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一水柠檬酸有哪些用途?
中文名称:一水柠檬酸 英文名称:Citric acid monohydrate CAS号:5949-29-1 EINECS号:201-069-1 外观性状:为无色半透明结晶或白色粉末。 柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在:柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 ℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。 一水柠檬酸的用途: 1.化学工业中用于生产柠檬酸乙酰基三乙酯或三丁酯及柠檬酸盐等。 2.食品工业主要用作食品添加剂,在食品、饮料中用作酸味剂、调味剂、防腐剂、保鲜剂。 3.洗涤行业用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。 4.电镀工业中用于调整pH值和作为络合剂。用作化学镀和电镀中的络合剂,也用于化学镀和电镀盐的配制,也可调整这些电解液的ph值。 5.用作抗氧化增效剂、增香剂和水果护色剂等。 6.测定铋、铝、铜、汞、镍、亚硝酸盐、次亚硝酸等的试剂。用于缓冲液的配制、生物培养基的制备。 7.用作分析试剂,如作配合掩蔽剂,配制缓冲溶液;用作色谱分析试剂。 8.用于金属蚀刻。 9.化妆品行业用作表面活性剂,用于清洁类产品。
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#一水柠檬酸
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光引发剂127适用于哪些领域?
介绍 光引发剂127,也被称为1,1'-(Methylene-di-4,1-phenylene)bis[2-hydroxy-2-methyl-1-propanone]。其分子式为C21H24O4。它是一种精细化工品,主要用于光固化领域,如涂料、油墨、粘合剂等。在紫外光照射下,光引发剂127能够吸收光能并产生自由基或离子,从而引发单体的聚合或交联反应,使涂料、油墨、粘合剂等材料在紫外光照射下迅速固化。由于其高效的固化速度和良好的稳定性,它在光固化领域有着广泛的应用。 光引发剂127 特点 光引发剂127与其他光引发剂相比,具有以下几个显著的特点: 1.反应性:它与传统的a-羟基酮类光引发剂相比,具有更优越的反应性。这意味着在光固化过程中,它能够更快速、更有效地引发聚合或交联反应,从而提高固化速度。 2.对氧的敏感性:它对氧的阻聚作用相对较低,这意味着它在氧气存在的情况下仍然能够保持较好的引发效果。这一特点使得光引发剂127在光固化应用中更具优势,特别是在需要较高氧气含量的环境中。 3.固化后特性:它在固化后具有低挥发性和低气味的特点。这意味着在使用其进行光固化后,产生的固化产物不易挥发,且气味较小。这一特点使得光引发剂127在需要低挥发性和低气味的应用中更具优势,如室内装修、家具制造等领域。 储存 光引发剂127的储存条件对其稳定性和保持其性能至关重要。1.避光储存:由于光引发剂127是一种对光敏感的物质,因此在储存过程中应避免直接阳光照射。建议使用深色容器或避光包装来存储,以确保产品不会受到不必要的光照。通常建议将产品存放在阴凉、干燥的地方,远离火源和热源。湿度也是影响其储存稳定性的重要因素。过高的湿度可能导致产品吸湿,影响其性能。因此,建议将产品存放在相对湿度较低的环境中,或使用干燥剂来保持储存环境的干燥。此外,应避免与不相容的物质或化学品接触,以防止发生化学反应或污染。建议将产品存放在专用的储存区域,与其他化学品分开存放。 参考文献 [1]武青青,王洪,张青等. 二苯甲酮LED光引发剂的合成及性能研究 [J/OL]. 涂料工业, 1-13[2024-03-14]. [2]刘超. 一种自由基光引发剂及自由基聚合体系[P]. 上海市: CN116925096A, 2023-10-24. [3]邓琳. 基于UV-LED光固化体系新型光引发剂的合成与性能[D]. 华南理工大学, 2022. [4]简凯,李东兵,周金娣等. 双官能度单组分光引发剂的制备及其光引发活性研究 [J]. 影像科学与光化学, 2016, 34 (06): 505-512.
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#光引发剂127
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卤米松是什么药物?
介绍 卤米松,全称为6α,11β,16α?2?氯?6,9?二氟?11,17,21?三羟基?16?甲基甾烷?1,4?二烯?3,20?二酮,是一种常用的治疗非感染性炎症性皮肤病药物,如皮炎、钱币状皮炎和寻常型脂溢性皮炎、接触性皮炎、异位性皮炎、局限性神经性银屑病都可以用卤米松进行治疗。 图一 卤米松 合成 陈达提出以图二中式1所示化合物为起始原料,依次经过上氯反应、脱氯反应和水解反应,制备得到式4的化合物即卤米松。 合成步骤一:往三口瓶中加入30g式1化合物和溶剂1000ml二氧六环,加热至50℃使其溶解,冰浴下将反应液冷至0~5℃,然后将270ml氯气丙酸溶液(36g氯气溶于500ml丙酸中)分三批次滴加入反应液中,反应液在避光、5~10℃条件下反应3天。反应完毕后将反应液倒入到1升冰水中,用500ml的二氯甲烷萃取3次,有机相依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗一次,硫酸钠干燥过滤并在30~35℃下旋干溶剂得到化合物2过滤后烘干得到43g式2所示化合物粗品。 合成步骤二:往三口瓶中加入式2化合物(20g,粗品)和100ml二氯甲烷,搅拌下加入20毫升的三乙胺,氮气保护并在室温下搅拌16小时,反应液的颜色逐渐由黄色变为黄棕色。送液相原料2反应完全后体系加入200毫升冰水、9毫升的冰醋酸和300毫升的二氯甲烷,分液,水相用100毫升的乙酸乙酯再萃取一次,合并有机相用硫酸钠干燥,旋干溶剂得到式3化合物的粗品。式3化合物的粗品用乙酸乙酯进行重结晶,烘干得到15.4g式3所示化合物,纯度为92%。 合成步骤三:往三口瓶中加入10g式3化合物,1.5g亚硫酸钠,100ml甲醇和30ml水,60~65℃反应6小时,原料反应完后,减压浓缩甲醇至20ml左右,加入100ml纯化水,0~5℃搅拌2小时结晶,过滤并45℃真空干燥12h得到8.6克式4化合物粗品,粗品用60ml乙酸乙酯搅拌加热至60℃使其溶解,往里加入180ml正己烷,室温下搅拌析出晶体过滤,45℃真空干燥得到卤米松7.6g,纯度为98.7%。 图二 卤米松的合成 参考文献 [1]陈达,靳志忠,曾春玲,等. 一种卤米松的制备方法[P]. 湖南省:CN111944004B,2023-11-17.
