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非诺贝特在哪些领域有广泛的应用? 非诺贝特 是一种常用的制药产品,被广泛应用于多个领域。那么,非诺贝特在哪些领域有广泛的应用呢?让我们来了解一下非诺贝特的应用领域及其重要性。 首先,非诺贝特在心血管领域有重要的应用。心血管疾病是世界范围内的主要健康问题之一,而非诺贝特是一种常用的抗心血管疾病药物。它属于一类被称为β受体阻断剂的药物,通过阻断肾上腺素对β受体的作用,可以减慢心率、降低血压,从而对高血压、心绞痛和心力衰竭等疾病起到治疗和控制的作用。 其次,非诺贝特在神经科学领域也有重要的应用。神经系统疾病如焦虑症、抑郁症和失眠等是现代社会常见的健康问题。非诺贝特作为一种β受体阻断剂,不仅可以影响心血管系统,还可以影响神经系统的功能。它可以通过调节神经递质的平衡,改善神经系统的活动状态,对神经系统疾病的治疗起到一定的辅助作用。 此外,非诺贝特在呼吸系统领域也有广泛的应用。呼吸系统疾病如哮喘和慢性阻塞性肺疾病(COPD)是常见的慢性疾病,严重影响患者的生活质量。非诺贝特作为一种β受体阻断剂,可以通过扩张支气管,减少支气管平滑肌的收缩,从而缓解呼吸道的痉挛,改善呼吸功能。 最后,非诺贝特还在其他领域有一定的应用。例如,它在眼科领域被用于治疗青光眼,通过降低眼内压力来减轻症状。此外,非诺贝特还被用于一些代谢性疾病的治疗,如甲亢(甲状腺功能亢进症)。 总结起来, 非诺贝特 在心血管、神经科学、呼吸系统等多个领域有广泛的应用。它作为一种β受体阻断剂,通过调节相关系统的功能,对多种疾病的治疗和控制起到重要的作用。了解非诺贝特的应用领域,有助于我们更好地理解和应用这一重要的制药产品。查看更多
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对乙氧基苯乙酸的制备方法是怎样的? 对乙氧基苯乙酸是一种重要的有机合成中间体,目前在国际上也被广泛用于燃油添加剂,本文将介绍其制备步骤以及得到乙氰菊酯的合成路线。 乙氧基苯乙酸的制备 [1] 溴乙烷法:在配有搅拌器,温度计,回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸,钠和无水乙醇,搅拌,反应制得乙醇钠。待钠全部溶解后,升温,滴加溴乙烷,1h 内滴完,保温数小时。反应完毕,抽滤,浓缩后倒入水中。用1 mol/L 盐酸酸化,直至pH=1 产生大量固体。抽滤,用水重结晶,得到白色固体对乙氧基苯乙酸。 硫酸二乙酯法:在配有搅拌器,温度计,回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸,氢氧化钠水溶液,搅拌至固体溶解,冷却至室温,滴加硫酸二乙酯,滴毕,室温下搅拌 30 分钟后升温至反应温度。反应结束后冷却至室温,稀硫酸酸化,直至pH=1,过滤,用水重结晶,得到白色固体对乙氧基苯乙酸. 乙氰菊酯的合成 背景 除虫菊酯类杀虫剂有着广谱、高效、环境友好等特点,符合当代农药发展要求;乙氰菊酯作为一种拟除虫菊酯类杀虫剂,在具备上述优点的同时,对水生生物低毒,这使其在水稻害虫防治方面比其他同类杀虫剂有着优势。国内对乙氰菊酯的需求日益增加,对乙氰菊酯合成路线的探索有着重要的现实意义. 合成路线 以对羟基苯乙酸为起始原料,经Williamson醚化、酯化、Claisen酯缩合、Aldol缩合、卡宾加成、酯水解六步反应得到了重要中间体乙氰菊酸;由间苯氧基苯甲醛经加成反应得到氰醇;最后由菊酸与氰醇缩合得到的最终产物经核磁、质谱、红外等方法进行结构测定,确定为目标产物乙氰菊酯,产品总收率约35%,含量大于90% [2] 。 在该合成路线中,合成了对乙氧基苯乙酸、对乙氧基苯乙酸乙酯、2-(4-乙氧基苯基)-3-羰基丁二酸二乙酯、2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯、2,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸乙酯、2,2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸及3-苯氧基-α-氰基苄醇七个中间体化合物,各化合物的结构及纯度均经分析测定。 此种乙氰菊酯合成工艺原料廉价易得,工艺操作简便,反应条件温和,具有较高的工业应用价值. 参考文献 [1] 丛杉,王涛,沈德隆,孙娜波. 对乙氧基苯乙酸的合成研究. [J] 精细化工中间体. doi:10.3969/j.issn.1009-9212.2006.06.010 [2] 丛杉. 拟除虫菊酯类杀虫剂乙氰菊酯的合成研究. [D] 浙江工业大学.查看更多
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甲基三氧铼有什么特性? 甲基三氧铼,英文名为Methyltrioxorhenium(VII),常温常压下为白色至浅灰色结晶固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水,对还原剂和强光照射较为敏感。甲基三氧铼是过渡金属铼的氧化物,主要用作有机合成领域中的催化剂,有相关文献报道该物质可用于催化多种烯烃的环氧化反应。 图1 甲基三氧铼的性状图 特性 甲基三氧铼是一种金属有机化合物,具有一定的挥发性,可由七氧化二铼和四甲基锡反应制备得到。研究人员通过该物质单 晶的中子粉末衍射实验证明 它的分子采取全交错构象,甲基三氧铼能在空 气,潮湿及酸性环境中稳定存在,但它在碱性溶液中迅速水解生成高铼酸盐。该物质的溶解性比较好,能在常温下溶于水及绝大多数有机溶剂并且不分解,此外,它的热稳定性极高, 加热到300度以上才会分解,而它的熔点仅为 106度。 不饱和烃的氧化反应 近十年来对甲基三氧铼的催化作用研究的最多的当属它作为有机化合物氧化反应的催化剂。而其中最重要的,也是用途最 广的是对烯烃的催化氧化。采用稀的双氧水溶液作为氧化剂,在甲基三氧铼催化下,烯烃能有效地氧化成环氧化物。理论研究和实验结果都表 明,在 甲基三氧铼催化烯烃的环氧化反应中,催化活性体 是该物质的双过氧化物与水的加合物。需要特别说明的是,酸性环境有利于 烯烃的环氧化反应,但是生成的环氧化产物在酸性 条件下很容易分解成邻二醇。所以在 甲基三氧铼催化烯 烃的环氧化反应的最终产物中,经常会有不少的邻二醇存在,从而使反应的选择性降低。所以,最初产 生的烯烃环氧化物通常都有极强的抗开环功能(如 氧化环辛烯)。 化学应用 甲基三氧铼的最主要的用途是作为有机化学反应的催化剂。自从1991 年德国的Herrmann 研究小组发现该物质可作为烯烃环氧化反应的催化剂以来,甲基三氧铼已用于催化众多的有机合成反应,其效果非常明显。此外,它也可用于含有杂原子类化合物的氧化反应,还可用于催化环加成反应。 参考文献 [1] 任译; 吴云东; 田安民, 新型高效催化剂: 甲基三氧化铼(MTO)的研究进展, 有机化学, 2001, 21: 413-419. 查看更多
