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虚徒春岚
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如何提取高质量的白桦脂醇? 白桦脂醇 是一种常用的药用成分,在制药领域有着广泛的应用。然而,在提取白桦脂醇的过程中,有一些注意事项需要我们注意。下面我们来看看在提取过程中需要注意的几个方面。 1. 原料选择:选择优质的原料是确保提取白桦脂醇质量的关键。白桦脂醇主要存在于白桦树皮中,因此应选择生长良好、无病虫害的白桦树作为提取原料。确保原料的质量和纯度,对于提取出高质量的白桦脂醇至关重要。 2. 提取溶剂选择:在提取过程中,溶剂的选择对提取效果有着重要影响。常用的提取溶剂包括乙醇、乙 醚等。选择适宜的溶剂能够提高提取效率和纯度。此外,要注意溶剂的使用量和提取时间的控制,避免过度提取或过长时间的接触,以免对原料产生负面影响。 3. 提取条件控制:在提取过程中,控制提取条件也是非常重要的。温度、pH值和提取时间等因素都会影响提取效果。应根据实际情况调整提取条件,控制合适的温度和提取时间,以达到最 佳的提取效果。 4. 提取设备和工艺:选择合适的提取设备和工艺也是重要的一环。常见的提取设备包括超声波提取器、浸提罐等。合理选择提取设备和采用适当的工艺,能够提高提取效率和减少资源浪费。 5. 质量控制和分析方法:在提取过程中,需要进行质量控制和分析。通过使用合适的分析方法,如高效液相色谱法、质谱法等,可以对提取物的质量进行评估和分析。 综上所述,提取 白桦脂醇 时需要注意原料选择、提取溶剂选择、提取条件控制、提取设备和工艺的选择,以及质量控制和分析方法的应用。只有在严格控制这些注意事项的前提下,才能提取出高质量的白桦脂醇,并为制药领域的应用提供可靠的基础。查看更多
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氯化钯的分子结构是什么样的? 氯化钯为棕红色至红色正交晶系结晶,密度为4.0g/cm3,熔点为678℃-680℃,易潮解,溶于水、氢溴酸和丙酮。 分子结构 氯化钯分子结构为无限的平面形长链。Pd的配位数为4,Pd与四个配位氯原子形成平面正方形,Pd位于正方形中心。Pd-Cl键长为231×10-12m。二氯化钯有α-PdCl2和β-PdCl2两种结构。 化学用途 测定钯、汞、铊和碘,提纯稀有气体,氯化钯试纸检验一氧化碳、检定钴;用于合成半导体含金属聚合体, 该聚合体具有聚吡咯骨架,符合能量最小且接近平面。 末端烯径(α-烯径)生成甲基酮的氧化催化。 通过Wacker反应,在水溶液中用空气作氧化剂,使烯烃氧化成醛。 用于检测CO(浸有磷钼酸溶液的氯化钯试纸遇微量CO立即变成蓝色) CO + PdCl2 + H2O → CO2 + Pd↓ + 2 HCl 提取方法 从工业废料中提取钯通常得到的物料是二氯二氨合钯,然后再用复杂的工艺得到氯化钯。在二氯二氨合钯中加入一定量的水和盐酸,加热至100℃得澄清溶液A。A的热溶液中加入一定量的氯酸钠溶液,继续加热溶液有气体逸出,得溶液B。在溶液B中加入10%NaOH溶液调节pH=10,保持溶液温度在100℃左右得沉淀C。如溶液PH>10,上清液中钯含量升高。在C中加入浓盐酸加热至100℃浓缩直至蒸干,再在120℃下烘5小时。另外还可以:将钯粉加入盛有盐酸的反应器中,在搅拌下通入空气进行氧化反应,生成氯化钯溶液,经溶液提纯、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得氯化钯成品。 毒性 LD50:2704mg/kg(口服,大鼠) LD50:70mg/kg(腹腔内,大鼠) LD50:3mg/kg(静脉内,大鼠) 健康危害 氯化钯对呼吸系统和皮肤造成刺激,吸收过量时可能会致癌。动物研究表明,钯可能损害肝脏和肾脏。皮肤接触可能引起接触性皮炎、红斑和水肿。 查看更多
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夏季高温高湿的天气,如何有效防治作物病害? 夏季高温高湿的天气,正是多种病害容易发生的季节,如蔬菜、瓜类、葡萄等作物的霜霉病、疫病等,这些病害发生快、传播也快,一旦发生,势必会影响作物产量和品质,虽然市面上各种新型杀菌剂层出不穷,但多是以预防为主,治疗性的产品少之又少,大多还是依靠那些老牌的杀菌剂产品,比如今天我们将要分享的这个杀菌剂——烯酰吗啉。 1、关于烯酰吗啉 烯酰吗啉是一种肉桂酸类化合物的衍生物,也是吗啉类杀菌剂的第一大产品,最早于1988年首次报道在法国用于防治葡萄霜霉病和马铃薯、番茄晚疫病等,1992年由壳牌公司(现巴斯夫)开发,作为一种防治霜霉属病菌的高效杀菌剂正式上市,后被逐步用于防治十字花科蔬菜类、瓜类、果树类上的霜霉病、晚疫病及烟草、马铃薯黑胫病等卵菌纲真菌引起的病害。 烯酰吗啉对鞭毛菌亚门卵菌纲病原菌特效,除游动孢子形成及孢子游动期外,对卵菌的其它生活史的各个阶段都有作用,它的作用机理是通过破坏病菌细胞壁膜的形成,引起病菌孢子囊壁的分解,从而达到杀灭病菌的目的;尤其对孢子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感,若在孢子囊和卵孢子形成前用药,则可完全抑制孢子的产生。 简单来说,烯酰吗啉主要是从这三个方面对病菌起作用: ①阻止病菌孢子的萌发和侵入,起到预防作用; ②渗入植物组织中,杀灭被侵侵染部位的真菌菌丝,实现治疗作用; ③通过抗孢子作用,能阻止病菌孢子的形成,减少侵染源。 2、产品特点 (1)适用范围广。