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替卡西林二钠的制备方法是什么？背景技术替卡西林二钠(Ticarcillin disodium)(2S,5R,6R)-6-[[(2R)-羧基-3-噻吩基乙酰]氨基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二钠盐，为半合成青霉素，对绿脓杆菌有高效，比羧苄西林强2~4倍。由于替卡西林二钠具较高的吸湿性，结构上具有两个羧基，两个羧基均能成盐，但成盐的动力学速率不同，成盐过程容易产生单钠盐和二钠盐的混合物，为非药用形式，通常呈膏状，其内包裹了较多溶剂，导致最终产品溶媒残留过高、色级偏高、纯度低，并且其稳定性较差。目前，制备替卡西林二钠盐的方法主要有冻干法，喷雾干燥法以及Slurry法。冻干法是最常见的一种方法，CN200410037727公开的制备方法首先得到替卡西林的单钠盐，然后再用冻干法制得二钠盐。而《中国药物化学杂志》（2006,16（3）：178～179）同样是采用冻干法制备替卡西林二钠盐的。冻干法存在明显的缺点和不足：冻干法生产的产品晶型差；含水量高，一般在3.0~6.0%，所以长时间存放时会导致产品的降解；由于冻干法没有起到分离杂质的作用，杂质含量高；由于有其他盐类的存在，导致pH偏高，产品的稳定性差，并且有成本高，设备投资高的缺点。 GB131145的slurry法，其缺点也比较突出，就是需要在浆状液体中，采取程序升温结晶的方法，这会导致替卡西林二钠降解，杂质增加，稳定性降低。GB1449749则采用甲基异丁基酮和二氯甲烷萃取后，直接加异辛酸钠的甲基异丁基酮溶液，沉淀出替卡西林二钠，以替卡西林酸计HPLC纯度为85%，但该法容易析出单钠盐和二钠盐的混合物，造成产品pH值不合格，并且对操作要求苛刻。制备方法在50℃下，将含10g替卡西林酸(《中国药物化学杂志》，2006,16（3）：（178~179）的方法制得)的反应液用10mL×2醋酸丁酯萃取两次，合并醋酸丁酯萃取液，用50mL醋酸丁酯稀释，加0.5g活性碳，脱色30min后，过滤，向母液中加入异己酸钠的丙酮溶液，加入晶种，5℃下搅拌养晶2.5h后，再慢慢加入500mL丙酮，加毕，减压过滤，40℃真空干燥，得到白色替卡西林二钠盐，HPLC纯度99.1%，最大杂质0.4%. 参考文献 [1]珠海联邦制药股份有限公司. 替卡西林二钠盐的制备方法:CN200610132419.8[P]. 2007-07-11.查看更多

#替卡西林二钠

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甲硫醇有哪些危险性质？甲硫醇在常温常压下为具有不愉快气味的无色有毒气体。受热分解生成有毒的硫的氧化物。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火易燃烧，遇酸反应产生有毒气体，与水或水蒸气作用产生有毒易燃气体，遇氧化剂反应强烈。易液化，在21.1℃时S.P.为205kPa. 毒性最高容许浓度：0.5ppm(1mg/m3) 甲硫醇为有毒和刺激性的物质，能刺激中枢神经引起麻醉，能刺激皮肤和眼睛。吸入后出现肌肉萎缩、震颤、痉挛、肺炎、失去知觉、呼吸停顿等症状。高浓度蒸气或液态甲硫醇会刺激眼睛或皮肤。咖啡因、苯甲酸钠、可拉明、樟脑油、环戊四并唑等呼吸兴奋剂对治疗呼吸机能损伤者有特效。安全防护甲硫醇钢瓶要存放在阴凉通风的仓库内，要远离热源及火种，要与氧、氯及其它高氧化性物质和易燃物质隔离。要与酸类物质隔开。库温不宜超过5℃，有条件时最好冷藏，把温度控制在0℃以下。所有用于甲硫醇的设备和管线应接地。探漏可用肥皂水，绝不能用火检漏。不锈钢最适合，铝可以用，但加压下要小心，铜及其合金受腐蚀。可以用聚四氟乙烯。铁及钢的装置在使用前，应在120℃温度下烘烤半小时，以防生成硫化氧铁(硫化氧铁在空气中会强烈燃烧)，然后通H2S或CH3SH使其形成硫化亚铁保护膜。灭火可用二氧化碳、化学干粉、四氯化碳、1211灭火剂、砂土。忌用酸碱灭火剂、水和泡沫。如果液体溢出，应立即用液体家用漂白液(次氯酸钠、钙的水溶液)中和，不要用粉状的。气体泄漏时可用甲醇、乙醇或苯等合适的溶剂吸收后再回收。查看更多

#甲硫醇

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材料科学

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2,4-噻唑烷二酮的合成方法有哪些特点？噻唑烷二酮(rIZD)类胰岛素增敏剂已经在临床上取得了较大的成功，并作为新一代口服强效的糖尿病治疗药在国外上市，国内也开始对此类药物进行研究。2,4-噻唑烷二酮是合成噻唑烷类胰岛素增敏剂的一个重要中间体，研究该中间体的合成工艺，将具有良好的经济价值和市场前景。性质分子量：117.12 密度：1.516 g/cm3 闪点：178-179°C/19mm 熔点：125-127°C(lit.) 沸点：178-179 °C (19 mmHg) 性状：淡白色或类白色粉末用途 2,4-噻唑烷二酮可用于合成药物吡格列酮、罗格列酮等。合成方法一种2,4-噻唑烷二酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将氯乙酸溶于pH＝0.5～2的水溶液中，加入硫脲，控制pH＝0.5～2，保温反应；取样点板检测，待反应完全后，降温，析出2,4-噻唑二酮粗品； (2)将2,4-噻唑烷二酮粗品溶于水中，热过滤，降温，析晶，养晶，过滤，得到高纯度2,4-噻唑烷二酮晶体；氯乙酸和硫脲的摩尔比为1.05～1.15∶1；所述的水溶液为盐酸或者硫酸的水溶液；保温反应时采用搅拌，搅拌转速为0～135r/min；保温反应温度为95～110℃，反应时间为3～5h；步骤(2)中2,4-噻唑烷二酮粗品与水的质量比为1∶1.25，溶解温度为70～80℃；热过滤温度为70～80℃；步骤(1)和步骤(2)中的降温均将温度降至0～20℃；养晶时间为4～6h。参考文献 CN103554053B 查看更多

#2,4-噻唑烷二酮

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丙烯腈是什么化学原料？丙烯腈（简称ACN）化学式为C3H3N，是三大合成材料（塑料、合成橡胶、合成纤维）的重要原料，是一种有机化合物，化学式为C3H3N，是一种无色的有刺激性气味液体，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体，与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。主要用途丙烯腈作为一种重要的化学原料，是合成纤维丙烯腈纤维（PAN）的主要原料，同时也是重要的有机合成原料之一。丙烯腈上游原料为丙烯、液氨，下游主要为ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯）树脂、腈纶、丙烯酰胺、碳纤维等，广泛应用于航空航天、风力发电、汽车、机械、电子等领域。丙烯腈是三大合成材料（塑料，合成橡胶，合成纤维）的重要原料，我国丙烯腈下游消费集中在ABS、腈纶以及丙烯酰胺三大领域，三者约占丙烯腈总消费量的80%以上。近年来，随着家电及汽车等行业发展，中国已成为全球丙烯腈市场消费增长最快的国家之一。下游产品广泛用于家电，服装，汽车，医药等国民经济中的各个领域。丙烯腈是三大合成材料（塑料、合成橡胶、合成纤维）的重要原料，其上游原料为丙烯、液氨，下游主要为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂、腈纶、丙烯酰胺、碳纤维等，广泛应用于航空航天、风力发电、汽车、机械、电子等领域。但这种一材多用、量大面广的基础材料，我国曾经需要大量进口。2011—2013年，我国每年丙烯腈进口量均超过50万吨，进口依存度均超过30%.查看更多

