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多亚甲基多苯基多异氰酸酯有哪些性质和用途？多亚甲基多苯基多异氰酸酯简称PAPI，或称粗MDI，其为浅黄色至褐色粘稠液体，有刺激性气味。性质 PAPI实际上是由50%MDI与50%官能度大于2以上的多异氰酸酯组成的混合物。升温时能发生自聚作用。溶于氯苯、邻二氯苯、甲苯等。用途多亚甲基多苯基多异氰酸酯用于制造聚氨酯胶粘剂。也可直接加入橡胶胶粘剂中，改善橡胶与尼龙或聚酯线的粘接性能。贮存于阴凉、通风、干燥的库房内，远离火种、热源。严格防水、防潮，避免光照。危害 PAPI（多亚甲基多苯基多异氰酸酯）的活性低，蒸气压低，只是TDI的百分之一，故毒性很低，空气中最高容许浓度0.2mg/m3。聚合物的生产一种聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯的生产方法，它依次包括缩合反应、光气化反应、脱除光气、脱除惰性溶剂，提除杂质、一次分离、二次分离、混合等工艺过程，其特征是该生产方法是在二次分离与混合工艺过程之间设有提纯处理工艺过程；所述的提纯处理工艺过程是将初馏分加热至120-220℃，在脱味釜内真空压力为0-300mmHg，时间为10-200分钟的条件下，通过输入惰性气体进行分散脱味处理，之后急冷至40-60℃再与初聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯混合。查看更多

#多亚甲基多苯基多异氰酸酯

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材料科学

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大豆卵磷脂的应用和来源是什么？背景及概述大豆卵磷脂（Lecithin High Potency），又称大豆蛋黄素，是精制大豆油过程中的副产品，是通过溶剂萃取然后离心分离后通过醇洗得到。市面上粒状的大豆卵磷脂是大豆油在脱胶过程中沉淀出来的磷脂质，再经加工、干燥之后的产品。纯品的大豆卵磷脂为棕黄色蜡状固体，易吸水变成棕黑色胶状物，易氧化，从棕黄色逐渐变褐色至棕黑色；大豆卵磷脂中含有卵磷脂、脑磷脂等，具延缓衰老、预防心脑血管疾病等作用。大豆卵磷脂可增强细胞信息传递能力，从而提高大脑活力，提升细胞膜自我修复能力来保护肝脏[1]. 图1 大豆卵磷脂性状图应用大豆卵磷脂是一种生命基础物质，它不仅是构成人体生物膜的重要组成部分，而且是胆碱和脂肪酸的一个来源，它对维持生物膜的生理活性和机体的正常代谢起关键作用，被誉为“血管清道夫”，卵磷脂是一种功能全面的营养品，经常补充，对于预防和改善心脑血管疾病、健脑益智、防止脂肪肝和肝硬化、美化肌肤，有非常重要的作用. 大豆卵磷脂是从大豆中提取的精华物质。也是人体需要的脂类成分之一，工业上主要作为乳化剂、保湿剂、增稠剂等使用。同时，还有营养补充剂作用。最重要的是还有其他一些生理调节作用。而且主要作用依靠的还是磷脂酰胆碱，就是说，这个部分作用的核心是真正的卵磷脂部分. 来源大豆卵磷脂是从大豆中分离提取而得，主要产品有两种：其一是初级提纯产品，专业上称其为浓缩大豆卵磷脂，含大豆油50%—60%；其二是不含油的固态大豆卵磷脂，这种产品纯度最高的可达97%以上. 参考文献 [1] 卢行芳、卢荣．《天然磷脂产品加工工艺》．化学工业出版社．2004-06查看更多

#大豆卵磷酯

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日用化工

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一氧化锡是什么？一氧化锡，英文名为Tin oxide，常温常压下为灰黑色固体粉末，具有较好的化学稳定性，它不溶于水和醇类有机溶剂，但是可溶于强酸或者强碱。一氧化锡是金属锡的氧化物，其结构中的锡原子呈正二价，可在其他氧化剂的氧化作用下转变为四价的氧化锡，主要用作无机化学合成基础原料，可用于有机锡制品的制备。图1 一氧化锡的性状图理化性质一氧化锡具有两性，它既可以和酸反应，也可以和碱发生化学反应。该物质和酸反应生成Sn2+，和碱反应生成[Sn(OH)3]-，其结构中的Sn处于+2价，具有还原性如和氯气加热反应可产生二氧化锡和氯化锡。该物质也可以被浓硝酸氧化，得到β-SnO2。即使是较弱的氧化剂如二氧化硫，在高温下也能将其氧化为二氧化锡，自身被还原为硫单质。化学应用一氧化锡作为一种重要的无机化合物，在催化剂、有机合成、光学材料等领域具有广泛的应用前景。首先一氧化锡作为无机化学合成的基础原料，可用于制备多种有机锡化合物，如有机锡制品，从而在有机合成领域发挥作用。该物质与三氧化二铈一起烧结可以制备紫外灯照明的材料，用于特定光学器件的制备。该物质是一种固体路易斯酸，可以作为催化剂参与多种反应，例如它可以催化羧酸与醇之间的酯化反应促进酯的合成。此外，一氧化锡还可作为非质子酸催化剂，用于缩醛（酮）的合成，具有催化性能好、后期处理简便、无三废污染等优点。它用作催化剂的氧化亚锡由Sn2+盐（通常是SnCl2）和碱反应得到水合氧化亚锡，脱水后制得。反应中催化剂结合水，由黑变白，但仍可催化，但多次使用会使一氧化锡缓慢氧化而降低催化活性。参考文献 [1] 《无机化合物制备手册》. 朱文祥主编. 化学工业出版社. P576. 查看更多