烯酰吗啉对霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫病、黑胫病等病害均有很好的防治效果,适用于黄瓜、西瓜、甜瓜、苦瓜等瓜类作物,番茄、辣椒等茄果类作物,油菜等十字花科作物,葡萄、荔枝等果树以及烟草、人参、三七、牡丹、蔷薇科观赏花卉等各类作物,可防治黄瓜霜霉病、甜瓜霜霉病、芋头疫病、辣椒疫病、十字花科蔬菜霜霉病等。 (2)内吸性好。烯酰吗啉具有强内吸性,用于叶面喷雾,药液可迅速进入叶片内部;用于喷淋苗床或灌根,药液可通过根部吸收后,迅速疏导至植株的各个部位,既能够阻止孢子萌发,又能避免孢子再次侵染,发病前后均可使用,耐雨水冲刷,喷药后1小时遇雨,药效几乎不受影响。 (3)混配性好。烯酰吗啉可与多种不同机制杀菌剂复配使用,如代森锰锌、丙森锌、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、醚菌酯、百菌清、福美双、咪鲜胺、唑嘧菌胺、中生菌素、氨基寡糖素、异菌脲、三乙膦酸铝等,既扩大杀菌谱又延缓抗性产生;虽然与甲霜灵、霜脲氰存在一定的竞争关系,但是烯酰吗啉与两者无交互抗性,也可进行复配,互相增效。查看更多
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什么是N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯? 简介 N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯,化学式为C7H12ClNO3,是一种白色至淡黄色的结晶性固体。其分子结构中含有氯原子取代的丙氨酸部分和乙酰基保护基团,使得该化合物具有独特的化学性质。N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯易溶于有机溶剂,如乙醇、丙酮等,微溶于水。其熔点、沸点等物理性质因纯度、结晶状态等因素而异[1]。 N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的性状 合成 N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的合成方法多种多样,其中较为常见的是通过丙氨酸与乙酰氯、氯气等试剂的反应来制备。以下是一种典型的合成步骤: 丙氨酸的保护:首先,将丙氨酸与乙酸酐在催化剂存在下进行酯化反应,生成N-乙酰基丙氨酸。这一步反应可以保护丙氨酸的氨基,为后续反应提供条件。 氯代反应:将N-乙酰基丙氨酸溶解在适当的溶剂中,加入氯气或氯化剂进行氯代反应。在反应过程中,需要控制反应温度和氯气的通入速度,以确保反应的高效性和安全性。 酯化反应:最后,将氯代产物与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应,生成N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯。这一步反应可以通过调整反应条件和催化剂种类来优化产物的纯度和收率。在合成过程中,需要注意原料的纯度、反应条件的控制以及产物的分离纯化等问题。通过优化合成条件和提高技术水平,可以进一步提高N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的产率和纯度[2-3]。 用途 药物合成:N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯作为一种重要的药物中间体,在药物合成领域具有广泛的应用。它可以用于合成多种具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等生物活性的药物分子。通过引入氯原子和乙酰基等官能团,可以制备出具有特定结构和功能的药物前体,为新药研发提供有力支持。 农药研发:在农药领域,N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯也具有一定的应用价值。它可以作为农药合成的重要原料之一,用于制备具有杀虫、杀菌、除草等作用的农药产品。通过引入氯原子等活性基团,可以提高农药的生物活性和选择性,降低对环境和非靶标生物的影响。 精细化工:此外,N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯还可用于精细化工领域。它可以作为合成其他有机化合物的原料或中间体,用于制备涂料、油墨、塑料等化工产品。其独特的化学性质使得这些产品具有更好的性能和质量,满足了市场对高品质化工产品的需求[1-4]。 参考文献 [1]屈永民,陈挺.一种N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的合成方法:CN201910898162.4[P]. [2]黄丽琴,陈道文,杨红.N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的合成[J].有机化学, 2005, 25(12):1575-1579. [3]施自恩.N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的制备方法:CN201310054791.1[P]. [4]严承飞,俞建新,金萍,等.一种N-乙酰基-3-氯丙氨酸甲酯的合成方法:CN201410257988.X[P][2024-06-04].查看更多