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铯2,2- DIMETH基丙酸有哪些理化性质和化学应用? 铯2,2- DIMETH基丙酸,也称为特戊酸铯盐,是一种白色至类白色固体粉末,在水中有一定的溶解性但难溶于醚类有机溶剂。它主要用作金属铯材料的基础合成原料,在有机合成方法学基础研究领域中也有应用。 理化性质 铯2,2- DIMETH基丙酸可由特戊酸和氢氧化铯或碳酸铯中和反应制备得到。它具有一定的吸湿性,溶于水后可释放出铯正离子。此外,它还可用于有机卤化物的亲核取代反应和金属钯催化的交叉偶联反应。 合成方法 在干燥的反应烧瓶中将特戊酸和碳酸铯悬浮在干燥的甲醇中,搅拌溶解后,经过浓缩处理即可得到铯2,2- DIMETH基丙酸。 化学应用 铯2,2- DIMETH基丙酸在无机合成、有机合成和金属有机化学等领域具有重要应用价值,可用作无机合成基础原料和有机碱,也可用于金属有机络合物的制备。 参考文献 [1] Granda, Jaroslaw M.; et al,Chemistry-A European Journal,2015,21,16585-16592. 查看更多
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藤黄果提取物是否能有效治疗草酸钙结石? 一项新的研究发现,藤黄果提取物中的羟基柠檬酸(HCA)可能有助于溶解草酸钙晶体,这可能是治疗草酸钙结石的重要进展。研究结果发表在Nature期刊上,论文标题为“Molecular modifiers reveal a mechanism of pathological crystal growth inhibition”,作者为Jeffrey Rimer和John Asplin。 研究人员指出,HCA是一种有效抑制草酸钙晶体生长的物质,甚至在某些条件下能够溶解这些晶体。这一发现是实验、计算和人体研究相结合的成果。 肾结石影响着很多人,而过去的治疗方法并没有太多变化。藤黄果提取物中的HCA可能成为一种潜在的治疗选择,比传统的柠檬酸盐更有效。 研究人员利用原子力显微镜研究了HCA对草酸钙晶体的影响,发现HCA比柠檬酸盐更加强效,具有开发新疗法的潜力。 尽管这些发现为新药物设计奠定了基础,但长期安全性、剂量和人体临床试验仍然是必要的。如果HCA在体内发挥作用,藤黄果提取物可能有望降低患有慢性肾结石病的患者的发病率。 参考文献 [1] Chung, J., Granja, I., Taylor, M. et al. Molecular modifiers reveal a mechanism of pathological crystal growth inhibition. Nature 536, 446–450 (2016).查看更多
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硅噻菌胺的合成方法是否存在原料供应及反应条件的限制? 性质 硅噻菌胺纯品为白色颗粒状固体,熔点为86.1 ~88.3℃,水中溶解度(20C) 35.3毫克/升。 用途 硅噻菌胺主要用于防治冬小麦全蚀病,用药量125克/升悬浮剂1 : 312.5~625(药种比)拌种。 合成方法 一种杀菌剂硅噻菌胺的合成方法,该方法包括以下步骤: 1)制备3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯 将0.84g(10mmol)丙炔酸甲酯和2.16g(20mmol)三甲基氯硅烷投入到盛有10mL甲苯的三口反应瓶中,缓慢滴加含有0.9g(10mmol)吗啉的5mL甲苯混合溶液,加毕,反应体系在氮气气氛保护下加热回流8小时。反应结束后降至室温,然后加入10mL水搅拌混匀,静置分层,分出水相后,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩,浓缩残液以乙酸乙酯与石油醚体积比为1:20-50的流动相用硅胶柱层析分离,得1.2g;淡黄色液体3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯,收率77%。 2)制备4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯 将1.04g(10mmol)3-巯基丁酮和1.56g(10mmol)3-(三甲基硅基)丙炔酸甲酯投入到盛有30mLN,N-二甲基甲酰胺的三口反应瓶中,再加入1.4g(10mmol)碳酸钾,加毕,反应体系在氮气气氛保护下加热回流反应20小时。反应结束负压蒸出溶剂N,N-二甲基甲酰胺后,降至室温,经10mL水水洗,30mL二氯甲烷萃取,有机相再分别用8mL饱和食盐水洗涤两次、无水硫酸钠干燥、过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩,浓缩残液用硅胶柱层析分离得到1.5g淡黄色液体4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯,收率62%%。 3)制备N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺 将2.4g(10mmol)4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酸甲酯加入装有15mL甲苯的三口反应瓶中,然后在室温下用滴液漏斗滴加5mL溶解有1.14g(20mmol)烯丙胺的甲苯溶液,滴毕,反应体系加热回流5h。反应结束后降至室温,然后加入8mL水搅拌混匀,静置分层,有机相用无水硫酸钠干燥后过滤,滤液浓缩后得到粗品。该粗品用正己烷重结晶得2.4g白色针状晶体N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺,收率90%。 参考文献 CN103044479A查看更多