#丙烯

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氧杂环丁-3-醇：一种重要的有机合成中间体氧杂环丁-3-醇是一种氧杂四元环类物质，英文名为Oxetan-3-ol，常温常压下为无色透明液体，在水中有一定的溶解性并且可与常见的有机溶剂混溶。氧杂环丁-3-醇主要用作有机合成中间体和医药分子基础原料，它广泛地用作含有氧杂环丁烷基团的生物活性分子和药物分子的合成原料，在药物化学领域中有较好的应用。结构特性氧杂环丁-3-醇的化学结构中含有一个氧原子的四元杂环化合物，它具有很高的环张力，该四元环几乎呈平面结构。具有张力的C-O-C键角导致氧杂环丁烷氧的孤对电子充分暴露，由此成为良好的氢键受体和路易斯碱。作为具有张力的环状醚，氧杂环丁-3-醇不仅可作为稳定骨架应用于药物化学领域，而且也是合成各种氧杂环丁烷衍生物的砌块。同时，这类结构可作为偕二甲基和羰基的替代基团，因而在药物化学领域备受关注。这种具有极性的小杂环可作为侧链与母体结合，以改善成药性，特别是溶解性。同时，氧杂环丁-3-醇的四元环张力有助于亲核试剂进攻，进而发生开环、重排和扩环等反应，故在复杂分子的合成领域也具有广泛的应用。酯化反应图1 氧杂环丁-3-醇的酯化反应在0°C下，将甲酰氯(4.27 mL, 55.1 mmol)滴加到氧杂环丁-3-醇(3.71 g)和Et3N (8.45 mL, 60.1 mmol)在干燥二氯甲烷中的溶液中。然后在0°C下搅拌所得的反应混合物4.5小时，反应结束后向上述反应混合物中缓慢地加水。把这两层分开，然后用0.5M HCl(2倍)水洗有机层。在Na2SO4上干燥有机层，过滤有机层并将滤液在减压下除去溶剂即可得到目标产物分子。医药应用氧杂环丁-3-醇可用作有机合成中间体和医药研究领域中的氧杂环丁烷的前体物质，它可通过高张力四元环的开环反应和醇羟基的亲核取代反应应用于含有氧杂环丁基结构的药物分子的制备，例如有文献报道该物质可用于治疗广泛性癫痫的药物分子的结构改性研究。参考文献 [1] Bezencon, Olivier; et al, Journal of Medicinal Chemistry 2017,60,9769-9789. 查看更多

#氧杂环丁-3-醇

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服用比卡鲁胺时饮酒安全吗？比卡鲁胺是一种常用于治疗前列腺癌的药物，但其与饮酒的相互作用引发了许多患者的关注。了解在服用比卡鲁胺期间饮酒的潜在风险和影响，对于确保治疗效果和身体健康至关重要。简介：什么是比卡鲁胺及其用途？比卡鲁胺 (bicalutamide)为英国 AstraZeneca 公司开发研制，于1991年进行1期临床实验研究，1995年完成了对前列腺癌的临床研究，并率先在英国获准上市使用。并于1999年获得美国FDA 批准，在美国获准上市使用。到目前为止该药品已在近70多个国家及地区上市使用。中国在 1999年获准进口(x-1999-0358)使用，进口商品中文名为康士得。比卡鲁胺是一种新型的非甾体类抗雄激素药物，临床上是与促黄体(生成)激素释放激素类似物合用或配合阉割手术用于晚期前列腺癌的治疗。作用机制是在前列腺的细胞水平上竞争地与雄激素受体结合形成复合物，阻断二氢睾酮(DHT)与细胞核内受体的结合，使DHT不能发挥作用，从而起到抑制雄性激素依赖的前列腺癌细胞生长的目的，还可抑制睾酮转变为DHT，而 DHT 是睾酮在细胞内的活性形式，因此使雄激素对前列腺的生长刺激作用在相当大的程度上受到抑制，表现在 DNA 的合成明显受抑制。 1. 比卡鲁胺的重要信息 1.1 作用机制比卡鲁胺是非甾体类、相对纯净的抗雄激素。它们与细胞质中的雄激素受体竞争性结合，导致辅激活因子结合位点的扭曲，从而使受体无法启动基因转录。 1.2 药代动力学比卡鲁胺在肝脏中代谢，半衰期很长，为 7-10 天。 1.3 不良影响（ 1）抗雄激素作用（例如男性乳房发育、潮热、阳痿、性欲下降和精子发生抑制）。（ 2）恶心、呕吐、腹泻、体重增加。（ 3）皮疹、瘙痒、皮肤干燥（ 4）胆汁淤积性黄疸。 2. 服用比卡鲁胺时饮酒安全吗？（ 1）酒精和前列腺癌饮酒是否与前列腺癌 (PCa) 风险相关一直是研究和医学界的长期争论话题。来自不同地理区域和国家的许多综合研究表明，中度和重度饮酒与 PCa 的发展呈正相关。研究发现，大量饮酒，尤其是狂饮，与 PCa 风险增加有关，而且这种影响不仅限于任何类型的饮料。饮酒也与 PCa 致死率直接相关，因为它可能会加速前列腺肿瘤的生长并显著缩短进展为转移性 PCa 的时间。因此，研究人员建议被诊断患有 PCa 的患者立即戒酒。酒精对癌症影响的遗传敏感性可以通过酒精代谢基因的功能变异来解释。在一项针对癌症相关代谢物的研究中，酒精摄入是前列腺癌患者代谢物浓度变异的第六大因素，解释了观察到的 1.1% 的变异性。前列腺细胞中的酒精代谢如下：（ 2）服用比卡鲁胺时饮酒安全吗？在治疗期间，饮酒和吸烟可能会加重某些副作用，并影响药物的疗效。因此，建议您与医疗团队充分讨论在治疗期间是否应吸烟或饮酒。目前尚无确凿证据表明饮酒会直接影响比卡鲁胺的作用，但在服用比卡鲁胺时饮酒可能会增加嗜睡的风险和导致面部潮红。如果饮酒让您感到不适，最好避免饮用。尽管酒精与比卡鲁胺不会直接发生相互作用，过量饮酒或使用比卡鲁胺都可能对肝脏造成损害。此外，酒精可能加剧比卡鲁胺的副作用，如嗜睡、潮热、头晕、恶心和呕吐。需要特别注意的是，酒精的摄入可能会延缓康复过程，癌症患者应谨慎对待。（ 3）与食物的相互作用人们可以在进餐或不进餐时服用比卡鲁胺。多喝水以防止脱水。 3. 结论服用比卡鲁胺时饮酒可能存在潜在的风险和副作用，因此在此期间饮酒的安全性并不明确。每位患者的情况都不同，最佳做法是咨询医生，获得针对自身健康状况的专业建议。确保与医生充分沟通，可以帮助你做出明智的决定，保障治疗效果和身体健康。参考： [1]何艳艳.比卡鲁胺和依那普利人体药代动力学和药物代谢研究[D].沈阳药科大学,2009. [2]Macke A J, Petrosyan A. Alcohol and prostate cancer: Time to draw conclusions[J]. Biomolecules, 2022, 12(3): 375. [3]https://www.cancercareontario.ca/en/system/files_force/bicalutamide%20patient.pdf?download=1 [4]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-1554/bicalutamide-oral/details [5]https://www.sciencedirect.com/topics/biochemistry-genetics-and-molecular-biology/bicalutamide [6]https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780702071676000464 [7]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8945566/ 查看更多