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2-羟基喹喔啉是什么化合物? 简介 2-羟基喹喔啉,又称喹唑酮,是一种有机化合物,分子式为C8H6N2O,分子量为146.146。在常温下,纯品2-羟基喹喔啉为白色结晶,而工业品则可能呈现为淡黄色无定形粉末。其熔点较高,约为271-272°C,表明该化合物具有较高的热稳定性。此外,2-羟基喹喔啉的密度为1.318 g/cm3,沸点为363.4°C(在760 mmHg下),闪点为173.6°C,折射率为1.666,这些物理性质共同构成了其独特的化学特性[1]。 2-羟基喹喔啉的性状 溶解性 在溶解性方面,2-羟基喹喔啉展现出了一定的选择性。它不溶于水,但可溶于碱液中,这表明其分子中的羟基基团在碱性条件下能够发生解离,从而增加其在水中的溶解度。此外,2-羟基喹喔啉还易溶于乙酸乙酯、乙腈、丙酮等有机溶剂,这一特性使得它在有机合成和化工生产中具有广泛的应用潜力[1-2]。 用途 2-羟基喹喔啉在有机合成领域扮演着重要角色,尤其是作为多种有机磷杀虫剂和医药的中间体。其中,最为人所知的是其作为有机磷杀虫剂喹硫磷的中间体。在农药工业中,喹硫磷是一种高效、低毒的杀虫剂,广泛应用于农业领域,对多种害虫具有优异的防治效果。而2-羟基喹喔啉作为喹硫磷合成过程中的关键中间体,其质量和收率直接影响到最终产品的性能和成本。 除了农药领域外,2-羟基喹喔啉还是一种重要的医药中间体。在药物合成中,它可以作为多种药物分子的合成原料或前体,参与药物的合成反应。由于其独特的化学结构和性质,2-羟基喹喔啉在药物研发中展现出了广阔的应用前景。例如,它可以用于合成具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等生物活性的药物分子,为医药领域的发展贡献自己的力量[1-3]。 参考文献 [1]刘国凯,罗仕忠,杨先贵,等.Pt/C活性催化剂催化氢化合成2-羟基喹喔啉[J].农药, 2004(5):226-227. [2]刘国凯,罗仕忠.2-羟基喹喔啉[J].医药化工, 2004(6):1. [3]廖蓓玲,李石雄.一种2-羟基喹喔啉银配合物及其合成方法:CN201910035953.4[P].CN109734730A[2024-07-02]. 查看更多
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硝酸氧锆有哪些应用领域? 介绍 硝酸氧锆是一种白色结晶粉末状的无机化合物,具有潮解性,并带强酸味。它易溶于水和乙醇,其水溶液呈酸性。在受热时,硝酸氧锆会分解,产生有毒的氮氧化物蒸汽。 图一 硝酸氧锆 应用 按实验所需物质的量取一定量Pb(CH3COO) 2 及硝酸氧锆于烧瓶中,加入适量乙二醇于80°C回流0.5h,再按计量比加入Ti(O-n -C4H9)4 继续回流直至混合液变得澄清透明。一束白光通过液体时可产生明显 Tyndall 现象,说明已形成稳定溶胶。溶胶于选定温度下恒温干燥直至干凝胶形成。将干凝胶置于马弗炉中,以5°C/min 加热到350°C,恒温0.5h,使有机物彻底燃烧分解,然后以10°C/min 升温至450°C,恒温2h,即可得锆钛酸铅[Pb(Zr x Ti 1-x )O 3 ,PZT]纳米晶[1]。 称取1.6g(0.04μM)氢氧化钠溶于15ml去离子水中,在溶液中加入步骤(1),反应0.5h,称取4.3g(0.01μM)硝酸盐溶于20ml去离子水中配制成溶液,加入酒石酸铜钠溶液,加热至70°C,反应3h,然后冷却、静置,将沉淀物与去离子水多次洗涤、过滤、干燥,可得到蓝黑色酒石酸铜锆双金属化合物4.6g,收率90.2%[2]. 图二 硝酸氧锆的应用 将1克Leucas aspera叶提取物溶解在100毫升双蒸馏水中。将Sm2O3溶解在化学计量计算量为1:1的HNO3中,将其转化为硝酸氧锆。通过将过量硝酸放入80℃的砂浴中并使其蒸发以获得透明的硝酸钐溶液来去除过量硝酸。随后将LA叶提取物(10 ml)和硝酸锆水溶液加入圆柱形pyrex盘中的硝酸钐溶液中,用磁力搅拌器持续搅拌约10分钟。然后将其引入预热至450±10℃的炉中,溶液沸腾并脱水,然后分解金属硝酸盐。将所得产物研磨成细粉。制备不同掺杂浓度(3-11mol%)的纯NMs和ZrO2:Sm3+NMs[3]. 图三 硝酸氧锆的应用2 参考文献 [1]刘大格,蔡伟,张洪喜,等.以硝酸氧锆为锆源溶胶-凝胶合成PZT纳米晶的研究[J].硅酸盐学报,1998,(03):41-46. [2]汪营磊,赵凤起,高福磊,等.一种酒石酸铜锆化合物及其制备方法和应用[P].陕西省:CN201410379542.4,2017-01-18. [3]Gurushantha K ,Anantharaju K ,Sharma S , et al.Bio-mediated Sm doped nano cubic zirconia: Photoluminescent, Judd–Ofelt analysis, electrochemical impedance spectroscopy and photocatalytic performance[J].Journal of Alloys and Compounds,2016,685761-773.查看更多
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正十三烷是什么? 正十三烷是一种无色透明液体,属于长链烷烃。工业上主要用于生产十三烷二元酯,用做油漆、橡胶、乳胶、塑料等行业的溶剂类原料油。也是石化提炼的一个组分。石化产品的正十三烷往往是多链烃的混合物,不能用于十三烷检测用标准品,检测用十三烷标准品,要求必须是单烃且含量必须大于99.5%。 如何制备正十三烷的色谱标准品? 一种色谱标准品正十三烷的制备方法,包括取原料正十三烷进行气相色谱分析,测得含量≥95%;浓酸处理萃取洗涤上述原料正十三烷,至酸层无色;水洗除酸;浓碱溶液除掉多余的酸;水洗除碱;加入干燥剂脱水,干燥剂可以是无水碳酸钾、无水氯化钙、无水硫酸钠、五氧化二磷,优选无水碳酸钠;减压精馏,取10mmHg,收集前馏份,中间馏份、后馏份,中间馏份为110℃/10mmHg,含量可达99.5%;前后馏份混合后,减压精馏,取108-110℃/10mmHg,中间馏份,含量可达97%,符合AR级。 本发明利用工业品正十三烷原料,纯度低,含量仅为95-98%,经本发明的方法处理后含量高达99.7%,完全满足标准品的规格要求。 参考文献 CN106278784A 查看更多
