8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素的制备方法及应用? 8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素是一种常用的医药合成中间体,本文将介绍其制备方法及应用领域。 制备方法 8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素的提取和分离方法如下:首先,将新鲜的叶子(1千克)用2.5L的MeOH进行3次萃取,历时1周。然后,使用正己烷进行萃取,并将MeOH萃取物在水溶液中调节至85%,得到两个可溶于MeOH和正己烷水溶液的馏分。接下来,将可溶于MeOH的馏分在真空下蒸发至干燥,再在EtOAc和H2O之间进行分配。将EtOAc层蒸发至干燥,重新溶解在MeOH中进行色谱分离。首先使用SephadexLH-20色谱柱进行凝胶过滤色谱法分离,然后用MeOH洗脱。最后,使用EtOAcHOAc-H2O(85:10:10)通过TLC检查收集的级分是否展开,使用香兰素硫酸和365nmUV灯进行检测呋喃香豆素苷。将分离的馏分合并,得到三个亚馏分I,II和III。 亚组分I在反相HPLC柱上进行色谱分离,使用MeCN-H2O(16:84)作为洗脱剂,得到3(2.3mg)和6(8.0mg)。亚组分II使用MeCN-H2O(20:80)作为洗脱液,在同一色谱柱上进行HPLC测定,得到1(45.4mg),2(12.0mg),4(7.5mg),5(6.5mg)和7(105.0mg)。亚组分III通过使用与亚组分II相同的色谱柱和洗脱液进行纯化,得到8(2.5mg)。其中化合物4为8-羟基-5-O-BETA-D-吡喃葡萄糖补骨脂素,呈浅黄色粉末;[R]20D-28.8°(c0.07,pyridine);IR(KBr)νmax3327,1695,1491,1446,1340,1066,1055;UVλmax(H2O)(log)220(4.1),246.5(3.8),272(4.0),287(3.7),317(3.8)。 主要参考资料 [1] Furocoumarin Glycosides from the Leaves of Ficus ruficaulis Merr. var. 查看更多
如何制备2-巯基-6-硝基苯并噻唑? 2-巯基苯并噻唑是一种常用的橡胶促进剂,可快速促进天然胶和硫磺硫化的合成胶。它具有低硫化临界温度,可用作酸性硫化促进剂,使橡胶制品具有高拉伸强度和硬度。通过选择不同的组合成分,还可以满足不同要求的性能,例如增塑剂,增加天然胶的塑性。然而,由于其带有苦味,不适合制造与食品接触的橡胶制品,主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业品等。 2-巯基-6-硝基苯并噻唑是2-巯基苯并噻唑的硝基取代化合物。它可以通过2-氯-6-硝基苯并噻唑与二硫化碳反应或2-巯基苯并噻唑硝化反应制备。该合成方法的反应式如下图所示: 图1 2-巯基-6-硝基苯并噻唑合成反应式 实验操作: 将2-氯-6-硝基苯并噻唑、二硫化碳和适量的吸附剂作为催化剂加入高压釜中,密闭并在搅拌下加热升温,控制反应温度在设定范围内。待反应结束后,冷却降温,并使用30%氢氧化钠溶液吸收产生的硫化氢气体。釜内固体物即为反应生成的粗产品2-巯基-6-硝基苯并噻唑。经过精制后,可以得到成品。精制过程包括氢氧化钠碱液溶解、过滤、鼓风氧化、过滤、硫酸酸化、过滤、洗涤和真空干燥等步骤。 参考文献: [1] Journal of the Chemical Society, , p. 1672,1674 查看更多