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戴斯马丁氧化剂的制备及应用? 背景及概述 [1-2] 戴斯马丁氧化剂是一种常用的、温和的、选择性好的氧化试剂,用于伯醇氧化成醛、仲醇氧化成酮。它具有反应条件温和、速度适中、用量少、后处理简单等优点。 制备 [1] 制备戴斯马丁氧化剂的方法是将2-碘苯甲酸与过硫酸氢钾反应,经过一系列步骤得到2-碘酰基苯甲酸。然后将2-碘酰基苯甲酸与醋酸酐、二氧六环和B(C6F5)3反应,得到戴斯马丁氧化剂。 应用 [2] 戴斯马丁氧化剂在合成高纯度塞拉菌素的过程中起到重要作用。通过选择二氧化锰/戴斯马丁氧化剂或者二氧化锰/2-碘酰基苯甲酸作为氧化体系,可以使氧化反应更彻底,获得的塞拉菌素粗品纯度较高。该合成路线简化,后处理过程简单,成本较低,最终能得到纯度99%以上的塞拉菌素,且总收率较高。 参考文献 [1][中国发明]CN201811165469.5戴斯马丁氧化剂的制备方法 [2]CN202010038315.0一种高纯度塞拉菌素的合成方法查看更多
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如何制备2-甲砜基苯硼酸? 2-甲砜基苯硼酸是一种重要的有机合成中间体,可用于合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,从而应用于众多天然产物和有机材料的合成中。 制备方法 首先,在成盐釜中加入1800kg水、700kg砜磺酰氯、450kg碳酸氢钠和330kg亚硫酸钠,进行成盐反应。反应温度为60℃,保温时间为4小时。反应完成后,排空产生的二氧化碳气体和少量水分,然后在40-50℃下进行过滤。将母液抽入甲基化釜,滤渣另行处理。接下来,在甲基化釜中加热至70℃,在0.5kg/cm3压力下通入158kg氯甲烷气体,保温冷却结晶。当结晶母液冷却至40℃后,进行放料过滤,然后用离心机离心滤饼。将过滤母液和离心母液集中蒸馏处理,水汽经冷凝器冷凝后套用,废盐另行处理。最后,将湿品经干燥器干燥后,得到甲砜基苯。甲砜基苯的含量在99%以上,产率约为70%。通过对甲砜基苯的溴化反应,可以得到邻溴甲砜基苯。 在反应瓶中加入0.05mol(0.1eq)邻溴甲砜基苯、0.55mol(1.1eq)镁屑和数粒单质碘,然后加入300mlTHF进行搅拌。将温度升至回流状态,进行格氏引发。在回流状态下继续滴加0.45mol(0.9eq)间溴甲苯。滴加完毕后,继续回流保温反应,直至反应时间到。然后,将温度降至-60.0℃,开始滴加1.0mol(2.0eq)硼酸三甲酯。滴加完毕后,保温反应,直至原料反应完。接下来,升温并加入水,然后滴加盐酸进行水解,调节pH至1-2。保温反应,直至反应时间到。最后,进行旋转蒸发,抽干,打浆纯化,烘干,得到白色固体2-甲砜基苯硼酸,其产量为0.44mol,水分含量为0.05%,纯度为98.64%,产率为88.0%。 主要参考资料 [1] 邓继勇, & 林原斌. (2005). Synthesis of 4,6-dimethoxyi-2- methylsulfonyl- pyrimidine%4、6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的合成研究. 精细化工中间体, 035(003), 9-10. [2] 朱正华, 程铸生, 段彩明, 俞荣根, & 郝致民. (1986). 2-甲砜基嘧啶类化合物的合成及其用于活性染料的制备. 华东化工学院学报(06), 22-30. [3] 成四喜, & 杜升华. (2009). 2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成. 农药, 48(4), 247-248. 查看更多
