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如何制备4-溴-3-氯酚? 氯酚类化合物 (Chlorophenols Compounds, CPs)是一类化学性质稳定的有机化合物, 是工业生产的原料或中间体, 当氯原子和苯酚发生取代反应将苯酚苯环上的氢原子取代后就生成了氯酚类化合物。4-溴-3-氯酚的杀菌效果具有广谱性, 广泛用于农药、制药、纺织印染、造纸印刷等行业的原料, 及木质家居、果蔬、皮革制品、涂装涂料等产品的杀菌消毒和防腐。因而,4-溴-3-氯酚成为环境中典型的有机卤代污染物, 其对生物体具有致畸、致癌、致突变的 “三致” 作用, 同时具有环境持久性, 是公认的有毒有害污染物。 如何制备4-溴-3-氯酚? 本文拟采用NBS为溴化剂,对4-溴-3-氯酚的合成进行研究,以期提高其收率,并确定和优化4-溴-3-氯酚的合成工艺[1]。其合成反应式如下图: 图1 4-溴-3-氯酚的合成反应式 实验操作: 方法一、 将45.7 g(0.466 mol)3-氯酚和80 mL的四氯化碳加入四口瓶中,搅拌下分批加入82.74 g(0.465 mol)NBS,在一定温度温下进行反应,并每隔2 h取一次样,进行气相色谱分析,3-氯酚质量分数小于1%时停止反应。抽滤,滤液经水洗涤,取油层进行蒸馏,收集37-38℃/0.000 4 MPa馏分即为4-溴-3-氯酚产物,纯度大于98%(GC),收率87%。 方法二、 100 mL四口瓶中加入25mL干燥的四氯化碳及5mL 3-氯酚,氮气保护,加热回流。待温度到达60℃时,加入引发剂AIBN 0.15g,1 h内分3次加入NBS 10.23g,反应3 h。反应液水洗静置取油层,气相色谱仪测定油层产物。 结果与讨论 反应物随反应时间的增长而减少,产物随反应时间增长而增加。反应达到8.5 h时,反应物3-氯酚质量分数降至约1%。停止反应,经过滤、水洗、减压蒸馏得4-溴-3-氯酚,纯度大于98%(GC),收率87%。 参考文献 [1]Journal of Organic Chemistry, , vol. 62, p. 4504 - 4506 查看更多
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间溴苯甲酸的应用及制备方法? 间溴苯甲酸是一种白色结晶固体,属于苯甲酸类衍生物,具有一定的酸性。它在有机合成和医药化学中起着重要的作用,可用于药物分子、农药分子和生物活性分子的修饰和衍生化。此外,它还被广泛应用于化学基础实验研究和塑料工业的固化加速剂的制备。 间溴苯甲酸在医药领域的用途 间溴苯甲酸可作为有机合成和医药化学中间体,用于药物分子的修饰和衍生化。例如,它可以用于合成酮基布洛芬,该药物具有较强的消炎作用,不良反应小,毒性低,适用于多种疾病的治疗。 间溴苯甲酸的制备方法 通过将3-溴苯甲酸、二氯甲烷和DMF加入圆底烧瓶中,在适当的条件下进行反应,可以得到相应的酰氯产品。 在氮气条件下,通过将PdCl2和氢化钙在DMA中混合,然后将3-溴苯甲酸的DMA溶液加入到反应体系中,在适当的条件下进行反应,最终可以得到纯化的产品。 参考文献 [1] Hoque, Md Emdadul et al Angewandte Chemie, International Edition, 61(27), e202203539; 2022 [2] Gui, Jingjing et al Organic Chemistry Frontiers, 8(17), 4685-4692; 2021 查看更多
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萘哌地尔的合成工艺及药理作用? 萘哌地尔是一种选择性的α受体拮抗剂,具有抑制α受体引起的血压上升的作用,并且还具有钙离子拮抗作用。药效学试验表明,萘哌地尔对多种高血压动物模型有降压作用,且降压持续时间长,不会引起反射性心动过速。此外,萘哌地尔还可用于治疗前列腺肥大。 萘哌地尔的合成工艺 萘哌地尔是由德国Bring Mannheim公司研制开发,日本旭化工业公司于1999年首次上市。针对萘哌地尔的合成工艺,已经进行了多项优化工作。 图1 萘哌地尔的合成路线图 实验操作: 3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷的合成(化合物Ⅰ) 在3000 mL圆底瓶中,安装机械搅拌。将1-萘酚、环氧氯丙烷、无水碳酸钾、氯化三乙基苄铵和蒸馏水加入反应瓶中,在室温下搅拌反应24小时。然后加水使固体溶解,分出有机层,经饱和食盐水洗后,减压蒸馏回收环氧氯丙烷。 