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#卤米松
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三酸甘油酯的制备方法是怎样的?
三酸甘油酯(Triglycerides,简称TG)又叫中性脂肪,是人体内的一种血脂肪。人体摄取油脂、蛋白质或碳水化合物产生的热量,未被消耗掉的部份会转变成三酸甘油酯,储存在肝脏或脂肪细胞中,作为备用能量。若体内三酸甘油酯不足人会有虚弱感,而热量过多时则会增加三酸甘油酯产生,形成内脏脂肪与皮下脂肪,导致肥胖、脂肪肝、心血管疾病等。抽血可以得知体内三酸甘油酯的浓度,因此三酸甘油酯浓度也做为评估心血管疾病风险的生化指标之一。 主要应用 甘油三油酸酯在食品、化妆品种用作乳化剂、乳化稳定剂、润湿剂,在药物生产中,随着克拉维酸生产的不断扩大,对甘油三油酸酯的需求将越来越大,甘油三油酸酯已在工业上广泛应用,作为药用原料,对其质量要求甚高。其具有不溶于水,微溶于乙醇,溶于氯仿、乙醚、四氯化碳的性能,一般作为乳化剂使用,可用于纺织印染工业及医药食品发酵工业,也可用于纺织工业中的润滑剂;金属后加工处理的平滑剂;在食品、化妆品中用作乳化剂及乳化稳定剂,润湿剂;在医药中,可生产青霉素抑制剂棒酸,现在的甘油三油酸酯但大多是从天然的动、植物油中提取,不仅成本高,而且很难得到高质量的产品。 制备方法 一、取一定比例的甘油和油酸,其中甘油和油酸的摩尔比为2.3-3.2:1,最优比例为2.6-3:1; 二、取总量0.1%-1%的催化剂,最佳剂量为0.3%-0.6%,所述的催化剂为对甲苯磺酸、固体超级强酸、自制催化剂等,其中最优选为自制催化剂; 三、将上述的甘油、油酸和催化剂加入反应器,将反应器升温,保持反应温度为140-220℃,其最佳反应温度为190-220℃,且反应时间为4-8小时,其最佳反应时间为6-8小时; 四、反应结束之后,利用抽真空脱水机将反应物抽真空脱水至酸值达标,达标标准如下:外观为浅黄色澄清液体;酸值/(mgKOH/g):≤2;羟值/(mgKOH/g):185-205;皂化值/(mgKOH/g)≤25;水分:≤1%。 本具体实施方式具有以下有益效果:它能够便捷的得到甘油三油酸酯,降低了制取成本。
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#三油酸甘油酯
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4,7-二苯基-1,10-菲罗啉的特性和应用
简介 4,7-二苯基-1,10-菲罗啉,又称Bathophenanthroline,是一种重要的有机化合物,具有黄白色固体的性质,化学稳定性和物理特性显著。它在有机溶剂中溶解性良好,且具有较强的碱性,可形成盐。 4,7-二苯基-1,10-菲罗啉的性状 用途 作为1,10-菲罗啉的衍生物,4,7-二苯基-1,10-菲罗啉在有机合成和分析化学中扮演着重要角色。它可用作有机化学反应中的配体,催化偶联和异构反应,也可与过渡金属离子形成稳定的配合物,用于分析金属含量。 未来发展前景 4,7-二苯基-1,10-菲罗啉在药物研发、环境监测和电子材料科学领域有着广阔的应用前景。其优异的电导率和传输速率使其成为潜在的高性能电子材料,有望在电子器件和信息技术领域发挥重要作用。 参考文献 [1]符连社,任英,任惠娟,等.4,7-二苯基-1,10-菲罗啉作显色剂水相吸光光度法测定铁价态[J].理化检验:化学分册, 1997. [2]冷卫南,陈文建,杨慧芳.4,7-二苯基-1,10-菲罗啉分子结构及光谱的理论计算[J]. 1999. [3]杜春.铁—4,7-二苯基-1,10-菲罗啉显色体系的研究及应用[J].山东医药工业, 1997, 016(004):6-7. [4]符连社,任惠娟.4,7-二苯基-1,10-菲罗啉作显色剂水相吸光光度法测定铁…[J].理化检验:化学分册, 1997.
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#4,7-二苯基-1,10-菲罗啉
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关于硝酸钙结晶介稳区的研究有哪些?