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三乙酰氧基硼氢化钠的研究进展? 三乙酰氧基硼氢化钠是一种有机硼化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨其合成方法、性质特点以及在有机合成和医药领域的应用等方面的最新研究进展。 三乙酰氧基硼氢化钠通常通过乙酸的酸解法或金属钠的还原法合成。乙酸的酸解法是将三乙酰氧基硼酸与酸解剂反应,在适当的温度和pH条件下得到产物。金属钠的还原法则是将三乙酰氧基硼酸与金属钠在无水溶剂中反应,生成三乙酰氧基硼氢化钠。 三乙酰氧基硼氢化钠是一种固体晶体,呈白色。它具有弱碱性,在水中溶解度较低。在有机溶剂中,三乙酰氧基硼氢化钠具有良好的溶解性。它在空气中相对稳定,但在潮湿的环境下会迅速水解分解。此外,它具有较高的热稳定性,在一定温度范围内可以稳定存在。 1. 有机合成中的应用 三乙酰氧基硼氢化钠在有机合成中具有广泛的应用价值。它可用作还原剂,对于醛、酮等含氧化合物具有良好的还原能力,可以高效选择性地将它们还原为相应的醇。此外,它还可用作试剂,用于一些特定的有机合成反应,如环丙烷化反应、卡宾化反应等。 2. 医药领域的应用 由于三乙酰氧基硼氢化钠具有较好的生物氧化还原特性,它在医药领域也有一定的应用。例如,它可以用作药物的中间体,在药物合成中发挥重要作用。此外,由于其选择性还原能力,也可以用于药物代谢研究、焦磷酰化反应等方面。 三乙酰氧基硼氢化钠作为一种重要的有机硼化合物,在有机合成和医药领域具有广泛的应用价值。它的合成方法和性质特点已经得到深入研究,并在实际应用中取得了一定的成果。然而,仍然存在一些问题需要进一步研究和探索,以提高其合成方法的效率和收率,拓宽其在更多领域的应用。查看更多
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6-苄氨基嘌呤的应用及制备方法? 背景及概述 [1][2] 6-苄氨基嘌呤是一种难溶于水的化合物,对植物细胞具有促进分裂的作用,并能够促进植物的生长和发育。它在种子发芽、休眠芽生长、茎、叶的伸长生长以及果实生长等方面具有重要的作用。 6-苄氨基嘌呤 应用 [3] 6-苄氨基嘌呤是一种植物生长调节剂,可以促进植物细胞生长,延缓叶片衰老,促进芽的分化和侧芽生长,还能减少叶绿素的分解。它还可以将氨基酸、生长素和无机盐等物质调运到处理部位,因此在农业、果树和园艺作物的各个生长阶段都有广泛的应用。6-苄氨基嘌呤是一种白色结晶粉末,难溶于水,在酸碱中稳定。然而,在制备过程中,需要加入强酸或强碱进行复配,这可能对操作工人的健康造成危害。 制备 [2] 现有的合成工艺是使用次黄嘌呤作为原料,在N,N-二甲基苯胺存在下与三氯氧磷反应,得到6-氯嘌呤,然后再与苄胺在三乙胺存在下反应合成6-苄氨基嘌呤。然而,现有工艺存在一些问题,如副反应多、产率低、废水排放含磷等。因此,需要改进工艺以提高产率和减少环境污染。 具体方法: 将5g次黄嘌呤加入20mL三氯氧磷和0.25gDMAP,加热并滴加BTC/SOCl2,回流至全溶,蒸出SOCl2,冷却得到6-氯嘌呤。然后将6-氯嘌呤与4g苄胺和25g三乙胺反应,加热至完全反应,加入乙醇,滤出固体并烘干,最终得到带有褐色的6-苄氨基嘌呤产物。 主要参考资料 [1] 黄卓辉, & 魏家绵. (1984). 光合磷酸化偶联机制研究—Ⅷ、6-苄氨基嘌呤对光合磷酸化的促进作用. 植物生理学报(02), 59-66. [2] 席小莉, 杨曼曼, & 杨频. (2005). 6-苄氨基嘌呤及其金属配合物与DNA的作用机理. 无机化学学报, 21(12), 1847-1852. [3] 王玉琴, 林振武, 吴少伯, 赵毓桔, & 汤玉玮. (1982). 6-苄氨基嘌呤促进黄化小麦叶片叶绿体的发育—Ⅱ.红光对叶绿素形成的影响. 植物生理学报(01), 48-55.查看更多
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如何实现安全高效的3-甲基吡啶-N-氧化物生产工艺? 3-甲基吡啶-N-氧化物是制备2-氯-5-甲基吡啶的重要中间体,用于合成新型烟碱类杀虫剂。传统的制备方法存在反应效率低、选择性差和安全性差等问题。然而,微反应器的出现为解决这些问题提供了可靠的思路。微反应器具有高效的传热传质、强大的过程控制能力和本征安全性,已经在化学、化工、生物等领域得到广泛应用。 本研究利用微反应器构建了一种连续合成3-甲基吡啶-N-氧化物的工艺,以实现该反应的过程强化。研究中测试了两种形式的微反应连续工艺,并发现循环微反应工艺更适合该反应体系。通过不断的反应条件优化,开发出了一种切实可用的高效合成3-甲基吡啶-N-氧化物的循环微反应工艺。该工艺相比传统间歇工艺具有更高的产品收率、更少的副反应以及更佳的反应可控性。