萘哌地尔的合成(化合物Ⅲ) 在5000ml三口瓶中,加入3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷、邻甲氧苯基哌嗪氢溴酸盐、无水碳酸钾和氯仿,搅拌下回流反应5小时。冷至室温后,过滤并用氯仿洗涤。滤液经饱和食盐水洗后,分出有机层,减压浓缩至干,得到黑色油状物。加入无水乙醇继续加热回流,然后冷却至室温,析出大量结晶,抽滤后干燥得到萘哌地尔。 精制 将萘哌地尔粗品加入丙酮中,加热溶解后加入活性炭回流,趁热抽滤,冷却至室温后抽滤,然后干燥得到白色粉末状结晶。 参考文献 [1]KumarS,Kurdia KC,Ganesamoni R,et al. Randomized controlled trial to compare the safety and efficacy of naftopidil and tamsulosin as medical expulsive therapy in combination with prednisolone for distal ureteral stones[J. Korean J Urol,2013,54(5):311-315. 查看更多
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壬酸的应用领域是什么? 壬酸是一种无色透明液体,具有一定极性和酸性。它在许多领域中有着广泛的应用,例如制备香料、涂料、塑料和橡胶等。 图1 壬酸的性状图 壬酸的化学性质 壬酸可以发生氧化反应,例如可以被过氧化氢氧化成壬酸过氧化物。此外,它还可以被还原成庚烷。壬酸可以与醇类反应生成相应的酯,如乙酸壬酯。壬酸还可以与碱反应生成相应的盐,如壬酸钠。此外,壬酸还可以与羟胺反应生成壬酰肟。 壬酸的稳定性 壬酸是一种相对稳定的有机酸,在一般条件下不易发生热分解反应。然而,在氧化性环境中,壬酸的稳定性会受到影响。此外,在碱性环境下,壬酸的稳定性也会降低。 壬酸的应用 壬酸及其衍生物可用作聚合物的增塑剂,以提高聚合物的柔软性、延展性和韧性。在塑料制品的生产中,壬酸可以作为一种增塑剂使用。壬酸的羧基和碳链结构可用于合成各种润滑剂,如齿轮油、机床油和润滑脂。通过合成壬酸酯类润滑剂,可以调节润滑剂的性质和用途。壬酸还可用于制备离子表面活性剂,如壬基磺酸钠,用于制备清洁剂和洗涤剂。 参考文献 [1] 董新荣, 刘仲华, 张胜,等. 壬酸香草醇酯的合成[J]. 化学与生物工程, 2007, 24(6):20-21. 查看更多
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3-丁烯-1-醇有哪些应用领域? 3-丁烯-1-醇,又称为3-丁烯醇,英文名3-Buten-1-ol,是一种常见的有机合成与医药化学中间体,常用于精细化工生产和药物分子合成。它是一种无色或浅黄色液体,在常温常压下可溶于水和大部分有机溶剂。 结构性质 3-丁烯-1-醇的物理性质受其分子量、分子形状和分子间相互作用力的影响。由于分子量较小,其分子间作用力相对较弱,因此它的沸点和熔点相对较低。此外,3-丁烯-1-醇的分子形状使得其能够形成氢键和范德华力等分子间相互作用力。这些作用力可以影响其溶解度和表面张力,也可以影响其化学反应的速率和选择性。烯丙基羟基在化学反应中往往具有亲核性和能够形成化学键的性质。 应用 3-丁烯-1-醇可作为有机合成与医药化学中间体,多用于药物分子合成与修饰。在有机合成转化中,结构中的羟基具有一定的亲核性,可以和相应的烷基卤代物进行亲核取代反应衍生出相应的烷基化的产物。 图1 3-丁烯-1-醇的应用 具体合成方法可参考文献[2]中的描述。 参考文献 [1] Choi, Hyunsuk et al Journal of Medicinal Chemistry, 60(23), 9821-9837; 2017 [2] Kumar, Krishnammagari Suresh and Reddy, Cirandur Suresh Organic & Biomolecular Chemistry, 10(13), 2647-2655; 2012 查看更多
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4-吡唑硼酸频哪醇酯的合成方法和应用是什么? 4-吡唑硼酸频哪醇酯是一种有机硼酸类衍生物,常温常压下为白色或灰白色固体。它在有机合成和医药化学中间体中具有重要的应用价值,常用于药物分子和生物活性分子的修饰。该化合物具有一定的碱性,可以与酸性物质结合成盐,并且其中的硼酸官能团易于转化,可进行多种有机转化反应。 合成方法 图1 4-吡唑硼酸频哪醇酯的合成路线 合成方法是将XPhos-Pd-G2(0.005毫摩尔)、XPhos(0.0025毫摩尔)、B2pin2(1.20毫摩尔)和K3PO4-7H2O(3.00毫摩尔)在EtOH(2毫升)中混合,然后加入反应物(1.00mmol)。