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甲酸钙有什么作用？甲酸钙，这种看似普通的化合物，在工业生产和农业领域扮演着重要的角色。其独特的性质使其在多个方面展现出广泛的应用前景。简介：甲酸钙（ CF）分子式 :Ca(HCOO)2，相对分子质量130．0，白色结晶或结晶性粉末，溶于水，味微苦，无毒，不潮解，比重2．023(20℃)，分解温度400℃。主要应用于饲料添加剂、早强剂等建材类的添加剂以及化工、建筑村料、锅炉脱硫脱硝等环保项目。作为一种新型饲料添加剂，具有酸化、防霉、抗菌等作用；作为早强剂等建材类的添加剂，每吨干粉砂浆或者混凝土的添加量约为0．5%～1．0%。甲酸钙的应用非常广泛，欧洲甲酸钙需求情况见下表：甲酸钙有什么作用？（ 1）甲酸钙在农业中的用途目前在缺钙土壤上施用的钙肥大体上可以分为无机钙肥和有机钙肥两大类。钙具有重要的生理功能，钙对果实品质的影响远比氮、磷、钾、镁重要，许多果实的生理失调症状如苹果苦痘病、桃的软化、樱桃裂果、鸭梨黑心病等都与缺钙有着密切关系。在成本方面，饲料级甲酸钙成本在 3.85 元/kg 左右，农业级硝酸钙成本在 4.2 元/kg 左右，因此甲酸钙的成本是要低于硝酸钙的，若可行，便可为果农提供一种较低成本的钙肥。甲酸钙制剂原本是日本生产的一种果树钙肥，无毒无害无污染，在花期喷布既可用于疏花，又可补充钙素和防治果实生理病害（孟玉平等， 2002）。甲酸钙能减少八塑和伊予柑虎斑病的发生率及程度，还能加速果皮着色和提高生长在加温塑料大棚内的温州蜜柑的果汁含糖量（吴金虎等，1993）。林永波的研究表明，融雪剂成分中的甲酸钙能够促进植物生长，增产效率高，而且还具有防腐和防霉的作用（林永波等，2011）。（ 2）饲料添加剂甲酸钙作为一种新型饲料添加剂，特别适用于断奶仔猪，它可影响肠道微生物的增殖，活化胃蛋白酶原，提高自然代谢物的能量利用，提高饲料转化率，防止腹泻、下痢，提高仔猪成活率和日增重速度。同时甲酸钙还具有防霉保鲜的功效。 2021年11月30日，欧盟发布条例(EU) 2021/2097，批准苯甲酸、甲酸钙和富马酸制剂作为饲料添加剂用于育肥火鸡和饲养繁殖火鸡。试验证明，在饲料中添加甲酸钙，在动物体内会游离出微量甲酸，使胃肠道 pH值降低，并且具气缓冲作用，有利于胃肠道内pH值稳定，从而抑制有害细菌的繁殖，促进有益微生物的生长。德国的研究发现，甲酸钙在仔猪日粮中添加 1.3%时可改善饲料转化率7%～8%；添加0.9%可减少腹泻的发生；添加1.5%可改善仔猪生长率1.2%，饲料转化率4%：添加剂1.5%及175mg/kg铜可增加生长率21%，饲料转化率10%。（ 3）砂浆中的甲酸钙：建筑中必不可少的添加剂在冬季施工时，常使用早强剂促使混凝土尽早凝结硬化，以便下一步的施工。甲酸钙（ CF）作为种有机早强剂，既不会像氯盐类早强剂一样腐蚀钢筋混凝土结构，也不会对环境产生污染。此外， CF 可以提高混凝土的早期强度，而对后期强度影响很小，已经广泛应用在工程中。甲酸钙可以加快水泥水化速度 ,避免在冬季或低温潮湿条件下施工凝结速度过慢的问题,提高水泥初期强度,从而提高砂浆的早期强度。干粉砂浆中一般使用硅酸盐水泥,其特征是早期强度低、后期强度高,因而加入适量甲酸钙对提高产品的早期强度是有益的。甲酸钙对硅酸盐水泥的影响不仅取决于水泥的性能,也取决于水泥中硅酸三钙Ca3S的含量,Ca3S含量低,甲酸钙的增强效果显著。甲酸钙可以提高液相中Ca2+ 的浓度 ,使硅酸钙溶出速度加快，而且同离子效应会使结晶加快,增加砂浆中固相比例,有利于水泥石结构的形成。为什么选择甲酸钙？甲酸钙兼具耐用性、效率和多功能性，是各种应用的首选。其卓越的耐用性确保在具有挑战性的环境中持久耐用，而其高效率可优化资源利用率并最大限度地减少浪费。此外，甲酸钙的多功能性使其能够无缝集成到各种工艺和行业中。与其他化合物相比，甲酸钙在整体优势方面始终表现优异，使其成为可靠且经济高效的解决方案。参考： [1]陈磊,蒋林华,牛亚露,等. 甲酸钙对轻烧氧化镁水泥基材料水化和膨胀性能的影响 [J]. 江苏水利, 2022, (11): 13-19. DOI:10.16310/j.cnki.jssl.2022.11.012. [2]欧盟批准苯甲酸、甲酸钙和富马酸制剂作为饲料添加剂 [J]. 食品与生物技术学报, 2022, 41 (02): 93. [3]蔡英强,刘吉祥,孟凡民,等. 甲酸钙生产工艺及市场现状分析 [J]. 山东化工, 2017, 46 (15): 85-86. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2017.15.036. [4]孙树欣. 土壤施用甲酸钙对桃树钙素吸收及果实品质的影响[D]. 山东农业大学, 2017. [5]孙永泰. 饲料添加剂甲酸钙的合成研究与应用 [J]. 江西饲料, 2015, (02): 14-15. [6]李英,胡倩,魏扬,等. 甲酸钙蒸发结晶 [J]. 化工管理, 2013, (16): 112. [7]许凤桐,陈瑞波,顾轲. 甲酸钙早强剂在干粉砂浆中的应用 [J]. 墙材革新与建筑节能, 2008, (02): 56-58. 查看更多