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如何合成6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷? 本文旨在介绍 6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的制备方法,以帮助科研人员和化学工作者等更好地理解和应用该化合物。 简述: 6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷是一种关键的有机合成原料,用于合成盐酸特比萘芬的中间体。盐酸特比萘芬可用于治疗由毛癣菌、犬小孢子菌和絮状表皮癣菌引起的皮肤、头发和指甲感染,同时也适用于治疗各种癣病、皮肤念珠菌感染和甲癣。 制备 : 以 6 , 6 - 二甲基 - 4 - 炔 - 2 - 庚烯甲醚(化合物 Ⅰ)、乙酰氯(化合物Ⅱ)为原料,经催化剂催化在连续流反应器中发生取代反应,粗产品经在连续流洗涤器中洗涤,连续分相制备6 , 6 - 二甲基 - 4 - 炔 - 2 - 烯氯代庚烷(化合物 Ⅲ,产品)和乙酸甲酯(化合物Ⅳ,副产品) 。具体操作如下: 将 10mol化合物Ⅰ与五水和0.1mol四氯化锡形成均质溶液,再混合液体与12.5mol化合物Ⅱ进行预冷却,冷却至反应 - 15℃,设定连续流反应器反应温度为 - 10℃,控制化合物Ⅰ与五水和四氯化锡混合物流速为8.53ml/min,控制化合物Ⅱ的流速为4.73ml/min,让物料在连续流反应器停留时间为50s,得到反应液。待反应充分后,控制质量分数为5%的碳酸钠洗涤液,流速为8.00ml/min,将洗涤液与反应液混合得到猝灭化合物,与反应液在连续流洗涤器中进行化合物Ⅱ的淬灭,淬灭温度为20℃,淬灭停留时间50s,淬灭后的溶液进入连续分相器,形成油相和水相,经过分离后,水相加入猝灭化合物进入所述连续流洗涤器中连续使用,不足的部分加入新鲜水补充,少量水相外排污水处理系统,以保证产品质量的稳定,油相经过蒸馏后可得到产品化合物Ⅲ1538.3g,收率98.2%,含量98.0%。 该工艺中的反应能够在几秒到几十秒内完成,通过连续洗涤、连续相分离以及自动控制的应用,有效地优化和提升了该产品的生产工艺。该方法操作简单,安全性能卓越,生产效率高,适合工业化生产等诸多优点。 参考文献: [1]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的系统.2022-05-13. [2]宁夏博安生物科技有限公司. 一种连续化生产6,6-二甲基-4-炔-2-烯氯代庚烷的工艺.2022-04-05. 查看更多
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雷替曲塞的副作用有哪些呢? 雷替曲塞是一种用于治疗晚期结肠癌和直肠癌的药物,同时也适用于乳腺癌、卵巢癌、非小细胞肺癌和胰腺癌。然而,使用雷替曲塞可能会引发一些副作用。 雷替曲塞可能导致肠胃道反应,最常见的是恶心、呕吐、腹泻和食欲不振。较少见的副作用包括粘膜炎、口腔炎、消化不良和便秘。少数人可能出现胃肠道出血和血小板减少,轻度恶心呕吐可使用止吐药治疗。 雷替曲塞还可能对造血系统产生反应,如白细胞减少、贫血和血小板减少。这些反应通常为轻度到中度,出现在用药后的1~2周内,三周内可恢复。但也可能出现严重的白细胞减少或血小板减少,危及生命。 雷替曲塞还可能对肝脏和心血管系统产生反应,如脱水、外周性水肿、高胆红素血症、室上性心动过速和充血性心衰等。 此外,雷替曲塞还可能对肌肉骨骼和神经系统造成伤害,如关节疼痛和张力过强。还可能对皮肤和特殊器官产生反应,如瘙痒、皮肤脱皮、出汗和味觉异常,以及结膜炎等。 本文主要介绍了雷替曲塞的副作用问题,提醒大家对其副作用引起的注意。 查看更多
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洛索立宾在抗肿瘤反应中的作用机制是什么? 洛索立宾是一种合成佐剂,被广泛应用于抗肿瘤治疗中。研究表明,洛索立宾通过选择性激活Toll样受体(TLR)7 / MyD88依赖性信号传导途径,从而激活先天免疫系统的细胞。实验证明,TLR7-和MyD88缺陷型免疫细胞无法对洛索立宾产生细胞因子的响应。此外,研究还发现,洛索立宾和瑞喹莫德(R-848)的细胞活化依赖于内体的酸化和成熟,并且与具有溶酶体特征的囊泡结构相关的MyD88靶向。这种作用模式类似于CpG-DNA驱动的TLR9激活,因此TLR7,8和9形成了TLR家族中的一个功能性亚组,用于识别内体/溶酶体区室中的病原体相关分子模式。 洛索立宾在免疫调节中的研究进展 洛索立宾是一类独特的免疫调节剂,主要化合物是7-烯丙基-8-氧代鸟嘌呤。研究人员进行了一项双盲随机I期研究,评估了洛索立宾对晚期癌症患者的安全性、药代动力学和免疫学效应。结果显示,洛索立宾在晚期癌症患者中具有良好的安全性,并且能够引发免疫学效应。 此外,洛索立宾还被发现能够增强氟达拉滨在B-CLL细胞中的细胞毒性。研究人员通过测试洛索立宾与氟达拉滨和马氟富胺的活性,发现洛索立宾能够增强氟达拉滨的活性,并且与马氟富胺的活性也存在积极影响。洛索立宾与氟达拉滨和马氟富胺的三联组合对CLL细胞具有协同作用,并且能够增加细胞毒活性。这些研究结果表明,洛索立宾在免疫调节和抗肿瘤治疗中具有潜在的应用价值。 