在室温下搅拌反应混合物30分钟,稀释反应溶液并通过硅胶柱色谱法提纯粗制材料。 应用 4-吡唑硼酸频哪醇酯可用作有机合成中间体,常用于合成有机功能活性分子和药物分子。其中的硼酸单元可以通过过渡金属催化反应进行各种偶联反应,生成多种官能团化的吡唑化合物。 图2 4-吡唑硼酸频哪醇酯的应用 一种应用方法是将吡唑-4-硼酸频哪醇酯和碳酸钾加入到卤代烷基溶液中,在适当温度下反应一段时间后,通过硅胶柱色谱法分离纯化产物。 参考文献 [1] Ji, Hong et al RSC Advances, 8(25), 13643-13648; 2018 [2] Yang, Tao et al Journal of Medicinal Chemistry, 62(22), 10305-10320; 2019 查看更多
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硬酯酸甲酯C18的合成方法和应用是什么? 硬酯酸甲酯C18是一种无色浆糊状固体,具有一定的酯香味。它是大豆和油菜籽生物柴油的一个组分,可用作有机合成与医药化学中间体,多用于精细化学品的加工和生产。此外,该物质还可用作表面活性剂、润滑剂以及有机化学反应中的反应溶剂。 硬酯酸甲酯C18的合成方法 图1 硬酯酸甲酯C18的合成路线 在一个干燥的反应烧瓶中,将硬脂酸、MeOH和二溴海因的混合物加热反应,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后蒸发甲醇,溶解残余物并洗涤有机层,最后蒸发溶剂得到目标产品硬酯酸甲酯C18。 硬酯酸甲酯C18的应用 图2 硬酯酸甲酯C18的应用 硬酯酸甲酯C18可以通过加热回流反应制备,反应结束后除去过量的溶剂,最后得到目标产品。 参考文献 [1] Cebular, Klara; Molecules (2019), 24(14), 2608pp. [2] Briand, Glen G.;et al Canadian Journal of Chemistry (2018), 96(6), 561-569 查看更多
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偶氮胂III的应用领域是什么? 偶氮胂III是一种变色酸双偶氮类显色剂,常温常压下为红棕色固体粉末,具有一定的毒性。它可溶于碱性溶液,微溶于水,不溶于乙醇、乙醚和丙酮及饱和的氯化钠溶液。在水溶液中呈玖瑰红色,在硫酸中为绿色而在碱性溶液中为蓝色,其最大吸收波长为540nm。偶氮胂III是一种用于检测电离Ca 2+ 微摩尔浓度的染料,同时也可以用于测定钍、锆、铀等稀土金属。 图1 偶氮胂III的性状图 偶氮胂III在稀土金属检测中的应用 偶氮胂III常用于测定稀土金属,它是一种稀土金属络合指示剂,通过与稀土金属形成络合物改变其分子结构,从而导致吸收光谱和颜色发生变化。这种染料具有较高的灵敏度和选择性,可用于定量测定不同的稀土金属。除了稀土金属,偶氮胂III还可以用于测定其他金属离子,对于不同的金属离子具有不同的选择性,可用于定量测定不同的金属离子。在分析中,常使用分光光度法或比色法来测定金属离子的含量。 参考文献 [1] 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀,冶金分析,2015,35,68-71. 查看更多
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柱塞泵在制药中的作用是什么?如何进行质量控制? 柱塞泵 是一种常见的输送泵,广泛应用于制药、化工、食品等行业。柱塞泵通过柱塞的往复运动,将流体从一个容器输送到另一个容器中。 柱塞泵在制药中的主要作用是输送药品和化学试剂,包括固体、液体和半固体等。它已经成为制备口服药、注射药、外用药等的广泛应用的输送设备。 柱塞泵的质量控制非常重要,需要考虑产品设计、制造过程、产品检测和售后服务等方面。在制造柱塞泵时,需要选择合适的材料、优化工艺和合理配置生产设备,以确保产品的质量和性能。在应用柱塞泵时,需要进行产品检测和维护,以确保产品的安全性和稳定性。 制药企业需要选择合适的柱塞泵供应商,并进行质量控制和检测,以确保产品质量和安全性。同时,企业需要根据不同产品和市场需求选择适合的柱塞泵规格和品种,以提高产品质量和竞争力。 综上所述,柱塞泵在制药中具有重要的作用和应用价值。它的质量控制需要考虑产品设计、制造过程、产品检测和售后服务等方面。同时,需要加强环境保护和安全管理,选择合适的供应商和规格,以满足市场需求和行业发展的要求。 查看更多
