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水桥茂学
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碘化钾的储存环境需要注意哪些细节? 许多年轻人对物理化学成分的研究非常着迷,他们会利用闲暇时间观看试验视频或参观实际工厂。许多工业企业在生产过程中使用碘化钾,这种成分可以通过硫酸钾和硫化钡等反应生成,经过干燥和萃取后得到。那么,储存碘化钾时需要注意哪些细节呢? 大家都熟悉食用盐,其中含有碘化钾成分,对皮肤有多种保护作用,可以预防脓包、疱疹、红斑、色斑等问题的出现。然而,食用盐的摄入量不宜过多,否则会导致困倦和涣散等情况。在储存碘化钾时,应避免阳光直射,并避免潮湿的环境,否则会导致稀释和湿潮的影响,化学成分会发生氧化。当这种成分被用于制作食用盐或其他产品时,质量就无法保证。 碘化钾还可用作食品添加剂和某些难以溶解的金属点化物的助溶剂。它的物理化学特性非常稳定,颜色不会变蓝,外观是白色晶体,非常美观。你可以阅读说明书或上网查询百科官网了解到,它的熔点高达681℃,不容易发生爆炸或燃烧。 在了解了碘化钾的储存环境问题后,我们了解到了这种成分的一些物理特性。它的储存时间不能超过两年,否则颜色会变成紫色或其他颜色,而且物理化学特性也不会明显显示。 查看更多
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盐酸育亨宾副作用有哪些? 随着药理知识的普及,现在人们对于药物的副作用以及用药注意事项更为清晰了。正所谓是药三分毒,所以很多人在治疗一些感冒发烧这些小病的时候尽量不适用抗生素这样的特效药,以免破坏自身的免疫系统,降低抵抗力。对于育亨宾这种药物大家可能比较陌生,如果说起印度神油的话想必会给对方一个了然的眼神,基于其药性市场需求逐年增长。那么,盐酸育亨宾副作用有哪些? 盐酸育亨宾作用机理表现为能通过扩张人茎动脉,增加阴茎海绵体窦血流量,使阴茎充血勃起。盐酸育亨宾还能产生心理上的兴奋作用,增加性欲。少量应用时,可使会阴部肿胀,刺激脊髓勃起中枢而使性功能亢进。育亨宾可以帮助去加肾上腺素分泌,促进去甲肾上腺素的释放,让男性的海绵体神经末梢来释放出这种物质,让其静脉回流情况减少,这样就能够达到充血和勃起,而且在解决功能性阳痿方面有一定效果。 服用育亨宾这种药物以后可能会出现头晕、血压增高、食欲减退、恶心、排尿困难、失眠、神经质、头痛、上腹部不适等,可能会导致食欲减退等不良反应。不可与降压药物同时服用,具体的服用方法是遵循医嘱,按照说明书来规范用药。 其实,像盐酸育亨宾这类药片起到的也仅仅是一个刺激作用,明白人都知道是不能长期服用的。但是最害怕的是人产生了依赖性,长此以往可能会导致肾亏或者腰膝酸软等多种问题,所以使用一定要慎重。 查看更多
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易瑞沙能停药吗? 肺腺癌是一种常见的恶性肿瘤,治疗通常采用化疗、放疗和手术切除等综合治疗方法。然而,易瑞沙的出现极大地减轻了患者的痛苦,并有效延长了患者的生命。然而,易瑞沙的高昂价格使一些患者面临经济压力,不得不停止使用或转用更便宜的药物。那么,是否可以停止使用易瑞沙呢? 易瑞沙的推荐剂量为250mg(1片),每日1次,空腹或与食物一起服用。如果患者有吞咽困难,可以将片剂分散在半杯饮用水中(非碳酸饮料)中服用。不得使用其他液体。将片剂放入水中,无需压碎,搅拌至完全分散(约需10分钟),然后立即饮下药液。用半杯水清洗杯子,并饮下。也可以通过鼻胃管给予该药液。当患者出现无法耐受的腹泻或皮肤不良反应时,可以短期停药(最多14天),然后恢复每天250mg的剂量(见不良反应)。 原则上不建议停药,因为易瑞沙只能抑制癌细胞。研究表明,易瑞沙的最长停药时间不应超过14天(2周),而且在使用易瑞沙的过程中,频繁停药容易导致耐药性。专家建议在使用易瑞沙期间尽量避免停药,即使出现严重的不良反应。 当然,如果患者已经产生耐药性,情况就不同了。在未完全转移的情况下,可以先使用其他靶向药物替代治疗,待病情稳定后再重新使用易瑞沙;如果已经完全转移,即易瑞沙已完全失效,医生会根据患者的具体情况重新调整治疗方案,以延长患者的寿命。 查看更多