本文探讨了硝酸钙结晶介稳区的问题,希望能为该领域的研究提供重要参考。 简述:硝酸钙是一种很常用的肥料,适用于各种土质和植物,尤其适用于缺钙的土质和水果。 1. 制备: 利用磷石膏制备硝酸钙的方法和硝酸钙。该方法包括:将磷石膏和水加入到反应装置中,通入氨源,搅拌,使得磷石膏与氨源反应生成氢氧化钙和硫酸铵;反应结束后,进行一级固液分离,得到主要含氢氧化钙和未反应的磷石膏的沉降物,以及主要含硫酸铵的溶液;将所述溶液进行后处理得到硫酸铵产品;将沉降物与硝酸进行反应,反应结束后进行清洗,分离,得到硝酸钙溶液、滤渣以及滤液,滤渣和滤液返回至反应装置中进行再次反应,硝酸钙溶液经浓缩、结晶和二级固液分离后得到硝酸钙产品。 该方法 工艺简单,易于实施,使经济地生产出有价值的产品(硝酸钙和硫酸铵)成为可能;该硝酸钙产品适用范围广,应用价值高。 2. 结晶介稳区的研究 : 目前,工业上硝酸钙通常从硝酸分解方解石后得到的酸解液 或者从硝酸分解磷矿后所得酸解液中结晶制得。溶液的结晶介稳区宽度是结晶过程的基础研究内容之一,是结晶操作和结晶器设计所必需的参数。 曹语晴 等人报道了 Fe3+、Al3+、Mg2+杂质在不同浓度下对硝酸钙结晶介稳区宽度及结晶形态的影响,以及饱和溶液温度对介稳区宽度的影响。 具体如下: ( 1) 杂质对硝酸钙的结晶形态和介稳区宽度影响的实验方法 由于磷矿本身富含镁、铁、铝等元素,工业上常利用硝酸进行酸解,导致这些主要金属元素也参与反应生成硝酸盐存在于酸解液中。这些杂质会对硝酸钙的结晶形态和介稳区宽度产生一定影响。因此,在研究杂质对硝酸钙结晶形态和介稳区宽度的影响时,通常会人为地向硝酸钙饱和溶液中添加一定质量分数范围的铁、镁、铝等三种常见杂质。 将一定质量分数范围的各杂质添加到配制好的 18℃(t1)的硝酸钙饱和溶液中,再将混合溶液倒入带夹套的结晶器,将机械搅拌器的转速调至300 r/min,通过由低温恒温槽控制外接循环水的温度控制结晶器中溶液温度,将温度调至18℃保持30 min后,以每30 min降2℃的速率降温,降温过程中仔细观察首批晶核的出现,记录此时的晶浆温度t2,介稳区宽度即为Δt=t1-t2。在降温至0℃的过程中,会生成大量硝酸钙晶体。将晶浆保持在0℃温度下30分钟以进行晶体生长,随后迅速进行抽滤以获取硝酸钙晶体。接着,使用低温无水乙醇或1,1,2-三氟三氯乙烷清洗晶体,并将晶体置于真空烘箱中进行24小时以上的干燥。取少量晶体进行显微镜下的晶形观察,并拍摄存储晶体照片。 ( 2) 温度对硝酸钙结晶介稳区宽度影响的实验方法 配制 0、10、20、30、40℃的硝酸钙饱和溶液各300 mL,再根据硝酸酸解磷矿后所得酸解液中各主要成分质量分数(见表1)向饱和溶液中添加杂质,制得含杂质的硝酸钙饱和溶液。其余步骤同 ( 1) ,以此得到温度对硝酸钙结晶介稳区宽度的影响实验数据。 ( 3)杂质对硝酸钙结晶形态的影响 ( 4)结论 向 18℃的硝酸钙饱和溶液中添加一定质 量分数范围的Fe3+、Al3+、Mg2+,降温得到的硝酸钙晶体形态未发生明显变化。 溶液中杂质种类与含量影响介稳区宽度, 随各种杂质含量的增加,介稳区宽度变宽。 Fe3+、 Al3+、Mg2+对硝酸钙结晶介稳区宽度影响的效果不 同,由大到小顺序依次是Fe3+>Al3+>Mg2+。 如下图所示: 硝酸钙在混合溶液中介稳区宽度随饱和溶液温度的升高先变窄再变宽。 参考文献: [1]利用磷石膏制备硝酸钙的方法和硝酸钙 [J]. 无机盐工业, 2019, 51 (05): 97. [2]曹语晴,李军,罗建洪等. 硝酸钙结晶介稳区的研究 [J]. 磷肥与复肥, 2012, 27 (05): 19-20+36.
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如何用2-氰-5-氟溴苄合成琥珀酸曲格列汀?
本文旨在探讨利用 2- 氰 -5- 氟溴苄合成琥珀酸曲格列汀的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 氰 -5- 氟溴苄可用于合成琥珀酸曲格列汀 琥珀酸曲格列汀是第一个上市的口服长效二肽基肽酶 -4 抑制剂,用于 2 型糖尿病的治疗,患者依从性高。 Ⅲ 期临床研究证明,与每天一次口服阿格列汀相比,每周一次口服曲格列汀具有非劣效性,且安全性较好。 合成琥珀酸曲格列汀: 1.方法一: ( 1 ) 6- 氯 -3- 甲基尿嘧啶 (3) 的合成 于 500 mL 三口瓶中加入 240 mL 三氯氧磷,冰浴冷却,在 0 ~ 10℃ 条件下分批加入 80 g (0.56 mol)1- 甲基巴比妥酸 (2) ,加入完毕后,升温至 75 ~ 80℃ ,反应 5 h 。减压浓缩溶剂至一半,将反应液倾倒入 1 L 冰水中,搅拌 30 min ,抽 滤,滤饼用 500 mL 纯化水洗涤,烘干,得淡黄色固体 (3)101 g ,收率 92% , mp 277.3 ~ 278.6℃ 。 ( 2 )有关物质 A 的合成 于 1 L 三口瓶中依次加入 50 g(0.31 mol) 中间体 3 、 73 g(0.34 mol)2- 氰基 -5- 氟溴苄和 500 mL N- 甲基吡咯烷酮,搅拌中滴加 68 mL (0.39 mol) 二异丙基乙胺,滴毕于 40 ~ 45℃ 反应 2 ~ 3 h , TLC 监控反应结束。冷却,倾入 6 L 纯化水中,搅拌 1 h ,抽滤,滤饼用 1 L 纯化水洗涤,烘干,得类白色固体 (4 ,有关物质 A)90 g ,收率 98% , mp 190.8 ~ 192.1℃ 。 ( 3 )曲格列汀 (5) 的合成 于 1 L 反应瓶中加入 50 g(0.17 mol) 中间体 4 、 32 g(0.18 mol)(R)-3- 氨基哌啶二盐酸盐、 6 g(0.72 mol) 碳酸钠、 450 mL 异丙醇,搅拌升温至 60 ~ 65℃ ,反应约 20 h , TLC 监控反应结束。降至室温,抽滤,滤饼用 50 mL 乙腈洗涤,滤液减压浓缩至干,加入 300 mL 二氯甲烷溶解,冰浴条件下滴加 6 mol·L - 1 盐酸,调节 pH 值为 3.0 ,析出固体,继续搅拌 1 h 。抽滤,滤饼用 50 mL 二氯 甲烷洗涤,将滤饼转入 500 mL 反应瓶中,加入 300 mL 二氯甲烷,搅拌,冰浴条件下滴加 1.3 mol·L - 1 氢氧化钠溶液,调节 pH 值大于 9.0 ,继续搅拌 30 min ,静置分层,分出二氯甲烷层,用纯化水适量洗至 pH 值为 8.0 左右,有机层用无水硫酸钠干燥,减压浓缩至干,得曲格列汀 (5)50 g ,收率 82% , mp 167.0 ~ 168.5℃ 。 2. 方法二: ( 1 ) 2-[(3- 甲基 -6- 氯 -2,4- 二氧代 -3,4- 二氢嘧啶 -1(2H)- 基 ) 甲基 ]-4- 氟苯甲腈( 6 ) 2-氰 -5- 氟溴苄109.5 g溶于四氢呋喃 (250 mL) 中,室温下加入 3- 甲基 -6- 氯尿嘧啶 (59.41 g, 0.370 mol) 和二异丙基乙胺 (52.60 g, 0.407 mol) , 40 ℃ 搅拌即有放热现象, 2 小时后升温至 60 ℃ , TLC 监测直至原料 3- 甲基 -6- 氯尿嘧啶消失。