洛索立宾的制备方法 主要参考资料 [1] Heil Florian, Ahmad-Nejad Parviz, Hemmi Hiroaki, Hochrein Hubertus, Ampenberger Franziska, Gellert Tanja, Dietrich Harald, Lipford Grayson, Takeda Kiyoshi, Akira Shizuo, Wagner Hermann, Bauer Stefan. The Toll-like receptor 7 (TLR7)-specific stimulus loxoribine uncovers a strong relationship within the TLR7, 8 and 9 subfamily. European Journal of Immunology, 2003, 33(11). [2] Agarwala S S, Kirkwood J M, Bryant J. Phase 1, randomized, double-blind trial of 7-allyl-8-oxoguanosine (loxoribine) in advanced cancer. Cytokines, Cellular & Molecular Therapy (Print), 2001, 6(4). [3] Annalisa Pellacani, Patrizia Tosi, Pier Luigizinzani, Emanuela Ottaviani, Patrizia Albertini, Massimo Magagnoli, Sante Tura. Cytotoxic Combination of Loxoribine with Fludarabine and Mafosfamide on Freshly Isolated B-Chronic Lymphocytic Leukemia Cells. Leukemia & Lymphoma, 1999, 33(1-2). [4] From PCT Int. Appl., 2013067597, 16 May 2013 查看更多
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含有二溴苯结构的化合物的应用及制备方法? 二溴苯结构的化合物在有机合成中具有广泛的应用。例如,1-氨基-2,4-二溴蒽醌是染料合成的重要中间体,而四溴双酚A可以用于合成高效阻燃剂四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚。4,5-二溴藜芦醚在医药合成中被广泛应用,特别是在制备伊伐布雷定及其盐酸盐方面,这些化合物具有重要的药理学和治疗性能,可以用于治疗心肌缺血相关的疾病。 制备方法 方法1:将乙腈、1,2-二甲氧基苯、液溴和二氧化氮加入反应管中,然后在温度为30℃的反应槽中进行磁力搅拌24小时。反应结束后,冷却反应体系并加入内标物1,2,4,5-四甲苯,通过气相色谱分析得到产品的内标产率为91%。对于不加内标物的实验过程,可以利用柱色谱对产品进行分离提纯,得到1,2-二甲氧基-4,5-二溴苯(4,5-二溴藜芦醚)。 方法2:将1,2-二甲氧基苯与二溴在CCl4中反应,经过洗涤和干燥后得到目标产物4,5-二溴藜芦醚。 主要参考资料 [1]CN201410185124.1一种合成甲腈化合物的方法及其在伊伐布雷定合成中的应用 [2]CN201410511647.0一种带有烷氧基的二溴苯类化合物的制备方法 查看更多
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如何制备高级硫醇并应用于铝合金连接? 高级硫醇如己硫醇在农药、医药、香料、表面活性剂、橡胶硫化剂、促进剂中间体中具有广泛的应用。目前工业上采用的高温高压加成反应方法存在能耗大、催化剂易中毒、选择性和活化性差以及低收率等问题。 制备方法 一种合成高级硫醇的方法是以液态烯烃和硫化氢为原料。具体步骤如下: (1)将1-己烯加入蒸发器,并通过调节蒸汽流量将其与硫化氢以摩尔比1:2充分混合。混合气体以80min-1的流速空速进入填充以分子筛负载过渡金属氧化物为催化剂的等离子体反应仓,反应温度为160℃,反应压力为0MPa。通过微波等离子体进行反应。 (2)将反应后生成的液体进入粗产品储罐,未反应的气体经过回收和压缩循环利用。 (3)将粗产品进行蒸馏,收集150-154℃温度下的馏分,得到纯度为97%、收率为92.07%的目标产品1-己硫醇。 应用 己硫醇可用于解决现有扩散连接方法中铝合金连接接头力学性能差的问题。通过己硫醇有机液膜钝化去除氧化膜后的铝合金待焊表面,形成一单层的自组装分子膜,防止铝合金待焊件在装炉及抽真空的过程中被二次氧化。当炉内升温至154℃时,己硫醇逸出铝合金待焊表面并挥发,使铝合金待焊表面的Al原子相互接触,从而实现铝合金的有效连接。经测试,铝合金连接接头的力学性能可达到焊后母材的85%~100%,接头延伸率可达到10%~21%。 主要参考资料 [1] CN201210272640.9一种高级硫醇的合成方法 [2] CN201410328096.4铝合金等强度扩散连接方法 查看更多