#一氧化锡

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材料科学

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氯稀炔菊酯的制备方法是否可以更高效？介绍氯稀炔菊酯是一种重要的拟除虫菊酯，广泛应用于蚊香等含除虫菊酯的终端产品中，分子式为C16H20Cl2O2，化学名称化学名称1?乙炔基?2?甲基戊?2?烯基?反式?2,2?二甲基?3?(2,2?二氯乙烯基)环丙烷梭酸酯。图一氯烯炔菊酯合成氯稀炔菊酯原粉的生产都是先合成反式二氯菊酰氯与反式炔戊醇，然后合成氯稀炔菊酯，再通过差向异构化或者结晶等方法获得更高品质的产品。由于差向异构化通常在较低的温度下进行，且需要长时间保温，导致浪费大量能源，并且差向异构化通常采用有机胺作为催化剂，导致了处理产生的废水中氨氮高，提高了废水处理的难度。针对现有技术中存在的不足，吴孝举[1]提供一种高效氯烯炔菊酯的制备方法，使用生物酶将炔戊醇进行R/S分离，分离后的S?炔戊醇与R?炔戊醇分别和R?反式二氯菊酰氯与S?反式二氯菊酰氯进行酯化反应，酯化后两种氯烯炔菊酯合并后再加入固化剂固化，固化后再粉碎即可得到；原粉中有效体含量大于90％。具体分为以下5个步骤： (1)在四口烧瓶中加入50g炔戊醇，100g甲苯，25g冰醋酸和0.1g猪肝酯酶，搅拌水浴升温至40℃，保温24小时后，反应完成。加100g水水洗合成液，分出有机相，硫酸钠干燥后，常压脱出甲苯至130℃，再减压至100pa，精馏得S?炔戊醇乙酸酯33g，含量98％，R/S＝5/95，收率48.3％，余料R?炔戊醇21.8g，含量98％，R/S＝95/5，收率53.1％。 (2)将上述的30.9gS?炔戊醇乙酸酯溶于80g甲苯中，加入80g水和25g液碱，搅拌升温至50℃，保温2小时后，反应完成。分出有机相，有机相水洗后，硫酸钠干燥，脱溶，得S?炔戊醇23.9g，含量98％，R/S＝5/95，收率97％。 (3)将上述的21.8gR?炔戊醇与溶于50g甲苯和50g水中，加入液碱10g做催化剂，搅拌降温至0℃，滴加trans?S?DV?菊酰氯42.8g，滴加时间3hr，滴加完成0℃保温2hr，反应完成。分出有机相，水洗两次，硫酸钠干燥。有机相脱溶得高效氯烯菊酯原油52.6g，含量98％，有效体95％，收率95％。 (4)将上述的23.9gR?炔戊醇与溶于50g甲苯和50g水中，加入液碱10g做催化剂，搅拌降温至0℃，滴加trans?S?DV?菊酰氯42.8g，滴加时间3hr，滴加完成0℃保温2hr，反应完成。分出有机相，水洗两次，硫酸钠干燥。有机相脱溶得高效氯烯菊酯原油57.7g，含量98％，有效体95％，收率95％。 (5)将上述两种52.6g和57.7g高效氯烯炔菊酯原油合并后混合均匀，加入正己烷10g，带真空100pa固化，固化5hr后将结块的原油放入粉碎机粉碎，得高效氯烯炔菊酯原粉108g，含量98％，有效体95％，收率98％。图二氯烯炔菊酯的合成参考文献 [1]吴孝举,孔勇,谢邦伟,等. 一种高效氯烯炔菊酯的制备方法[P]. 江苏省：CN202010953062.X,2023-10-31.查看更多

#氯烯炔菊酯

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日用化工

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缬氨酸的生理作用是什么？缬氨酸是一种必需氨基酸，与其他两种高浓度氨基酸一起促进身体正常生长，修复组织，调节血糖，并提供能量。在激烈体力活动中，缬氨酸可以给肌肉提供额外能量，防止肌肉衰弱。此外，它还有助于清除多余氮并运输身体所需氮。缬氨酸的天然食物来源包括谷物、奶制品、香菇、蘑菇、花生、大豆蛋白和肉类。缬氨酸缺乏可能导致中枢神经系统功能紊乱，四肢震颤等症状。因此，缬氨酸的补充对于维持身体健康至关重要。查看更多

#缬氨酸

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仪器设备

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苯并呋喃酮的检测方法有哪些？苯并呋喃酮，又名为2-苯并呋喃酮、苯并呋喃-2(3H)-酮、2-香豆冉酮。苯并呋喃酮是许多有机合成原料、天然产物分子和生物药物中间体的重要结构单元，可广泛用于药物、食品和材料等领域，而且还是农业上高效广谱杀菌剂嘧菌酯合成工艺的重要中间体。目前对苯并呋喃酮的检测方法较少，仅见张文娟测定苯并呋喃酮原药的相关研究，此方法简练高效，但因其峰保留时间短，一般能满足原药的分析，但无法适用需分离衍生物、杂质的苯并呋喃酮试样。为广泛地适用多规格产料需求，建立一种兼顾快速分析与杂质有效分离的苯并呋喃酮分析方法十分必要。考虑到嘧菌酯工艺生产过程中与邻羟基苯乙酸、对甲苯磺酸等原料的分离，一般选择乙腈与水混合溶剂作为流动相体系，或在有机相中加入磷酸或甲酸等以调节pH和改善峰型，提高后续合成中与嘧菌酯的分离检测。基于上述特点，采用高效液相色谱法，通过对不同流动相组合及分析条件的探索和验证，确定了苯并呋喃酮测定中流动相优先选择乙腈+磷酸水混合溶液，并加入了一定比例的甲醇以改善拖尾现象，提高与杂质的分离度和选择性，建立了苯并呋喃酮的高效液相色谱测定方法。该方法采用C18不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器，乙腈、甲醇和0.1%磷酸水为流动相，测得苯并呋喃酮的精密度和准确度高、线性关系良好，具有操作简便、检测过程稳定、结果准确、分离效果好等特点，可用于苯并呋喃酮生产过程中的质量控制和分析检测。查看更多

