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如何制备N-BOC-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯? N-BOC-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯是一种有机中间体,可以通过两步反应从N-叔丁氧羰基丙烯胺制备而成。 制备方法 报道一 第一步:2,2'-[1-(叔丁氧基)吡咯烷-3,4-二基]二乙酸的制备。 将高锰酸钾溶解在水中,然后将3a,4,7,7a-四氢-1H-异吲哚-2(3H)-甲酸叔丁酯溶解在丙酮中,缓慢滴加到高锰酸钾溶液中,反应3小时。加入亚硫酸氢钠饱和溶液,调节pH值,用二氯甲烷进行萃取和洗涤,得到2,2'-[1-(叔丁氧基)吡咯烷-3,4-二基]二乙酸。 第二步:5-氧代六氢环戊[c]吡咯-2(1H)-甲酸叔丁酯的制备。 将2,2'-[1-(叔丁氧基)吡咯烷-3,4-二基]二乙酸溶解在乙酸酐中,加入乙酸钠,反应2小时。经过纯化得到5-氧代六氢环戊[c]吡咯-2(1H)-甲酸叔丁酯。 该化合物的1H NMR(400MHz,CDCl3)数据为:3.67(m,2H),3.23(m,2H),2.94(m,2H),2.50(m,2H),2.17(m,2H),1.48(s,9H)。 报道二 第一步:叔丁基烯丙基(撑-2-炔-1-基)氨基甲酸酯(2B) 将N-叔丁氧羰基丙烯胺溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,加入氢化钠,冷却后滴加溴丙炔,处理反应液后进行萃取和洗涤,得到叔丁基烯丙基(撑-2-炔-1-基)氨基甲酸酯。 第二步:N-BOC-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯(2C) 将化合物2B溶解在乙二醇二甲醚中,加入八羰基二钴、水,回流反应16小时。经过纯化得到N-BOC-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯。 该化合物的MS m/z(ESI)为:170.1[M+1],H NMR(400MHz,CDCl)为:3.68-3.64(m,2H),3.24-3.21(d,2H),2.97-2.88(m,2H),2.52-2.45(dd,2H),2.20-2.14(dd,2H),1.46(s,9H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610011327.8 FXR受体调节剂及其制备方法和用途 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201610736613.0 取代的杂芳基化合物及其组合物和用途 查看更多
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羟苯磺酸钙有哪些适应症? 羟苯磺酸钙是一种药物,最早用于治疗糖尿病视网膜病变。随着研究的深入,发现它还可以用于肾脏疾病、慢性静脉功能不全、血栓性疾病等。特别是在糖尿病肾病中的应用前景广阔。 羟苯磺酸钙的适应症有哪些? 1. 微血管的治疗: - 糖尿性微血管病变,如视网膜病和肾小球硬化症。 - 非糖尿性微血管病变,如长期使用某些药物引起的微血管病变。 - 与慢性器质性疾病相关的微循环障碍,如高血压、动脉硬化和肝硬变。 2. 静脉曲张综合症的治疗: - 原发性静脉曲张,如疼痛、腰痛、肌肉痛性痉挛等症状。 - 静脉曲张状态,如慢性静脉功能不全、静脉炎、血栓后综合症等。 3. 与微循环障碍伴发静脉功能不全的治疗: - 痔疮综合症。 - 静脉曲张性静脉。 4. 静脉剥离和静脉硬化法的辅助治疗,术后综合症、水肿及组织浸润的治疗。 羟苯磺酸钙的作用机制是什么? 羟苯磺酸钙通过调节微血管壁的生理功能,降低血浆粘稠度和血小板的高聚集性,从而防止血栓形成。它还能提高红细胞柔韧性,减轻水肿,改善基底膜胶原的生物合成。 羟苯磺酸钙有哪些副作用? 羟苯磺酸钙通常耐受良好,但偶尔可能出现胃部不适、恶心、胃灼热、食欲下降等症状。如果出现这些症状,应适量减量或停止使用。 羟苯磺酸钙的禁忌和注意事项 对本品及制剂中的任何成分过敏者禁用。请将药物放在安全的地方,儿童无法接触。孕妇及哺乳期妇女禁用。 查看更多