该成果对后续3-甲基吡啶-N-氧化物生产装置的改造升级具有很好的指导价值,并且相关经验可以扩展到其他类似氧化反应体系的研究中。 文章信息: Funing Sang, Jinpei Huang, Jianhong Xu,A circular microreaction method to the safe and efficient synthesis of 3-methylpyridine-N-oxide, Chinese Journal of Chemical Engineering, Volume 28, Issue 5, 2020, Pages 1320-1325, ISSN 1004-9541, https://doi.org/10.1016/j.cjche.2020.02.002. 查看更多
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超氧化物歧化酶的制备方法及应用? 超氧化物歧化酶(Superoxidedismutase,SOD)是一种重要的氧化还原金属酶,能够有效清除体内的超氧自由基阴离子,预防其对机体的损害。SOD酶广泛存在于动物、植物和微生物等各种生物体内。 如何制备超氧化物歧化酶? 方法一: 一种从蒜片加工废水中提取大蒜超氧化物歧化酶的方法: 首先,使用多个400目的不锈钢筛网作为支撑材料,并在其上均匀涂上5毫米厚的硅藻土过滤层。然后,将蒜片加工废水通过泵循环,经过筛网和硅藻土过滤,去除大颗粒杂质和胶体物质。接下来,将过滤后的废水加热至75℃,加热时间为20分钟,使杂蛋白变性絮凝。冷却后,再经过硅藻土挂膜过滤,去除杂蛋白质。最后,将废水通过分子印迹树脂柱,吸附大蒜超氧化物歧化酶,并用洗脱剂洗脱,最终得到粉状的大蒜超氧化物歧化酶。 该方法提取率为0.05%,酶比活性为2670U/mg。 方法二: 一种利用结晶法分离提纯超氧化物歧化酶的方法: 首先,利用超声破碎仪破碎细菌发酵培养液,并经过离心和调节溶液pH,得到蛋白溶液。然后,使用超滤膜将蛋白溶液浓缩至一定浓度。接下来,将沉淀剂溶解在柠檬酸溶液中,加入到蛋白溶液中,并加入籽晶,进行结晶。结晶完成后,离心得到超氧化物歧化酶晶体混合物。最后,使用PEG8000溶液进行洗涤,重复结晶过程多次,得到纯度更高的超氧化物歧化酶晶体。 该方法可以得到纯度为95%,比活力为4335U/mg的超氧化物歧化酶。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN202010360991.X超氧化物歧化酶及其制备方法、超氧化物歧化酶口服液和固体制剂 [2][中国发明]CN201810289241.0一种利用结晶法分离提纯超氧化物歧化酶的方法 查看更多
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如何制备高纯度的正磷酸铁(III)? 本文介绍了一种制备高纯度正磷酸铁(III)的方法,以及该物质在生产锂离子电池、食品添加剂和软体动物杀灭剂中的应用。 磷酸铁在多个领域中有广泛的应用,包括食品添加剂、软体动物杀灭剂、陶瓷工业和锂离子电池的阴极材料。不同的应用对磷酸铁的纯度和形态有不同的要求,特别是在考虑生物利用度和颗粒细度时。 锂离子电池是一种常用的电力存储装置,具有高能量密度和高电压输出的特点。LiFePO4作为锂离子电池的阴极材料,具有更好的功率输出和热稳定性。 电池的阴极材料需要高纯度,以避免对电池功率产生不利影响。因此,制备用于锂离子电池的LiFePO4的起始材料正磷酸铁的纯度和形态非常重要。 已知的制备正磷酸铁(III)的方法通常使用FeSO4和FeCl3等起始材料,但这些方法得到的产物中常常含有杂质离子和有机化合物,需要经过复杂的纯化工艺才能去除。 制备方法 在室温下,将稀磷酸与氧化铁混合,然后与铁粉搅拌混合。通过放热反应将起始材料溶解,并使用过氧化氢将Fe2+离子氧化为Fe3+离子。最后,通过沉淀和过滤得到细的正磷酸铁(III)。 通过这种方法制备的正磷酸铁(III)具有高纯度和良好的形态,适用于锂离子电池等应用。 查看更多