#苯并呋喃酮

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化药

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甲磺酸加贝酸的副作用有哪些？引言：甲磺酸加贝酯是一种常用的药物。然而，尽管其在临床上表现出了显著的疗效，但也伴随着一系列的副作用。了解和识别这些副作用对于医务人员和患者都至关重要，以确保治疗的安全和有效。因此，本文将就甲磺酸加贝酯可能出现的各种副作用进行探讨和总结，以提供全面的信息和参考，帮助读者在使用过程中做出准确的判断和决策。 1. 什么是甲磺酸加贝酯？甲磺酸加贝酯（其结构如下图）是一种合成的丝氨酸蛋白酶抑制剂，已被用作抗凝血剂。它还可以减少炎症细胞因子的产生。加贝酸酯已被研究用于癌症、缺血再灌注损伤和胰腺炎。加贝酯结合并抑制凝血级联中的丝氨酸蛋白酶，从而防止血液凝固它也阻止 IkappaB的蛋白水解破坏，从而抑制核因子κ b信号通路1最终，这减少了因NFkappaB激活而产生的炎性细胞因子，如肿瘤坏死因子α的产生。加贝酯通过与激肽释放酶、纤溶酶和凝血酶的活性位点结合来抑制它们。抑制凝血级联的这些成分最终可防止纤维蛋白的形成，而纤维蛋白必须存在并聚合才能形成凝块。加贝酯通过降低 nf - κ b和c-Jun氨基末端激酶(JNK)通路活性来减少炎性细胞因子的产生这一现象的确切机制尚不清楚，但据认为加贝酯可阻止IkappaB的蛋白水解破坏，从而使NFkappaB失活并干扰激活蛋白1与DNA的结合。基于该药临床药理疗效良好，临床应用日趋广泛，不良反应报道逐渐增多。 2. 甲磺酸加贝酯的副作用甲磺酸加贝酯是一种丝氨酸蛋白酶抑制剂，常用于治疗急性胰腺炎、胆囊炎、胆管结石等疾病。然而，该药在使用过程中也可能引起一些不良反应（ ADR）。为了解甲磺酸加贝酯ADR的发生情况、影响因素及临床表现，钱娜等人从两家医院药品不良反应监测管理系统中调取 2014年1月～2019年3月填报的甲磺酸加贝酯相关ADR报告共67例，通过回顾性统计法对ADR报告进行综合分析。具体如下： 2.1 ADR的发生情况研究表明，甲磺酸加贝酯的 ADR发生率约为5%～20%，其中老年患者发生率更高。ADR的发生与患者个体因素、用药情况等因素密切相关。 2.2 ADR的影响因素 2.2.1 患者个体因素（ 1）性别：研究表明，甲磺酸加贝酯 ADR男女差异无统计学意义。（ 2）年龄：从年龄分布看， ≥80岁ADR发生率最高，达到25.37%，年龄在60岁以上的ADR发生率累计超过50%。（ 3）原患疾病及过敏史：原患疾病为胰腺炎、胆囊炎、胆管结石伴胆囊炎的患者 ADR发生率较高。既往有ADR史的患者也更易发生ADR。 2.2.2 用药情况（ 1）用法用量过高剂量或使用不合理溶媒（如 0.9%氯化钠注射液）可能会增加ADR发生风险。在甲磺酸加贝酯的用量用法方面，推荐治疗开始时每日剂量为 300 mg，症状改善后减至每日100 mg。溶媒方面，推荐使用500 ml的5%葡萄糖液或林格氏液。滴注速度应控制在1 mg/（kg·h）以内，不超过2.5 mg/（kg/h）。在ADR研究中，静脉给药是主要途径，58例（86.57%）为每日给药2次，其中35例每次给药剂量为200 mg,20例每次给药剂量为300 mg，给药总剂量超过说明书推荐用量；溶媒选择方面，53例（79.10%）使用0.9%氯化钠注射液100 ml,6例使用了0.9%氯化钠注射液500 ml或250 ml，还有2例使用了5%葡萄糖注射液250 ml，仅有6例（8.96%）使用了说明书推荐的溶媒及体积；67例均未对滴定速度进行描述。过高的药物浓度会损伤血管内壁，从而引起注射部位及输注侧血管发生静脉炎、硬结、溃疡、坏死。有研究选用0.9%氯化钠注射液会增加加贝酯发生过敏反应率，有88.06%的患者使用了氯化钠作为溶媒，可能是导致不良反应增加的原因之一。此外，加贝酯半衰期仅55 s，滴注速度过快可能使药物在体内代谢清除加快，不能保证药效的同时也可能增加不良反应。因此，在使用甲磺酸加贝酯时，应严格遵循说明书的建议，并注意药物浓度、溶媒选择和滴注速度的合理性。（ 2）滴注速度过快滴注速度可能使药物在体内代谢清除加快，不能保证药效的同时也可能增加不良反应。在 67例加贝酯不良反应中，有51例在用药后24小时内发生，占总例数的76.12%。其中，46例在30分钟内发生，最早的发生时间为滴注1分钟后。此外，有11.94%的不良反应发生在用药后的4至5天。最长的不良反应发生时间为连续用药第11天。根据加贝酯说明书，仅极个别病例可能发生胸闷、呼吸困难和血压下降等过敏性休克。相关研究表明，所有致死性过敏反应均发生在静脉滴注该药 5分钟内，而生存的患者中有超过七成于静脉滴注5分钟后或更长时间出现过敏反应。本研究中有3例患者出现过敏性休克，但未导致死亡。其中，两例是首次用药，在给药1分钟和3分钟后出现血压、心率、血氧饱和度下降，停药后立即给予对症处理，症状得到缓解；另一例在第3次给药滴注15分钟后出现过敏性休克，可能为迟发型变态反应。因此，医务人员应特别关注患者用药后30分钟内的症状，并在输注结束后至少保持静脉通路开放30分钟，以确保及时抢救。大部分不良反应与说明书标示的相符，但上肢水肿、口干以及麻木等新的一般不良反应未在说明书中提及。有关上肢水肿的患者在停药后进行硫酸镁湿敷 1小时后症状明显改善，而出现全身震颤的患者停药后肌注异丙嗪30分钟后症状消失。因此，鉴于加贝酯不良反应涉及多个器官/系统，临床使用时应更加谨慎规范。 2.3 ADR的临床表现甲磺酸加贝酯 ADR主要累及器官/系统：皮肤黏膜（78.38%）、循环系统（13.52%）、消化系统（4.05%）、中枢神经系统（4.05%），包括：（ 1）皮肤黏膜：皮疹、瘙痒、丘疹、荨麻疹以及输液部位红肿疼痛等。（ 2）循环系统：心慌、胸闷、呼吸困难、潮红、血压下降、静脉炎、上肢水肿等。（ 3）消化系统：口干、恶心、呕吐等。（ 4）中枢神经系统：冷汗、全身震颤和麻木等。 3. 建议（ 1）严格按照说明书推荐的用法用量使用甲磺酸加贝酯。（ 2）首次用药时应在医护人员的密切观察下进行，并监测患者生命体征。（ 3）对老年患者、有既往 ADR史的患者以及原患疾病为胰腺炎、胆囊炎、胆管结石伴胆囊炎的患者应谨慎使用，并酌情减量。（ 4）应选择合适的溶媒（如 5%葡萄糖液或林格氏液），并控制滴注速度。（ 5）密切观察患者用药过程中的不良反应，一旦出现应立即停药并给予相应处理。 4. 结论甲磺酸加贝酯是一种有效的药物，但同时也存在一定的 ADR风险。随着甲磺酸加贝酯使用增多，临床应更加重视其引起的不良反应，医务人员在使用该药时应充分了解其ADR的发生情况、影响因素及临床表现，并采取必要的预防措施，提高用药安全。需要注意的是，本文仅供知识交流，不构成任何医疗建议，如需了解更多信息，请咨询医生或药师。参考： [1] 中国药典2020版一部. 甲磺酸加贝酯注射液. 北京: 中国医药出版社, 2020: 253-254. [2] 王金平, 等. 甲磺酸加贝酯注射液治疗急性胰腺炎的临床疗效与安全性分析. 中华现代医学杂志, 2019, 39(12): 1434-1437. [3] 张冬梅, 等. 甲磺酸加贝酯注射液治疗老年急性胆囊炎的临床疗效与安全性分析. 中华老年医学杂志, 2020, 40(3): 233-236. [4]钱娜,姚东,苟小军,等.67例甲磺酸加贝酯不良反应报告分析[J].中国处方药,2021,19(07):70-72. [5]https://go.drugbank.com/ 查看更多

