇。经过干燥后,得到淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。 主要参考资料 [1] CN200810159591.1 醇锂的生产工艺查看更多
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二苯甲基亚磷酸二乙酯的制备及应用? 背景及概述 [1] 二苯甲基亚磷酸二乙酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入该物质时,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] 二苯甲基亚磷酸二乙酯的制备方法如下:将质量百分比浓度为48%的氢溴酸加热至95℃,加入二苯基甲醇,反应2小时后降温至60℃,加入甲苯,静置,分层取有机相,洗涤、干燥,得到二苯基溴甲烷的甲苯溶液;将二苯基溴甲烷的甲苯溶液中加入亚磷酸三乙酯,加热至156℃反应2小时,减压蒸馏得到二苯基甲基膦酸二乙酯粗品,用石油醚重结晶;所添加氢溴酸、二苯基甲醇和亚磷酸三乙酯的摩尔比为5.5∶1∶2。所添加的石油醚的重量为粗品重量的4倍。高效液相色谱分析显示其含量为98.5%,产率为72%。 应用 [1] 二苯甲基亚磷酸二乙酯可用于合成N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺。 在氮气保护下加入二苯基甲基膦酸二乙酯和DMF,冷却至0℃,加入甲醇钠的甲醇溶液,0℃搅拌30分钟,然后在0~10℃加入含有N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的DMF,18~22℃反应15~25小时,所添加的N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯的摩尔比为1∶1.3;添加甲醇钠的重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛的50%。所添加的DMF的重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的3倍;反应完毕后,加入重量为N,N-二(4-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛和二苯基甲基膦酸二乙酯重量和的4倍的去离子水,过滤得到黄色固体;将黄色固体使用甲醇重结晶,得到黄色粉末,高效液相色谱分析显示其含量为98.5%,产率为83%。 主要参考资料 [1] CN101429131 一种N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2,2-二苯基乙烯基)苯胺的合成方法 查看更多
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老年性耳聋的药物干预是否有效? 背景 [2] 老年性耳聋是一种常见的感音神经性聋,病程较长且呈渐进性发展。由于临床研究不易观察和随访,大多数患者在早期未予重视,导致在就诊时已属于较重的感音神经性聋。因此,早期药物干预以预防为主变得非常重要。老年性耳聋的发展受到遗传因子、环境噪声、血液改变、代谢紊乱、饮食营养、生活条件、劳动强度、气候变化、慢性疾病和精神紧张等多种因素的影响。 药理作用 [2] 近期的研究发现,Trefolane A是一种全新骨架的化合物,具有显著的药理作用。Trefolane A与安替肽在一定比例下协同防治老年性耳聋,能够阻止听觉感音神经细胞的生化和生理变化,保护细胞和细胞器结构的完整性。 应用 [1] 根据CN201611134387.5提供的研究,一种含有Trefolane A的药物组合物通过与安替肽联合应用,能够显著地阻止老年性耳聋的发展。实验结果表明,在Trefolane A和安替肽的14-17:1比值内,该药物组合物能够有效地消除鼻腔嗜酸粒细胞增多及肥大细胞的激活,抑制IL-5的产生,从而对老年性耳聋具有良好的治疗效果。 主要参考资料 [1] CN201611134387.5 一种防治老年性耳聋的药物组合物 [2] Dose-?finding study of daily GnRH antagonist for the prevention of premature LH surges in IVF?/ICSI patients: optimal changes in LH and progesterone for clinical pregnancy 查看更多