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洋地黄皂苷的作用机制是什么? 引言: 洋地黄皂苷作为一种重要的天然产物,其作用机制一直备受科研人员的关注和探索。那洋地黄皂苷的作用机制是什么呢?本文旨在深入探讨洋地黄皂苷的作用机制,探索其在生物学、医药和其他领域中的作用原理和影响。洋地黄皂苷作为一种具有多种生物活性的化合物,其作用机制涉及到多个方面,通过对洋地黄皂苷作用机制的深入研究,我们可以更好地理解其在不同领域中的作用方式,为进一步的研究和应用提供重要的理论基础和指导。 1. 洋地黄皂苷简介 皂苷广泛分布于植物中,也分布在低等海洋动物中,如海星或海参。它们的主要作用是保护生物体免受病原体的有害影响,这要归功于它们的抗真菌、抗病毒和抗菌特性。“皂苷”这个名字反映了皂苷在水溶液中形成肥皂状泡沫的广泛能力。皂苷的一个重要特性是它们对红细胞膜的裂解作用,这是由于糖苷配基部分对膜胆固醇的亲和力。洋地黄皂苷天然存在于一种无处不在的植物洋地黄中。 与大多数皂苷一样,洋地黄皂苷可增加生物膜的通透性并分散膜结合蛋白。洋地黄皂苷还可以作为P-糖蛋白(P-gp)的竞争性抑制剂,P-糖蛋白是癌症治疗中的重要蛋白质;P-gp负责从细胞中去除许多异物。然而,洋地黄皂苷最常见的特性是它对胆固醇的亲和力。洋地黄皂苷的一种可能应用是检测细胞中的胆固醇。Raj及其同事开发了一种用洋地黄皂苷偶联的金纳米颗粒检测胆固醇的方法。Vermeer等和Fornas等使用洋地黄皂苷作为保护剂,用于制备用于电子显微镜检查的肝组织,以避免胆固醇的损失。Augustin及其同事研究了胆固醇与洋地黄皂苷的络合。由于洋地黄皂苷元的苷配元部分是亲脂性的,洋地黄皂苷可以自发地掺入膜中。随后,甾体糖生物碱-胆固醇 1:1 复合物将形成并在膜中积累。这个过程的机制尚不完全清楚。然而,Armah等提出,皂苷-胆固醇复合物的空间特性可能导致膜曲率,从而可能引起细胞膜的囊泡或孔形成。 2. 洋地黄皂苷的作用机制是什么? 洋地黄皂苷作为一种温和的洗涤剂并在生物化学中有几种应用,特别是那些与细胞膜有关的应用。以下是它的工作原理: (1) Cholesterol-Specific交互: 洋地黄皂苷具有独特的结构,有两个不同的部分:亲水的糖头和疏水(憎水)的固醇尾。这种两亲性质允许洋地黄苷与细胞膜中的水和脂质(脂肪)相互作用。 重要的是,洋地黄洋地黄皂苷特别针对胆固醇,而胆固醇是细胞膜的关键成分。 (2)渗透或溶解: 洋地黄皂苷和胆固醇之间的相互作用可以对细胞膜产生两种影响,取决于使用的浓度:在低浓度时,洋地黄洋地黄皂苷会插入细胞膜并与胆固醇形成复合物。这会在膜上形成孔隙,使小分子和离子能够渗透。这使得研究人员可以在不完全破坏细胞的情况下研究细胞内容物。洋地黄洋地黄皂苷浓度较高时,可完全破坏细胞膜,引起细胞溶解(破裂)。 (3)胆固醇依赖: 需要注意的是洋地黄皂苷对细胞膜的作用很大程度上依赖于胆固醇的存在。 如果细胞膜几乎没有胆固醇,洋地黄皂苷就不能形成毛孔或引起细胞溶解。 洋地黄皂苷直接与胆固醇相互作用并破坏胆碱单层。可以假设洋地黄皂苷和胆固醇的刚性环之间的疏水相互作用,以及导致糖部分和胆固醇羟基之间形成氢键网络的亲水相互作用是单层破坏的原因。洋地黄皂苷的膜活性是胆固醇依赖性的。膜损伤或膜流动性分别在洋地黄皂苷含量高或低时诱导。事实上,洋地黄皂苷的裂解活性是使用富含胆固醇的细胞膜揭示的。此外,洋地黄皂苷的抗病毒活性可能与病毒包膜的液化有关,表明由于胆固醇的存在而具有高刚性。总而言之,洋地黄皂苷的作用机制是基于其与细胞膜上胆固醇的特异性相互作用。这种相互作用可以产生用于渗透率研究的孔隙,也可以根据使用的浓度导致膜完全破裂。 3. 洋地黄皂苷的结构见解 洋地黄皂苷是一种甾体单结纤维苷皂苷。它含有由两个半乳糖、两个葡萄糖和一个木糖单糖残基组成的五糖部分。洋地黄皂苷的结构式如下: 洋地黄皂苷独特的结构在其与细胞膜的相互作用中起着关键作用。它有两个关键部分: (1)亲水糖头:这部分由多个糖分子连接在一起。糖头允许洋地黄苷与细胞周围的水环境良性地相互作用。 (2)疏水(憎水)固醇尾巴:这条尾巴类似于胆固醇,是细胞膜的重要组成部分。甾醇尾部的结构使洋地黄苷能够插入细胞膜的脂肪内部。 洋地黄的两亲性意味着它有亲水和憎水区域,这对洋地黄的功能至关重要。糖头是细胞膜表面的水和内部的脂肪之间的桥梁,允许固醇尾特异性地靶向胆固醇。这种独特的结构支撑了洋地黄洋地黄皂苷破坏或渗透细胞膜的能力,这取决于使用的浓度。 4. 洋地黄皂苷检测的原理是什么? (1)阐明原理:洋地黄皂苷测试的驱动力是什么? 洋地黄皂苷试验的原理在于它能够评估细胞膜内胆固醇的存在和功能。由于洋地黄皂苷与细胞膜中的胆固醇特异性相互作用,该测试可以间接测量细胞胆固醇含量。通过观察洋地黄皂苷引起的膜破裂程度,研究人员可以估计出有多少胆固醇存在。此外,该测试还可以提供关于胆固醇在膜内如何发挥作用的见解。例如,如果洋地黄苷更容易破坏某些细胞类型的膜,这可能表明胆固醇在这些膜中发挥的作用不同于其他类型的膜。 (2)分析应用:洋地黄皂苷测试在哪里以及如何使用? 这个测试适用于各种分析环境。研究人员可以通过测量洋地黄皂苷引起的膜破坏程度来定量细胞胆固醇含量。洋地黄苷还可用于研究胆固醇如何调节膜的性质和功能。通过观察洋地黄苷如何影响分子和离子的跨膜通道,研究人员可以了解胆固醇和其他膜成分在调节通透性中的作用。这些知识对于理解各种依赖于分子跨膜受控运动的细胞过程至关重要。此外,其溶解膜的能力使研究人员能够分离膜蛋白进行进一步分析。 5. 应用及意义 (1)释放多功能性:洋地黄皂苷在各行业的应用 洋地黄皂苷的独特特性超越了基础研究,在不同的行业中都有应用。制药工业利用洋地黄皂苷溶解膜蛋白的能力来开发新药。通过分离这些蛋白质,科学家可以研究它们的结构和功能,这可能会导致靶向治疗的创造。此外,食品工业可以利用洋地黄皂苷的胆固醇结合特性来开发降低胆固醇的食品添加剂或营养品。 (2)研究意义:洋地黄皂苷在生物医学研究中的作用 在生物医学研究领域,洋地黄皂苷仍然是一个基石工具。它既能渗透细胞膜,又能保留一些细胞功能,这使得研究人员可以研究细胞内部复杂的工作方式。这种受控制的通路使研究各种细胞过程,如蛋白质运输和信号通路成为可能。洋地黄皂苷在分离膜蛋白方面的作用对于理解膜蛋白在健康和疾病中的功能至关重要。 (3)未来潜在的发展:洋地黄皂苷应用的创新和进步 洋地黄皂苷的应用前景光明。研究人员正在不断探索其在新领域的潜力。例如,洋地黄皂苷破坏细胞膜的能力可以用于开发特定类型细胞内靶向药物递送的新策略。正在进行的研究深入探讨了洋地黄苷在纳米技术中的潜在作用,其与脂质的相互作用可用于药物递送载体或生物传感器的设计。随着研究的进展,洋地黄皂苷将继续在解开细胞之谜中发挥重要作用,并为医学和其他领域的进步铺平道路。 6. 安全注意事项和预防措施 洋地黄皂苷虽然具有重要的应用价值,但由于其潜在的健康风险,需要谨慎处理。吞食是有毒的,长时间接触可能导致器官损伤。因此,有几项安全措施是至关重要的: (1)佩戴个人防护装备,如手套、护眼设备和呼吸器,以防止吸入或接触皮肤和眼睛。 (2)始终在通风良好的通风柜中工作,以减少空气暴露。 (3)避免产生灰尘,并使用适当的处理方法迅速清理溢出的物品。 (4)使用洋地黄皂苷后应彻底洗手,避免在工作场所进食、饮酒或吸烟。 7. 结论 洋地黄皂苷从天然产物到多功能科学工具的历程证明了其独特的特性。它的两亲性结构使其能够靶向细胞膜中的胆固醇,为研究人员提供了一个了解细胞过程的窗口。洋地黄皂苷具有渗透膜、溶解蛋白质和操纵膜特性的能力,使其在各个领域具有不可估量的价值。从研究基本的细胞机制到开发新的药物和食品添加剂,洋地黄皂苷继续成为科学探索生命复杂运作的基石工具。 参考: [1]https://www.ebi.ac.uk/ [2]https://www.sciencedirect.com/topics/neuroscience/digitonin [3]Korchowiec B, Gorczyca M, Wojszko K, et al. Impact of two different saponins on the organization of model lipid membranes[J]. Biochimica et Biophysica Acta (BBA)-Biomembranes, 2015, 1848(10): 1963-1973. [4]https://www.researchgate.net/figure/Chemical-structure-of-digitonin_fig2_7664704 查看更多
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如何合成硫酸头孢匹罗? 硫酸头孢匹罗在医药领域具有十分广泛的应用,合成硫酸头孢匹罗的方法具有一定的研究意义。 简述:硫酸头孢匹罗,英文名为 Cefpirome Sulfate。硫酸头孢匹罗是一种β-内酰胺酶稳定的头孢菌素类杀菌性抗菌素,主要用于未知病原菌或已知敏感菌造成的下呼吸道感染、合并上肾盂肾炎、皮肤及软组织感染、菌血症等症的治疗。 合成: 1. 方法一 7-ACA与(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基硫代乙酸2′-苯并噻唑活性酯(MAEM)反应得头孢噻肟,在三甲基碘硅烷作用下与环戊烷并[b]吡啶进行3-位取代得头孢匹罗二氢碘酸盐,阴离子交换树脂除去碘离子得到的头孢匹罗游离碱再与硫酸成盐,得抗菌剂硫酸头孢匹罗,总收率约62%。 具体步骤如下: ( 1) 头孢噻肟 (2) 向 500 ml三颈瓶中加入二氯甲烷(150 ml), 再加入7-ACA(20 g,0.073 mol)和MAEM(纯度99.04%,26.6 g,0.076 mol),加入DMA(1.0 ml),搅匀后于(10±2)℃ 反应0.5 h,加入TEA(13 ml),搅拌反应2.5 h后加入水(140 ml),搅拌5 min。静置分层,有机相用水(50 ml)萃取。合并水相,用二氯甲烷(40 ml×2) 洗涤,加入活性炭(5 g),脱色30 min,过滤,滤 饼用少量水洗涤,滤液中加入THF(45 ml),加稀盐酸(约30 ml)调至pH 2.8~3.0,析出白色晶体。1.5 h后过滤,滤饼依次用水(30 ml×2)、丙酮 (40 ml×2)洗涤,减压干燥,得粉末状2(32.6 g,97.5%),纯度98.5% 。 ( 2) 头孢匹罗二氢碘酸盐 (3) 在 500 ml三颈瓶中加入二氯甲烷(180 ml)和碘(19.6 g,77.22 mmol),搅拌混匀,滴加六甲基二硅烷胺(18.2 ml,90.76 mmol)的二氯甲烷 (20 ml)溶液。加热回流10 h,溶液逐渐变为无色透明或淡粉色,冷却至室温,得TMSI溶液备用。 如上所得 TMSI溶液冷却至10 ℃以下,滴加环戊烷并[b]吡啶(18 ml,153.76 mmol),升温至 20 ℃,分批加入2(15 g,32.93 mmol),加热回流搅拌反应2 h。冷却至5 ℃以下,缓慢滴加乙醇的盐酸(1∶1)溶液,缓慢搅拌析晶2~3 h,抽滤,滤饼用丙酮(100 ml)洗涤,40 ℃减压干燥,得类白色固体3(20.1 g,79.2%),mp 178~180 ℃。纯度96.9%。 ( 3) 硫酸头孢匹罗 (1) 将 3(20 g,25.96 mmol)加至250 ml四颈瓶中,加入丙酮∶水(1∶1,60 ml)混合液,加饱和碳酸氢钠溶液调至pH 10,加入乙酸乙酯(120 ml), 室温搅拌下加入离子交换树脂YA-B,继续搅拌约2 h,静置分离两相,有机相用少量水洗涤,合并水相,用乙酸乙酯 (30 ml×2)洗涤,静置30 min,加入活性炭(2.0 g), 搅拌脱色 30 min,过滤,滤液冷却到5 ℃以下,滴加6 mol/L硫酸调至pH 1.3。缓慢滴加冷乙醇 (200 ml),待料液变混浊停止滴加,缓慢搅拌养晶 30 min。继续滴加乙醇至充分析晶,养晶后抽滤,滤饼用无水乙醇洗涤,减压干燥,得类白色粉末 1(12.6 g,79.3%),mp 198~200 ℃(分解),纯度 99.6% 。 2. 