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什么是N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯? N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯是一种白色至灰白色固体,常温常压下存在。它属于脯氨酸类化合物,是一种手性医药化学中间体,可用于合成抗体-药物结合物(ADC)。在医药研发和生物化学基础研究中有广泛的应用。 有什么化学性质? N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯是L-脯氨酸的衍生物,其结构中的羟基和酯基单元处于顺式位置,具有良好的化学稳定性。由于其独特的结构,它可以在碱性条件下与烷基卤化物或酰卤类化合物发生亲核取代反应。这些反应可以引入不同的官能团或改变分子的性质,是有机合成中常用的反应类型。 如何制备N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯? 图1 N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯的制备 将前体化合物酯和叠氮化钠溶解于干燥的甲醇中,在氩气保护下进行反应。反应结束后,通过减压蒸干溶剂,进行分配、洗涤和干燥等步骤,最终通过硅胶柱层析纯化得到目标产物N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯。 N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯的应用 N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸甲酯常被应用于抗体-药物结合物(ADCs)的制备。ADCs是一类将抗体和药物分子连接起来的生物药物复合物,用于靶向肿瘤治疗。该物质可以作为连接物,通过与抗体中的氨基基团或其他修饰位点反应,将药物分子与抗体连接起来,从而提供稳定的结构并保持药物分子的活性和选择性。 参考文献 [1] Seo, Jiwon; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2007), 15(5), 1928-1938. 查看更多
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酵母抽提物是什么?如何制备?有何应用? 酵母抽提物是一种富含营养成分的物质,广泛应用于食品、保健品、药品等领域。它是从酵母中提取出来的营养成分,包括蛋白质、氨基酸、多糖、维生素等多种营养物质。酵母抽提物具有提高免疫力、促进肠道健康、改善皮肤状况等多种功效。 酵母抽提物的来源 酵母抽提物主要来源于酵母菌体。酵母是一种单细胞真菌,存在于自然界中。酵母菌体由细胞壁、细胞膜、细胞质等部分构成,富含蛋白质、维生素B群、微量元素等多种营养成分,同时含有生长因子和酶类物质。 酵母抽提物的制备 酵母抽提物的制备过程包括以下几个步骤: 1. 酵母菌体的培养和收获:将酵母菌体培养在适宜的培养基上,使其快速繁殖,然后进行分离和收获。 2. 酵母菌体的破碎和抽提:将收获的酵母菌体破碎,释放内部营养成分,然后使用适当的溶剂(如水、乙醇)进行抽提,提取营养成分。 3. 萃取物的过滤和浓缩:对抽提的酵母萃取物进行过滤,去除杂质和不需要的成分,然后使用浓缩技术将营养成分浓缩。 4. 萃取物的干燥和包装:对浓缩后的酵母萃取物进行干燥处理,使其成为粉状,然后进行包装,方便使用和储存。 酵母抽提物的应用 酵母抽提物广泛应用于食品、保健品、药品等领域。 在食品领域,酵母抽提物可用作增强剂、调味剂等。例如,可将其加入面包、饼干、乳制品等食品中,增加营养价值和口感。 在保健品领域,酵母抽提物可用作保健食品的原料。例如,可作为口服液、胶囊等保健品的成分,提高免疫力、调节肠道健康等。 在药品领域,酵母抽提物可用作药物的辅助成分。例如,可作为口服药、注射剂等药物的辅助成分,增强疗效和安全性。 酵母抽提物是一种富含营养成分的物质,具有多种功效。它的制备过程包括酵母菌体的培养、破碎和抽提、萃取物的过滤和浓缩、萃取物的干燥和包装等步骤。酵母抽提物被广泛应用于食品、保健品、药品等领域。 查看更多