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如何制备高纯度的没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物? 茶叶中的儿茶素主要为表型儿茶素,即表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG、表没食子儿茶素EGC、表儿茶素没食子酸酯ECG、表儿茶素EC,它们约占儿茶素总量的60~80%。其中EGCG是绿茶茶多酚中含量最高的物质,也是目前公认的茶叶中最主要的抗氧化成分。然而现有研究已经证实,表型儿茶素的异构体如没食子儿茶素没食子酸酯GCG等在某些方面表现出较强的生理活性,如抗氧化和清除自由基活性等。儿茶素单体化合物主要是从茶叶或茶叶提取物中进行提取,常用的分离纯化方法有液液萃取、柱层析、中低压柱色谱、高压制备液相色谱和高速逆流色谱分离等。儿茶素的分离纯化不乏其他方法,也常常采用两种或多种方法联合使用。文献及专利中常见表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG、表儿茶素没食子酸酯ECG等的分离纯化报道,但制备没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物的方法较少。 公开专利采用柱层析的方法纯化制备单体儿茶素,如没食子儿茶素没食子酸酯GCG,但茶叶中没食子儿茶素没食子酸酯GCG含量较低,该方法提取效率不高。公开专利以儿茶素单体化合物为原料,经高温加压热转化和凝胶介质分离等过程制备非表型儿茶素。如以表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG为原料,得到纯度99.1%的没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物,但该方法所用原料成本高;同时,在转化过程中加入钠盐或钾盐的碱金属,引入了无机盐等杂质,且采用凝胶分离纯化的方法,所制备的单体化合物纯度较低。鉴于没食子儿茶素没食子酸酯GCG良好的营养保健和生理药理作用,在茶叶及茶叶相关制品的质量控制、生产工艺的优化及其基础功效学的研究过程中,需要高纯度的没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物。 制备方法 高纯度没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物的制备方法如下:称取30g绿茶茶多酚(总儿茶素含量>98%,咖啡因含量<0.05%)样品,加1000mL超纯水搅拌超声溶解,置于密闭容器于130 ?C烘箱高温转化120min。取适量高温转化液,用0.22μm微孔滤膜过滤,进行快速制备液相色谱分离。快速制备液相色谱柱为C18型填料,填料质量为120g,粒径为20~40μm。分离条件为:流动相A:甲醇,流动相B:含0.1%(体积比)乙酸的水溶液;流速:50mL/min;梯度洗脱:15%A(0min)–20%A(5min)–25%A(10min)–30%A(25min)–35%A(30min)–50%A(40min);上样量:3mL;检测波长:278nm。收集23.5~25.8min的没食子儿茶素没食子酸酯GCG馏分,采用高效液相色谱法检测馏分纯度,为90.12%。多次进样,收集合并没食子儿茶素没食子酸酯GCG馏分,于60 ?C旋转蒸发除去甲醇并回收,浓缩液再经过冷冻干燥,制得没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物粗品。 称取适量没食子儿茶素没食子酸酯GCG单体化合物粗品,用25%(体积比)甲醇水溶液稀释,配制浓度为40mg/mL的溶液,进行高压制备液相色谱分离。高压制备液相色谱分离条件为:色谱柱:C18,10μm,21.5*250mm;流动相A:甲醇;流动相B:含0.1%(体积比)乙酸的水溶液;等度洗脱:25%A;流速:25mL/min;上样量:2mL;检测波长:278nm。没收集并合并没食子儿茶素没食子酸酯GCG馏分,采用高效液相色谱法检测馏分纯度,为99.52%。没食子儿茶素没食子酸酯GCG馏分于60 ?C旋转蒸发除去甲醇并回收,浓缩液再经过冷冻干燥和真空干燥,制得没食子儿茶素没食子酸酯GCG高纯单体化合物。对上述制备的没食子儿茶素没食子酸酯GCG高纯单体化合物,再次进行高效液相色谱纯度检测,为99.51%。 主要参考资料 [1] CN201610129512.7一种制备高纯度没食子儿茶素没食子酸酯GCG的方法 查看更多