反应液降至室温,加水 (100 mL) 搅拌 2 小时,可析出固体,抽滤并用异丙醇 (70 mL × 3) 洗涤,最后在 60 ℃ 干燥即得到 6 的白色固体 84.7 g, 收率 77.9% , 以 2- 甲基 -4- 氟苯甲腈计。熔点: 193 ~ 195 ℃ 。 ( 2 )曲格列汀( 2 ) 中间体 6 (80 g, 0.272 mol) , (R)-3- 氨基哌啶二盐酸盐 (51.86 g, 0.300 mol) 和碳酸氢钠 (84.67 g, 1.01 mol) 在室温下加入异丙醇 (800 mL) 中,搅拌并升温至 65 ℃ 反应 22 小时。趁热过滤除掉无机盐,将滤液减压浓缩至干,浓缩物再溶于二氯甲烷 (800 mL) ,并用水 (270 mL× 3) 洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩 除去有机溶剂,在 60 ℃ 下鼓风干燥 24 小时得到黄色固体状的曲格列汀粗品 96.47 g ,收率 99.1% ,液相纯度 94.71% (面积归一化法)。 ( 2 )琥珀酸曲格列汀( 1 ) 曲格列汀粗品 (96.47 g, 0.27 mol) 置于异丙醇 (900 mL) 中,升温 60 ~ 70 ℃ 使溶清,加入琥珀酸固体 (38.26 g, 0.324 mol) ,很快有固体析出。 60 ℃ 保温 6 小时,趁热抽滤,再用异丙醇 (300 mL) 洗涤滤饼,滤饼 60 ℃ 烘干得到琥珀酸曲格列汀粗品 116.3 g ,收率 90.6% , HPLC 纯度 98.79% (面积归一化法)。 琥珀酸曲格列汀粗品 (106 g) 加入异丙醇 (954 mL) 和水 (106 mL) 的混合溶剂中,加热使之成为澄清溶液,再加活性炭 (5.3 g) 搅拌 1 小时,用布氏漏斗趁热 抽滤。所得淡黄色滤液冷却至室温,降温过程析出固体,抽滤并用异丙醇( 106 mL )和水( 11 mL )的混合溶剂洗涤滤饼。滤饼在 60 ℃ 干燥 12 小时,得到琥珀酸曲格列汀的白色固体 92.7 g ,收率 87.5% 。熔点: 186 ~ 188 ℃ 。 参考文献: [1]徐声辉 . 琥珀酸曲格列汀合成工艺及有关物质研究 [D]. 上海医药工业研究院 , 2017. [2]褚青松 , 黄坤 , 李威等 . 琥珀酸曲格列汀有关物质的合成 [J]. 中国药物化学杂志 , 2016, 26 (04): 326-329. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2016.04.010 [3]陈元鹏 . 曲格列汀琥珀酸盐中间体的合成研究 [D]. 上海应用技术大学 , 2016.
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2-氨基-4-氯苯甲酸的应用有哪些?
2-氨基 -4- 氯苯甲酸是一种在化学合成中具有广泛应用的中间体,它的应用具体有哪些呢?让我们一起来了解一下。 简述: 2- 氨基 -4- 氯苯甲酸,常温常压下为黄白色结晶固体,是一种苯甲酸类化合物,常用作有机合成中间体,可用于合成阿法替尼合喹唑啉酮类有机化合物等。 应用: 1. 合成稀土铽三元有机配合物 以 2- 氨基 -4- 氯苯甲酸 (2-A-4-CBA) 作为第一配体, 1 , 10- 邻菲罗啉 (phen) 作为第二配体,采用溶剂热法合成稀土铽离子 (Tb3+) 的三元有机配合物。具体合成步骤为: 以 n( 硝酸铽 )∶n(2- 氨基 -4- 氯苯甲酸 )∶n(1 , 10- 邻菲罗啉 )=1∶3∶1 ,称取一定质量的硝酸铽、 2- 氨基 -4- 氯苯甲酸、 1 , 10- 邻菲罗啉,分别溶于适量的无水乙醇中,先将两配体溶液混合,用新制的 NaOH( 浓度 1 mol/L) 水溶液调节其 pH=6 ~ 7 ,调节硝酸铽乙醇溶液的 pH=5. 将调好 pH 的配体混合液逐滴加入到硝酸铽的乙醇溶液中,将混合液转移至水热釜中, 140℃ 条件下加热反应 12 h ,再以 10℃/h 的速度降到室温。抽滤,得到的固体产品经薄层色谱 (TLC) 检 测发现有未反应的配体存在,无水乙醇多次洗涤,直到 TLC 检测不出未反应的配体,干燥,得浅黄色固体粉末。 2. 合成阿法替尼 以 2- 氨基 -4- 氯苯甲酸为原料,经环合、硝化、氯代和胺化后,采用一锅两步法制得关键中间体 4- [ (3- 氯 -4- 氟苯基 ) 氨基] -6- 硝基 -7- [ (S)- 四氢呋喃 -3- 基氧基] - 喹唑啉 (4);4 依次经还原、酰胺化、 HWE 反应可合成阿法替尼,总收率 55.7% ,含量 98% 。 3. 合成 4- 氯 -7- 甲氧基 -6- 硝基喹唑啉 以 2- 氨基 -4- 氯苯甲酸为原料,经环合、硝化、甲氧基化和氯代反应可合成 4- 氯 -7- 甲氧基 -6- 硝基唑啉,总收率 42.8% 。具体步骤如下: ( 1 ) 2 的合成 在单口瓶中依次加入 1 20 g(116.6 mmol) ,乙酸甲脒 36.5 g(350.6 mmol) 和无水乙醇 100mL ,搅拌下回流反应 16 h 。自然冷却,析出固体,过滤,滤饼用水洗涤,干燥得灰白色固体 2 20.2 g ,收率 96.4% , m.p.252℃ ~ 254℃ 。 (2)6-硝基 -7- 氯喹唑啉 (3) 的合成 在反应瓶中加入浓硫酸 72mL ,搅拌下冷却至 0℃ ,缓慢加入 2 22 g(122 mmol) ,于 0℃ ~ 5 ℃ 缓慢滴加发烟硝酸 72mL ,滴毕,反应 10 min; 于室温反应 1 h; 于 45℃ 反应过夜。倒入冰水中,析出固体,过滤,滤饼用混合溶剂[ V(THF)∶V ( 甲醇 )=3∶1 ]打浆洗涤 3 次,干燥得白色固体 3 20 g ,收率 73.0% ,纯度> 98% , m.p.301℃ ~ 303℃ 。 (3)4的合成 氮气保护下将金属钠 4.6 g(200 mmol) 小心加入无水甲醇 (300mL) 中,搅拌 10 min 得甲醇钠 的甲醇溶液。加入 3 18 g(80 mmol) ,回流反应 3 h 。冷却至室温,减压旋除有机溶剂,剩余物用水溶解,用冰醋酸调至 pH 中性,析出固体,过滤,滤饼干燥得白色固体 4 14 g ,收率 80.0% , m.p.288 ℃ ~ 289℃(46.5% , m.p.287℃ 。 (4)5的合成 在反应瓶中加入 4 14 g(63 mmol) 和氯化亚砜 150mL ,搅拌使其溶解 ; 小心加入 DMF 0.5mL ,回流反应 3 h 。冷却至室温,蒸除氯化亚砜,剩余物加入乙酯,搅拌使其部分溶解 ; 缓慢倒入混合溶剂[ V( 乙酸乙酯 )∶V( 冰水 )=1∶2 ] (300mL) 中,再用饱和 NaHCO3 溶液调 pH 至中性,分液,有机层用无水硫酸钠干燥,旋除溶剂后用混合溶剂[ V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 )=5∶1 ]重结晶得白色固体 5 11.5 g ,纯度> 95% ,收率 76.0% , m.p.173℃ ~ 174℃( 粗品收率 89.9% , m.p. 172℃ ~ 173℃ 。 