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苯酚的用途及与钠反应的实验? 苯酚是一种重要的苯系中间体,也被称为石炭酸。它是一种低熔点的白色晶体,在空气中放置及光照下会变红,具有臭味,沸点较高。苯酚对人体有毒,需要注意防止皮肤接触。工业上主要通过异丙苯制备苯酚,产量很大,1984年全球总产能约为5兆吨。苯酚有广泛的用途,第一次世界大战前,它的唯一来源是从煤焦油中提取,但现在绝大部分是通过合成方法得到,包括磺化法、氯苯法和异丙苯法等。 苯酚主要用于制造酚醛树脂、双酚A和己内酰胺。其中,生产酚醛树脂是苯酚的最大用途,占苯酚产量的一半以上。此外,相当数量的苯酚用于生产卤代酚类,如一氯苯酚、五氯苯酚等,它们可用于生产除草剂和木材防腐剂等。苯酚还可以制备烷基酚-甲醛类聚合物,用作抗氧剂、非离子表面活性剂、增塑剂和石油产品添加剂。此外,苯酚还是许多医药、合成香料和染料的原料,稀水溶液可直接用作防腐剂和消毒剂。 钠与苯酚反应的实验 苯酚通常是固体,在常温下与钠可以顺利发生反应。为了避免实验效果受到苯酚颜色变化的影响,可以采用加热熔化苯酚并加入金属钠的方法进行实验。具体操作步骤如下: 首先,在一支试管中加入2~3毫升无水乙醚,然后取一小块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,将钠放入乙醚中。观察到钠与乙醚不发生反应。接下来,向试管中加入少量苯酚,振荡试管,可以观察到钠在试管中迅速反应,并产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中,使得苯酚与钠的反应能够顺利进行。查看更多
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如何通过再生利用提高聚丙烯酰胺细粉的附加值? 大庆炼化公司聚合物一厂的每条聚丙烯酰胺生产线产生的细粉,由于粒度不符合标准要求,被视为副产品,附加值非常低。然而,通过再生利用这些废物,年增效已高达数千万元。 该厂自行设计设备图纸,并制定相关技术要求。细粉通过风输送到细粉再生设备中,然后加水充分搅拌、挤压,实现细粉与水的充分混合成胶,最后输送到成品料箱内。细粉再生成品率达到80%以上。这项技术改进不仅提高了聚丙烯酰胺每条生产线的日产量超过2%,还延长了设备的使用寿命。该厂最近投资256万元,对细粉再生设备进行全面改造,预计将于9月份完工。 中国石油大庆炼化公司聚合物厂主要生产下辖丙烯腈、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺等8个单位。主要装置包括5万吨/年丙烯腈装置、5万吨/年丙烯酰胺装置、5万吨/年聚丙烯酰胺装置以及6套化工生产装置。这些装置可生产丙烯腈、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、硫胺、乙腈、丙酮氰醇等6种化工产品。 文章来源:中国化工报 扩展阅读: 大庆炼化聚合物扩能工程是大庆油田原油4000万吨稳产的配套项目。随着大庆油田进入高含水开发阶段,聚合物驱油比水驱提高采收率12%左右,每年能增产原油1000万吨,占大庆油田年产量的1/4。受产能限制,大庆炼化公司生产的聚合物一度出现供不应求的情况。为保障大庆油田稳产,大庆炼化在318天有效工期内高水平完成聚合物扩能工程建设任务,并在技术、设备两个核心层面实现国产化,拥有全部知识产权。 更多信息参考: 查看更多
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黑胡椒油的成分和应用? 黑胡椒油是一种无色至微带黄绿色的挥发性精油,具有胡椒的独特香气和相对较淡的滋味,没有辣味。它主要用于香肠、汤类、沙司、肉类罐头和甜酒等食品。 黑胡椒油的主要成分包括α-蒎烯、α-烯、莰烯、β-蒎烯、桧烯、δ-3-蒈烯、α-水芹烯、月桂烯、α-松油烯、苧烯、γ-松油烯、反-水合桧烯、香茅醛、芳樟醇、松油烯-4-醇、α-松油醇、α-红没药醇、水芹醛、p-伞花烃、萜品油烯、顺-α-香柠檬烯等。此外,还含有微量成分如α-荜澄茄烯、喇叭茶烯、姜烯、δ-榄香烯、α-木罗烯、橙花醇、顺-β-香柠檬烯、桃金娘烯、香叶醇、反-β-香柠檬烯、龙脑、反-香芹醇、反-松香芹醇、香茅酸甲酯、α-蛇床烯、去氢白菖烯、β-荜澄茄烯、β-榄香烯、α-葎草烯、β-蛇床烯、倍半桧烯、顺-水合桧烯、桃金娘烯醛、苯甲醛、反-茴香脑、甲基香芹酚、2-十一烷酮、蒎脑、甲基庚烯酮、环氧异松油烯、乙酸 -α-松油酯、脱氢-1,8-桉叶素、香叶酸甲酯、乙酸-4-松油烯酯、樟脑、异松莰酮、别二氢香芹酮、松莰酮、顺-二氢香芹酮、香芹酮、反-环氧苧烯、环氧石竹烯、顺-橙花椒醇、荜澄茄醇、表荜澄茄醇、绿花白千层醇、β-红没药醇、T-木罗醇。 黑胡椒油具有整粒胡椒香气,口味较温和,没有辣味。它是一种几乎无色至蓝绿色的澄清、流动性液体,密度为0.870~0.890,折光指数为1.4800~1.4920,旋光度为-23°~-1°。它不溶于水,但溶于大多数非挥发性油、矿物油和丙二醇,微溶于丙三醇。黑胡椒油具有一定的防腐能力,热分解时会产生辛辣刺激的烟雾,其中含有可燃成分如蒎烯和柠檬油。 表1为黑胡椒油的质量指标 图1为黑胡椒 图2为黑胡椒油 黑胡椒油的制备方法是将胡椒科多年生藤木植物胡椒(Piperr nigrum)的未成熟浆果经过自然发酵和干燥后,再经过水蒸气蒸馏得到。