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十肽-4对皮肤有哪些作用? 十肽-4是一种信使肽,能够刺激胶原蛋白和弹性蛋白的合成,从内至外逆转皮肤老化的过程,增加胶原蛋白、弹力纤维和透明质酸的生成,提高肌肤的含水量。十肽-4对孕妇一般没有影响,也没有致痘性。它由精氨酸、天门冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、亮氨酸、蛋氨酸和酪氨酸组成,具有调理皮肤的作用。 (1) 十肽-4具有超强的锁水能力,增加皮肤的抗体,使敏感肌肤变得不敏感。 (2) 它能促进皮肤细胞生长,修复受损的肌肤表面。 (3) 十肽-4能促进皮肤细胞分泌胶原蛋白,提高皮肤的弹性,使肌肤紧致光滑,淡化细纹和干纹。 (4) 它能增强皮肤的抵抗力,改善肤质。 (5) 十肽-4能提高皮肤细胞的活力,使肤色更加明亮,皮肤更加透亮光泽。 (6) 它能促进皮肤细胞分泌透明质酸,提高皮肤的锁水能力,使肌肤水嫩柔润。 查看更多
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如何制备2-硫脲嘧啶并应用于多孔磁性黄原胶微球的制备方法? 2-硫脲嘧啶是一种有机中间体,可用于制备尿嘧啶以及其他抗肿瘤药物和抗病毒药物。本文介绍了一种制备2-硫脲嘧啶的方法,并将其应用于制备多孔磁性黄原胶微球。 制备方法 首先,在50mL反应瓶中加入甲醇钠和乙酸乙酯,并搅拌使其充分混合。然后缓慢滴加甲酸乙酯,继续反应。在反应过程中,加入硫脲并继续搅拌反应。最后,将反应液进行处理和干燥,得到2-硫脲嘧啶。 应用方法 将2-硫脲嘧啶与黄原胶和纳米Fe3O4磁性微粒混合,然后在室温下进行固液分离和冷冻干燥,得到多孔磁性黄原胶微球。该微球具有很高的吸附容量和磁性分离的特点,适用于吸附银等物质。 参考文献 [1] 中国发明专利CN201710122415.X [2] 中国发明专利CN201710129071.5 查看更多
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人参叶粉的功效、主治及禁忌是什么? 人参叶粉是从五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥叶中提取的。 功效 人参叶粉具有补气、益肺、祛暑、生津的作用。 主治 人参叶粉可用于气虚咳嗽、暑热烦躁、津伤口渴、头目不清、四肢倦乏。 人参叶的功效与作用及禁忌 人参叶粉能够帮助身体消暑止渴,主要用于清热解毒。在夏天经常使用,可达到生津止渴和消暑去热的作用。搭配西瓜、麦冬等清热药材效果更佳。 人参叶粉对缓解胃阴不足和消渴有良好功效,可缓解因热病导致的体液受损。与知母等药材搭配使用,可增强生津能力。同时,与芦根、麦冬等搭配使用,有助于清热生津、解毒止咳。 然而,尽管人参叶粉有多种功效,但也有一些禁忌和需要注意的地方。例如,不宜与藜芦、五灵脂、皂荚等药材同时使用,因为可能导致全身发热、面色潮红。此外,体内有热的人群也不宜使用。 查看更多
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荷荷巴油的特点及用途? 荷荷巴油被誉为护肤效果最好、保养效果最佳的基底油。它广泛应用于各种化妆品和保养品中,虽然价格较高,但是物有所值。香草魔法学苑提供的荷荷巴油是初榨冷压的黄金荷荷巴油,品质和价格比最划算。 荷荷巴油的来源 荷荷巴油是一种墨西哥原生的植物,尽管全球都有种植,但是以美墨交界处的沙漠地形最适合它的生长,品质也最优良。荷荷巴油的种子是由约为人高的灌木植物结出的,自古以来就被用于保养和治疗。荷荷巴油的原文中有着"神奇的灌木"的意义。 从荷荷巴种子中提取油有多种方法,最高级的是取得处女油,也就是第一道冷压榨取的油,保留了荷荷巴油最珍贵的原始物质,因为油的颜色呈现出漂亮的金黄色,所以也被称为金黄荷荷巴油。 荷荷巴油的功效和特性 荷荷巴油实际上严格来说不是油,而是液态蜡,所以在低温下会凝固。科学家发现荷荷巴油具有独特的液态蜡形式和分子结构,不像一般植物油中含有的甘油成分。荷荷巴油是酒精聚合物和脂肪酸的结合物,因此其结构非常稳定,不会被高温破坏。这种成分与皮肤表面的油脂性质非常相似,所以荷荷巴油对皮肤有两层作用:迅速渗透吸收和协助软化皮肤角质,使皮肤变得柔软有弹性。 荷荷巴油还具有亲水性,对皮肤有调节水分的作用,因此它是一种非常完美的天然护肤和护发成分。 荷荷巴油的用途 荷荷巴油既具有亲肤性又具有亲水性,因此是最佳的皮肤和头发保养材料。