方法二 ( 1) 头孢匹罗氢碘盐的制备 首先 , 准备干净的 500ml玻璃三角瓶 , 放入磁力搅拌的转子 , 将三角瓶置于磁力搅拌器上。称量 19.6g的碘加入其中 , 再用量筒量取 180ml的三氯乙烷 , 打开磁力搅拌器 , 慢慢将这两种物质混合均匀。随后向三角瓶内逐渐滴加 18.2ml的六甲基二硅烷的二氯甲烷 , 慢慢升高磁力搅拌器的温度 , 三角瓶内的内容物颜色逐渐变化 , 最终变为无色。通过物理降温的方法将其冷到 10℃ , 随后向三角瓶中添加 18ml的环戊烯并吡啶 , 不断升高其温度至 20℃ , 然后向三角瓶中加入 15g头孢噻肟酸中间体 , 让其在其中反应两小时。逐渐将其冷却至 5℃ , 之后向三角瓶内缓缓滴加乙醇 -盐酸的混合液 , 不断地搅拌均匀 , 此后的两到三小时内不断有晶体析出 , 随后进行抽滤灭菌 , 再用丙酮将其洗涤干净 , 置于真空干燥器中干燥 , 得到的产物为硫酸头孢匹罗碘盐的白色固体 , 经检测发现其得率为 80.21% 。 ( 2) 硫酸头孢匹罗的制备 准备容积为 250ml的四口瓶 , 将制备得到的硫酸头孢匹罗碘盐白色固体 20g加入其中 , 随后加入水和丙酮配置成的稀释液 60ml , 然后调节其 p H值 , 在常温下不断进行搅拌 , 缓慢加入所需的乙酸乙酯 , 加入离子交换类的树脂将离子置换出来 , 在这些过程进行中 , 对其进行不间断的搅拌。静置一段时间后 , 有机相和水相分离开来 , 将有机相用水清洗干净 , 再用乙酸乙酯进行第二次的萃取 , 在室温放置一段时间后 , 向水相中加入 2g的活性碳 , 活性炭具有吸附作用 , 随着搅拌的不断进行 , 溶液的颜色被活性炭完全吸附 , 将水相进行过滤 , 通过物理降温的方法冷却至 5℃ , 用硫酸调节 pH至pH值为1.3。将无水乙醇置于-20℃中预冷 , 将预冷的乙醇缓慢滴加至溶液中 , 溶液再次变浊。不断对其进行搅拌 , 搅拌过程中有晶体不断析出。待晶体完全析出后 , 对其进行抽滤灭菌 , 得到的产物用无水乙醇进行洗涤 , 洗涤得到的产物置于真空干燥器中干燥 , 干燥完全获得的白色粉状物质即为硫酸头孢匹罗 。 参考文献: [1]黄秀明. 硫酸头孢匹罗的合成工艺改进与路线 [J]. 科技与企业 , 2016 , (10): 194. DOI:10.13751/j.cnki.kjyqy.2016.10.162. [2]李明杰,柴倩,侯善波等. 硫酸头孢匹罗的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2014 , 45 (06): 517-518. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2014.06.021. [3]张翰,马佳佳. 硫酸头孢匹罗的合成工艺 [J]. 黑龙江科技信息 , 2012 , (28): 44. 查看更多
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槲皮素在制药领域的价值及可加工成品种类是什么? 槲皮素是一种备受关注的制药领域关键成分。它具有广泛的应用价值,并可以加工成多种成品。本文将探讨槲皮素在制药领域的价值以及它可加工成的成品种类,一起来了解吧。 槲皮素是一种天然的黄酮类化合物,广泛存在于植物中,如槲树皮、柿树、桦树等。它具有多种药理活性和生物效应,因此在制药领域中备受瞩目。 首先,槲皮素具有抗氧化作用。它可以中和自由基,减少氧化应激对细胞的损伤。槲皮素还能够增强细胞的抗氧化能力,保护细胞免受氧化损伤。这使得槲皮素成为制药领域中重要的抗氧化剂成分。 其次,槲皮素具有抗炎作用。它可以抑制炎症反应,减轻炎症引起的疼痛和不适。槲皮素通过调节炎症相关的信号通路,抑制炎症介质的释放和细胞的炎症反应,从而达到抗炎的效果。这使得槲皮素在制药领域中成为治疗炎症性疾病的重要药物成分。 此外,槲皮素还具有抗肿瘤作用。它可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移,诱导肿瘤细胞的凋亡。槲皮素还能够调节肿瘤相关的信号通路,抑制肿瘤的血管生成和侵袭能力。这使得槲皮素在制药领域中成为抗肿瘤药物的重要候选物质。 除了作为单一药物成分使用外,槲皮素还可以加工成多种成品。例如,槲皮素可以用于制备保健品和健康食品,以提供抗氧化和抗炎的效果。槲皮素还可以用于制造化妆品和护肤品,以改善皮肤的光滑度和弹性。此外,槲皮素还可以用于制备药用胶囊、口服液和外用药膏等药物制剂,以应对各种疾病和健康问题。 综上所述,槲皮素在制药领域中具有重要的价值。其抗氧化、抗炎和抗肿瘤等药理活性使得槲皮素成为制药企业关注的焦点。同时,槲皮素还可以加工成多种成品,用于保健品、化妆品和药物制剂等领域,满足不同需求。查看更多
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胸腺肽1的药理作用和合成制备方法? 胸腺肽1的概述 胸腺肽1(Thymosin 1)是一种药物肽,用于治疗慢性乙型肝炎和增强免疫系统反应性。它通过刺激外周血淋巴细胞有丝分裂原促进T淋巴细胞成熟,增加干扰素、白细胞介素等淋巴因子的水平,提高淋巴细胞表面淋巴因子受体的水平。此外,它还可以增强同种异体和自体人混合淋巴细胞反应。然而,目前市场上的胸腺肽1的合成制备方法周期长,生产成本高,不利于规模化生产。 胸腺肽1的药理作用 胸腺肽1是一种由28个氨基酸组成的多肽,主要分布于胸腺组织和淋巴组织中。它具有免疫调节和抗肿瘤作用。免疫调节方面,胸腺肽1可用于治疗慢性乙型肝炎患者,能够产生病毒缓解和ALT水平正常化。此外,在免疫功能低下患者中,胸腺肽1可作为疫苗加强剂,增强患者对病毒疫苗的免疫反应。抗肿瘤方面,胸腺肽1的抗肿瘤作用正在研究中。 胸腺肽1的合成制备方法 目前,胸腺肽1的合成制备方法仍存在周期长、生产成本高等问题。因此,需要开发新的合成方法来提高生产效率和降低成本。 参考资料 资料来源:医院常用药物处方集查看更多