它的得率在1.0%~2.6%之间,主要产地包括印度、印度尼西亚、马来西亚、越南、斯里兰卡、马达加斯加等国家,我国也有生产。 黑胡椒油具有改善血液循环、缓解肌肉疼痛、疲劳、四肢酸痛和肌肉僵硬的功效。它还可以刺激神经、增强神经、心力和耐力。在皮肤方面,它有助于恢复瘀伤的皮肤。 黑胡椒油主要用于调配肉味、海鲜和辛香香精。根据GB2760-1996标准,它可以作为食品香料和调味料使用。它在香肠、汤类、沙司、肉类罐头和甜酒等食品中得到广泛应用。 参考资料: [1]《天然香料加工手册》编写组 编著.天然香料加工手册.北京:中国轻工业出版社.1997.第156页. [2]王德峰,王小平 编著.日用香精调配手册.北京:中国轻工业出版社.2002.第215-217页. [3]http://www.chemmade.com/assistant/chemdic/casDetail-8006-82-4.html. [4]https://www.essentialelements.com.hk/zh/products/essential-oils-carrier-oils/essential-oils/black-pepper. [5]http://www.ichemistry.cn/chemistry/8006-82-4.htm. [6]http://www.basechem.org/chemical/49462. 查看更多
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青霉素钾和青霉素钠的使用方法和效果有何差异? 青霉素是兽医临床上使用最多的药物之一,主要用于治疗链球菌、葡萄球菌等革兰氏阳性菌和某些革兰氏阴性杆菌如多杀性巴氏杆菌等引起的各种感染。青霉素钾与青霉素钠都是日常中比较常见的青霉素类抗生素,很多养殖户分不清楚这两种产品的差异,在使用时往往混为一谈,给生产带来一定的损失。其实青霉素钾和青霉素钠在使用方法和效果上均具有较大的差异。 青霉素钾 青霉素钾溶解迅速,但是严禁静脉推注。静脉推注过快会导致血钾浓度迅速升高,进而引起心脏骤停。此外,青霉素钾的肌肉注射很痛,钾离子对皮肤和血管有很强的刺激作用。为降低疼痛感,可以用苯甲醇或利多卡因稀释。疼痛感与下针部位和推药速度有关。 青霉素钠 青霉素钠可以静脉推注,但是溶解困难。临床上根据病情使用,一般不用于可能引起水肿的疾病,也不用于可能引起电解质紊乱的情况。例如,肾功能不好或有脑水肿的患者可以使用青霉素钾,而高钾血症的患者则需要使用青霉素钠,也可以联合用药。 在药物相互作用方面,青霉素钠与消胆胺合用时,可降低青霉素钠的吸收。青霉素钠与降胆宁合用时,青霉素钠的血浆水平降低78%-79%,血浆浓度-时间曲线下面积(AUC)减少75%-85%。青霉素钠与氨甲蝶呤合用时,由于相互竞争肾小管分泌,可使氨甲蝶呤的肾脏清除率降低,增加氨甲蝶呤的毒性。而青霉素钾则不会出现这些情况。 总体来说,青霉素钾稍贵于青霉素钠,但价格都相对较便宜。 160万青霉素钾、160万青霉素钠主要用于革兰氏阳性菌(葡萄球菌、链球菌、破伤风等)的治疗。每只肌注50斤,一天三次,连用3天。 区别:青霉素钾不能静脉注射,而青霉素钠可以静脉注射。与氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星等)同时使用效果更好。 查看更多
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魔酸的特性和应用? 魔酸是一种极强的酸性溶液,由含氟化合物组成。它具有比硫酸更强的酸性,能够溶解王水无法溶解的高级烷烃蜡烛。魔酸的酸性强到了让人难以置信的地步,比浓硫酸的酸性还要强亿倍甚至千亿倍。 魔酸的成分和性质 魔酸主要由氟锑磺酸(SbF5-HSO3F)组成,是一种无色透明的粘稠液体。它具有明显的刺激性气味,没有固定的熔沸点。当质子酸和路易斯酸混合时,魔酸的酸性强度会增大。 魔酸中几乎所有的有机化合物都可以发生离子化。其中,魔酸组成的SbF5是一种无色黏稠液体,与湿气接触会产生白烟,是一种非常强的路易斯酸,能与多种化合物形成加成产物。 魔酸还是一种良好的溶剂和腐蚀剂,能够溶解包括金、铂在内的极不活泼金属。它通常储存在聚四氟乙烯的容器内。在室温下,魔酸与玻璃作用剧烈,并能溶解烃类有机物,可以将有机含氧化合物脱水炭化。但与含铅塑料玻璃反应较慢,因此一般使用含铅塑料玻璃制成的细口瓶盛装。 魔酸的应用 由于魔酸具有极强的酸性,可以作为质子提供剂,实现过去一些极难或根本无法实现的化学反应。例如,它可以使正丁烷发生碳氢键的断裂,生成氢气;也可以使其发生碳碳键的断裂,生成甲烷;还可以发生异构化生成异丁烷。这些反应是普通酸无法实现的。 查看更多
