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氟磺酰基二氟乙酸甲酯的制备及应用？背景及概述 [1-3] 氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种有机中间体，可通过一步反应从四氟乙烷-β-磺内酯和甲醇制备而得。已有文献报道其可用于合成中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐和3-氯-6-三氟甲基哒嗪。制备 [1] 为了制备氟磺酰基二氟乙酸甲酯，首先在烤箱中干燥1000 mL的三颈圆底烧瓶，并加入磁力搅拌棒、恒压漏斗和出气口。将气体出口连接到一个空的500 ml备用阱，然后连接到位于1000 mL烧杯正上方的倒置玻璃漏斗出口，该烧杯中含有120 g NaOH溶解在600 ml水中。向烧瓶中加入无水甲醇（160 g）。在搅拌下通过加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷-β-磺内酯（440g）。用冰浴冷却混合物3小时。添加完成后，将反应混合物逐步加热至室温。将混合物在室温下搅拌过夜。用氮气吹气1小时以完全除去残留在系统中的HF后，用水（2×400 mL）和盐水（2×400 mL）洗涤所得的反应混合物，以除去残留的甲醇。收集有机相。用无水硫酸钠干燥有机相。过滤后，通过蒸馏纯化粗产物。应用 [2-3] 应用一、 CN201710634979.1公开了一种新的合成方法，用于制备芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐。该方法包括以下步骤：1) 在无水乙醇溶液中，将5-氯-2-氟苯胺和碘单质进行碘代反应；2) 使用二氯甲烷作为溶剂，对得到的芳香碘代物进行乙酰化反应；3) 在80℃条件下，对乙酰基保护的芳香碘代物和氟磺酰基二氟乙酸甲酯进行三氟甲基化反应；4) 最后，使用6mol/L的盐酸在乙醇中进行脱乙酰化反应，得到目标产物。该方法具有新颖的路线设计，产品纯度高，操作简便安全。反应在溶剂中平稳进行，过程易于控制，粗品杂质少，易于提纯，提高了产品的质量和收率。总收率为66％，产品纯度可达98.5％，具有较高的研究开发应用价值。应用二、 CN201010619304.8提供了一种制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪的方法。该方法包括以下步骤：将3-氯-6-碘哒嗪(2)与氟磺酰基二氟乙酸甲酯在催化剂的参与下，在90-110℃下进行三氟甲基化反应20-36小时，然后使用乙酸乙酯进行萃取并重结晶，最终制备得到3-氯-6-三氟甲基哒嗪(1)。与现有技术相比，该方法具有以下优点：1) 一步反应制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪，反应收率高；2) 使用的催化剂为碘化铜和[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，这些催化剂廉价易得，节约生产成本。参考文献 [1] Zhao G , Wu H , Xiao Z , et al. Trifluoromethylation of haloarenes with a new trifluoro-methylating reagent Cu(O2CCF2SO2F)2[J]. RSC Advances, 2016, 6. [2] CN201710634979.1一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 [3] CN201010619304.8一种制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪的方法查看更多