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精细化工

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材料科学

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如何合成4-甲基-5-乙烯基噻唑？制备 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑是一个具有挑战性的过程，本文将探讨 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑的合成策略，旨在为 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑的合成提供系参考。背景：自上个世纪末，噻唑及其衍生物就已为有机化学家所熟知。 1967 年， Stoll 等在可可提取物中分离出有强烈坚果样气味的 4 －甲基－ 5 －乙烯基噻唑，该类化合物在食品中的存在及作为香料的重要性才为人们所认识。大量文献报导了噻唑类化合物广泛存在于咖啡、炸鸡、啤酒、煮肝、熟牛肉、炒芝麻、热牛奶、炒花生、马铃薯、茶、威士忌酒等食品及 Mail lard 反应产物中。如 Stoll 等发现可可中存在 2 －乙酸基－ 4 －甲基噻唑 ;Flament 等在可可中发现苯并噻唑 ;Butter 在熟牛肉中发现噻唑、 2 ， 4 －二甲基－ 5 －乙烯基噻唑等。其中 4 －甲基－ 5 －乙烯基噻唑因其具有强烈的坚果香、焦香，从发现至今 40 余年一直备受调香师的喜爱。 1. 应用： 4-甲基 -5- 乙烯基噻唑在药物合成、食用香料、驱虫剂和润滑油添加剂中广泛使用，比如噻唑甲醛的使用（合成广谱抗生素头孢托仑的重要起始原料）。由于其具备强烈坚果样气味，被很多的调香师所喜爱，我们会发现自然界的很多农作物中都会含有该类物质，比如深受人们喜爱的咖啡、牛肉、西红柿中都含有微量的 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑。通过美拉德反应，也经常通过现代仪器检测到 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑。 2. 合成：在非溶剂状态液液相转移催化 (LL － PTC) 条件下，利用廉价无机碱高效地完成磺酸酯的 β 消去反应。从而制得乙烯基杂环化合物，尤其是得到高产率的 4 －甲基－ 5 －乙烯基噻唑。具体步骤如下：（ 1 ） 4 －甲基－ 5 －噻唑乙醇－ O －甲磺酸酯的合成方法 A:4 －甲基－ 5 －噻唑乙醇 (25.1 g 0.18 mol) 溶解在 70 mLCH2Cl 2 中，水浴或冰浴中冷却至 5 ～ 10℃ 。加入三乙胺 (20.24 g 0.2 mol) ，在同一温度下逐滴加入甲磺酰氯 (22.9 g 0.2 mol) ，滴加时间在 15min 以上，在室温下搅拌 4h ，用饱和 NaHCO3 稀释反应液，静置后分出有机相。水相用 15 mLCH2Cl2 萃取，并合并到有机相中，将合并后的萃取物用水洗，然后用 Na2SO4 干燥。最后减压去除溶剂，得到纯度 99% 的物质 (38.3 g) ，其为一种无色油状物， 0℃ 时凝固。方法 B:4 －甲基－ 5 －噻唑乙醇 (25.1 g ， 0.18 mol) 冷却到 0℃ ，逐滴加入加三乙胺 (20.24 g ， 0.2 mol) ，滴加时间在 15min 以上，在同一温度下逐滴加入甲磺酰氯 (22.9 g ， 0.2 mol) ，滴加时间在 60min 以上，在室温下搅拌 4 h ，用饱和 NaHCO3 稀释反应液，反应的两个滴加阶段是分开的。有机相用 20 mL 盐水洗涤，然后用 Na2SO4 干燥，得到淡黄色油状物 (35.6 g) 纯度为 92% 。（ 2 ） 4 －甲基－ 5 －乙烯基噻唑的合成向甲磺酸盐 (37.62 g 0.17 mol) 和 Et3Bn N+Cl － (1.94 g 0.085 mol) 的混合液中加入 50% 的 Na OH 45 mL 在低于 40℃ 下不断搅拌。 2.6 h 后，反应混合液冷却到 0 ～ 5℃ ，然后逐滴加入 80 mL 水，滴加时间超过 15min ，并且保持温度低于 15℃ 。再用 50 mL 水稀释后有机溶剂得到分离，用 20 mLCH2Cl 2 萃取，再用饱和 NH4Cl 洗涤，并分出有机相，加入阻聚剂硫代二苯胺，在真空状态下 ( 沸点 65℃ ， 20 mm Hg ；燃点 78 ～ 80℃ ， 25 mm Hg) 蒸馏混合物得到纯度为 90% 的无色油状物质 (19.15 g) 。参考文献： [1]毛浙徽 . 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑合成新工艺 [D]. 齐鲁工业大学 , 2015. [2]毛浙徽 , 李磊磊 , 自妍妍等 . 4- 甲基 -5- 乙烯基噻唑合成新工艺 [J]. 山东化工 , 2015, 44 (19): 31-33+38. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.19.013. 查看更多