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3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯的用途和制备方法是什么? 3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯是一种医药化工合成中间体,也称为2,5-二溴-3-羧酸甲酯或3,6-二溴-2-吡嗪羧酸甲酯。它可用于合成化合物4。如果吸入或接触到3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯,请采取相应的安全措施并立即就医。 在泄漏情况下,应尽量将泄漏液体收集在密闭容器中,并采取适当的措施进行处理和处置。 应用 3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯可用于医药化工合成中间体,具体合成步骤如下: 在低温下,将DIBAL-H滴加到搅拌的3的二氯甲烷溶液中。 在反应完成后,用冰醋酸淬灭反应混合物。 通过蒸发除去挥发物,然后用酸溶液进行萃取。 通过纯化和洗脱得到目标化合物4。 制备 制备3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯的步骤如下: 将溴的乙酸溶液滴加到1的冰醋酸溶液中,搅拌反应。 稀释溶液并过滤得到化合物2。 在HBr和乙酸的水溶液中处理化合物2,然后加入溴溶液和NaNO2。 通过淬灭溴和纯化得到化合物3,即3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯。 主要参考资料 [1]de Vicente Fidalgo, Javier; Hermann, Johannes Cornelius; Lemoine, Remy; Li, Hongju; Lovey, Allen John; Sjogren, Eric Brian; Soth, Michael Patent: US2011/59118 A1, 2011 ; Location in patent: Page/Page column 84-85 ; 查看更多
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4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的应用及制备方法? 背景及概述 [1] 4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到该物质时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛、漱口并禁止催吐。如有不适感,应立即就医。 结构 制备 [1] 方法1:4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的合成步骤如下: 步骤1:合成4-氨基-2-(三氟甲基)苯腈。在氮气氛下,将氰化铜(II)14C和4-溴-3-(三氟甲基)加入二甲基甲酰胺中,混合回流反应,然后冷却并稀释。通过减压浓缩和二氯甲烷溶液过滤纯化,得到预期产物。 步骤2:合成4-异氰酸-2-(三氟甲基)苯腈。将苄腈(14C)、二恶烷和甲苯与光气混合,在氮气气氛下加热反应,然后减压浓缩得到异氰酸酯。 步骤3:合成4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基)苯腈。将4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基)-(5-3H)-苯腈与二氯甲烷和三乙胺溶液混合反应,然后减压浓缩得到亚胺。 步骤4:合成4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈。将亚胺与甲醇和盐酸混合回流反应,然后稀释和减压浓缩。通过二氯甲烷萃取和二氧化硅色谱法纯化,得到预期产物。 主要参考资料 [1] WO2009097996.USE OF SUBSTITUTED PHENYLIMIDAZOLIDINES FOR PRODUCING MEDICAMENTS FOR TREATING METABOLIC SYNDROME 查看更多