参考文献: [1]邢贞方 , 陈永杰 , 曹爽等 . 稀土铽三元有机配合物的合成与发光性能的研究 [J]. 沈阳化工大学学报 , 2017, 31 (04): 303-307. [2]李文倩 , 宋国强 , 万屹东等 . 阿法替尼的合成工艺改进 [J]. 合成化学 , 2017, 25 (02): 166-169. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16253 [3]王佳宁 , 张培翼 , 桑海婴等 . 合成 4- 氯 -7- 甲氧基 -6- 硝基喹唑啉的工艺改进 [J]. 合成化学 , 2013, 21 (03): 347-349. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2013.03.022
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材料科学
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如何制备2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑?
背景及概述 由于1,3,4-噻二唑及其衍生物具有多种生物活性,如杀菌、杀虫、抗病毒、除草和植物生长调节等,因此合成和研究这类化合物一直是农药领域的热点。许多噻二唑杂环化合物已经成功开发为商品化农药,例如氟噻草胺、丁噻咪草酮、噻黄隆和噻枯唑等。2,5-取代-1,3,4-噻二唑衍生物作为1,3,4-噻二唑杂环结构中的重要结构类型,可以通过在2-位和5-位引入不同的药效团进行结构的衍生化设计。其中,2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑是该类化合物的代表性化合物。 制备 制备2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑的方法如下: 在装有冷凝管的50 mL圆底烧瓶中,以四氯化碳为溶剂,将2-氨基-1,3,4-噻二唑与N-溴代琥珀酰亚胺按1:1.05~1:1.1的比例加入。可以使用偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酸酐作为引发剂,加热回流反应,通过薄层色谱检测反应进度。反应结束后停止加热,过滤,滤液用乙酸乙酯和水进行萃取,然后用无水硫酸镁干燥有机层,通过过滤干燥机进行过滤干燥,最终得到2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑。 图1 2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑的合成反应式 实验操作: 2-氨基-1,3,4-噻二唑的制备 向装有冷凝管的50 mL圆底烧瓶中,加入氨基硫脲(5 mmol)、乙醇(10 mL)和甲酸(6.0 mmol)的(3 mL)溶液,搅拌使其混合均匀;分批加入氨基硫脲(8.0 mmol),加热至回流,反应4~6小时。蒸除过量氨基硫脲和乙醇,加入水(30 mL),滤去不溶物,滤液滴加浓硫酸至pH 2~3,析出大量淡黄色固体2-氨基-1,3,4-噻二唑,收率85%。 2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑的制备 向装有冷凝管的50 mL圆底烧瓶中,加入2-氨基-1,3,4-噻二唑,用四氯化碳作溶剂,反应物与N-溴代琥珀酰亚胺比为1:1.05~1:1.1。引发剂可以偶氮二异丁腈或是过氧化苯甲酸酐,1%左右(加热回流),薄层色谱检测反应进度,反应结束后停止加热,过滤,滤液用乙酸乙酯、水萃取,有机层无水硫酸镁干燥后,过滤干燥机,有机相浓缩,得到2-氨基-1,3,4-噻二唑。 参考文献 [1] DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21125
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#2-氨基-5-溴-1,3,4-噻二唑
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化药
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细胞及分子
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生物医学工程
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吉非替尼片:一种用于治疗非小细胞肺癌的药物?
药品名称:易瑞沙 英文名称:Gefitinib Tablets 适应症: 本品适用于具有表皮生长因子受体(EGFR)基因敏感突变的晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)患者的治疗。 吉非替尼和厄洛替尼的区别是什么? 一项研究发现,在1122名患者中,厄洛替尼的生存获益优于吉非替尼。厄洛替尼的疾病控制率和中位生存期分别为65.8%和10.7个月,而吉非替尼分别为58.9%和9.6个月。然而,厄洛替尼的副作用较吉非替尼更大。因此,对于非脑转移的患者,吉非替尼是更好的选择。 对于出现脑转移的非小细胞肺腺癌患者,由于厄洛替尼具有更高的血脑屏障透过率和血浆暴露浓度,因此厄洛替尼在脑脊液中的浓度最高,能够更好地聚集于颅内转移灶。因此,对于脑转移的患者而言,厄洛替尼是更好的选择。尽管埃克替尼与厄洛替尼在结构上相似,但需要每天服用三次,且峰谷浓度波动较大。而厄洛替尼只需每天一次,其半衰期、治疗浓度和生物利用度均较好。然而,厄洛替尼的副作用相对较大。 此外,仅存在EGFR基因突变并不一定有效,可能存在耐药位点,如下游的KRAS、BRAF等激活突变,以及HER2、c-MET等基因突变造成的旁路激活。因此,在进行基因检测时,最好的方式是检测所有常见的突变基因,以避免出现EGFR突变阳性但靶向药物无效的情况(可能存在耐药位点和其他基因的旁路激活),同时也可以避免错过除EGFR外其他可以使用靶向药物的基因突变,以免失去治疗机会。
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#吉非替尼
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日用化工
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材料科学
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噻吩甲酰蛋氨酸的制备方法是什么?