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全脂奶粉和脱脂奶粉有什么区别? 脱脂奶粉是通过将鲜牛奶脱脂、杀菌、脱水和干燥而成的,脂肪含量约为1%。由于脱脂奶粉的蛋白质含量较低,口味敏感的人可能会认为脱脂奶粉不够甜,不如全脂奶粉好吃。在这种情况下,可以考虑使用部分脱脂奶粉。 全脂奶粉的蛋白质含量不低于24%,脂肪含量不低于26%,乳糖含量不低于37%。每1公斤全脂奶粉是由约8公斤纯牛奶或纯羊奶经灭菌、脱水、干燥而成。全脂奶粉适合婴幼儿饮用,蛋白质颗粒含量较少。 全脂奶粉和脱脂奶粉有什么区别?我应该为家人选择哪种奶粉?如果您曾经有过类似的问题,那么这篇文章值得一读。 脂肪含量不同 全脂奶粉指鲜奶在加工成奶粉的过程中,牛奶中的脂肪未分离出来的产品,脂肪含量约为3.0-3.8%;脱脂奶粉是指在将鲜牛奶加工成奶粉的过程中,将牛奶中的脂肪分离出来,脂肪含量小于1%的产品。 营养价值不同 牛奶中的脂溶性维生素A、D、E、K都隐藏在牛奶的脂肪中。如果去掉牛奶中的脂肪,这些维生素也会丢失。全脂奶粉的微量元素种类更多,营养价值更全面。脱脂奶粉中某些微量元素的含量高于全脂奶粉,而且有些国家还规定脱脂奶粉需要添加维生素A、D等。 保健作用不同 乳脂中含有多种抗癌物质,如含量高的CLA(共轭亚油酸)能抑制多种癌细胞,还能抑制致癌物在体内发挥作用,对预防乳腺癌特别有效。 脱脂牛奶的产生主要是由于人类饮食健康的需要。一些有特殊需要的人需要减少卡路里和脂肪的摄入量。 口感风味不同 全脂奶粉冲调成鲜牛奶时,表面会出现一层泡沫状的奶垢,这是脂肪和蛋白质的复合物。另外,牛奶之所以有特殊的香气,是因为脂肪中的挥发性成分。如果没有脂肪,香气就会不足,牛奶就没有味道了。 适用人群不同 全脂奶粉适合大多数需要补充营养的人群,尤其是儿童和青少年。脱脂奶粉的乳糖含量高于全脂奶粉,对于消化不良的老人或婴幼儿,常患腹泻、胆囊疾病、高脂血症和慢性胰腺炎患者有一定的益处。 保质期限不同 全脂奶粉易受高温氧化,更易变质。脱脂奶粉由于脂肪含量低,更容易储存,不易氧化,尤其是制作饼干、糕点、冰淇淋的最佳原料。 产品价格不同 脱脂奶粉的价格普遍高于全脂奶粉,因为在生产过程中需要脱脂。 全脂奶粉对宝宝有哪些好处? 全脂奶粉最大的优势是营养全面,适合宝宝的营养需求,有助于促进宝宝的大脑发育和身体发育。 市面上的奶粉品牌大多是全脂奶粉,如果妈妈们不放心,可以参考营养成分表中的脂肪含量,向销售人员询问奶粉的种类。 查看更多
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氨苄青霉素有什么特点? 氨苄青霉素是一种广谱抗生素,属于青霉素类药物。它通过抑制细菌细胞壁的合成来发挥治疗作用,能够有效抵抗多种细菌感染。 氨苄青霉素的功效是什么? 氨苄青霉素具有以下几个功效: 1. 治疗细菌感染:氨苄青霉素能够阻断细菌细胞壁的合成,导致细菌死亡。它对多种细菌感染有效,包括革兰阳性菌、革兰阴性菌、肺炎球菌等。 2. 广谱抗菌作用:氨苄青霉素对很多细菌都具有抗菌作用,覆盖范围广,可以应对许多不同类型的感染。 3. 预防感染:氨苄青霉素也可以用于手术前预防细菌感染的发生。在手术过程中、创伤或损伤引起的感染风险较高的情况下,医生可能会使用氨苄青霉素预防感染的发生。 4. 其他用途:除了治疗细菌感染外,氨苄青霉素也可用于治疗其他疾病,如肺炎、扁桃体炎等。 使用氨苄青霉素需要注意什么? 1. 严格按照医生的指导使用,不可随意更改药物用量和使用时间。 2. 注意个体差异:每个人对药物的耐受性不同,某些人可能对氨苄青霉素过敏或不耐受,出现过敏反应时应立即停药并就医。 3. 遵循完整疗程:即使症状好转,也不可中途停药,应按照医生的指示完成整个疗程,以确保治愈。 4. 与其他药物的相互作用:在使用氨苄青霉素期间,应告知医生正在使用的其他药物,因为可能存在药物相互作用的风险。 5. 孕妇和哺乳期妇女慎用:孕妇和哺乳期妇女在使用氨苄青霉素前应咨询医生,并严格按照医生的指导使用。 使用氨苄青霉素可能出现的副作用有哪些? 使用氨苄青霉素可能出现的副作用包括: 1. 胃肠道反应:如恶心、呕吐、腹泻等。 2. 过敏反应:如荨麻疹、皮疹、呼吸困难等。 3. 肝功能异常:如肝酶升高等。 4. 骨髓抑制:可能导致白细胞、血小板等数量减少。 如出现以上副作用或其他不适,请及时就医并告知医生使用了氨苄青霉素。 查看更多