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聚肌胞的应用领域及制备方法? 背景及概述 [1][2] 聚肌胞是一种干扰素诱导剂,通过细胞诱导产生干扰素,具有广谱抗病毒和免疫调节功能。它被广泛应用于病毒感染性疾病和肿瘤的辅助治疗。目前,国内已经开始研究将聚肌胞作为疫苗佐剂的可行性。此外,还有研究文章探讨了聚肌胞作为佐剂在皮卡狂犬病疫苗中的安全性。 结构 应用 [1][2] 聚肌胞可以制备成双链聚肌胞干粉,双链聚肌胞是一种人工合成的双链核糖核酸,可以诱导产生干扰素,具有广谱抗病毒作用。此外,它还可以调节机体免疫功能,增强人体非特异性免疫功能和某些特异性免疫功能,从而发挥抗肝细胞坏死和抗肿瘤作用。在化妆品中应用双链聚肌胞可以消除痘痘、扁平疣等皮肤赘生物。 在兽药方面,双链聚肌胞主要用于预防和治疗家禽、家畜病毒性疾病。它使用方便且广泛,可以与许多药物同时使用,具有协同或相加作用。双链聚肌胞在家禽、猪、牛等动物上都可以广泛应用,且具有抗病毒谱广、毒性小、安全范围大的优点。 制备 [1][2] 精制聚肌胞的制备方法包括以下步骤:首先,用化学法纯化聚肌苷酸和聚胞苷酸;然后,通过柱层析的方法对聚肌苷酸和聚胞苷酸进行精制;接着,将纯化后的聚肌苷酸和聚胞苷酸合并,配制成精制聚肌胞溶液;将配好的精制聚肌胞溶液经过超滤浓缩制成精制聚肌胞原液;最后,使用0.45um滤芯过滤,高压,加入辅料后进行分装,成品即为精制聚肌胞。 主要参考资料 CN201110420069.6 一种精制聚肌胞的制备方法及用途CN201310552020.5 一种双链聚肌胞干粉的制备方法 查看更多
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如何制备甘氨熊胆酸? 背景及概述 甘氨熊胆酸是合成S-卡维地洛的关键中间体。卡维地洛是一种市场竞争力强的药物,其销售额持续增长。根据研究发现,S-卡维地洛具有β-受体阻断作用,而R-卡维地洛具有增强交感活性作用。因此,S-卡维地洛被认为是卡维地洛的升级换代产品。 制备方法 方法一: 将4-羟基咔唑溶解在IPA中,加入K 2 CO 2 和(R)-(-)-表氯醇。将反应混合物加热并回流,然后冷却、过滤、旋干、柱层析,得到所需化合物。 方法二: 将9H-咔唑-4-醇和(2S)-缩水甘油基间硝基苯磺酸盐溶解在丁-2-酮中,加入碳酸钾。在回流下搅拌,减压除去溶剂,然后用氢氧化钠水溶液、水和饱和盐水洗涤。最后,用硫酸钠干燥并蒸发溶剂,得到产物。 应用 甘氨熊胆酸用于合成S-卡维地洛。 将甘氨熊胆酸、2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺和乙醇溶剂反应,然后进行精馏和结晶,得到纯化的S-卡维地洛。这种方法实现了反应和分离纯化的连续耦合过程,提高了转化率和产率。 主要参考资料 [1] PCT Int. Appl., 2007042912, 19 Apr 2007 [2] Faming Zhuanli Shenqing, 104592096, 06 May 2015 查看更多
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2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯的应用是什么? 背景及概述 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,可以用于制备坎地沙坦中间体。如果吸入2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法如下:在装有温度计、回流冷凝管、干燥管,及机械搅拌的1000mL四口瓶中,依次加入2-羧基-3-硝基苯甲酸甲酯(2225g,1.0mol)、氯化亚砜(120mL),及干燥的甲苯600mL,搅拌下回流反应3.5h,减压浓缩。残余物溶于200mL二氯甲烷中,将此溶液在搅拌下缓慢滴入96g叠氮化钠的DMF(200mL)溶液中,搅拌反应30min。反应结束后,将反应液倾入乙醚-正己烷(3∶1,1L)和水(1L)的混合液中;分出有机相,用去离子水洗涤后,减压浓缩至一半体积,加入600mL叔丁醇,搅拌下缓慢加热至回流,反应2h后减压蒸出溶剂,即得2-叔丁氧羰基氨基-3-硝基苯甲酸乙酯,为黄色膏状物,重量300g,收率94%,HPLC纯度为92%。 应用 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯可用作医药合成中间体。例如,可以用于制备2-[N-[(2’-(1H-四氮唑-5-基)[1,1′-联苯]-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸甲酯(IV,R=甲基)。具体步骤为:在装有温度计、回流冷凝管、干燥管,及机械搅拌的1000mL四口瓶中,加入2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯47.7g(纯度93%,0.15mol)及乙睛500ml,搅拌下加入碳酸钾32g(0.23mol)。