#氟磺酰基二氟乙酸甲酯

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2-哌嗪甲醇二盐酸盐的应用及制备方法？背景及概述 [1] 2-哌嗪甲醇二盐酸盐是一种医药中间体，可用于制备PARP抑制剂。PARP-1是PARP酶家族的成员，该酶家族包括PARP-1、PARP-2、PARP-3和Vault-PARP等。PARP在DNA链断裂的修复中起着重要作用，因此抑制PARP是一种常用的癌症治疗方法。特别是在与DNA损伤治疗结合使用时，如电离辐射、甲基化试剂、拓扑异构酶I抑制剂以及其他化学治疗剂如顺铂和博来霉素等，PARP抑制剂表现出特别高效的治疗效果。应用 [1] 2-哌嗪甲醇二盐酸盐可用于制备一种PARP抑制剂，该化合物的结构为6-[3-(羟甲基)-4-[3-(4-氧代-3H-喹唑啉-2-基)丙酰基]哌嗪-1-基]吡啶-3-甲腈。制备方法如下：将2-哌嗪甲醇二盐酸盐(100mg，0.53mmol)溶解在DMSO(3mL)中，室温下加入6-氯吡啶-3-甲腈(88mg，0.63mmol)、K2CO3(146mg，1.062mmol)和Cu(MeCN)4PF6(3.9mg，0.01mmol)。将反应混合物在140℃下加热12小时，直到TLC显示起始物完全消耗。然后用水(10mL)淬灭反应并用EtOAc(3x 10mL)萃取。将合并的有机萃取物经过Na2SO4干燥，减压浓缩得到粗残余物，通过柱色谱纯化(100-200硅胶，5g，5％MeOH-DCM)得到白色固体状的6-[3-(羟甲基)哌嗪-1-基]吡啶-3-甲腈盐酸盐(50mg，32％)。LCMS:m/z:219[M+H]+。将6-[3-(羟甲基)哌嗪-1-基]吡啶-3-甲腈盐酸盐(120mg，0.55mmol)和3-(4-氧代-3H-喹唑啉-2-基)丙酸(120mg，0.55mmol)溶解在干燥DMF(2mL)中，室温下加入EDC·HCl(157mg，0.825mmol)、HOBt(113mg，0.825mmol)和DIPEA(0.2mL，1.1mmol)，并搅拌反应16小时，直到TLC显示起始物完全消耗。然后用冷水(20mL)淬灭反应并用EtOAc(3x 10mL)萃取。将合并的有机萃取物经过Na2SO4干燥，减压浓缩得到残余物，通过制备型HPLC纯化得到白色固体状的6-[3-(羟甲基)-4-[3-(4-氧代-3H-喹唑啉-2-基)丙酰基]哌嗪-1-基]吡啶-3-甲腈(26mg，11％)。参考文献 [1] [中国发明] CN201780082024.8 聚-ADP核糖聚合酶（PARP）抑制剂查看更多

#2-哌嗪甲醇双盐酸盐

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钡在铸造生产中的用途和作用是什么? 钡是元素周期表中的一种元素，属于2A族的第五个元素，是一种柔软的有银白色光泽的碱土金属。钡在铸造熔炼中起到脱氧、促进晶核生发的作用，与钙一起可以去除渣。钡在铸铁熔液中与氧发生反应，生成硅酸盐相和氧化钡相，这两种相具有六角形晶体结构。钡的加入可以延长孕育剂的抗衰退能力，并消除白口。钡还能增加成核率，使塞棒和浇铸机保持清洁，同时改善石墨的成核作用，成为白口的有效去除剂。查看更多

#钡

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三氧化二铕有什么特点? 三氧化二铕（化学式：Eu2O3），又称氧化铕、氧化铕(III)，是铕最稳定的氧化物。它呈现带淡红的白色粉末。三氧化二铕的性质如何？三氧化二铕是一种吸湿性的白色至粉红色固体，无臭，几乎不溶于水。它属于单斜晶系。如何制备三氧化二铕？可以通过金属铕在800～2000℃温度下于钼容器中还原三氧化二铕来制备。另外，金属镧也可以用来还原三氧化二铕。三氧化二铕有什么用途？当三氧化二铕受到紫外光照射时，会发出红光，因此可以用作钞票的防伪特征。此外，在1100 °C下，铕金属和二氧化硅反应可以得到硅酸铕(II)。查看更多

#氧化铕

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4A分子筛的操作环境和特点是什么? 4A分子筛是一种多孔材料，广泛应用于吸附分离、离子交换和催化等领域。它具有特定的操作环境和分子大小要求。首先，4A分子筛的有效孔径为0.4nm，因此被称为4A分子筛。它可以吸附水、甲醇、乙醇、二氧化碳、乙烯、二氧化硫、硫化氢、丙烯等低分子化合物。其次，4A分子筛对操作环境有具体要求。在实验室中，可以通过马福炉烘干活化脱水，温度为350°C，在常压下烘干8小时。活化后的分子筛需要立即保存在干燥器中，并在冷却和保存过程中使用干燥的氮气保护，以防止再次吸附空气中的水汽。此外，使用4A分子筛时需要避免与油和液态水直接接触，以免影响其性能。作为一种碱金属硅铝酸盐，4A分子筛在气体和液体的干燥方面得到广泛应用，并可用于气体或液体的精制和提纯。查看更多

