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如何合成对氨基苯甲酸? 想要了解合成苯佐卡因的原料对氨基苯甲酸吗?苯佐卡因是一种强效的局部麻醉药物,比可卡因更有效且没有副作用和危险性。 实验目的 学习通过对硝基苯甲酸的还原来制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 实验原理 实验装置 实验试剂 实验流程 操作的注意事项: 在加热反应开始时要缓慢进行,以防止剧烈沸腾。 在煮沸沉淀时,要等到变黑后再进行,同时在热的时候使用两层滤纸以防止穿滤。 在热水洗涤滤渣时,注意水的用量不要过多,以免需要浓缩滤液。 在还原作用中,锡最终会转化为四氯化锡,它溶于水并呈碱性。对氨基苯甲酸的盐酸盐会转化为铵盐并溶于水,而四氯化锡则会转化为氢氧化物沉淀并去除。 由于氢氧化锡与强碱反应会生成水溶性的锡酸盐,因此在碱化过程中使用氨水而不是氢氧化钠溶液。 查看更多
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氰甲基磷酸二乙酯是什么? 在化学领域中,氰甲基磷酸二乙酯是一种重要的化工医学中间体。它具有许多应用领域,如有机抗菌剂和药物合成等。 基本信息 【英文名称】2-diethoxyphosphorylacetonitrile 【分子式】C6H12NO3P 【分子量】179.15 【CA登录号】2537-48-6 【物理性质】透明无色至淡黄色液体,密度1.095 g/cm3;沸点:101-102 °C;闪点:117.3°C。折射率:n20/D:1.434。 结构 应用 氰甲基磷酸二乙酯在化学和医学领域中具有广泛的应用。它可以作为原料合成含有三嗪-磷酸酯基团的氮-卤代胺前体AEP-ADCT,这是一类高效持久、低毒、广谱、稳定性好的有机抗菌剂。此外,它还可以用于生产巴瑞替尼,这是一种用于治疗类风湿性关节炎等自身免疫性疾病的药物。 合成 氰甲基磷酸二乙酯的合成方法包括以下步骤:首先,将氯乙酸与乙醇进行酯化反应得到氯乙酸乙酯;然后,将氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨;接着,在氯乙酰胺中加入五氧化二磷,加热脱水,蒸馏出氯乙腈;最后,将氯乙腈转入合成反应釜中,加入催化剂四丁基碘化铵,加热反应得到氰甲基磷酸二乙酯。 参考文献 [1] 常建国. 新型有机抗菌剂及抗菌高分子材料的合成、制备及表征[D]. 长春理工大学. [2] 黄双,等. 巴瑞替尼的新合成方法[J]. 中国医药工业杂志, 2019, 050(006):618-622. [3] 陶一竑等,一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法:, CN111018909A[P]. 2020. 查看更多
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如何制备3-溴-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯? 背景及概述 [1] 3-溴-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯是一种有机中间体,可以通过N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮与液溴反应制备。 制备 [1-2] 报道一、 将19.9克(0.1摩尔)N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮和0.2升氯仿加入到500毫升干燥的三口瓶中,在氩气保护下于0℃条件搅拌得到浅黄色澄清液。缓慢滴加液溴5.1毫升(0.1摩尔),溶液变为棕色液体,继续搅拌2小时,得到浅黄色澄清液体。反应完全后,通过真空浓缩反应液得到白色粉末。 报道二、 步骤A:将4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯(10.0克,50.2毫摩尔,1.0当量)的DMF溶液(100.00毫升)中加入TEA(10.2克,100.4毫摩尔,2.0当量)。随后在20℃下将TMSCl(6.27克,57.7毫摩尔,1.15当量)滴加到溶液中,并换气为氮气氛围。将混合物在80℃搅拌16小时后,加入300毫升饱和NaHCO3水溶液。该混合物由EA(150毫升×3)萃取,合并的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到粗品。通过硅胶柱色谱法纯化,得到4-三甲基甲硅烷基-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯(9.2克,67%收率),为无色油状物。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ4.77(brs,1H),3.85(brs,2H),3.5(t,J=5.6Hz,2H),2.08(brs,2H),1.45(s,9H),0.17(s,9H)。 