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1H-吡唑-4-甲酸是什么？ 1H-吡唑-4-甲酸，英文名为4-Pyrazolecarboxylic acid，常温常压下为米白色固体粉末，是一种吡唑类衍生物。1H-吡唑-4-甲酸主要用作有机合成中间体和农药分子的合成原料，它可用于异恶唑类除草剂的结构修饰与合成。此外，有文献报道该物质可在酸性条件下和醇类化合物发生酯化反应得到相应的吡唑甲酸酯类衍生物。理化性质 1H-吡唑-4-甲酸结构中的吡唑单元具有一定的碱性，而羧基单元又含有一定的酸性。该物质结构中的羧基单元可在二氯亚砜的作用下发生氯化反应得到相应的酰氯类衍生物。它也可在缩合剂的作用下和醇或者胺类物质发生缩合反应得到相应的酰胺或者酯类衍生物。1H-吡唑-4-甲酸结构中的吡唑单元可与二碳酸二叔丁酯在碱性条件下发生缩合反应，得到N-Boc的衍生物。酯化反应图1 1H-吡唑-4-甲酸的酯化反应在一个干燥的反应烧瓶中将1H-吡唑-4-甲酸(1.0 g, 8.9 mmol)溶解在乙醇 (12 mL)溶液中，然后往上述反应混合物中缓慢地加入浓硫酸(1.5 mL)。将所得的反应混合物加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约16小时，反应结束后将反应混合物冷却至室温并在真空中进行浓缩以除去大部分乙醇溶剂。将所得的残留物溶解在水中(20 mL)，水溶液用固体NaHCO3中和并往其中加入EtOAc (70 mL)，分离水层和有机层。水层用乙酸乙酯(70 mL)萃取，合并所有的有机层并将其在无水MgSO4上进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子。化学应用 1H-吡唑-4-甲酸是一种重要的有机合成中间体，它可用于合成多种吡唑类有机化合物，其在有机合成领域的广泛应用使其成为制备吡唑甲酸类药物、农药和其他化学品的关键原料。参考文献 [1] Skidmore, John; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(24), 10424-10442. 查看更多

#1h-吡唑-4-甲酸

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盐酸萘乙二胺有哪些化学应用？盐酸萘乙二胺，常温常压下为白色至米色固体粉末，具有较强的吸湿性，可溶于水和醇类有机溶剂，但是在醚类有机溶剂中溶解性较差。盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它是用于监测大气中二氧化氮的专用试剂，在环保检测等领域中有广泛的应用。此外，该物质也可用作染料化学中间体，它可用于萘乙二胺类染料分子的合成。图1 盐酸萘乙二胺的性状图理化性质盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它可由萘乙二胺与盐酸通过酸碱中和反应制备得到，具有良好的化学稳定性。该物质在300-330 ℃时可发生升华，但不熔融。空气中的二氧化氮被盐酸萘乙二胺吸收液吸收并发生重氮化反应生成粉红色偶氮染料，生成的偶氮染料对波长 540 nm的可见光吸收最强并且吸光度与被吸收的二氧化氮的含量成正比。国标中测定亚硝酸盐的含量时规定使用盐酸萘乙二胺方法进行测定，试剂存储越久颜色越深，实际应用过程中一般要进行冷藏保存。化学应用盐酸萘乙二胺是一种重要的有机试剂，在分析化学、环境检测和染料化学等领域具有广泛的应用。它可用于光度法测定不同化合物的含量，测定食品中的亚硝酸盐含量，监测大气中二氧化氮浓度，以及作为染料化学中间体参与染料的合成。在盐酸酸化的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与盐酸萘乙二胺结合形成玫瑰红色染料，可以根据颜色的深浅，比色定量。盐酸萘乙二胺可用于氨基苯酚、苯二胺、二硝基苯胺、氯苯胺、硫醇和磺胺的分光光度法检测。此外，有文献报道该物质可用于肉制品中的亚硝酸盐含量的测定。参考文献 [1] 王惠琴,鲁迪,林太凤等. 盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐 [J]. 食品研究与开发, 2009(5): 3. 查看更多

#盐酸萘乙二胺

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甲磺酸溴隐亭是否具有哪些适应症和作用功效？甲磺酸溴隐亭，又称溴麦亭、溴化麦角隐亭、溴克丁、麦角克碱、麦角环肽、抑乳停，是麦角生物碱的半合成衍生物，具有多巴胺D2受体激动剂的作用，同时拮抗D1受体，可抑制垂体前叶的泌乳素分泌，在某些肢端肥大症中也可抑制生长激素的分泌。适应症甲磺酸溴隐亭片主要用于治疗内分泌系统疾病，包括泌乳素依赖性月经周期紊乱和不育症、闭经、月经过少、黄体功能不足、药物诱导的高泌乳激素症，以及非催乳素依赖性不育症如多囊性卵巢综合征和无排卵症，还可用于垂体小腺瘤的保守治疗。作用功效 1.甲磺酸溴隐亭具有保护神经元作用，使用时很少产生运动波动现象，对帕金森病的治疗效果优于其他药物，尤其对重症患者有效。 2.溴隐亭适用于治疗高泌乳素血症、泌乳素瘤，垂体生长激素瘤、巨人症、肢端肥大症，以及垂体促皮质素瘤、库欣病合并血糖升高者的治疗。 3.可用于治疗多囊卵巢综合征，对排卵功能障碍性不孕症有效。 4.对乳腺增生、回乳、月经紊乱、经前紧张综合征、肝性脑病、糖尿病、特发性水肿、垂体性甲亢及甲状腺功能减退症均有一定效果。查看更多