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2-丁氨基乙醇的制备及应用? 背景及概述 [1] 2-丁氨基乙醇是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-丁氨基乙醇时,应采取相应的安全措施,如将患者移到新鲜空气处,脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感应及时就医。眼睛接触时应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。食入时应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 制备2-丁氨基乙醇的方法如下:向3-氨基丙-1-醇(1.0g,13.3mmol)和丙醛(0.77g,13.3mmol)的MeOH(20mL)溶液中加入MgSO4(6.4g,53.3mmol)。将反应混合物在25℃下搅拌12小时后,过滤未溶解的物质,并在冰浴下用NaBH4(556mg,14.6mmol)处理滤液。然后将混合物在25℃下搅拌1小时。将反应溶液真空浓缩,将残余物溶于DCM(100mL)中并搅拌5分钟。过滤未溶解的物质,将滤液真空浓缩,得到2-丁氨基乙醇(1.0g,64.1%),为黄色油状物。 应用 [1] 2-丁氨基乙醇可用作医药合成中间体,具有广泛的应用前景。例如,可以通过以下反应制备其他化合物: 具体步骤如下:向2-氨基-8-(甲氧基羰基)-3H-苯并[b]氮杂-4-羧酸盐酸盐(化合物A,2.0g,6.7mmol)的DMF(50mL)溶液中加入HBTU(3.1g,在0℃下,8.1mmol),DIPEA(3.4g,26.8mmol)和2-丁氨基乙醇(870mg,7.4mmol)。将反应混合物在25℃下搅拌18小时,加入水(100mL),用EA(50mL)萃取混合物。将有机层用盐水洗涤,经无水Na2SO4干燥并浓缩,得到粗产物。通过硅胶柱色谱(PE:EA=1:1-0:1)纯化粗产物,得到所需产物2-氨基-4-((3-羟丙基)(丙基)氨基甲酰基)-3H-苯并[b]氮杂卓-8-羧酸酯(化合物P,2g),为黄色油状物。MS:计算值360(M+H)+。测量360(M+H)+。 主要参考资料 [1] US20160257653 Benzazepinedicarboxamidecompounds 查看更多
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乐伐替尼杂质的制备方法及应用? 背景及概述 乐伐替尼是一种口服多受体酪氨酸激酶抑制剂,主要用于治疗分化型甲状腺癌。该药物于2015年获得美国FDA批准上市,并被授予治疗晚期和/或转移性肾细胞癌的突破性药物资格。 制备方法 乐伐替尼杂质的制备方法如下: 步骤1:将特定化合物溶解于二甲亚砜中,在适当温度下搅拌反应,得到所需的中间体。 步骤2:将中间体与其他化合物反应,经过一系列步骤得到乐伐替尼杂质。 应用 乐伐替尼杂质是合成乐伐替尼的重要中间体,可用于进一步合成乐伐替尼。 通过特定反应,将中间体与其他化合物反应,最终得到乐伐替尼。 主要参考资料 [1] CN201710199573.5一种乐伐替尼的合成方法 查看更多
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替卡西林二钠的制备方法及应用领域? 替卡西林二钠是一种半合成青霉素,对绿脓杆菌具有高效的抗菌作用。它比羧苄西林强2~4倍,并且对耐药性绿脓杆菌产生的β-内酰胺酶稳定。然而,它容易受到大肠杆菌、奇异变形杆菌以及个别绿脓杆菌菌株产生的β-内酰胺酶的破坏。替卡西林二钠对革兰氏阳性菌的作用较小,只有氨苄西林的1/20~1/10。它可以与庆大霉素、多粘菌素合用,对绿脓杆菌有协同作用。替卡西林二钠口服后不被吸收,但肌肉或静脉注射后能迅速达到高血浓度。临床上常用于治疗败血症、烧伤和手术切口等浅表性继发感染,以及扁桃体炎、呼吸系统感染、脓胸、胆道感染、腹膜炎、呼吸、妇科感染、肾盂肾炎、膀胱炎等泌尿系统感染。此外,替卡西林二钠也常用于白血病和恶性肿瘤患者的继发性感染,对伤寒的治疗也有良好效果。然而,铜绿假单胞菌对替卡西林二钠易产生耐药性。 替卡西林二钠的制备方法 替卡西林二钠盐的制备方法主要包括冻干法、喷雾干燥法和Slurry法。 冻干法是最常见的方法之一。根据CN200410037727公开的制备方法,首先得到替卡西林的单钠盐,然后再用冻干法制得二钠盐。然而,冻干法存在一些明显的缺点和不足,如产品晶型差、含水量高、杂质含量高以及成本和设备投资高等。 US3282926的制备方法是通过色谱分离除去杂质得到替卡西林酸,然后蒸除溶剂得到替卡西林钠盐。然而,该方法的替卡西林钠盐的收率和纯度都较低。 US4171303的制备方法是将合成反应液用乙酸乙酯萃取后用无水硫酸镁干燥,过滤,加丙酮稀释,然后再加异己酸钠沉淀出产品。该方法的收率和纯度较高,但产品的稳定性不太好,不适合工业化生产。 GB131145的Slurry法需要在浆状液体中采取程序升温结晶的方法,这会导致产品降解、杂质增加和稳定性降低。 GB1449749的制备方法是采用甲基异丁基酮和二氯甲烷萃取后,直接加入异辛酸钠的甲基异丁基酮溶液,沉淀出产品。