许多产品中都含有荷荷巴油的成分,您也可以单独购买金黄荷荷巴油与其他产品混合使用。 如何使用荷荷巴油 荷荷巴油可以与各种精油搭配使用,作为脸部和身体的按摩油和卸妆油。除了稀释的目的外,它还可以增加皮肤的吸收度,是一种很好的基底油。 您还可以将荷荷巴油添加到乳液、乳霜等产品中,以增强其对皮肤表面的吸收力和保护力,适用于干性皮肤或秋冬季节容易干痒的皮肤。 另外,荷荷巴油也适合用于头皮按摩和滋养发丝,可以与保湿精油搭配使用,如檀香、依兰、乳香等,对于干性发质的断裂和日晒后的干枯保养非常有效。 在使用时要注意荷荷巴油的浓度,可以先在手掌中搓揉,然后轻轻涂抹在头发表面和发梢部位,以免使用过多的油导致头发过于油腻。 查看更多
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4-溴-2-氟苯甲酸的应用及合成方法? 简介 4-溴-2-氟苯甲酸是一种常用的精细化工中间体,可用于合成恩杂鲁胺和Venclexta等化合物。此外,它还可以通过钯介导的偶联反应制备多种杂环化合物,同时也是一些重要药物的关键原料。 图1 4-溴-2-氟苯甲酸的结构式。 合成 图2 4-溴-2-氟苯甲酸的合成路线[4-5]。 方法一:在90°C下将1-溴-2-氟-4-甲基苯与吡啶和水的溶液反应,经过一系列处理得到4-溴-2-氟苯甲酸。 方法二:通过将4-溴-2-氟苯甲醛与一系列试剂在适当条件下反应,可以合成4-溴-2-氟苯甲酸。 用途 4-溴-2-氟苯甲酸可以用于制备6-(4-溴-2-氟苯基)吲哚(1,2-a)喹喔啉,该方法具有经济高效、条件温和、操作简单等优点,适合工业生产。 参考文献 [1] 欧阳婷,付敏,杨小玲,陈辉,王兴斌.恩杂鲁胺的合成[J].广东化工,2016,43(06):61-62. [2] F. Yang, J. Sun, R. Zheng, W. Qiu, J. Tang, M. He, Oxidation of toluenes to benzoic acids by oxygen in non-acidic solvents, Tetrahedron 60(5) (2004) 1225-1228. [3] J.Y. Choi, C.M. Calvet, D.F. Vieira, S.S. Gunatilleke, M.D. Cameron, J.H. McKerrow, L.M. Podust, W.R. Roush, R-configuration of 4-aminopyridyl-based inhibitors of CYP51 confers superior efficacy against Trypanosoma cruzi, ACS medicinal chemistry letters 5(4) (2014) 434-439. [4] O.I.A. Salem, M. Frotscher, C. Scherer, A. Neugebauer, K. Biemel, M. Streiber, R. Maas, R.W. Hartmann, Novel 5α-Reductase Inhibitors: Synthesis, Structure-Activity Studies, and Pharmacokinetic Profile of Phenoxybenzoylphenyl Acetic Acids, J. Med. Chem. 49(2) (2006) 748-759. [5] N. Selvakumar, G.G. Rajulu, A. Pazhanimuthu, S. Ganesh, 1,2,3-Triazole derivatives as histone deacetylase inhibitors and their preparation and use for the treatment of HDAC-related diseases, Portsmouth Technologies LLC, USA . 2011, p. 105pp. [6] G. Jiang, S. Wang, F. Ji, Preparing 6-(4-bromo-2-fluorophenyl)indolo(1,2-a)quinoxaline by primary amine involves taking 2-(1H-indol-1-yl)aniline and 4-bromo-2-fluorobenzoic as raw materials and organic solvent is used as solvent, Univ Guilin Technology (Uygi-C). 查看更多