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4-甲砜基苯乙酮的合成方法有哪些？ 4-甲砜基苯乙酮是一种广泛应用于医药合成领域的重要化合物，其合成方法正受到越来越多的关注。背景：4-甲砜基苯乙酮是依托考昔合成过程中的一种中间体。依托考昔是一种选择性 COX-2 抑制剂，适用于治疗骨关节炎急性期和慢性期的症状、体征和急性痛风性关节炎。传统的非甾体抗炎药会阻断 COX-2 和 COX-1 酶，而 COX-1 酶负责维持正常胃肠道功能。因此，一些国内骨科疼痛处理专家建议有胃肠道风险的患者选择选择性 COX-2 抑制剂，如依托考昔。合成： 1. 方法一：乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，过氧化氢作为氧化剂，在水、乙酸体系中反应得到产品。该方法的主要问题是使用了过氧化氢，过氧化氢储存不易，长时间保存存在风险。 2. 方法二：乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，氧气作为氧化剂，在二甘醇二丁醚体系中反应得到产品。该方法的主要问题是反应温度在 120℃ ，且使用氧气，存在危险隐患，有爆炸隐患。 3. 方法三：乙酰基苯甲硫醚作为起始原料，邻苯二甲酸单过氧化镁作为氧化剂，在甲醇和乙酸体系在反应得到。该方法使用了邻苯二甲酸单过氧化镁，价格较昂贵。 4. 方法四：包括以下步骤：步骤一：在二氯甲烷的体系下，加入无水三氯化铝，加入乙酰氯，得到反应溶液；步骤二：将反应溶液滴加到苯甲硫醚至反应溶液中；步骤三：静置分液，使用二氯甲烷萃取水相，合并有机相，使用 10 ％碳酸氢钠水溶液洗涤合并后的有机相；步骤四：将洗涤后的有机相蒸干，加入正庚烷，结晶洗涤干燥烘干得到乙酰基苯甲硫醚；步骤五：向丙酮体系中加入步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，进一步反应，得到 4 -甲砜基苯乙酮；或向乙酸体系中加入步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，搅拌溶解，得到反应混合物；进一步反应，得到 4 -甲砜基苯乙酮。具体实验操作如下：（ 1 ）氮气保护下，将 108g 的无水三氯化铝、 744mL 二氯甲烷加入反应瓶中，搅拌，将混合物冷却至-5℃。（ 2 ）进一步的，将 56.4g 的乙酰氯加入反应瓶中，再将 74.4g 苯甲硫醚滴加到反应混合物中。反应结束，滴加 360mL 的水，内温不超过 10℃ 。（ 3 ）水加完后，静置分液，紫色有机层被分离，水层用 100mL 二氯甲烷萃取一次，合并有机层用 200g 的 10 ％碳酸氢钠水洗涤。（ 4 ）将有机层蒸干，加入 200mL 正庚烷后搅拌，得到混合物，将混合物加热到 50℃ ，再降温到 0℃ ，搅拌 1 小时。（ 5 ）进一步的，对混合物进行过滤，滤饼用 15mL 正庚烷洗涤两次，干燥得到对乙酰基苯甲硫醚 92.9g ，纯度 99 ％，收率 93 ％。（ 6 ）进一步的，将对 14.6g 的乙酰基苯甲硫醚、 45mL 乙酸加入反应瓶中，搅拌。（ 7 ）进一步的，室温下加入 33.8g 四水合过硼酸钠，内温升至 50℃ ，反应 3 小时结束，加入 80mL 水稀释，搅拌，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到 4 -甲砜基苯乙酮 18.8g 白色固体。（ 8 ）进一步的，将粗品和 57mL 丙酮加入反应瓶中，加热回流，溶解。降温析晶，至 0℃ ，搅拌 1 小时，过滤，滤饼用丙酮洗涤，干燥得到 16.7g ，收率 94 ％，纯度 100 ％。参考文献： [1] 吴安辉 , 王庆河 , 王千里 , 等 . 新型非甾体抗炎药 COX-2 抑制剂罗非可昔的合成 [J]. 中国药物化学杂志 ,2002,12(1):37-38. DOI:10.3969/j.issn.1005-0108.2002.01.012. [2] 神隆医药 ( 常熟 ) 有限公司 . 一种依托考昔中间体 4- 甲砜基苯乙酮的合成方法 . 2021-08-24. 查看更多

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如何用2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物合成雷贝拉唑？本文旨在探讨利用 2,3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物合成雷贝拉唑的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景： 2,3- 二甲基 -4- 氯吡啶 -N- 氧化物是一种重要的医药中间体，主要用于质子泵抑制剂雷贝拉唑的合成。质子泵抑制剂的推出是近 10 年来胃肠病学最重要的进展之一。其中雷贝拉唑是继奥美拉唑、兰索拉唑的第二代质子泵抑制剂 (PPIs), 它起效迅速，作用持久稳定 , 代谢不受 CYP2C19 的影响 , 不良反应少是目前效果最好的 PPIs 。合成雷贝拉唑：（ 1 ） 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 2 ， 3 －二甲基吡啶－ N －氧化物 (3) 的制备于反应瓶中加入 2 ， 3 －二甲基－ 4 －氯吡啶－ N －氧化物 114 g(0.72 mol) 、四丁基溴化铵 23.4 g 、 DMSO 350 mL 、 3 －甲氧基－ 1 －丙醇 240 g 、 50% 氢氧化钠溶液 132 mL ，搅拌，加热回流反应，反应 7 h ，将反应液倾入 200 mL 冰水中搅拌，用二氯甲烷萃取 (220 mL× 3) ，合并有机相，用水洗涤 (250 mL×2) ，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩至干，得 246.9 g 褐色油状产物 3 。（ 2 ） 2 －乙酰基氧甲基－ 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 3 －甲基吡啶 (4) 的制备于反应瓶中加入 246.9 g(61.6% 含量计， 0.72 mol) 中间体 3 、醋酸酐 1600 mL ，搅拌，加热至 90℃ 反应，反应 7 h ，加入 100 mL 冰醋酸，减压浓缩至干，饱和碳酸氢钠调节 pH 值为 7 ～ 8 ，氯仿萃取 (250 mL×4) ，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩至干，得 168.3 g 棕色油状产物 4，收率 92.3% 。（ 3 ） 2 －羟甲基－ 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 3 －甲基吡啶 (5) 的制备于反应瓶中加入 168.3 g(0.664 mol) 中间体 4 、 20% 氢氧化钠 564 g(2.35 mol) 、水 800 mL ，搅拌，加热至 50℃ ，反应 3 h ，用二氯甲烷萃取 (500 mL×3) ，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩至干，得 117.3 g 棕黑色油状物 5 ，收率 83.6%。（ 4 ） 2 －氯甲基－ 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 3 －甲基吡啶盐酸盐 (6) 的制备将 117.3 克（ 0.555 摩尔）中间体 5 加入到反应瓶中，再加入 1000 毫升二氯甲烷，搅拌后进行冰浴冷却。滴加 200 克氯化亚砜 /100 毫升二氯甲烷混合溶液，控制内温 ≤5℃ ，滴加完毕后撤去冰浴，在室温搅拌反应 2 小时。将反应液倾入冰水中，搅拌后用 10% 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7 ，分出二氯甲烷层，用 300 毫升二氯甲烷萃取水相，合并有机相，用 200 毫升水洗涤有机相，然后进行无水硫酸钠干燥，过滤后向滤液中通入干燥的氯化氢气体，调节 pH 值至 1 ，减压浓缩至干，得到浅黄色化合物 114.3 克。以 20 倍乙酸乙酯加热回流溶解，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，制得白色粉末状固体 6 ，收率为 69.7% 。（ 5 ） 2 － { ［ 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 3 －甲基吡啶－ 2 －基］－甲硫基 }1H －苯并咪唑 (7) 的制备于反应瓶中加入 92.8 克（ 0.349 摩尔）中间体 6 和氢氧化钠。然后加入 27.9 克（ 0.698 摩尔） 2- 巯基苯并咪唑和 52.4 克（ 0.349 摩尔）乙醇，搅拌后加热至 45℃ 反应 2 小时。接着减压浓缩至干，加入 200 毫升水和 300 毫升二氯甲烷，搅拌溶解后分出二氯甲烷层，再用二氯甲烷萃取水相（ 50 毫升 ×3 ），合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤后再减压浓缩至干，称重 161.1 克。加入 6 倍乙酸乙酯加热回流溶解，活性炭脱色，趁热过滤，搅拌冷却析晶，过滤后真空干燥得到 98.3 克白色化合物 7 ，收率为 70.7% 。（ 6 ） 2 － { ［ 4 － (3 －甲氧基丙氧基 ) － 3 －甲基吡啶－ 2 －基］－亚硫氧基 }1H －苯并咪唑 (8) 的制备于反应瓶中加入 7.5 克（ 21.9 毫摩尔）中间体 7 和乙酸乙酯 550 毫升，搅拌后在冰盐浴中冷却，控制内温为 -10℃ ，分批加入间氯过氧苯甲酸，反应 4 小时。加入 100 毫升水淬灭反应，用 10% 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 9 ，用乙酸乙酯萃取水相（ 50 毫升 ×3 ），合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤后加入 10 毫升三乙胺，减压浓缩至干，加入 150 毫升乙醚，搅拌冷却析晶，过滤后真空干燥，用乙酸乙酯 / 乙醚（ 1 ： 3 ）重结晶，得到 5.9 克白色化合物 8 ，熔点为 98 ～ 100℃ 。（ 7 ）雷贝拉唑钠 (1) 的制备于反应瓶中加入 5.8 g(15.5 mmol) 中间体 8 、氢氧化钠 0.62 g(15.5 mmol) 、甲醇 120 mL ，搅拌， 30℃ 反应 1 h ，减压浓缩至干，加入二氯甲烷 60 mL ， 30℃ 下活性炭保温脱色，过滤，将滤液滴入异丙醚 300 mL 中，冷却析晶，过滤，真空干燥，二氯甲烷 / 异丙醚重结晶制得 5.7 g 白色化合物 1 ， mp 139 ～ 141℃ 。参考文献： [1]蒋大鹏 , 李金龙 , 李永鹏等 . 新质子泵抑制剂吡美拉唑合成与表征 [J]. 沈阳药科大学学报 , 2020, 37 (01): 7-11. DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2020.01.002 [2]鲁亚洲 , 牛犇 , 陈严波 . 质子泵抑制剂雷贝拉唑钠的合成 [J]. 化工时刊 , 2011, 25 (08): 46-48. [3]冯晓亮 , 吾国强 , 潘向军 . 2-{[4-(3- 甲氧基丙氧基 )-3- 甲基吡啶 -2- 基 ]- 甲硫基 }1H- 苯并咪唑的合成 [J]. 化学试剂 , 2006, (07): 430-432. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2006.07.016 查看更多