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为什么TMB底物显色试剂盒在ELISA实验中被广泛应用? ELISA实验中,TMB底物显色试剂盒(ELISA,HRP显色)用于化学发光步骤。3,3',5,5'-四甲基(TMB)是一种优越的酶免试验显色剂,能够溶解于多种有机溶剂和双蒸水中,形成稳定的无色溶液。与过氧化物酶作用后,产生清晰的蓝色产物,非常容易观察。TMB底物显色试剂盒具有高灵敏度、稳定性好、无致癌特性等特点,因此被广泛用于酶联免疫(ELISA)试验和尿试纸的检测反应等。 TMB底物显色试剂盒主要应用于酶联免疫吸附实验(ELISA)。经典的方法是将试剂A、B分开配制,使用前再混合,并且长期存放稳定。该试剂一般为无色,有时略显浅蓝色或浅黄色。TMB显色液具有灵敏度高、稳定性好、显色终止后读数稳定等特点。在650nm检测时,底物溶液的背景小于0.04。 操作步骤: 1. 用适当的干净容器(用纯净水反复冲洗),取试剂A、B、C,按照A:B:C=5000:5000:4的比例混合,待达到室温后即可使用。 2. 加液:加完HRP结合物并温育一定时间后,洗板3~5次,每孔加入100ul的TMB显色液。根据实验需要,在室温(15~25℃)或37℃下温育10~30分钟。 3. 终止:加入等体积的1M盐酸或硫酸溶液终止反应,使孔中的反应液由蓝色变为黄色。 4. 读数:在终止反应后30分钟内,在450nm处进行读数。 注意事项: 如果出现高的反应背景或沉淀,表明TMB底物反应过于强烈。为了避免产生沉淀,可在终止后马上读数,或者进一步稀释一抗和/或HRP结合物,再次进行试验。 为什么TMB底物显色试剂盒被广泛应用于肿瘤标志物的可视化检测? 肿瘤标志物(Tumor Marker)是出现在血液和组织中与肿瘤有关的分子,对肿瘤患者的诊断具有重要意义。因此,开发一种早期灵敏检测肿瘤标志物的方法对临床研究和治疗至关重要。近年来,基于纳米材料类过氧化物酶活性的比色生物传感受到越来越多的关注,因为其成本低、易于制备和实用等优点。比色生物传感的关键是将检测事件转化为颜色的变化,并且可以通过肉眼进行识别。与生物酶相比,人工模拟酶具有稳定的催化活性、耐酸碱和温度能力强、对蛋白质变性不敏感以及生产成本低等优点。 在人工模拟酶中,特别是无机纳米材料模拟生物酶由于其独特的大小、形状、低毒性和高生物相容性等优点而被广泛应用于比色生物传感。本论文主要以制备的具有类过氧化物酶活性的纳米粒子Pd-Cu纳米粒子和NH2-GS@Pt-Pd-Ru纳米复合物为类过氧化物酶敏感材料,采用比色技术,分别建立了检测癌胚抗原(CEA)和甲胎蛋白(AFP)的比色生物传感新方法。在过氧化氢存在的条件下,具有类过氧化物酶活性的Pd-Cu纳米粒子和NH2-GS@Pt-Pd-Ru纳米复合物可以催化辣根过氧化物酶的底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)产生颜色反应。与辣根过氧化物酶类似,Pd-Cu纳米粒子和NH2-GS@Pt-Pd-Ru纳米复合物的催化活性依赖于pH、温度和过氧化氢浓度。 参考文献 [1] Highly sensitive and robust peroxidase-like activity of porous nanorods of ceria and their application for breast cancer detection[J]. Zhimin Tian, Jing Li, Zhiyun Zhang, Wei Gao, Xuemei Zhou, Yongquan Qu. Biomaterials. 2015. [2] Facile Synthesis of Bimetallic Au-Pt, Pd-Pt, and Au-Pd Nanostructures: Enhanced Catalytic Performance of Pd-Pt Analogue towards Fuel Cell Application and Electrochemical Sensing[J]. Soumen Dutta, Chaiti Ray, Sougata Sarkar, Anindita Roy, Ramkrishna Sahoo, Tarasankar Pal. Electrochimica Acta. 2015. [3] The peroxidase/catalase-like activities of MFe2O4 (M=Mg, Ni, Cu) MNPs and their application in colorimetric biosensing of glucose[J]. Li Su, Wenjie Qin, Huige Zhang, Zia Ur Rahman, Cuiling Ren, Sudai Ma, Xingguo Chen. Biosensors and Bioelectronics. 2015. [4] Sensitive electrochemical immunosensor for α-fetoprotein based on graphene/SnO2/Au nanocomposite[J]. Junfeng Liu, Guanhua Lin, Can Xiao, Ying Xue, Ankang Yang, Hongxuan Ren, Wensheng Lu, Hong Zhao, Xiangjun Li, Zhuobin Yuan. Biosensors and Bioelectronics. 2015. [5] 张娟.肿瘤标志物的可视化检测[D].济南大学,2016. 查看更多
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如何制备三甲基镓? 三甲基镓(Ga(CH3)3,TMG)是光电材料制备中的关键原料,它是金属有机化合物中应用最广泛的化合物之一。金属有机化合物是光电半导体材料行业等领域的重要金属来源,也是制备新型半导体光电化合物材料的基础。 制备方法 三甲基镓具有特殊的物理化学性质,因此在制备、分离和应用过程中存在一定的危险性。目前,国内外主要采用以下几种制备方法: 1. 镓镁合金卤代烷法 该方法是目前工业化生产中主要采用的方法。在惰性气体环境中,将高纯镓镁合金和醚类溶剂投入反应釜中,然后逐渐滴入卤代烷原料,控制滴入速度和溶剂回流速度。完成反应后,蒸发回收醚类溶剂,通过减压蒸馏等方法得到三甲基镓。 2. 甲基铝和卤代烷合成法 该方法是在无水无氧的惰性环境中进行的。通过卤代烷与三甲基铝在惰性溶剂中的反应,得到三甲基镓与溶剂的化学配合物。然后通过解配合得到高纯度的三甲基镓。 3. 电化学和配位体合成法 该方法通过电解金属镓的过程获得三甲基镓与溶剂的配合物,然后通过解配合得到高纯度的三甲基镓。这种方法不需要复杂的分离提纯过程,有利于产品纯度的控制。 以上是制备三甲基镓的几种常用方法,每种方法都有其优缺点。在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的制备方法。 查看更多