#分子筛

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2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成及应用？ 2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶是一种常温常压下为液体的化合物，可用于合成多取代的吡啶衍生物，主要应用于有机合成和医药化学中间体。合成路线通过向干燥的反应瓶中加入2-甲氧基-5-氟吡啶和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)，并在氮气保护下加入无水四氢呋喃溶剂，经过加热反应和冷却过滤等步骤，可以得到目标产物分子2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶。另一种合成路线是通过向干燥的反应瓶中加入3-溴-5-氟-2-羟基吡啶和碳酸银，然后加入无水甲苯溶剂和碘甲烷，经过搅拌反应和柱层析分离纯化等步骤，也可以得到目标产物分子2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶。用途 2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶在医药化学和有机合成中具有广泛的应用。它可以与芳基硼试剂发生偶联反应，在吡啶环上接上两个芳基基团。此外，它还可以与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应转化为硼单元。受吡啶环缺电子性质的影响，吡啶环上的溴原子还可以被亲核试剂进攻得到脱溴官能团化的产物。实验步骤：在氩气环境下，将3-溴-5-氟-2-甲氧基吡啶和三异丙基硼酸盐溶解于干燥的四氢呋喃中，缓慢加入正丁基锂并在低温条件下搅拌反应，然后加入盐酸水溶液进行中和，最后用乙醚萃取和减压蒸馏得到目标化合物。参考文献 [1] Wei, Jinjian et al Faming Zhuanli Shenqing, 111777549, 16 Oct 2020 [2] Allen, Shelley et al PCT Int. Appl., 2011006074, 13 Jan 2011 [3] Gonzalez Rodriguez, Jacob et al PCT Int. Appl., 2012069202, 31 May 2012 查看更多

#2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶

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乙基苯的应用和生产方法是什么? 乙基苯是一种有机化合物，属于芳香族。它是一种无色液体，易燃且具有汽油味道。乙基苯在石油化工业中扮演着重要角色，因为它是制备聚苯乙烯的前体，而聚苯乙烯是一种常见的塑料材料。据统计，2012年超过99%的乙苯被用于生产苯乙烯。乙基苯的应用乙基苯存在于煤焦油和石油中。它主要用于聚苯乙烯的生产。通过催化脱氢反应，乙基苯可以转化为氢气和苯乙烯： C6H5CH2CH3 → C6H5CH=CH2 + H2 截至2012年5月，超过99%的乙苯被用于这一目的。乙苯氢过氧化物是一种试剂和自由基引发剂，它是通过乙基苯的自氧化反应产生的： C6H5CH2CH3 + O2 → C6H5CH(O2H)CH3 乙基苯的生产方法通过苯和乙烯在酸催化下的反应，可以大规模生产乙基苯： C6H6 + C2H4 → C6H5CH2CH3 据统计，2012年超过99%的乙苯是通过这种方法生产的。因此，乙基苯制造商是苯的主要买家，占总出口的一半以上。查看更多

#乙基苯

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碳二亚胺化合物有哪些应用领域? 碳二亚胺化合物在聚合材料添加剂、杂环化合物的合成、生物化工、制药、工业染料中间体以及新型功能性材料的制造中被广泛应用。此外，它还是合成醛、酮、氨基酸、酸酐、酯等化合物的低温脱水剂，以及合成大环内酯和大环内酰胺的重要试剂之一。 Ν,Ν' -二异丙基碳二亚胺（DIC)是一种重要的精细化工产品，具有较大的分子量，较高的沸点和较低的蒸汽压，具备一般碳二亚胺化合物的性能，并且在非催化剂条件下很稳定，而在催化条件下表现出很强的反应性，是一种良好的有机试剂。碳二亚胺的肽合成应用碳二亚胺在肽合成中具有重要作用。与常用的蜡状固体N, N′-二环己基碳二亚胺相比，N,N' -二异丙基碳二亚胺在常温常压下为液体，更易于处理。此外，N,N' -二异丙基碳二亚胺生成的N,N' -二异丙基脲在大多数有机溶剂中可溶，有助于产物的后处理。碳二亚胺的合成方法碳二亚胺的合成方法包括以下步骤： (1) 在碱性溶液中加入二硫化碳和异丙胺，升温反应得到混合溶液A。 (2) 将混合溶液A和双氧水混合并升温反应得到混合溶液B。 (3) 蒸除混合溶液B中的水相后，在碱性环境中将混合溶液B、二氯甲烷和异丙胺混合均匀，然后加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应。最后，将所得油相产物用纯碱中和，减压精馏得到N,N' -二异丙基碳二亚胺。查看更多