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头孢羟氨苄胶囊的适应症是什么? 头孢羟氨苄(Cefadroxil),又名羟氨苄头孢菌素,主要用于呼吸道、皮肤软组织和口腔消化道的感染性疾病,这些感染由葡萄球菌、链球菌和肺炎球菌引起。该药品属于咽喉炎等药品分类。 【药品名称】 通用名:头孢羟氨苄胶囊 商品名:头孢羟氨苄胶囊 【生产企业】 江苏亚邦强生药业有限公司 【成份】 本品的活性成份是头孢羟氨苄。 【适应症】 头孢羟氨苄胶囊主要用于敏感细菌引起的尿路感染(如尿道炎、膀胱炎、前列腺炎、肾孟肾炎、淋病)、呼吸道感染(如肺炎、鼻窦炎、支气管炎、咽喉炎、扁桃体炎)、皮肤软组织感染(如峰窝织炎、疖)和中耳炎等。 【规格】 按C16 H17 N3 O5 S计算0.25g。 【用法用量】 成人常用量:口服,一次0.5-1.0g,一日2次。 儿童常用量:一次按体重15-20mg/kg,一日2次。A组溶血性链球菌咽炎及扁桃体炎每12小时15mg/kg,疗程至少10天;成人肾功能减退者首次剂量为1g饱和量,然后根据肾功能减退程度予以延长给药间期。肌酐清除率为25-50ml/min、10-25ml/min和0-10ml/min时,分别每12小时、24小时和36小时服药500mg。 【不良反应】 头孢羟氨苄胶囊的不良反应发生率约为5%,主要表现为恶心、上腹部不适等胃肠道反应,少数患者可能出现皮疹等过敏反应。偶尔会发生过敏性休克,也可能出现尿素氮、血清氨基转移酶、血清碱性磷酸酶一过性升高。 【禁忌】 对有头孢菌素类药物过敏史者和有青霉素过敏性休克史者或即刻反应史者禁用。 【注意事项】 交叉过敏反应:对一种头孢菌素或头霉素(cephamycin)过敏者对其他孢菌素或头霉素也可能过敏。对青霉素类、青霉素衍生物或青霉过敏者也可能对头孢菌素或头霉素过敏。对青霉素过敏患者应用头孢菌素时发生过敏反应者在5%~10%;如作免疫反应测定时,则对青霉素过敏患者对头孢菌素过敏者达20%。 对青霉素过敏患者应用本品时应根据患者情况充分权衡利弊后决定。有青霉素过敏性休克或即刻反应者,不宜再选用头孢菌素类。 有胃肠道疾病史者,特别是溃疡性结肠炎、局限性肠炎或抗生素相关性结肠炎者及有肾功能减退者应慎用。 本品不宜长期服用,以免引起假膜性肠炎。 对诊断的干扰:应用本品患者的抗球蛋白(Coombs)试验(直接)可出现阳性;以硫酸铜法测定尿糖可有假阳性反应;血尿素氮、血清丙氨酸氨基转移酶、门冬氨酸氨基转移酶和碱性磷酸酶可短暂性升高。 【药物相互作用】 丙磺舒可提高本品血药浓度,延缓肾排泄。 【包装】 铝塑包装,12粒/板/盒;12粒/板×2板/盒。 【药物分类】 第一代头孢菌素 【免责申明】 Guidechem包含药品方面的条目,所提供的信息仅供专业人士参考使用,它不能代替来自专业人员(例如持照医师、护理人员、药剂师等)的建议。禁止作为用药依据,一切后果自负。 查看更多
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甲苯磺酸钠的制备方法及应用领域? 甲苯磺酸钠是一种具有白色粉状结晶体的化合物,其在水中具有良好的溶解性。一般来说,甲苯磺酸钠是通过对甲苯进行磺化反应后,再经过碱性中和制备而成的。它主要被应用于合成洗涤剂的调理剂、助溶剂,以及医药合成中间体等领域。 甲苯磺酸钠的制备方法可以采用以下两种途径:一种是以甲苯为原料,经过磺化反应得到对甲基苯磺酸,然后通过液碱中和得到粗品,最后经过脱色、浓缩、结晶和离心等步骤得到成品。另一种方法是通过对甲苯磺酰氯进行水解反应得到甲苯磺酸钠(在水解过程中需要严格控制温度,以防止冲料的发生)。在碱性条件下进行水解反应,温度的提高可以加快水解速度,常温下水解速度较慢,而在50℃以上水解速度明显加快。 甲苯磺酸钠在洗涤剂调理剂、助溶剂以及医药合成中间体等领域具有广泛的应用。它的制备方法简单可行,且成本较低,因此在相关领域中得到了广泛的应用和推广。查看更多
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麦角甾醇在生物合成中的重要作用是什么? 麦角甾醇是维生素 D2 的前体,可以通过紫外线照射转化为维生素 D2,对预防和治疗婴儿佝偻病、促进孕妇和老年人对钙和磷的吸收起到积极作用。此外,麦角甾醇还是生产可的松和孕酮的原料,具有重要的药物价值。红曲霉经过发酵可以产生麦角甾醇,其中部分菌株的发酵水平接近工业酵母。此外,在红曲色素的生产过程中也可以产生麦角甾醇。 麦角甾醇在微生物细胞膜中扮演着重要的角色,它对细胞活力、膜流动性、膜结合酶活性、膜完整性和细胞物质运输起到关键作用。目前,常用的抗真菌药物是通过设计抑制麦角甾醇生物合成所需的关键酶的抑制剂来实现的。这些抑制剂通过与关键酶竞争性结合,抑制麦角甾醇的合成,从而破坏真菌的细胞膜,抑制其生长和繁殖。此外,麦角甾醇还能增强人体抵抗疾病的能力,是重要的脂溶性维生素 D2 来源,具有明显的抑菌和抗肿瘤作用。查看更多
