吡唑-4-羧酸甲酯的制备及应用？ 背景及概述 [1] 吡唑-4-羧酸甲酯是一种常用的医药合成中间体。当吸入吡唑-4-羧酸甲酯时，应将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果眼睛接触到吡唑-4-羧酸甲酯，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。如果吞食了吡唑-4-羧酸甲酯，应立即漱口，但不要催吐，并立即就医。 制备 [1] 吡唑-4-羧酸甲酯的制备方法如下：在干燥的1H-吡唑-4-羧酸（5.00g，44.6mmol）的混合物中，在0℃下，逐滴加入CH3OH（100mL）和H2SO4（874mg，8.92mmol）。将混合物在回流下搅拌过夜。向反应混合物中逐滴加入NaOH溶液（3.83g，95.7mmol，10N）。将混合物倒入冰水中并用乙酸乙酯稀释。依次用饱和氯化锂水溶液和盐水洗涤有机层，用无水Na2SO4干燥并浓缩。通过硅胶色谱法（石油醚：乙酸乙酯=10：1）纯化残余物，得到白色固体的吡唑-4-羧酸甲酯（4.50g）。 应用 [1] 吡唑-4-羧酸甲酯可用作医药合成中间体。例如，可以通过以下反应制备1-甲苯磺酰基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯：向吡唑-4-羧酸甲酯（2.81g，22.3mmol）的THF溶液中在0℃下，分批加入（50mL）氢化钠（1.10g，27.5mmol，60％在矿物质中的分散体）。将混合物在0℃下搅拌30分钟。分批加入4-甲基苯-1-磺酰氯（4.66g，24.5mmol），并将反应在室温下搅拌过夜。将混合物倒入冰水中并用乙酸乙酯（100mL×2）萃取。将有机层用无水Na2SO4干燥，过滤并浓缩。通过硅胶色谱法（石油醚：乙酸乙酯=8：1至3：1）纯化残余物，得到白色固体的1-甲苯磺酰基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯（4.10g）。 主要参考资料 [1] WO2018031877 FUMAGILLOL COMPOUNDS AND METHODS OF MAKING AND USING SAME 查看更多
非诺贝特胆碱的作用是什么? 非诺贝特胆碱是非诺贝特的代谢产物，属于贝特类药物。它具有调节血脂的作用，可以降低低密度脂蛋白（LDL）和极低密度脂蛋白（VLDL）水平，同时增加高密度脂蛋白（HDL）水平和降低甘油三酯水平。此外，非诺贝特胆碱还对代谢综合征所特有的胰岛素抵抗具有有益作用。它可以单独使用或与他汀类药物联合治疗高胆固醇血症和高甘油三酯血症。 非诺贝特胆碱的结构 非诺贝特胆碱的制备方法 非诺贝酸胆碱盐的制备方法如下：将10克非诺贝酸和90毫升无水乙醇以及4.5毫升三乙胺加入250毫升圆底烧瓶中，搅拌10-15分钟得到澄清溶液。然后加入250毫升圆底烧瓶中，并加入4.4克氯化胆碱，将其加热至回流温度以获得澄清溶液。通过hyflo床过滤并用无水乙醇（10ml）洗涤。将其冷却至环境温度，在环境温度下搅拌12-15小时。然后在0-5℃下冷却并在0-5℃下搅拌2小时。过滤并吸干。将湿滤饼装入250ml圆底烧瓶和50ml无水乙醇中，在环境温度下搅拌1小时。过滤并用10ml无水乙醇洗涤。最后在50-60℃下干燥，得到非诺贝酸胆碱干重为8.0克（产率：约75%）。 主要参考资料 [1] WO2010086700 AN IMPROVED PROCESS FOR THE PREPARATION OF CHOLINE SALT OF FENOFIBRIC ACID AND ITS NOVEL POLYMORPH 查看更多
反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备及应用？ 反式-3-氯-2-丙烯基羟胺是一种医药合成中间体，可用于合成药物。当吸入反式-3-氯-2-丙烯基羟胺时，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医。 反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备方法 反式-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备步骤如下：将3-溴-2-氯丙烯和1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯依次加入到二氯甲烷中。在23℃下搅拌2-羟基异吲哚啉-1,3-二酮在NN-二甲基甲酰胺中的溶液。将反应混合物稀释并过滤，得到白色粉末。将粉末溶于CH2Cl2中，加入水合肼并搅拌。将反应混合物过滤并萃取。通过旋转蒸发浓缩，得到反式-3-氯-2-丙烯基羟胺。 参考资料 [1] WO2010099279 - N-ALKOXYAMIDES OF 6-(SUBSTITUTED PHENYL)-4-AMINOPICOLINATES AND 2-(SUBSTITUTED PHENYL)-6-AMINO-4-PYRIMIDINECARBOXYLATES AND THEIR USE AS SELECTIVE HERBICIDES FOR CROPS 查看更多
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