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1,1,2,2-四苯乙烯的基本信息是什么？ 1,1,2,2-四苯乙烯是一种白色至类白色固体，化学名称为Tetraphenylethylene，CAS号为632-51-9，分子式为C 26 H 20 ，分子量为332.44。它的熔点为222-224°C(lit.)，沸点为420°C(lit.)，密度为1.1550，折射率为1.4800(estimate)，闪点为420°C。该物质不溶于水，但可溶于热甲苯，并在室温下干燥处保存。 1,1,2,2-四苯乙烯的背景技术是什么？近年来，智能有机荧光材料在信息储存、化学传感、光电材料等领域得到了广泛应用，其中1,1,2,2-四苯乙烯（Tetraphenylethene, TPE）作为一种聚集诱导发光（AIE）现象明星分子，因其合成简单、易于功能化、固态发射效率高等特点而备受关注。AIE现象的发现为解决聚集导致发光淬灭（ACQ）现象提供了新途径，也扩展了有机发光材料的发展。目前，四苯乙烯类衍生物分子已广泛应用于化学传感、有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode, OLED)、数据存储和生物成像等领域。 1,1,2,2-四苯乙烯的制备方法是什么？制备1,1,2,2-四苯乙烯的方法如下：将锌粉（3.00g，45.9mmol），二苯甲酮（2.30g，12.6mmol）和无水四氢呋喃（50mL）加入到250mL三口烧瓶中。在干燥的氮气氛下，将反应容器冷却至-35℃，然后缓慢滴加四氯化钛（5.0mL，45.6mmol）。在搅拌下将反应混合液加热至80℃反应12小时，然后冷却至室温。反应用碳酸钾（10wt.%）溶液淬灭，用二氯甲烷（100mL×3）萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂为石油醚），得到1,1,2,2-四苯乙烯白色固体（1.60g，4.8mmol），收率为76.2%。 1 H NMR（600MHz，CDCl 3 ）：δ（ppm）：7.018-7.034（m，8H）；7.080-7.105（m，12H）。 13 C NMR（150MHz，CDCl 3 ）：δ（ppm）：143.72，140.99，131.30，128.09，126.11。参考文献 [1]张丙文. 四苯乙烯基功能分子的设计合成及其在变色材料和荧光探针方面的应用[D]. 陕西:西北农林科技大学,2022. 查看更多

#1,1,2,2-四苯乙烯

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DMAP是什么? DMAP是一种超强亲核的酰化作用催化剂，也称为4-二甲氨基吡啶。它是近年来广泛用于化学合成的新型高效催化剂。DMAP的结构上供电子的二甲氨基与母环的共振，能够激活环上的氮原子进行亲核取代，从而催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化反应。 DMAP的理化性质 DMAP为无色结晶，熔点在112～113℃之间。它易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙酮和乙酸，微溶于冷的己烷、环己烷和水。需要注意的是，DMAP的溶液或乳剂涂在皮肤上会引起坏死并严重灼伤兔眼的黏膜，因此应避免与皮肤接触，如不慎触及，可用稀酸洗涤。 DMAP的应用 1、酰化反应 DMAP不仅能够催化简单反应物的酰化反应，还能够显著提高一些高位阻、低活性的醇、酚的酰化反应的速率和收率。使用DMAP作催化剂，许多酰化反应的产率可达到90%以上，且反应条件温和，在室温下即可实现。 2、酯化反应在DMAP催化剂的作用下，羧酸和醇的酯化反应可以在室温下快速进行。相比于在较高温度下进行的酯化反应，DMAP催化剂不仅降低了反应温度，还避免了消旋化产物的生成，大大提高了反应收率。 3、醇和酚的醚化反应 DMAP还可用来催化醇和酚的醚化反应。例如，以DMAP为催化剂催化醇与三苯甲基氯化物的醚化反应，可提高收率20%～30%。以DMAP为催化剂催化酚与碳酸二甲酯的反应，不仅避免了使用高毒的硫酸二甲酯，而且反应完全，副产物为CO2和甲醇，无三废产生。 4、大环化合物的合成 DMAP催化合成某些天然大环化合物，不仅改善了反应条件，而且提高了产率和产品纯度。 DMAP的优点使用DMAP作催化剂具有以下优点：催化剂用量小，通常只需反应底物摩尔数的0.01-5%即可，反应产生的酸可用有机碱或无机碱中和；反应条件温和，一般室温下即可进行反应，节约能源；溶媒选择范围广，可在极性和非极性有机溶剂中进行反应；反应时间短，使用DMAP的反应时间通常只需数分钟，大大提高了劳动生产率；收率高，使用DMAP的反应收率可达80-90%，从而提高了反应收率和产品质量，并简化了工艺；有DMAP的参与，可以减少副反应，气味较小，产生的三废较少。查看更多

