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水桥茂学

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如何制备苯基-D5-硼酸? 苯基-D5-硼酸是一种硼酸化合物，可用于Suzuki反应。有文献报道苯基-D5-硼酸可由氘代溴苯或体氘代氟苯一步得到。制备方法方法一将0.05mol的中间体氘代溴苯溶于40ml的THF溶剂中，降温至-78℃，滴加锂试剂，完毕后保持该温度1h，滴加硼酸酯。然后自然升温至25℃。1h后HPLC检测原料基本反应完毕，将反应液减压旋干，将残余物通过柱层析得到苯基-D5-硼酸(收率:64％)。方法二将五氘代氟苯(0.50g)和四氢呋喃(10.00ml)加入50ml二口瓶中，氮气置换体系，降温到-70℃下搅拌，用7分钟将叔丁基锂溶液(4.05ml)滴加至反应体系，滴毕后搅拌1H，用1-2分钟将硼酸三甲酯(0.57g)滴加至反应体系，保温搅拌4h，取样送HPLC至反应完全,升温到室温静置16h，取样送HPLC。将反应液在室温下用10％盐酸调节PH至1-2，搅拌0.5h后用15ml甲基叔丁基醚萃取三次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干得0.4g类白色固体，收率56.20％。方法三步骤1、d5-溴苯(化合物36)的合成。向反应瓶中加入浓硫酸(11.89g，6.5mL)，加入水24mL稀释，降温至0℃，滴加氘代苯(3g，0.035mol)，滴加完后，0℃分两次加入溴酸钠(5.92g，0.039mol)，室温反应18小时，加入冰水50mL，用正己烷萃取三次，合并有机相，分别用饱和碳酸氢钠，饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，低于30℃浓缩得到2.38g化合物36，收率41.8％。步骤2、d5-苯硼酸(化合物37)的合成。在干燥的反应瓶中加入化合物36(2.379g，14.68mmol)、联硼酸频那醇酯(5.5g，21mmol)、Pd(dppf)Cl 2 (1.04g，4.4mmol)和乙酸钾(4.2g，43.5mmol)，氮气保护下加入100mL无水二氧六环，加热至88℃搅拌反应6小时，TLC检测原料反应完全，加入乙酸乙酯100mL稀释，浓缩得油状液体，柱层析纯化得到1.5g化合物37，收率81.5％。参考文献 [1] [中国发明] CN201710868267.6 含氘代苯基的三嗪化合物及其应用和有机电致发光器件 [2] [中国发明] CN201710311939.3 一种氘代富马酸诺拉赞代谢物的合成方法 [3] WO2017152755 - 一种取代的联苯基化合物及其药物组合物查看更多

#苯硼酸D5

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银耳多糖的保健作用和药理作用是什么? 银耳是一种具有高经济价值和丰富营养的胶质食用菌，一直以来都是宴席上的珍品。银耳含有对人体十分有益的氨基酸、胶质物和有机磷，长期食用可以延年益寿，被世界公认为珍贵的食用菌。银耳中富含银耳多糖（约占银耳干重的60%～70%），银耳多糖是酸性异多糖，具有广泛的生理活性。它可以提高机体免疫力，抗肿瘤，清除自由基，诱导人体产生抗体和干扰素，对高血压、高血脂、糖尿病等多种疑难病症有治疗作用。银耳多糖的保健作用是什么？作为天然活性物质，银耳多糖是银耳的主要有效成分。它具有以下保健作用：（1）明显增强机体的免疫功能，促进肝细胞糖原合成，抗肿瘤、抗突变、抗辐射和提高白细胞数量。（2）具有抗氧化作用，可以清除自由基，防止衰老，延年益寿。（3）促进蛋白质和核酸合成，有助于骨髓造血功能。（4）明显降低高血脂症大鼠血清中的胆固醇含量，降低血糖浓度，对糖尿病有防治作用。（5）延长血栓形成时间，降低血小板勃附率和血液勃度，有防治心血管疾病的作用。（6）减轻炎症引起的肿胀，促进溃疡的愈合，具有消炎消肿的作用。银耳多糖的药理作用是什么？近代研究发现，银耳的主要药用成分是多糖，从银耳子实体分离获得多糖有5种（酸性多糖、中性杂多糖、酸性低聚糖、胞壁多糖、胞外多糖）。银耳多糖具有强心、延缓衰老、抗血栓、降血脂、降血糖、抗肝炎、抗突变、抗肿瘤、提高免疫力、抗辐射等功效。它还可以增强禽霍乱菌苗、马立克氏疫苗和鸡球虫活卵囊的免疫力，全面激活机体的免疫功能，发挥免疫促进作用。银耳多糖的应用前景和展望是什么？肿瘤特别是恶性肿瘤是严重威胁人类健康的主要杀手之一。银耳多糖不仅对肿瘤细胞产生直接的毒性作用，还可以提高人体的免疫力。它的保健作用已经引起广泛关注。目前，银耳多糖抗肿瘤机制的研究正在不断深入，从细胞水平到分子水平、基因水平，由单独应用向联合应用方面进行研究。随着银耳多糖提取工艺的提高和应用的开发，银耳的经济价值越来越受到关注。综上所述，结合近几年对银耳多糖的开发应用，我们可以全面了解银耳的实际价值和潜在市场价值，为更好地开发新应用提供科学依据。查看更多