步骤B:在0℃下,将4-三甲基甲硅烷基-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯(13.9克,51.2毫摩尔,1.0当量)的THF(150毫升)和水(150毫升)混合溶液中加入NaOAc(420毫克,5.1毫摩尔,0.1当量)和NBS(13.67克,76.8毫摩尔,1.5当量)。将混合物在20℃下搅拌12小时。用100mL饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应,然后用200mL饱和NaHCO3水溶液洗涤中和。混合物用EA(2×500毫升)萃取,将合并的有机相用无水Na2SO4干燥,过滤并真空浓缩,得到粗品。通过硅胶柱色谱法纯化,得到产物3-溴-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯(7克,49%收率),为白色固体。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ4.28-4.31(m,1H),3.96(m,2H),3.57-3.77(m,2H),2.97-3.00(m,1H),2.40-2.46(m,1H),1.48(s,9H)。 参考文献 [1][中国发明]CN201510019458.6N-取代-3,5-二取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用 [2][中国发明,中国发明授权]CN201680006116.3作为HSP90抑制剂的间苯二酚类衍生物 查看更多
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二苯甲酮亚胺的应用及合成方法? 【英文名称】Benzophenone Imine 【分子式】C13H11N 【分子量】181.24 【CAS登录号】1013-88-3 【物理性质】该化合物为无色液体,沸点为151-153°C/1.33kPa,密度为1.080 g/cm3,折射率为1.6169。 【制备和商品】二苯甲酮亚胺在国内外试剂公司均有销售。制备方法为将二苯甲酮肟加热分解,生成二苯甲酮和二苯甲酮亚胺的混合物,然后通入干燥的氯化氢气体使二苯甲酮亚胺成盐析出,滤出的亚胺盐用碱中和即可得到二苯甲酮亚胺。 【注意事项】目前尚未有较大毒性的报道。 二苯甲酮亚胺 是一种常用的试剂,可用作伯胺的保护基团,尤其在氨基酸化学中应用广泛,还可与芳基卤代物反应制备芳胺。 伯胺保护反应:该试剂是一种有效的伯胺保护试剂。在二氯甲烷溶剂中,与伯胺盐酸盐(包括氨基酸)在温和条件下反应,可得到氨基保护产物。这种N-保护氨基酸是非常有用的中间体。 苯胺的合成:近年来,钯催化的碳-氮键的构建引起了广泛的关注。人们采用芳基卤代物与二苯甲酮亚胺发生偶联反应,然后在酸性条件下将亚胺水解即可得到芳胺。 二苯甲酮亚胺的酰基化:该试剂与氯甲酸甲酯反应可以得到相应的酰基化产物,这是一种重要的有机中间体。 Michael加成反应:该试剂可以与含有吸电子基团取代的烯烃发生Michael加成,得到保护的β-氨基酸、腈类和酮类化合物。 参考文献: 1. O'Donnell. M. J.; Polt, R. L. J. Org. Chem. 1982,47,2663. 2. O'Donnell, M. J.; Bennett, W. D.; Wu, S.-D. J. Am. Chem. Soc. 1989, 111, 2353. 3. Bachi, M. D.; Bar-Ner, N.; Crittell, C. M.; Stang, P. J.; Williamson, B. L. J. Org. Chem. 1991, 56, 3912. 4. Salaiin, J.; Marguerite, J.; Karkour, B. J. Org. Chem. 1990, 55, 4276. 5. Grasa, G. A.; Viciu, M. S.; Huang, J.-K; Nolan, S. P. J. Org. Chem. 2001, 66, 7729. 6. Langlotz, B. K.; Wadepohl, H.; Gade, L. H. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47, 4670. 7. Liu, Y.; Sun, B.; Wang, B.; Wakem, M.; Deng, L. J. Am. Chem. Soc. 2009,131,418. 8. Agoston, G. E.; Shah, J. H.; Suwandi, L.; Hanson, A. D.; Zhan, X.; LaVallee, T. M.; Pribluda, V.; Treston, A. M. Bioorg. Med Chem. Lett. 2009,19, 6241. 9. Rainer, K.; Meier, S. Synthesis 1984,8,688. 10. Wessjohann, L.; McGaffm, G.; de Meijere, A. Synthesis 1989, 5, 359. 查看更多