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依度沙班是什么药物? 依度沙班是一种口服抗凝药物,可用于防止心房颤动引起的血凝块,并治疗深静脉血栓形成和肺栓塞。它通过阻断血液中的凝血蛋白起作用。 图:依度沙班的结构式 依度沙班的作用机制是什么? 依度沙班是一种小分子口服抗凝药物,通过选择性、可逆性且直接抑制凝血因子Xa达到抑制血栓形成的效果。它对凝血因子Xa的选择性比凝血酶高104倍。 依度沙班的用途有哪些? 依度沙班适用于以下情况: 减低非瓣膜房颤患者的卒中和全身栓塞风险 对非瓣膜房颤的使用有限制 用于深静脉血栓形成和肺栓塞的治疗 依度沙班可能的副作用有哪些? 依度沙班可能引起以下副作用: 肝功能检查异常 皮疹 贫血 间质性肺病 大出血:胃肠道、颅内、中风、重要器官、其他 其他出血:阴道、软组织、流鼻血、胃肠道、口腔或鼻子、尿血、穿刺部位 查看更多
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如何合成乙酰胺? 乙酰胺是一种具有高介电常数的溶剂,广泛应用于各种工业领域。它可以增加水溶解度低的物质在水中的溶解度,还可以用作清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。此外,乙酰胺还可以用作染料的润湿剂、塑料的增塑剂以及皮革、布匹和膜制品等工业助剂。此外,乙酰胺还可以作为有机合成的卤化试剂和药物、杀菌剂的原料。在国内,乙酰胺还是制造半合成青霉素头孢菌素的中间体7-氨基-去甲基头孢霉烷酸(7-ADCA)的重要原料。 传统的乙酰胺合成方法是通过乙酸通氨气在高温下反应制得,但产率只有85%。为了提高产率,我们提出了一种新的方法,使用乙腈作为原料合成乙酰胺。 具体的合成方法是将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中,在160°C下反应1~2天,其中氨水和乙腈的摩尔比为1.23,氯化铜的用量为乙腈摩尔量的2.0%~4.0%。经过221.2°C的蒸馏,就可以得到乙酰胺。反应方程式如下: 从反应式(I)和(II)可以看出,催化剂氯化铜和氨水的用量对整个反应过程起到关键作用。为了获得高产率的产品,必须将乙腈完全转化为乙酰胺。为了达到这个目的,需要使用过量的氨水,并且要考虑催化剂Cu2+的用量。反应式(I)生成的氨气通过反应式(II)生成氨水,继续参与反应,实现循环利用,从而节省了氨水的用量。 铜的催化机理是通过离子偶极作用活化了乙腈分子,提高了腈基基团的极化能力,从而增强了氨基的亲核能力。氨水在反应中起到助催化的作用。 与传统的乙酸通氨气制备乙酰胺的方法相比,本发明具有产率高达90%以上、质量好、操作安全等优点,非常适合大规模工业化生产。 具体的实施方式如下: 1) 将17.60kg氨水、34.54kg乙腈和3.44kg氯化铜加入100立升高压釜中,搅拌均匀后,在160℃、自生压力下反应1天,得到蓝色固状物; 2) 将蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏,221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体,即为乙酰胺,产率为90.5%。 核磁分析结果显示,-CH3的化学位移为1.94ppm,-仰2的化学位移为4.69ppm。红外分析结果显示,-CH3的特征频率为1464cm -1 和1390cm -1 ,-C=0的特征频率为1679cm -1 ,-NH2的特征频率为3356cm -1 和697cm -1 。 查看更多