#银耳多糖

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卡古缩宫素的药理作用和用法用量是怎样的? 【药品名】卡古缩宫素【英文名】 Cargutocin 【别名】卡固托兴【剂型】 1.针剂：每支 5U 催产素。2.片剂：每片 100U 催产素。【药理作用】卡古缩宫素的子宫收缩作用效价减半，射乳作用不减弱，具有高度特异性。【药动学】口腔内给药后吸收率较低，静脉注射后在体内分布浓度高，代谢后通过尿液和粪便排泄。【适应证】卡古缩宫素用于诱导分娩和微弱阵痛。【禁忌证】禁用于对本药及催产素过敏的患者和无法维持呼吸的患者。不适用于一些产科合并症的场合。【注意事项】慎用于疑有胎儿窘迫、妊娠中毒症、心、肾、血管障碍患者。不能同时使用口腔内与注射两种以上的途径给药。【不良反应】卡古缩宫素可能引起休克症状、过敏症、阵痛过强、宫颈管裂伤等不良反应。【用法用量】针剂滴注速度逐渐增减，片剂每45-60分钟给予一定剂量。【专家点评】经临床观察，卡古缩宫素与缩宫素的作用相似，但副作用稍多。查看更多

#卡古缩宫素

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如何制备5-己炔-1-醇? 背景及概述 [1-2] 5-己炔-1-醇是一种有机中间体，可以通过四氢吡喃?2?甲醇为原料先氯代得到2?氯甲基四氢吡喃，然后开环得到5-己炔-1-醇。制备 [1-2] 报道一、在氩气保护下往反应瓶中加入6个当量的金属锂和干燥的1，3?丙二胺，锂的浓度为2.0M，室温下搅拌30分钟，金属锂溶解，反应液呈深蓝色；将蓝色溶液加热至70℃，搅拌至深蓝色褪去，时间为3小时左右；将反应液冷至室温，在氩气保护下分批加入4个当量的叔丁醇钾粉末，溶液逐渐变为浅黄色，加完后继续搅拌30 分钟；缓慢滴加1个当量的2?己炔?1?醇，溶液逐渐转为红棕色，滴加完毕后继续反应1 小时，将反应液倒入冰水中，用石油醚萃取，合并有机相，依次用10％盐酸溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤、浓缩，粗品经柱层析纯化得到5-己炔-1-醇，收率83％。报道二、 (1)取代：在1000L反应釜中，388.9kg(4.0eq)氯乙酰氯存在下，控温55±5℃，加入100.0kg(1.0eq)四氢吡喃?2?甲醇和150.0kg(2.0eq)N，N?二甲基乙酰胺，将体系升温至95±5℃，保温反应12h，减压蒸馏，待馏分基本稳定后，收集馏分，收集完毕后，向此馏分中加入无水氢氧化钠(用量以PH值为准)，调节馏分PH值至9.5±0.5，压滤，得到产品2?氯甲基四氢吡喃，收率为80.9％； (2)消除：在3500L反应釜中，2760L(1g/30ml)液氨存在下，加入5.5kg(0.02eq)九水硝酸铁、28.4kg(6.0eq)金属锂，92.0kg(1.0eq)步骤(1)所得产品保温于?25～±5℃反应5h，向体系中加入219.3kg(6.0eq)氯化铵，将体系回温至35±5℃，向体系中加入1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氢呋喃和1840.0kg(1g/20ml)水，压滤，试剂氯乙酸调节PH至9.5±0.5，分液，水相用1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氢呋喃萃取，浓缩，得到产品5?己炔?1?醇收率为89.4％。应用 [3] CN201911272012.9公开了一种新的合成桃条麦蛾性信息素的方法。该方法以5-己炔-1-醇为原料，在正丁基锂和HMPA存在下同1-溴丁烷发生亲核取代反应生成5-癸炔-1-醇，然后经氢化铝锂还原得到(E)-5-癸烯-1-醇，最后经乙酰化反应制得(E)-5-癸烯-1-醇乙酸酯。本发明利用氢化铝锂还原炔烃的三键为E型双键，具有合成路线简捷、反应条件温和，环境相容性好等优点。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110035303.3 一种松毛虫性信息素合成方法 [2] [中国发明] CN201110435268.4 一种氯代炔烃的合成方法 [3]CN201911272012.9一种合成桃条麦蛾性信息素的方法查看更多