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工艺技术

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如何通过手性催化剂合成手性环丁酮? 环丁烷类衍生物在药物化学中扮演着重要的角色，并且在天然产物中也广泛存在。为了构建这类结构，预先构建手性环丁酮骨架已经成为一种有效的方法。最近，韩国成均馆大学的研究团队开发了一种手性催化剂，用于催化α-硅氧基丙烯醛与α-烷基或芳基重氮酯的不对称串联环丙烷化/半频哪醇重排反应。这种反应能够高产率地合成具有手性β-季碳中心的α-硅氧基环丁酮。图1. 手性环丁酮的合成策略。图片来源： J. Am. Chem. Soc. 该研究团队首先选择了α-叔丁基二甲基硅氧基丙烯醛和无取代基的重氮苯乙酸乙酯作为模板底物，通过考察催化剂、溶剂和硅醚的硅基取代基部分对反应结果的影响，最终确定了最佳催化剂。在最佳条件下，反应以70%的产率、13:1的非对映选择性和93%的对映选择性得到手性产物。图2. 反应条件的筛选。图片来源： J. Am. Chem. Soc. 进一步的研究表明，该反应对于不同的底物具有广泛的适用范围。无论是底物上的取代基位置和电性，还是底物的取代基大小，反应都能以优秀的产率和立体选择性得到目标产物。图3. 底物适用范围的考察。图片来源： J. Am. Chem. Soc. 为了验证反应的实用性，研究团队对产物进行了一系列衍生化实验。结果表明，产物可以高选择性地还原为手性环丁醇，也可以通过Baeyer-Villiger氧化反应得到内酯产物，还可以通过Tiffeneau-Demjanov类型的反应进行扩环。图4. 产物的衍生化实验。图片来源： J. Am. Chem. Soc. 通过控制实验，研究团队证明了该反应过程是半频哪醇重排的反应。反应机理的研究表明，反应在Lewis酸的催化下首先生成环丙烷trans-1，然后通过协同的1,2-烷基迁移反应和硅基迁移反应转化为最终的产物。图5. 反应机理的研究。图片来源： J. Am. Chem. Soc. 总之，这项研究报道了一种新的手性催化剂，可以合成具有手性β-季碳中心的环丁酮。该反应具有广泛的适用范围，并且可以通过衍生化实验进一步扩展其应用。这项研究对于药物化学和有机合成领域具有重要的意义。查看更多