混合物搅拌30分钟后,再加入N-(三苯基甲基)-5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑(II)89g(含量95%,0.15mol),搅拌回流反应14小时。冷却过滤,减压浓缩回收乙睛。残余物中加入150ml乙酸乙酯溶解,水洗,有机层用无水硫酸钠干燥后,过滤。滤液中加入600ml甲醇,加热回流24小时,浓缩。残余物用二氯甲烷和石油醚结晶,过滤,滤饼用少许石油醚洗涤,抽干,真空干燥,得固体54.8g,为2-[N-[(2’-(1H-四氮唑-5-基)[1,1′-联苯]-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸甲酯。以2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯计,收率为85.5%。 主要参考资料 [1]CN1800179)一种制备坎地沙坦的方法 查看更多
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玻璃酸酶的提取方法及其药理作用和临床应用? 玻璃酸酶是一种存在于哺乳动物睾丸中的酶,具有水解透明质酸的功能,有利于精子进入卵子。除了睾丸外,玻璃酸酶还存在于精子、颌下腺、蜂毒、蛇毒、皮肤、脾脏、水蛭和细胞的溶酶体中。药用玻璃酸酶主要通过提取牛、羊睾丸制备而成。 提取方法 一种玻璃酸酶的提取方法是通过酸液提取和硫酸铵盐析得到玻璃酸酶的粗品,然后经过透析、热原处理和冻干得到玻璃酸酶的精品。 具体步骤如下: 1. 提取: 将羊睾丸除去内外皮层及附睾丸,绞成糜浆。按照每1kg糜浆加入1.0-1.5L的酸液,搅拌浸出4小时后,过滤浸出液并调节pH值为3.0~4.5。取出滤渣,按照每1kg开始加入的糜浆加入0.2-0.3L的酸液,搅拌1小时后再次过滤,滤液调节pH值为3.0~4.5。 2. 粗制: 将两次过滤液合并,在不断搅拌下加入固体硫酸铵,溶解后静置12小时,过滤并留下固体。取出滤液,在不断搅拌下按照每1L滤液加入200-230克的硫酸铵,溶解后静置12小时,过滤并合并两次固体,得到粗品。 3. 精制: 3.1 透析: 将粗品溶解于少量水中,调节pH值为3.5~5.0,使用透析袋在磷酸盐-柠檬酸缓冲液中透析24小时。 3.2 热原处理: 将透析液离心20-60分钟,转速3000-4000r/min,过滤后放入冰浴中冷却,加入滤液0.1体积的15%磷酸三钠溶液,并缓慢加入滤液0.06体积的20%醋酸钙溶液,调节pH值为8-9,离心20-60分钟,转速3000-4000r/min。收集上清液后调节pH值为6.5~7.0。 3.3 冻干: 将滤液进行冷冻干燥,即可得到无热原的玻璃酸酶精品。 药理作用 玻璃酸是存在于人体组织间基质中的粘多糖,能限制细胞外液的扩散。玻璃酸酶作用于玻璃酸分子中的葡萄糖胺键,使之水解和解聚,降低体液的粘度,使细胞间液易流动扩散,从而加速药物吸收,减轻局部组织张力和疼痛,并有利于水肿、炎性渗出物的吸收和消散。此外,玻璃酸酶还是关节软骨的基本成分之一,具有营养、保护和维持关节软骨的功能。 临床应用 玻璃酸酶可用于促使眼局部积存的药液、渗出液或血液的扩散,促使玻璃体混浊的吸收,预防结膜化学烧伤后睑球粘连,并消除相关的炎症反应。此外,它也可用于骨关节炎的治疗。 主要参考资料 [1] CN201210598018.7 一种玻璃酸酶的提取方法 [2] 注射用玻璃酸酶说明书 查看更多
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吡西卡尼的制备方法及药理作用? 概述 [1][2] 吡西卡尼是一种抗心律失常药物,具有延长心房有效不应期、减慢心房内传导速度和隔断左心房与肺静脉的电传导作用。它主要用于室上性和室性心动过速的紧急治疗。 制备 [3] 吡西卡尼的制备方法是以四氢-1H-吡咯里嗪-7a(5H)-乙酸盐酸盐为原料,在无水甲苯中与氯化亚砜反应生成四氢-1H-吡咯里嗪-7a(5H)-乙酰氯盐酸盐,然后与其他化合物反应生成吡西卡尼。经过优化后的工艺反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。 纯化方法 [4] 吡西卡尼的纯化方法是将其与N,N-二甲基甲酰胺在盐酸中溶解,加热脱色后冷析得到纯品。该方法收率高,纯度达到99.99%。 药理作用 [1] 吡西卡尼是一种通过阻滞Na + 通道而起作用的抗心律失常药物。它对多种实验诱导的心律失常有良好的疗效,对心脏抑制作用较弱,口服吸收良好。根据病情及肾功能调整剂量,最大剂量为225 mg/d。 其他研究 [2] 一项Meta分析研究评价了吡西卡尼治疗心房颤动的有效性及安全性。结果显示吡西卡尼治疗房颤的转复率较高,且不良反应较少。 主要参考资料 [1] 最新药物手册 [2] 郭宗文,王丹丹,王徐乐,黄从新.吡西卡尼治疗房颤随机对照试验的Meta分析[J].广西医学,2014,36(11):1568-1572. [3] 张翅,潘德林,李瑞煜,吴建国,朱雅宁.盐酸吡西卡尼的合成工艺优化[J].中国医药工业杂志,2018,49(03):309-311. [4]CN201210553680.0一种盐酸吡西卡尼的纯化生产方法 查看更多