噻吩甲酰蛋氨酸是一种在医药合成领域中常用的化合物。 制备方法 噻吩甲酰蛋氨酸的制备方法如下:将壬酰氯滴加到碳酸氢钠和2-氨基-4-甲基硫代丁醇酸的溶液中,然后剧烈搅拌24小时。将混合物冷却并酸化至pH4,然后静置六至七小时。通过过滤收集噻吩甲酰蛋氨酸的固体化合物。过量的壬酰氯在真空中升华,不可升华的胺从水-醇混合物中等重结晶。最后得到熔点为123℃的晶体。噻吩甲酰蛋氨酸微溶于水,溶于有机溶剂。 应用 研究发现,噻吩甲酰蛋氨酸对双手背侧的干性湿疹具有治疗作用。每天施用4次,每次施用量为2mg/cm2皮肤,治疗8天后湿疹消失。此外,噻吩甲酰蛋氨酸也可以治疗胸前部的湿疹,每天施用4次。 除了治疗干性湿疹,噻吩甲酰蛋氨酸还可以治疗手指/手掌区域的干性湿疹,每天施用4次,每次施用量为4毫升。此外,噻吩甲酰蛋氨酸还可以治疗脓疱浅粉刺和皮脂溢发。 主要参考资料 [1] FR2280369
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#噻吩甲酰蛋氨酸
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材料科学
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牡丹皮的制备方法是什么?
牡丹皮是一种毛茛科植物牡丹的根皮,主要产地包括安徽、四川、甘肃等地。它具有清热凉血、活血散瘀的功效,适用于治疗各种热病、血液循环问题以及其他疾病。牡丹皮含有多种有效成分,如牡丹皮酚、牡丹皮苷、牡丹皮原苷等。 制备方法 牡丹皮苷H的制备方法如下:首先将牡丹皮粉碎后与乙酸乙酯和乙醇混合,加热回流提取。然后将提取液浓缩成浸膏,与硅胶混合后进行分离。分离过程中,使用正相硅胶柱,先用石油醚和乙酸乙酯作为流动相,得到洗脱液I,然后改用氯仿和甲醇作为流动相,得到洗脱液II。洗脱液II经浓缩干燥后即可得到牡丹皮苷H。 制备色谱的分离条件为:色谱柱为半制备柱,流动相为水和乙腈,根据梯度洗脱程序进行分离。样品用乙醇溶解后进行制备液相色谱分离,收集有效组分后经浓缩干燥即可得到牡丹皮苷H。在丹皮有效组分中,芍药苷的含量为12~21%,没食子酰芍药苷的含量为42~51%,牡丹皮苷H的含量为32~41%。 主要参考资料 [1] 来源:中医大辞典 [2] CN200510060437.5丹皮有效组分及制备方法
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#牡丹皮苷 H
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日用化工
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材料科学
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乙酸乙酯的广泛应用是什么?
乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,具有多种用途。它是一种透明的液体,具有水果香味,被广泛用作溶剂和化学品。乙酸乙酯的化学式为CH3COOCH2CH3,可以通过乙醇和乙酸反应得到。由于其独特的性质和成本效益,乙酸乙酯在多个行业中得到广泛应用。 作为溶剂,乙酸乙酯在涂料、油墨、粘合剂和清洁剂中起着重要作用。它能够快速挥发,并且与许多有机物和树脂兼容。乙酸乙酯的低黏度使其易于混合和处理,因此在涂料和油墨制造过程中很受欢迎。此外,它也常用于制造香水和口味添加剂,赋予产品独特的香味和口感。 乙酸乙酯还用于制备药物和农药。在制药工业中,乙酸乙酯常用作溶剂和提取剂,用于制造药物和制剂。其良好的溶解性和挥发性使其成为制药过程中的理想选择。在农业领域,乙酸乙酯被广泛用作农药的成分,用于杀虫剂和杀菌剂的制造。 乙酸乙酯还在印刷行业中扮演重要角色。它作为油墨的稀释剂和溶剂,有助于油墨在印刷过程中的顺畅流动和快速干燥。乙酸乙酯的挥发性使其能够快速蒸发,减少油墨在印刷后的残留物。 除了其广泛的应用,乙酸乙酯还有一些其他优点。首先,它是一种相对安全的化合物,对人体的毒性较低。其次,乙酸乙酯的成本相对较低,使其在许多工业中成为经济实惠的选择。此外,它也具有较低的溶解度,可以用于提取和分离特定化合物。 总结一下,乙酸乙酯是一种多功能的溶剂和化学品,在多个行业中得到广泛应用。其特性包括良好的溶解性、挥发性和低毒性,使其成为许多制造过程中的理想选择。不论是在涂料、油墨、药物制造还是食品工业中,乙酸乙酯都扮演着重要的角色。借助其独特的特点和成本效益,乙酸乙酯将继续在化工领域中发挥重要作用。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。
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#乙酸乙酯
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微生物
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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硫酸粘菌素的结构、生物活性及医学应用?