#N,N'-二异丙基碳二亚胺

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哒嗪是什么化合物? 哒嗪是一种无色液体，具有特定的物理性质。它的化学性质使其在研究和合成复杂化合物中起到重要作用。化学性质的特点哒嗪是一种弱碱，与苦味酸和盐酸等形成盐。它不发生环氮原子的烷基化和质子化反应，这可能与其分子内两个相连的环氮原子有关。哒嗪对芳香的亲核和亲电取代反应不敏感，对高锰酸钾也很稳定。哒嗪的用途哒嗪的用途相对较少，主要用于研究和合成更复杂的化合物。它在许多药物和农药中存在，但并不常见。哒嗪的合成方法哒嗪可以通过1,4-二酮与肼缩合，再催化脱氢的方法合成。近年来，还采用了环重排和缩环反应的新方法来合成哒嗪化合物。哒嗪酮是哒嗪的衍生物，在农药中具有重要的化学结构。查看更多

#哒嗪

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镉的应用领域有哪些? 镉（Cd）是一种银白色有光泽的金属，具有韧性和延展性。它的熔点为321℃，沸点为765℃，密度为8.65g/cm3。镉的原子序数为48，原子量为112.441，位于第五周期ⅡB族。它的原子半径为1.71?，离子半径为0.97?，电子构型为4d105s2，容易失去最外层的两个电子，常见的化合价为0，+1，+2。那么，镉主要应用于哪些领域呢？制造镉合金镉可以与其他金属形成二元或多元合金，从而改善合金的性能，拓宽应用领域。例如，银镉合金具有出色的耐腐蚀性，锡铅铋镉合金是一种优秀的焊料，含有0.5%~1.0%镉的硬铜合金具有高抗拉强度和耐磨性，镉镍合金可用于飞机发动机的轴承材料，银铟镉合金可用作原子反应堆的控制棒。含镉颜料镉系染料主要以硫化镉为主，具有浅黄色、红色、酱紫色等多种颜色。这些颜料耐热性好，遮盖力强，适用于高温染料，如染陶瓷、塑料等。涂料和电镀镉涂料可以增强钢铁、黄铜、铝等金属的耐腐蚀性，广泛应用于电子、汽车制造等行业的螺钉、固紧装置、车子底盘和其他结构件的腐蚀保护涂料。此外，镉涂料还被用于生产降落伞和电镀飞机降落架上的固件。镉镍电池镉镍电池是一种碱性蓄电池，由瑞典科学家W. Jungner于1899年发明。它采用金属镉作为负极活性物质，氢氧化镍作为正极活性物质。镉镍电池具有温度耐受性强、稳定性好、寿命周期长、不易爆炸等优点，适用于各种极端环境。小型镉镍电池主要用于消费电子产品，而大型镉镍电池主要用于航空和铁路领域。例如，我国神舟九号配备了镍镉蓄电池，为航天员在太空中的工作生活提供动力。镉镍电池（a）和内部结构图（b）塑料稳定剂镉的硬脂酸盐是一种优秀的稳定剂，将含镉的稳定剂添加到聚氯乙烯和类似聚合物中，可以减缓其分解过程，保证透明或半透明的聚氯乙烯产品具有良好的色彩，并且具有较长的使用寿命。因此，在塑料工业中，镉的应用越来越广泛。替代品由于镉的污染性质，它在许多领域的应用正在逐渐被替代。在许多电镀应用中，锌、锌镍、铝或锡涂层可以替代镉，硫化铈可以替代镉颜料，锂离子和镍金属氢化物电池可以替代镍镉电池。钡锌或钙锌稳定剂可以在柔性PVC应用中取代钡镉稳定剂。非晶硅和铜铟镓硒化物光伏电池在薄膜太阳能电池市场上与CdTe竞争。此外，研究工作还在继续，以寻找基于钙钛矿材料的新型薄膜技术作为潜在的替代品。查看更多

#镉

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