如何利用干胶沸石合成法制备纯硅分子筛? 沸石分子筛是一种具有均匀微孔结构的硅铝酸盐,广泛应用于催化、分离和离子交换等领域。近年来,纯硅的沸石分子筛因其热稳定性、疏水性和导电性等特性而备受关注。 然而,在已知的232种沸石分子筛结构中,只有50种可以通过传统的水热合成法制备成纯硅形态。而且,大部分纯硅沸石分子筛的合成需要使用具有极强腐蚀性的氢氟酸,这增加了合成的成本和风险,限制了其广泛应用。 美国马萨诸塞大学的Fan Wei研究团队开发了一种不使用氢氟酸的干胶沸石合成法(DGC),成功地合成了CHA(AMH-4)、STT(AMH-5)、BEA、MFI和MRE五种纯硅分子筛。这一方法为纯硅分子筛的合成和应用提供了新的途径。 干胶沸石合成法与传统的水热法不同,它是将合成液混合后干燥成固体,然后通过少量水蒸气的作用促进分子筛晶体的形成。通过该方法,研究团队成功地在无氟的条件下合成了纯硅CHA和纯硅BEA,这是首次实现。 在作者合成的五种纯硅分子筛中,CHA因其独特的小孔道结构在小分子有机物的分离中具有重要作用,可以降低工业分离的成本。此外,BEA和MFI也是工业中应用最广泛的两种分子筛。 相关工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed.上。 该论文的作者为:Vivek Vattipalli, Abdul Mughis Paracha, Dr. Weiguo Hu, Prof. Dr. Huiyong Chen, Prof. Dr. Wei Fan 查看更多
2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶的合成及应用? 2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶是一种常温常压下为液体的化合物,可用于合成多取代的吡啶衍生物,主要应用于有机合成和医药化学中间体。 合成路线 通过向干燥的反应瓶中加入2-甲氧基-5-氟吡啶和N-溴代丁二酰亚胺(NBS),并在氮气保护下加入无水四氢呋喃溶剂,经过加热反应和冷却过滤等步骤,可以得到目标产物分子2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶。 另一种合成路线是通过向干燥的反应瓶中加入3-溴-5-氟-2-羟基吡啶和碳酸银,然后加入无水甲苯溶剂和碘甲烷,经过搅拌反应和柱层析分离纯化等步骤,也可以得到目标产物分子2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶。 用途 2-甲氧基-3-溴-5-氟吡啶在医药化学和有机合成中具有广泛的应用。它可以与芳基硼试剂发生偶联反应,在吡啶环上接上两个芳基基团。此外,它还可以与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应转化为硼单元。受吡啶环缺电子性质的影响,吡啶环上的溴原子还可以被亲核试剂进攻得到脱溴官能团化的产物。 实验步骤:在氩气环境下,将3-溴-5-氟-2-甲氧基吡啶和三异丙基硼酸盐溶解于干燥的四氢呋喃中,缓慢加入正丁基锂并在低温条件下搅拌反应,然后加入盐酸水溶液进行中和,最后用乙醚萃取和减压蒸馏得到目标化合物。 参考文献 [1] Wei, Jinjian et al Faming Zhuanli Shenqing, 111777549, 16 Oct 2020 [2] Allen, Shelley et al PCT Int. Appl., 2011006074, 13 Jan 2011 [3] Gonzalez Rodriguez, Jacob et al PCT Int. Appl., 2012069202, 31 May 2012 查看更多