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老年妇女如何保持身体健康? 我国人口老龄化问题日益严重,老年人的身体健康成为社会和医务工作者关注的焦点。近年来,老年妇女患阴道炎的发病率呈现年轻化的趋势。阴道炎常见于绝经后的老年妇女,由于卵巢功能衰退和雌性激素水平降低,以及局部抵抗力下降,容易导致病菌入侵感染,引起局部发生炎症。这种疾病较难治愈,容易反复发作,严重影响老年妇女的生活质量和精神状态。最近的研究发现,老年性阴道炎的发病与体内雌激素水平降低、阴道局部微生态失去平衡密切相关。 随着年龄的增长,尤其是绝经后的老年女性卵巢功能的衰退,体内雌激素水平明显下降,抵抗力也往往十分低下,导致阴道黏膜萎缩变薄敏感,容易受损,发生细菌感染等妇科疾病。因此,治愈而不反复是老年妇科疾病未来的研究方向。 氯喹那多-普罗雌烯阴道片每片含有氯喹那多200 mg,普罗雌烯10 mg,硼酸100 mg。普罗雌烯可以恢复阴道正常生态环境系统,修复受损的黏膜,促进炎症创面的愈合,无全身反应,抗菌谱广,起到杀菌作用,并且调理平衡酸碱环境的预期效果。另外,硼酸也起到降低阴道pH值的作用。乳酸菌阴道胶囊是临床上应用较多的乳酸菌活菌阴道制剂,生成的乳酸能促使阴道保持一定的酸性环境和阴道的自净能力,同时逐渐提高机体的免疫功能,维持阴道内的抗感染力。研究表明,乳酸菌胶囊治疗老年性阴道炎的临床疗效显著,副作用较少,并且能有效控制复发。 氯喹那多-普罗雌烯阴道片是一种广谱抗菌药,乳酸菌阴道胶囊是由活肠链球菌制成的微生态制剂。研究结果显示,两种药物联合治疗老年性阴道炎的临床疗效确切,是一种有效、安全的方法。观察组治疗2周后的总有效率明显高于对照组,并且对治疗后有效者进行了90天的随访观察,观察组总复发率明显低于对照组。因此,氯喹那多-普罗雌烯阴道片联合乳酸菌阴道胶囊治疗老年性阴道炎的疗效优于单纯使用氯喹那多-普罗雌烯阴道片治疗。这种联合疗法具有疗程短、方法简便易用、副作用小、用药后无不良反应并且不易复发的优点,对于复发性老年性阴道炎的治疗效果显著。 综上所述,氯喹那多-普罗雌烯联合乳酸菌阴道胶囊治疗老年性阴道炎可以安全有效地缓解其临床症状。而且,对于早期体征的老年女性患者来说,联合疗法也是效果更好的选择。这一疗法为临床的诊断和治疗提供了有效的依据,具有重要的临床指导意义。长期疗效还需继续进行随访观察。 查看更多
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硫酸铁和硫酸亚铁有何不同? 硫酸铁和硫酸亚铁是两种常见的铁的硫酸盐化合物,它们之间存在着一些区别。本文将介绍硫酸铁和硫酸亚铁的差异,包括化学性质、物理性质以及在工业和实验室中的应用等方面。 1. 化学式和结构 硫酸铁的化学式为Fe2(SO4)3,由两个铁离子和三个硫酸根离子组成。硫酸亚铁的化学式为FeSO4,由一个铁离子和一个硫酸根离子组成。 硫酸铁的结构中含有三个硫酸根离子,与两个铁离子形成离子键。硫酸亚铁的结构中只含有一个硫酸根离子,与一个铁离子形成离子键。 2. 氧化态和价态 硫酸铁中,铁的氧化态为+3,而硫酸亚铁中,铁的氧化态为+2。 硫酸铁中的铁离子是三价的,失去了三个电子,成为Fe3+离子。硫酸亚铁中的铁离子是二价的,失去了两个电子,成为Fe2+离子。 3. 颜色 硫酸铁是一种红色的固体,因为它的结构中含有铁的三价离子,这些离子吸收了可见光中的蓝色和绿色光,只反射出红色光。 硫酸亚铁是一种白色或淡绿色的固体,因为它的结构中含有铁的二价离子,这些离子不吸收可见光中的任何颜色光,所以看起来是白色或淡绿色的。 4. 溶解度 硫酸铁的溶解度较低,在常温下,每100克水中只能溶解2.5克硫酸铁。而硫酸亚铁的溶解度较高,在常温下,每100克水中可以溶解27克硫酸亚铁。 由于硫酸亚铁的溶解度较高,因此在实验室中常用硫酸亚铁作为铁的来源,特别是在铁离子检测和反应中。 5. 应用 硫酸铁在工业上常用于制备其他铁化合物,例如铁氧化物颜料和氧化铁催化剂等。它还被广泛用于水处理和废水处理,以去除重金属离子。 硫酸亚铁在农业中常用作肥料,以补充土壤中的铁元素。它还可以用作绿色植物和水生植物的营养补充剂。 此外,硫酸亚铁还被用作还原剂和协助剂,用于各种化学反应和实验中。 总结 综上所述,硫酸铁和硫酸亚铁在化学式和结构、氧化态和价态、颜色、溶解度以及应用等方面都有一定的区别。了解它们的区别可以帮助人们更好地理解和利用这些铁的化合物。查看更多