#甲磺酸溴隐亭

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如何制备乌帕替尼的重要中间体？背景及概述乌帕替尼是一种口服JAK1抑制剂，用于治疗类风湿关节炎、银屑病关节炎等疾病。5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯是合成乌帕替尼的重要中间体。此外，5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯也是一种重要精细化工原料和医药中间体，本文简述其制备工艺。图1 5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯性状图制备工艺参考文献[1]涉及一种5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯的制备方法，以5-溴-4 ,7-二氮杂吲哚为起始原料，先后经过与氨水、对甲苯磺酰氯、氯甲酸叔丁酯等一系列取代反应制得5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯，制备工艺简单化，反应条件不苛刻，反应过程中未有大量的副产物出现，操作方便且后处理不繁琐，产品得到明显提高，催化条件下反应时间缩短，节约了生产产本和时间，适合大规模工业化生产。包括以下步骤：（1）以5-溴-4 ,7-二氮杂吲哚为原料，在温度155℃和4MPa的压力下与配好的25%氨水进行反应，其中5-溴-4 ,7-二氮杂吲哚与氨水的摩尔比为1：14。反应体系中加入氯化亚铜/氯化亚锡复合催化剂，氯化亚铜、氯化亚锡摩尔比为2：1，催化剂总用量为5-溴-4 ,7-二氮杂吲哚质量的3%；（2）将步骤（1）得到的化合物1溶于二氯甲烷中，并加入碳酸钾和四丁基溴化铵，其中碳酸钾与对化合物1的摩尔比为1 .3：1，四丁基溴化铵的质量为化合物1的2%，然后在常温条件下缓慢加入对甲苯磺酰氯，化合物1和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：1 .3，添加完对甲苯磺酰氯后继续反应105min ,反应结束后过滤除去沉淀，减压蒸馏除去二氯甲烷，用水乙酸乙酯萃取3次，萃取后用硫酸钠干燥11h，过滤、减压浓缩；（3）将步骤（2）得到化合物2溶于甲苯中，缓慢加入氯甲酸叔丁酯，于75℃下反应3h，反应液也还添加有碳酸钾，所述化合物2、氯甲酸甲酯、碳酸钾的摩尔比为0 .8：1：1，反应结束后过滤、萃取、干燥，最后减压浓缩得到5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-2-胺基甲酸叔丁酯。参考文献 [1]CN110105363A - (5-甲苯磺酰基-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-2-基)氨基甲酸甲酯的制备方法查看更多

#甲酸叔丁酯

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4-氨基-2-溴吡啶的性质和应用是什么？简介 4-氨基-2-溴吡啶是一种重要的有机化合物，属于含卤杂环化合物。它通常呈现为黄色或淡黄色的固体粉末，密度约为1.71 g/cm3。此化合物的闪点约为148.1℃，折射率为1.636，几乎不溶于水，但在常见有机溶剂中溶解性一般。合成方法铁粉加醋酸还原法是常用的合成方法之一，操作简单但需要较苛刻的反应条件。另一种方法是镁粉加四氯化钛还原法，可能需要更温和的反应条件。用途 4-氨基-2-溴吡啶在有机合成中扮演重要角色，常用于药物分子和生物活性分子的修饰和衍生化反应中。在药物化学领域，它可以作为药物分子的前体或中间体，展现出良好的应用前景。参考文献 [1]贾忠全,周西朋,曹莹,et al.Synthetic method of 2-amino-4-bromopyridine[J]. 2012. [2] Kandasamy M , Velraj G .Molecular structure and vibrational spectra of 3-and 4-amino-2-bromopyridine by density functional methods[J].Spectrochimica Acta Part A Molecular & Biomolecular Spectroscopy, 2012, 91(none):206-216. [3]Y. Fang,D. Sun.Synthesis of 2-amino-4-bromopyridine[J].Speciality Petrochemicals, 2010, 27(4):4-6.查看更多

#4-氨基-2-溴吡啶

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全氟三丙胺是什么？概述全氟三丙胺又名全氟胺，是一种分子式为C 9 F 21 N的化合物，常温下为无色透明液体，几乎没有胺类的气味。它在水、乙醇中不溶，在有机溶剂中的溶解度也很小，但能与氟氯烷烃混溶。制备方法全氟三丙胺的连续生产方法包括将氟混合气进行氟化，加入三丙胺汽化器中，稀释并连续带入氟化反应器中，反应产物碱洗、水洗、精馏提纯得到全氟三丙胺。该制备方法能提高生产效率。应用全氟三丙胺可用作仪器仪表的抗腐蚀传动液、冷却液、介电绝缘液，还可用于医药领域。在医药领域，全氟有机化合物乳剂可用于治疗血液丧失、改善血液氧运输，以及保存离体灌流器官和组织。参考文献 [1] 王恩仁;王奎;曹学贵. 全氟三丙胺的制备工艺研究 [J]. 有机氟工业, 2004, (01): 13-15. [2] 鲁俞,方治文.全氟三丙胺的连续生产方法:CN201310066496.8[P].CN103145561A. [3] 陈爱民,魏金晶,韩文锋,等.一种多效有机型冷却液组合物及其应用:CN202010679708.X[P].CN111647391A. [4] 伊琳娜·尼古拉伊夫娜·库兹涅佐娃,叶夫根尼·伊利希·梅伊夫斯基.医用全氟化合物乳剂及其制备方法:CN200580013930.X[P].CN101014326A. 查看更多

