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如何制备N-苄氧羰酰基-L-苏氨酸甲酯?
苏氨酸是一种氨基酸,可以通过两步反应制备N-苄氧羰酰基-L-苏氨酸甲酯。 制备方法 报道一 1. 在一个三口烧瓶中加入70g L-苏氨酸和500ml甲醇,保持温度在0℃以下,滴加64ml氯化亚砜。滴加完毕后,加热回流4小时。然后在55℃下减压蒸馏至干燥,得到L-苏氨酸甲酯盐酸盐油状物,产率为100%。 2. 在一个2L的烧杯中,加入100g L-苏氨酸甲酯盐酸盐、600ml水和碳酸氢钠,调节pH至碱性。然后滴加110g z-cl,并用2moc/l的氢氧化钠调节pH在8-9之间进行反应。反应结束后,加入1L醋酸乙酯进行萃取,然后用500ml水洗涤、500ml饱和盐水洗涤、100g无水硫酸钠干燥,抽滤。最后减压蒸馏至固体析出,加入600ml石油醚结晶,抽滤并烘干,得到N-苄氧羰酰基-L-苏氨酸甲酯,产率为89.1%。 报道二 通过以下步骤可以合成(2S,3R)-2-氨基-3-羟基丁酸甲酯(4S-H): 在0℃下,将50g L-苏氨酸和250ml CH3OH的搅拌溶液中加入62.4ml亚硫酰氯,并在75℃下搅拌6小时。在起始材料完成后,通过减压浓缩反应混合物,得到粗产物4S-H。 通过以下步骤可以合成N-苄氧羰酰基-L-苏氨酸甲酯(4S-I): 在0℃下,将60g 4S-H和150ml水/1,4二噁烷的搅拌溶液中加入88.9g NaHCO3,并搅拌15分钟。然后将反应混合物冷却至0℃,逐滴添加60.7ml Cbz-Cl并搅拌1小时。继续搅拌反应混合物至室温并搅拌12小时。在起始材料完成后,用EtOAc稀释反应物质。用饱和NaHCO3溶液洗涤有机层,然后用盐水溶液洗涤。用无水Na2SO4干燥有机层,过滤并减压浓缩,得到粗材料。最后用正己烷研磨粗材料,得到白色固体4S-I,产率为74%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610834762.0 一种Fmoc-O-叔丁基-L-苏氨醇的合成方法 [2] [中国发明] CN201480018641.8 螺-内酰胺NMDA受体调节剂及其用途
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#N-苄氧羰酰基-L-苏氨酸甲酯
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阿伐曲泊帕是什么药物?
阿伐曲泊帕是一种新型口服活性激动剂,也称为马来酸阿伐曲波帕或Avatrombopag,它作用于血小板生成素受体(TPO受体),能够增加血小板数量,其EC50值为3.3nM。阿伐曲泊帕属于第二代口服血小板生成素受体(TPO-R)激动剂,已经通过FDA批准用于治疗ITP患者。 阿伐曲泊帕的医药用途 阿伐曲泊帕是一种口服、小分子血小板生成素(TPO)受体激动剂,能够刺激骨髓中巨核细胞的增殖和分化,从而增加血小板的生成。与输注血小板不同,阿伐曲泊帕可以预测增加血小板计数,可作为血小板输注的替代治疗方法。 阿伐曲泊帕的溶解性 阿伐曲泊帕在有机溶剂二氯甲烷中溶解性良好,但不溶于水。 阿伐曲泊帕的合成方法 阿伐曲泊帕的合成方法是将阿伐曲泊帕的前体化合物苯胺和相应的二溴化合物与十二烷基硫酸钠反应,然后加入饱和碳酸氢钠水溶液,在室温下搅拌反应30分钟,继续在油浴锅中反应5个小时。反应结束后,用二氯甲烷和水进行萃取和分离,通过硅胶柱色谱法分离纯化即可得到目标产物。 阿伐曲泊帕的储存条件 阿伐曲泊帕需要避免与酸性物质和氧化剂接触,应密封保存在室温且干燥的环境中,以保持其化学性质的稳定性。 参考文献 [1] Abe M, et al. Eur J Pharmacol. 2011 Jan 10;650(1):58-63 [2] Xu, Xuenong Faming Zhuanli Shenqing, 111732582, 02 Oct 2020
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