#4-二甲氨基吡啶

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分析化学的重要性及应用？分析化学是一门研究分析方法及相关原理的学科，通过应用化学和物理学的原理，利用各种方法和仪器来鉴别和测定物质的化学组成、结构、存在形式及有关组分的含量等，从而对物质进行表征和测量。分析化学根据任务的不同可分为定性分析、定量分析和结构分析。定性分析是确定物质组成的各组分是什么，定量分析是确定物质中被测组分的含量，结构分析是确定物质各组分的结合方式及其对物质化学性质的影响。化学分析是一类利用化学反应和计量关系来确定物质组成和含量的分析方法，它是分析化学的基础。而仪器分析则是利用复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质某些物理或物理化学性质的参数及其变化，来确定物质的组成、成分含量及化学结构等的一类分析方法。仪器分析是现代分析化学的重要组成部分，它具有许多优点。首先，仪器分析具有高灵敏度，适用于微量、痕量和超痕量成分的测定。其次，仪器分析具有良好的选择性，可以通过选择或调整测定条件，使共存的组分在测定时不产生干扰。此外，仪器分析操作简便、分析速度快、易于实现自动化，便于及时反映和指导生产操作。在仪器分析化学中，化学传感器起着十分重要的作用。化学传感器是一种模仿人类感觉器官的人造仪器，它能对某些化学物种敏感，并将其浓度转换为电信号进行检测。例如，一氧化碳传感器可以检测居室或车间中一氧化碳的浓度，从而有效地防止一氧化碳中毒的发生。同样，制造和安装探测易爆物质的传感器，可以减少爆炸事故的发生。此外，化学传感器还可以在医疗领域中快速测定血液和尿液中糖的浓度，对医生诊断疾病有很大帮助。查看更多

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互穿网络聚合物的特点及结构？互穿网络聚合物是一种相互贯穿的两相连续相态结构的典型例子。在互穿网络聚合物中，两种聚合物网络相互贯穿，形成一个交织的网络结构，使得整个共混物既分相又连续。与其他结构相比，互穿网络聚合物的微区尺寸较小且均匀，通常在10nm左右。电子显微镜分析和动态力学性能的研究证实了互穿网络聚合物的两相连续性。根据Davies方程，互穿网络聚合物的弹性模量与组成的关系为： E1/5 = ∅1E1 1/5 + ∅2E2 1/5 其中，E、E1和E2分别为共混物、组分1和组分2的弹性模量；∅1和∅2分别为组分1和2的体积分数。互穿网络聚合物的弹性模量基本符合Davies方程，这也证明了互穿网络聚合物是一种两相连续的相态结构。互穿网络聚合物中两个相的连续程度不同。聚合物1构成的相连续性较大，而聚合物2构成的相连续性较小。即使聚合物2的含量较多，连续性较大的相仍然存在。这种连续性的差异对性能影响较大。例如，由顺-聚丁二烯（聚合物1）与PS（聚合物2）组成的共混物中，P阳构成了连续性较大的相。此外，互穿网络聚合物的形态可能具有细胞状结构，聚合物1形成胞壁，聚合物2构成胞体，胞的尺寸在0.05-0.1μm之间。胞壁和胞的内部还存在着尺寸为10-20nm的更精细的结构。互穿网络聚合物的两组分相容性越大，交联度越大，其两相结构的相畴越小。查看更多

#聚合物

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激光的产生原理是什么? 1.激光的产生原理在激光的产生过程中，存在着受激吸收和受激辐射两个过程。受激吸收是指当粒子处于低能级时，吸收一定频率的外来光能，从而跃迁到高能级上。受激辐射则是处于高能级的粒子在受到定频率的外来光子作用下，跃迁到低能级并发射一个与外来光子相同的光子。 2.受激辐射受激辐射是激光产生过程中的关键步骤，它是由爱因斯坦在1917年提出的。当原子处于高能级时，受到能量恰为hv=E2-E1的外来光子的激励，从而跃迁到低能级并发射一个与外来光子相同的光子。 3. 自发辐射自发辐射是指处于高能级的原子即使没有外界激励，也会自发地跃迁到低能级并发射一个频率为v，能量hv=E2-E1的光子。自发辐射的光是非相干光，即光波频率和振动方向不相同，相位差不恒定。查看更多

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如何对数学模型进行综合性检验和求解? 在研究过程中，建立数学模型以后，就要对数学模型进行综合性检验,看看是不是合理，与实际问题是否一致;再考虑一下，建立数学模型过程中的一些抽象和简化是否合理;最后，还要研究所建立的数学模型靠现有的数学手段(包括电子计算机)能否解出来。这些工作就是对所建立的数学模型的种综合性的检验，不进行这种综合检验就盲目求解,往往会陷人困境，或勉强解出，也无法对解的结果做出评价和说明。例如，建立微分方程的数学模型时,就首先要研究方程是否合理，然后还要研究:①方程解的存在性;②方程解的唯一性;③方程解的稳定性。一个方程无论它多么完美,但如果无解，虽然从数学角度讲无解也是解，但无解的数学模型就很难说明要研究的化学问题。还有些模型，虽然有解，但用电子计算机计算也要算几十上百年.那也是没有实际意义的。其次是判定方程解是否确定，如果我们建立了一个数学模型,它的解是不确定的，那这样的模型仍然不能回答我们的实际问题。最后是讨论定解的条件,看是否有失之毫厘,差之千里的情况。对数学模型进行认真的检验之后，就可以进行求解了。求解的办法很多，主要有: ①对于比较简单的数学模型，可以直接求解,因为一些简单方程，现有的数学手段就能对付它求解比较容易。 ②对于复杂的数学模型，可以用电子计算机来计算。例如,量子化学和分子设计中的一些计算，就是要靠电子计算机来完成。又如，“四色定理”的证明,未用电子计算机之前一直没有解决,后来用电子计算机计算，就顺利解决了。当然,电子计算机也不是万能的。例如,有人提出要设计一个必胜的围棋数学模型,每走一步，就需要推演和计算1012次用最快的电子计算机计算也要算上2000年。这样的数学模型，也许理论上是合理的,但实际上是行不通的。 ③在求解中进-步忽略和假定,完成数学模型解。有些数学模型，在计算过程中，如不根据实际问题进行忽略和假定.就根本无法进行下去，这就只好在计算中引进-些假定，做出合理的一些理想化、绝对化。经过这样的处理，数学模型就可以解出来了。但是，这样的解，必须与实际实验情况相对照,才能判别其是否正确，因为从数学逻辑上，我们已经做了假定和化繁为简的工作，这就是说其推演并不是绝对符合逻辑的，所以其结果的可靠性，必须以实验为判据。如果经过多次检验和对照证明，我们运算中的忽略、简化、假定是可行的，那么这种数学模型的求解方法就算成功了。查看更多