#全氟三丙胺

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香兰素是什么？引言：香兰素，这个名字或许在日常生活中并不常见，但它所代表的意义却深远而多样。从烹饪到美容，甚至是药用，香兰素都扮演着重要角色。然而，对于许多人来说，香兰素究竟是什么，可能依旧是一个谜。本文将探索香兰素的来源、用途以及它在现代社会中的重要性，以帮助读者更好地理解这一神秘而引人入胜的物质。简介：香兰素是什么？香兰素 (Vanillin) ，又名香草醛，3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，是香荚兰豆的主要成分，最初来自墨西哥，是一种广谱型高级香料。香兰素广泛存在于自然界中，如在爪哇香茅、安息香、秘鲁香脂、丁香子芽、香子兰的荚中等许多精油及植物中均有发现。由于从植物中提取单离的天然香兰素数量少、价格昂贵，难以满足市场需求，也因此，香兰素成为人类所合成的第一种香料，由德国的 M 哈尔曼博士与 G 泰曼博士于 1874年成功合成。香兰素作为目前最重要的食用香料，是一种具有香荚兰豆香气及浓郁奶香的食用调香剂，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，也是世界上产量最大的合成香料，广泛用于各类食品、烟草、牙膏、香水化妆品以及日化品中，还可以应用到橡胶、塑料、医药品之中。香兰素在国外大量用于生产医药中间体。目前，世界市场年消费量在 16000~20000吨，广泛应用于各种需要增加奶香气的食品中，尤其是香草味的主要来源，符合 FCCIV标准。 1. 香草醛的理化性质香兰素，分子式为 C8H8O3，分子量为 152.15，熔点 81-83℃(lit.)，白色或微黄色针状结晶，具有香荚兰香气及浓郁的奶香。香兰素的化学结构为：香兰素微溶于水（ 1g/mg，20℃），易溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、二硫化碳、苯甲基苯甲酸酯、脂肪、吡啶、芳香酯等有机溶剂和强碱性溶液中。香兰素的气味识别阈值很低，在生产和贮存过程中容易携带其他气味。香兰素在建议的储存条件下稳定，需保持容器密闭，存放在干燥通风良好的地方。FEMA(mg/kg)规定：软饮料 63、胶姆糖270、糖果 200、焙烤食品 220、布丁类 120、冷饮 95、巧克力 970、人造奶油 0.20、糖浆 330～20000。另据 FAO/WHO（1992）规定，方便食品的罐头婴儿食品和谷类食品中香兰素的最高允许用量为 70mg/kg，中国 GB 2760 2011 规定为允许使用的食用香料。 2. 香草醛是如何生产的？目前对香兰素的研究主要有以下方法：一是化学合成法，这也是目前香兰素的主要合成方法，主要采用愈创木酚和乙醛酸法合成香兰素，其生产量占整个香兰素生产量的 70%以上；二是生物合成法，生物合成法主要分为两种，其分别为微生物发酵法和细胞培养法，目前微生物发酵法作为一个新型的提取方法，在欧美国家得到较快的发展；三是萃取法，其主要是利用天然原料丁香酚和黄樟油为原料，采用超临界萃取等方法提取出来，由于原材料较难获得或者产量不稳定，所以，用提取法生产的香兰素量非常有限，当然其价格也比化学合成法的贵 3～10 倍左右。天然香兰素是从香草的种子荚中提取的，香草是一种原产于墨西哥的藤蔓兰花，但现在生长在全球的热带地区。马达加斯加目前是最大的天然香兰素生产国。收获时，绿色种子荚含有 β-d-葡萄糖苷形式的香兰素; 3. 关于香兰素的神话和事实——香草味道真的来自海狸屁股吗？ 20世纪初，海狸香开始被用于一些食品中，以增添香草覆盆子的风味。然而据Vice报道，到1987年，美国的海狸香消耗量已大幅下降，每年仅约250磅。风味提取物制造商协会告诉该出版物，自那时起海狸香的使用量显著减少。可能是最后一击是，一些使用海狸香作为调味品的产品无法获得犹太洁食认证。目前，海狸香主要用于瑞典酒等小众食品中。相比之下，全球约 99%的香草来自合成来源如香兰素，这种替代品比采摘香草豆或使用海狸香更为廉价且劳动强度更低。香精化学家解释说，人工香草香精是由合成香兰素制成的。香兰素通常由丁香油、木材和树皮中的化合物合成。因此，尽管美国食品药品监督管理局认为海狸香可安全食用，但你不大可能因意外摄入海狸的肛门分泌物而感到担忧。 4. 哪里可以买到优质香兰素？在寻找高品质香兰素时，重要的是要考虑其用途。纯香兰素粉非常适合烘焙，但为了获得更浓郁的味道，提取物或糊状物可能更好。还要考虑您的预算，纯香兰素粉是最实惠的选择。香兰素可以在大多数杂货店找到。如果您正在寻找更广泛的选择，尤其是批量购买，可以Guidechem网站上进一步搜索相关信息和产品，以获取更多详细的数据和供应商信息。参考： [1]https://www.businessinsider.com/where-does-artificial-vanilla-flavoring-come-from-beaver-extract-2023-3 [2]https://www.smithsonianmag.com/smart-news/does-vanilla-flavoring-actually-come-from-beaver-butts-180983288/ [3]张建斌. 香兰素制备技术研究进展及前景展望 [J]. 广东化工, 2018, 45 (12): 163-166. [4]唐亚楠. 香兰素及其衍生物的制备技术研究[D]. 华南理工大学, 2012. [5]https://es.wikipedia.org/wiki/Vanilina [6]https://recettemark.com/vainillina-mucho-mas-que-olor-y-sabor/ 查看更多