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为什么一水肌酸是一种理想的肌酸补充剂? 一水肌酸是一种特殊形式的肌酸,非常适合作为膳食补充剂使用。它具有稳定安全的特点,并且容易被身体吸收。定期服用肌酸有助于补充身体的肌酸储备。科学家们至今还没有发现比一水肌酸更有效的肌酸。 一水肌酸的作用 一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂,具有多种作用。它可以抑制肌肉疲劳因素的产生,减轻疲劳与紧张,恢复体能。此外,一水肌酸还可以加速人体蛋白质合成,使肌肉更结实,增强肌肉弹性,降低胆固醇、血脂、血糖水平,改善中老年人肌肉萎缩症,延缓衰老。一水肌酸还可以用作食品添加剂、化妆品表面活性剂、饲料添加剂、饮料添加剂、医药原料及保健品添加剂,也可以制成胶囊、片剂口服。尽管一水肌酸用途广泛,但是在实际的化工合成中,仍然存在合成方法不高纯高效的问题,传统的合成方法成本高且材料浪费。 一水肌酸的合成工艺 一种一水肌酸的化工合成工艺包括以下步骤: ① 取氯乙酸和甲胺各配置水溶液,然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液8-12,然后在温度为5-45 °C的条件下,反应7-15h,然后出料得到肌氨酸溶液备用。 ② 将上述混合液液加热至45-95 °C,将混合溶液中的甲胺全部蒸出。 ③ 在步骤2中剩余的溶液中添加中和分解试剂,进行反应后获取溶液。 ④ 将上述溶液进行减压浓缩,控制温度为100-120°C,减压浓缩时间为1-2h,得到肌氨酸水溶液。 ⑤ 将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤,滤除渣滓,得到较为纯净的肌氨酸水溶液,然后添加PH试剂,调节PH值为8-11。 ⑥ 将上述步骤5中获得的溶液进行冷却,冷却温度控制在3-18°C,持续搅拌不少于8h,然后获得肌酸结晶,然后进行稀滤、洗涤和干燥后,得到一水肌酸粗品。 ⑦ 将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后,即可得到纯度为99.8%的一水肌酸。 查看更多
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对硝基苯甲酸有哪些理化数据? 1.性状:该物质呈现白色至浅黄色单斜晶系结晶体。 2.密度(g/mL,20/4℃):1.610 3.熔点(oC):239~241 4.溶解性:该物质可溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮和沸水,微溶于苯和二硫化碳,不溶于石油醚。其水溶解性在26℃时小于0.1 g/100 mL。 对硝基苯甲酸的贮存方法 对硝基苯甲酸应当密封、干燥并避光保存。在生产设备中要保持密闭,以防泄漏。操作人员应穿戴防护用具。该物质应采用铁桶、纤维板桶或麻袋内衬塑料袋进行包装,每桶(袋)净重为20kg或40kg。贮存地点应为阴凉、通风和干燥处,同时要防止高温和阳光照射。贮存和运输过程中需按照有毒化学品的规定进行操作。 对硝基苯甲酸的合成方法 对硝基苯甲酸可以通过对硝基甲苯的氧化反应得到,氧化剂可以采用重铬酸钠、空气、锰矿粉和硝酸等。在硫酸存在下,以对硝基甲苯为原料,在55℃的条件下使用重铬酸钠进行氧化反应,从而生成对硝基苯甲酸。反应液经过滤、离心脱水、水洗和干燥,即可得到成品。此外,还可以利用氯霉素生产中的右旋物1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇,然后通过硝酸氧化反应得到对硝基苯甲酸。 对硝基苯甲酸的用途 对硝基苯甲酸是医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。它可以用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐,对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头孢菌素V、对氨基苯甲酰谷氨酸和贝尼尔等药物。此外,它还可以用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂和防晒剂等。 查看更多