#5-己炔-1-醇

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如何制备四苯基溴化磷的改进方法是什么? 众所周知,相转移催化剂（Phase transfer catalyst)的应用是近二十多年来发展的新技术，因其克服了非均相有机合成中需要极性非质子溶剂的缺点，并可以使非均相反应在比较温和的条件下进行，加快反应速率及提高产率，因而对有机合成的发展起到了很大的推动作用。近年来，由于突出的高温稳定性，季鱗盐型相转移催化剂的应用愈加广泛。其中，四苯基溴化磷（以下可简称为TPPB)更是因在Hale x等反应中有着特殊的应用而倍受重视。申请号为200810203507. I的中国发明专利申请公开了一种四苯基溴化磷的制备方法。该方法以三苯基磷、溴化苯为原料，以带结晶水的二价卤化金属盐为催化剂，非溶剂法制备四苯基溴化磷。所述二价卤化金属盐主要为镍、钴或铜的溴盐或氯盐。该方法中溴化苯既为反应物，又为反应溶剂，无需另加溶剂，溴化苯、催化剂可循环使用，具有操作安全简单、成本低、三废少等优点。然而，该方法的产率与现有的其它方法相比则较低，收率最高仅达80%，且氯化镍、溴化镍虽然催化效果较好，但成本较高，并且须采用多步蒸馏除水步骤，工艺较复杂。本发明的创新点本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的四苯基溴化磷的制备方法以降低成本和简化工艺。为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案： —种非溶剂法制备四苯基溴化磷的方法,该方法使三苯基磷与溴化苯在催化剂存在下以及温度160°C?260°C下反应生成所述四苯基溴化磷，其中，三苯基磷与溴化苯的投料质量比为1 : 0. 6?5，所述催化剂为不带结晶水的镍盐与不带结晶水的锌盐按质量比1 ：1?19组成的混合物。根据本发明，所述三苯基磷与溴化苯的投料质量比优选为1 : 0. 8?3，其中，溴化苯既是反应物，同时还充当溶剂。本领域的技术人员可以根据具体的反应情况来选择催化剂的使用量。一般来说，催化剂的使用量为三苯基磷质量的0. 05?0. 8倍，优选为所述三苯基磷质量的0. 08?0. 4倍。根据本发明，所述镍盐可以为卤化镍或硫酸镍，锌盐可以为卤化锌或硫酸锌。例如所述催化剂可以为氯化镍与氯化锌的混合物，硫酸镍与硫酸锌的混合物，氯化镍与硫酸锌的混合物，或者还可以为硫酸镍与氯化锌的混合物等。根据本发明，所述方法具体按如下步骤进行：（1)首先将催化剂、三苯基磷以及溴化苯加入到反应釜中，然后于160°c?260°C下保温反应，至反应结束，冷却至90°C?100°C ;(2)、向经过步骤（I)的反应釜中加入纯水，搅拌，静置分层；（3)、取步骤（2)所得水相，搅拌冷却至35°C以下后，过滤收集滤饼，干燥，得到所述四苯基溴化磷。优选地，步骤 (1)中所述反应在220°C?260°C下进行。由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有如下优点：采用不带结晶水的镍盐与锌盐的混合物作为催化剂，相比单一的镍盐催化剂，成本降低而活性提高，催化剂用量少、产品收率高（最高可达90%左右）；此外，本发明工艺可避免多步蒸馏除水步骤，工艺较简单，更适合工业化生产四苯基溴化磷。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。向5L反应釜中依次加入786g三苯基磷、702g溴化苯和196g催化剂（包括25g氯化镍和171g氯化锌），在190°C下反应10?12h后冷却至100°C，然后向上述反应釜中加入纯水，反应液经保温搅拌3h后静置至分层，然后分液，回收有机相并用于下一批的回用；回收水相并进一步搅拌冷却至室温，然后过滤、洗涤至新鲜滤液中检测不出催化剂离子，收集所得滤液，将水蒸干后回收催化剂。另外，所得滤饼于70?140°C烘干，得到白色四苯基溴化磷982g，产品收率为82 %，催化剂回收率为92 %，溴苯回收率为96 %。查看更多