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如何合成4-氨基吲哚？ 4-氨基吲哚是一种重要的中间体，其合成方法在化学领域中引起广泛的关注。背景： 4- 氨基吲哚是吲哚类化合物的一个重要中间体 , 通过它可以合成许多吲哚类的衍生物。例如创新霉素等，因此，4-氨基吲哚的合成研究是非常重要的。合成： 1. 通过过二氢吲哚的合成法该方法是从 2 ， 6- 二硝基甲苯或 2 ， 6- 二氨基甲苯出发通过电化学反应得到 2 ， 6- 二硝基苯乙醇或 2 ， 6- 二氨基苯乙醇，然后用酸催化得到相应的二氢吲哚，最后加氢催化得到相应的吲哚。反应式如下：通过二氢吲哚合成 4- 氨基吲哚的反应步骤少，转化率高，但是反应路线的第一步中需要在电解条件下进行，操作起来不方便。 2. 通过4-硝基吲哚的合成法该方法是以 2,6- 二硝基甲苯为原料，选择性还原为 2- 硝基 -6- 氨基甲苯，然后与原甲酸三乙酯缩合为 N- (2- 甲基 -3- 硝基苯基 ) 乙氧基甲亚胺，然后在草酸二乙酯的存在下成环得到 4- 硝基吲哚，最后再还原硝基即得到4-氨基吲哚。反应式如下 : 通过4-硝基吲哚合成4-氨基吲哚的方法中第一步选择性还原硝基比较麻烦，不容易处理，而且原料之一原甲酸三乙酯价格比较贵。 3. 通过 5- 溴吲哚的合成法该方法以 L-B 法合成出 5- 溴吲哚 , 然后将 5- 溴吲哚与氨基作用形成 4- 4-氨基吲哚反应式如下 : 通过 5- 溴吲哚合成 4-氨基吲哚的方法中最后一步的转化率不高，而且有大量的同分异构体5-氨基吲哚生成 ( 大概 42%) 。 4. L-B法 (1)L-B 法是制备4-氨基吲哚的一个重要方法，用 2 ， 6- 二硝基甲苯与 N ， N- 二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA) 在非质子溶剂 N ， N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 中发生反应，缩合成 2,6- 二硝基 - β - 二甲基氨基苯乙烯，再还原缩合成吲哚环。反应式如下 : 前一步， 2 ， 6- 二硝基甲苯与 DMFA 缩合反应大概需要在 150 ℃下实现。后一步应还原 2,6- 二硝基 - β - 二甲基氨基苯乙烯合成4-氨基吲哚需要在 200psi 条件下实现。 (2)和上面方法相似， Kruse 等以 2.6- 二硝基甲苯与三 ( 二甲氨基 ) 甲烷在 DME 溶剂中反应，缩合成 2 ， 6- 二硝基 - β - 二甲基氨基苯乙烯，再还原缩合成吲哚环。反应式如下： 2,6-二硝基甲苯与三 ( 二甲氨基 ) 甲烷缩合的反应温度为 90 ℃ ~115 ℃，但需要压力。 (3)和 L-B 方法相似，但在缩合那步， David H 等采用 TiCl3 作为催化剂，反应式如下 : 三氯化钛还原的操作简单，反应条件温和，反应时间短。参考文献： [1]严丽霞 . 4- 氨基吲哚及其衍生物的合成研究 [D]. 南京理工大学 , 2009. [2]马舒冰 , 许先栋 . 4- 氨基吲哚的合成工艺 [J]. 化学试剂 , 1996, (05): 313. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.1996.05.025 查看更多