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左炔诺孕酮片是什么药? 左炔诺孕酮片是一种紧急避孕药,用于女性在无防护措施或其他避孕方法失误时使用。 左炔诺孕酮片的通用名称是左炔诺孕酮片,英文名称是Levonorgestrel Tablets,商品名称是毓婷。 药品成分 每片左炔诺孕酮片主要成分为左炔诺孕酮0.75毫克,辅料包括淀粉、乳糖、蔗糖、糊精、硬脂酸镁、羧甲基淀粉钠。 用法用量 口服,房事后72小时内服用第1片,隔12小时后服用第2片。 不良反应 服用左炔诺孕酮片可能导致月经改变、恶心、呕吐、乳房触痛、头痛、眩晕、疲劳等不良反应。 禁忌 已知或可疑妊娠者禁用左炔诺孕酮片。乳腺癌、生殖器官癌、肝功能异常或近期有肝病或黄疸史、静脉血栓病、脑血管意外、高血压、心血管病、糖尿病、高脂血症、精神抑郁症患者及40岁以上妇女也禁用该药。 注意事项 左炔诺孕酮片是紧急补救避孕药,不是引产药。不推荐频繁使用,应采取可靠的避孕措施。如服药后2小时内发生呕吐,应立即补服1片。如逾期1周月经仍未来潮,应进行妊娠检测。服药后约3~5周如出现子宫不规则出血或严重下腹疼痛,应及时就医。本品用于17岁以上人群,17岁以下如需使用请咨询医师。建议哺乳期妇女服用本品后暂停授乳至少3天。对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。药物性状发生改变时禁止使用。请将本品放在儿童不能接触的地方。如正在使用其他药品,请咨询医师或药师。 药物相互作用 左炔诺孕酮片与其他药物同时使用可能发生药物相互作用,详情请咨询医师或药师。 批准文号 国药准字H10983129 是否OTC 甲类OTC 药物分类 其它避孕药和用品 查看更多
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丙二酸二甲酯有什么重要的用途? 丙二酸二甲酯是一种通用有机试剂,其英文名为Dimethylmalonate。作为一种重要的有机合成原料,丙二酸二甲酯可以参与多种类型的化学反应,包括水解、脱羧、烷基化、Michael反应、Knoevenagel反应、亚硝基化反应等。这些反应类型决定了丙二酸二甲酯在有机合成领域的广泛用途。 概括地说,丙二酸二甲酯是一种重要的医药中间体,同时也是合成香料、染料、抗氧剂、光稳定剂等精细化学品的重要原料。世界对丙二酸二甲酯的需求量非常大,达到万吨级别。目前,国外主要将丙二酸二甲酯用于非乙氧甲叉工艺生产吡哌酸,与原甲酸酯和尿素反应生产吡哌酸。而我国相关企业生产的丙二酸二甲酯除了出口外,绝大部分用于生产吡哌酸。 丙二酸二甲酯的物化性质 熔点:-62°C 沸点:180-181°C 水溶性:可忽略 折射率:1.412-1.414 闪点:90°C 密度:1.156 性质描述:丙二酸二甲酯为无色液体,能与醚、醇和油类混溶,具有芳香气味。它可以溶于醇、醚等有机溶剂,但在水中溶解性微弱。 丙二酸二甲酯的产品用途 用途1:丙二酸二甲酯可用于制药及有机合成。 用途2:丙二酸二甲酯是生产医药吡哌酸的重要原料。国外主要将丙二酸二甲酯用于非乙氧甲叉工艺生产吡哌酸,与原甲酸酯和尿素反应生产吡哌酸。 用途3:丙二酸二甲酯可用于气相色谱对比样品和有机合成。 查看更多
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硅是一种怎样的化学元素? 硅(英语:Silicon,元素符号:Si,原子序为14)是一种化学元素。它是一种带有灰蓝色金属光泽且坚硬易碎的晶体,同时也是一种四价的类金属半导体。硅属于周期表第十四族元素,其上方是碳,下方依次是锗、锡、铅等元素。直到公元1823年,硅才被永斯·贝采利乌斯成功纯化,这是因为硅与氧有很高的亲和力。 硅与空气的反应 硅块的表面会形成一层非常薄的二氧化硅(SiO2)层,这层层保护使得硅对空气的氧气具有一定的惰性,即使在高达约900℃的高温下也不会进一步氧化。然而,在高于约1400°C的温度下,硅会与空气中的氮气(N2)和氧气发生反应,生成氮化硅(SiN)和Si3N4。 Si+O2(g)→SIO2 2Si(S)+ N2(g)→2SiN(S) 3Si(s)+ 2N2(g)→Si3N4(s) 硅与水的反应 硅块的表面容易形成二氧化硅保护膜,这使得硅很难与水反应。 硅与卤素的反应 硅与所有卤素剧烈反应,形成四卤化硅。与氟的反应在室温下就能发生,而其他卤素则需要加热到300°C以上。 Si+ 2F2(l)→SiF4(g) Si+ 2Cl2(l)→SiCl4(g) Si+ 2Br2(l)→SiBr4(l) Si+ 2I2(l)→SiI2 硅与酸的反应 硅在正常条件下不会与大多数酸发生反应,但会被氢氟酸(HF)溶解,这是因为氟化硅(IV)配合物[SiF6] 2-的稳定性。 Si(s)+ 6HF(aq)→[SiF6] 2-(aq)+ 2H +(aq)+ 2H2(g) 硅与碱的反应 硅受到碱(例如氢氧化钠水溶液)的侵蚀,生成硅酸盐,这是一种含有阴离子[SiO4] 4-的高度复杂物质。 Si(s)+ 4NaOH(aq)→[SiO4] 4-(aq)+ 4Na +(aq)+ 2H2(g) 查看更多