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Δ-杜松烯的化学性质及应用? Δ-杜松烯是一种常温常压下无色透明液体,主要存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶和香料烟烟叶中。它的结构中含有两个六元环单元和两个不饱和双键,这些结构元素赋予了该分子丰富的化学反应性,使其在有机合成与天然产物化学研究中得到广泛应用。 溶解性 Δ-杜松烯不溶于水,但可溶于乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷等常见有机溶剂。 应用转化 Δ-杜松烯中的不饱和双键可参与各种烯烃反应,如加成反应、氧化反应和还原反应等。例如,它可以与氢气发生部分加氢反应。此外,Δ-杜松烯还可通过环氧化反应、酯化反应和加成反应等进行化学转化。 图1 Δ-杜松烯的环氧化反应 在一个干燥的反应烧瓶中,可以使用间氯过苯甲酸作为氧化剂,与Δ-杜松烯在二氯甲烷中反应,进行环氧化反应。反应结束后,通过水溶液的处理,可以得到目标产物相应的环氧分子。 参考文献 [1] Candela, Karine; et al Sulfur Letters (2002), 25(1), 29-36 查看更多
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5-溴-2-氯吡啶的合成方法有哪些? 5-溴-2-氯吡啶的应用和合成方法 简介 5-溴-2-氯吡啶是一种常用的絮凝剂和助凝剂,具有高效的絮凝性和稳定性,广泛应用于水处理和污水处理领域。与此同时,5-溴-2-氯吡啶对环境和空气产生的有害物质较少,符合可持续发展的理念。 合成方法 图1 5-溴-2-氯吡啶的合成路线 方法一:将苄基三乙基氯化铵滴加到取代的2-氨基吡啶的溶液中,然后加入亚硝酸叔丁酯。在氮气气氛下搅拌溶液,反应时间范围为1小时至12小时。完成反应后,用NaHCO3水溶液使反应骤冷,提取产物并进行干燥,最终得到5-溴-2-氯吡啶。 方法二:将2-氨基-5-溴吡啶溶解在浓硫酸中,滴加亚硝酸钠溶液,然后加热反应混合物。通过过滤和洗涤,得到5-溴-2-氯吡啶的白色结晶固体。 图2 5-溴-2-氯吡啶的合成路线 另外,还可以通过向5-溴-2-甲氧基吡啶的溶液中加入磷酰氯,经过加热反应得到5-溴-2-氯吡啶。 参考文献 [1]吴丽聪,苑贺,刘丹丹,白梦轩,丁怀伟,张丽娟,宋宏锐. 5-溴-2-氯吡啶的合成[J].精细化工中间体,2017,47(01):47-49. [2]Godel, Thierry; et al. Preparation of 4-phenylpyridines as neurokinin-1 receptor antagonists. World Intellectual Property Organization, WO2002016324 A1 2002-02-28. 查看更多
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? 如何合成间氨基三氟甲苯? 间氨基三氟甲苯是一种重要的含氟有机中间体,可用于高效农药、医药、染料和涂料的合成。近年来,国内外报道了多种合成方法,包括对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺氨解法、肼解还原法及DMF胺化法等。 其中一种合成方法是将P(t-Bu)3、Pd(dba)2、Zn[N(SiMe3)2]2和溴化四丁基铵与三氟甲磺酸间甲苯酯在四氢呋喃中反应,然后用酸水溶液脱保护,最后通过硅胶色谱法纯化得到间氨基三氟甲苯。 另一种合成方法是在二甲基亚砜中将芳基溴、氨、CuI、反式-4-羟基-L-脯氨酸和K2CO3反应,然后通过乙酸乙酯提取和硅胶色谱法纯化得到间氨基三氟甲苯。 参考文献 [1]对氨基三氟甲苯合成. 辽宁省,中国科学院大连化学物理研究所,2018-01-01. [2]Jiang, Liqin; et al. CuI/4-Hydroxy-L-proline as a More Effective Catalytic System for Coupling of Aryl Bromides with N-Boc Hydrazine and Aqueous Ammonia. Journal of Organic Chemistry (2009), 74(12), 4542-4546. 查看更多
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