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如何制备FMoc-Val-Cit-PAB-PNP? FMoc-Val-Cit-PAB-PNP是一种有机中间体,可用于合成多肽偶合物。它可以通过一系列反应步骤从L-缬氨酸和L-瓜氨酸制备而成。 合成步骤 合成化合物H-1 将1.0eq.的Val溶解在10%碳酸钠水溶液中,然后在0℃条件下加入1.1eq.的Fmoc-Cl(溶于1,4-二氧六环)。在此温度下反应1小时后,将反应体系自然升温至室温并反应过夜。反应完全后,将反应液加入水中,进行三次乙醚萃取。将水溶液酸化后,用乙酸乙酯进行三次萃取。最后,在减压条件下除去有机溶液,得到化合物H-1。 合成化合物H-2 将化合物H-1溶解在四氢呋喃溶液中,然后在0℃条件下加入1.1eq.的NHS和1.1eq.的DCC。将反应体系自然升温至室温并反应过夜。反应完全后,过滤除去不溶的DCU,用冷却的四氢呋喃洗涤沉淀,合并有机溶液。最后,在减压条件下除去有机溶液,得到粗品H-2,可直接用于下一步反应。 合成化合物H-3 将1.0eq.的化合物H-2溶解在DME中,然后加入1.1eq.的Cit(溶于碳酸氢钠水溶液)。再加入四氢呋喃以提高溶解度。在常温条件下搅拌16小时后,加入柠檬酸水溶液。然后,用异丙醇/乙酸乙酯体系进行两次萃取。合并有机相后,在减压条件下除去有机溶剂,将得到的固体真空干燥6小时。最后,加入乙醚并进行超声振荡,过滤并干燥,得到化合物H-3。 合成化合物H-4 将1.0eq.的化合物H-3和2.0eq.的对氨基苯甲醇溶解在二氯甲烷和甲醇溶液中(体积比为2:1),然后加入2.0eq.的EEDQ。在避光条件下,保持整个反应体系在常温下反应36小时。然后,在40℃下减压除去有机溶剂。将得到的固体置于乙醚溶液中,进行超声振荡后过滤。冷却乙醚洗涤固体后,得到化合物H-4。 合成化合物H-5 将1.0eq.的化合物H-4和2.0eq.的吡啶溶解在四氢呋喃溶液中。在-40℃、氮气保护的条件下,加入2.0eq.的对硝基苯基氯甲酸酯。然后,将溶液自然升温至室温反应。在搅拌12小时和24小时后,再次冷却至-40℃,补加2.0eq.的吡啶和2.0eq.的对硝基苯基氯甲酸酯。最终,在反应36小时后,加入乙酸乙酯。依次用柠檬酸、水和饱和食盐水洗涤后,用无水硫酸钠干燥有机相。过滤后除去有机溶剂,经过制备色谱柱分离纯化,得到纯品H-5。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811154973.5 ODN或衍生物的多肽偶合物及其制备方法和应用 查看更多
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甲基丙二酸(MMA)的测定在哪些情况下被应用? 甲基丙二酸(MMA)的测定被用于诊断成人获得性维生素B12缺乏症,并且还可以筛查新生儿和婴儿是否患有遗传性甲基丙二酸血症。成年人血液中甲基丙二酸(MMA)的升高可能意味着维生素B12缺乏,而新生儿和婴儿中甲基丙二酸(MMA)的升高可能意味着存在遗传性甲基丙二酸血症的风险。 其中,成人获得性维生素B12缺乏症更常见,可能是由于肠道吸收不良、消化不良或饮食不佳所致。患有维生素B12缺乏的成年人可能出现周围神经病变、共济失调、记忆力减退、抑郁、行为改变和贫血等临床症状。 遗传性甲基丙二酸血症是我国最常见的常染色体隐性遗传的有机酸代谢病,其发病机制与甲基丙二酰辅酶A变位酶(MCM)或其辅酶钴胺素(Cbl,也即维生素B12,VitB12)代谢缺陷有关。遗传性甲基丙二酸血症的临床表现主要包括消化系统症状(如呕吐、喂养困难、肝大等)和神经系统症状(如运动障碍、意识障碍、抽搐、发育迟缓或倒退、小头畸形等)。 通过监测甲基丙二酸的浓度,可以评估维生素B12缺乏的可能性以及遗传性甲基丙二酸血症的发病机制。多项研究表明,相比直接测定维生素B12,测定血液中甲基丙二酸的浓度能更可靠地评估成人是否存在维生素B12缺乏。 参考文献 [1] Mayo Clinic Labs [2] 罕见病诊疗指南(2019版) [3] Klee GG: Cobalamin and folate evaluation measurement of methylmalonic acid and homocysteine vs vitamin B12 and folate. Clin Chem 2000:46(8):1277-128 查看更多