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如何合成并应用2-氯-4-甲砜基苯甲酸？本研究旨在探讨合成并应用 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。背景： 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸是除草剂 2-(2- 氯 -4- 甲砜基 ) 苯甲酰基 -1,3- 环己二酮的中间体。关于它的合成国外有多篇专利做过报导 , 如使用对甲苯磺酰氯甲砜化、氯气亲电取代、硝酸氧化法 ; 邻氯对甲砜基甲苯催化氧化法 ; 邻氯对甲砜基甲苯在氯化钌存在下使用次氯酸钠氧化以及苯基硫醚使用双氧水氧化。合成： 1. 方法一：（ 1 ）将 2 -氯-4-甲砜基甲苯、硝酸、催化剂加入高压釜，加料完毕，先向高压釜充入 0 ～ 3.0MPa 氧气，加热到 140℃ ～ 200℃ ，保温搅拌反应 1h ；然后再次向高压釜内充入氧气至原始充入氧气所至的压力，继续保温搅拌反应 3 ～ 3.5h ； 2 ?氯?4?甲砜基甲苯与硝酸的摩尔比为 1:4 ～ 0.5 ；硝酸的浓度为 25wt ％～ 65wt ％；催化剂与 2 ?氯?4?甲砜基甲苯的摩尔比均为 0 ～ 0.2:1 ；催化剂为 CuI 、 Co 2 O 3 中的至少一种；（ 2 ）停止加热，使步骤（ 1 ）所得的反应产物自然冷却到室温后转入容器中，滴加质量浓度 20 ％的 NaOH 溶液，搅拌至反应产物中的固体不再溶解为止；过滤，滤液使用 36wt ％盐酸调节 pH ＝ 2 ，析出的浅黄色固体为 2 -氯-4-甲砜基苯甲酸粗品；每 0.025mol 的 2 -氯-4-甲砜基甲苯配用 20g 的 20wt ％ NaOH 溶液； 3) 、 2 -氯-4-甲砜基苯甲酸粗品用无水甲醇热溶冷析法重结晶，得到产品 2 -氯-4-甲砜基苯甲酸。 2. 方法二：（ 1 ）合成 2 -氯-4-甲砜基甲苯：用 4— 甲砜基甲苯为原料；把 4— 甲砜基甲苯与硫酸溶液混合，在 50℃ ～ 90℃ 条件下通入氯气，最终得到 2- 氯 -4- 甲砜基甲苯；（ 2 ）合成 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸：把步骤（ 2 ）得到的 2- 氯 -4- 甲砜基甲苯与磷酸溶液混合，再在 140℃ ～ 170℃ 条件下，用硝酸氧化生成 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸。应用：合成磺草酮磺草酮 (Sulcotrione) 是由捷利康公司开发的三酮类除草剂，是对羟基丙酮酸双加氧酶 (HPPD) 抑制剂，能有效防除玉米田一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草，如马唐、血根草、锡兰稗、洋野黍、茄、龙葵、酸膜等，不仅对玉米安全，而且对环境、后茬作物安全。以 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸为起始原料，经过酰化、缩合和重排 3 步反应，合成了玉米高效除草剂磺草酮。具体步骤如下：（ 1 ） 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酰氯的合成向 100 mL 三口瓶中加入 10.0 g(0.043 mol)2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸， 5.1 g(0.017 mol) 固体光气和 40 mL 乙酸乙酯，搅拌，加热至 50℃ ，滴加 10 mL 乙酸乙酯和 0.5 mLDMF 配成的溶液，在 1 h 内滴加完毕，继续反应 2 h 。随着反应进行，反应液由浑浊变澄清。反应结束后，脱溶得到 10.6 g 浅黄色固体。熔点： 116.4℃ ～ 118.4℃ ，收率 98.5 ％，纯度 99.5 ％。（ 2 ）磺草酮原药的合成向 250 mL 三口瓶中加入 4.8 g(0.043 mol)1,3- 环己二酮， 14.8 g(0.107 mol) 碳酸钾， 80 mL 乙腈，室温下搅拌反应 5 h ，反应液慢慢变成絮状，然后成粉红色浆状。用 80 mL 乙腈溶解 10.8 g(0.043 mol)2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酰氯， 10~15 min 内缓慢滴加到反应液中。 1 h 后，加入 0.1 mL 丙酮氰醇，升温至 50℃ ，反应 4 h ，冷却，过滤，得到滤饼，加入 80 mL 水得浅黄色溶液，滴加浓盐酸，使体系 pH ＝ 1 ～ 2 ，析出固体，过滤，干燥，得 12.1 g 磺草酮。熔点： 137.0℃ ～ 140.0 ℃，收率 86.9 ％，纯度 98.3 ％。参考文献： [1] 刘前 , 戴友鹏 , 邓婵娟 , 等 . 磺草酮的绿色合成研究 [J]. 2011,42(9):1-4. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2011.09.001. [2] 于志军 , 李天铎 . 2― 氯 ―4―4 甲砜基苯甲酸的合成 [J]. 2001,030 (3):1-2. [3] 浙江大学 . 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸的合成方法 :CN201510486850.1[P]. 2015-11-04. [4] 倍合德华强 ( 连云港 ) 医药化工科技有限公司 . 2- 氯 -4- 甲砜基苯甲酸的制备方法 :CN201410314316.8[P]. 2014-10-08. 查看更多

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如何制备高纯度的二苯乙烯苷？二苯乙烯苷，又称芪多酚，是何首乌药材中的一种多羟基芪类化合物。它具有抗氧化、抗衰老、降低胆固醇、保肝及神经保护作用，被认为是治疗老年性痴呆、降血脂和抗动脉粥样硬化的潜在药物。目前，从植物中提取二苯乙烯苷是一种常见的方法。然而，大部分提取方法都使用大量的有机溶剂，操作繁琐且价格昂贵，且制得的二苯乙烯苷纯度不高，存在有机物残留的问题。因此，如何制备高纯度、无有机溶剂的二苯乙烯苷成为一个重要的课题。制备方法首先，将1.5kg洗净后晾干的何首乌放入气流粉碎机中进行粉碎。然后，将得到的何首乌粉末与蒸馏水按固液比1:2混合，并进行搅拌混合。接下来，将混合液移入高压均质机进行高压均质处理。处理后的混合液装入酶解罐中，加入复合酶剂并调节pH值。在适当的温度下密封酶解一段时间。酶解完成后，通过过滤分离去除滤渣，并将酶解液装入管式超滤装置中进行超滤。超滤后的滤液与无水乙醇按体积比1:1混合，并放入微波提取仪中进行提取。提取完成后，通过旋蒸回收无水乙醇并浓缩处理，得到浓缩液。最后，将浓缩液放入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后研磨成粉，得到高纯度的二苯乙烯苷。参考文献 [1] 常州市蓝勖化工有限公司. 一种高得率酶法辅助提取二苯乙烯苷的制备方法:CN201610144375.4[P]. 2016-05-18. 查看更多