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水杨酸的安全有效范围和持续使用时长是怎样的? 水杨酸是一种常见的护肤品成分,具有祛除死皮、深层清洁毛孔和控制痤疮等效果。水杨酸的含量和使用时长对其安全性和有效性有重要影响。 一、水杨酸含量的安全有效范围 低浓度水杨酸(约0.5%至2%)适合初次使用者和敏感皮肤,能有效祛除死皮和清洁毛孔,同时减少刺激。 中浓度水杨酸(约2%至5%)适合已适应低浓度水杨酸但需要更强效去角质和清洁毛孔的人群,使用时需注意皮肤反应。 高浓度水杨酸(约5%以上)较为罕见,常由专业医生提供,不建议普通消费者自行使用。 二、水杨酸的持续使用时长 初次使用建议每周使用1-2次,逐渐增加使用频率。 逐步适应后,每天使用不超过1次。 持续时间因个体差异而异,一般每天使用数周至数月是安全的,但需根据皮肤状况和商品说明调整。 三、持续使用时需注意的事项 注意防晒,使用水杨酸后皮肤对紫外线更敏感,每天使用防晒霜。 调整使用频率,如出现不适或过度刺激应立即停止使用,并咨询专业医生。 避免与含果酸、维生素C等刺激性成分的商品混用,以免过度刺激皮肤。 四、正确使用水杨酸的效果与好处 改善皮肤质地,去除死皮细胞,促进新细胞生长,使皮肤更光滑细嫩。 清洁毛孔,减少黑头和白头的形成,保持皮肤清爽。 控制痤疮,具有抗炎和抗菌作用,对痤疮和粉刺有一定效果。 水杨酸作为有效的护肤成分,选择合适的含量和持续使用时长是关键。 查看更多
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如何选择合适的衣物防蛀产品? 随着天气逐渐变热,人们纷纷穿上短袖,迎接换季的到来。 在整理衣物时,我们常常会放置一些防蛀产品在衣柜中,以防止衣物被虫蛀。其中最常用的产品就是樟脑丸。 樟脑丸具有驱虫、防潮和防霉的作用。然而,樟脑丸挥发出的物质会通过衣物接触皮肤进入人体,对人体健康造成极大危害。 市面上的樟脑丸分为两种:天然樟脑丸和合成樟脑丸。天然樟脑丸是从樟树枝叶中提炼出的有机化合物,呈无色或白色晶体,气味清香,能浮于水中。它不仅可以用于防虫、防蛀和防霉,还可以用于制药和香料等领域,医药上常用作强心药。 合成樟脑丸是一种有机化合物,使用的是樟脑的替代品——萘或对二氯苯。萘是一种有毒的化学物质,虽然具有防虫防蛀的作用,但对人体健康有害,尤其是婴幼儿吸入过多可能导致溶血性贫血。由于萘的毒性较大,樟脑丸中早已禁止使用。 对二氯苯也是一种风险物质,合成樟脑丸中含量高达99%。虽然其毒性较萘小,但仍需按照产品包装上的用量要求使用,过量吸入可能对健康产生影响。 如果需要使用樟脑丸,建议选择天然樟脑丸。 鉴别合成樟脑丸的方法: 1.观察包装:标有对二氯苯的属于合成樟脑丸。 2.浸泡于水中:能够沉入水底的是合成樟脑丸。 3.紫外灯照射:发出荧光的含有萘。 使用樟脑丸的注意事项: NO.1 幼儿、孕妇的贴身衣物最好不要使用这类产品,同时避免直接接触皮肤,以免刺激。 NO.2 并非所有衣物都需要防蛀。棉质和合成纤维等衣物无需放置樟脑丸,而丝绸、羊毛等易受虫蛀的衣物可以使用樟脑丸。 查看更多
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甲酸的性质及应用? 【英文名称】Formic acid 【分子式】CH2O2 【分子量】46.02 【CA登录号】[64-18-6] 【缩写和别名】蚁酸 【结构式】 【物理性质】mp8.4℃, bp 100.8℃。可与水、乙醇、乙醚、甘油等混溶。 【制备和商品】85%~95%的甲酸水溶液在国内外化学试剂公司均有销售。 【注意事项】该试剂具有较强的腐蚀性且高温易分解,存放温度应低于30℃。 甲酸 具有其它羧酸类似的性质,甲酸可以分解为一氧化碳和水。此外,甲酸还具有和醛类似的还原性质:有趣的是,甲酸是唯一能和烯烃进行加成反应的羧酸,在硫酸或氢氟酸酸的作用下可以和烯烃迅速反应生成甲酸酯。 甲酸可以和伯、仲、叔醇反应得到甲酸酯。由于甲酸的酸性较强,甲酸自身催化该反应而不需要加入其它的强酸作催化剂(式1)。 此外,甲酸还可以通过酸催化重排反应(式2)、和烯烃的加成反应(式3)等生成甲酸酯。 甲酸可以和大部分胺反应得到相应的甲酰胺。甲酸和邻苯二胺的反应是制备苯并咪唑的有效方法(式4)。 甲酸和甲酸铵是催化氢化中比较常用的氢源。甲酸可以用来还原a,β-不饱和羟酸和酯(式5),苄基醚(式6)或胺(式7)还原成相应的醇和胺。 在钯/炭催化下,甲酸作为氢源还可以还原三键(式8)。 甲酸还可以催化Rupe重排,例如:乙炔基叔醇在甲酸催化下经烯炔中间体重排为a,β-不饱和甲基酮(式9)。 查看更多
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放空气体能量回收(主题号3313732)? 这点气,搞机械能回收是多此一举 里面7%的氨是宝贝啊,拿水吸收就是氨水产品查看更多
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简介
职业:常州吉恩药业有限公司 - 项目文控
学校:成都大学 - 旅游文化产业学院
地区:福建省
个人简介:如果你浪费了自己的年龄,那是挺可悲的。因为你的青春只能持续一点儿时间——很短的一点儿时间。查看更多
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