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1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯的用途是什么? 1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯是一种有机酯类化合物,可用作医药合成中间体。 化合物结构 制备方法 1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯的制备方法如下: 具体步骤为:在磁力搅拌下,将化合物714B0(24.9mL,1当量,0.298mol)和(CH3)3SiN3引入1L高压釜中。将所得混合物加热至105℃并保持90小时。将混合物冷却至0℃,然后滴加36mL甲醇。将混合物在室温下搅拌45分钟,然后加入20mL乙醚。过滤固体,用乙醚,戊烷洗涤,然后干燥,得到灰白色固体(37.36g)。将固体溶于80mL甲醇中。将所得混合物在回流下加热(溶解),然后加入乙醚直至溶液混浊。在不搅拌的情况下使混合物不加热2小时。过滤所得悬浮液,用乙醚洗涤,得到化合物714B1,为白色固体1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(28g+9g,第2批次)。产率:98%。 应用领域 1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯可用作医药合成中间体,例如以下反应: 具体步骤为:在机械搅拌下,将1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(27g,1当量,0.213mol),然后DMF(434.8mL,26.3当量,5.59mol)引入500mL反应器中。将所得混合物冷却至0℃。逐份加入K2CO3(35.21g,1.2当量,0.255mol),然后逐滴加入CH3I(31.7g,1.05当量,0.223mol)。将混合物在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌过夜。蒸发溶剂;将残余物溶于水中,用CH2Cl2萃取。干燥并蒸发后,将固体溶于CH2Cl2中。有机相用水洗涤,水相用CH2Cl2再萃取。收集相,用MgSO4干燥,过滤,然后蒸发溶剂。将所得油状物溶于乙醚中,过滤所得固体,用乙醚洗涤,得到6.98g化合物714B2,为白色固体。收率:23%。 主要参考资料 [1] US20120283248 Compositionandmethodfortreatingcognitiveimpairmentsindownsyndromsubjects. 查看更多
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2,5-二氯-4-氨基嘧啶的制备方法及应用领域? 背景及概述 [1] 2,5-二氯-4-氨基嘧啶是一种常用的医药合成中间体。当遇到吸入2,5-二氯-4-氨基嘧啶的情况时,应将患者转移到新鲜空气处;如果发生皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适,请就医。 制备方法 [1] 制备2,5-二氯-4-氨基嘧啶的方法如下:将9.0g2,4,5-三氯嘧啶、40mL甲醇和15mL8M甲胺的乙醇溶液加入装有搅拌棒的250mL圆底烧瓶中。加热反应(温和的外部热)并在室温下搅拌约30分钟。通过TLC(1:1EtOAc:庚烷)和LCMS检查显示完全反应。将反应物浓缩,得到9.77g粗物质2,5-二氯-4-氨基嘧啶,通过在二氧化硅柱上纯化,在35分钟内在1%至10%MeOH的DCM溶液中梯度洗脱,得到6.77g2,5-二氯-4-氨基嘧啶。 应用领域 [1] 2,5-二氯-4-氨基嘧啶可用作医药合成中间体。例如,在以下反应中使用:将2,5-二氯-4-氨基嘧啶(1mmol)、7-氨基-6-甲氧基-2,2,4-三甲基-2H-苯并[d][1,4]恶嗪的混合物-3(4H)-酮(222mg,0.94mmol)、碳酸铯(0.65g,2mmol)、XantPhos(17mg,0.03mmol)和Pd2(dba)3(5mg,0.02mmol)的二恶烷溶液(3mL)在超声波浴中超声处理1分钟。然后将混合物在氮气流下脱气5分钟。将管密封并将反应在100℃下加热18小时。冷却反应混合物并用乙酸乙酯(15mL)稀释。用水洗涤有机层,并用乙酸乙酯进一步洗涤合并的含水萃取物。将合并的有机物通过相分离筒并在减压下除去溶剂。通过硅胶柱色谱法(0-100%乙酸乙酯/异己烷)纯化残余物,得到7-((5-氯-4-(甲基氨基)嘧啶-2-基)氨基)-6-甲氧基-2,2,4-三甲基-2H-苯并[d][1,4]恶嗪-3(4H)-酮(30mg,15%)。 主要参考资料 [1] (WO2013079505) AMINOPYRIMIDINE DERIVATIVES AS LRRK2 MODULATORS 查看更多