#四苯基溴化鏻

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地锦草的药用价值及应用？地锦草（Euphorbia humifusa Wild.)，又称地锦、奶花草、奶草、铺地红、蜈蚣草、红丝草、地马桑、红沙草、凉帽草、仙桃草、花被单、地瓣草等，是大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Wild或斑地锦Euphorbia maculata的干燥全草。它是一种一年生草本植物，含有白色乳汁，广泛分布于我国各地的田野和路旁。药材性状地锦草常呈皱缩卷曲状，根细小。茎细长，呈叉状分枝，表面呈紫红色，光滑无毛或疏生白色细柔毛；质脆易折断，断面呈黄白色，中空。单叶对生，具有淡红色短柄或几乎无柄；叶片多皱缩或已脱落，展平后呈长椭圆形，长约5～10mm，宽约4～6mm；颜色为绿色或带紫红色，通常无毛或疏生细柔毛；先端钝圆，基部偏斜，边缘具有小锯齿或呈微波状。杯状聚伞花序腋生，细小。蒴果呈三棱状球形，表面光滑。种子细小，卵形，呈褐色。地锦草无臭，味道微涩。性味归经地锦草的性质平和，味道辛，归属于肝、胃和大肠经。功能主治地锦草提取物具有清热解毒、凉血止血的功效。它常被用于治疗痢疾、泄泻、咳血、尿血、便血、崩漏以及疮疖痈肿等症状。应用地锦草提取物在制备脂肪酸合成酶抑制剂中有广泛的应用。这种抑制剂是以地锦草为原料，通过丙酮-水、乙醇-水的浸取得到；或者通过丙酮-酸水或乙醇-酸水混合溶剂的回流处理提取得到。其中，丙酮-水混合溶剂中丙酮的体积百分数可为50-70%，乙醇-水混合溶剂中乙醇的体积百分数可为50-70%；混合溶剂与地锦草的重量比可为8-30：1；所使用的酸水为无机酸，酸的浓度为1mol/L。查看更多

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BOC-L-脯氨酸的合成方法及应用领域是什么? BOC-L-脯氨酸，又称BOC-L-Proline，是一种白色结晶固体粉末，在常温常压下稳定存在。它是一种氨基酸衍生物，主要用于有机合成和医药化学中间体的制备。BOC-L-脯氨酸在多肽类药物和生物活性分子的合成中具有重要作用，例如在达卡他韦的合成过程中充当关键中间体。此外，它还可用作生化基础研究中的生物化学试剂。 BOC-L-脯氨酸的合成方法图1 BOC-L-脯氨酸的合成路线合成BOC-L-脯氨酸的方法如下：在一个干燥的250毫升反应烧瓶中，将冷却的L-脯氨酸（2.45克，21.3毫摩尔）溶于1M NaOH（20毫升）、H2O（10毫升）和1，4-二氧六环（20毫升）的混合物中。然后加入Boc2O（4.6毫升，20毫摩尔）溶液。在0度下搅拌反应45分钟，然后将反应温度升至室温，继续搅拌反应2小时。反应结束后，通过真空减压浓缩处理反应混合物，并用氯仿和水进行萃取。最后，通过酸化、萃取和干燥等步骤得到纯度较高的BOC-L-脯氨酸。 BOC-L-脯氨酸的应用 BOC-L-脯氨酸在医药化学中具有广泛的应用。它可用于药物分子的结构修饰和生产过程中，特别是在达卡他韦的合成中起到重要作用。达卡他韦是一种用于治疗慢性丙型肝炎病毒感染的药物，通常与其他药物合用。此外，在有机合成转化中，BOC-L-脯氨酸可与醇类化合物进行酯化反应，也可与胺类化合物反应生成酰胺类衍生物。参考文献 [1] Huy, Peter; Schmalz, Hans-Guenther Synthesis (2011), (6), 954-960 [2] 达卡他韦的使用说明书查看更多