然而,该方法容易析出单钠盐和二钠盐的混合物,导致产品pH值不合格,并且对操作要求苛刻。 CN200610132419.8提供了一种直接从替卡西林酸制备替卡西林二钠盐的方法。该方法操作简单,得到的产品纯度高,稳定性好。具体操作为在-5~50℃下,向替卡西林酸溶液中加入稀释剂稀释后,用活性碳脱色,过滤,然后加入成盐剂,在-10~50℃和搅拌条件下养晶,过滤,洗涤,最后进行真空干燥,得到替卡西林二钠盐。 实施例:在0℃下,将含50g替卡西林酸的反应液用醋酸丁酯萃取两次,然后用丙酮稀释,加入活性碳进行脱色,过滤。接着向母液中加入异辛酸钠的丙酮溶液,加入晶种,10℃下搅拌养晶2.5小时,再慢慢加入丙酮,减压过滤,80℃真空干燥,最终得到白色的替卡西林二钠盐,收率为78%。 主要参考资料 [1] CN200610132419.8 替卡西林二钠盐的制备方法 [2] CN201010226703.8 替卡西林二钠水合物及其制备方法和用途 查看更多
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山梨酸丁酯在医药领域的应用? 背景及概述 [1] 山梨酸丁酯是一种常用的医药辅料,主要用作防腐剂。它可以用于制备高效治疗白内障的中草药眼药水以及其他类型的杀菌眼药水。 山梨酸丁酯的应用 [1-2] 应用一:高效治疗白内障的中草药眼药水 CN201510168566.X公开了一种高效治疗白内障的中草药眼药水配方。该配方由多种中草药原材料组成,其中包括雪莲、石决明、草决明、铁皮石斛、蝴蝶矾、冰片、川朴、甘草等。此外,配方中还添加了适量的山梨酸丁酯。这种中草药眼药水无色透明,微香,使用一段时间后可以消除白内障的飞蚊症,进一步使用可以溶解排出白内障,从而完全恢复视力。 应用二:杀菌型眼药水 CN201810955672.6公开了一种杀菌型眼药水配方。该配方由多种中草药原材料组成,包括雪莲、石决明、草决明、铁皮石斛、蝴蝶矾、冰片、川朴、甘草等。此外,配方中还添加了蜂蜜、川红桔皮、雄性银杏叶、金银花、丹参、珍珠粉和薄荷脑。山梨酸丁酯作为杀菌剂与中草药配方配合使用,可以激活中草药本身的有效成分,从而提高药效。 参考文献 [1]CN201510168566.X一种高效治疗白内障的中草药眼药水 [2]CN201810955672.6一种杀菌型眼药水及其配置方法 查看更多
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如何制备2-巯基-3-三氟甲基吡啶? 3-(三氟甲基)吡啶-2-硫醇是一种重要的中间体,广泛应用于有机合成、医药和农药领域。它是除草剂啶嘧磺隆的关键中间体,啶嘧磺隆是一种新型磺酰脲类除草剂,用于防除草坪中的杂草。 制备方法 报道一 1)首先,在二甲基甲酰胺(DMF)中加入60%的NaHS,得到蓝色溶液。然后依次加入NaOH和硫磺,得到褐色溶液。将褐色溶液在60℃~70℃下反应50分钟~70分钟。反应完毕后,加入2-氯-3-三氟甲基吡啶,并在110℃~130℃下继续反应1.5小时~2.5小时,得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶粗品。 2)后处理:将步骤1)得到的2-巯基-3-三氟甲基吡啶粗品倒入冰水中,利用盐酸将pH值调至1.9~2.1。然后升温至85℃~95℃,在85℃~95℃下搅拌8分钟~12分钟。进行抽滤,并用80℃的去离子水冲洗两次。将抽滤得到的滤液冷却至-5℃~0℃,再次进行抽滤。抽滤后得到的固体烘干至恒重,得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶。 报道二 向带有搅拌器、冷凝管和温度计的100ml四口烧瓶中加入4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、2.75g(0.025mol)多硫化钠和20ml无水乙醇。加热回流反应约6小时,反应结束后,常压蒸馏回收乙醇。在搅拌的状态下向反应瓶中滴加盐酸,调节溶液的pH值为2。过滤后得到黄色2-巯基-3-三氟甲基吡啶粗品。将粗品溶于pH为9~10的碱液中,搅拌2小时。过滤后,用盐酸调节pH值为2,析出大量淡黄色固体。过滤、干燥后得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶产品。 参考文献 [1]CN201310294235.1三唑并嘧啶磺酰胺化合物及合成方法和应用 [2]CN200810019607.9一种2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法 查看更多
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