#二苯乙烯苷

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沙美特罗能够根除哮喘吗? 哮喘是一种令人不舒服的疾病，常伴随咳嗽、发炎和痰多等症状。为了缓解这种不适感，可以考虑使用沙美特罗进行调理。然而，沙美特罗并不能完全根治哮喘。哮喘是一种顽固性疾病，仅仅依靠吸入这种粉雾剂是无法根治的。要想根治哮喘，需要改变生活习惯，保持良好的生活状态，每天呼吸新鲜空气，提高免疫力和抵抗力，适度减少对药物的依赖，以控制病情。沙美特罗是一种价格较高的处方药物。在坚持使用过程中，会感觉嗓子清爽，减少痰多、咳嗽和发烧等症状的频繁发生。大家可以坚持使用，但每天用量应控制在30ml左右，过多吸入会对身体产生依赖性。随着年龄增长，可能无法摆脱对这种药物的依赖。了解了沙美特罗能否根除哮喘等问题后，可以通过正规渠道购买，并了解其用法用量、成分、规格和注意事项等关键信息，以避免意外情况的发生。在选择适合自己体质的产品时，要进行参数对比，选择最适合的保健产品来缓解哮喘、肺炎、支气管炎等疾病。查看更多

#沙美特罗

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其他

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PTFE纤维的分子量如何测定? 工业化生产的PTFE纤维具有相对分子质量大于400万。它不溶于任何常规溶剂，因此需要使用差示扫描量热法(DSC)来测定PTFE的分子量。 PTFE纤维的骨架碳原子与氟原子连接，而不含有氢原子。与其他含有较多氢原子的聚合物相比，氟原子的相对原子质量要大得多。此外，PTFE的高密度结晶结构使得分子链紧密堆砌，使其成为塑料聚合物中密度最大的品种，密度在2.14～2.30 g/cm3之间。尽管将100％PTFE纤维制作成滤料时单位面积相对较重，从而增加了成本，但其卓越的优势和耐候性是不可比拟的。查看更多

#聚四氟乙烯

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日用化工

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聚四氟乙烯乳液破乳还可以用哪些其他的溶剂呢? 问题：在使用聚四氟乙烯乳液时，常常需要破乳，一般使用无水乙醇。然而，我发现我的正极材料在接触乙醇时不稳定。请问大家，除了乙醇之外，还有哪些其他溶剂可以用于破乳聚四氟乙烯乳液呢？回答一：我发现使用乙醇液并不理想，会导致沉降。我一般使用二次蒸馏水。回答二：我建议尝试使用异丙醇！回答三：我的导师购买的时候已经带来了其他溶剂，所以我不清楚具体是什么。查看更多

#聚四氟乙烯

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日用化工

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聚四氟乙烯垫片与膨体聚四氟乙烯垫片有何不同? 回答：聚四氟乙烯垫片，又称PTFE垫片或Teflon(铁氟龙)垫片，是由聚四氟乙烯棒、管、板经机械车削或裁切而成的平垫片、V形垫片、活塞环、球阀垫圈等。它具有耐腐蚀、抗老化和不导电等特性，pH值范围为0-14（除熔融的碱金属和高温、高压下的氟）。在-100℃～100℃之间，聚四氟乙烯垫片能够保持良好的机械强度，承受压力达到10Mpa。需要注意的是，在温度低于-185℃时，聚四氟乙烯垫片会变脆。纯聚四氟乙烯垫片是一种洁净的密封产品，不会对其所接触的任何物质形成污染，因此广泛应用于食品、医药等行业。膨体聚四氟乙烯垫片是一种高级和独特的材料。它具有抗蠕变、抗冷流、耐超低温、无污染、易安装与拆换等优异性能。即使在压力变动环境下，只需很小的预紧力，膨体聚四氟乙烯垫片也能承受相当大的内压。因此，它非常适用于粗糙或磨损不平及易碎玻璃面法兰的、温度交变的密封场合。查看更多

#聚四氟乙烯

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其他

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什么是PVDF膜的主要用途和功能? 关于PVDF膜的用途和功能，有很多种类型，以下简要介绍几种： 1、水处理用PVDF膜，包括超滤膜和微滤膜，主要用于污水处理、海水淡化等前处理工艺，能有效去除大分子、细菌、泥沙等杂质。 2、户外建筑用PVDF膜，主要用于保护户外建筑中的玻璃、外墙、广告牌等，具有耐老化和耐磨功能。 3、电池用PVDF膜，广泛应用于燃料电池和锂离子聚合物电池的隔膜。除了以上用途，PVDF膜还具有以下主要性能：高机械强度和坚韧度防霉菌性高耐磨性对气体和液体具有高耐渗透性良好的耐热稳定性阻燃性，低烟在温度升高过程中具有良好的抗蠕变性高纯度易于熔体加工耐大多数化学品和溶剂同时具有刚性和柔韧性抗紫外线和核辐射良好的抗冲击性能耐候性耐低温，可达-40℃ 查看更多