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赤藓糖醇是否是一种健康的替代糖? 赤藓糖醇是一种食品甜味剂,常用于低卡路里饮料、糖果和其他食品中。它被广泛认为是一种健康的替代糖,因为它的热量很低,对血糖水平的影响也比传统糖低。然而,虽然赤藓糖醇的确有一些潜在的好处,但它对身体是否真的好还需要进一步研究。 赤藓糖醇的成分和来源 赤藓糖醇是一种由自然产生的糖醇,可以从植物、水果和蔬菜中提取。它的甜度略低于蔗糖,但热量含量只有蔗糖的一半。这使得赤藓糖醇成为了一种很受欢迎的替代糖,特别是对那些想要减少热量和糖分摄入的人来说。 赤藓糖醇的优势和好处 赤藓糖醇的最大优势在于它的低热量含量,可以帮助人们控制体重。此外,赤藓糖醇对血糖水平的影响也比传统糖低,对糖尿病患者来说是一种理想的糖替代品。此外,赤藓糖醇可能具有抗菌和抗龋齿的作用,对口腔和肠道健康有益。 赤藓糖醇的潜在副作用 赤藓糖醇的摄入量过高可能引起胃肠不适,如腹胀、腹泻和胃痛。此外,少数人可能对赤藓糖醇过敏,出现头痛、皮疹和呼吸困难等过敏症状。 赤藓糖醇的安全性和适宜摄入量 赤藓糖醇在一般情况下是安全的,已被FDA批准作为食品添加剂使用。然而,摄入量应控制在适当范围内,每天最多摄入50克的赤藓糖醇。建议在使用赤藓糖醇前咨询医生或营养师的建议,以确保健康和安全的饮食选择。查看更多
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黄葵内酯是什么?有哪些用途和制备方法? 黄葵内酯是一种具有浓郁麝香气味的大环麝香香料,也称为麝香子油素或环十六-7-烯内酯。它是一种无色粘稠状液体,常用于日用和食用香精中,具有定香剂和增效剂的作用。 黄葵内酯的用途 黄葵内酯可以作为天然麝香和麝香子油的替代品,广泛应用于香料、化妆品和食用香料中。它可以用于软饮料、冰冻食品、糖果、焙烤食品和口香糖等食品中。 此外,黄葵内酯还可以用于制备含黄葵内酯的槐生多年卧孔菌净油,该净油具有浓郁优雅的麝香香气,可用作日用和食用香精中的定香剂和增效剂。 黄葵内酯的制备方法 黄葵内酯的制备方法包括以下步骤: (1) 通过人工培养药用真菌槐生多年卧孔菌获得子实体或菌丝体; (2) 用有机溶剂提取槐生多年卧孔菌子实体或菌丝体; (3) 将提取液冷却至0℃左右,滤除沉淀; (4) 减压浓缩回收溶剂,得到粗膏; (5) 用石油醚洗去游离酸,再用水洗至中性,得到石油醚萃取液; (6) 无水脱水干燥石油醚萃取液,减压浓缩回收石油醚,得到浸膏; (7) 用无水乙醇溶解浸膏,冷冻析出沉淀,减压浓缩回收乙醇,得到净油; (8) 经过硅胶柱色谱纯化,得到黄葵内酯。 参考文献 [1] 实用精细化工辞典 [2] CN201910179718.4一种含黄葵内酯的槐生多年卧孔菌净油与其制备方法和用途 [3] CN201610027443.9一种腐生葡萄球菌选择性培养基 [4] CN201910179719.9一种黄葵内酯的制备方法 查看更多
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顺丁烯二酸酐的性质、反应和用途? 顺丁烯二酸酐(MA),简称顺酐,或称马来酸酐,是一种无色或白色固体,具有酸味,化学式为C4H2O3。它可以通过正丁烷氧化法制取,而不再使用苯的催化氧化方法。 顺丁烯二酸酐的化学反应 顺丁烯二酸酐可以发生多种反应,包括水解生成顺丁烯二酸(cis-HO2CCH=CHCO2H)和1:1醇解生成单酯:cis-HO2CCH=CHCO2CH3。它还可以用作狄尔斯-阿尔德反应中的亲双烯体,并与低价金属形成配位化合物,例如Pt(PPh3)2(MA)和Fe(CO)4(MA)。此外,顺丁烯二酸酐还可以进行光化学二聚体反应,生成CBDA,该化合物在液晶显示器的制造中用作聚酰亚胺。 顺丁烯二酸酐的用途 合成树脂原料(不饱和聚酯) 涂料 树脂改性剂 聚氯乙烯稳定剂 制作食品添加剂(延胡索酸、琥珀酸、苹果酸)的原料(但不可直接用作食品添加剂) 农药 造纸施胶剂 酰亚胺 表面活性剂 增塑剂(DOM、DBM、DEM) 查看更多
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托伐普坦如何发挥纠正低钠血症的作用? 一名56岁的男性患者在2016年9月出现了活动后胸闷气短的症状,2017年3月就诊于我院,经胸部CT发现右肺门有占位。随后进行了纤维支气管镜检查,病理结果显示为小细胞肺癌。入院检查显示血常规、肝肾功能正常,但肿瘤标记物NSE和胃泌素释放前体升高。电解质检查显示低钠低氯血症(钠:116.3 mmol/L;氯:80 mmol/L)。 根据临床考虑,患者的低钠血症是由小细胞肺癌引起的。肿瘤伴低钠血症通常是由抗利尿激素分泌异常综合征(SIADH)引起的,而小细胞肺癌患者最常见。传统上,对于SIADH患者,根据肾功能和血清钾等一般情况进行补钠治疗,并限制液体摄入量。然而,考虑到患者需要尽快提高和稳定血钠水平,以便尽早接受化疗,我们决定给予托伐普坦片(15mg qd po)治疗。口服托伐普坦片3天后,复查电解质,患者的血钠水平恢复正常(钠:140.4mmol/L;氯:101mmol/L),并积极进行下一步治疗。 那么,托伐普坦是如何发挥强大的纠正低钠血症的作用呢?为了解答这个问题,临床药师进行了相关文献的查阅。 托伐普坦的药理作用 精氨酸加压素(AVP)是一种强效抗利尿激素,它有三种亚型:V1a受体(V1aR)、V1b受体(V1bR)和V2受体(V2R)。V2受体分布在肾脏集合管细胞的基底侧膜上,通过激活蛋白激酶A(PKA)使已形成的水孔蛋白-2(AQP-2)磷酸化,并将其插入集合管细胞顶膜,从而调节集合管对水的通透性。 托伐普坦是一种选择性非肽类AVP-V2受体拮抗剂,通过拮抗抗利尿激素的作用,降低抗利尿激素的分泌,增加尿液中水的排泄量,提高游离水的清除率,降低尿液渗透压,增加血钠值,但同时不改变尿液中钠和钾的排泄,也不影响血钾值。 托伐普坦的利尿特点 与传统的利尿剂相比,托伐普坦具有排水而不排钠和钾的特点。 托伐普坦的适应症 托伐普坦是目前唯一获准治疗低钠血症的利尿药物,也是中国市场上第一个和唯一的选择性精氨酸加压素V2受体拮抗剂。它适用于高容量性和正常容量性低钠血症(血钠浓度<125mmol/L或低钠血症不明显但有症状并且限制液体治疗效果不佳)。 托伐普坦在心衰伴有顽固性水肿或低钠血症、肝硬化腹水伴低钠血症以及抗利尿激素分泌异常综合征(SIADH)的患者中使用效果显著。 托伐普坦的用法 在使用托伐普坦期间,应限制水的摄入量,每天控制在800ml以下为宜。待低钠血症纠正后,逐渐增加水的摄入量至正常剂量。 托伐普坦的不良反应 托伐普坦可能导致血钠迅速升高和严重的神经症状,包括渗透性脱髓鞘症状,如发音困难、声音嘶哑、吞咽困难、昏睡、情感变化,甚至痉挛性四肢瘫痪、抽搐、昏迷和死亡。在使用期间,应密切观察患者的血压和心率,每天监测4次。 需要注意的是,2012年4月30日,美国食品药品管理局(FDA)宣布托伐普坦存在严重且可能致命的肝损伤风险,这增加了患者死亡或严重肝损伤的风险。如果怀疑患者出现肝损伤,并伴有疲劳、厌食、右上腹不适、尿色深或其他可能提示肝损伤的症状,应立即停止使用托伐普坦,并尽快进行肝功能检验。查看更多