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盐类滴定中的弱酸和弱碱的选择？盐可以分为水解性盐和非水解性盐。强酸强碱盐不能水解，其溶液呈中性，因此不能用酸或碱滴定。强碱弱酸盐和强酸弱碱盐属于水解性盐，它们的水溶液由于水解而呈酸性或碱性，可能被酸或碱滴定。如果组成强碱弱酸盐的弱酸部分Ka值较小，或组成强酸弱碱盐的弱碱部分Kb值较小，则水解程度较高，水解后溶液的酸性或碱性就越强，也就越容易被滴定。否则就会有困难。例如以HCl标准溶液滴定醋酸钠时，反应如下： HCl+NaAc → NaCl+HAc 由于生成的HAc(Ka＝1.8×10(-5))酸性较强，到等当点后，盐酸过量时，pH变化不明显(由pH3.19至pH3.13)，因此滴定有困难。同样，用NaOH标准溶液滴定NH4Cl时，由于生成的NH3·H2O碱性较强，等当点前后pH改变不大，没有明显的突跃，滴定也有困难。若以HCl标准液滴定硼砂(Na2B4O7·10H2O)，反应式如下： Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3BO3 由于生成的硼酸酸性较弱(K1＝7.3×10(-10))，到等当点后盐酸过量时，pH急剧下降，有一个明显的突跃范围(pH6.2～4.4)，因此很容易滴定。碳酸钠是二元酸—碳酸的钠盐，由于H2CO3酸性很弱，它的电离常数很小(K1＝4.3×10(-7)；K2＝5.6×10(-11))因此水解后溶液呈较强的碱性，可以被酸滴定。用0.1N HCl滴定0.1N Na2CO3溶液的滴定曲线如图7-8。由滴定曲线可以看出，用强酸滴定Na2CO3时，有两个突跃，可出现两个等当点。第一个突跃相当于反应 Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 第一个等当点生成物为NaHCO3，溶液pH计算如下： [H+]=√(K1·K2)=√(4.3×10(-7)·5.6×10(-11))=5×10(-9)M pH=8.3 可用酚酞做指示剂，此时Na2CO3的当量等于其分子量。由于H2CO3的K1/K2的比值略小于10(4)，又由于NaHCO3的缓冲作用，使第一个突跃不很明显，用酚酞做指示剂时，滴定误差较大，可达1％。此时可用NaHCO3做对照溶液同时滴定，以便于终点的观察。第二个突跃反应为：等当点时为H2CO3的饱和溶液，常温下H2CO3饱和溶液的浓度为0.04M，溶液pH计算如下： [H+]=√(K1·[H2CO3])=√(4.3×10(-7)·0.04)=1.3×10(-4)M pH=3.9 等当点附近，突跃较为明显，可用甲基橙为指示剂。Na2CO3的当量等于1/2分子量。由于接近等当点时，溶液中H2CO3与NaHCO3的缓冲作用使终点不易掌提，可加热煮沸除去CO2，放冷滴至终点。或终点前，用力振摇以除去CO2，使终点转变敏锐。综上所述，在盐类的滴定中，以组成盐的弱酸或弱碱的电离常数越小越好。电离常数越小则突跃越明显。通常，对0.1M的盐溶液来说，其对应的Ka值或Kb值不得大于10(-7)；对1M的盐溶液来说，则对应的Ka或Kb值不得大于10(-6)。否则滴定有困难。查看更多

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这些金属原子簇化合物的合成和结构是怎样的? 有许多含有金属原子簇的钼和钨的低价化合物（主要是氧化态Ⅱ）。主要结构单元如图26－C－13所示，由一个在每个三角形面上带有一个桥键原子的金属原子的八面体组成，全部单元有完全的Oh对称性。对于在二氯化钼中的（Mo6Cl8）4+单元和在（Mo6Br6）Br4（H2O）2中的［Mo6Br8］4+单元详细的大小是可以得到的。（M6X8）4+单元有能力与六个电子对给予体配位，每个金属原子与其一个沿着八面体的一个四重轴配位，早就已知它们常常如此。如在二氯化钼“MoCl2”中［MoCl8］4+单元通过桥键氯原子联接（每单元四个）同时在剩余的二个配位的位置上有非桥键氯原子。在［（Mo）6Br8］Br4（H2O）2中这六个外界的位置被四个溴原子和两个水分子占据。Mo—Mo间距是2．62－2．64Å与只有一个金属—金属键的观点是一致的。这些原子簇化合物平常的合成路线从制备无水卤化物开始。Mo6Cl2的制备如图26－C－8所示，Mo6Cl2是一黄色非挥发性固体。在450°－500°CWX4的歧化或者在一个适当的温度梯度下用铝还原WBr5都可制得卤化钨W6X12（X＝Cl或Br）。在540℃下熔融W6Cl12与10倍过量的KI－LiI的混合物可以得到W6I12。在（M6X8）4+单元中成桥的基团遇到只有慢的取代反应，而这六个外界的配位体却是易变的，后者显然主要是通过离解历程发生了取代反应。于是有可能得到多种占有外界位置的配位体的化合物，如混合卤化物（M6X8）Y4，许多［（M6X8）Y6］2-盐的阴离子和许多络合物如［（Mo6Cl8）Cl3（Ph3P）3］+，［（Mo6Cl8）Cl（Ph3P）2］，［（Mo6Cl8）L6］4+（L＝Me2SO或Me2NCHO］及可与之比较的钨的化合物。短时间的煮沸Mo6X12（X＝Cl或Br）与NaOMe的甲醇溶液产生Na2［（Mo6Cl8）（OMe）6］，但长时间的煮沸则导至形成能自燃的Na2［Mo6（OMe）8］（OMe）6］。酚基也已被引入外界的和桥健的位置。在水溶液中［M6X8］4+单元对于强的亲质子基团如OH-，CN-和SH-是不稳定的。尽管钼的各物种有低的表观氧化数，但它们作为还原剂的倾向较少。但是钨的化合物在水溶液中有相当的还原活性。回想（Nb6X12）2+和（Ta6X12）2+能经受可逆氧化到3+和4+价物种。对于（Mo6X8）4+物种的氧化（或还原）是可能的，却没有证明，但是W6Cl12和W6Br12在升高温度下被游离的卤素氧化。在W6Br12情况下，假如温度保持低于150℃（高于此温度则得到WBr6）产物是W6Br14，W6Br16和W6Br18。在所有这些产物中W6Br8基团的两个电子已被氧化。W6Br14可以写成（W6Br8）Br6，而其它的含有桥键作用的Br42-单元同时可写成（W6Br8）Br4（Br4）2/2和（W6Br8）Br2（Br4）4/2。 Cl2与W6Cl12在100℃反应结果引起结构的变化。产物是化学计量的WCl3同时已指出含有（W6Cl12）6+单元，与发现在铌和钽的原子簇化合物中特有的（M6X12）n+单元同结构，同时WCl3完全的分子式是（W6Cl12）Cl6。查看更多