#pvdf

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日用化工

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国内有哪些厂家在喷涂聚四氟乙烯方面做得比较好? 在需要耐高温度（最高200度）和高压力（最高2mpa）以及耐受氯化苄、苄醇、甲苯、氯化钠、水、二氧化碳、碳酸钠、氢氧化钠、二苄醚等物质的条件下，你想找一家厂家来合作。你想先在10l的小反应釜上进行试验，以评估效果。答：由于你使用的是实验用反应釜，体积较小，传统的PTFE板材衬里和模压制作工艺无法满足你的要求。因此，只能采用喷涂工艺制作。然而，喷涂的材料并非PTFE，因为PTFE是一种不可熔融的氟材料。在你所描述的温度和介质条件范围内，可以考虑使用喷涂的PFA（俗称为可溶性聚四氟乙烯），这种材料可以满足你的使用要求。查看更多

#聚四氟乙烯

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日用化工

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聚四氟乙烯能否镀在金属表面? 问题：聚四氟乙烯能否镀在金属(Q235)的表面吗？回答一：是的，聚四氟乙烯，也被称为特氟龙或铁富龙，是不粘锅的主要成分。它可以喷涂到各种材质上，包括金属和木制品等，几乎可以与任何物质粘合，具有出色的性能。回答二：特氟龙喷涂分散体涂层概述分散体涂层是一种湿法加工方法，通过将涂层材料均匀分布在溶剂中形成分散液（固态物质混在液体中）。然后使用高压空气将混合物雾化并喷涂在工件表面。加工步骤分散体涂层的加工步骤包括以下几个步骤：工件的制备为了确保涂层与工件表面有足够的附着力，首先需要去除待涂表面的油脂。可以使用有机溶剂将油脂溶解并加热至约400°C，使其完全挥发。然后通过喷砂处理机械方式清洁工件并使其表面变得粗糙。可以通过应用粘接助剂（底漆）来提高涂层与工件表面的结合能力。湿法分散体涂层喷涂涂层材料需要均匀一致地喷涂。涂层的厚度取决于所采用的涂层体系，可以从几微米到200微米（0.2毫米）不等。干燥将湿涂层放入烘炉中加热，温度控制在100°C以下，直至大部分溶剂蒸发。烧结烧结是将工件加热至较高温度的步骤，直至涂层材料熔融并与粘接助剂形成网状结构，这是一个不可逆的反应。粉体涂层概述粉体涂层是一种干式加工方法，使用极细小的固体颗粒形式的涂层材料。采用这种涂层方法可以避免使用溶剂以及涂层附着时可能发生的发散现象。加工通过适当的方法使微粉状涂层颗粒附着在工件上，然后在烘炉中熔融涂覆的微粉。查看更多

#聚四氟乙烯

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仪器设备

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如何选择适合真空设备的垫片材料? 问：有台真空设备，工作温度220度，设计温度250度，采用人孔作物料进出口（因为是固体物料），每天需要开启一次。用户要求垫片能尽量的多重复使用几次，但是不能用橡胶，因为物料有有机溶剂，能够溶解橡胶。不知道有什么好的建议？答一：真空设备不可以用普通石棉橡胶板的，至于聚四氟乙烯现在温度已经达到极限了，恐怕会软掉了。不论是石墨缠绕垫还是金属包覆垫我问过垫片厂家都说不能重复使用。在垫片厂家的样本中找到一种叫船用中高压石棉橡胶板的垫片，介绍的温度是450度，压力用到15MPa。如果能耐这么高压力的话，我想真空也能可以吧，各位给个意见。用户就是考虑的成本问题，因为是4台设备，每台有2个人孔，这样的话就是8个，每天更换8个垫片，也是比较吃钱的事情，所以他们想尽量的能多用几次。答二：关键是能否耐溶剂问题。这种垫片价钱应该不会便宜。道理是这样：便宜的更换频繁总成本会上升，贵的虽重复使用但一次投入成本也不低。看看能否使用钢圈垫（当然法兰应改为环槽面），使用时间会很长。不过操作过程中要注意保护好垫和密封面不要损伤。个人建议。答三：为什么不能在人孔盖上动动脑筋，封口处做出凹槽，装入定制的聚偏二氟垫片，要高出凹槽，解决你的问题是没有任何问题的。答四：真空设备不同于常压设备，对于垫片、法兰等都有专门的标准，还是查一下标准再确定。如果对真空的要求不是很高也可以考虑用普通石棉垫片代替。答五：如果可以拆下来的话，建议在人孔的盖和底的法兰上各车一个同样大小的凹槽圈，用强立胶固定一圈四氟垫，这样软密封可以多次使用。能用硅胶吗？硅胶密封的最好。查看更多