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氦气的应用领域有哪些? 工业上的氦气主要从不同国家的天然气中分离、精制得到高纯氦气。利用其低沸点,液氦可以用于超低温冷却。在超导体应用中,氦气是不可或缺的。此外,由于化学性质不活泼和轻于空气等特征,氦气常用于飞船或广告气球中的充入气体。在海洋开发领域的呼吸用混合气体中,以及医疗领域的核磁共振成像设备的超导电磁体冷却的用途中,氦气都得到广泛的应用。 氦气的应用包括: 用作氦气球、氦气飞艇的填充气体,以取代其有高度可燃性的氢气 与高纯二氧化碳和高纯氮气一起用作二氧化碳激光切割机的激光气体 液氦用于核磁共振成像仪的超导磁体 跟医用氧气一起用于深海作业的呼吸气体 用作空调领域氦漏仪的检漏气体 跟高纯氩气一起用作特殊焊接的保护气体 用作气相色谱仪/气质联用仪等仪器的载气 使用氦气的注意事项: 氦气是一种无色、无味、无毒的不燃烧的储存于气瓶中的高压气体。使用时应使用减压器减压后使用,并确保气体管道不漏气。工作场所应保持通风,避免氦气泄露。当氦气含量增加导致氧气含量低于19.5%时,可能出现呼吸加快、注意力不集中、共济失调等症状,甚至导致死亡。 查看更多
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糖皮质激素:它的作用和分类是什么? 糖皮质激素是一类甾体激素,由肾上腺皮质束状带分泌,也被称为皮质醇。它主要受下丘脑-垂体前叶-肾上腺皮质轴(HPA 轴)的调节,受促皮质素(ACTH)的影响而分泌和生成。 糖皮质激素对机体的发育、生长、代谢以及免疫功能等起着重要调节作用。它是机体应激反应中最重要的调节激素,也是临床上使用最广泛而有效的抗炎和免疫抑制剂。 内源性糖皮质激素的分泌具有昼夜节律性,午夜时含量最低,清晨时含量最高。此外,在应激状态下,内源性糖皮质激素的分泌量会激增到平时的10倍左右。 糖皮质激素类药物按其生物效应期分为短效、中效和长效激素。短效激素由肾上腺合成和分泌,中、长效激素则由人工合成。 糖皮质激素具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢、抑制免疫应答、抗炎、抗毒、抗休克作用等多种生理作用。不同分类的糖皮质激素在各项生理作用的强弱上也有所侧重。 糖皮质激素的分类有哪些? 1. 短效糖皮质激素 包括:可的松、氢化可的松。 特点:天然激素,抗炎效力较弱,作用时间短,对 HPA 轴的危害较轻。不适用于治疗慢性自身免疫性疾病,主要用于肾上腺皮质功能不全的替代治疗。 此外,盐皮质激素活性最强,可以潴钠排钾,并通过增加肾小球滤过率和拮抗抗利尿素而利尿。过多使用可能引起水、电解质代谢异常。 2. 中效糖皮质激素 包括:泼尼松、泼尼松龙、甲泼尼龙、曲安奈德。 抗炎效果及半衰期居于三者之间,副作用较小,是临床上应用最广的一类糖皮质激素。主要用于抗风湿病、自身免疫性疾病、免疫移植治疗等。 3. 长效糖皮质激素 包括地塞米松、倍他米松等药。 特点:抗炎效力强,作用时间长,抗过敏、封闭等首选。但对 HPA 轴的抑制明显,不适宜长期使用,只可作为临时性用药。 4. 等效剂量换算 可的松 25 mg = 氢化可的松 20 mg = 泼尼松 5 mg = 泼尼松龙 5 mg = 甲泼尼龙 4 mg = 曲安奈德 4 mg = 倍他米松 0.75 mg = 地塞米松 0.75 mg 5. 组织穿透能力比较 穿透血脑屏障能力依次为:甲泼尼龙,地塞米松、氢化可的松 穿透胎盘屏障能力:地塞米松、甲泼尼龙、泼尼松 糖皮质激素适用于哪些范围? 查看更多
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如何制备7-甲氧基异喹啉? 异喹啉类生物碱是一类具有多种医药活性的生物碱,广泛存在于自然界中。目前已经确定了大约1000种结构的异喹啉类生物碱,其中大多数表现出较强的生物活性。这些生物碱在药物合成中得到了广泛应用,如抗炎药物替美加定、抗感染药物喹那啶酸、抗疟疾药物扑疟喹等。7-甲氧基异喹啉是一种异喹啉类化合物,其英文名称为7-methoxyisoquinoline,CAS号为39989-39-4,分子式为C10H9NO,分子量为159.185。 制备方法 近年来,人们对异喹啉类化合物进行了全合成、结构修饰以及生物活性研究。本文介绍了一种以氨基乙醛缩二乙醇和3-甲氧基苯甲醛为起始物料的制备方法,通过成环反应得到目标化合物7-甲氧基异喹啉。具体的合成反应式请参见下图: 图1 7-甲氧基异喹啉的合成反应式 实验操作: 方法一: 1. 取洁净的单口反应瓶,加入氨基乙醛缩二乙醇和3-甲氧基苯甲醛。 2. 倒入无水乙醇,室温下搅拌反应液,使用薄层色谱检测反应进度。 3. 反应2小时后结束反应,用4 mol·L-1 氢氧化钠水溶液调节溶液pH至约10。 4. 加热回流4小时后冷却,析出固体。 5. 过滤固体,用乙醇重结晶,得到7-甲氧基异喹啉。 方法二: 1. 在250 mL的三口瓶中加入氨基乙醛缩二乙醇和3-甲氧基苯甲醛,搅拌均匀。 2. 将体系升温至90℃,反应6小时。 3. 使用薄层色谱监测反应结束后,进行减压旋蒸,得到黑色粘稠粗品。 4. 缓慢加入50 mL冰水稀释,搅拌后缓慢加入4 mol·L-1 氢氧化钠水溶液调节体系至碱性(pH值为10)。 5. 进行乙酸乙酯萃取(3次,每次100 mL)。 6. 用无水硫酸钠干燥有机相,然后进行减压旋蒸。 7. 最后,通过柱层析分离(石油醚和乙酸乙酯的体积比为10∶1)得到化合物7-甲氧基异喹啉。 参考文献 [1] CN201710075876.6 查看更多
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