#BOC-L-脯氨酸

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邻氟苯甲酸的应用及合成方法是什么? 邻氟苯甲酸的应用及合成方法邻氟苯甲酸是一种重要的精细化工产品原料，广泛应用于食品、医药和化妆品的防腐剂，并且在染料、杀菌剂、彩色电影胶片和油溶性成色剂等方面有着广泛的用途。合成方法邻氟苯甲酸的合成方法是将官能化的芳基碘化物或溴化物与内标物一起加入活化的铜溶液中，经过一系列的反应步骤，最终得到产率为78%的邻氟苯甲酸。另一种合成方法是在低温下将叔丁醇钾和氟或（三氟甲基）芳烃与残留物反应，经过一系列的处理步骤，最终得到产率为98%的邻氟苯甲酸。参考文献 [1]王铭娣,葛洪,袁玉纯,俞仕良.邻氟苯甲酸的合成[J].江苏化工,1993(03):19-20+58. [2]Schlosser, Manfred; et al. Superbase reactions: the expedient and selective metalation of fluorine- or trifluoromethyl-substituted benzenes. Synlett (1990), (12), 747-8. 查看更多

#邻氟苯甲酸

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苏丹-1是什么? 苏丹-1，又称为Sudan I，是一种黄色或橙红色固体粉末，在常温常压下存在。它不溶于水，微溶于乙醇，但易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。苏丹-1是一种常用的着色剂，广泛应用于皮鞋油、地板蜡、油脂等产品的着色，同时也常用于礼花和透明漆的制造。图1 苏丹-1的性状图苏丹-1的性质苏丹-1在乙醇中溶解时呈现橙红色溶液，这是由于其分子结构与乙醇相互作用形成稳定的溶解态所致。而在浓硫酸中，苏丹-1呈品红色，稀释后可产生橙黄色沉淀。在加热后的浓盐酸中，苏丹-1呈现红色溶液，但冷却后会形成深绿色的盐酸盐结晶固体。苏丹-1的毒性与AHH-1细胞系相比，苏丹-1在HepG2细胞中具有诱导遗传毒性作用，并增加了MCL-5细胞系中的诱变和致裂作用。此外，苏丹-1还在S9活化的鼠伤寒沙门氏菌致突变试验中显示出阳性结果。因此，在使用苏丹-1时需要注意其健康风险和法规限制，特别是在食品和食品接触材料中的应用，严格遵守相关法规和限制非常重要。苏丹-1的应用苏丹-1可以作为着色剂应用于皮鞋油、地板蜡和油脂等产品中，赋予它们丰富的红色。其强烈的染色能力使其成为这些产品中常用的成分之一。此外，苏丹-1还被广泛用于礼花和烟花制造。它可以添加到礼花的燃料中，使燃烧产生红色的火焰。在透明漆的制造中，苏丹-1也可以作为染料成分，赋予涂层鲜艳的红色。在染料分子的合成中，苏丹-1作为起始原料或中间体具有一定的应用。通过与其他化合物进行氨基化、酰化等合成反应，可以形成新的染料分子。参考文献 [1] 基于芳基肼的苏丹红类染料的合成, 《山东化工》, 2021 年第 003 期. 查看更多

#苏丹-1

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磷酸三钙有哪些用途? 磷酸三钙（英文：Tricalcium phosphate，简称TCP）又称磷酸钙，是一种白色晶体或无定形粉末，在人体骨骼和牙齿中普遍存在。它是一种重要的食品添加剂。拥有抗凝、缓冲、水分保持等多种功能，同时也是营养蛋白质粉的重要添加剂。在食品工业中作抗结剂、缓冲剂、水分保持剂、酸度调节剂、稳定剂、营养强化剂等。通过研究和实验，科学家发现磷酸三钙可以使用在多个领域，集中表现在食品加工和医疗制药行业：一、食品加工磷酸三钙是一种安全的营养强化剂，主要添加在食品中强化钙的摄入，也可用于预防或治疗钙缺乏的症状。同时磷酸三钙还可作为食品中的抗结剂、PH值调节剂，缓冲剂等。如作面粉抗结剂（分散剂）、奶粉、糖果，布丁、调味品、肉类的添加剂，动物油精炼助剂，酵母食料等。二、医学磷酸三钙具有良好的生物相容性、生物活性以及生物降解性，是理想的人体硬组织修复和替代材料，在生物医学工程学领域一直受到人们的密切关注。医学上通常使用的是磷酸三钙的一种特殊形态-β-磁酸三钙。β-磷酸三钙主要是由钙、磷组成，其成分与骨基质的无机成分相似，与骨结合好。动物或人体细胞可以在β-磷酸三钙材料上正常生长，分化和繁殖。三、其他用于制造乳色玻璃、陶瓷、涂料、媒染剂、药物、肥料、家畜词料添加剂、糖浆澄清剂、塑料稳定剂等。以上就是磷酸三钙的用途，目前已经被广泛使用在食品行业,而相比医疗行业更具市场前景，当仍处于试验阶段。查看更多

#磷酸钙

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