#聚四氟乙烯

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日用化工

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淫羊藿提取物的功效与作用是什么? 淫羊藿是一种中药材，具有滋阴壮阳和强身健体的作用。为了方便使用，人们常选择服用含有淫羊藿提取物的药品来治疗各种疾病。那么淫羊藿提取物到底有哪些功效与作用呢？一起来了解一下吧。功效与作用功效淫羊藿提取物味辛、甘，性温，归肝、肾经，体轻气雄，可升可降。具有补肾壮阳、祛风除湿、强健筋骨的功效。主治肾虚阳痿、遗精早泄、精冷不育、尿频失禁、肾虚喘咳、腰膝酸软、筋骨挛急、风湿痹痛、麻木拘挛、半身不遂、四肢不仁、更年期高血压、小淋沥、喘咳等疾病。淫羊藿还可用于肾虚阳痿、遗精早泄、腰膝痿软、肢冷畏寒等症状的治疗。治疗阳痿遗泄时，可配合使用仙茅、山萸肉、肉苁蓉等药材；治疗腰膝痿软时，可配合使用杜仲、巴戟天、狗脊等药材。对于寒湿痹痛或四肢拘挛麻木的情况，可与威灵仙、巴戟天、肉桂、当归、川芎等药材配伍使用。淫羊藿还具有祛风除湿的作用，可用于风湿及类风湿性关节炎的治疗，可与黄芪、当归、羌活、秦艽等药材同时使用。此外，淫羊藿还具有降血压的作用，适用于阴阳两虚型高血压，可与仙茅、巴戟天、黄柏、知母等补阳滋阴药同用，如二仙汤。作用淫羊藿提取物对内分泌有促进性功能的作用，通过刺激精液分泌和精囊充盈，间接激发性欲。淫羊藿的主要成分淫羊藿具有明显的促进幼年小鼠附睾和精囊腺发育的作用，具有雄性激素样的作用。淫羊藿还对免疫系统功能有影响，可以提高肾虚病人的T细胞数量、淋转率、抗体、抗原以及网状内皮系统的吞噬功能。此外，淫羊藿煎剂和提取物对垂体后叶素引起的大鼠心肌缺血具有一定的保护作用。研究还发现，淫羊藿煎剂及水煎乙醇浸出液对兔、猫和大鼠均具有降压作用，其中对兔的作用最为明显。淫羊藿还对血液系统有一定的作用，淫羊藿煎剂、多糖和总黄酮对血小板聚集性有影响。在健康人口服淫羊藿煎剂后，红血球压积减少，红细胞电泳时间缩短，血沉加快，从而降低全血比粘度。此外，淫羊藿还具有抗骨质疏松的作用，能促进骨髓细胞DNA的合成，对防治骨质疏松症具有良好的效果。查看更多

#淫羊藿苷

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材料科学

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光引发剂TPO的特性及应用？光敏树脂3D打印领域常使用TPO作为光引发剂。然而，对于TPO的了解似乎还不够全面。为了方便以后的使用，我们将常见的资料进行了搜集和整理。一、概述 TPO是一种高效的裂解型自由基光引发剂，能够吸收宽波长范围的光线，实现表干和深层固化，适用于紫外线聚合反应。TPO具有快速固化、耐黄变和低气味等特点。二、理化性质裂解型自由基光引发剂的工作原理是，光引发剂分子吸收光能后，跃迁至激发单线态，然后经过系间蹿跃到激发三线态。在激发单线态或激发三线态时，分子结构变得不稳定，其中的弱键会发生均裂，产生初级活性自由基，从而引发低聚物和活性稀释剂的聚合交联反应。图3 光引发剂TPO吸收光谱表2 光引发剂TPO溶解性三、特性 TPO属于酰基膦氧化物类裂解型自由基光引发剂，其光解产物包括三甲基苯甲酰基自由基和二苯基膦酰自由基，都是高活性的自由基。 TPO在380nm处有吸收峰，同时还能吸收可见光区的430nm波长。因此，TPO特别适合于有色体系的光固化。其光解产物的吸收波长可以向短波移动，具有光漂白效果，有利于紫外光的透过，适用于厚涂层的固化。 TPO具有优良的热稳定性，在加热至180℃时不会发生化学反应，贮存稳定性也很好。虽然TPO本身呈浅黄色，但光解后变为无色，不会发生黄变。TPO广泛应用于有色涂层、厚涂层和透光性较差的涂层的光固化过程中。在生产制造和贮存运输时需要注意避光。四、用途 TPO可用于UV固化涂料和基于丙烯酸酯的油墨配方，适用于纸张、木材、金属、塑料和玻璃等基材。 TPO是一种高效的自由基型光引发剂，在长波长范围内都有吸收能力。由于其吸收范围广，有效吸收峰值为350-400nm，一直吸收至约420nm左右。TPO的吸收峰较常规引发剂偏长。经过光照后，TPO能产生苯甲酰和磷酰基两种自由基，都能引发聚合反应，因此光固化速度快。TPO还具有光漂白作用，适合于厚膜深层固化和涂层不变黄的特性。此外，TPO具有低挥发性，适用于水基体系。光引发剂TPO广泛应用于紫外固化涂料、印刷油墨、紫外固化粘合剂、光导纤维涂料、抗光蚀剂、光聚合印版、立体平版树脂、复合材料、牙齿填充料等领域。根据实际实验结果，建议添加量为0.5-4.0%w/w。TPO能够完全固化白色或高钛白粉颜料化表面的涂层，不会发生黄变，具有低后聚合效应，无残留。此外，TPO也适用于透明涂层，特别适合对低气味要求较高的产品。在含苯乙烯体系的不饱和聚酯中，TPO的单独使用具有很高的引发效能。对于丙烯酸酯体系，尤其是有色体系，通常需要与胺或丙烯酰胺配合使用，并与其他光引发剂复配，以实现体系的完全固化。查看更多

#光引发剂tpo

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