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如何制备5-氯甲基嘧啶? 5-氯甲基嘧啶是一种有机化学中间体,可以通过以下步骤从5-溴嘧啶制备得到。 步骤1. 嘧啶-5-甲醛 将5-溴嘧啶溶于THF溶液中,并在惰性氮气氛保护下加入丁基锂。在低温下搅拌反应混合物,然后加入甲酸乙酯并继续搅拌。将反应混合物洗涤并纯化,得到嘧啶-5-甲醛。 步骤2. 嘧啶-5-基甲醇 将嘧啶-5-甲醛与硼氢化钠在甲醇中反应,然后纯化得到嘧啶-5-基甲醇。 步骤3. 5-(氯甲基)嘧啶 将嘧啶-5-基甲醇与亚硫酰氯反应,然后纯化得到5-(氯甲基)嘧啶。 主要参考资料 [1] PCT Int. Appl., 2013127267, 06 Sep 2013 查看更多
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如何制备屈他雄酮丙酸酯? 屈他雄酮丙酸酯是一种医药中间体,可以用于制备其他药物。下面是制备屈他雄酮丙酸酯的步骤: 步骤1 将9,11-脱氢-17a-甲基-睾酮和氯化锂溶解在冰醋酸中,然后加入N-氯代琥珀酰亚胺和氯化氢的四氢呋喃溶液。在室温下搅拌数小时后,将反应混合物旋流并倒入水中,产物沉淀。通过洗涤和干燥处理,得到粗产物。 步骤2 将粗产物溶解在吡啶中,然后加入丙酸酐并加热。冷却后,将反应溶液蒸发至干燥。将残余物溶解在二氯甲烷中,并用盐酸、苏打和水洗涤。最后,浓缩二氯甲烷溶液,得到纯的屈他雄酮丙酸酯。 主要参考资料 [1] CH380118 New halogen-androstenes and process for their manufacture 查看更多
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你知道哪些二甲基硅油生产厂家?他们的技术、产品和服务如何? 1. 公司简介 有一些二甲基硅油生产厂家专注于生产和销售高质量的二甲基硅油产品。他们采用先进的生产技术和设备,并建立了严格的质量控制体系,以确保产品的质量和稳定性。他们不断创新和改进,以满足市场的需求。 2. 技术优势 这些厂家拥有经验丰富的研发团队,掌握先进的生产工艺和技术。他们不断投入资金和人力资源,进行技术改进和设备升级,以提高产品的质量和性能。他们还致力于环保和可持续发展,并持续开展绿色生产的研究和实践。 3. 产品优势 这些厂家生产的二甲基硅油产品具有优秀的物理和化学性质,广泛应用于化工、电子、医药和日化等领域。他们的产品具有良好的温度稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性,能够满足客户对产品质量和性能的高要求。他们还提供定制化的产品和解决方案。 4. 生产设备和质量控制 这些厂家拥有先进的生产设备和工艺流程,确保产品生产过程的精确控制和高效运行。他们严格执行ISO9001质量管理体系,并引入国内外先进的检测设备和方法,对产品进行全面的质量检验和监控。他们重视持续改进和客户反馈,以提升产品质量和满足客户需求。 5. 服务和支持 这些厂家始终将客户需求放在第一位,提供完善的售前咨询和售后服务。他们的销售团队和技术人员具备专业知识和丰富经验,能够快速响应客户的需求和解决问题。他们还提供定期培训和技术支持,以帮助客户更好地使用和应用产品。 6. 市场影响力 这些厂家的二甲基硅油产品在国内外市场上畅销,深受客户的信赖和好评。他们积极参与国内外展览和交流活动,扩大市场影响力和知名度。他们与国内外的合作伙伴建立了稳固的合作关系,共同推动二甲基硅油行业的发展。 7. 可持续发展 这些厂家关注环境和社会责任,并采取各种措施减少负面影响,推动可持续发展。他们注重资源的有效利用和循环利用,减少废品和污染物的排放。他们还积极参与社会公益活动,回馈社会,履行企业的社会责任。 这些二甲基硅油生产厂家以领先的技术、优质的产品和完善的服务,为市场和客户提供优质的二甲基硅油产品。他们将继续努力创新和发展,为客户创造更大价值,共同推动二甲基硅油行业的进步和发展。 查看更多
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