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双联频哪醇基二硼的应用及特性? 双联频哪醇基二硼,又称Bis(pinacolato)diboron,是一种常见的有机硼试剂,具有广泛的应用领域。它是一种白色片状结晶固体,在常温常压下稳定存在。 有机合成转化 双联频哪醇基二硼在有机合成和医药化学中起着重要的作用。它可以与烷基卤化物或芳基卤化物反应,生成所需的烷基或芳基硼试剂。此外,据文献报道,醚类化合物、亚胺和烯胺类化合物也可以与双联频哪醇基二硼反应,生成相应的硼化衍生物。 图1 双联频哪醇基二硼的应用转化 实验步骤: 将苄基溴化物(3.0 mmol)、双联频哪醇基二硼(3.6 mmol)、Pd(PPh3)4(0.17 g, 0.15 mmol)、碳酸钾(9.0 mmol)和二氧六环(5 mL)依次加入25 mL烧瓶中。在N2气氛下,将混合物在80°C油浴中搅拌反应24小时。反应结束后,冷凝反应,浓缩反应体系,然后使用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂,通过硅胶柱层析对反应体系进行分离纯化,即可得到目标产物分子。 溶解性 双联频哪醇基二硼不溶于水,但可溶于常见的有机溶剂,如非极性的石油醚和正己烷,以及低极性的乙醚。需要注意的是,文献中常常通过双联频哪醇基二硼在石油醚中的重结晶来进一步纯化它。 储存条件 双联频哪醇基二硼化学性质稳定,但需避免与含卤化合物或氧化性物质存放在一起,以免发生变质。一般应在阴凉干燥的地方储存。 参考文献 [1] Wen, Huanan et al ACS Catalysis, 7(10), 6419-6425; 2017 [2] Zhao, Wei-Cheng et al Journal of the American Chemical Society, 144(6), 2460-2467; 2022 查看更多
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羟乙基纤维素的特性及应用领域? 羟乙基纤维素(HEC)是一种无味、无毒的纤维状或粉末状固体,通过碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇)的醚化反应制备而成。作为一种非离子型可溶纤维素醚类,HEC具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性,因此在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域得到广泛应用。 羟乙基纤维素在水性涂料中的作用 羟乙基纤维素作为一种非离子型表面活性剂,除了具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体的作用外,还具有以下特性: HEC可在热水或冷水中溶解,不会在高温或煮沸时沉淀,具有大范围的溶解性和粘度特性,且不会形成热凝胶。 相比甲基纤维素,HEC的保水能力高出一倍,具有良好的流动调节性。 虽然HEC的分散能力相对较差,但其保护胶体的能力最强。 作为非离子型物质,HEC可以与其他水溶性聚合物、表面活性剂和盐共存,是含高浓度电解质溶液中的一种优良胶体增稠剂。 羟乙基纤维素在真石漆中的作用 羟乙基纤维素在真石漆中具有以下作用: 1. 减少反弹:羟乙基纤维素可以防止真石漆粉体过渡散射,增加有效施工面积,减少损耗和环境污染。 2. 改善表现状态:使用羟乙基纤维素制成的真石漆产品具有较高的粘力,提高产品质量档次。 3. 增强抗面漆内渗效果:羟乙基纤维素制成的真石漆产品结构紧密,面漆施工时颜色和光泽均匀,且用量相对减少。 4. 提高抗水性能和成膜效果:羟乙基纤维素制成的真石漆产品具有强大的粘结力和良好的乳液相容性,成膜更加致密,提高抗水性能,有效防止雨季发白现象。 5. 优异的防沉效果:羟乙基纤维素制成的真石漆具有特殊的网状结构,能有效阻止粉体下沉,保持产品在运输和贮存过程中的稳定性。 6. 施工方便:羟乙基纤维素制成的真石漆具有一定的流动性,易于保持施工时的颜色一致,对施工技巧要求不高。 7. 优良的防霉性能:羟乙基纤维素的特殊聚合结构能有效防止霉菌入侵,建议添加适量的杀菌防霉剂以提高效果。 查看更多
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苯丙醛有哪些应用领域? 苯丙醛是一种无色透明或浅黄色液体,具有独特的芳香味道和化学反应活性。它可用作有机合成与医药化学中间体,广泛应用于药物分子修饰和香料香精的生产。 结构性质 苯丙醛是肉桂醛的氢化产物,具有醛的通性,易于氧化。 应用领域 苯丙醛在有机合成与医药化学中间体的制备中发挥重要作用。它可用于香精和香料的制备,常用于葡萄、樱桃、桃、杏仁、香辛料等型香精的配制。此外,苯丙醛的醛基可通过Wittig反应转变为烯烃衍生物,也可通过氧化或还原反应转变为羧酸和醇类衍生物。 图1 苯丙醛的应用 苯丙醛的制备方法如下:在干燥的反应器中,将苯丙醛与D2O进行混合,然后加入4-(N,N-二甲氨基)吡啶,加热反应1小时。反应结束后,加入二氯甲烷和盐酸,通过洗涤、干燥和减压蒸馏进行提纯。 储存条件 苯丙醛应储存于阴凉、通风的库房中,远离火源和热源,保持容器密封。避免与氧化剂、强碱和空气接触。 参考文献 [1] Sandmark, Jenny et al Journal of Biological Chemistry, 295(15), 5136-5151; 2020 [2] Pan, Gao-Fei et al Tetrahedron Letters, 89, 153596; 2022 查看更多