#环丁酮

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氧化铝粉体的应用及改性方法？氧化铝粉体具有高熔点、优异的机械强度、硬度、高电阻率和导热性能，广泛应用于电子设备、结构陶瓷、耐火材料、耐磨材料、抛光材料等行业。本文将简要介绍氧化铝粉的几种应用及相应的改性方法。按其改性目的可分为： 1. 促进烧结类改性； 2. 有利于分散和稳定类改性； 3. 改善颗粒表面湿润性。 1. 促进烧结类的氧化铝改性纳米氧化铝可促进氧化铝陶瓷膜支撑体的烧结。氧化铝陶瓷膜支撑体是由α-氧化铝粉制成的陶瓷坯体，经高温烧结而成的结构材料。α-氧化铝通常需要在1700℃烧结，能耗较大。虽然可以通过添加一些低温原料降低烧结温度，但低温烧结基本采用液相烧结，液相物质堆积在氧化铝颗粒的颈部，导致烧结体整体强度下降。纳米氧化铝促进烧结的原理：通过溶剂热法在氧化铝颗粒表面形成一层纳米级氢氧化铝溶胶，再经低温预烧在氧化铝粉体表面形成一层纳米氧化铝涂层。利用纳米氧化铝涂层的烧结促进氧化铝颗粒间的颈部长大，实现陶瓷膜支撑体烧结而不引入其他杂质。 2. 改善颗粒表面湿润性的改性 1. 氧化铝粉颗粒增韧不锈钢基材料在耐腐蚀的不锈钢材料中加入稳定性好、高硬度、耐磨损耐腐蚀的氧化铝颗粒，可以弥补不锈钢耐磨性的不足，同时解决单一陶瓷体的成型困难和脆性断裂问题。然而，在烧结时，液相金属难以湿润氧化铝颗粒的表面，导致复合材料强度不理想。通过对氧化铝颗粒进行表面粗化处理，并用化学沉积的方法在表面包裹金属镍，可以改善颗粒与基体材料的湿润性，提高复合材料的性能。 2. 氧化铝粉复合高分子材料氧化铝粉作为高分子材料的填料，凭借其高绝缘性和耐热耐磨性，可以提高工程材料的抗压和抗冲击强度。然而，氧化铝粉与树脂存在润湿性问题。因此，在使用前需要对氧化铝粉的表面进行改性处理，使树脂能够很好地润湿氧化铝粉体的表面，从而提高高分子复合材料的性能。 3. 有利于分散和稳定类改性利用氧化铝粉制作特种陶瓷时，常采用湿法成型工艺。该工艺的特点是先将氧化铝粉分散在介质中，形成稳定的浆体，然后通过注浆或流延等成型工艺得到陶瓷坯体。然而，随着特种陶瓷技术的发展，要求氧化铝粉体的粒径较细，而氧化铝是极性化合物，容易发生团聚。团聚会导致陶瓷浆体的稳定性变差，最终影响成型后坯体的密度和烧结后产品的力学性能。为了解决这个问题，在制浆过程中加入聚合物分散剂，通过研磨使聚合物包覆于粉体表面，形成静电空间位阻效应，从而实现粉体的均匀稳定分散。通过上述改性方法，氧化铝粉体在实际生产中可以得到良好的效果，成为制备优质特种陶瓷的常见工艺。查看更多

#氧化铝

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5-羟甲基糠醛：一个被忽视的活性成分? 5-羟甲基糠醛是一种含有呋喃环的小分子化合物，常见于中药材、中药复方和食品中。虽然过去被认为对人体有害，但最近的研究表明它可能具有一些对人体有益的作用。此外，5-羟甲基糠醛还是一种重要的化工原料，广泛应用于合成许多有用化合物和新型高分子材料。如何分离制备5-羟甲基糠醛？一种从生脉方中分离制备5-羟甲基糠醛的方法包括以下步骤： (1) 准备生脉方的组成物，并将其粉碎成粗粉。用水进行煎煮，提取含有5-羟甲基糠醛的粘稠状浸膏粗提取物。 (2) 将粗提取物上样于D-101型大孔树脂柱中，进行吸附和洗脱。通过液相色谱鉴别，得到含有5-羟甲基糠醛的洗脱液，并进行浓缩，得到大孔树脂富集物。 (3) 制备高速逆流色谱的固定相和流动相，并将大孔树脂富集物溶解于供试品溶液中。通过高速逆流色谱分离，得到纯度为95.0%的5-羟甲基糠醛。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410456332.0 一种从生脉方中分离制备5-羟甲基糠醛的方法查看更多

#5-羟甲基糠醛

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铒是一种什么样的化学元素? 铒是一种化学元素，它的化学符号是Er，原子序数为68，属于镧系元素和稀土元素之一。在1843年，莫桑德尔（C.G.Mosander）首次发现了铒。他最初将铒的氧化物命名为氧化铽，因此在早期的德文文献中，氧化铽和氧化铒被混淆使用。直到1860年后才得到纠正。铒与空气的反应铒金属在空气中会逐渐失去光泽并容易燃烧，形成氧化铒（Er2O3）。 4Er + 3O2→2Er2O3 铒与水的反应铒金属具有很强的正电性，它与冷水反应缓慢，与热水反应迅速生成氢氧化铒和氢气。 2Er（s）+ 6H2O（g）→2Er（OH）3（aq）+ 3H2（g）铒与卤素的反应铒与所有卤素反应形成卤化铒。因此，它与氟、氯、溴和碘分别形成氟化铒、氯化铒（III）、溴化铒（III）和碘化铒。 2Er（s）+ 3F2（g）→2ErF3（s）[粉红色] 2Er（s）+ 3Cl2（g）→2ErCl3（s）[紫] 2Er（s）+ 3Br2（g）→2ErBr3（s）[紫] 2Er（s）+ 3I2（g）→2ErI3（s）[紫] 铒与酸的反应铒金属很容易溶解在稀硫酸中，生成含有黄色水合Er（III）离子的物质和氢气。Er3 +（aq）很可能以络合物离子[Er（OH2）9] 3+的形式存在。 2Er（s）+ 3H2SO4（aq）→2Er3 +（aq）+ 3SO42-（aq）+ 3H2（g）查看更多

#铒

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亚甲基蓝主要用于治疗鱼的哪种疾病? 在饲养观赏鱼的过程中，许多宠物主人发现，即使经常换水并使用高级过滤系统，鱼缸中的鱼仍然会反复生病。当他们去宠物医院购买药物时，大多数医生会推荐使用亚甲基蓝，并称其为一种特效药物。那么，亚甲基蓝主要用于治疗鱼的哪种疾病呢？亚甲基蓝主要用于治疗一种常见的鱼类疾病，即黑斑病。这种疾病通常是由于鱼缸清洁不足导致的，大量病菌附着在鱼类的鳞片上，形成黑斑。亚甲基蓝对于治疗这种疾病非常有效，同时在日常喂养中，将其撒入鱼缸中也可以起到消毒杀菌的作用。首先，宠物主人们需要区分亚甲基蓝和甲基蓝，这是两种完全不同的药物。亚甲基蓝是淡蓝色晶体，而甲基蓝是白色粉末。亚甲基蓝是通过对甲基蓝进行化学分解得到的，因此它们的成分和作用也有很大的不同。甲基蓝不能治疗鱼类疾病，甚至可能引发疾病。其次，亚甲基蓝是一种广为人知的特效药物，它不仅可以治疗难以预防的黑斑病，还可以杀灭真菌和寄生虫。相比其他药物，亚甲基蓝的成分安全，作用温和，不仅可以消毒杀菌，还可以调节水体环境，尽可能减少细菌滋生。最后，药物有其毒性，宠物主人们要注意不要让鱼类长时间浸泡在药物中。同时，在浸泡时要控制水温，日常换水不要过于频繁，而是要注意对每只鱼进行单独清洁。查看更多