硫酸粘菌素是一种具有广泛生物活性和医学应用价值的多糖类物质。随着生物技术和化学合成技术的发展,硫酸粘菌素的研究和应用越来越受到关注。本文将介绍硫酸粘菌素的结构、生物活性以及在医学上的应用。 一、硫酸粘菌素的结构和生物活性 硫酸粘菌素由多个单糖分子通过键连接而成,其中的硫酸基对其生物活性有重要影响。 硫酸粘菌素具有抗凝血、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等广泛的生物活性。尤其是其抗凝血作用,对心血管和神经系统疾病的治疗具有重要意义。 二、硫酸粘菌素在医学上的应用 1. 抗凝血剂:硫酸粘菌素可以减少血栓形成,预防心血管疾病。 2. 抗炎剂:硫酸粘菌素可以减轻炎症反应和疼痛,用于关节炎等疾病的治疗。 3. 抗肿瘤剂:硫酸粘菌素可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移,用于肝癌、肺癌等疾病的治疗。 4. 修复组织损伤:硫酸粘菌素可以促进细胞增殖和分化,加速组织损伤的修复。 三、硫酸粘菌素的制备和应用前景 硫酸粘菌素的制备可以通过天然提取和生物合成两种方法。生物合成的硫酸粘菌素具有较高的含量,可以大规模生产。 硫酸粘菌素在医学上的应用前景广阔,除了上述作用,还可以用于医疗器械的涂层材料、皮肤美容等领域。 总之,硫酸粘菌素是一种具有广泛生物活性和医学应用价值的多糖类物质。未来的研究和应用将进一步拓展其应用领域,为人类健康事业做出更大的贡献。
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#粘菌素
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苯海拉明有哪些注意事项和禁忌症?
苯海拉明是一种第一代抗过敏药物,具有抗组织胺H1受体的作用,对中枢神经有较强的抑制作用,还有阿托品样作用。它主要用于治疗皮肤粘膜的过敏性疾病和晕动病。然而,苯海拉明的使用需要注意一些事项和禁忌症,以避免中毒的发生。 一、 注意事项: 1、孕妇及哺乳期妇女慎用此药,新生儿和早产儿禁用此药。苯海拉明可能会增加婴儿发生腭裂、腹股沟疝和泌尿生殖器官畸形的风险。此药可通过乳汁排出,因此哺乳期妇女不宜使用。 2、患有幽门十二指肠梗阻、消化性溃疡所致幽门狭窄、膀胱颈狭窄、甲状腺功能亢进、心血管病、下呼吸道感染等疾病的患者不宜服用此药。患有重症肌无力、闭角型青光眼、前列腺肥大等疾病的患者禁用此药。另外,对此药过敏的患者不宜使用。 3、肾功能衰竭的患者应延长给药的间隔时间。在服用此药后,应避免驾驶车辆或从事高空作业。 二、不良反应 苯海拉明常见的不良反应包括滞呆、思睡、注意力不集中、疲乏、头晕、头昏、恶心、呕吐、食欲不振、口干等。老年患者服用药物可能会出现反应迟钝、精神失常等不良反应。部分患者可能会出现一些较不常见的不良反应,如气急、胸闷、咳嗽、肌张力障碍、过敏性休克、心律失常等。如果出现以上症状,应及时停药并就医。 三、药物中毒的解救方法 过量服用苯海拉明可能会引起药物中毒,出现精神错乱、抽搐、震颤、呼吸困难、血压降低等症状。婴儿和儿童服用过量可能会出现过度激动、幻觉、抽搐甚至死亡。一旦发现误服或过量服用,应立即就医急救。
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#苯海拉明
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材料科学
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材料科学
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如何制备具有高载药量和还原敏感性的纳米水凝胶微球?
L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐是一种氨基酸衍生物,可以通过L-胱氨酸与甲醇甲酯化反应得到。为了制备具有高载药量和还原敏感性的纳米水凝胶微球,可以将L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐与交联剂通过一步蒸馏沉淀聚合的方法进行制备。 制备方法 报道一 首先,在250mL圆底烧瓶中取150mL无水甲醇,缓慢滴加8.0mL的SOCl2(108mmol),然后分批加入10g的L-胱氨酸。待恢复室温后,在60℃条件下回流反应5小时,反应结束后蒸发溶剂,用甲醇与石油醚1:1的比例结晶得到白色固体的L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐。 报道二 首先,将0.40g的L-胱氨酸(1.7mmol)溶解在10ml的甲醇中,并冷却至-10℃,然后缓慢加入0.3ml的亚硫酰氯(4.1mmol)。在室温下搅拌1小时,然后在70℃下回流反应4小时,并在室温下放置过夜。将溶液在减压下蒸发至干,从甲醇中沉淀并在减压下干燥,得到呈灰白色固体状的产物(0.45g,1.3mmol,79%)。 该产物的熔点为173°C,1H NMR (CD3OD): δ = 4.47 (t, 2H), 3.88 (s, 6H), 3.41-3.30 (m, 4H) ppm; 13C NMR (CD3OD): δ = 166.4, 51.1, 46.0 (multiple peaks), 34.8 ppm; Anal. calcd. (%) for C8H18N2O4Cl2S2: C 28.2, H 5.3, N 8.2; Found (%): C 26.7, H 5.4, N 7.7; [α] = +37° (c = 0.013, CH3OH). 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, 125(23), 6860-6861; 2003 [2] [中国发明] CN201810811450.7 一种基于胱氨酰胺衍生物的载药纳米水凝胶及其制备方法
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#L-胱氨酸二甲酯二盐酸盐
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材料科学
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如何合成琥珀酸钠?
琥珀酸是一种有机二元酸,与碱反应可生成酸式盐和/或盐。琥珀酸二钠是一种无色至白色结晶或结晶性粉末,易溶于水但不溶于酒精。其水溶液呈中性至微碱性,具有类似贝类海鲜的气味,因此也被称为干贝素,常用作鲜味剂类食品添加剂。 合成方法 传统的琥珀酸钠生产工艺主要采用水为介质,先将固体琥珀酸与氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中反应,然后经过滤、浓缩、喷雾干燥得到琥珀酸钠。另一种方法是在水溶液中将琥珀酸与氢氧化钠或碳酸钠中和反应,然后通过真空浓缩、冷却结晶、过滤干燥得到琥珀酸钠。 然而,传统工艺存在一些缺陷:(1)生产过程中会产生废水和废渣;(2)产品干燥过程需要大量能量;(3)产率较低,生产成本高;(4)投资和厂房面积需求较大。 为了克服传统工艺的缺陷,提出了一种利用固体琥珀酸、氢氧化钠和/或碳酸钠合成琥珀酸钠的方法。 本发明的技术方案是一种合成琥珀酸钠的方法,利用固体琥珀酸与氢氧化钠和/或碳酸钠为原料,所有反应物均为固体状态。通过混合研磨在固态下进行化学反应,无需加热,不产生废水、废渣。 具体工艺流程如下: 1. 将全部琥珀酸放入固相反应器中,研磨10-180分钟。 2. 根据反应器或反应物的量,分2-6次加入固体碱进行研磨。 3. 固体碱与琥珀酸直接发生化学反应,温度控制在50°C-70°C,压力控制在0.005Mpa-0.1Mpa。 4. 所使用的固体碱可以是碳酸钠或氢氧化钠。
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#丁二酸二钠
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材料科学
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材料科学
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醋酸钠的性质、应用及制备方法?