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如何改变膨润土的性质和功能? 膨润土的改性可以通过物理、化学、机械等方法对其表面进行处理操作,以满足不同技术和领域中的应用需求,并提高其性质、功能和使用价值。 改性方法有哪些? 常用的膨润土改性方法包括钠化改性法、酸改性法、焙烧改性法、盐改性法、有机改性法和无机柱撑改性法、无机/有机复合改性法等。 1、钠化改性法 钠化改性法通过钠离子取代膨润土层间的钙离子,以提高膨润土的交换能力和使用性能。 常用的钠化剂有NaF、Na2CO3、NaCl、NaNO3、NaSO4等。 2、酸改性法 酸改性法通过酸的作用,溶解膨润土层间的金属离子,增加孔容积和比表面积,提高吸附能力。 常用的酸改性剂有H2SO4、HCl、CH3COOH等。 3、焙烧活化改性法 焙烧改性法通过高温煅烧,使膨润土的孔隙率增加,结构更疏松,提高吸附性能。 4、有机改性法 有机改性法通过有机物取代膨润土层间的可交换阳离子或结构水,形成有机复合物膨润土,改变其亲水性和吸附能力。 常用的有机改性剂有阴、阳离子表面活性剂等。 5、无机改性法 无机改性法利用膨润土的膨胀性和层间阳离子可交换性,通过置换可交换阳离子来改善吸附性能。 常用的无机改性剂有AlCl3、FeCl3、TiCl4等。 6、无机/有机复合改性法 无机/有机复合改性法利用膨润土的层间隙和阳离子可交换性,先用无机聚合物撑开层间域,再通过活化剂改变表面性质。 常用的制备方法包括多羟基阳离子处理和有机表面活化剂的加入。 参考来源:王抚抚,陈泉水,罗太安,等.膨润土的改性研究进展 [J].应用化工,2017,46(4):775-779 查看更多
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高效氯氰菊酯的制备方法及应用? 高效氯氰菊酯是一种人工合成的拟除虫菊酯类农药,具有类似天然除虫菊素的结构。它由菊酸和醇两部分组成,对多种作物害虫有高效、广谱的杀虫效果,并且在环境中残留低,对人畜的毒性也较低。因此,高效氯氰菊酯被广泛应用于农业领域。 高效氯氰菊酯的制备方法 制备方法一 一种简便可行、转化率高的高效氯氰菊酯制备方法。首先将100g总酯含量不低于93%的氯氰菊酯原油溶于80 ml正己烷中,加热至45℃并搅拌,使其成为均相液。然后过滤除去不溶物,冷却至室温。在15℃下搅拌加入2g碳酸胍,并加入高效氯氰菊酯固体晶种0.4g,反应24小时后逐渐降温到13℃并保温24小时。接着降至11℃并保温48小时,保温完毕后加入20 ml烷烃溶剂降温至5℃并保温24小时。最后,分离出高效体母液。 制备方法二 一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂制备方法。该悬浮剂由高效氯氰菊酯、吡虫啉、农乳500#、分散剂MF、黄原胶、硅酸镁铝、乙二醇、有机硅消泡剂和自来水组成。首先在砂磨釜中将高效氯氰菊酯、吡虫啉、润湿分散剂和70%的水进行研磨。然后加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余水进行调制,得到白色均相悬浮液体。最后,加入消泡剂将药液与研磨介质分离,得到悬浮剂。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210267717.3 一种高效氯氰菊酯的制备方法 [2] [中国发明] CN200710116351.9 一种含高效氯氰菊酯的悬浮剂及其制备方法 查看更多
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如何制备4-氰基-2-氟苄醇? 4-氰基-2-氟苄醇是一种化合物,也被称为3-氟-4-羟甲基苯腈。它可以通过不同的方法合成,例如通过2-氟-4溴苯甲醇与氰化锌反应或者通过4-氰基-2-氟苯甲酸甲基酯的还原得到。 制备方法 报道一 在DMF溶液中加入2-氟-4溴苯甲醇、氰化锌和四(三苯基膦)钯,经过加热反应和后续处理,可以得到4-氰基-2-氟苄醇。 报道二 将4-氰基-2-氟苯甲酸甲基酯溶解于甲醇中,然后加入硼氢化钠。经过反应和纯化步骤,可以得到目标化合物。 参考文献 [1] CN201310433018.6 一种免疫调节新型化合物、其用途和包含其的药物组合物 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200880006377.0 取代的4-芳基-1,4-二氢-1,6-萘啶酰胺和其用途 查看更多
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抗坏血酸葡萄糖苷在化妆品中的作用是什么? 抗坏血酸葡萄糖苷是一种白色粉末或结晶状物质,可以溶于水。它是一种天然维生素C,含有稳定成分葡萄糖。这种成分使得维生素C可以方便且有效地用于化妆品中。当含有抗坏血酸葡萄糖苷的霜膏和乳液被应用于皮肤后,它会在皮肤细胞的细胞膜中的α葡萄糖苷酶的作用下水解。这个过程会释放出高生物活性的维生素C,进而使肌肤更加明亮、健康和年轻。 抗坏血酸葡萄糖苷的特点 抗坏血酸葡萄糖苷是一种天然维生素C,含有葡萄糖稳定成分。与其他维生素C衍生物相比,它在溶液中具有良好的稳定性和可溶解性。无论是高温、低pH还是金属离子的存在,都不会对其产生质的影响。因此,它可以从根本上抑制维生素C在化妆品中的变色和降解,并保留其全部生物活性。 抗坏血酸葡萄糖苷可以用于淡化肤色,减少老年斑和雀斑的色素沉淀。它不仅用于美白,还可以提亮暗淡的肤色,延缓衰老,并在防晒产品中起到保护皮肤的作用。 抗坏血酸葡萄糖苷的性能 抗坏血酸葡萄糖苷是一种含有维生素C结构的天然活性物质。它克服了维生素C易变色和不稳定的特点。在作用于皮肤后,它可以缓慢释放维生素C,有效发挥其抑制黑色素、淡化肤色和减少色素沉着的能力。此外,抗坏血酸葡萄糖苷还具有亮肤、抗氧化、延缓皮肤衰老和保护皮肤等作用。 抗坏血酸葡萄糖苷的用途 抗坏血酸葡萄糖苷主要用于高级化妆品中作为亮肤剂和美白剂。它可以转化为抗坏血酸进入人体,因此具有抗坏血酸的功效,尽管效果可能会减弱。但它的优势在于稳定性好、易保存不易变质,与其他护肤成分兼容性高,对pH值要求不苛刻。它的性质温和,不需要建立耐受,也没有副作用。因此,它特别适合需要改善暗沉、对抗初老和美白需求的人群。 查看更多