#亚甲基蓝

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吲哚布芬与阿司匹林的异同？吲哚布芬是一种用于治疗动脉硬化性缺血性心血管病变、缺血性脑血管病变和周围动脉病变、血脂代谢障碍、静脉血栓形成和糖尿病的药物。它还可以在体外循环手术时预防血栓形成。一、吲哚布芬与阿司匹林的区别作用机制：吲哚布芬与阿司匹林都是抗血小板药物，可以抑制血小板的聚集功能，预防血栓性疾病的发生。然而，吲哚布芬的作用机制更多样化，它可以可逆性地抑制环氧化酶，并且对多种血小板活化因子的诱导也有抑制作用。服药次数：阿司匹林是不可逆地抑制血小板，每天只需服用一次。而吲哚布芬是可逆性抑制血小板，每天需要服用两次。不良反应：阿司匹林会影响人体前列腺素的分泌，容易导致消化道损伤。相比之下，吲哚布芬对前列腺素的分泌影响较小，较少引起消化道症状。即使出现不良反应，也很轻微。性价比：阿司匹林是一个上市超过百年的老药，价格较为便宜。而吲哚布芬是一种新药，价格较高。应用范围：阿司匹林适合用于日常长期预防血栓发生，停药后需要7天，血小板功能才能完全恢复。吲哚布芬适合用于需要手术患者的短期抗血小板治疗，停药后24小时，血小板就可以恢复正常。二、抗血小板药物与华法林的区别阿司匹林、吲哚布芬与华法林都会影响人体的凝血功能，但机制不同。阿司匹林和吲哚布芬是抗血小板药物，主要抑制血小板的聚集功能。而华法林是一种抗凝血药物，主要抑制凝血因子的功能。适应症：抗血小板药物用于预防动脉粥样硬化造成的脑梗塞、心肌梗死等疾病。抗凝血药物主要用于预防房颤造成的脑梗塞和下肢静脉血栓造成的肺栓塞等疾病。两类药物的适应症不同，不能互相替代，但可以联合用药。三、合理用药避免过度治疗药物治疗应该在获益大于风险的情况下进行。一般来说，只有患有脑梗塞、心肌梗死、冠心病、颈动脉狭窄超过50%、外周动脉闭塞症等疾病的人，才需要抗血小板治疗。对于患有房颤且无法转复为正常心律的人，或是需要长期制动下肢的人（如外伤、手术等造成下肢活动受限），才需要长期进行抗凝血治疗，预防心房和下肢静脉中的血栓形成，避免引发严重的并发症。对于没有相关指征的人，不建议使用这些药物。综上所述，吲哚布芬与阿司匹林虽然属于同类药物，都可以抑制血小板的聚集，预防血栓的发生。然而，由于吲哚布芬的临床研究较少，临床证据不足，阿司匹林仍然是抗血小板药物中的主要选择。查看更多

#吲哚布芬

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对氰基氯苄有哪些应用领域? 对氰基氯苄是一种白色针状固体，属于苯甲腈类衍生物，可用于有机合成和生物化学合成中间体，以及药物分子和生物活性分子的衍生化。此外，对氰基氯苄还在荧光增白剂的制备中有一定的应用。对氰基氯苄的溶解性对氰基氯苄可以溶解于常见的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和醇类溶剂等。它在低极性和非极性的有机溶剂中也有一定的溶解性，但不溶于水。对氰基氯苄的合成方法图1 对氰基氯苄的合成路线对氰基氯苄可以通过将4-氯取代的苯乙烯与NaNO2、HCOOH和CH3CN在70℃下反应来合成。反应结束后，通过过滤和萃取等步骤得到纯化的对氰基氯苄。对氰基氯苄的应用转化图2 对氰基氯苄的应用转化对氰基氯苄可以通过与PdCl2和氢化钙在DMA中反应来进行应用转化。反应完全后，通过提取、洗涤和纯化等步骤得到目标产物。对氰基氯苄的储存条件对氰基氯苄化学性质稳定，可以在室温和干燥的环境中密封保存。参考文献 [1] Liu, Qiang et al Tetrahedron Letters, 57(24), 2620-2623; 2016 [2] Gui, Jingjing et al Organic Chemistry Frontiers, 8(17), 4685-4692; 2021 查看更多

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磺酰胺的脱胺芳基化的新方法是什么? 磺胺类化合物通常被用作胺的药效团或保护基团，但很少被用作磺酰源，因为磺酰胺类化合物中的N-S键裂解具有挑战性。然而，磺酰胺具有稳定性、易得性和在多种反应条件下兼容的能力，因此被认为是后期磺酰基最佳试剂源。 2019年，Fier及Maloney等人提出了一种NHC催化脱胺下的磺酰基化官能化修饰方法。最近，中山大学深圳校区罗勇小组开发了一种光催化下的S-N键断裂得到磺酰基自由基的新方法。通过类似的修饰，南京大学俞寿云小组实现了N-O键的断裂，得到氮自由基，完成了氮自由基引发的官能化修饰过程（Org. Lett. 2017, 19, 2909）。中山大学深圳校区罗勇小组基于前期的工作，成功实现了裸露磺酰胺的光催化裂解磺酰基自由基的新方法。 Rovis小组通过醛诱导下的N-C键断裂实现了脱胺的过程。机理研究表明，有两种可能的机制。一种是EDA，原料在碱作用下形成EDA复合物，然后在光照作用下实现砜的芳基化修饰过程。另一种是在光敏剂作用下实现单电子转移，得到磺酰基自由基和芳基自由基，然后发生自由基偶联过程。查看更多