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4-氯-2-甲基苯酚有哪些性质和用途? 4-氯-2-甲基苯酚是一种灰白色晶体,属于苯酚类化合物。它具有一定的酸性,可用作医药化学中间体用于药物分子的合成。此外,它还可以作为防腐剂和消毒剂。 性质 4-氯-2-甲基苯酚在水中微溶,易溶于多数有机溶剂。它在正常情况下稳定不易分解变质。与氢氧化钾、氢氧化钠反应剧烈,并释放出苯酚氧负离子,该负离子具有亲核性,可参与多种有机转化反应。在高温加热情况下可能发生分解,产生高毒的烟气。此外,长期接触可引起灼伤。 图1 4-氯-2-甲基苯酚的亲核取代反应 将4-氯-2-甲基苯酚( 0.784 g, 5.50 mmol, 1.1 equiv)、2-溴丙腈( 0.670 g , 5.00 mmol , 1.0 equiv)和Cs2CO3 ( 2.444 g, 7.50 mmol, 1.5 equiv)在乙腈( 30 mL)中进行混合,所得的反应混合物加热至回流,并在回流状态下搅拌反应20 h。反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后用H2O淬灭反应混合物。用DCM萃取水相,用盐水洗涤合并的有机相。合并的有机相在无水Na2SO4上进行干燥,过滤合并的有机相除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。所得的粗品经硅胶柱色谱(正己烷/ AcOEt )纯化即可得到目标产物分子2-(4-氯-甲酚)丙腈。 用途 4-氯-2-甲基苯酚在医药领域中被广泛应用作化学中间体,用于合成各种药物分子。化学中间体是合成目标分子时的中间步骤,通过不同的反应途径可以转化为目标药物的结构。由于其抗菌性能,4-氯-2-甲基苯酚也被用作防腐剂和消毒剂。它可以添加到个人护理用品、化妆品、清洁剂等产品中,以延长保质期并保持卫生安全。 参考文献 [1] Stadler, Marco ; et al Journal of Medicinal Chemistry (2019), 62(1), 317-341. 查看更多
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瞬态吸收测试求推荐? 我私聊你了, 查看更多
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请教关于制备型凝胶色谱? 可以用于制备,但是规格要选择对,少量的话用300*7.8mm,大一点的可以用制备规格查看更多
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聚乙二醇二羧酸? 理论上没影响,但是分子量越大,羧基的浓度越低,越容易被PEG包在里面,所以一般来说分子量越大活性越低查看更多
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自己制备链霉亲和素磁珠? 根据磁珠表面基团,按说明连接蛋白的方式,连接亲和素(蛋白),希望能建立联系,我也在做这个工艺查看更多
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还有半年就博士入学了,现在过稿的论文能申请延期到9月以后发表吗? 这个我觉得真的不用太担心,国外的期刊不是太了解,国内的期刊,只要是核心以上的,至少见刊要半年。 是中文的,国内专业内数一数二的中文核心,所以我可能多虑是吧……查看更多
投稿 Springer期刊,求助Author Contribution等? 明显不是指实验数据。 网站应该有模板,仔细找找。很多声明都是模板的,不必(不让)自己发挥。 查看更多
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TFA/DCM脱Boc基团后处理? 可以先把二氯旋掉,加水和饱和碳酸盐 查看更多
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求助解单晶? 上传数据啊 V18846198709 查看更多
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如何高效彻底地去除化学镀镍废水中的镍? 我们现在传统做法都0.01 查看更多
正文部分我突然发现我把一位不熟悉的同学的姓和名弄反了,之后能不能改回来啊? 小问题。后面有机会改过来的。 查看更多
简介
职业:福建未来药业有限公司 - 仪表管理
学校:宝鸡文理学院 - 化学化工系
地区:黑龙江省
个人简介:谚语可以体现一个民族的创造力,智慧和精神。查看更多
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