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六羰基钼的性质和应用? 背景及概述 六羰基钼是一种无机化合物,属于配位化合物,是金属羰基配合物之一,化学式为Mo(CO)6。它与六羰基铬和六羰基钨类似,是一种白色固体,易挥发且在空气中稳定,其中钼原子的氧化态为0。 图1 六羰基钼的性状图 六羰基钼的应用 六羰基钼可以通过NaBH4还原为[Mo2(CO)10]2-。它微溶于乙醚,溶于苯、石蜡油等溶剂。它可以与溴反应生成四溴化钼,与苯甲酸在160℃反应得到二苯甲酸钼。通过五氯化钼在乙基溴化镁乙醚苯溶液中与一氧化碳(约10.1MPa)在压热器内反应可以制取六羰基钼。六羰基钼被广泛应用作为催化剂、热解镀钼的原料以及有机合成中间体。在处理堆填和废水的工厂中可能会检测到六羰基钼的存在,因为在还原性和缺氧的环境中有助于六羰基钼的形成。 固态六羰基钼体系催化环烯的开环聚合 通过将一定量的固态六羰基钼、卤代甲烷、无水三氯化铝和单体装入安瓿管中,减压排氧,充入氩气,经过几次循环后,在减压下封管,然后在125W高压汞灯下照射一定时间(安瓿管距光源约5cm),开管并用二氯甲烷溶解产物,再滴入甲醇中沉淀,进行纯化和离心分离,最后干燥得到聚合物。本研究在前文[1]的基础上,研究了光照下固态六羰基钼体系催化环烯开环聚合反应的影响,发现微量固态六羰基钼可以明显提高聚合物的收率[1]。 固态六羰基钼的 FT-拉曼光谱研究 六羰基钼是合成原子簇化合物时常用的试剂,其结构的不同可以直接影响合成产物的结构。大多数羰基配合物在2100-1800cm -1 处有强烈而尖锐的 ν( CO) 谱带。之前的研究主要集中在气态六羰基钼的振动上,而本文通过研究固态六羰基钼发现,固态六羰基钼和气态六羰基钼的拉曼光谱有较大的差异。在2004.8cm -1 处不仅出现了非常强的 ν( CO) 端整峰,还在1964.7cm-1 处出现了 ν( CO) 桥联峰,同时在106.6cm -1 处还有一个较强的拉曼峰,根据金属与金属键之间的伸缩振动易出现在低频区,我们将其归属于 ν( Mo-Mo) ,这是固态六羰基钼和气态六羰基钼明显不同的地方。 参考文献 [1] 刘德海,蔡潮钟. 六羰基钼体系催化环烯的开环聚合.《 CNKI 》.1995 查看更多
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环己基氨基磺酸钠是一种什么样的化合物? 环己基氨基磺酸钠是一种磺酸盐类化合物,具有优异的化学稳定性,对热、光和碱都有较好的稳定性。它是一种常用的非营养人工合成甜味剂,主要用于各种食品加工合成过程中。 图1 环己基氨基磺酸钠的性状图 环己基氨基磺酸钠的理化性质 环己基氨基磺酸钠的甜度约为蔗糖的30倍,即使稀释一万倍后的溶液仍可感觉到甜味。作为非营养甜味剂,它在各个方面都有应用。然而,需要注意的是,使用浓度不宜超过0.4%,以缓和苦味。根据我国GB2760-86规定,环己基氨基磺酸钠可用于清凉饮料、冰淇淋、糕点和密饯。根据GB2760-89补充规定,它还可用作酱菜类、调味酱法、配制酒、糕点、饼干、面色等的添加剂。 甜味剂的应用 环己基氨基磺酸钠是一种常用的非营养人工合成甜味剂,不被人体吸收,不产生热量,不会导致龋齿。它的口感接近蔗糖,常与糖精钠(10:1)混合使用,以掩盖糖精钠的苦味。该物质可用于陈皮、话李、杨梅干、话梅的生产加工过程中,最大使用量为8.0g/kg;在蜜饯中最大使用量为1.0g/kg;在酱菜类、调味酱汁、配制酒、饮料、冰棍、冰淇淋、雪糕、糕点、饼干和面包中最大使用量为0.65g/kg。由于其优秀的化学稳定性,环己基氨基磺酸钠在高温条件下也能保持其甜味特性,因此在食品加工过程中能够耐受高温处理,不会分解或失去甜味。此外,它还具有良好的光稳定性,能够在光照条件下保持其稳定性和甜味特性,适用于各种食品和饮料的制备过程中,不会因光照而分解或质量变化。 参考文献 [1] 李宁.国内外甜蜜素限量标准及使用现状分析[J].中国食品卫生杂志, 2007, 19(5):3. 查看更多
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