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合成氨的催化剂是什么? 合成氨的铁催化剂负载于催化剂多孔载体表面的催化剂为Fe0(29%- 35% )和Fe?O4(55%- 65%)的混合物经氢气原后形成的活性铁微晶，载体是多孔的固体，每克的表面积高达100～1 000 ㎡。催化剂的辅助成分为负载于催化剂多孔载体表面的AL?O?(2% ～4%)、Mg0(3% ～ 4%)和K?0(0.5%～0.8%)。Al?O?,和MgO是结构型助剂，主要起骨架作用及增大催化剂表面、防止铁微晶长大和烧结作用。KzO是电子型助剂，帮助铁把电子传给氮，有利于氮的吸附及活化。合成氨的催化历程工业上，氮气与氢气合成氨的反应是在催化剂表面上进行的。这是一一个复杂的过程，一般要经反应物扩散至催化剂表面、在催化剂表面被吸附、发生表面反应、产物从催化剂表面脱附、产物扩离开反应区等五个步骤。根据对合成氨反应的速率及催化反应历程的研究，得出以下结论: 1:第一步氨的吸附分解所需活化能最高，是控制总反应速事的关键步事。为保证氮气占有一定份额的催化剂活性中心并提高吸附速率，应适当提高氨的分压pIN,小即不是达到最大平衡转化事要求的n(N?): n(H?)=1:3,而是n(N?): m(H?)=1:2.8。 2:为提高氨的脱附速率，以空出活性中心供继续合成氨使用，必须降低氨的分压pO(NH?).适时地分离氨，这反映为合成氨反应的速率与p(NH?)成反比。成氨的生产流程合成氨的整个工业生产包括造气、净化、合成氨三大部分。造气:原料气中的氮气来自于空气，而氢气来自于含氢的天然气、煤和炼油产品。以天然气为原料时，反应可简单表示为: CH4+H?O＝CO+3H? CO + H?O＝ CO?+ H? 净化;消除造气过程中夹带的杂质，防止催化剂中毒。合成氨:这部分包括终端产品氨的分离，氮气、氢气的循环使用，利用反应产生的热预热合成气等。在生产过程中的不同反应阶段，使用了好几种催化剂，十几个反应塔或吸收塔，上百个热交换器、循环泵以及上千米的管道，这些构成了合成氨厂各种设备错落有致的布局。查看更多

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为什么古代画作的颜色会发生变化? 我国是世界文明古国之一，绘画颜料的使用也有悠久的历史。从河南省池县仰部村发掘的著名彩陶中，就绘有红黑相间的彩色图案，证明我们的祖先在5000多年以前就已经懂得用彩色颜料绘画了。经考证，当时使用的那种黑色颜料是炭粉，红色颜料是赤铁矿(主要成分是Fe2O2)，古人把它称之为“红赭石”。后来人们在自然界里又发现了一种红色颜料一一朱砂，它比红赭石的颜色更鲜艳。朱砂的化学成分是硫化求(HS)。由于它色彩绚，经久不变，所以一直备受画家珍重。在书画上盖的印章，所用的印泥也是用朱砂做的。古老的字画，由于年代久远，其画纸已变色泛黄，但是那上面的印章却仍是红艳艳的。我国著名的敦煌壁画上那婆安起舞的飞天，堪称世界艺术珍品。但是那些仙女的面庞和肌肤大都是灰黑色，这真是怪事! 原来，这些画面上的灰黑色物质是硫化铅(PbS)。可当初涂上去的并不是硫化铅，而是一种有名的白色颜料铅白，即碱式碳酸铅。它有很强的盖力，涂抹之处，直可谓白得眼，由子于长期受空气中微量硫化氢气体的腐蚀(煤燃烧、动植物腐烂时都有硫化氢产生)，由白色渐渐变成灰黑色。博物馆里陈列的油画、时间久了，白色画面渐渐变得監然无光，也是同样的道理，遇到这种情况，不要着急，请你取一块软布，上双氧水，在画面上轻轻擦拭，就可以使画面旧貌换新颜，恢复青春。因为具有强氧化性的双氧水能把黑色的硫化铅氧化成为白色的硫酸铅。不过，为了保持古代文物的原貌，我们一般不这样做。同样的现象也发生的在欧洲的美术馆中。意大利的博物馆里，珍藏着许多文艺复兴时期的名画，参观者惊奇地发现，有的画面上的天空不是通常见到的蔚蓝色，而是翠绿色。原来，古代画家所使用的蓝色颜料是一种叫“铜蓝”的矿石，它的化学成分是硫化铜(Cas)和硫化亚铜(Cu2S)，这两种硫化物的性质不稳定，在空气中二氧化碳和水蒸气的作用下，日久天长，能慢慢变成绿色的碱式碳酸铜【CuCO?Ca(OH)2]，于是“蓝色天空”就渐渐变成了“绿色天空”。更奇怪的一幅画是艺术大师米开朗基罗花数年精心创作的巨幅壁画《创世纪》。就在这组奇珍异宝般的壁画中，有一幅除了和其他壁画一样具有无穷艺术魅力以外，还有一种“特异功能”:它能相当准确地预示天气的变化。当地人发现，若壁画中人物服饰处的淡红色逐渐隐退并转变成艳丽的蓝色，那么，即使当时云雾缭绕、阴云密布，出门时也大可放心地不带雨具;反之，若壁画人物服饰处的蓝色变成淡红色时，则预示着天可能要下雨了。查看更多

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钍的制备、性质和用途？钍在自然界主要存在于独居石中。从独居石提取希土元素时，可分离出Th（OH）4，这是钍的重要来源之一。经分离提纯后，还可用TBP（磷酸三丁酯）萃取进行进一步提纯。金属钍的制备，可将ThO2用Ca在1200K时于氩气氛中还原： ThO2+2Ca=Th+2CaO 金属钍在新切开或磨亮时显银白色，但在大气中逐渐变暗，它像镧系金属一样，是活泼金属，粉末状钍在空气中能着火。钍能与沸水反应：500K与氧反应；1050K时与氮反应。稀HF，稀HNO3、稀H2SO4和浓HCl或浓H3PO4与钍反应缓慢，浓硝酸能使钍钝化。钍主要用于原子能工业，因为钍－232中子照射后可蜕变为裂变原料铀－233。此外，金属钍可用于制造合金。由于钍有良好的发射性能，故用于放电管和光电管中。（1）氧化钍使粉末状钍在氧中加热燃烧，或将氢氧化钍、硝酸钍、草酸钍灼烧，都生成二氧化钍（ThO2）。二氧化钍为白色粉末，和硼砂共熔，可得晶体状态的二氧化钍。强灼热过的或晶形的二氧化钍几乎不溶于酸，但在800K灼热草酸钍所得二氧化钍，很松，在稀盐酸中似能溶解，实际上是形成溶胶。二氧化钍有广泛的应用。在人造石油工业中，即由水煤气合成汽油时，通常使用含8％ThO2的氧化钴作催化剂。它又是制造钨丝时的添加剂，约1％ThO2就能使钨成为稳定的小晶粒，并增加抗震强度。媒气灯的纱罩，灼烧后含99％ThO2，尚有1％CeO2为添加剂。（2）氢氧化钍在钍盐溶液中加碱或氨，生成二氧化钍水合物，为白色凝胶状沉淀，它由空气中强烈吸收二氧化碳。它易溶于酸中，不溶于碱中，但溶于碱金属的碳酸盐中而生成配合物。加热脱水时，在530～620K温度范围内，有氢氧化钍Th（OH）4稳定存在，在743K转化为二氧化钍。（3）硝酸钍硝酸钍是最普通的钍盐，也是制备其它钍盐的原料，将二氧化钍的水合物溶于硝酸，得硝酸钍晶体。由于条件不同，所含的结晶水也不同。重要的硝酸盐为Th（NO3）2·5H2O，它易溶于水、醇、酮和酯中。在钍盐溶液中，加入不同试剂，可析出不同沉淀，最重要的沉淀有氢氧化物、过氧化物、氟化物、硝酸盐、草酸盐和磷酸盐；后四种盐，即使在6mol·L-1强酸性溶液中也不溶解，因此可以用于分离钍和其他有相同性质的3+和4+阳离子。 Th4+在pH大于3时发生剧烈水解，形成的产物是配离子，而且决定于pH值、浓度和阴离子的性质。在高氯酸溶液中，主要离子为［Th（OH）］3+、［Th（OH）2］2+、［Th2（OH）2］6+、［Th4（OH）8］8+，最后产物为六聚物［Th6（OH）15］9+。查看更多

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