醋酸钠是一种无色无味的结晶体,具有多种物理性质和化学反应。它可溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。醋酸钠的pH值为7.5~9.0,密度为1.45g/cm3,熔点为58°C。 物理性质 无水醋酸钠为白色或灰白色的粉末,比重为1.528,熔点为324°C,溶于水,难溶于有机溶剂,水溶液呈碱性。结晶的三水合醋酸钠比重为1.45,熔点为58°C,在120°C时失去结晶水,变成无水醋酸钠,同时在大气中有风化性,逐渐变成白色粉末。 化学反应 醋酸钠可以与卤代烷反应生成酯。此反应可以用铯盐催化。醋酸钠还可以与碳酸氢钠反应生成醋酸钠。 应用 工业 在纺织业中,醋酸钠可用作光刻胶和中和硫酸废气。在合成橡胶生产中,它可以防止氯丁二烯氯化。此外,醋酸钠还可以用于一次性棉花垫的生产,以防止静电的产生。 混凝土延寿 醋酸钠可以作为防水剂使用,减轻水对混凝土的损伤。相比常用的环氧树脂防水剂,醋酸钠更环保经济。 食品 醋酸钠可以作为调味料(酸味剂)加入食品中,常以双乙酸钠的形式使用。例如,醋酸钠可以用于调味薯片,给其带来醋和盐的味道。在欧盟,醋酸钠被认可为食品添加物,具有E编号E262。 缓冲剂 醋酸钠可以与乙酸配制缓冲溶液,用于调节pH值。这种缓冲剂在生物化学学科中非常有用,pH调节范围为3.7-5.6。 醋酸钠的制备方法包括以下步骤:将冰醋酸溶解于纯水中,加热至50°C,加入氢氧化钠固体并搅拌反应,调节pH值并过滤反应液,冷却结晶并分离固液,最终得到醋酸钠。
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#醋酸钠
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环磷酰胺的结晶和合成方法?
背景及概述 [1] 环磷酰胺是一种化学物质,化学式为C7H17Cl2N2O3P,呈白色结晶或结晶性粉末,具有较好的稳定性。它可以溶于水,但溶解度较低,水溶液不太稳定。环磷酰胺在体外没有抗肿瘤活性,但在体内经过一系列反应后可以产生对肿瘤细胞有毒作用的化合物。 结晶方法 [1-2] 报道一、 一种环磷酰胺的结晶方法包括以下步骤: a. 将环磷酰胺与水按照质量比1:10混合,然后在40℃下溶解,得到环磷酰胺水溶液; b. 将环磷酰胺水溶液降温至0℃,以60转/分的转速进行搅拌析晶1.5小时。 报道二、 将100g粗品在35~40℃条件下溶于400ml 1-甲基-3-N-丁基咪唑三氟甲磺酰胺盐,溶解时间约为20分钟;加入20.7g水(3当量),冷却至23~25℃,体系开始浑浊,加入1g环磷酰胺-水物晶种;冷却至13~15℃,冷却所需时间为2小时;冷却至5~10℃,冷却所需时间为2小时;在5~10℃下搅拌0.5小时;抽滤,用冰水(50ml,0~5℃)洗涤滤饼两次,然后在20~25℃下进行水泵真空干燥,最终得到79g环磷酰胺-水物,收率为79%,物质含量符合USP标准。 合成方法 [3] 一种环磷酰胺的合成方法包括以下步骤: (1) 将质量比为2∶2∶1的二氯乙烷、多聚磷酸和醋酐混合溶液100g中缓慢加入20g三氯氧磷,然后滴加10g的3-氨基丙醇,在20℃下反应0.5小时,倒入水中分离出有机相,用饱和碳酸钠水溶液洗涤2次后,浓缩得到2-氯-2-氧代-[1.3.2]氧氮磷杂环己烷; (2) 取10g的2-氯-2-氧代-[1.3.2]氧氮磷杂环己烷转入压力反应瓶中,加入50g的二氯乙烷和10g的5a分子筛(经过300℃活化处理后使用),通入氨气,保持4个大气压下,加热至120℃,反应2小时,反应完毕; (3) 过滤反应液后,加入冰水混合物,搅拌30分钟后,分离出有机相,加入10%盐酸溶液洗涤,再次分离出有机相,控制水浴温度为50℃,减压浓缩有机相至干燥,加入丙酮,升温至40℃溶解,然后降温至5℃以下,析晶5小时,抽滤得到白色结晶性固体,经烘干后得到环磷酰胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710882263.3 一种环磷酰胺的结晶方法 [2] CN201710593620.4环磷酰胺-水物的结晶方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201910070427.1 一种环磷酰胺的合成方法
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#环磷酰胺
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辣根过氧化物酶的结构、作用机制和应用领域是什么?
一、简介 辣根过氧化物酶(Horseradish peroxidase,简称HRP)是一组具有酶活性的同工酶,其中HRP C是含量最高的同工酶。 二、结构 辣根过氧化物酶主要由糖蛋白和铁(III)原卟啉IX组成,糖蛋白含有18~22%的糖。HRP的纯度可以通过比值RZ(德文Reinheit Zahl)来表示,纯度越高,RZ值越大。 HRP C是一组单亚基糖蛋白,包含308个氨基酸残基和8个糖链,相对分子质量约为44,000。 三、酶的作用机制和酶学特性 HRP可以催化底物过氧化氢和供氢体生成自由基和水。供氢体可以是芳香族化合物、酚类、吲哚、胺类和磺酸盐类等。HRP的反应最适pH一般在5.0左右,反应温度一般为常温。 四、应用 由于HRP性质稳定、天然来源丰富且容易制备,因此应用较为广泛。 1. HRP在ELISA中被广泛应用作为标记用酶,因为制备容易、价格相对较低、性质稳定。 2. HRP常用于污水处理,可以将污染物氧化成自由基,从而降低对环境的污染。 3. 近年来,HRP被研究用作食品添加剂,用于食品的保鲜、解毒和检测等领域。 4. HRP可以与葡萄糖氧化酶联用,用于检测葡萄糖含量。
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#过氧化物酶(辣根)
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