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氯化钆(III)的基本信息是什么? 中文名称 氯化钆(III) 英文名称 gadolinium trichloride 中文别名 超干氯化钆; 英文别名 trichlorogadolinium; Gadolinium(Iii) Chloride,Ultra Dry,Reo); Gadolinium(III) chloride; CAS号 10138-52-0 分子式 Cl3Gd 分子量 263.60900 精确质量 262.83100 PSA 0.00000 LOGP 2.06850 物化性质 氯化钆是一种银灰色金属块,具有金属光泽。它在空气中逐渐氧化,因此需要保存在密封容器中。氯化钆主要用于核反应堆管材、磁制冷的实际媒体、照片磁记录和铸造有色金属合金的添加剂。另外,它也可以以白色粉末的形式存在。氯化钆不溶于水,但易溶于无机酸。它还具有吸湿和吸收二氧化碳的特性。氯化钆主要用于荧光材料、单晶材料、光学玻璃、磁泡和电子工业。此外,还有一种与氯化钆相关的化合物叫做硝酸钆,它是一种白色粒状结晶,易溶于水和醇,在潮湿空气中易潮解,常用作化学试剂等。 制备 氯化钆通常通过氯化铵法制备。这个过程包括初始合成的(NH 4 ) 2 [GdCl 5 ],这种物质需要在230℃和氧化钆反应才能得到: 10 NH 4 Cl + Gd 2 O 3 → 2 (NH 4 ) 2 [GdCl 5 ] + 6 NH 3 + 3 H 2 O 或者可以利用六水合氯化钆或金属钆和氯化铵的反应制备(NH 4 ) 2 [GdCl 5 ]: 4 NH 4 Cl + 2 GdCl 3 ·6H 2 O → 2 (NH 4 ) 2 [GdCl 5 ] + 12 H 2 O 10 NH 4 Cl + 2 Gd → 2 (NH 4 ) 2 [GdCl 5 ] + 6 NH 3 + 3 H 2 第二步是将(NH 4 ) 2 [GdCl 5 ]在300℃分解: (NH 4 ) 2 [GdCl 5 ] → GdCl 3 + 2 NH 4 Cl 在分解过程中,会产生中间体NH 4 [Gd 2 Cl 7 ]。氯化铵法是最常见且相对廉价的制备方法。此外,金属钆在600℃与氯化氢气流作用也能得到氯化钆: Gd + 3 HCl → GdCl 3 + 3/2 H 2 氧化钆在红热时与氯气和二氯化二硫的混合气体作用,或与光气作用,也能得到无水氯化钆: 2 Gd 2 O 3 + 6 Cl 2 → 4 GdCl 3 + 3 O 2 氯化钆还可以形成六水合物(GdCl 3 ·6H 2 O),这个六水合物可以通过将氧化钆(III)溶于浓盐酸后蒸发结晶得到。 应用 氯化钆具有最高的热中子俘获截面,因此可用作反应堆控制材料和防止核辐射的结构材料。此外,氯化钆还可以作为新型磁性材料钇铁石榴石和钇铝石榴石的添加剂。通过使用钆盐进行磁化致冷,可以获得接近绝对零度(0.002K)的超低温。钆的化合物可用作荧光粉的基质材料,用于制造X射线增感屏和投影电视装置等。 查看更多
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如何制备3-溴异烟酸? 背景及概述 [1] 3-溴异烟酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成抗结核病药物以及其他酰胺、酰肼和酯类衍生物。其中,3-溴异烟酸是异烟酸衍生物中最重要的中间体。 制备 [1] 步骤1:制备3-溴-4-甲基吡啶 在冰浴环境下,将无水AlCl3(45.5g, 0.34moL)缓慢加入500mL三口烧瓶中。然后,通过滴液漏斗缓慢滴加4-甲基吡啶(12.1g, 0.13moL),控制滴加速度,使反应温度保持在零下5℃以下。反应1小时后,将冰浴换成油浴,并缓慢升温至100℃。开始第一次缓慢滴加溴素(11.8g, 0.74moL),保持温度恒定。反应20小时后,滴加第二次溴素(8.6g, 0.56moL),继续反应24小时。反应结束后,撤掉油浴,降温,并将反应液倒入冰水中。通过滴加氢氧化钠溶液使pH值达到7。使用EA萃取三次,合并有机相,干燥,旋干,得到粗产物3-溴-4-甲基吡啶(13g),产率为60%。 步骤2:制备3-溴异烟酸 在三口烧瓶中加入3-溴-4-甲基吡啶(13g, 0.78moL),Co0.27CuO3(0.5g)和水。开启搅拌器,并将油浴缓慢升温至90℃。开始通入氧气,保持反应温度,直到不再吸氧为止。过滤出催化剂,然后缓慢加入NaOH溶液调节pH值为4,并搅拌10分钟。固体析出后,通过丙酮重结晶得到粗产物3-溴异烟酸。过滤、真空干燥后,得到白色粉末状固体,产率为90%。质谱分析结果为MS (EI): m/z:200.9425 ([M]+)。 3-溴异烟酸作为一种重要的医药中间体,具有广泛的医疗应用。通过引入Co0.27CuO3这样的金属材料催化剂,并使用氧气作为氧化剂,可以将3-溴-4-甲基吡啶氧化成3-溴异烟酸的反应产率提高到90%。新型催化剂Co0.27CuO3在经过25次循环后,催化活性仍然保持稳定,避免了传统Mn金属催化剂受反应环境影响而活性降低的问题。此外,使用氧气作为氧化剂还改善了反应中产生的重金属和有机溶剂对环境的污染和操作的危险性。优化后的反应方案提高了产率,降低了成本,同时符合绿色现代化生产的要求。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201811509530.3 一种合成3-溴异烟酸中间体的方法 查看更多
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