#磺酰胺

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如何操作COD测定仪以获得准确的结果? 在进行COD测定的过程中，我们经常会遇到数据不准确、测试结果不一致的情况。下面将介绍一些操作COD测定仪时需要注意的事项。水样的采集 1. 浅水采样：可以直接使用容器进行采集，或者使用聚乙烯塑料长把勺进行采集。 2. 深层水采样：可以使用专用的深层采水器进行采集。 3. 采样位置：采样位置应该位于采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。水样的保存采集水样后，应尽快进行分析。如果无法在短时间内进行检测，应加入分析纯硫酸将pH值调至＜2，以抑制微生物的活动。必要时应在4℃冷藏保存，并在48小时内进行测定。在测试水样之前，应预估水样中COD的含量范围。 COD试剂分为高量程和低量程，根据水样中COD的含量预估，选择使用高量程试剂（0-150mg/L）或低量程试剂（150-1500mg/L）。当水样超过1500mg/L，但在15000 mg/L以下时，可以先将原水样稀释10倍，取2mL稀释后的待测样进行检测，在CODM上读数，检测结果乘以10。或者直接加入1.8mL蒸馏水后再加入0.2mL原水进行检测，在CODH上读数。氯离子的干扰氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高。根据快速消解分光光度法标准，未经稀释的水样中氯离子浓度不应大于1000mg/L。消除氯离子的方法 1. 如遇到高氯、高COD的情况，可以采用稀释法，将氯离子稀释到1000mg/L以下。稀释后的水样COD不宜低于50mg/L。例如，某客户的氯离子含量约为3000mg/L，COD含量约为1500mg/L。需要将水样稀释4倍或5倍（将目标氯离子稀释至1000mg/L以下），此时氯离子含量约为750mg/L或600mg/L，COD值约为375mg/L或300mg/L，最后的结果需要乘以相应的倍数。 2. 如遇到高氯低COD的情况，可以加入适量的硫酸汞进行氯离子沉淀，以减少氯离子的干扰。查看更多

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材料科学

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氧化亚铁在空气中加热反应的应用价值是什么? 氧化亚铁与氧气的比小于四比一，会生成Fe2O3，如果比大于四比一,则还会生成四氧化三铁。氧化亚铁具有还原性，当隔绝空气加热时，会歧化为铁单质和四氧化三铁；而在空气中加热时，会被氧化为氧化铁或四氧化三铁。氧化亚铁还具有氧化性，在高温下可以被CO、H2、Al、C、Si等还原。除了氧化亚铁，铁还有其他的氧化物，包括氧化铁（Fe2O3）和四氧化三铁（Fe3O4）。氧化亚铁在空气中的反应方程式为FeO + O2 → Fe2O3。这个方程式描述了氧化亚铁（FeO）和氧气（O2）在加热条件下发生化学反应，生成氧化铁（Fe2O3）。在这个反应中，氧化亚铁是还原剂，因为它失去了一部分电子，而氧气是氧化剂，因为它接受了这些电子。当氧化亚铁和氧气反应时，氧化亚铁被氧化成氧化铁，同时氧气被还原成水。这个反应具有重要的工业应用，例如在钢铁生产中，使用高炉将铁矿石和焦炭反应，生成富含氧化铁的炉渣和纯铁。此外，氧化铁也是许多重要材料的基础，如磁铁、陶瓷等。综上所述，氧化亚铁在空气中加热反应的化学方程式为FeO + O2 → Fe2O3，这个反应在工业生产和材料制备中具有重要的应用价值。查看更多

#氧化亚铁

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材料科学

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如何制备1-氯甲基萘? 1-氯甲基萘，又称α-氯甲基萘，是一种重要的有机合成中间体，可用于合成多种医药和农药原料。它可溶于乙醚和苯，具有催泪性刺激作用。图一 1-氯甲基萘应用领域 1-氯甲基萘可用作催化剂，用于羰基化反应制备一些重要的化合物，例如α-萘乙酸。合成方法目前制备1-氯甲基萘的主要方法有1-甲基萘侧链氯化法和萘的三酸法。然而，这两种方法存在一些问题，如高温污染和腐蚀性较强。为了解决这些问题，朱玉梅等人提出了一种新的制备方法。该方法使用萘和多聚甲醛作为原料，并在反应过程中引入特定的路易斯酸和相转移催化剂。此外，使用质量浓度为42％～43％的盐酸溶液作为氯源和助催化剂，可以降低反应温度和反应时间，提高1-氯甲基萘产品的收率和纯度。该方法还具有能耗低、操作安全性高等优点，具有广阔的应用前景。具体的制备步骤为：将萘、多聚甲醛、FeCl3、CuCl2、苄基三乙基氯化铵和质量浓度为42.5％的盐酸溶液混合反应，升温保温后降温结晶，然后进行过滤和干燥，最终得到高纯度的1-氯甲基萘。此外，范凯等人改进了布兰克氯甲基化反应，使用无水氯化锌作为催化剂，可以高效地合成1-氯甲基萘，且副产物减少，腐蚀性降低，适合大规模推广。参考文献 [1] 常运亨.α-萘甲醛的合成研究[J].精细化工中间体, 2002, 32 (2) :27-33. [2] 孙剑, 薛璋, 彭友山, 等.一种分离提纯1-氯甲基萘的方法:CN101597210A[P]. 2008-10-03. [3]江海波. 1-氯甲基萘催化羰化合成α-萘乙酸的研究[D].华中科技大学,2006. [4]朱玉梅,张云堂,于玉秀等. 一种1-氯甲基萘的制备方法[P]. 河北省：CN113999086B,2022-07-12. [5]范凯,刘连鹏,仝其祥等.1-氯甲基萘的绿色合成[J].河南化工,2019,36(06):16-18. 查看更多

#1-氯甲基萘

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